Análisis de bebidas

Control de calidad de bebidas y alimentos líquidos

02

Metrohm ...

• es el líder global en el campo de la titulación

• ofrece, además de diversos métodos de análisis iónico (titulación, voltamperometría
y cromatografía iónica), una completa gama de productos para el análisis NIR
• es una empresa suiza y fabrica sus productos exclusivamente en Suiza
• da una garantía de 3 años para los instrumentos y de 10 años para los supresores
químicos empleados para la cromatografía iónica
• pone a su disposición una experiencia y unos conocimientos de aplicación sin igual
• le ofrece gratuitamente más de 1400 aplicaciones
• le apoya con un servicio profesional a través de representantes locales y centros de
asistencia regionales
• no cotiza en la bolsa de valores, es propiedad de una fundación
• da prioridad a los intereses de clientes y consumidores por encima de la maximización de
beneficios
Metrohm – Análisis a medida para la industria de
bebidas
La ley impone normas estrictas Puede confiar en nosotros
La industria de bebidas está especialmente sujeta a Como fabricante líder de aparatos para análisis químicos,
03
estrictas normativas en lo que se refiere a la calidad y la conocemos estos requisitos. Por eso, Metrohm no solo le
seguridad de sus productos. Y no sin motivo: si llegan ofrece los aparatos más modernos, sino también solucio-
bebidas contaminadas al mercado, las consecuencias nes completas para tareas muy concretas. Metrohm
pueden ser graves, y no solo para los consumidores. colabora con usted a través de profesionales con
experiencia que desarrollan aplicaciones a la medida de
Cumplimiento de normas sus necesidades y le apoyan en todos los aspectos
Para poder garantizar que se cumplen las estrictas nor- relacionados con el cumplimiento de las normas, pres-
mas de calidad y seguridad de la industria de bebidas, en tándole un servicio profesional.
el laboratorio se necesitan aparatos y métodos fiables.
También estos deben satisfacer rigurosas exigencias: La Descubra en las siguientes páginas las soluciones que
clave está en el cumplimiento de normas. ofrece Metrohm a la industria de bebidas y en especial a
usted para garantizar la calidad y seguridad de sus pro-
ductos.

Los instrumentos de Metrohm cumplen con

numerosas normas oficiales, incluso con los requisitos
del reglamento FDA 21 CFR, Part 11.
 Métodos seleccionados para el análisis de bebidas

El siguiente cuadro está clasificado por tipo de bebi- las páginas que remiten a la aplicación. También
04 das: sin alcohol y con alcohol, así como alimentos ofrece el análisis adecuado para la evaluación de los
líquidos. Contiene una selección de los parámetros pasos de limpieza y desinfección en la fabricación de
que deben supervisarse dentro del control de calidad. bebidas, así como para el control de calidad del recu-
Se indican las normas más relevantes y el número de brimiento de los envases de las bebidas.
Bebidas sin alcohol
Parámetros Norma M étodo Página *
Valor de pH Medición del valor de pH 6–8
Acidez total titulable AOAC 950.15 Titulación 9, 32–33
Medición de densidad con tubo en “U”
Concentración de azúcar en °Brix ISO 15212-1
oscilatorio 32–33
Contenido de dióxido de carbono Medición de presión y temperatura
Bebidas sin alcohol en
Dureza total Análisis de procesos, colorimetría o titulación 35
general
Cloruro Titulación 9
Fósforo total Titulación
Aniones y cationes Cromatografía iónica 20
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
ISO 10523
Valor de pH ASTM D 1293 Medición del valor de pH
EPA 150.1
Dureza total EPA 130.2 Titulación 9
Dureza total Análisis de procesos, colorimetría o titulación 35
Alcalinidad ISO 9963 Titulación
Índice de permanganato DIN EN ISO 8467 Titulación 9
Sulfato Titulación (termométrica) 15
DIN EN ISO 10304-1
Aniones ASTM D 4327 Cromatografía iónica
EPA 300.1, Part A
Agua ISO 11206
(potable) DIN EN ISO 10304-4 21
Oxihaluros: bromato, clorito, clorato Cromatografía iónica
ASTM D 6581
EPA 300.1, Part B
ISO 14911
Cationes Cromatografía iónica
ASTM D 6919
Fenoles Cromatografía iónica
Preparación de muestras
CN– según la norma Voltamperometría
DIN 38405-13
U(VI) DIN 38406-17 Voltamperometría
27
Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co DIN 38406-16 Voltamperometría
Mn, Al Análisis de procesos, colorimetría 35
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación 9
Refrescos Cafeína Cromatografía iónica
Vitamina C (ácido ascórbico) Voltamperometría 27
Vitamina C (ácido ascórbico) AOAC 967.21 Titulación
Acidez total titulable Titulación 9
Índice de formol Titulación
Alcalinidad de las cenizas Titulación
Potasio Titulación
Zumos de frutas Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
y verduras Fenilalanina, aspartamo, cafeína Cromatografía iónica
Glucuronolactona Cromatografía iónica
Vitamina C (ácido ascórbico) Voltamperometría 27
Ácido fumárico AOAC 968.16 Voltamperometría
Sacarina SLB 41-2.5 Voltamperometría
Pb AOAC 979.17 Voltamperometría 27
Valor de pH de los productos de cacao AOAC 970.21 Medición del valor de pH
Acidez total titulable en café tostado AOAC 920.92 Titulación 9
Nitrógeno Kjeldahl Titulación según la destilación Kjeldahl
Contenido de agua en los prod. de cacao AOAC 977.10 Titulación Karl Fischer
Infusiones (café, té, Contenido de agua en el café instantáneo ISO 20938 Titulación Karl Fischer 16–17
cacao, etc.) Contenido de agua en el café tostado ISO 11817 Titulación Karl Fischer
Contenido de hidratos de carbono
ISO 11292 Cromatografía iónica 23
libre y total en el café instantáneo
Azúcares reductores directos Cromatografía iónica 23
Cafeína Cromatografía iónica
Bebidas con alcohol
05
Parámetros Norma M étodo Página *
Acidez total titulable AOAC 940.15 Titulación 9, 32–33
Medición de densidad con tubo en “U”
Concentración de azúcar en °Brix ISO 15212-1
oscilatorio 32–33
Bebidas con alcohol en Contenido de dióxido de carbono Medición de presión y temperatura
general Cloruro Titulación 9
Sulfato Titulación
Aniones y cationes Cromatografía iónica 20, 24
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Valor de pH AOAC 945.10 Medición del valor de pH 7
Alfa ácidos en lúpulo EBC 7.4 Titulación 12–13
Cerveza
Alcalinidad del agua para la
Análisis de procesos, titulación 35
elaboración de cerveza
Valor de pH AOAC 960.19 Medición del valor de pH 7
Ácido sulfuroso AOAC 940.20 Titulación 9
Contenido de dióxido de carbono AOAC 988.07 Titulación
AOAC 962.12
Acidez total titulable Titulación
AOAC 950.07
Vino
Alcalinidad de las cenizas Titulación
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica
24
Aminas biogénicas Cromatografía iónica
Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
Acidez total titulable en bebidas
Bebidas espirituosas AOAC 945.08 Titulación 9
alcohólicas destiladas

Productos alimentarios líquidos

Parámetros Norma M étodo Página *
Valor de pH Medición del valor de pH 6–7
Índice de yodo e índice de peróxido Titulación
9
Acidez total titulable Titulación
Productos alimentarios
Aniones y cationes Cromatografía iónica 22
líquidos en general
Ácidos (orgánicos) Cromatografía iónica 24
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr, Fe Voltamperometría 27
Cloruro en productos lácteos Titulación 9
Sodio en productos lácteos Titulación termométrica 15
Vitamina C (ácido ascórbico) Titulación
Calcio Titulación
9
Nitrógeno Kjehldahl Titulación según la destilación Kjeldahl
Bebidas lácteas, mezclas
Colina Cromatografía iónica
lácteas y de yogur
Melamina Cromatografía iónica 22
Lactosa en productos sin lactosa Cromatografía iónica
Hidratos de carbono, alcoholes del azúcar Cromatografía iónica 23
AOAC 974.13
Pb Voltamperometría 27
AOAC 979.17

Control de los procesos de limpieza y desinfección en instalaciones para la fabricación de bebidas,

así como para el control de calidad del recubrimiento de los envases de las bebidas
Parámetros Norma M étodo Página
Valor de pH y conductividad Valor de pH y medida de la conductividad 6–7
Control de la limpieza Ácido peracético en los sistemas de
Análisis de procesos, colorimetría 35
envasado
Envases de las bebidas Calidad del recubrimiento Espectroscopia de impedancia electroquímica 28

* Los campos sin indicaciones de páginas son para las aplicaciones Metrohm que no se describen en este folleto.
Para más información, consulte con su representante de Metrohm.
 Medición del pH

El valor de pH es un parámetro importante en el control

06 de calidad de las bebidas. Tiene una influencia esencial
en la digestibilidad, el sabor y la estabilidad de las bebi-
das. Durante la fermentación alcohólica, el valor de pH
controla la actividad de las encimas, por lo que debe
comprobarse regularmente.

