Informe de Validacion de Oro Por Ensayo Al Fuego

INFORME DE VALIDACIÓN DE ORO EN MINERALES POR ENSAYO AL FUEGO
1. OBJETIVO
Validar el método para la determinación de oro en muestras de geoquímicas y planta, por la

técnica de ensayo al fuego, con terminación por AA. con el propósito de optimizar y actualizar
los parámetros analíticos que involucra el método y cumplir con los requisitos de calidad
estipulados en la norma ISO/IEC 17025:2005, realizados en el área Laboratorio químico.
2. ALCANCE
Aplica para la determinación de oro (g/T Au) en muestras geoquímicas y planta por la técnica
de ensayo al fuego, con terminación por AA, realizados en el área Laboratorio químico, para un
rango de Au de 0.10 g/T a 50 g/T.
3. DEFINICIONES
 Crisol: Recipiente refractario de arcilla usado para contener los productos de fundiciones a
altas temperaturas durante la fusión.
 Fundente: Mezcla de reactivos (carbonato de sodio, bórax, litargirio, sílice y otros) añadidos
a un mineral para recolectar los metales valiosos en el proceso de reducción de PbO a Pb
metálico como aleación de plomo (Régulo).
 Escoria: Son todos los silicatos y boratos formados durante la fundición. A menudo también
contiene dióxido de carbono disuelto.
 Copela: Recipiente refractario principalmente a base de harina de hueso y magnesita

(Carbonato de magnesio) con una superficie interna cóncava y una porosidad apropiada
para absorber el Pb durante la copelación. Las más usadas son la #7 (para régulos de 20 a
50 g) y #9 (para régulos de 50 a 80 g).
 Régulo: Botón de plomo producto de la fundición, que contiene los metales preciosos y
eventualmente, otros metales contaminantes tales como: Teluro, Antimonio, Cobre, etc.
 Doré: Aleación de metales nobles obtenida después de la copelación. Contiene plata, oro
y/o metales del grupo del platino.
 Incuartar: Adición de Ag (metálica o como nitrato) para asegurar que el doré tenga cómo
mínimo tres partes de plata, por una parte de oro, que permite una adecuada digestión ácida
en un tiempo razonable.
 ESPECTROFOTÓMETRO: Es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida
o transmitida por una solución de una cantidad de soluto desconocida y una que contiene
una cantidad conocida de este.
4. RESPONSABLES
El cumplimiento de este procedimiento es responsabilidad de todo el personal que labora en el

área del laboratorio
5. REFERENCIAS
 Norma ISO/IEC17025:2005
 Estadística y Quimiometría para Química Analítica. James N. Miller, Jane C. Miller.
Pearson. 4ta Edición. 2002.
 EURACHEM /La adecuación al Uso de los Métodos Analíticos-Una Guía de Laboratorio
para Validación de Métodos y Temas Relacionados.2014
 ISO/Evaluación de Datos de Medición-Guía para la Expresión de la Incertidumbre de
Medida. JCGM 100:2008
 Guía CG 4 EURACHEM / CITAC. Cuantificación de la Incertidumbre en Medidas
Analíticas.3ra Edición. 2012.
6. EQUIPOS Y MATERIALES
 Espectrómetro de absorción atómica.

 Extractor de gases de plomo
 Extractor de gases ácidos
 Horno de fundición y copelación
 Balanza de precisión
 Lingotera
 Yunque
 Martillo
 Pinzas para sujetar régulos y dores
 Sistema de extracción de vapores de plomo
 Trinche de descarga
 Plancha de digestión
 Ácido nítrico concentrado
 Ácido clorhídrico concentrado
 Fundente (Mezcla de reactivos: Litargirio, Carbonato de sodio y Bórax)
 Crisol de arcilla
 Copela
 Bolsa plástica 20x30 cm
 Parafilm
 Tubo de ensayo
 Gradilla
 Beaker de 400 o 600 mL
7.0 PROCEDIMIENTO
7.1 Pesado:
 Revisar que estén todos los insumos necesarios

 Organizar muestras en orden consecutivo y marcar los crisoles de acuerdo al
requerimiento
 Pesar la muestra y dosificarla según su naturaleza (Harina o nitrato de potasio):
 Registrar pesos y dosificaciones en formato: REGISTRO DETERMINACION Au POR

EF (FOR-LAB-03)
 Poner la muestra en la bolsa plástica.
 Adicionar 130 g de fundente a cada bolsa.
 Cerrar la bolsa cuidando que quede aire en su interior, agitando por 10 segundos para
homogenizar.
 Sacar el aire de la bolsa, teniendo cuidado que no haya pérdida de la muestra.
 Llevar la muestra a su respectivo crisol.
7.2 Fundición:
 Revisar el horno de fundición y encender.

 Calentar el horno a una temperatura inicial de 950°C.
 Ingresar los crisoles al horno por un periodo de 20 minutos.
 Observando el comportamiento de las muestras periódicamente, para observar posibles
derrames y esperar que se estabilicen las muestras (el crisol toma un color rojo
encendido y no hay burbujeo).
 Subir la temperatura del horno a 1000°C por un aproximado de 20 minutos.
 Revisar que todos los crisoles continúen estables
 Subir la temperatura a 1050 °C - 1150°C por aproximadamente 15 minutos, que es el
final de la fundición.
 Revisar los materiales de descarga: Lingoteras, pinza o trinche de descarga, parrilla
porta crisoles.
 Abrir el horno y sacar las muestras con la pinza o el trinche, manteniendo una
temperatura superior a los 950 °C.
 Vaciar el contenido de los crisoles en las lingoteras, agitándolos previamente.
 Cerrar el horno y bajar la temperatura a 850 °C, si hubiera más muestras en proceso o
apagar.
 Retirar los régulos de las lingoteras y martillar para limpiarlo de la escoria, evitando que
se pierda plomo.
Nota: Al momento de cubicar las muestras, los régulos deben ser sujetados con las
pinzas adecuadas para esta tarea; de ninguna manera sostenerlos con los dedos
mientras son martillados para moldear y limpiarlos de la escoria.
 Organizar y registrar los pesos de los régulos.
7.3 Copelación
• Revisar el horno de copelación y encender.

