Practica 1

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PRÁCTICA No 1: SEGURIDAD EN EL LABORATORIO, INTRODUCCIÓN EN EL USO DE MATERIALES E

INSTRUMENTACIÓN Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

La prevención de accidentes es responsabilidad de todos los que trabajan en el labora-


torio y por lo tanto es necesaria la cooperación activa de cada uno. La seguridad debe ser lo más importante
para usted y para su instructor de laboratorio. Todos son respons- ables por la prevención de accidentes,
especialmente usted, que es la persona que lleva a cabo los procedimientos de laboratorio. Los accidentes
casi siempre ocurren debido a:
• Actitudes de indiferencia
• No utilizar el sentido común
• No seguir las instrucciones y como consecuencia cometer errores

Cualquiera puede llegar a ser víctima de sus propios errores o de errores cometidos
por otros. Por esto, si algún compañero señala que usted está haciendo algo mal debería agradecerle, porque
podría estar salvando su vida. Por lo tanto, si alguna otra persona está cometiendo un error es su deber
informarle de inmediato. La responsabilidad en el laboratorio también recae sobre el Asistente de
Laboratorio, por lo que éste debe ser informado de cualquier irregularidad y estar al tanto de cualquier acción
insegura.
Usted debe tomar un rol activo, participe en las prácticas para prevenir accidentes. Para que todos podamos
prevenir accidentes en el laboratorio se deben seguir las siguientes reglas de seguridad:

• Seguir las reglas de seguridad minuciosamente


• No jugar bromas en el laboratorio
• Familiarizarse con la localización y con el uso del equipo de seguridad (salidas, duchas, lavatorio de
ojos y otros)
• Antes de entrar al laboratorio debe estar familiarizado con los peligros de las sustancias químicas a
utilizar. Asegúrese de que puede seguir las precauciones de seguridad que lo protegen a usted y a
los demás de los peligros.
• Familiarizarse con los peligros de los aparatos que se van a utilizar y a las operaciones a desempeñar.
Aprenda lo que se puede hacer y lo que debe evitar hacer. Siga siempre las siguientes precauciones
de seguridad.

2. MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO.

La mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto es debido a sus
características ventajosas, como son fácil limpieza, transparencia, inercia química, capacidad para soportar
elevadas temperaturas. El inconveniente de este tipo de material es su fragilidad, lo que exige un esmerado
cuidado en su manejo.
El conjunto del material de laboratorio puede clasificarse en los siguientes grupos:

a) Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de material volumétrico está calibrado y no
debe ser calentado.
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b) Otro material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales como filtración, desecación, etc.,
se utiliza una gran variedad de material de vidrio.

c) Otro material de laboratorio. Además del vidrio, en el laboratorio se emplean utensilios fabricados con
materiales tales como porcelana, madera, hierro y plástico.
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2.1. Limpieza del material

Para la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que el material a usar esté
LIMPIO.

La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que es mucho más
fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.

Para limpiar un objeto, en primer lugar, se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado). El
lavado con agua y jabón de toda la pieza es uno de los mejores métodos de limpieza. Tras lo cual es necesario
enjuagar con agua abundante para eliminar el jabón y la suciedad. La última operación de lavado consiste en
enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada.

En el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y jabón, habría que recurrir a la utilización de otros
disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o bases,). Si la suciedad es muy rebelde, se pueden preparar
disoluciones, como la mezcla crómica (una disolución saturada de dicromato potásico en ácido sulfúrico o
nítrico) que dan excelentes resultados, aunque son algo peligrosas de manejar por ser muy corrosivas y
cancerígenas.

Finalmente, si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero. Para un mejor secado,
la pieza se puede meter en una estufa (¡OJO, no meter nunca material de vidrio graduado, con piezas de
plástico o teflón, o con las dos piezas del esmerilado unidas)!

Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese engrasado,
hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas)
impregnado de hexano o acetona.

Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa.

Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio.

3. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS.

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de
volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.

La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado lo miden por
contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos.
Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared
del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido.

Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es
necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. En caso
contrario la lectura será incorrecta.

Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso de precipitados o una
probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. En caso de necesitar un volumen exacto, se
utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. La diferencia entre un instrumento y
otro no es el volumen que mide sino la precisión y la finalidad.

Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para evitar la contaminación
de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un reactivo con una pipeta debe añadirse en
un recipiente (un vaso de precipitados, por ejemplo) un volumen de líquido algo superior a la cantidad que
se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el exceso se desecha.
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Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las buretas, en general,
tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas
que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el caudal del líquido.

Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no deja escapar líquido
cuando está cerrada.

Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con
cuidado la bureta para que moje por completo su interior. A continuación, llenar la bureta por encima de la
marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta, abriendo rápidamente la llave y permitiendo que
pasen pequeñas cantidades de valorante. Finalmente, enrasar a cero.

Durante la valoración, la llave o la pinza de la bureta se debe manejar con la mano izquierda mientras con la
derecha se agita el matraz de la reacción3. Debe asegurarse de que la punta de la
bureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el valorante lentamente agitando constantemente
para asegurar que se mezclan bien los reactivos.

Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionar líquidos calientes.

Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un volumen dado por un aforo. Al
ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se puede calentar ni adicionar en él
líquidos calientes.

Para preparar una disolución en un matraz aforado, primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un
vaso de precipitados con algo menos de disolvente que el volumen final, mediante una suave agitación. A
continuación, se transfiere la disolución al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños volúmenes de
disolvente adicionando las aguas de lavado también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
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Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere exactitud.
Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes: pipeta aforada, pipeta
graduada y micropipeta.

La pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes tamaños y pueden
tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se llena la pipeta hasta la línea de enrase (anillo
grabado en la parte superior) y se descarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase (pipetas de doble
enrase) se vierte el volumen que indique la pipeta.

La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenes variables.

Tanto en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas (pipeteadores, émbolos
o peras de succión) para succionar y verter los líquidos.

NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la
cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución.

4. PESADA, MEDIDA DE MASA.

Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas que se caracterizan
por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad máxima. Las más utilizadas serán: balanza analítica
(macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.

La balanza analítica (macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una precisión de 0,1 mg.

La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy exacto, pero tiene mayor,
capacidad, de alrededor de 2500 g.

La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún
recipiente de vidrio limpio y seco.
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En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operación se pulsa la tecla de tara, y se espera
hasta que el visor está en 0. A continuación, se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es
un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que
anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.

Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si todavía hay
producto en exceso volver a retirar más. El producto después de sacado del frasco no se debe devolver al
mismo.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de pesada y el plato de la
balanza se deben dejar perfectamente limpios.

5. TRANSFERENCIA DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS.

Sólidos: Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco
a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y
seco.

Líquidos: Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio
sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el
recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido
procedente de la varilla.

6. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES.

En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del material
empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de concentración exacta. En ambos
casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una
disolución.

El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos previos, que son diferentes
en función de la naturaleza del compuesto de partida.

En el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en un vaso de


precipitados o en un matraz Erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria y para la medida de
volúmenes una probeta.

Las disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para la medida de los solutos si
son sólidos se utiliza una balanza analítica (anotando todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.

6.1. MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS
Bureta 25ml ±0,1mL Permanganato de potasio KMnO4
Balón aforado de 1 L, 500 mL,
Bicarbonato de sodio NaHCO3
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250 mL y 100 mL
Vaso de precipitación de 50 mL Ácido clorhídrico conc. HCl
Papel aluminio Verde de bromo cresol (VBC)
Vidrio Reloj
Espátula
Varilla de vidrio
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25 mL y 20
mL, 10 mL y 5 mL
Pipeta graduada de 10mL
Pera de succión
Papel absorbente
Balanza Analítica ±0.0001 g

6.2. PROCEDIMIENTO.

Uso de la balanza analítica: Una vez haya finalizado la instrucción del uso de la balanza analítica, use un
conjunto de monedas del mismo tipo y la misma denominación, lávelos con agua y jabón y luego séquelos
con papel absorbente. Antes de realizar las determinaciones revise que la balanza marque cero. Seleccione
al azar 5 monedas y pese cada una en la balanza (hacer seguimiento de cada moneda colocando un papel
rotulado con el número de la moneda en cuestión para poder identificar a cada una).
Posteriormente, pese las 5 monedas y registre, retire una de ellas y registre el peso, repita este procedimiento
hasta completar las 5 monedas y obtenga el peso de cada una por diferencia de masas.
Finalmente compare los pesos obtenidos de manera individual con los obtenidos por diferencia, obtenga una
media de cada valor y su desviación estándar.