Los requisitos del electrodo de pH que se usa para las

medidas son tan diversos como la variedad de bebidas
para ser analizadas. La selección de un diafragma ade-
cuado para el tipo de bebida es especialmente importan-
te, dado que, de lo contrario, la muestra puede bloquear
el puente salino. Esto puede dar como resultado valores
de medida inexactos.

En la tabla siguiente se muestran ejemplos de los tipos de

electrodos Metrohm disponibles para la determinación
del pH en diferentes bebidas.

M uestra Electrodo Propiedades

(número de
pedido)
• mediciones precisas y respuesta muy rápida, incluso en soluciones de
baja conductividad o soluciones tampón débiles
Aquatrode Plus • diafragma de esmerilado fijo insensible a la contaminación
Agua potable
(6.0257.600) • electrolito de referencia que no necesita mantenimiento, electrolito
exterior variable para aplicaciones especiales
• longitud optimizada para el uso con cambiadores de muestras
Bebidas en general,
• de uso universal
p. ej. vino y bebidas Unitrode
• respuesta rápida después de cambios de temperatura
espirituosas, zumos (6.0258.600)
• diafragma de esmerilado fijo insensible a la contaminación
de frutas y verduras
Bebidas con alto • especial para muestras muy contaminadas y con alto contenido de
Porotrode
contenido de pro- proteínas o muestras viscosas
(6.0235.200)
teínas, p. ej. leche • diafragma capilar de bajo mantenimiento
Determinación de pH en bebidas alcohólicas
El valor de pH es muy importante para los sistemas
07
biológicos. Influye en el crecimiento de los microorganis-
mos, en la coloración o tonalidad, en el sabor, el poten-
cial redox, el comportamiento del SO2 libre y combinado,
en la posibilidad de formación o impedimento de entur-
biamientos por fosfato de hierro, etc.

No existe una relación directa entre el valor de pH y la

acidez total titulable; en cambio, existe una relación
(empírica) entre el valor de pH y la relación tartrato potá-
sico/ácido tartárico.

Para el vino, la cerveza y las bebidas espirituosas, reco-

mendamos el Unitrode como electrodo de pH de aplica-
ción universal. Destaca por su diafragma de esmerilado
fijo insensible que protege de la contaminación.

Algunos ejemplos
Valor de pH en la cerveza AOAC 945.10
Valor de pH en el vino AOAC 960.19

Valor de pH en bebidas con 826 pH mobile

• manejo sencillo gracias a una pantalla de varias líneas
estructurada con claridad
• detección automática de tampón
• amplia gama de accesorios

Sobres de solución tampón

Las soluciones tampón de los valores de pH 4, 7 y 9 en sobres garantizan pH metro portátil
calibraciones precisas del electrodo pH.
08 08

Robustos, fiables y de fácil uso:

pH metro de M etrohm
Determinaciones del pH con el 826 pH mobile
y el 827 pH lab
Ya sea en para la medición de pH rutinaria en el labora-
torio o para la utilización móvil, en ningún caso debe
prescindir de GLP: calibración de 3 puntos, detección
automática de tampón, compensación de temperatura,
identificación de muestras, impresión conforme a GLP
y una memoria de gran capacidad para guardar los valores
de medición.

780 pH M eter y 781 pH/Ion M eter

El 780 pH Meter es la primera opción si quiere estar
completamente seguro: calibración hasta con 9 puntos,
control del agitador, test del electrodo de pH de vidrio,
memoria de métodos e interfaz RS232.

El 781 pH/Ion Meter, además de la medición de pH, le

– –
permite determinar los iones individuales (p. ej. Cl , F ,
+
NH4 ), tanto por medición directa como mediante la
adición automática de la solución patrón.

Robustos, åables y de fácil uso: pH metros Metrohm

Titulación

Benefíciese de nuestra experiencia en aplicaciones Algunas aplicaciones

Le ofrecemos una gran variedad de aplicaciones potencio- Ácido sulfuroso en el vino AOAC 940.20
09
métricas del sector de las bebidas. Muchas de ellas han Acidez total titulable en destilados AOAC 945.08
sido preparadas basándose en las siguientes publicaciones: alcohólicos
• métodos normalizados alemanes para el control de Dureza total del agua potable EPA 130.2
agua, agua residuales y lodos (del alemán Deutsche
Acidez total titulable en bebidas sin alcohol AOAC 950.15
“Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und
Acidez total titulable en café tostado AOAC 920.92
Schlammuntersuchung”)
• Official Methods of Analysis of the Association of Ácido oxálico en frutas y frutas enlatadas AOAC 974.24
Official Analytical Chemists (AOAC, USA) Ácido ascórbico (vitamina C) en zumos AOAC 967.21
• manual suizo de seguridad para alimentos (del ale-
mán “Schweizerisches Lebensmittelbuch”, SLMB)
• U.S. Environmental Protection Agency (EPA)

Ejemplo: estabilización mediante sulfito

Los sulfitos actúan de manera antimicrobiana y antioxidante. no es posible elaborar vinos extremadamente dulces sin
En el vino proporcionan una conservación mayor. Pero pue- azufre, dado que la elevada cantidad de azúcar residual
den provocar intolerancias en el consumidor. Las modernas ofrece un sustrato ideal para microorganismos de todo tipo.
tecnologías de prensado permiten elaborar cada vez más Dependiendo de la región y del vino, se aplican valores límite
vinos sin sulfitos (menos de 10 mg/L de sulfito). Sin embargo, diferentes para la cantidad de SO2 residual.

Electrodos para la titulación

El electrodo correcto para cada aplicación
La elección del electrodo correcto es fundamental para el titulación se realiza hasta un punto final determinado. Si
éxito de cada titulación. Para electrodos combinados, se el electrodo reacciona de forma demasiado lenta, la
debe elegir el diafragma correcto porque, en caso con- solución resultará sobrevalorada y los resultados serán
trario, se puede bloquear el puente salino. La reacción incorrectos. En la tabla siguiente se indican los electrodos
del electrodo también es importante, sobre todo si la de Metrohm disponibles para diversas aplicaciones.

Campo de aplicación Electrodo M etrohm

General Ecotrode Plus 6.0262.100
Acidez total titulable en bebidas alcohólicas Unitrode 6.0258.600
Dureza de carbonato, acidez del agua, valores p y m Aquatrode Plus 6.0257.600
2+ 2+ 2+
Determinación de Ca , Mg (complexométrico) Ca ISE 6.0510.100
Índice de permanganato Titrode Pt 6.0431.100
Acidez total titulable en productos lácteos Porotrode 6.0235.200
Contenido de calcio en productos lácteos Cu2+ ISE 6.0502.140
Nitrógeno Kjeldahl en la leche Ecotrode Gel 6.0221.100
Vitamina C en zumos de frutas Electrodo doble de lámina de Pt 6.0309.100
Índice de formol Unitrode 6.0259.100
Índice de yodo e índice de peróxido Titrode Pt 6.0431.100
Cloruros en general, contenido de sal (NaCl) en bebidas Ag-Titrode 6.0430.100

Encontrará más ejemplos y consejos prácticos sobre el Estas publicaciones se pueden descargar gratuitamente en
uso de los electrodos Metrohm en los folletos “Electrodos www.metrohm.com.
para la titulación” y “Electrodos para la medida del pH”.
 Tituladores y procesadores de muestras para el análisis de bebidas
10

Titulación con M etrohm: soluciones para cada

necesidad y cada presupuesto
Con el Food Titrino plus, el Food Ti-Touch y el Food
Titrando, Metrohm le ofrece tres paquetes de titulación
completos. Cualquiera de ellos le garantiza un trabajo
sencillo y seguro:

• las unidades intercambiables o de dosificación inteli-

gentes aseguran el uso de la solución de titulación
correcta y permiten su control
• todos los parámetros de titulación importantes se
guardan con los métodos; esto significa que cualquier
usuario puede obtener rápidamente resultados fiables.
• salida de datos de conformidad con GLP a través de
una impresora o en formato digital

Food Ti-Touch: el titulador de precio económico para los análisis

más frecuentes en el laboratorio de alimentos. Este paquete
“todo incluido” también contiene un lápiz USB con 100 métodos
para las aplicaciones más importantes en el análisis de alimentos.
814 USB Sample Processor
Dependiendo de la aplicación en el 814 USB Sample
Processor se pueden utilizar diferentes gradillas de mues-
tra, p. ej. 22 recipientes de 120 mL.

La medición del volumen de bebida determinado se puede

realizar de manera automática, al igual que la descarboni-
zación completa de las muestras de vino que se ofrece de
manera opcional. La automatización mejora la reproduci-
bilidad de los resultados y ayuda a ahorrar tiempo. Los
gastos para la automatización se amortizan en muy poco
tiempo. Tanto el control del sistema como toda la manipu-
lación de los datos lo realiza el software tiamoTM.

tiamoTM es el software líder de control y base de datos

para aparatos de titulación y dosificación, así como para
la completa automatización del laboratorio, incluyendo
sistemas Cliente-Servidor. Por eso, el nombre tiamoTM
hace referencia a ”titulación y más”. tiamoTM puede
hacer más que una titulación, y lo hace en diferentes
idiomas.
 11

815 Robotic USB Sample Processor XL: el sistema automatizado

para el análisis de vino. Se pueden colocar hasta 100 muestras
en la gradilla de muestras y, dependiendo de la aplicación, se
pueden valorar directamente. De manera opcional, el sistema
se hace cargo de la medición automática de las muestras en
un recipiente de titulación externo, o de la descarbonización. El
elevado grado de automatización garantiza que cada muestra
se valora en las mismas condiciones: esto asegura resultados
trazables y reproducibles.