• Calentar el horno subiendo la temperatura de a 50 °C hasta llegar 850°C.
 Calcinar las copelas a 850°C por 15 - 20 minutos para liberar la humedad
 Revisar las copelas, verificando que no se encuentren averiadas.
 Marcar las copelas de acuerdo a la orden de trabajo.
 Con la ayuda de las pinzas colocar los régulos en sus respectivas copelas.
 Subir la temperatura del horno de copelación a 950°C
 Ingresar las copelas con los régulos al horno, utilizando el trinche respectivo.
 Cerrar el horno, aproximadamente por 20 minutos, para llevar el plomo hasta su estado
líquido.
 Abrir la puerta del horno y revisar que no hayan pérdidas de plomo o contaminación
cruzada (copela manchada).
 Cerrar el horno por 1 hora.
 Abrir el horno y verificar que se haya completado el proceso de copelación, observando
que el doré se halla formado (color plateado).
 Sacar las copelas del horno y dejar enfriar por 15 - 20 minutos
 Recoger los doré con una pinza y ponerlos en tubos de ensayo debidamente
codificados.
 Colocar los tubos de ensayo en gradillas.
 Llevar al área de digestión.
7.4 Ataque Químico (Partición)
 Verificar planchas de calentamiento y encender el extractor de gases y la motobomba

 Añadir 1 mL de ácido nítrico al 20% a cada tubo de ensayo.
 Colocar en Beakers de 400 o 600 mL, calentar en la plancha hasta que finalice la
reacción (hasta que deje de presentar burbujeo).
 Enfriar y adicionar 2 mL de ácido clorhídrico concentrado (la solución se torna lechosa).
Calentar hasta que la solución adquiera una coloración amarilla tenue translucido y
termine el burbujeo característico de la reacción.
 Enfriar
 Aforar las muestras, tomando como patrón un tubo de 10 ó 20 mL con agua destilada.
 Sellar con parafilm o papel plástico cada tubo y agitar.
 Realizar diluciones, en caso sea necesario, de acuerdo a las instrucciones del jefe de
turno.
7.5 Calibración y lecturas de las muestras por AA.
 El espectrofotómetro se calibra a la longitud del oro sugerida de 242.8 nm con las
soluciones estándar de calibración de oro, además se debe tener en cuenta las
indicaciones del fabricante para su acondicionamiento y preparación antes de realizar
las lecturas.
 Aspirar las soluciones de calibración con el fin de aumentar la concentración, a partir del
blanco de calibración.
 Aspire solución de lavado entre cada solución.
 Se procede a aspirar la muestra en el equipo, obteniéndose la concentración del
elemento en solución.
 Si se encuentra que la concentración de oro de la solución de la muestra es mayor a 10
mg/L, se toma una porción alícuota y se diluye con agua destilada para reducir la
concentración a menos de 10 mg/L.
7.6 CÁLCULOS
Se determina la concentración de oro que hay en la solución de la muestra, directamente a

partir de la curva de calibración o por lectura directa.
7.7 PARAMETROS DE VALIDACIÓN
El analito en el cual se determinaron los parámetros de validación fueron muestras naturales

preparadas en el laboratorio incluyendo materiales de referencia certificado.
A este analito se le aplicaron los siguientes parámetros, siguiendo los lineamientos descritos
en el procedimiento Guía para la validación de métodos de ensayo en el laboratorio
 Límite de Detección Instrumental (LDI)

 Límite de Detección del Método ( LDM )
 Límite de Cuantificación del Método (LC)
 Precisión (Repetibilidad y Repetibilidad intermedia)
 Exactitud
 Linealidad
 Sensibilidad
 Robustez
 Incertidumbre
Los resultados de estos parámetros se encuentran consignados en las tablas estadísticas, los
cuales fueron analizados y agrupados en cuadros que fueron posteriormente revisados para
poder obtener las conclusiones del objeto de esta validación.
RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN DE ORO
Para la validez o rechazo de datos de los resultados que se muestran en la Tabla 1, se tomó
como criterio la prueba de Cochran (ISO 5725-2/7.3.3.2) especificado en el procedimiento GUÍA
PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN EL LABORATORIO del laboratorio
químico, donde se acepta que todas las medidas proceden de la misma población de datos
(hipótesis nula).
La prueba recomendada de Cochran, se aplica para identificar valores rezagados y erráticos ó

atípicos indicados en los estudios de r & R.
 Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado

es aceptado como correcto
 Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 5% y menor o igual a su
valor crítico de 1%, al ítem probado se le denomina rezagado y es indicado por un solo
asterisco;
 Si la estadística de la prueba es mayor que su valor crítico de 1%, al ítem probado se le
denomina valor estadístico errático o atípico y es indicado por dos asteriscos.
Todos los cálculos se realizaron con las herramientas estadísticas que nos ofrece Microsoft
office Excel.
TABLA 1 – Validación de datos de los ensayos / Oro por AA

Có digo :
MINERA EL ROBLE S.A.
Versió n:
Fecha: Junio 2018

VALIDACIÓN DE DATOS DE LOS ENSAYOS A uto r: No el Lara
A pro bado po r:
MATRIZ Mineral de Cobre NORMA Metodo propio UNIDAD g/T

Determinación de oro – método combinado fundición /
EQUIPO(S) ENSAYO
absorción atómica
Blanco LCM Eb Em Ea
Concentración: 0,1 0,83 2,15 7,1
1 0,017 0,116 0,826 1,965 8,25
2 0,051 0,101 0,809 1,896 6,31
3 0,032 0,091 0,806 1,989 7,29
4 0,017 0,107 0,883 2,246 7,58
5 0,012 0,107 0,819 1,758 7,20
6 0,010 0,107 0,841 2,350 6,97
7 0,007 0,105 0,831 1,898 6,74
8 -0,002 0,098 0,827 2,032 6,67
9 0,009 0,104 0,790 2,024 6,77
10 0,003 0,107 0,848 1,995 6,439
11 0,889 1,870 8,218
12 0,865 2,050 6,983
DATOS LEIDOS
13 0,808 2,102 7,796

14 0,893 1,891 6,417
15 0,833 2,103 7,418
16 0,811 1,999 7,935
17 0,843 2,286 7,415
18 0,808 2,038 6,236
19 0,804 2,072 6,919
20 0,859 2,145 7,023
21 0,871 2,237 7,548
22 0,810 1,732 7,136
23 0,837 2,327 6,909
24 0,840 2,093 8,306
25 0,881 1,882 6,991
26 0,821 2,007 7,630
27 0,861 1,958 7,478
28 0,806 2,205 7,021
29 0,848 2,028 7,107
30 0,854 1,983 7,354
Valor T
T para rechazo 2,18 2,18 2,74 2,74 2,74

T para LC 2,26 2,26 2,74 2,74 2,74
T para LDM 2,82 2,82 2,46 2,46 2,46
Valor mínimo -0,002 0,091 0,790 1,732 6,236
Valor máximo 0,051 0,116 0,893 2,350 8,306
RECHAZO
T bajo 1,14 1,96 1,67 1,99 1,75

