¿QUIÉN NECESITA METILAMINA DE TODOS MODOS?

Por Ritter, editado por el Profesor, Dedicado a Eleusis

El siguiente procedimiento puede resultar ser uno de los mayores avances en el campo de la química de MDMA desde la
perfección y difusión del procedimiento de oxidación de Wacker para producir MDP2P. Esta reacción se basa en un
proceso publicado que de alguna manera ha escapado al descubrimiento de la química subterránea hasta ahora. La
metilamina ya no es un obstáculo en el método de alquilación reductora de amalgama de aluminio para producir MDMA,
ya que este procedimiento produce este material imposible de obtener y voluble para fabricar, in situ, durante la
alquilación reductora de MDP2P a MDMA a partir de nitrometano muy común. El nitrometano, cuando se somete a la
más simple de las reducciones, forma metilamina, entonces, ¿por qué no hacer metilamina al mismo tiempo que se
produce MDMA en lugar de pasar por la molestia de hacerlo por separado?

El nitrometano es un material muy común. Simplemente vaya a su pista de carreras local y recoja uno o dos galones para
dopar el combustible de su automóvil de alto rendimiento. También está disponible hasta un 40 % de pureza en
combustibles para modelos RC. Simplemente destile fraccionadamente el nitrometano (pb 101 °C) de la mezcla de
combustible del modelo y estará listo para comenzar. Si el metanol está presente en la formulación del combustible, parte
se destilará azeotrópicamente y el nitrometano reducirá ligeramente su punto de ebullición, pero esto no presenta ningún
problema.

Entonces, ¿cómo funciona todo esto? Es tan simple como suena. Una solución alcohólica de nitrometano y MDP2P se
gotea en una masa de aluminio amalgamado sumergido en alcohol, reduciendo primero el nitrometano a metilamina, lo
que permite que se forme la base de Schiff de la amina y la cetona, que se reduce aún más a la MDMA deseada.

Preparar un matraz de dos o tres bocas de 2 litros con embudo de adición y condensador de reflujo y proporcionar una
fuente de calor. No se necesita mucho calor aquí, por lo que cualquier cosa, desde un baño de agua en un buffet hasta una
manta calefactora, está bien. Rellene el matraz con 55 gramos de cuadrados de una pulgada de papel de aluminio. Aquí se
debe abordar un tema importante que anteriormente se ha descuidado hasta un grado confuso: el tipo y grosor adecuados
de la lámina. El problema con las reducciones de amalgama de aluminio es que su velocidad de reacción depende de tres
factores principales, y dependiendo de cómo juegue estos factores, puede tener una falla total o una explosión, o mejor
aún, si sigue este consejo, ¡un rendimiento perfecto! Estos factores son el tipo de lámina mencionado, el grado de fusión
permitido por la solución de HgCl2 antes de que reaccionen la cetona y la amina y, finalmente, la temperatura a la que
transcurre la reacción. El papel de aluminio grueso tiende a reaccionar lentamente a una temperatura baja y el papel de
aluminio muy delgado, como el papel de aluminio genérico de grado alimenticio, tiende a reaccionar tan rápido y
exotérmicamente que literalmente puedes cagarte en los pantalones. El aluminio, que produjo los mejores resultados, está
ampliamente disponible para la comunidad biológica industrial en forma de láminas de 4" x 4" de 0,04 mm de espesor
cuidadosamente separadas entre sí con una hoja de papel de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de
esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no pueden obtener esto, no se preocupen. Heavy Duty Reynolds
Wrap funcionará bien, solo se debe tener más cuidado con la velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando
moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de aluminio muy fino. como el papel de aluminio genérico
de grado alimenticio, tiende a reaccionar tan rápido y exotérmicamente que literalmente puedes cagarte en los
pantalones. El aluminio, que produjo los mejores resultados, está ampliamente disponible para la comunidad biológica
industrial en forma de láminas de 4" x 4" de 0,04 mm de espesor cuidadosamente separadas entre sí con una hoja de papel
de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no
pueden obtener esto, no se preocupen. Heavy Duty Reynolds Wrap funcionará bien, solo se debe tener más cuidado con la
velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de
aluminio muy fino. como el papel de aluminio genérico de grado alimenticio, tiende a reaccionar tan rápido y
exotérmicamente que literalmente puedes cagarte en los pantalones. El aluminio, que produjo los mejores resultados, está
ampliamente disponible para la comunidad biológica industrial en forma de láminas de 4" x 4" de 0,04 mm de espesor
cuidadosamente separadas entre sí con una hoja de papel de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de
esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no pueden obtener esto, no se preocupen. Heavy Duty Reynolds
Wrap funcionará bien, solo se debe tener más cuidado con la velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando
moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de aluminio muy fino. está ampliamente disponible para la
comunidad biológica industrial en forma de hojas de 4" x 4" con un grosor de 0,04 mm, perfectamente separadas entre sí
con una hoja de papel de seda. Se utiliza para sellar matraces y similares antes de esterilizarlos en autoclave. Para aquellos
de ustedes que no pueden obtener esto, no se preocupen. Heavy Duty Reynolds Wrap funcionará bien, solo se debe tener
más cuidado con la velocidad de reacción. Otros han reportado éxito usando moldes de pastel cortados. La idea principal
es no usar papel de aluminio muy fino. está ampliamente disponible para la comunidad biológica industrial en forma de
hojas de 4" x 4" con un grosor de 0,04 mm, perfectamente separadas entre sí con una hoja de papel de seda. Se utiliza para
sellar matraces y similares antes de esterilizarlos en autoclave. Para aquellos de ustedes que no pueden obtener esto, no se
preocupen. Heavy Duty Reynolds Wrap funcionará bien, solo se debe tener más cuidado con la velocidad de
reacción. Otros han reportado éxito usando moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de aluminio muy
fino. Otros han reportado éxito usando moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de aluminio muy
fino. Otros han reportado éxito usando moldes de pastel cortados. La idea principal es no usar papel de aluminio muy fino.