862 Food Beverage Compact Titrosampler: la estación de

titulación compacta automatizada para un volumen de muestras
medio. El Titrosampler destaca por su necesidad mínima de
espacio; un solo aparato reúne el titulador y el cambiador de
muestras.

Food Tritando: el titulador de gama alta para las exigencias

más rigurosas. Trazabilidad total de los resultados de medición,
administración central de datos mediante la opción Cliente-
Servidor, arranque de métodos utilizados con frecuencia
presionando un botón, documentos de los métodos, desarrollo
individual de métodos, posibilidad de automatización total y
mucho más.
 Alfa ácidos en lúpulo según EBC 7.4
12 El lúpulo tiene un papel importante en el proceso de la cantidad de lúpulo agregada debe estar dosiåcada con
elaboración de la cerveza; dado que inçuye de manera exactitud. Dependiendo del tipo de cerveza, se utilizan
determinante en el sabor, amargura y conservación de la diferentes tipos de lúpulo con diferentes cantidades de alfa
cerveza. Los alfa ácidos que contiene el lúpulo son decisivos ácidos. Según la European Brewery Convention (EBC 7.4),
para la amargura de la cerveza. La amargura se indica en IBU la cantidad de alfa ácidos se determina mediante titulación
(International Bittering Units), siendo 1 IBU el equivalente a conductométrica con acetato de plomo. Este método se
1 mg de alfa ácidos disueltos. Para lograr la amargura puede utilizar para todos los productos del lúpulo como, por
deseada al ånalizar el proceso de elaboración de la cerveza, ejemplo, la planta de lúpulo, pellets de lúpulo o extracto de
lúpulo.
 13

Fácil, rápido y económico

Con el módulo 856 Conductivity y el software de titula- adición del metanol y la titulación se realizan automá-
ción tiamoTM, Metrohm ofrece un sistema con el que se ticamente con solo presionar un botón. Cuando ånali-
pueden determinar los alfa ácidos en el lúpulo según EBC ce la determinación, se puede calcular el resultado en el
7.4 de manera sencilla, rápida y económica. Para ello, formato que desee y guardar un informe personalizado
los productos de lúpulo son extraídos previamente con en formato PDF o imprimirlo directamente. Todos los da-
tolueno. El usuario solo tiene que poner una alícuota del tos de determinación se guardan en la base de datos de
extracto de tolueno en el recipiente de titulación, y la tiamoTM.

Curva típica de una titulación de alfa ácidos en productos de lúpulo

 Titulación termométrica: el complemento ideal de la
titulación potenciométrica
La titulación termométrica esun método de determinación El principio de la titulación termométrica
14 adecuado para una amplia gama de aplicaciones y Cada reacción química va asociada a un cambio en la
complementa la titulación potenciométrica; especial- entalpía de la reacción. Esto provoca bien un incremento
mente cuando los sensores potenciométricos no son (reacción exotérmica), bien un descenso (reacción endo-
adecuados para la aplicación correspondiente. El único térmica) de la temperatura de la solución de la muestra.
requisito para la titulación termométrica es una
modificación de la temperatura lo suficientemente La adición contínua del reactivo de titulación modifica la
grande en la solución de la muestra. temperatura en la solución de la muestra hasta que todo
el analito reacciona de manera cuantitativa. Este es el
Las ventajas de la titulación termométrica son una mani- punto final de la titulación, que se puede reconocer en la
pulación y un control sencillos gracias al software curva de titulación por un doblez.
tiamoTM; así como unos tiempos de análisis extraordina-
riamente breves. La automatización puede resultar espe-
cialmente rentable en este caso, dado que se ahorra
mucho tiempo. El sensor no necesita calibrado ni mante-
nimiento y es especialmente adecuado para matrices de
muestras agresivas.
Temperatura [°C]

punto final
Volumen [mL]

Thermoprobe: un solo sensor para una gran variedad de Desarrollo de la temperatura de una titulación exotérmica
titulaciones termométricas

Espacio reducido: el 859 Titrotherm (centro) con 801 Stirrer

 15

Algunos ejemplos
Sulfato en agua potable Sodio en productos lácteos
El sulfato se precipita en una solución ácida añadiendo El contenido de sodio en las bebidas se determina
una solución de cromato de bario. Dosificando amoniaco indirectamente mediante una reacción de precipitación
también se precipita el excedente de cromato de bario. con nitrato de plata. En este proceso se parte de la base
El resto del cromato soluble se corresponde con la canti- de que los iones de cloruro tienen que estar en una
dad de sulfato y se puede determinar con la titulación proporción de 1:1 respecto a los iones de sodio. Pero
con una solución de hierro(II) mediante la detección ter- este no es el caso si la matriz contiene otras sustancias
mométrica del punto final. químicas como benzoato de sodio y glutamato
monosódico, o compuestos como cloruro de potasio con
cloruro de sodio. Esto ocurre a menudo en el caso de
bebidas con contenido de sodio.

Los métodos establecidos para la determinación directa

del sodio, tales como AAS o ICP/MS, presentan la
desventaja de que para realizarlos es necesario el uso de
instrumentos muy caros. La titulación termométrica es
una alternativa sencilla y de precio económico. Con éste
método las proteínas se precipitan en la muestra de leche
con ácido tricloroacético y se separan filtrando o
centrifugando. Se valora una alícuota en presencia de
NH4F a pH 3 con una solución de nitrato de aluminio,
Determinación termométrica del contenido en sulfato en una
muestra de agua potable. El software de titulación determina el que contiene un exceso de iones potasio. En la reacción
punto ånal con la ayuda de la segunda derivada (rojo) de la curva exotérmica se genera NaK2AlF6 insoluble.
de titulación (azul).
 Determinación del agua según Karl Fischer

El contenido de agua en las bebidas y en sustancias ¿Volumétricamente o coulométricamente?

16 sólidas como cacao o café determina en gran medida la En las bebidas puede ser de entre el 40% y el 98%.
calidad y su conservación. El contenido de agua se puede Debido a estos altos contenidos de agua, no resulta
determinar fácilmente por medio de la titulación Karl representativo pesar la muestra directamente en el
Fischer. recipiente de titulación, porque el error de pesada podría
ser demasiado grande en el caso de muestras de peso
Preparación sencilla de las muestras para reducido. Estas muestras se diluyen previamente con
sustancias sólidas metanol y se determinan por medio de la titulación
Para sustancias sólidas, como el cacao o el café en gra- volumétrica Karl Fischer.
nos o en polvo, se recomienda un homogeneizador de
alta frecuencia. La homogeneización libera el agua y, al M uy pocas reacciones secundarias en bebidas
mismo tiempo, agita la muestra. Como la muestra se En las bebidas se producen muy pocas reacciones
prepara directamente en el vaso de titulación, no se secundarias que liberen agua o reaccionen con yodo. Las
absorbe agua adicional y la determinación del contenido sustancias como los aldehídos y mercaptanos están
de agua no se altera. presentes solamente en cantidades pequeñas que no es
necesario tener en cuenta debido a las cantidades
En la mayoría de los tipos de cacao y café, el agua no generalmente elevadas de agua presentes.
está distribuida de forma uniforme en todo el material.
La muestra que se desea determinar se debe tomar de
forma tal que represente estadísticamente el promedio.
Para ello, se toma y homogeneiza una gran cantidad de
muestra (si es necesario) y se determina el contenido de
agua en una alícuota.
 17

Ejemplos
El siguiente cuadro contiene diferentes matrices de Fischer. Encontrará más información y procedimientos de
muestras del ámbito de las bebidas, cuyo contenido en titulación en la monografía gratuita de Metrohm:
agua se puede determinar mediante la titulación Karl “Determinación del agua por titulación Karl Fischer”.

Matriz de muestra Muestras Tipo de

titulación
Bebidas sin alcohol Zumos de frutas y verduras, jarabes, bebidas gaseosas Volumétrico
Productos lácteos Leche Volumétrico
Materia prima para la fabricación de
Varias frutas y verduras Volumétrico
zumo y néctar
Coñac, ginebra, brandy, licor, whisky, vino, granos de
cacao, cacao en polvo (AOAC 977.10), café instantáneo,
Estimulantes (alcohol, café, té, cacao) Volumétrico
(ISO 20938), granos de café tostados, café verde
(ISO 11817), café en polvo para capuchino
Materia prima para la fabricación de Cebada, lúpulo Volumétrico
cerveza

901 Titrando con 900 Touch Control y Polytron PT 1300 D: Las muestras se
pulverizan u homogeneizan directamente en la célula de titulación. Por esta razón,
la humedad adicional no puede absorberse durante la preparación de las muestras.
Esto garantiza resultados precisos.
 Automatización del
laboratorio
Un surtido completo para la preparación
18 automática de muestras ofrecido por un
solo fabricante
Para determinar el pH, la acidez total titulable o el
contenido de cloruro en alimentos líquidos, normalmente
basta con pipetear y diluir con precisión las muestras.
Metrohm le ofrece un amplio surtido de productos para
la preparación totalmente automática de muestras
líquidas.