T alto 2,28 1,82 1,96 2,02 2,00
Valor rechaz. 1
Valor rechaz. 2
Valor rechaz. 3
Valor rechaz. 4
N° total datos 10 10 30 30 30
N° datos OK 10 10 30 30 30
Promedio 0,016 0,104 0,837 2,039 7,202
ESTADÍSTICA
Desv. estándar 0,0154 0,0066 0,0284 0,1536 0,5532

Coef. variación, % 98,4 6,3 3,4 7,5 7,7
Error, % 4,3 0,9 -5,2 1,4
Recuperación, %
LC 95 0,01098998 0,0047 0,0142 0,0769 0,2767
LDI 0,025
LDM Estimado 0,01
LCM Estimado 0,05
7.8 ANALISIS DE RESULTADOS
Límite de detección instrumental
El límite de detección instrumental se calculó a partir de la desviación estándar de los blancos

corridos al inicio de cada análisis, mediante la ecuación, 𝐿𝐷𝐼=1,645∗𝑠 para un valor de
LDI = 0,025 g/T

Límite de detección del método
El límite de detección del método se determinó, buscando asegurar que el LDM sea
determinado con una probabilidad del 99% de ser diferente del blanco. El LDM se calculó
mediante la ecuación:
El límite de detección del método calculado para el método fue de
LDM = 0.01 g/T
Límite de Cuantificación del método
Para efectos de este procedimiento el límite de cuantificación se calculó, de manera

análoga, al límite de detección, en el cual el límite de cuantificación será expresado por la
siguiente fórmula:
El valor del multiplicador kQ usualmente es 10, pero se usan comúnmente otros valores como
5 o 6 (basado en criterios de “adecuación al uso”), en este caso se usó 10.
El límite de cuantificación del método calculado fue de:
LCEstimado = 0,05 g/T
El límite de cuantificación se verifico experimentalmente y este arrojo el siguiente valor
LCExperimental = 0,10
Este será el límite de cuantificación del método ya que, se obtuvo con una presión y exactitud
menor al 10% en CV.
7.9 PRECISIÓN (REPETIBILIDAD Y PRECISIÓN INTERMEDIA)
El procedimiento GUÍA PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN EL

LABORATORIO, define la precisión como el grado de concordancia entre los resultados
obtenidos para réplicas de una misma muestra, aplicando el mismo procedimiento experimental
bajo condiciones prefijadas.
Usualmente se expresa en términos de la DESVIACIÓN ESTÁNDAR (S). Otra forma de
expresar la precisión es la Desviación Estándar Relativa o COEFICIENTE DE VARIABILIDAD
(CV), que se calcula:
𝐶𝑉=𝑠∗100/𝑥
Siguiendo el procedimiento GUÍA PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN

EL LABORATORIO, el coeficiente de variabilidad es especialmente útil cuando se desea
comparar variabilidades de diferentes poblaciones o muestras, o muestras de la misma
población bajo condiciones diversas, dado que no se cuenta con una unidad de medida
especificada al expresar la desviación estándar como porcentaje de sus respectivos promedios.
Las desviaciones estándar de los datos no resultan un buen medio de comparación, pues puede
suceder que la muestra que tiene menos valor numérico en su desviación sea la de mayor
variabilidad, si es que el promedio de la muestra correspondiente es proporcionalmente más
pequeño que la de la otra muestra.
Tabla 3 - Grado de Variabilidad
RSD Variabilidad
0 < RSD < 10% Datos muy homogéneos
10% < RSD < 15% Datos regularmente
homogéneos
15% < RSD < 20% Datos regularmente variables
20%<RSD < 25% Datos variables
RSD < 25% Datos muy variables
Fuente: Estadística Aplicada

Autor: Ing. Jorge Rubio
El parámetro estadístico precisión, definiéndola en términos del coeficiente de variabilidad, para

las concentraciones de Au para los ensayos realizados fue menor a 10%, estando dentro del
rango de valores aceptados y los criterios de evaluación establecidos en el procedimiento GUÍA
PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN EL LABORATORIO, que establece
un máximo coeficiente de variabilidad del 10%.
En general el método es preciso ya que cumple los siguientes requisitos:
 En el ejercicio, se observa que los resultados de los analistas son consistentes ya que
cumplen con los criterios de la prueba de h y k mandel, debido a que no superan los
valores críticos del 1% de los niveles de significancia de la tabla.
 Se observa que los resultados obtenidos cumplen con los criterios de significancia de las
pruebas de Grubbs y Cochran, indicando que no se presentan valores erráticos o
atípicos.
 La referencia menciona que: 0 < RSD < 10, se consideran datos muy homogéneos, en
cuanto al grado de dispersión, debido a que la desviación estándar relativa para cada
analista se encuentra dentro de este intervalo, los analistas emiten resultados muy
homogéneos.
 Los resultados obtenidos se encuentran dentro de repetibilidad (r) y repetibilidad
intermedia (R) de acuerdo a los criterios exigidos por el procedimiento, para el método
en cuestión.
 En la evaluación de la exactitud se obtuvieron valores por debajo del 10% cumpliendo
con este criterio de aceptación.
 Igualmente, el análisis de varianza nos indicada que no hay diferencias significativas
entre los analistas.
Precisión para rango bajo
Parametro Analista %CV Criterio Observación
1 3,125 10,000 CUMPLE
Repetibilidad 2 4,049 10,000 CUMPLE
3 2,976 10,000 CUMPLE
Repetibilidad Intermedia 0,970 10,000 CUMPLE
Precisión para rango medio
1 8,486 10,000 CUMPLE
3 8,650 10,000 CUMPLE
Precisión para rango alto

1 8,264 10,000 CUMPLE
3 5,710 10,000 CUMPLE
EXACTITUD
La exactitud es el grado de aproximación entre el valor obtenido experimentalmente y el valor

real o aceptado; normalmente se expresa en términos del porcentaje de error.
Se observa que en el estudio EVALUACIÓN DE LA PRECISIÓN Y DE LA EXACTITUD
calculado, los resultados obtenidos entre los Analistas no tienen variabilidad, por lo tanto,
cumplen con los criterios de cumplimiento ≤ 10%.
Exactitud rango bajo

Patron de referencia PR-Au3
Valor de Referencia 0,837
Resultados
ANALISTA N°
Réplicas 1 2 3
1 0,83 0,89 0,87
2 0,81 0,87 0,81
3 0,81 0,81 0,84
4 0,88 0,89 0,84
5 0,82 0,83 0,88
6 0,84 0,81 0,82
7 0,83 0,84 0,86
8 0,83 0,81 0,81
9 0,79 0,80 0,85
10 0,85 0,86 0,85
PROMEDIO 0,83 0,84 0,84
%ERROR 1,12 0,47 0,65
Criterio ≤ 10% Promedio total 0,744
Exactitud rango medio
Patron de referencia PC-Au3

