Las etapas fundamentales del análisis cuantitativo son: 1) seleccionar el método analítico apropiado, 2) tomar y preparar la muestra, 3) pesar la muestra, 4) disolver la muestra en un solvente, 5) separar sustancias interferentes, y 6) realizar cálculos e interpretar los resultados.
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Las etapas fundamentales del análisis cuantitativo son: 1) seleccionar el método analítico apropiado, 2) tomar y preparar la muestra, 3) pesar la muestra, 4) disolver la muestra en un solvente, 5) separar sustancias interferentes, y 6) realizar cálculos e interpretar los resultados.
Las etapas fundamentales del análisis cuantitativo son: 1) seleccionar el método analítico apropiado, 2) tomar y preparar la muestra, 3) pesar la muestra, 4) disolver la muestra en un solvente, 5) separar sustancias interferentes, y 6) realizar cálculos e interpretar los resultados.
Las etapas fundamentales del análisis cuantitativo son: 1) seleccionar el método analítico apropiado, 2) tomar y preparar la muestra, 3) pesar la muestra, 4) disolver la muestra en un solvente, 5) separar sustancias interferentes, y 6) realizar cálculos e interpretar los resultados.
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ETAPAS DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO
Antes de analizar una muestra por medio de cualquier método analítico
cuantitativo, se tienen que realizar una serie de pasos que son comunes a todos ellos, aunque cada método sea diferente uno de otro. Estos pasos comunes son los siguientes:
1. Selección del método analítico: Conjunto de operaciones y técnicas
aplicadas al análisis de una muestra. Entre los métodos de análisis tenemos:
a. Métodos clásicos: se basaban en propiedades químicas del analito. Se
incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.
b. Métodos instrumentales: basados en propiedades físico químicas. La
clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide; por ejemplo: espectroscópicos, electroanalíticos y térmicos.
c. Métodos de separación: Se incluyen en este grupo los métodos cuya
finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Los métodos analíticos poseen las siguientes características de calidad:
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático. Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico. Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés. Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco. Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL). Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis. 2. Toma de Muestras o Muestreo: muchas veces nos encontramos que el material que se va a analizar no es homogéneo en su totalidad, entonces es problemático tomar una muestra realmente representativa del material a investigar. Dependiendo de la naturaleza física de la muestra, la American Society for Testing Materials, la American Public Health Association, etc., han establecido procedimientos rígidos para su muestreo, con el objeto de que la muestra que se toma sea realmente representativa del material que se analiza. 3. Preparación de la Muestra para el Análisis: después que se ha tomado la muestra, ésta debe convertirse en una forma física adecuada para si análisis, por ejemplo, si la muestra es sólida ésta debe triturarse para disminuir el tamaño de las partículas y luego se hace una mezcla del producto para su homogenización. 4. Pesada: este paso es importante porque todo proceso analítico cuantitativo se tiene que dar en términos relativos, o sea, dando la cantidad de componente problema presente por unidad de peso o de volumen de muestra. La forma más común de expresar los resultados consiste en dar composición porcentual. Por lo tanto, para poder expresar los resultados de manera significativa, es necesario conocer el peso de muestra con el cual se realiza el análisis. 5. Disolución de la Muestra: gran parte de los métodos de análisis se efectúan utilizando soluciones de la sustancia que se analiza. Para estos casos, se tiene que elegir un disolvente adecuado para el método de análisis que se vaya aplicar. Muchas veces la elección del disolvente está limitada por varias consideraciones. En general, se desea que el disolvente electo sea capaz de disolver todos los componentes de la muestra y no solamente a la especie que hay que determinar. El proceso de disolución debe efectuarse en un tiempo razonable. La composición química del disolvente debe ser tal que no produzca interferencia alguna en los pasos siguientes del análisis, si no posee esta cualidad, las interferencias que pueda producir deben ser fáciles de eliminar. 6. Separación de Sustancias Interferentes: en la naturaleza son pocos los elementos o sustancias que se encontrar sin combinarse, siempre vamos a encontrar en una muestra dada, cierta cantidad de sustancias presentes junto con la especie que deseamos analizar. Muchas veces éstas se van en el proceso de disolución pero por lo general, siempre quedan otras que entorpecen la medición final. Esto compuestos o elementos que impiden la medición directa de la especie a determinar se llaman interferencias, y su separación antes de la medición final constituye una etapa importante de la mayor parte del análisis. No se pueden dar reglas rápidas ni concretas para la eliminación de interferencias; este problema constituye con frecuencia el aspecto más difícil o laborioso del análisis. 7. Terminación del Análisis: la serie de pasos que se realizan en un análisis, se efectúan de tal modo que la medición final sea un indicador real de la cantidad de especie a determinar. Este paso es uno de los menos difíciles en el análisis. 8. Cálculos e Interpretación de los Resultados: los valores numéricos que se obtienen de los resultados experimentales de la medición final, están muy relacionados con la cantidad de especie presente en la muestra. Hay que reaccionar matemáticamente el valor obtenido con los parámetros establecidos que se tienen para las muestras similares ya analizadas.