Automatización: ahorro de tiempo y resultados

más precisos
En el análisis de bebidas, los métodos cromatográficos
como CI, HPLC y GC se emplean como complemento de
la titulación directa. Estas técnicas exigen que la muestra
esté disponible como líquido filtrado antes de inyectarla Titulación totalmente automática de una muestra homogeneizada:
con el 815 Robotic Titration Soliprep, la preparación de muestras
en la columna. Si se realizan manualmente, los pasos de
y la titulación se pueden realizar en un solo proceso sin necesidad
preparación como de rellenar múltiples datos en tablas de muestras o cambiar los
vasos de sitio. Esto evita las confusiones y se acorta el tiempo de
• eliminación de CO2 de bebidas con ácido carbónico espera de las muestras antes del análisis.
• pulverización y/o homogeneización
• filtración
• pipeteo y/o dilución

son laboriosos y llevan mucho tiempo. Además el

procesamiento de muestras manual conlleva el riesgo de
un resultado erróneo. Es difícil garantizar una
reproducibilidad de la preparación de las muestras si se
analiza un gran número de muestras y si participan
muchas personas en los pasos de preparación.

815 Robotic Filtration Soliprep

 Robotic Soliprep: Preparación automática de
muestras a la medida de sus necesidades
19
Con los instrumentos de la familia Robotic Soliprep, las
desviaciones en los resultados y las tareas de rutina
manuales que llevan mucho tiempo son cosa del pasado.
La sustancia sólida se pesa y se coloca en la gradilla de
muestras; todo lo demás se lleva a cabo de forma com-
pletamente automática. Dependiendo del modelo de
aparato, se pueden combinar diferentes pasos; incluyen-
do la conexión directa a un cromatógrafo o la titulación
de la muestra homogeneizada.

Robotic Robotic Robotic Robotic

Titration Filtration Flexible Soliprep
Soliprep Soliprep Soliprep for LC

Filtrado totalmente automático: el 815 Robotic Filtration Soliprep Homogeneización + + + +

åltra las sustancias sólidas que quedan atrás en la muestra
homogeneizada. Se obtiene un producto transparente que se Titulación +
puede inyectar directamente en un instrumento de análisis o Filtración + + +
diluir todavía más.
Envasado en
+ +
viales HPLC-/GC
Conexión a un
+
aparato LC
 Cromatografía iónica

La cromatografía iónica (CI) es un método estándar para Ahorro de tiempo y dinero gracias a la
20 el análisis de bebidas. Numerosos ingredientes principales preparación automática de las muestras
y secundarios que afectan al sabor y al valor nutritivo, así Al igual que en la titulación, en la cromatografía iónica la
como trazas de contaminantes, se pueden determinar de preparación de las muestras tiene un papel muy impor-
forma segura y precisa por medio de la CI. tante. Nuevos métodos inline (algunos de ellos patenta-
dos por Metrohm) permiten la integración y automatiza-
Determinaciones de diferentes componentes en ción completa de la preparación de muestras en el pro-
un solo análisis ceso analítico. Esto aumenta la seguridad, reduce el
Además de aniones y cationes, también es posible deter- número de tareas manuales, mejora la reproducibilidad y
minar hidratos de carbono, ácidos orgánicos y sustancias garantiza la trazabilidad de todo el análisis (incluida la
polares en una amplia variedad bebidas. La ventaja de la preparación de las muestras).
cromatografía iónica es que las sustancias químicas simi-
lares se pueden determinar simultáneamente en un solo M étodos de preparación de muestras inline
análisis. Además, la concentración de los analitos puede M etrohm para el análisis de bebidas
variar desde ng/L hasta porcentajes. Todos los instrumen- • ultrafiltración inline
tos de Metrohm para la CI y el software de cromatografía • diálisis inline
MagIC Net cumplen las normas de la FDA. • dilución inline
• extracción inline
• eliminación de matriz inline
• concentración inline
• desgasificación inline
• inyección inteligente con loop parcial

La ultraåltración inline extrae de la solución de la muestra las partículas que

interåeren y evita de forma segura la contaminación de la columna de separación.
Análisis de agua mineral
Las sustancias aniónicas y catiónicas en el agua de mesa
21
y en aguas minerales se analizan por medio de la
cromatografía iónica. Para iones tóxicos como, por
ejemplo, el bromato, una gran cantidad de normas ISO,
ASTM o EPA definen varios métodos de ensayo para
cromatografía iónica, así como valores límite obligatorios.
En el reglamento alemán de agua potable (en alemán,
“Deutsche Trinkwasserverordnung”) se determina un
valor límite de bromato de 25 ̊g/L, que se cambió en
2008 a 10 ̊g/L. Para el agua mineral hay un valor límite
de 3 ̊g/L. La directiva de agua potable de la UE y la
Environmental Protection Agency (EPA) de EE. UU.
aconsejan la misma concentración máxima de bromato.

Otros iones, como el yoduro, influyen en el sabor. Por

este motivo se controla su concentración en las aguas
minerales.

1,4 bromato; 0,5 µg/L

1,2

1,0
Intensidad [mAU]

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
0 1 2 3 4 5 6 7
Tiempo [min]

Análisis de una muestra de agua mineral dopada con 0,5 ̊g/L

de bromato con derivatización post-columna y detección
UV/VIS; columna: Metrosep A Supp 16 - 100/4.0; eluyente:
100 mmol/L H2SO4, 19,3 ̊mol/L heptamolibdato de amonio,
0,8 mL/min; temperatura de columna: 45 °C; reactivo post-
columna: 0,27 mol/L KI, 0,2 mL/min, longitud de onda 352 nm,
volumen de inyección: 1 mL

940 Professional IC Vario con 944 Professional UV/VIS Detector Vario y 943 Professional Reactor Vario:
el sistema ideal para su analítica de bromato.
22

Análisis de productos lácteos

Para los productos lácteos (alimentos para bebés, yogur,
cloruro; 9.9 mg/L

22

20 leche, alimentos sin lactosa), el análisis iónico es esencial

18
en el control de calidad. La diálisis inline es una eficiente
Conductividad [µS/cm]

16

14 técnica de preparación de muestras que elimina

fosfato; 17.4 mg/L

12
automáticamente las matrices que contienen proteínas.
10

8 Reemplaza, además, el paso de precipitación de las

sulfato; 1.1 mg/L

6 proteínas con reactivo Carrez, que de otra forma se

4

2
realizaría manualmente y llevaría mucho tiempo. La
0 cromatografía iónica permite determinar aniones (p. ej.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Tiempo [min] yoduro, cloruro, fosfato, sulfato, nitrato, nitrito,

tiocianato, cianurato y perclorato), cationes (p. ej. sodio,
Análisis de aniones en una muestra de leche pasteurizada, cro- amonio, potasio, calcio, magnesio y melamina) y también
matografía iónica con detección de conductividad; columna:
hidratos de carbono (p. ej. galactosa y lactosa).
Metrosep A Supp 5 - 100/4.0; eluyente: 3,2 mmol/L Na2CO3,
1,0 mmol/L NaHCO3, 0,7 mL/min; temperatura de columna:
30 °C; volumen de inyección: 20 ̊L

Diálisis inline: la preparación de muestras inline ideal para extraer

proteínas, aceites y partículas antes de la cromatografía iónica.
Análisis de hidratos de carbono y edulcorantes
¿En qué medida es dulce el dulce? Esta pregunta no se esteviol. La siguiente tabla muestra diferentes compo-
23
puede responder fácilmente en el caso de numerosas nentes en matrices de bebidas que se pueden analizar
bebidas. Para encontrar la respuesta correcta, debe de forma segura por medio de la cromatografía iónica
conocerse primero la composición de los hidratos de y la detección amperométrica de pulsos (PAD). También
carbono. Además, es necesario determinar los alcoho- se determina el tipo de preparación de las muestras.
les del azúcar y los edulcorantes como los glicósidos de
Preparación de muestras

Esteviósido (Stevia)
Maltopentaosa

Maltoheptaosa
Propilenglicol

M atriz

Maltohexosa
Maltotriosa

Maltotriosa
Arabinosa

Galactosa

Celobiosa
Lactulosa
Sacarosa

Raånosa
Fructosa

Maltosa
Manosa
Glucosa
Sorbitol
Manitol

Lactosa
Glicerol
Inositol

Ribosa
Xilosa
Xilitol

Cola D + + +
Cola light D + + + +
Zumo de manzana F, D + + + + +
Zumo de naranja F, D + + + + +
Zumo de tomate F, D + +
Sirope de arce D + + +
Sirope de maíz D + + +
Extracto de remolacha D + + + + + + + + + +
Café instantáneo E, F, D + + + + + + + +
Té instantáneo F, D + + + +
Cerveza U, D +
Mosto de cerveza F, D + + + + +
Vodka D + + +
Bebidas lácteas Diálisis + + + + + + + + + +

Polioles, alcoholes de azúcar, monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, esteviósido

E: extracción, F: åltración, U: tratamiento con ultrasonidos, D: dilución

940 Professional IC Vario con 858 Professional Sample Processor

para el análisis de iones con diálisis inline integrada.
 Ácidos y aniones en el vino Aminas biogénicas en el vino
24 Los ácidos son un componente importante del vino. Lo Además de cada uno de los ácidos, se pueden comprobar
conservan y le otorgan expresión y carácter. El vino con- las aminas biogénicas generadas durante la fermentación
tiene diversos tipos de ácidos. En el cava y el vino perla- maloláctica, como la histamina, la tiramina, la putrescina
do, algunos ácidos como el ácido tartárico, ácido málico y la feniletilamina, mediante la cromatografía iónica.
y ácido láctico son especialmente importantes; así como
el ácido carbónico. El método también es adecuado para
el análisis de muchas otras bebidas.