Llene el embudo de decantación con 50 gramos de MDP2P y 50 gramos o 39 ml de nitrometano disueltos en 200 ml de
metanol. En otro recipiente de 1 litro, agregue 1,5 g de HgCl2 (cloruro de mercurio) a un litro de metanol y deje que se
disuelvan todos los sólidos. Con mucho cuidado (¡el HgCl2 es mortalmente venenoso!) vierta la solución metanólica de
HgCl2 en las piezas de papel de aluminio en el matraz y retroceda y observe cómo comienza la magia. Si todo el papel
aluminio no está cubierto por el metanol, simplemente agregue más hasta que lo esté. En unos minutos comenzará la
efervescencia y se podrá iniciar la reacción. Después de aproximadamente 5 a 10 minutos, el burbujeo debería ser
suficiente y puede comenzar a agregar la mezcla metanólica de nitrometano y MDP2P gota a gota desde el embudo de
decantación. A medida que pasa el tiempo, la reacción puede calentarse hasta el punto de ebullición y se producirá el
reflujo del alcohol. Esto no es un problema, ya que el punto de ebullición de 65°C del metanol es perfecto para esta
reacción (sé que muchos no están de acuerdo, ¡pero sueñe con esto y verá!) La adición debe tomar aproximadamente una
hora y se debe dejar que la mezcla reaccione. durante al menos 4 a 6 horas después o hasta que todas las piezas de
aluminio hayan reaccionado en una suspensión gris. El control de la temperatura debe abordarse aquí. Si la reacción
transcurre en condiciones ideales, funcionará exactamente como se describe anteriormente. Si es menos que ideal y más
común, la reacción comenzará a ralentizarse a la mitad y requerirá calentamiento externo para mantener una buena
velocidad de reacción. Si los Grandes Poderes están realmente en su contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en
solución de metanol a la mezcla la reactivará. ¡pero sueñe con esto y verá!) La adición debe tomar aproximadamente una
hora y la mezcla debe dejarse reaccionar durante al menos 4-6 horas después o hasta que todas las piezas de aluminio
hayan reaccionado en una suspensión gris. El control de la temperatura debe abordarse aquí. Si la reacción transcurre en
condiciones ideales, funcionará exactamente como se describe anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la
reacción comenzará a ralentizarse a la mitad y requerirá calentamiento externo para mantener una buena velocidad de
reacción. Si los Grandes Poderes están realmente en su contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol
a la mezcla la reactivará. ¡pero sueñe con esto y verá!) La adición debe tomar aproximadamente una hora y la mezcla debe
dejarse reaccionar durante al menos 4-6 horas después o hasta que todas las piezas de aluminio hayan reaccionado en una
suspensión gris. El control de la temperatura debe abordarse aquí. Si la reacción transcurre en condiciones ideales,
funcionará exactamente como se describe anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la reacción comenzará a
ralentizarse a la mitad y requerirá calentamiento externo para mantener una buena velocidad de reacción. Si los Grandes
Poderes están realmente en su contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol a la mezcla la
reactivará. El control de la temperatura debe abordarse aquí. Si la reacción transcurre en condiciones ideales, funcionará
exactamente como se describe anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la reacción comenzará a ralentizarse a
la mitad y requerirá calentamiento externo para mantener una buena velocidad de reacción. Si los Grandes Poderes están
realmente en su contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol a la mezcla la reactivará. El control de
la temperatura debe abordarse aquí. Si la reacción transcurre en condiciones ideales, funcionará exactamente como se
describe anteriormente. Si es menos que ideal y más común, la reacción comenzará a ralentizarse a la mitad y requerirá
calentamiento externo para mantener una buena velocidad de reacción. Si los Grandes Poderes están realmente en su
contra, la adición de otro gramo de HgCl2 en solución de metanol a la mezcla la reactivará.

