​ DETERMINACIÓN DE SIMETICONA EN UN MEDICAMENTO: SILIGÁS

POR ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO

Zúñiga Pino Karen Nathalia (1860598-2131)

​[email protected]​;
Chamorro Montaño Jonatan Esteban (1860548-2131)
​[email protected]

Universidad del Valle,Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química

Laboratorio de Analisis instrumental
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: 23 de febrero de 2021
Fecha de entrega: 12 de marzo de 2021

RESUMEN: ​Se realizó la cuantificación del contenido de simeticona en un medicamento

de marca Siligas mediante una curva de calibración por espectroscopía infrarroja. Se
midió el área del pico a 1260 cm​-1 para cada una de las soluciones estándar, el blanco y la
muestra. El contenido de simeticona en el medicamento fue de 0.0697 ± 0.0179 g
simeticona / tableta, con un porcentaje de error de 44.32%, dando un error por defecto
Palabras clave: absorción, curva de calibración, espectroscopía infrarroja, simeticona,
transformada de Fourier.

Datos, cálculos y resultados.

Tabla 1. ​Datos experimentales de la

masa de simeticona utilizada para la
preparación de las soluciones utilizadas De igual manera se hizo el cálculo para la
en la práctica. determinación de las demás
concentraciones experimentales y su
respectiva desviación estándar. Para las
medidas experimentales se utilizó una
balanza analítica marca Ohaus 1 PA214
con capacidad máx. de 210 g ± 0.0001 g.

Tabla 2. Datos experimentales de las

concentraciones

Determinación de las concentraciones

experimentales:

1
Preparación de la muestra: cada una de las soluciones estándar, el
blanco y la muestra. Al realizar las
Se pesó 2 tabletas de la muestra del mediciones el espectrofotómetro generó
producto farmacéutico Siligas elaborado un pico correspondiente a cada
por Laboratorios Incobra S.A, Barranquilla concentración el cual aumenta su
Colombia, registro invima absorbancia a medida que aumenta la
2011M-0000362-R1, reportando un concentración, debido a esto las lecturas
contenido de 125 mg de simeticona por obtenidas para cada estándar de la curva
tableta. corresponden a las respectivas áreas del
pico.

Tabla 5. Datos experimentales, medición

del área del pico a 1260 cm-1 en las
soluciones estándares y la muestra de
simeticona.

Tabla 3. Datos experimentales del peso

de las tabletas de Siligas (simeticona).

Tabla 4. Datos experimentales de la

cantidad tomada para analizar las
tabletas de Siligas (simeticona)

Condiciones espectroscópicas

Posteriormente para las lecturas Figura 1. ​Curva de calibración de la de

absorción se utilizó un espectrofotómetro simeticona.
Infrarrojo de transformada de Fourier
modelo IRAffinity-1 marca Shimadzu, el Debido a que el punto 4 y el 5, se
cual tiene una alta relación señal/ ruido encuentran por fuera de la tendencia
con (acumulación de 30.000: 1 minuto y lineal de la curva se procedió a realizar
una medición de pico a pico de 2.100 una prueba Q de Dixon para descartar o
cm​-1​) resolución máx. de 0.5 cm​-1​, donde no los puntos en la curva.
se midió la absorbancia a 1260 cm​-1 de

2
Para esto se decidió realizar el respectivo Prueba t para evaluar r
análisis de residuos, obteniendo los
siguientes resultados. 1. ​Hipótesis nula H​0 : si r=0 no hay
correlación.
Tabla 6. ​Residuos obtenidos para cada 0.9844= 0
patrón.
2. Hipótesis alterna H​1 : r≠0 hay
correlación
0.9844≠ 0
Ecuación 3.

Nota: dato anómalo representado de color t​crítico​ ​= 3.18

( ) t​calc ​>​ t​​ crit
Se ordenan de forma ascendente
9.691 > 3.18
Se rechaza hipótesis nula por tanto existe
una relación lineal entre la señal analitica
y la concentración. El método es lineal.

Partiendo de este análisis se procedió a

realizar el tratamiento de datos
Se procede a realizar la prueba. estadísticos por el método de mínimos
cuadrados.
Para el patrón 4.
Tabla 7​.Valores estadísticos extraídos
Qcrit = ​0.710 mediante el tratamiento por mínimos
Ecuación 1. cuadrados.

No es posible descartar el dato.

Para el patrón 5.
Qcrit = ​0.710

No es posible descartar el dato.

3
Ecuación 2. Test de hipótesis para la pendiente

El valor del T​critico debe ser menor que el

T​exp indicando que la pendiente sea igual
a cero o es muy elevada, superior al 95%.
T​crítico​ : 3.18

Determinación de la concentración de H​0​=T​exp​<T​critico​:La pendiente no es

simeticona en la muestra. significativamente diferente de cero y no
existe regresión.