Resultados
ANALISTA N°
Réplicas 1 2 3
1 1,96 1,87 2,24
2 1,90 2,05 1,73
3 1,99 2,10 2,33
4 2,25 1,89 2,09
5 1,76 2,10 1,88
6 2,35 2,00 2,01
7 1,90 2,29 1,96
8 2,03 2,04 2,20
9 2,02 2,07 2,03
10 2,00 2,14 1,98
PROMEDIO 2,02 2,06 2,05
%ERROR 1,15 0,82 0,33
Exactitud rango alto

Patron de referencia PCu-Au3
Resultados
ANALISTA N°
Réplicas 1 2 3
1 8,25 8,22 7,55
2 6,31 6,98 7,14
3 7,29 7,80 6,91
4 7,58 6,42 8,31
5 7,20 7,42 6,99
6 6,97 7,94 7,63
7 6,74 7,41 7,48
8 6,67 6,24 7,02
9 6,77 6,92 7,11
10 6,44 7,02 7,35
PROMEDIO 7,02 7,24 7,35
%ERROR 2,49 0,47 2,02
LINEALIDAD
Para evaluar el intervalo de trabajo del instrumento y confirmar su aptitud para el uso, se usaron
patrones de calibración con un alcance de concentración que sobrepaso el rango de
concentración esperado y se graficó las señales del instrumento vs la concentración de los
patrones en mg/L. Para un rango esperado de 0,2 a 10 mg/L, se corrieron patrones de 0,1 a 14
mg/L. Se espaciaron uniformemente las concentraciones seleccionadas en el rango (0,1-0,5-1-
2-4-6-8-10-12-14 mg/L). La evaluación del intervalo de trabajo del instrumento se verifico
mediante inspección visual de la curva de respuesta.
En conclusión, se determina que el método es lineal hasta el rango donde se corrieron los
patrones de calibración, ya que, además de la inspección visual el coeficiente de correlación
del método es mayor que 0.995 (r 2=0.9998).
Pronóstico
Conc, [mg/L]
Absorbancia
0,1 0,002
0,5 0,010
1,0 0,020
2,0 0,039
4,0 0,078
6,0 0,117
8,0 0,155
10,0 0,191
12,0 0,229
14,0 0,265
Para efecto de mejorar la

exactitud y precisión del método
se opta por un rango lineal de 0,2-
10 mg Au/L. El siguiente paso es
confirmar la relación entre la
concentración y la respuesta del
instrumento del rango escogido
revisando las estadísticas de
regresión y el gráfico de residuales del modelo elegido (por ejemplo, lineal, cuadrático), en este
caso lineal.
En general el criterio de aceptación cualitativo que se usa para determinar la linealidad es el
coeficiente de correlación: El coeficiente de correlación indica el grado de relación entre la
variable concentración (X) y la variable respuesta (Y) de la curva de calibración.
El valor del coeficiente de correlación de la recta para el oro se obtuvo del promedio de las
rectas de calibración realizadas durante el periodo de la validación fue de r = 0,9998 lo cual nos
indica que el método de análisis es lineal en el rango de concentraciones estudiado (0,2-10
mg/L), ya que el r > 0,995, Además la distribución aleatoria de los residuales en torno al cero
confirma la linealidad.
Concentracion Absorbacia (réplicas)

[mg/L] 1 2 3
0,2 0,004 0,004 0,003
1 0,02 0,019 0,019
5 0,097 0,097 0,094
10 0,193 0,19 0,188
Rango lineal
0.25
y = 0.019x + 0.0002
0.2 R² = 0.9997
Absorbancia
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12
Conconcentracion (g/T)
Gráfico de los residuales
0.003
0.002
0.001
Residuales
0
0 2 4 6 8 10 12
-0.001
-0.002
-0.003
Conconcentracion (g/T)
INTERVALO DE TRABAJO
Se evaluó el intervalo de trabajo midiendo, de acuerdo con el método documentado, unos

blancos más materiales de referencia o blancos de muestra adicionados 2-3 veces a 6-10
concentraciones espaciadas uniformemente en el rango de interés.
Conc. Conc. Muestra

Medida de ensayo INTERVALO DE TRABAJO
0,103 0,1 60.0
0,944 1 50.0 y = 0.9955x - 0.0005
3,630 4 R² = 0.9995
Conc. Medida
40.0
6,748 7
30.0
9,669 10
20.0
12,231 12
10.0
15,039 15
20,251 20 0.0
0 10 20 30 40 50 60
25,460 25
Conc. Muestra de ensayo
49,364 50
El valor del coeficiente de correlación de la recta del intervalo de trabajo para el oro se obtuvo
de graficar concentración de la muestra de ensayo (blanco adicionado) vs concentración medida
y fue de r = 0,9997 lo cual nos indica que el método de análisis es lineal en el rango de trabajo
estudiado (0,1-50 g/T), ya que el r > 0,995. Además, la distribución aleatoria de los residuales
en torno al cero confirma la linealidad.
Gráfico de los residuales
0.80
0.60
0.40
Residuales
0.20
0.00
0 10 20 30 40 50 60
-0.20
-0.40
-0.60
Pronóstico Conc. Medida
SENSIBILIDAD
En la regresión lineal determinada para el método, se estableció que la sensibilidad es 0,2311

para el Au y corresponde S= 0.0044/m, siendo m, es la pendiente de la curva de calibración.
0,0044
𝑆= = 0,2311
0,01904
ROBUSTEZ
No hubo evaluación de la robustez en esta validación.
SELECTIVIDAD
La especificidad, es la capacidad de un método analítico para obtener una respuesta debida

únicamente al analito de interés y no a otros componentes de la muestra.
Se evidencia que el método es SELECTIVO
A pro bado po r:
Ensayo: Determinacion de Au Método: Desarrollado por el laboratorio

Responsable: Noel Lara M. Fecha: 20-06-18
Cálculos
Mesurando Fórmula de Cálculo:
Ei Oi (Oi-Ei)
k
(O i  E i ) 2
X 2
 
0,102976761 0,1 0,00009 i 1 Ei
0,944263059 1 0,00329 Donde:

Oi : Frecuencia Observada.
3,630169959 4 0,03768
Ei : Frecuencia Esperada
6,74814796 7 0,00940 K : Número de Categorías
9,668637527 10 0,01136
12,23149536 12 0,00438
15,03939113 15 0,00010
20,25126749 20 0,00312
25,46039874 25 0,00833
49,36 50 0,00830
2
X 0,08603
2
X Tabla 9,487729
Conclusiones
CRITERIO DE SELECTIVIDAD:
Se acepta la hipótesis nula, siempre y cuando el valor de la tabla sea mayor o igual al estadistico de contraste
Grado de Cumplimiento: Cumple / No Cumple Cumple
El Método es Selectivo?: Si / No Si
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
1 Especificación del mesurando
El procedimiento de análisis constituye la especificación del mesurando.