Ahora la parte fácil: aislar su producto. Una de las características más atractivas de esta nueva síntesis es que la mezcla
estándar de aminación de Al/(Hg) debe ser tediosamente filtrada para separar el producto del lodo de hidróxido de
aluminio gastado en este punto. Los siguientes remedios para este paso tan frustrante y probablemente darán a muchos
una nueva perspectiva sobre el potencial de la reducción de Al/(Hg).

Mezcle aproximadamente 1,5 o 2 litros de solución de NaOH al 35 % y deje que se enfríe. Agregue lentamente el
pegamento de aluminio gris producido en la primera reacción a la solución de NaOH y viértalo en un embudo de
decantación grande. Aparecerán dos capas distintas después de reposar durante tal vez una hora, la parte superior es una
solución alcohólica rojiza del producto y la inferior es basura NaOH/Al(OH)3. Simplemente separe la capa inferior de
basura y deséchela. No se preocupe, no hay ningún producto asociado y recuerde que no se necesita filtración en ninguna
parte de este proceso de recuperación en comparación con otros sintetizadores que existen. Tome la capa superior y
evapore el metanol para obtener un sorprendente rendimiento de amina impura y un poco de agua. Las almas sin
escrúpulos que no valen su peso en mierda pueden tomar este producto y cristalizarlo directamente, pero hay un veneno
mortal al acecho en este punto: ¡sales de mercurio solvatadas! Estos se pueden eliminar fácilmente disolviendo el
producto crudo en aproximadamente un litro de tolueno y lavándolo con varias porciones de agua en un embudo de
decantación y finalmente con una solución saturada de NaCl. Seque el tolueno con aproximadamente 50 g de MgSO4
anhidro hecho calentando sales de epsom de farmacia en el horno a 400 grados Fahrenheit durante una hora, enfriando y
luego pulverizando. Después de reposar durante una hora o hasta que el tolueno ya no esté turbio, enfríe la solución seca
de tolueno de base libre en el congelador y burbujee con gas HCl para producir cristales de clorhidrato de MDMA
bellamente puros.¡ sin contaminación por mercurio !

Vea también la variación de esta reacción de Methyl Man .

Referencia: Chem. Abs., 51 11278 (1957)