18

16

14
Conductividad [µS/cm]

12
tartrato

sulfato
10
succinato

8
cloruro

6
sulfito

4
malato

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Tiempo [min]
Análisis de iones y ácidos orgánicos en el vino; columna: Metrosep A Supp 10 - 100/4.0;
eluyente: 5,0 mmol/L Na2CO3 y 5,0 mmol/L NaHCO3, 1,0 mL/min; volumen de inyección:
20 ̊L; dilución inline: 1:10

Libertad para elegir el eluyente

Hay un eluyente perfecto para cada aplicación, que se
adecua por su composición especial; ya sea por la
combinación de sales disueltas o por la cantidad de
disolventes orgánicos. Metrohm le ofrece una solución
totalmente automatizada para cada separación
cromatográfica: con el módulo 941 Eluent Production
dispone de un elemento de sistema muy flexible, que se
encarga de la creación de todo tipo de eluyentes inline.
El método más efectivo de análisis
La flexibilidad ofrece muchas posibilidades para M agIC Net
25
su aplicación MagIC Net es el software de alto rendimiento para la
La cromatografia iónica está diseñada para el análisis de cromatografía iónica, que garantiza un trabajo eficiente.
bebidas. Aniones, cationes, ácidos orgánicos, aminas,
hidratos de carbono: se puede registrar todo con un Las ventajas de M agIC Net
único sistema. Las tareas manuales se pueden integrar en • manejo sencillo e intuitivo
su mayor parte en la automatización; esto ahorra tiempo • interfaz de usuario personalizable
y aumenta la reproducibilidad y la exactitud. • gran flexibilidad
• moderna administración de datos
• generador de informes de alto rendimiento
• funciones completas de supervisión y control
• trazabilidad total de todos los datos
• software Cliente-Servidor
• cumple todas las exigencias de FDA y PCL
• disponible en varios idiomas

Análisis
áli i de
d un patrón
ó de i con Lii+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+, putrescina,
d vino i cadaverina
d i e
histamina mediante 940 Professional IC Vario; columna: Metrosep C 1 - 125/4.6; eluyente:
2,5 mmol/L HNO3 con 10 % acetona; dilución inline 1:10; volumen de inyección: 10 ̊L

Ahorrará tiempo Ahorrará dinero

• con la ultrafiltración inline de Metrohm • con costes de producción bajos
• con la dilución inline de Metrohm • con 10 años de garantía del supresor
• con la creación de eluyentes inline • con 3 años de garantía en todos los aparatos
• con 10 años de disponibilidad de piezas de repuesto
garantizada después de que un aparato fuera pro-
ducido por última vez
 Voltamperometría

Alta sensibilidad de detección a precio

26 económico
La voltamperometría es un método analítico electroquí- muestras deben digerirse antes. Algunas sustancias orgá-
mico que informa del tipo y de la cantidad de sustancias nicas en las bebidas como, p. ej., la vitamina C, vitaminas
contenidas en una muestra disuelta basada en la relación del grupo B o quinina, se pueden determinar también
intensidad-potencial. La importancia de la voltampero- mediante voltametría.
metría reside en su alta precisión y sensibilidad, en la
posibilidad de realizar análisis de especiación y en su 797 VA Computrace
ventajosa relación precio/rendimiento. El 797 VA Computrace es un sistema de análisis voltamé-
trico avanzado, controlado por ordenador. El potencios-
Los iones de metales pesados que contaminan alimentos tato/galvanostato integrado en el aparato garantiza la
se pueden determinar de forma muy sensible por medio más alta precisión con bajo nivel de ruido. El software de
de la voltamperometría. Dado que la matriz de bebida PC incluido controla la determinación y calcula y guarda
orgánica hace más complejos los metales pesados, las los resultados.

El 909 UV Digester: para eliminar rápidamente componentes El 797 VA Computrace: para la determinación sensible de trazas
orgánicos de las muestras mediante digestión UV. de metales y algunas vitaminas en las bebidas
 27

Algunos ejemplos
Uranio en aguas minerales según la norma Cadmio, plomo y cobre en vino (también zinc,
DIN 38406 parte 17 níquel, cobalto, cromo, hierro, etc.)
La Organización Mundial de la Salud (OMS) recomienda El análisis de metales pesados en el vino informa del tipo
un valor límite de uranio (muy venenoso y radioactivo) en y de la concentración de sustancias contaminantes.
el agua potable de 30 ̊g/L para adultos. Al contrario que Debido a la importancia de los metales pesados, resulta
el laborioso y caro proceso de análisis espectroscópico, el imprescindible determinarlos exactamente usando méto-
797 VA Computertrace puede detectar uranio diluido de dos altamente eficaces. Tras una digestión UV con el 909
manera sencilla y económica hasta el valor ng/L. El análi- UV Digester, el 797 VA Computrace posibilita la determi-
sis se describe en “Application Note V-045, Uranium in nación de metales pesados en el vino (V-092 hasta V-094
drinking water”. y V-201).

Este método también ofrece resultados excelentes para

otras matrices de bebidas.

Cu

150

100
I [nA]

50
Pb

Cd
Determinación voltamétrica de uranio (VI) en agua potable
0
-0.60 -0.40 -0.20 0.00
Cinc, cadmio, plomo, cobre, talio, níquel y cobalto U [V]

en el agua según la norma DIN 38406 parte 16 Determinación voltamétrica de cadmio (concentración < límite
Deben determinarse regularmente estos iones de metal de comprobación), plomo (17,7 ̊g/L y cobre (192,8 ̊g/L) en
en las muestras de agua potable. La norma DIN 38406 vino tinto tras la digestión UV
parte 16 describe su análisis en diferentes aguas. Las
determinaciones de metales pesados en agua potable se Vitamina C en frutas, verduras y zumos
explican en las siguientes notas de aplicación Los zumos de frutas y verduras comerciales se pueden
analizar de forma directa y precisa como muestras líqui-
AN-V-086 cadmio, plomo y cobre en agua potable das. Del mismo modo, también es posible el análisis de
AN-V-087 níquel y cobalto en agua potable zumos de frutas frescas (V-073); las bebidas con ácido
AN-V-091 hierro en agua potable carbónico deberán desgasificarse (V-095).

La base de datos de la aplicación de Metrohm ofrece

otras 1400 aplicaciones para su descarga gratuita:
http://metrohm.com/com/Applications
 Instrumentos de medición electroquímicos y métodos
en el control de calidad de los envases de bebidas
28 Recubrimiento de envases de hojalata
Junto con el vidrio y el plástico, la hojalata es el material EIS es un proceso no destructivo y en pocos minutos
en el que suele conservarse las bebidas. La hojalata está ofrece información sobre la calidad del recubrimiento,
compuesta de un substrato de metal, normalmente especialmente sobre la porosidad y la permeabilidad, o
chapa de acero, cuya superficie está recubierta con también sobre la absorción de líquidos por el
estaño (FeSn2). La capa de estaño está revestida con una recubrimiento.
capa de óxido pasivadora. Sobre esta se coloca una capa
orgánica selladora apta para alimentos que protege la Autolab PGSTAT204
capa de metal de la corrosión. El nuevo Autolab PGSTAT204 posibilita la revisión de las
características electroquímicas de las capas de los enva-
Las reacciones que circulan en esta capa límite entre la ses para bebidas: en combinación con el módulo
bebida y el envase son de naturaleza electroquímica, por FRA32M el potenciostato/galvanostato posibilita medicio-
eso se pueden estudiar con potenciostato. Esto permite nes de impedancia electrotérmicas altamente sensibles.
detectar una capa selladora defectuosa de manera rápida
y sencilla. El PGSTAT204 apenas necesita espacio. El potenciostato/
galvanostato está integrado con una tensión de salida de
Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) 20 V y una intensidad de corriente de 400 mA. Es posible
La espectroscopia de impedancia electroquímica una ampliación con módulos adicionales en cualquier
(“ electrochemical impedance spectroscopy” , EIS) es momento; por ejemplo, de las mediciones de impedan-
especialmente adecuada para el diagnóstico de estas cia mediante el módulo FRA32M en las capas límite de
superficies límites en todo el proceso de producción. La los envases de bebidas.