T​exp​ > T​crit

Se rechaza la hipótesis nula.

Test de hipótesis para el intercepto

H​0 T​exp < T​critico : El intercepto no es

significativamente diferente de cero.

Porcentaje de error
Para determinar el porcentaje de error en
la concentración de simeticona en la
muestra, se tomó como valor teórico el
reportado en la muestra del 125 mg es
decir 0.125 g de simeticona
T​exp​ < T​critico
Se acepta la hipótesis nula.

Error por defecto. Se calculará ahora los límites de

detección y cuantificación:
Intervalos de confianza
Se calculan los intervalos de confianza de
la pendiente, el intercepto y la
concentración con un 95% de confianza
(t​crítico​ = 3,18)

4
ANÁLISIS DE RESULTADO fácil y una eficiencia de trabajo
mejorada.​[2]
La espectroscopía infrarroja (IR)
monitorea la interacción de los grupos
funcionales en las moléculas químicas
con la luz infrarroja, lo que da como
resultado vibraciones predecibles que
proporcionan una "huella digital"
característica de las sustancias químicas
o bioquímicas presentes en la muestra.
La región infrarroja del espectro
electromagnético está entre 12800 cm​-1 y
10 cm​-1​. Tanto desde el punto de vista de Figura 2. Espectrofotómetro Infrarrojo de
las aplicaciones como de los transformada de Fourier modelo
instrumentos, es conveniente dividir el IRAffinity-1 marca Shimadzu.
espectro infrarrojo en tres regiones
(infrarrojo cercano, medio y lejano). Para
absorber la radiación infrarroja, las
moléculas deben experimentar un cambio
neto en el momento dipolar cuando vibran
o rotan. Sólo en estas circunstancias el
campo eléctrico alternante de la radiación
puede interaccionar con la molécula y
modificar la amplitud de alguno de sus
movimientos.​[1]

Se hizo uso de un espectrofotómetro

Infrarrojo de transformada de Fourier
modelo IRAffinity-1 marca Shimadzu ​(ver
figura 2)​, el cual tiene una alta relación
señal/ ruido con (acumulación de 30.000:
1 minuto y una medición de pico a pico de
2.100 cm​-1​) resolución máx. de 0.5 cm-1,
donde se midió la absorbancia a 1260 FIGURA 3. Diagrama de un
cm​-1 de cada una de las soluciones espectrómetro de IR de transformada de
estándar, el blanco y la muestra. A pesar Fourier.
de su diseño compacto, ofrece una
funcionalidad completa para todas las En la figura 3, se observa que la radiación
en todas las frecuencias procedente de la
técnicas de FTIR, incluida la transmisión,
la reflexión difusa y la reflexión total fuente IR se refleja en el interferómetro,
atenuada (ATR). Por otro lado, el nuevo donde es modulada por el espejo móvil de
la izquierda. Luego, la radiación modulada
software LabSolutions IR, posee una
interfaz de usuario intuitiva, una amplia se refleja desde los dos espejos de la
derecha a través de la muestra en el
biblioteca de 12,000 espectros y macros
fáciles de usar, permite una operación compartimiento que está en la parte

5
inferior. Después de que atraviesa la están por fuera de la línea de tendencia
muestra, la radiación llega al transductor. de la curva, es por esto que se procedió a
Un sistema de adquisición de datos que realizar una prueba Q de Dixon para tener
una validez fija de descartar o no los
está conectado al transductor registra la
respectivos puntos. Por tanto, resultó que
señal y la almacena en la memoria de una los datos anómalos fueron 0.013 y -0.009
computadora en forma de que no fueron posibles descartar
[1]
interferograma.​ (Q​calc​<Q​teo​). Por otro lado, se realizó la
prueba t para la evaluación de r, en el
Una ventaja teórica de los instrumentos cual resultó que se rechaza la hipótesis
de transformada de Fourier es que sus nula (t​calc​>t​crit​), es decir, que el método es
piezas ópticas proporcionan un lineal.
rendimiento energético mucho mayor, de
Por medio del método de mínimos
uno o dos órdenes de magnitud, que otros cuadrados ​(ver tabla 7)​, se determinó
instrumentos. que la concentración de simeticona en la
tabletas de Siligas fue de 0.0697 ± 0.0179
La simeticona se usa para tratar los g simeticona/tableta, junto con error
síntomas de la flatulencia (gases) como el porcentual de -44.32%. Este error se
dolor o la incomodidad causados por la generó primeramente por el manejo del
presión, la sensación de saciedad y la equipo; segundo, por las desviaciones
hinchazón abdominal.​[3] ​Además de ser instrumentales de la ley de Beer, es decir,
la radiación UV-Vis presenta bandas de
una mezcla de polímeros de siloxano absorción más estrechas; y tercero, por
lineales completamente metilados que las condiciones de almacenamiento de la
contienen unidades repetidas de fórmula simeticona.
[-(CH​3​)​2​SiO-]n, estabilizados con unidades
de bloqueo de extremos de trimetilsiloxi y Finalmente el límite de detección y de
dióxido de silicio ​(ver figura 4)​.[4]
​ cuantificación de la simeticona fue de
0.3936 %p/v y 1.1312 %p/v.