ACTIVIDADES ACTIVIDADES DISCRIMINADAS
Pesar la muestra y dosificarla según su naturaleza (Harina o nitrato de potasio):
PESADA DE LA MUESTRA Relave, cabeza, geologia y blancos pesar 20g y concentrado 10g.
Adicionar 130g de fundente
• Fundir la muestra entre 1050 °C - 1100°C por aproximadamente 45 minutos.
• Sacar los crisoles del horno y vaciar el contenido en las lingoteras.
FUNDICION DE LA MUESTRA
• Retirar los régulos de las lingoteras y martillar para limpiarlo de la escoria, evitando que
se pierda plomo.
• Ingresar las copelas con los régulos al horno.
• Copelar los regulos a 950 °C, por aproximadamente 1 hora.
• Sacar las copelas del horno y dejar enfriar por 15 - 20 minutos.
COPELACION • Recoger los doré con una pinza y ponerlos en tubos de ensayo debidamente
codificados.
• Colocar los tubos de ensayo en gradillas.
• Llevar al área de digestión.
• Añadir 1 mL de ácido nítrico al 20% a cada tubo de ensayo.
• Colocar en Beakers de 400 o 600 mL, calentar en la plancha hasta que finalice la
reacción (hasta que deje de presentar burbujeo).
ATAQUE QUIMICO (PARTICION) • Enfriar y adicionar 2 mL de ácido clorhídrico concentrado (la solución se torna lechosa).
Calentar hasta que la solución adquiera una coloración amarilla tenue translucido y
termine el burbujeo característico de la reacción.
• Enfriar
• Aforar las muestras, tomando como patrón un tubo de 10 ó 20 mL con agua destilada.
PREPARACIÓN PARA LA LECTURA
• Realizar diluciones, en caso sea necesario.
REPETIBILIDAD ENTRE ANALISTAS Escoja al menos 3 analistas y cada uno debe realizar el ensayo, por lo menos 10 veces.
LECTURA POR ABSORCION
Leer las muestras por absorcion atomica
ATOMICA
Especificaciones para reactivos y equipos
Especificaciones para reactivos y equipos que afectan el estudio de la incertidumbre son:
 Solución patrón de Au 1000 ±5 ppm.

 Balanza analítica.
 Equipó de Absorción atómica.
 Material de vidrio (Matraz de 100 mL y pipeta de 10 mL)
 Transferpipeta de 5 mL.
2 Identidad y análisis de las fuentes de incertidumbre
La concentración Co de oro después del proceso de fundición, copelación y digestión se

determina por espectrometría de absorción atómica y se calcula utilizando la siguiente
ecuación:
𝑪𝑶 × 𝑽 × 𝒅
𝑨𝒖(𝒈/𝑻) =
𝑾
Donde,
Au(g//L) = Concentración de Au en g/T.
Co = Concentración de Au en mg/L obtenida de la curva de calibración.
V = Volumen de aforo de la muestra en mL.
d = Factor de dilución.
W = Peso de muestra en g.
A partir de la ecuación anterior del mensurando elaboráramos el diagrama causa-efecto (espina

de pescado), en el cual nos muestra las fuentes de incertidumbre que nos afectan directamente
al método.
DIAGRAMA DE CAUSA Y EFECTO
Curva de Repetibilidad
calibración intermedia Matraz
Calibración
Blanco
MCR Repetibilidad
Respuesta del
Temperatura
instrumento
Concentración de Au
en g/T
Repetibilidad Calibración Repetibilidad Calibración
m(Tara)
Matraz
Alícuota
m(Total)
Temperatura Temperatura
Masa Factor de dilución
3 Cuantificación de las fuentes de incertidumbre
El objetivo de este paso es cuantificar la incertidumbre que proviene de cada una de las fuentes
previamente identificadas. Esto puede hacerse utilizando datos experimentales o a partir de
suposiciones bien fundamentadas.
3.1 Estimación de la incertidumbre de la concentración de cobre (mg/L) obtenida de la

curva de calibración
Para estimar la incertidumbre de la concentración de cobre debemos tener en cuenta tres

fuentes de incertidumbre, La primera deriva de los patrones de calibración, la segunda debida
al ajuste lineal por mínimos cuadrados y la tercera por ajuste con el blanco.
a. Estimación de Incertidumbre de los patrones de calibración

Para calcula la cantidad de oro, se preparó una curva de calibración. Para este propósito se
prepararon cuatro patrones de calibración, con concentraciones de 0,2 mg/L; 1 mg/L; 5 mg/L y
10 mg/L, a partir de un patrón de referencia de oro de (1001 ± 0,5) mg/L.
Estimación de la incertidumbre de la solución certificada de Au 1000 mg/L
Concentración del MR (ppm) 1001

Incertidumbre del MR (ppm) 5
𝟓
𝒖𝑴𝑪𝑹 = = 𝟐. 𝟖𝟖𝟕
√𝟑
Incertidumbre Estándar 2,887

Incertidumbre Relativa 0,003
Estimación de la incertidumbre del factor de dilución 1, 2, 3 correspondientes para

preparar los patrones de calibración.
Calculo de La incertidumbre de la alícuota tomada con la pipeta volumétrica de 10 mL para

preparar el patrón intermedio de 100 mg/L y el patrón de calibración de 10 mg/L Au
Volumen Nominal (mL) Volumen Real (mL) Tolerancia (mL) (+/-)

10 9,997 0,02
Calibración
Tolerancia ( mL ) +/- 0,02
Incertidumbre estándar ( mL ) 8,16,E-03
Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 1,92,E-02
incertidumbre estándar ( mL ) 6,07,E-03
Temperatura
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0,50
Coeficiente de dilatación de agua 1/°C 2,1,E-04
Variación por temperatura ( mL) 6,06,E-04
Incertidumbre Estándar 1,02,E-02

Incertidumbre Relativa 1,02,E-03
Calculo de La incertidumbre de la alícuota tomada con la micropipeta para preparar los patrones
de calibración de 0,2, 1 y 5 mg/L de Au.
Vs (mL) es CV(%) sr (mL) Inc Estándar Inc Relativa