Para las delicadas mediciones de impedancia electromagnéticas, el Autolab PGSTAT204 con el módulo FRA32M

www.metrohm-autolab.com
Sistemas de análisis atline y online
de Metrohm Applikon
Los sistemas de análisis atline y online de Metrohm campo. Ofrecemos un amplio programa de analizadores
Applikon se utilizan para los controles de proceso en las de procesos y sistemas de preparación de muestras para
29
más variadas industrias. En el proceso mismo se obtienen las más variadas aplicaciones en diferentes sectores.
resultados de análisis precisos, con ayuda de los métodos
más modernos del análisis iónico: medida de pH, con- Metrohm Applikon es una empresa del grupo Metrohm
ductividad y potencial redox, titulaciones, titulación y está a su disposición a nivel mundial en 35 países con
según Karl Fischer, fotometría, medición con electrodos sedes propias. Nuestros especialistas le aconsejarán para
ion-selectivos (adición dinámica de estándar) y voltampe- la planificación, proyectarán su sistema de análisis a
rometría. medida, lo pondrán en funcionamiento y le atenderán
durante el servicio rutinario con prestaciones profesiona-
Metrohm Applikon es especialista en análisis online y les de mantenimiento y asistencia técnica.
atline y cuenta con 35 años de experiencia en ese

Análisis de laboratorio Offline

• muestreo manual durante el proceso
• transporte de la muestra al laboratorio
• registro y análisis en el laboratorio

Análisis atline
• muestreo manual durante el proceso
• análisis automático directamente en el proceso
• determinación de uno o varios parámetros
• varios puntos de medición
• frecuencia de análisis de baja a media
• análisis rápido de resultados in situ

Análisis online
• muestreo mediante conducto de bypass
• preparación de muestras automatizada
• análisis completamente automático
• el tiempo de respuesta más rápido y frecuencia
de análisis elevada
• resultados directos para la regulación
 Análisis de procesos atline

Supervisión del proceso en la producción ProcessLab: diseño robusto y flexible

30 de bebidas Metrohm Applikon ofrece un sistema de análisis robusto y
En la industria de las bebidas son necesarios muchos de fácil uso que se instala directamente en la sala de pro-
pasos de procesamiento hasta que una materia prima se ducción. Se coloca la muestra en el ProcessLab y el análisis
convierte en un producto final. Numerosos pasos de la se inicia pulsando una tecla. El sistema está basado en los
producción, tales como la pulverización, la filtración, la componentes de titulación de Metrohm que han demos-
fermentación y el calentamiento, la cocción, la pasteuri- trado una gran eficacia. ProcessLab tiene un diseño modu-
zación, la esterilización o la destilación, forman parte de lar y se puede configurar según las exigencias particulares
la elaboración de un producto y permiten conservarlo y del usuario e integrar óptimamente en la red de comuni-
almacenarlo durante cierto tiempo. cación del proceso a través de puertos de entrada y salida
(generalmente 4...20 mA). Solamente unos minutos des-
Además de las pruebas y los controles finales impuestos pués de tomar la muestra, se cuenta con la información
por las normas, también es importante supervisar los relevante del proceso en un LIMSo en la pantalla del master.
diferentes pasos de elaboración para aumentar la
producción y el rendimiento de un producto. Se pierde De este modo el analizador atline ADI 2045PL se adecua
un valioso tiempo si el producto no se puede seguir perfectamente para una supervisión de procesos rápida e
procesando o embalando mientras las muestras de independiente en el entorno empresarial. El sistema de
diferentes etapas de la producción se analizan en el análisis ProcessLab está formado por un panel de control
laboratorio. Por eso es una gran ventaja contar con la TFT con pantalla táctil y un módulo de análisis adaptado
posibilidad de efectuar estos análisis directamente en el a la aplicación particular. Gracias a la carcasa protegida
lugar del proceso mientras continúa la producción sin contra salpicaduras (tipo de protección de la carcasa
interrupciones. IP66/NEMA 4), ProcessLab es perfecto para su utilización
en el entorno de producción. En la industria de las bebi-
das, las normas de higiene son muy estrictas, por eso se
suelen usar carcasas de acero inoxidable.

Sistema de análisis ProcessLab ADI 2045PL: cada sistema se conågura según las necesidades del cliente mediante los módulos correspondientes
 31

Ejemplos
Nitrito en agua potable Hierro en agua potable
El nitrito es tóxico para las personas. Reacciona con el hierro Las aguas subterráneas entran en contacto con diferentes
de la hemoglobina e inhibe la absorción del oxígeno. rocas que contienen hierro, lo que hace que se liberen y
Además los nitritos absorbidos por el cuerpo pueden formar disuelvan iones de hierro. Aunque en su mayor parte esto
N-nitrosamina cancerígena con las aminas secundarias. Hay es inocuo para la salud, se pueden formar precipitados de
valores límite muy estrictos a nivel mundial para el contenido hierro marrones, los cuales, especialmente en caso de
de nitrito. La Organización Mundial de la Salud ha regulado almacenamiento de botellas, pueden llevar a la formación
la concentración máxima en el agua del grifo a 500 ̊g/L. de sedimentos y provocar un olor y sabor molestos. La
Para el agua potable que sale de las centrales de Organización Mundial de la Salud determina un valor lími-
abastecimiento de aguas, el valor límite es de 100 ̊g/L. En te de 200 ̊g/L de hierro para el agua potable. Para cumplir
Alemania, para la preparación de la comida de los bebés con ello, se utilizan diferentes dispositivos de ventilación y
solo se puede utilizar agua de mesa o mineral, cuya filtrado en las centrales de abastecimiento de agua
concentración de nitrito está por debajo de 20 ̊g/L. potable.

La determinación de nitrito se realiza colorimétricamen- El sistema de análisis atline ProcessLab se encarga de la

te: en una solución ácida el nitrito reacciona con aminas determinación de hierro y de este modo, permite contro-
primarias a sal de diazonio, que, con un aroma, forma un lar los procesos de la eliminación de hierro. El usuario
colorante azoico que permite medir niveles bajos de reúne en cada turno las muestras de cada tratamiento de
̊g/L. En las centrales de abastecimiento de agua, el ana- agua en los recipientes marcados con código de barras.
lizador ProcessLab garantiza una cómoda determinación Después de colocarlos en un cambiador de muestras se
atline de nitrito (en caso necesario, disponible a cualquier inicia la serie de muestras en el gestor Processlab. El resto
hora, los siete días de la semana). De este modo, el usua- transcurre de manera totalmente automática: el mues-
rio puede estar seguro de que se le abastece con agua treo en los recipientes, la preparación de las muestras, los
potable y apta para su utilización. análisis y la documentación de los resultados.
 Análisis de bebidas totalmente automático con Anton
Paar y el sistema ProcessLab de Metrohm
32 Análisis simultáneo directamente en los recipientes
Después de asignar las muestras en el carrusel del primero la muestra. En la conexión se pasa una alícuota
cambiador de muestras, el software de control y base de en la célula de medición y se valora con hydróxido sódico
datos tiamoTM se hace cargo de la identificación de las 0,1 molar. Los resultados de cada determinación se
muestras y la codificación de los métodos de medición representan de manera clara en la base de datos de
mediante un lector de códigos de barras. El PBA-S de tiamoTM. Las tarjetas de control configurables permiten
Anton Paar extrae la muestra de la bebida directamente visualizar y comprobar los resultados de series completas
del recipiente, para determinar la densidad y la de muestras. La moderna interfaz de tiamoTM posibilita
concentración de azúcar derivada de esta en Brix, así vistas de usuario y específicas de métodos. También
como el contenido de CO2. permite al mismo tiempo una combinación de varios
métodos de análisis como, por ejemplo, mediciones de
La determinación de la acidez total titulable se realiza en densidad y titulación: esto acorta visiblemente el tiempo
el sistema Processlab de Metrohm. En primer lugar, en un de medición.
recipiente de titulación independiente se desgasifica

Desgasiåcación automática de la muestra (izquierda) y determinación de la acidez total titulable (derecha). El análisis de bebidas
controlado por tiamoTM es muy sólido y se puede ampliar en cualquier momento con más parámetros de análisis.
 33
35

El Sistema de M edición M ultiparamétrico a simple vista

• determinación simultánea y totalmente automática de °Brix así
como el contenido de CO2 y acidez total titulable
• muestreo directo del recipiente mediante Anton Paar PBA-S
• control completo mediante el software tiamoTM
• menos tiempo y menos personal gracias a un grado de
automatización mayor
• alto nivel de reproducibilidad
• manejo sencillo
• proceso seguro, sencillo y sólido
• se pueden integrar más parámetros
• tiempo de medición < 6 minutos