Conclusiones

● En general, la ventaja de trabajar

con un espectrofotómetro FT-IR
es que la señal más alta conduce
a una relación señal-ruido
Figura 4. Estructura molecular de la mejorada, es decir, un ruido de
señal más alto significa que la
simeticona.
sensibilidad del instrumento para
absorciones pequeñas será mayor
Debido a la polaridad similar, el uso de y los detalles en un espectro de
tolueno asegura la disolución completa de muestra serán más claros y
la muestra. Por otro lado, el HCl sirve distinguibles.
para asegurar la correcta extracción del
● Se debe ser cuidadoso y eficiente
analito. Si hay humedad en la muestra, cuando se esté tratando la
afectará la lectura de la medición. muestra, debido a que se puede
generar la no presencia del analito
En la curva de calibración de la
de interés en la fase orgánica,
simeticona ​(ver figura 1)​, se observa un
R​2 de 0.9690, en donde el punto 4 y 5

6
 evitando de esta manera el uso [5] Parry, O. (2020, 13 febrero). ​NIR |
del tolueno y HCl. Food Testing Equipment​. Calibre Control.
● Se determinó que la concentración <https://www.calibrecontrol.com/news-blo
de simeticona en tabletas de g/2019/10/1/what-is-nir-and-how-is-it-used
Siligás fue de 0.0697 ± 0.0179 g, y -in-food-testing#:%7E:text=The%20most
el porcentaje de error fue de %20common%20uses%20of,food%20oils
-44.32%, siendo este un error por %20and%20different%20polymers.>
defecto.
Anexos
Bibliografía
a) Hoy es ampliamente utilizada la
[1] SKOOG, D., WEST, D., HOLLER, J., espectroscopia de infrarrojo en el rango
CROUCH, S. Principios de Análisis cercano, para cuantificar diferentes
Instrumental. 6 ed. México: Cengage componentes en la industria azucarera y
Learning. 2008, pp.430, 432, 442, 443, alimenticia. Explique el principio de esta
metodología analítica y muestre algunos
457.
ejemplos.
[2] Instrumentación y Servicio en Analítica
R/ La espectroscopía de infrarrojo
S. A. de C. V. (2019, 19 julio). cercano (NIR) abarca la región del
Espectrofotómetro IR Affinity FTIR | espectro de 13000 a 4000 cm​-1 los
IS-Analitica SA de CV.​ Is-Analitica | enlaces afectados en esta región son
Equipos analíticos para Industrias e C-H, N-H y O-H. Su utilidad es en la
Investigación. cuantificación de especies como
<​https://www.is-analitica.com/espectrosco proteínas, hidrocarburos de bajo peso
molecular y grasas en productos
pia-molecular/espectrofotometros-ftir/espe
agrícolas y alimenticios. ​Los usos más
ctrofotometro-ir-affinity/​> comunes de la espectroscopia NIR en
las industrias de alimentos y bebidas y
[3] AHFS® Patient Medication agrícolas son para medir el contenido de
TM​
Information​ . (s. f.). ​Simeticona​. alimentos como proteínas,
MedlinePlus medicinas. Recuperado 10 carbohidratos, humedad, grasas, aceites
de marzo de 2021, de alimentarios y diferentes polímeros.​ [5]
<​https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/
meds/a682683-es.html​> b) La cuantificación de componentes
hidrosolubles es posible en el infrarrojo
mediano, indique los cuidados que se
[4] ​Simethicone, chemical structure,
deben tener y explique.
molecular formula, Reference Standards.​
(s. f.). Newdrug. Recuperado 10 de marzo R/ Se debe prestar especial atención a
de 2021, de la celda de muestra donde se coloca la
<​http://www.newdruginfo.com/pharmacop muestra, la muestra debe tener una
eia/usp28/v28230/usp28nf23s0_m75400. ventana estrecha, además, el material
htm#:%7E:text=%C2%BBSimethicone%2 utilizado para hacer la muestra debe ser
transparente en esta área. Otra cosa a
0is%20a%20mixture%20of,than%2099.0p la que hay que prestar atención es a
ercent%20of%20polydimethylsiloxane%2 limpiar la superficie de la batería, ya que
0​(> con el tiempo, pueden perder su brillo
por absorción de humedad, por lo que

7
es necesario pulirlas para recuperar su
estado original.