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31-3-2021

ANALISIS
INSTRUMENTAL
INVESTIGACION DE PATRÓN EXTERNO.

Alumno: Carlos Leoncio Juarez Garces.


No. De Control: 19070766.
Catedrático: María Teresa Ortiz Rentería.
Carrera: Ingeniería Química.
Grupo: 20211-4536B
Hora: 2:00 pm - 3:00 pm
Método de Patrón Externo.
Es un método el cual se lleva acabo; al realizar un análisis, ya sea en un cromatógrafo de líquidos y/o
gases; es aplicado en la determinación de un analito, en el cual no se vera interferido, modificado o
alterado por los reactivos usados en dicho análisis y por los componentes de la matriz de la muestra.
Cuando se desea cuantificar cualquier compuesto existente en una muestra, al usar este método de
patrón externo; se diseña una curva de calibración con patrones o estándares de concentración
conocida. Mientras que, por otro lado, también se cuantifica la concentración del analito en la muestra
por comparación de la señal obtenida con la de los estándares.
Los estándares de calibrado escogidos deberán aproximarse tanto a la concentración del analito como
en su composición de los distintos componentes químicos, existentes en la matriz de la muestra. Este
requerimiento es aplicado en todos los métodos de calibración propuestos.

Un cromatógrafo de una muestra, donde en


el eje de las abscisas se representa el tiempo
de retención en minutos y en el eje de las
ordenadas, la señal del detector de UV-Vis.

También se puede emplear en condiciones tales que la contribución de los interferentes, sobre las
medidas se mantiene constante, con lo cual se puede realizar la oportuna corrección del error
determinado por el interferente; siendo esto motivo por el cual, los equipos cromatográficos de la
actualidad, disponen de muchos integradores electrónicos, los cuales integran los picos, obtenidos de
los cromatógrafos. Mas parámetros pueden ser calculados, tales como la altura y dicha área en cada
uno de los distintos picos.

Curva de Calibrado

Es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito.


La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar
la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener
resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra,
dentro de un determinado intervalo de trabajo.

Carlos Leoncio Juarez Garces 19070766


Se construye midiendo la señal analítica en cada uno de los patrones previamente elaborados. En el
eje de ordenadas se asigna el valor de la señal medida y en el eje de abscisas la concentración del
patrón. De esta forma podemos señalar puntos en la gráfica según las coordenadas (concentración
(x), señal (y)).
Soluciones Patrones o Patrones de Calibración.

𝑺 = 𝒇(𝑪)𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐

Solo sirven para calibraciones ya que no


se encuentran presentes los
componentes de la matriz que
acompañan al analito en las muestras.

Cuando se requiere o se busca cuantificar un compuesto presente en cualquier muestra,


mediante el método de patrón externo; los pasos recomendados a seguir son:
1. Preparar una serie de disoluciones de concentraciones crecientes, del patrón
correspondiente al compuesto a cuantificar. El intervalo de concentraciones vendría
dando similar a la concentración del analito en la muestra problema.
2. Inyectar el mismo volumen de cada una de las disoluciones patrón en el cromatógrafo,
así como del extracto de la muestra. De esta forma tendremos los distintos
cromatogramas de los patrones, por así decirlo un cromatograma para cada disolución
patrón, y el cromatograma de la muestra.

Ejemplo
Requerimos conocer de un analito cuya concentración en el extracto de la muestra; se visualiza que
este comprendido en un margen de 120 a 180 mg/L, se podrían preparar e inyectar en el cromatógrafo,
cinco disoluciones patrón con las siguientes concentraciones;
✓ Patrón 1: 100 mg/L
✓ Patrón 2: 125 mg/L
✓ Patrón 3: 150 mg/L
✓ Patrón 4: 175 mg/L
✓ Patrón 5: 200 mg/L

Carlos Leoncio Juarez Garces 19070766


Interpretación del Cartograma y Cuantificación del Analito.

En el cromatograma de cada disolución patrón y en el cromatograma de la muestra saldrá el pico


correspondiente al analito. El tiempo de retención del pico del analito será el mismo en todos los
cromatogramas; sin embargo, el área será diferente dependiendo de la concentración de analito.

¿Cómo se puede cuantificar el analito en la muestra con los datos del cromatograma?
1. Hacer es una tabla con la concentración de analito y el área correspondiente a cada
concentración.
2. Con la ecuación de la recta podemos calcular la concentración de analito sustituyendo “y” por
el área del pico del analito en el cromatograma de la muestra y despejando “x” que
corresponde a la concentración de analito.

Ejemplo
Teniendo una muestra de concentración desconocida, se puede medir la señal analítica y estimar la
concentración por extrapolación sobre la gráfica obtenida anteriormente. Pero se puede obtener de
forma más exacta a través de la ecuación explícita de la recta que, aplicada a nuestra curva, sería:

𝒚=𝒃+𝒎∗𝒙
Donde:

➢ b: Es la ordenada en el origen (intersección de la recta en el eje de ordenadas)


➢ m: Es la pendiente de la recta
➢ x: Es la concentración del analito, representada en el eje de abscisas
➢ y: Es la señal medida

Carlos Leoncio Juarez Garces 19070766


Representando las áreas obtenidas frente a la concentración de los patrones y añadiendo el punto; se
obtiene la recta de calibrado.

Para calcular la concentración en el extracto de la muestra, en la ecuación de la recta de calibrado se


sustituye “y” por el área obtenida en el cromatograma de la muestra y se despeja “x” que es la
concentración del analito en el extracto de la muestra:

𝒃 + 𝒎 𝟑𝟗𝟖. 𝟕 − 𝟎. 𝟎𝟒𝟓𝟖
𝒙= = = 𝟏𝟓𝟔. 𝟗 𝒎𝒈/𝑳
𝒚 𝟐. 𝟓𝟒𝟎𝟗

Concentración de Analito en el Extracto de la Muestra


° 156.9 mg/L °

Carlos Leoncio Juarez Garces 19070766

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