El Sistema de Medición Multiparamétrico automático para el análisis de bebidas

 Análisis de proceso online

Control de proceso online a la medida de las Integración directa en la red

34 necesidades Todos los analizadores online de Metrohm Applikon
Los procesos de producción en la industria de bebidas están equipados con salidas de datos analógicas. Los
deben ser supervisados continuamente. Los analizadores resultados se pueden transmitir a través de señales
online de Metrohm Applikon cumplen óptimamente esta analógicas de 4...20 mA y activar alarmas a través de las
exigencia. Concebidos para una operación ininterrumpi- salidas digitales. Las entradas digitales pueden usarse
da, estos instrumentos permiten el control totalmente para las órdenes de arranque/parada a distancia.
automático de los procesos de producción siete días de
la semana, 24 horas al día. Tanto cuando se debe deter- Construcción robusta de acero inoxidable
minar un solo parámetro en un flujo de muestra indivi- La construcción de los analizadores de Metrohm Applikon
dual, como varios parámetros a la vez en flujos de mues- satisface las rigurosas exigencias del entorno de produc-
tras múltiples y complejas, los ingenieros de Metrohm ción. Las carcasas cumplen los requisitos de NEMA 4 y la
Applikon ponen a su disposición el sistema adecuado. clase de protección IP66. Cuando las exigencias en cuan-
to a higiene y capacidad de resistencia son máximas,
M étodos probados de química húmeda Metrohm Applikon ofrece los analizadores de proceso
Los analizadores online de Metrohm Applikon se basan ADI 2045TI y ADI 201Y con carcasa de acero inoxidable.
en métodos de química húmeda como la titulación, la
colorimetría y las mediciones con electrodos ionselecti-
vos. Para estos métodos, el muestreo y la preparación de
las muestras son por lo menos tan importantes como el
análisis propiamente dicho. Metrohm Applikon tiene una
gran experiencia en este campo y configura un sistema
de muestreo adaptándolo exactamente a su aplicación,
incluidas la filtración, la toma de muestras de recipientes
presurizados o la desgasificación.

www.metrohm-applikon.com El analizador de proceso ADI 201Y, el modelo de acero inoxidable para la

industria de las bebidas.
 35

Ejemplos
Ácido peracético en los sistemas de envasado de Determinación de la dureza del agua
la industria de bebidas La dureza del agua utilizada para la fabricación de bebi-
El ácido peracético se usa en la industria de bebidas para das tienen una gran influencia en el sabor del producto
esterilizar las botellas antes del envasado. Demasiado final. Además, una dureza excesiva del agua provoca
ácido peracético afecta al sabor de la bebida, exige un sedimentos que interfieren en las superficies metálicas
lavado más cuidadoso de los envases y aumenta los de las instalaciones de procesos. La determinación de la
costes de producción. Por el contrario, el uso de una dureza del agua se realiza o bien colorimétricamente con
cantidad de ácido peracético demasiado pequeña puede azul de hidroxinaftol como indicador o mediante titula-
llevar a la formación de moho en las botellas. El ácido ción complexométrica con EDTA y un electrodo ionselec-
peracético se determina por su reacción con yoduro a tivo. La determinación se realiza cómodamente en un
través del cual se forma yodo elemental. El yodo, por su analizador Alert: el Alert ADI 2003 para la determinación
parte, se puede determinar colorimétricamente. Todo el mediante ISE, el Alert ADI 2004 para la medición colori-
análisis, incluyendo la preparación de las muestras, se métrica. Los grados de dureza se pueden determinar
puede automatizar con un analizador ADI 2019. cómodamente con los analizadores ADI.

Alcalinidad del agua para la elaboración de cerveza M anganeso y aluminio

La alcalinidad del agua es determinante en la decisión de La concentración de manganeso y aluminio en el agua
si ésta es apta como agua para la elaboración de cerveza. influye en el sabor de las bebidas. El aluminio se deter-
Mientras que el agua muy dura solo es apta para la fabri- mina colorimétricamente. Dependiendo del margen de
cación de cerveza negra, para la cerveza rubia se requiere concentración, esto se realiza con eriocromo cianina R,
agua blanda. Por ello los fabricantes de cerveza deben violeta de pirocatecol o una combinación de cromazurol
comprobar continuamente la dureza del agua para la S y cloruro de cetilpiridinio con una sensibilidad más alta,
fabricación de cerveza. La alcalinidad del agua se determi- en este orden. El manganeso se oxida solo con perioda-
na por titulación ácida; la dureza se indica en mg/L CaCO3. to, antes de que se convierta en un complejo azul con
El analizador ADI 2045TI es perfecto para la realización leucomalaquita verde. ADI 2019 o ADI 2045 sirven
totalmente automatizada de este importante análisis. como analizadores online.
36

Un servicio en el que usted puede conåar:

Metrohm Quality Service
Para resultados de medición seguros durante M etrohm Compliance Service
toda la vida útil de los aparatos Confíe en el Metrohm Compliance Service cuando se
En la industria de la bebida, los errores en los análisis son trate de cualificación profesional de primera calidad para
fatales, por lo tanto deberían ser evitados. Los instru- sus aparatos de análisis. Con ayuda de Installation
mentos analíticos de Metrohm han sido concebidos para Qualification/Operational Qualification (IQ/OQ, cualifica-
realizar mediciones extremadamente precisas. Por ello, ción de instalación/cualificación de operación) ahorrará
las empresas líderes de la industria de bebidas confían en tiempo y dinero mientras configuramos el sistema de
nosotros y en nuestra amplia gama de servicios. acuerdo con sus requisitos y le ofrecemos una puesta en
marcha rápida y profesional.
Con la oferta de prestaciones del servicio de calidad de
Metrohm, estará siempre bien atendido. Empezando por Además, las instrucciones para el usuario y la formación
la instalación, la puesta en marcha y pasando por un garantizan un manejo seguro y sin errores. El Metrohm
mantenimiento regular y las reparaciones rápidas (en Compliance Service contiene una documentación
caso de que existan), le garantizamos que los responsa- completa y garantiza la conformidad con los requisitos
bles del laboratorio pueden confiar al cien por cien en sus normales en la gestión de calidad como, por ejemplo,
resultados durante toda la vida útil del aparato. GLP/GMP y ISO
M etrohm Quality Service
El Metrohm Quality Service está disponible en todo el elegir entre diferentes tipos de contratos de servicio. Con
37
mundo. Un mantenimiento preventivo realizado regular- un contrato de servicio completo, por ejemplo, puede
mente prolonga la vida útil de sus instrumentos y le asegu- confiar en el funcionamiento óptimo de sus instrumentos
ra una operación sin fallos. Todos los trabajos de manteni- Metrohm en cualquier momento, sin costes adicionales y
miento realizados por el Metrohm Quality Service están a beneficiándose de una documentación completa de verifi-
cargo de nuestros especialistas certificados. Usted puede cación del cumplimiento de las normas.

El M etrohm Quality Service a simple vista

Metrohm Quality Service Beneficios para el cliente

Los contratos de mantenimiento Metrohm (Care Contracts)
incluyen, dependiendo del tipo, el mantenimiento, la certifi- Seguridad de los costes, ahorro, tiempos de reacción rápi-
cación de los aparatos, reparaciones en el acto, piezas de dos y una eliminación rápida de los problemas. Tiempos de
recambio y consumibles, de manera gratuita o a un precio parada mínimos y una prepración perfecta para auditorías.
reducido, así como con un tiempo de reacción garantizado.
Asistencia de aplicación por medio de nuestra amplia varie-
dad de boletines de aplicación, notas de aplicación, mono-
Una solución rápida y profesional para todos los problemas
grafías, prospectos de validación, pósters y artículos técnicos.
de aplicación y complejas tareas analíticas
Asesoramiento personal a cargo de nuestros especialistas
por teléfono o correo electrónico.
La capacidad de los usuarios contribuye a asegurar la
Cursos de formación
obtención de buenos resultados
Mediciones precisas
Calibraciones certificadas; por ejemplo, de unidades de
Documentación de verificación para el cumplimiento de
dosificación y unidades intercambiables.
normas y auditorías sin problemas
Mantenimiento a distancia Rápida solución de problemas de software
Respaldo con copias de seguridad Alta seguridad de datos
Servicio de emergencia, por ejemplo para reparaciones Breves tiempos de reacción y solución rápida de problemas
urgentes in situ. Reducción de los tiempos de inactividad
Piezas de recambio originales fabricadas en Suiza y dispo-
Reparaciones durables y efectivas; cortos plazos de
nibles en todo el mundo, con garantía de disponibilidad
entrega.
durante por lo menos 10 años desde que se deja de
Reducción de los tiempos de inactividad
fabricar un instrumento.
Disponibilidad de talleres de reparación descentralizados a
nivel mundial y un taller central en las instalaciones del Rápida devolución de los aparatos
fabricante.
 Aplicaciones

Este folleto muestra una pequeña selección de aplicaciones (AB: Boletines de Aplicación, AN: Notas de Aplicación)
38 del amplio surtido Metrohm de análisis de bebidas. La siguiente lista contiene más aplicaciones; si no encuentra ahí
su aplicación, póngase en contacto con su representante local de Metrohm.

