Práctica N°01 - Operaciones Básicas - 2023 - I I

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UNIVERSIDAD NACIONAL JOSÉ FAUSTINO SANCHEZ CARRIÓN

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE BROMATOLOGÍA Y NUTRICIÓN

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA N°01

MATERIAL DE LABORATORIO SU USO Y OPERACIONES BÁSICAS EN QUÍMICA ANALÍTICA

I.- OBJETIVO:

 Aprender a manejar correctamente los equipos y materiales de laboratorio.


 Aprender a distinguir y manejar correctamente el material para la medida de
volúmenes y masa.
 Aprender a seleccionar el método adecuado de separación para cada caso.

II.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

Fundamentos. Una separación analítica puede definirse como una operación que implica dividir
una mezcla (muestra) en por lo menos dos partes de distinta composición, de manera de
enriquecer una de las fracciones en un componente con relación al resto.

El proceso de separación requiere que los distintos componentes sean finalmente apartados,
por lo tanto deberá haber siempre un desplazamiento físico a través del espacio.

La mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio; esto es debido
a sus características ventajosas, como son fácil limpieza, transparencia, inercia química,
capacidad para soportar elevadas temperaturas. El conjunto del material de laboratorio puede
clasificarse en los siguientes grupos:

a) Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de material volumétrico está
calibrado y no debe ser calentado.

b) Material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales como filtración,


desecación, centrifugación etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.

c) Además del vidrio, en el laboratorio se emplean utensilios fabricados con materiales tales
como porcelana, madera, hierro y plástico.
OPERACIONES BÁSICAS

Medición de líquidos. Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos precisión para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y
Matraz aforado. La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el
matraz aforado lo miden por contenido.

Para tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un vaso de
precipitados o una probeta del volumen más próximo a la cantidad necesitada. En caso de
necesitar un volumen exacto, se utilizará una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio
aforado.

Medida de masa. Pesadas: Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen
diversos tipos de balanzas que se caracterizan por su exactitud, por su precisión y su sensibilidad.
Las más utilizadas serán: balanza analítica (macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.

La balanza analítica (macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una precisión de
0,1 mg. La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy
exacto, pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g. La pesada no se debe realizar
nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de
vidrio limpio y seco. Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de
contener el reactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesa substancias, este
procedimiento se denomina tarar. En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta
operación se pulsa la tecla de tara, y se espera hasta que el visor está en 0. A continuación, se
añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una
pipeta, si es un líquido. Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso
exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.

Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si
todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El producto después de sacado del frasco
no se debe devolver al mismo. Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla
a cero. El plato de la balanza se debe dejar perfectamente limpios.

Transferencia de sólidos. Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo


se transfieren desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca. Para introducir un
sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco.

Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se


apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la
varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse
un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
Filtración Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la
filtración se realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas
sólidas. La filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas:

 Decantación, que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como sea posible sobre
el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado en el vaso donde se formó.
Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varilla de agitación.

 Trasvase, que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa, ayudándose con
una varilla policía (que es una varilla de agitación con un trozo de tubo de goma adaptado en un
extremo).

 Lavado, que consiste en añadir el líquido de lavado o agua destilada sobre el precipitado y
dejarlo pasar a través del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencias. La
filtración puede realizar por gravedad o a vacío.

Centrifugación: Separación por centrifugación, basadas en las propiedades de las fuerzas


centrífugas.
Ejemplo: un hematocrito, donde por acción de las fuerzas centrífugas los eritrocitos se depositan
en el fondo del capilar y en la superficie queda el plasma con los otros elementos.

Secado y Calcinación En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de


calentamiento: estufas y muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y
por lo tanto en sus aplicaciones.

Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se utilizan para
secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC aproximadamente. Todo lo que se
introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de
precipitados para introducir los reactivos o precipitados en la estufa.

Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hasta alcanzar 1500
ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas
que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de laboratorio refractarios. Para
trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de
introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario. Al sacar los
reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador para evitar
que absorban humedad de la atmósfera. Un desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con
una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea
hermético. En su interior suele ponerse un agente desecante (gel de sílice, alúmina) para que la
atmósfera interna se mantenga libre de humedad. Se utiliza para guardar objetos y sustancias
en atmósfera seca. Después de poner un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa algo
abierta durante unos minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta operación evita
que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir un desecador,
deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando de la tapa hacia arriba.

III.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:

Equipos: Balanza, Centrífuga, Estufa, Cocinilla, Desecadores, etc.

Materiales: Pipetas, vasos de precipitado, tubos de ensayo, tubos para centrífuga, gradilla,
bagueta, luna de reloj, matraz de Erlenmeyer, embudo de vastago largo, etc.

Reactivos: Utilizados en el Experimento

IV.- PROCEDIMIENTO:

1.- Preparar una solución aplicando los métodos de pesadas.

2.- Aplicar los métodos de separación por filtración.

3.- Aplicar los métodos de separación por centrifugación.

CUESTIONARIO:

1.- Graficar 5 pictogramas de seguridad.

2.- Investigar que soluciones se utilizan para la limpieza de materiales de vidrio en el


laboratorio de química analítica.

3.- Averiguar que tipo de balanza se utilizan en un laboratorio de análisis químico.

4.- Investigar operaciones básicas que se utiliza en análisis de laboratorio químico.

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