1 0,996 0,004 0,27 0,0027 9,38,E-03 9,38,E-03
2 1,981 0,019 0,27 0,0053 2,97,E-02 1,48,E-02
5,0 4,989 0,011 0,14 0,0070 2,50,E-02 4,99,E-03
Donde,
Vs = volumen nominal (volumen seleccionado)
𝑽 (𝒎𝑳) = volumen medido
Sr = desviación estándar de repetibilidad
es = error sistemático
Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de la Dilución (Matraz de 100 mL)
Volumen Nominal (mL) Volumen Real (mL) Tolerancia (mL) (+/-)

 .. . I n te rn o 
Co n tro l
Co n tro l
. in t e rn o
3 U .F iola  
 .E specif icación
2
 
 .Control.I nterno
2
 
 .T emperatur .
U .Pipeta 
a  .Especif icación r

Tempe
Tempe 2 2
 .atur
r atur 2
Control a
.Interno  
a 2
 Vf V
.Temperatur  
a pipeta
iola* ** 
*TT
100 99,989 0,10
Calibración
Variación máxima ( mL ) +/- 0,10 𝟎, 𝟏𝟎
𝒖𝒄𝒂𝒍 = = 𝟒. 𝟎𝟖 × 𝟏𝟎−𝟐
√𝟔
Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 0,0140 𝒔 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟎
incertidumbre estándar ( mL ) 4,43,E-03 𝒖𝒓𝒆𝒑 = = = 𝟒, 𝟒𝟑 × 𝟏𝟎−𝟑
√𝒏 √𝟏𝟎
Temperatura
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0,50 𝟗𝟗, 𝟗𝟖𝟗 × 𝟎, 𝟓 × 𝟐, 𝟏 × 𝟏𝟎−𝟒
𝒖𝒕𝒆𝒎𝒑 = = 𝟔, 𝟎𝟔 × 𝟏𝟎−𝟑
√𝟑
Calculo de la Incertidumbre del primer factor de dilución f1 (Preparación del patrón intermedio
de 100 mg Au/L)
Factor de dilución 10,00

Calculo de la Incertidumbre del segundo factor de dilución f2 (Preparación de los patrones de calibración de 1, 5 y
10 mg Au/L)
Factor de dilución (Patrón 1 mg Au/L) 100,39



Calculo de la Incertidumbre del tercer factor de dilución f3 (Preparación del patrón de calibración
de 0,2 mg Au/L)
Factor de dilución (Patrón 0,2 mg Au/L) 50,47

Estimación de la incertidumbre de los patrones de calibración

Patrón de 0,2 ppm 0,20

Patrón de 1 ppm 1,00



Resumen, Incertidumbre patrones de calibración

Patrón de 0,2 ppm 2,90,E-03
Patrón de 1 ppm 2,89,E-03
b. Estimación de Incertidumbre de la curva de calibración
Para la estimación de la incertidumbre de la curva se midieron los 4 patrones de calibración

tres veces cada uno, obteniéndose los resultados de la Tabla.
Absorbancia (réplicas)
Concentración
[mg/L] 1 2 3
0,2 0,004 0,004 0,003
1 0,02 0,019 0,019
5 0,097 0,097 0,094
10 0,193 0,19 0,188
La curva de calibración está expresada por

donde
Aj = iésima medición de absorbancia
Ci = concentración del patrón de calibración correspondiente a la iésima medición de
absorbancia
B1 = pendiente
B0 = ordenada en el origen
ei = el error residual
Todos los cálculos se realizaron con las herramientas estadísticas que nos ofrece Microsoft
office Excel.
Los resultados del ajuste lineal por mínimos cuadrados son
X Y (X-Xi)2 Parámetros
0,2 0,004 14,82 S 0,00147185
0,2 0,004 14,82 B1 0,01904021
0,2 0,003 14,82 p 2
1 0,020 9,30 n 12
1 0,019 9,30 Sxx 181,29
1 0,019 9,30 Concentración Promedio 4,05
5 0,097 0,90 C0 Patrón bajo Evaluado (mg/L) 1,678
5 0,097 0,90 C0 Patrón medio Evaluado (mg/L) 4,086
5 0,094 0,90
C0 Patrón alto Evaluado (mg/L) 3,617
10 0,193 35,40
10 0,19 35,40
10 0,188 35,40
4,05 0,928 181,29
El cálculo de la incertidumbre u(c0) asociada con el procedimiento de ajuste lineal por mínimos
cuadrados está dada por la siguiente ecuación:
Donde,
B1 = pendiente
P = número de mediciones para determinar c 0
n = número de mediciones para la calibración
c0 = concentración determinada de oro en mg/L
𝐶 = valor medio de los diferentes patrones de calibración (n número de mediciones)
i = índice del número de patrones de calibración
j = índice del número de mediciones para obtener la curva de calibración.
S es la desviación estándar residual y esta expresada por la siguiente ecuación:
𝟐
∑𝒏𝒋=𝟏[𝑨𝒋 − (𝑩𝟎 + 𝑩𝟏 ∙ 𝒄𝒋 )]
𝑺= √ = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟕
𝒏−𝟐
𝒏
𝟐
𝑺𝒙𝒙 = ∑(𝑪𝒋 − 𝑪) = 𝟏𝟖𝟏, 𝟐𝟗
𝒋=𝟏
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟕 𝟏 𝟏 (𝟏, 𝟔𝟕𝟖 − 𝟒, 𝟎𝟓)𝟐

𝑷𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 𝒃𝒂𝒋𝒐 → 𝒖(𝒄𝟎 ) = √ + + = 𝟎, 𝟎𝟔𝟏 𝒎𝒈/𝑳
𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟎 𝟐 𝟏𝟐 𝟏𝟖𝟏, 𝟐𝟗
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟕 𝟏 𝟏 (𝟒, 𝟎𝟖𝟔 − 𝟒, 𝟎𝟓)𝟐

𝑷𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 → 𝒖(𝒄𝟎 ) = √ + + = 𝟎, 𝟎𝟓𝟗 𝒎𝒈/𝑳
𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟎 𝟐 𝟏𝟐 𝟏𝟖𝟏, 𝟐𝟗
𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟕 𝟏 𝟏 (𝟑, 𝟔𝟏𝟕 − 𝟒, 𝟎𝟓)𝟐

𝑷𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 𝒂𝒍𝒕𝒐 → 𝒖(𝒄𝟎 ) = √ + + = 𝟎, 𝟎𝟓𝟗 𝒎𝒈/𝑳
𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟎 𝟐 𝟏𝟐 𝟏𝟖𝟏, 𝟐𝟗
Co (mg/L) Incertidumbre Estándar Incertidumbre Relativa