Las aplicaciones se pueden descargar en: www.metrohm.com/com/Applications

Bebidas – General
AN-S-141 Cloruros, nitratos, fosfatos, sulfatos, y citratos en bebidas
AN-T-042 Ácido cítrico y oxálico en mezclas

Bebidas sin alcohol

Agua mineral, agua de manantial, agua de mesa y agua medicinal
Como la cantidad de aplicaciones es demasiado grande para reflejarla aquí. Consulte la página web
que se ha indicado anteriormente y entre en: Industries > General application literature database
> Environment > Water > Drinking and tap water

Refrescos (bebidas sin alcohol)

AN-N-052 Cafeína en refrescos de cola
AN-P-003 Glucosa, fructosa y sacarosa en bebidas de cola
AN-P-004 Manitol, glucosa y xilosa en una bebida dietética de cola
AN-S-185 Ácido fosfórico en refrescos
AN-S-307 Fosfatos en bebidas de cola
AN-U-026 Fenilalanina, aspartamo, cafeína y benzoato en refrescos
AN-V-095 Quinina en agua tónica de limón
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 11: Ácido fosfórico en bebidas de cola

Zumos de fruta
AB-180 Determinación automática del índice de formol en zumos de frutas y vegetales.
AB-085 Análisis de mermeladas, zumos de frutas y vegetales, y sus concentrados
AB-070 Determinación polarográfica de nitrato en aguas, extractos de suelos y plantas, zumos vegetales,
carnes y embutidos, fertilizantes, purines, etc.
AN-C-067 Cationes en refrescos de pomelo usando diálisis inline
AN-C-102 Cationes estándar en zumo de naranja
AN-O-032 Malato y ascorbato en zumos de frutas
AN-P-006 Inositol, glucosa, fructosa y sacarosa en zumo de naranja
AN-P-033 Celobiosa en zumo de manzana
AN-S-112 Cinco ácidos orgánicos en zumos de frutas usando supresión química tras separación por
exclusión iónica
AN-S-164 Cinco aniones en zumo de naranja
AN-S-189 Citrato e isocitrato en zumos de frutas
AN-T-030 Ácido ascórbico (Vitamina C) en zumos de frutas
AN-V-073 Ácido ascórbico en zumo de naranja

Bebidas funcionales
AN-C-068 Cationes en zumos de frutas funcionales usando diálisis inline
AN-O-003 Cationes en zumos de frutas funcionales usando diálisis inline
AN-O-025 Sorbato y benzoato en bebidas funcionales

Bebidas de infusiones
AN-O-037 Ácidos orgánicos en café tostado
AN-P-036 Determinación de azúcar libre y total en café instantáneo (según ISO 11292)
 Cerveza sin alcohol
AN-C-048 Cinco cationes en cerveza sin alcohol con sabor a fresa
39

Bebidas con alcohol

Cerveza
AN-P-017 Propilenglicol en cerveza amarga (negra)
AN-P-023 Azúcares fermentados en mosto de cerveza
AN-P-034 Azúcares y alcoholes de azúcar en cerveza
AN-S-124 Clorito, cloruro, sulfito y oxalato en cerveza
AN-S-193 Cuatro aniones en mosto de cerveza
AN-S-225 Sulfito en presencia de aniones estándar en cerveza con la columna Metrosep A Supp 10 - 100/4.0

Vino
AB-112 Determinación cuantitativa de metales que pueden precipitar por el ferrocianuro potásico en
vinos («décassage» del vino)
AB-139 Análisis sencillos del vino
AB-225 Análisis sencillos del vino con el Titrino
AN-C-070 Cationes y aminas biogénicas en vino
AN-C-105 Cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino por cromatografía iónica con derivatización
post-columna y detección UV/VIS
AN-O-006 Ácidos orgánicos y fosfato en vino
AN-S-281 Aniones en vino
AN-T-072 Azúcares reductores en vinos y dulces
AN-V-092 Níquel en vino blanco tras digestión UV
AN-V-093 Zinc, cadmio, plomo y cobre en vino tinto tras digestión UV
AN-V-094 Rodio y platino en vino tinto tras digestión UV
AN-V-201 Níquel y cobalto en vino tinto tras digestión UV
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 12: Ácidos orgánicos en vino

Licores
AN-P-021 Glucosa, fructosa y sacarosa en vodka
AN-V-031 Cumarina y tartarzina en vodka
AN-V-039 Zinc, cadmio, plomo y cobre en whisky tras digestión UV
AN-V-040 Aluminio y cromo en whisky tras digestión UV
8.792.5011 Monografía: Practical Ion Chromatography, experimento 9: Aniones en etanol y licores

Productos alimentarios líquidos

AB-342 Determinación automática de calcio y magnesio en leche usando el 859 Titrotherm y
814 USB Sample Processor
AN-C-030 Cuatro cationes en bebidas a base de soja (sabor chocolate) usando diálisis para preparación de la
muestra
AN-H-103 Determinación de calcio y magnesio en leche
AN-H-125 Determinación de sodio en leche de soja
AN-K-007 Agua en polvo de yogur
AN-P-005 Siete carbohidratos en leche tras preparación de la muestra con diálisis inline
AN-P-046 Lactosa en productos lácteos sin lactosa mediante detección amperométrica de pulsos tras
diáli sis inline
AN-S-297 Ioduro, tiocianato y perclorato en leche utilizando diálisis inline
 Referencias para pedidos

M edición del pH
40 2.826.0110 826 pH mobile con maletín para transporte y Primatrode
2.827.021x 827 pH lab IrDA con Unitrode
2.780.0010 780 pH metro con Unitrode
2.781.0010 781 pH/Ion Meter con Unitrode
2.867.0110 867 pH Module con Touch Control incluido iUnitrode
2.867.0210 867 pH Module con tiamoTM light incluido iUnitrode

M edida de la conductividad/titulación de alfa ácidos

2.856.0110 856 Conductivity Module con Touch Control
2.856.0210 856 Conductivity Module con tiamoTM light
2.856.1210 Conductometric Titrator

Titulación
2.848.1010 Food/Beverage Titrino plus
2.859.1010 859 Titrotherm
2.848.1020 Food/Beverage Titrino plus con impresora
2.848.2010 Salt Titrino plus
2.848.1020 Salt Titrino plus con impresora
2.905.4010 Food Titrando con tiamoTM light
2.916.2010 Salt Ti-Touch
2.916.4010 Food Ti-Touch

Determinación del agua según Karl Fischer

Titulación volumétrica KF
2.915.0110 915 KF Ti-Touch con accesorios
2.890.0110 890 Titrando con 900 Touch Control
2.890.0210 890 Titrando con tiamoTM light
2.870.1010 870 KF Titrino plus completo
2.901.0010 901 Titrando con recipiente de titulación y electrodo indicador

Preparación de muestras KF
2.136.0100 Polytron PT 1300 D
 41

Automatización
MATi07 Sistema automático de titulación para hasta 28 muestras
MATi08 Sistema automático de pipeteo y titulación para hasta 100 muestras
2.862.1010 Food/Beverage Compact Titrosampler
2.862.1110 Food/Beverage Compact Titrosampler con impresora
2.862.2010 Salt Compact Titrosampler
2.862.2110 Salt Compact Titrosampler con impresora

2.815.1110 815 Robotic Titration Soliprep

2.815.2110 815 Robotic Flexible Soliprep
2.815.3110 815 Robotic Filtration Soliprep
2.815.4110 815 Robotic Soliprep para LC

Cromatografía iónica
2.940.2500 940 Professional IC Vario TWO/SeS/PP, para la determinación de aniones y cationes
2.930.2560 930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg, para el análisis de aniones
2.850.9010 IC Conductivity Detector para la determinación de aniones y cationes
2.850.9110 IC Amperometric Detector para la determinación de hidratos de carbono
2.944.0010 944 Professional UV/VIS Detector Vario para la determinación de bromato en muestras de agua
2.943.0110 943 Professional Reactor Vario para la derivatización post-columna
 2.858.0020 858 Professional Sample Processor para la automatización de las determinaciones
42 2.800.0010 800 Dosino para el Liquid Handling automatizado de las muestras
2.941.0010 941 Eluent Production Module
6.3032.210 Unidad de dosificación 10 mL
6.5330.090 Juego de acesorio: eluyente adicional en el módulo de producción de eluyente
6.5330.100 Juego de acesorio: diálisis inline
6.5330.110 Juego de acesorio: ultrafiltración inline
6.5330.120 Juego de acesorio: dilución inline
6.5330.170 Juego de acesorio: MiPuT
6.5330.180 Juego de acesorio: MiPT
6.5337.010 Juego de acesorio: célula Wall-Jet: determinación de hidratos de carbono

6.6059.301 MagIC Net 3.0 Compact

6.6059.302 MagIC Net 3.0 Professional
6.6059.303 MagIC Net 3.0 Multi
6.1031.410 Metrosep A Supp 16 - 100/4.0 para la determinación de bromato
6.1006.510 Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 para la determinación de aniones
6.1013.010 Metrosep Carb 1 - 150/4.0 para la determinación de hidratos de carbono

Voltamperometría
2.797.0010 797 VA Computrace para el análisis de trazas (operación manual)
MVA-2 Sistema 797 VA Computrace para el análisis de trazas con adición automática de solución patrón
(compuesto de 797 VA Computrace con dos 800 Dosinos para la adición automática de
soluciones auxiliares)
MVA-3 Sistema 797 VA Computrace totalmente automático para el análisis de trazas (compuesto de
797 VA Computrace con 863 Compact VA Autosampler y dos 800 Dosinos para la adición
automática de soluciones auxiliares; procesamiento automático de hasta 18 muestras)
43
Sujeto a modiåcaciones
Gestaltung Ecknauer+Schoch ASW, impreso en Suiza por Metrohm AG, CH-9100 Herisau
8.000.5093ES – 2012-.1

beverages.metrohm.com