Preparación de soluciones: Realice los cálculos de masa de KMnO 4 que se debe pesar para preparar 1 L de
solución 0,01M. Pese en una balanza analítica y afore a 1 L en un balón aforado (preparar solo una solución
por curso).
Realice los cálculos para preparar 250 mL de una solución de NaHCO3 0,1 M a partir del reactivo sólido. Pesar
dicha cantidad en una balanza analítica y aforar al valor indicado (preparar solo una solución por curso).
Realice los cálculos para preparar 500 mL de una solución de HCl 0,1 M a partir del reactivo líquido comercial,
tomar dicha cantidad con una pipeta graduada y aforar al volumen indicado (preparar solo una solución por
curso).

Transferencias cuantitativas de alícuotas: Realice los cálculos para que, a partir de la solución 0,01 M de KMnO4
formar soluciones 0,0005 M en balones de 500, 250 y 100 mL usando pipetas aforadas disponibles en el
laboratorio.
Llene la pipeta con la solución de permanganato y permita que se drene totalmente en el balón a usar, con la
misma pipeta, tome unos cuantos mililitros de agua destilada de un vaso de precipitados de 50 mL, enjuague
las superficies internas de la pipeta y vuelva a colocar en el balón, repita el procedimiento hasta que el color
del permanganato desaparezca de la pipeta, anote el número de enjuagues necesarios. Si el procedimiento
de transferencia fue adecuado, no debería existir coloración en el vaso de precipitados con agua que usó para
el enjuague. Aforar el balón hasta la línea y observar que la intensidad de color disminuyó respecto a la
solución madre.
Repetir dicho procedimiento para el resto de balones.

Uso de la bureta en un proceso de neutralización: Transfiera cuantitativamente 25 mL de solución de NaHCO3 en un


matraz Erlenmeyer y agregue 2 gotas del indicador Verde de Bromo Cresol (VBC), luego llene la bureta con
solución de HCl, abra la llave con cuidado para que ambas soluciones se mezclen y finalizar el proceso
cuando el indicador haya cambiado de color a verde esmeralda. Cuidar de agregar gota a gota el HCl a medida
que se va llegando al valor de 25 mL en la bureta, de ser necesario volver a llenar la bureta con más solución
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de HCl.
Anotar el valor de volumen de HCl necesario para la neutralización y recolectar dichos datos del resto de
grupos, obtener una media y desviación estándar.

7. CALCULOS INFORME

1. Reacciones Químicas.
2. Cálculo de los g de KMnO4 necesarios para preparar 1 L de solución 0,01 M.
3. Cálculo de los g de NaHCO3 necesarios para preparar 250 mL de solución 0,1 M.
4. Cálculo de los mL de HCl necesario para preparar 500 mL de solución HCl de concentración 0,1 M.
5. Cálculo de los volúmenes de solución 0,01 M de permanganato necesarios para preparar soluciones
0,0005 M en balones de 500 mL, 250 mL y 100 mL.
6. Cálculo de la concentración de ácido clorhídrico usada en la neutralización, a partir de los datos
obtenidos por reacción con la solución de bicarbonato de sodio. Comparar el valor con el teórico de
0,1 M (porcentaje de error).

8. RESULTADOS INFORME

Tabla 1. Peso de monedas.


Moneda Masa promedio
1
2
3
4
5

Tabla 2. Preparación de soluciones.


Especie M, mol/L
KMnO4
NaHCO3
HCl

Tabla 3. Transferencias cuantitativas.


Balón Nº Enjuagues de pipeta
500 mL
250 mL
100 mL

Tabla 4. Uso de la bureta, concentración de HCl.


M HCl, mol/L
Promedio (x)
Rango (R)
Desviación estándar
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(s)
Límite de confianza
(L.C.)

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

PRÁCTICA No 1: SEGURIDAD EN EL LABORATORIO, INTRODUCCIÓN EN EL USO DE MATERIALES E


INSTRUMENTACIÓN Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS


INTEGRANTES: GRUPO:
FECHA:
DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES USO


DE LA BALANZA.
Nº Moneda Peso individual (g) Peso por diferencia (g) Media (g) Desv.estándar (g)
1
2
3
4
5

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Especificación (pureza,
ESPECIE Cantidad (g, mL) V. aforo (mL) Concentración (M)
densidad)
KMnO4
NaHCO3
HCl

TRANSFERENCIA CUANTITATIVA

BALÓN V. pipeta aforada (mL) Nº enjuagues Concentración (M)

500 mL
250 mL
100 mL
26
USO DE LA BURETA.
Grupos
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V. NaHCO3
V. HCl bureta
Molaridad HCl
Media
Desv. Est.

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