REGISTRO DE APROBACIÓN DEL DOCUMENTO

Título MUESTRAS MENAS: DIGESTIÓN MULTIÁCIDA - ABSORCIÓN ATÓMICA

Código SGS-MN-ME-106 Revisión 04 Fecha: FEBRERO 2007

ELABORADO POR: FIRMA

Edgar Zarate

Harold Arévalo

David Cuya
REVISADO POR: FIRMA

Edgar Zarate

Cecilia Zuloaga

C.Martinez
APROBADO POR: FIRMA

C.Palomino

M. Rosemberg

* Este registro de aprobación se mantendrá en el archivo de Internal Quality.

 Código : SGS-MN-ME-106
MÉTODO DE ENSAYO Revisión : 03
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD 1 de 5
Página :
Fecha : Febrero 2007
Revisado : EZ, CZ, CM
Título: MUESTRAS MENAS: DIGESTIÓN MULTIÁCIDA - ABSORCIÓN
ATÓMICA Aprobado : CP, MR

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1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para realizar la digestión multiácida (HCl, HNO3, HClO4, HF) en muestras de
exploración geoquímica para la determinación de elementos por espectrofotometría de absorción atómica.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Los elementos como Ag, Al, As, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ge, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb,
Sb, Se, Sn, Sr, Te, Ti, V, Zn y otros en los que es aplicable el principio de cuantificación en
función a la absorción de energía radiante específica por átomos en estado fundamental son
determinados por espectrofotometría de absorción atómica (AAS) previa disgregación de la
muestra con ácidos comunes.

3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 Balanza analítica, resolución 0,1 mg

3.2 Bombillas de succión.

3.3 Dosificador de ácidos

3.4 Espátula ,pincel, papel couche

3.5 Espectrofotómetro de Absorción Atómica.

3.6 Gradilla para tubos

3.7 Lámparas

3.8 Matraz aforado de 50 ml, 100 ml, 1000ml

3.9 Parafilm o equivalente

3.10 Pinza para vasos

3.11 Pipeta volumétrica Clase A de 1ml, 2 ml, 5 ml

3.12 Piseta

3.13 Planchas de calentamiento

3.10 Tubos de ensayo

3.11 Vasos de teflón

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MÉTODO DE ENSAYO Revisión : 03
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD 2 de 5
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Título: MUESTRAS MENAS: DIGESTIÓN MULTIÁCIDA - ABSORCIÓN
ATÓMICA Aprobado : CP, MR

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4. REACTIVOS QUÍMICOS

4.1 Agua desionizada o agua purificada

Nota: Cuando en el texto se mencione la palabra “agua”, se entenderá que se refiere a agua desionizada o agua
purificada.

4.2 Acido nítrico (HNO3, 65% – 70% q.p.)

4.3 Acido clorhídrico (HCl, 35% – 38 % q.p.)

4.4 Acido perclórico (HClO4, 69% – 72 % p.a.)

4.5 Acido fluorhídrico (HF, 40% - 48% p.a.)

4.6 Solución de aluminio al 0.05%

Pesar 9 gramos de Al(NO3)3.9H2O pureza 99,8% p.a., disolver y llevar a 1 litro con agua y
homogeneizar.

4.7 Solución de lantano al 10%

Pesar 117g de La2O3, agregar 300 ml de agua y con agitación vigorosa adicionar 350 ml
de HCl. Enfriar y llevar a 1 litro con agua. Homogeneizar. (1)

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Pesar 0.25g de muestra y transferir a un vaso de teflón.

5.2 Humedecer la muestra con gotas de agua, adicionar cuidadosamente 2.5 ml HNO 3, 7.5 ml de
HCL, 2.5 ml HClO4 y 10 ml HF. Homogeneizar y digestar a temperatura moderada hasta
sequedad.

5.3 Retirar, enfriar y adicionar 25 ml de HCl (ó 25% del volumen final). Si fuera necesario calentar
para disolver las sales, retirar y dejar enfriar.