Patrón bajo 1,678 0,061 0,036
Patrón Medio 4,086 0,059 0,014
Patrón Alto 3,617 0,059 0,016
c. Estimación de la incertidumbre debida al valor del blanco
No se tiene en cuenta el valor de esta componente, ya que no se aplica corrección del valor
del blanco.
d. Estimación de la incertidumbre de la concentración del patrón bajo, medio y alto

de Au obtenida de la curva de calibración.
Para calcula la incertidumbre de la concentración de cobre obtenida por medio de la curva de
calibración, hay que combinar la incertidumbre estándar de los patrones de calibración,
incertidumbre de la curva de calibración y la de los blancos.
Incertidumbre de la concentración de Oro obtenida de la curva de calibración

Incertidumbre Estándar Incertidumbre Relativa
Patrón bajo 0,0609 0,0363
Patrón Medio 0,0593 0,0145
Patrón Alto 0,0594 0,0164
3.2 Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de aforo de la muestra de relave y

cabeza (Matraz de 10 mL)
El volumen de la solución contenida en la fiola está sujeto a tres principales fuentes de

Incertidumbre
1. La incertidumbre en el Volumen Interno de la Fiola: es indicada por el productor (es indicada

por el productor como un valor ± escrito en la fiola) Ya que este valor está dado sin ningún
intervalo de confianza, se supone una distribución triangular. Para una fiola de 10 mL el valor
típico es ± 0.0,025 mL y para una fiola 20 mL es ± 0,04
2. La variación en el llenado de la fiola a la marca: La incertidumbre debida a las variaciones en

el llenado, puede ser estimada de un experimento de repetibilidad con el matraz en cuestión.
3. La temperatura de la fiola y la solución difieren de la temperatura de calibración: El efecto de

la diferencia de temperatura con respecto a la de calibración de una fiola, puede ser calculado
de una estimación del intervalo de temperaturas y de los coeficientes de expansión volumétrica.
Ya que el volumen de expansión del líquido es considerablemente mayor que la del matraz,
solamente el primero necesita tomarse en cuenta.
Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de aforo de la muestra de relave y cabeza (Matraz de 10 mL)
Volumen Volumen Real Tolerancia

Nominal (mL) (mL) 
(mL) (+/-)
.. . I n te rn o 
Co n tro l
Co n tro l
. in t e rn o
3 U .F iola   .E specif icación2   .Control.Interno2  

U . 
.Temperatur
.Pipeta 
Tempea.
Tempe 2
Especif icación
2
 .atur
r
r atur
Control a
.Interno2  
a  Vf 
V
.Temperatura pipeta
2
iola* ** 
*TT
10 9,979 0,025
Calibración
Variación máxima ( mL ) +/- 0,025
Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 0,0070
Temperatura
Incertidumbre
Causa Tipo
(mL)
Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos 2,20,E-03
Calibración Tipo B, Triangular 1,02,E-02
Temperatura Tipo B, Triangular 6,05,E-04

Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de aforo de la muestra de concentrado (Matraz de 20 mL)
Volumen Volumen Real Tolerancia
Nominal (mL) (mL) 
(mL) (+/-)
.. . I n te rn o 
Co n tro l
Co n tro l
. in t e rn o
3 U .F iola   .E specif icación2   .Control.Interno2  

U . 
.Temperatur
.Pipeta 
Tempea.
Tempe 2
Especif icación
2
 .atur
r
r atur
Control a
.Interno2  
a  Vf 
V
.Temperatura pipeta
2
iola* ** 
*TT
20 19,992 0,040
Calibración
Variación máxima ( mL ) +/- 0,040
Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 0,0042
Temperatura
Incertidumbre
Causa Tipo
(mL)
Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos 1,33,E-03
Calibración Tipo B, Triangular 1,63,E-02
Temperatura Tipo B, Triangular 1,21,E-03

3.3 Estimación de Incertidumbre por Peso
La incertidumbre asociada a la pesada de la muestra se calcula utilizando los datos del

certificado de calibración y está dada por la siguiente formula:
La incertidumbre combinada de la balanza está dada por:
Incertidumbre asociada a la pesada de la muestra

Incertidumbre Estándar Incertidumbre Estándar Incertidumbre Estándar
Peso de la Bolsa Peso de muestra Incertidumbre Relativa
de la tara por peso de muestra por pesada
Patrón bajo 5,44 20,04 0,0050 0,0050 7,09,E-03 3,54,E-04
Patrón Medio 5,44 20,04 0,0050 0,0050 7,09,E-03 3,54,E-04
Patrón Alto 5,44 10,04 0,0050 0,0050 7,08,E-03 7,05,E-04
3.4 Estimación de la incertidumbre por repetibilidad intermedia
La repetibilidad entre analistas se describe en detalle en el estudio de la VALUACIÓN DE LA

PRECISIÓN Y DE LA EXACTITUD establecida para el análisis en mención, la incertidumbre
por repetibilidad se obtiene de dividir la desviación estándar de repetibilidad intermedia
calculada en la evaluación, entre la raíz cuadrada del número (n) de análisis realizados en
total, para este caso se realizaron 10 análisis por cada analista, n total 30 datos.
Parámetros de precisión PR-Au3
PROM. 0,837 Leyenda

Sr 0,029 Sr DesvEST de repetibilidad
SR 0,029 SR DesvEST de Repetibilidad intermedia
RSDr 3,419 RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR 3,419 RSDR Des. Stand. relativa de Repetibilidad intermedia
r 0,080 r Repetibilidad
R 0,080 R Repetibilidad Intermedia
Parámetros de precisión PC-Au3
PROM. 2,039 Leyenda

R 0,443 R Reproducibilidad
Parámetros de precisión Pcu-Au3
PROM. 7,202 Leyenda

R 1,555 R Reproducibilidad
Incertidumbre por repetibilidad intermedia
Co (g/T) N° Analisis SR Incertidumbre Estándar

Patrón bajo 0,837 30,0000 0,0286 0,0052
Patrón Medio 2,039 30,0000 0,1582 0,0289
Patrón Alto 7,202 30,0000 0,5554 0,1014
4 Evaluación de Incertidumbre Combinada y Expandida
4.1 Evaluación de Incertidumbre Combinada y Expandida del PR-Au3
La incertidumbre final (U) se calcula mediante la propagación de las incertidumbres relativas

de cada una de las fuentes de incertidumbres.
El cálculo del mensurando se lleva a cabo mediante el modelo matemático planteado como
sigue:
Datos para el mensurando
Magnitud de
Valor UND
Entrada
CO 1,678 mg/L
V 9,979 mL
d 1,000 -
W 20,04 g
Au(g/T) 0,837 g/T
Resumen de los valores de las incertidumbres estándares
Magnitud de Entrada Valor Inc. STD u(x) u(x)/Valor