5.4 Transvasar a matraz volumétrico de 100ml, lavando las paredes interiores del vaso, según los
Según los elementos determinar:
Para Al, Ca, Mg, Ba, Sr ; transvasar con agua, adicionar 10 ml de solución de lantano al 10% y
enrasar con agua.
Para Ag, As, Bi, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Ge, In, K, Li, Mn, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, Sb, V y Zn; tranvasar
y enrasar con agua.

Para Mo transvasar y enrasar con solución de Aluminio.

5.5 Tapar y homogeneizar. (2)

5.6 Los elementos serán cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica. (3)

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5.7 Llevar blanco y patrón de acuerdo a la instrucción.

Nota(1): Tomar todas las medidas necesarias de seguridad en la preparación de esta solución, la reacción es
Violenta.

Nota(2) : Antes de enviar a lectura verificar si la digestión de la muestra ha sido completa, en caso contrario evaluar
Otro tipo de digestión.

Nota(3) : Si los resultados se encontraran fuera del rango de calibración del espectrofotómetro de absorción atómica
considera dilución indicada, y otro peso y/o volumen (MANTENER MEDIO DE SOLUCION ORIGINAL) de acuerdo a
la instrucción respectiva.

6. CÁLCULO

X(%) = V (L - LBK) x 0,0001 x F / W

Y (ppm) = V (L - LBK) x F / W

Donde:

X = elemento a determinar, %
Y = elemento a determinar, ppm
V = volumen, ml
L = lectura del analito en solución, ppm
LBK = lectura de blanco, ppm
F = factor de dilución
W = peso de la muestra, g

7. BIBLIOGRAFÍA

7.1 Analytical Methods for Geochemical Exploration, J.C. Van Loon and R.R. Barefoot, Academic
Press, Inc., San Diego, California (U.S.A.), 1989, pp. 132-136.

7.2 Quality Assurance Manual for the Branch of Geochemistry, U.S. Geological Survey, Belinda
F. Arbogast, Denver (U.S.A.), 1990.

7.3 INI-IO-16, INI-IO-19, INI-IO-20; Instrucciones Operativas del Espectrofotómetro de

Absorción Atómica.

ANEXOS

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DIGESTIÓN MULTIÁCIDA.- MÉTODO SGS-MN-ME-106/AAS41B

Pesar 0.25g
Guardar Pesos
en vaso de teflón en Cclas
Control (1)

Agregar 2.5 ml Agregar 7.5 ml

Agregar 1.5 ml Agregar 3.0 ml
HNO3 HCL HCLO4 HF
Control (2) Control (2)

DIGESTAR A
SEQUEDAD
Control (3)

ENFRIAR

25 ml HCl

Calentar sí es
necesario

ENFRIAR

TRASVASAR A
FIOLA DE 100 ml

ENRASAR ,
TAPAR Y AGITAR

LEER AAS

Lecturas en rango de Dilución

OUT
calibración respectiva

Guardar
IN
Lecturas Cclas

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DIGESTIÓN MULTIÁCIDA.- MÉTODO SGS-MN-ME-106/AAS41B

Control diario
VER CCLAS
VE 7XXX BALMNXX07
Registro de Operatividad
D-MN-IO-06-01

Verificacion de la balanza se realiza con las

pesas de BALANZA ( MN-10-T)
5gr N° (MN-26-P) cert CSA-2940-06 BALANZA ( MN-11-T)
Control 1 10gr N° (MN-27-P) cert CSA-2940-06 BALANZA ( MN-12-T)
50gr N° (MN-97-P) cert CSA-1815-06 BALANZA ( MN-13-T)
200mg N° (MN-95-P) cert CSA-1739-06

CONTROL SEMANAL
DISPENSADOR GQ-21 ( HNO3)
Control 2 Procedimiento
DISPENSADOR GQ-22 ( HCL )
en Implementacion

PLANCHA 1 ( MN-39-T)
PLANCHA 2 ( MN-40-T)
CONTROL QUINCENAL PLANCHA 3 ( MN-41-T)
Control 3 Por regularizar PLANCHA 4 ( MN-42-T)
PLANCHA 5 ( MN-84-T)
PLANCHA 6 ( MN-85-T)

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