CO 1,678 6,1,E-02 3,6,E-02
V 9,979 1,0,E-02 1,0,E-03
d 1,000 0 0
W 20,04 7,1,E-03 3,5,E-04
Repet. Inter 0,837 5,2,E-03 6,2,E-03
Au(g/T) 0,837 3,1,E-02 3,7,E-02
Calculo de la incertidumbre combinada y expandida del patrón PR-Au3
Incertidumbre Combinada 0,031

Incertidumbre Expandida 0,063 Factor de Cobertura K=2
ŷ
Concentracion Inc. %
0,8374 0,063 7,469
Incertidumbre PR-Au3
Au(g/T)
Repet. Inter
CO
0.00E+00 1.00E-02 2.00E-02 3.00E-02 4.00E-02

μ(X)
4.2 Evaluación de Incertidumbre Combinada y Expandida del PC-Au3
Magnitud de
Valor UND
Entrada
CO 1,678 mg/L
V 9,979 mL
d 1,000 -
W 20,04 g
Au(g/T) 2.039 g/T

CO 4,086 5,9,E-02 1,5,E-02
V 9,979 1,0,E-02 1,0,E-03
d 1,000 0 0
W 20,04 7,1,E-03 3,5,E-04
Repet. Inter 2,039 2,9,E-02 1,4,E-02
Au(g/T) 2,039 5,0,E-02 2,5,E-02
Calculo de la incertidumbre combinada y expandida del patrón PC-Au3

ŷ
2,0386 0,101 4,954
Incertidumbre PC-Au3
Au(g/T)
Repet. Inter
CO
0.00E+00 1.00E-02 2.00E-02 3.00E-02

μ(X)
4.3 Evaluación de Incertidumbre Combinada y Expandida del PCu-Au3
Magnitud de
Valor UND
Entrada
CO 1,678 mg/L
V 9,979 mL
d 1,000 -
W 20,04 g
Au(g/T) 7.202 g/T

CO 3,617 5,9,E-02 1,6,E-02
V 19,992 1,6,E-02 8,2,E-04
d 1,000 0 0
W 10,04 7,1,E-03 7,1,E-04
Repet. Inter 7,202 1,0,E-01 1,4,E-02
Au(g/T) 7,202 1,9,E-01 2,6,E-02
Calculo de la incertidumbre combinada y expandida del patrón PC-Au3

ŷ
7,2022 0,372 5,166
Incertidumbre PC-Au3
Au(g/T)
Repet. Inter
CO
0.000 0.010 0.020 0.030

μ(X)
5 Evaluación de Incertidumbre Combinada y Expandida final del Método
Co (g/T) Incertidumbre Combinada Incertidumbre Combinada

Patrón bajo 0,837 0,031 0,063
Patrón Medio 2,039 0,050 0,101
Patrón Alto 7,202 0,186 0,372
INCERTIDUMBRE VS CONCENTRACION
0.40
0.35 y = 0.0498x + 0.0113
R² = 0.9959
Incertidumbre Exp. 0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
Co (g/T)
𝑼𝑬𝒙𝒑 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟗𝟖 × 𝑪𝑶 + 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟑

Donde,
UExp = Incertidumbre Expandida,
Co = Concentración de Au en g/T.

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Informe de Validacion de Oro Por Ensayo Al Fuego

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INFORME DE VALIDACIÓN DE ORO EN MINERALES POR ENSAYO AL FUEGO

Validar el método para la determinación de oro en muestras de geoquímicas y planta, por la

 Copela: Recipiente refractario principalmente a base de harina de hueso y magnesita

El cumplimiento de este procedimiento es responsabilidad de todo el personal que labora en el

 Espectrómetro de absorción atómica.

 Revisar que estén todos los insumos necesarios

 Registrar pesos y dosificaciones en formato: REGISTRO DETERMINACION Au POR

 Revisar el horno de fundición y encender.

• Revisar el horno de copelación y encender.

7.4 Ataque Químico (Partición)

 Verificar planchas de calentamiento y encender el extractor de gases y la motobomba

Se determina la concentración de oro que hay en la solución de la muestra, directamente a

7.7 PARAMETROS DE VALIDACIÓN

El analito en el cual se determinaron los parámetros de validación fueron muestras naturales

 Límite de Detección Instrumental (LDI)

La prueba recomendada de Cochran, se aplica para identificar valores rezagados y erráticos ó

 Si la estadística de la prueba es menor o igual a su valor crítico de 5%, el ítem probado

TABLA 1 – Validación de datos de los ensayos / Oro por AA

Fecha: Junio 2018

MATRIZ Mineral de Cobre NORMA Metodo propio UNIDAD g/T

13 0,808 2,102 7,796

T para rechazo 2,18 2,18 2,74 2,74 2,74

T bajo 1,14 1,96 1,67 1,99 1,75

Desv. estándar 0,0154 0,0066 0,0284 0,1536 0,5532

7.8 ANALISIS DE RESULTADOS

Límite de detección instrumental

El límite de detección instrumental se calculó a partir de la desviación estándar de los blancos

LDI = 0,025 g/T

El límite de detección del método calculado para el método fue de

LDM = 0.01 g/T

Límite de Cuantificación del método

Para efectos de este procedimiento el límite de cuantificación se calculó, de manera

El límite de cuantificación del método calculado fue de:

LCEstimado = 0,05 g/T

El límite de cuantificación se verifico experimentalmente y este arrojo el siguiente valor

7.9 PRECISIÓN (REPETIBILIDAD Y PRECISIÓN INTERMEDIA)

El procedimiento GUÍA PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN EL

Siguiendo el procedimiento GUÍA PARA LA VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS EN

Tabla 3 - Grado de Variabilidad

Fuente: Estadística Aplicada

El parámetro estadístico precisión, definiéndola en términos del coeficiente de variabilidad, para

En general el método es preciso ya que cumple los siguientes requisitos:

Precisión para rango bajo

Parametro Analista %CV Criterio Observación

1 3,125 10,000 CUMPLE

Repetibilidad 2 4,049 10,000 CUMPLE

3 2,976 10,000 CUMPLE

Repetibilidad Intermedia 0,970 10,000 CUMPLE

Precisión para rango medio

Parametro Analista %CV Criterio Observación

1 8,486 10,000 CUMPLE

Repetibilidad 2 5,864 10,000 CUMPLE

3 8,650 10,000 CUMPLE

Repetibilidad Intermedia 1,026 10,000 CUMPLE

Precisión para rango alto

1 8,264 10,000 CUMPLE

Repetibilidad 2 8,876 10,000 CUMPLE

3 5,710 10,000 CUMPLE

Repetibilidad Intermedia 2,296 10,000 CUMPLE