Informe 4

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACION PROFESIONAL EN INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INFORME N° 4

“VALORACION POTENCIOMETRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO ”

ASIGNATURA : ANALISIS INSTRUMENTAL

DOCENTE : ING. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando

ALUMNOS : CARRILLO AYALA, Royce Armando

JOSE LOAYZA, Reeder

GRUPO DE PRÁCTICA : LUNES 4 -7 pm

FECHA DE EJECUCION : 04-09-15

FECHA DE ENTREGA : 12-10-15

AYACUCHO-PERU

2015
“VALORACION POTENCIOMETRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO ”

I. OBJETIVOS:
 Determinar la curva de titulación potencio métrica de una base ditrópica con un ácido
fuerte.
 Determinar la pureza del carbonato de sodio.
 Determinar la concentración del ácido clorhídrico frente a un patrón determinado.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

CURVAS DE TITULACION

La curva de titulación potencio métrica del carbonato sódico con el ácido clorhídrico pone
de manifiesto los volúmenes de ácidos fuertes necesarios para cada neutralización, que
debe ser exactamente iguales; de los contrario se calculara la proporción de la pureza,
para que pueda ser Na2O2, Na2O o NaHCO3, que repercutirá en la precisión y exactitud de
la determinación.
Se supone que la muestra de carbonato contiene bicarbonato de sodio como impurezas.
La curva será como la que se presente a continuación. Para pasar del primer punto de
inflexión al segundo se consumirá un volum3en de HCl algo mayor que el necesario parta
alcanzar el primer punto de inflexión pues los iones bicarbonatos presentes inicialmente
en la muestra no reaccionan con el ácido hasta que se ha sobrepasado el primer punto de
equivalencia.
(REYES, 1978)

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS ACIDO-BASE

1) Acido débil con base fuerte:

El transcurso de la titulación tiene tres zonas principales:


a) Inicio de la titulación.-
Solo está presente en la celda, el ácido y el pH estará dado por ionización del ácido débil.
b) Punto de semineutralizacion.-
[ HA ] =¿
El localizar el punto de semineutralizacion es una manera rápida de determinar la
constante de ionización.

c) Punto de equivalencia.-
La reacción de titulación es: HA + NaOH → NaA + H2O

La sal se ioniza e hidroliza: NaA ↔ Na+ +A-


A- + H2O ↔ HA OH-

El equilibrio dado está dado por la hidrolisis del anión, y se determina pOH -.

pOH= ½ (pKh – log ¿) y Kh = Kw/Ka

2) Ácido diasico débil:


H2A o base diprotica como Na2CO3 con ácido fuerte:

Se realiza en dos etapas:

a) Inicio de valoración.- la solución solo contiene el ácido o base débil y el pH esta


dado en base a sus ionizaciones.

B+ H 2O →OH +OH -
Primera semineutralizacion.- la solución es un tampón constituido por B y BH y como es la
mitad del punto de equivalencia [ B ] =[ BH ]
Na2CO3 + H ↔ NaHCO3
HCO3 ↔ H + CO3
pH = pK2

Para determinar [ B ] / [ BH ] en cualquier punto de la región tampón.

[B] Ve−Va
=
[ BH ] Va

Ve: volumen de equivalencia


Va: volumen agregado de acido
pH: pK2 + log ((Ve- Va)/Va)

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN (ÁCIDAS)


El ácido clorhídrico se emplea ampliamente con la titulación de bases. Las soluciones
diluidas de este reactivo son muy estables y no ocasionan reacciones de precipitación
engorrosa con la mayoría de los cationes. Se ha descrito que las soluciones de HCl 0.1N se
pueden calentar a ebullición durante una hora sin que haya pérdida de ácido, siempre y
cuando se remplace periódicamente el agua evaporada. Las soluciones 0.5M se pueden
hacer hervir al menos durante diez minutos sin que haya pérdidas significativas. Las
soluciones de ácido perclórico y sulfúrico también son estables y se emplean en
titulaciones en las que los iones cloruro interfieren formando precipitados. Las soluciones
patrón de ácido nítrico rara vez se utilizan debido a sus propiedades oxidantes. En general,
las soluciones patrones ácidos se preparan por dilución de un volumen aproximado del
reactivo concentrado y posterior valoración de la solución diluida frente a un patrón
primario básico.

PATRONES PRIMARIOS Y SECUNDARIOS.


Para que una sustancia, en el análisis cuantitativo, sea considerada como patrón primario
debe ser una sustancia tal que su pureza no se haya determinado por comparación con
ningún otro reactivo patrón. La cantidad de sustancia activa de un patrón primario se
determina a partir de su masa. Un patrón primario debe cumplir, en lo posible, con ciertos
requisitos (los requisitos que se mencionan a continuación son para el patrón en estado
sólido, no para una solución preparada a partir de éste):
1. Debe ser fácil de obtener, purificar y secar, y preservarse en estado puro.
2. Debe tener bajo costo.
3. No debe ser tan higroscópico (o eflorescente) que absorba (o pierda) agua durante la
pesada.
4. Debe tener alta pureza. En general, en un patrón primario, la cantidad total de
impurezas no debe ser mayor que 0,01 a 0,02 por ciento (cada patrón primario
recientemente preparado debe ser sometido a severos ensayos de pureza).
5. Debe tener un alto peso fórmula, de modo que el error relativo de la pesada sea
despreciable.
Las reacciones de valoración ácido-base deben darse entre un ácido y una base fuerte,
entre un ácido fuerte y una base débil o entre un ácido débil y una base fuerte. No pueden
usarse reacciones de valoración que involucren dos especies débiles debido a que el valor
de constante de equilibrio para estas reacciones es mucho menor que 107. Por eso, en
valoraciones ácido-base, se utilizan soluciones diluidas de ácidos fuertes.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

III.1 MATERIALES

 1 Fiola de 100 ml.


 1 vaso de precipitado de 400ml.
 1 espátula.
 1 varilla.
 1 vaso de precipitado de 100 ml.
 3 matraz de 250 ml.
 1 piseta.
 1 bureta de 50 ml.
 1 Embudo.

III.2 REACTIVOS

 Hidróxido de sodio (NaOH).


 Carbonato de sodio (Na2CO3).
 Indicador de Fenolftaleína.
 Ácido Clorhídrico.

III.3 EQUIPOS

 1 balanza analítica.
 1 soporte universal.
 1 Agitador magnético.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. PREPARAR LA SOLUCION DE HCl 0.05 N, V=500ml


 Tomar una cantidad necesaria de HCl para preparar la solución con el cálculo
correspondiente.

2. VALORACION DE LA SOLUCION DE HCl


 Enrasar una bureta con la solución preparada.
 Preparar hidróxido de sodio 0.0200g/50ml.
 Agregar la solución preparada en Erlenmeyer con 3 gotas de Fenolftaleína y
proceder a titular hasta el viraje a color grosella.

3. DETERMINACION
 Verter en vaso precipitado 25ml de muestra previamente diluida, proceder a
titular con la solución valorada y anotar el pH cada 1ml de gasto.
 Realizar el grafico de la primera derivada y segunda derivada, determinar el
volumen de gasto y obtener el porcentaje de Na2CO3, el porcentaje del
acompañante y el porcentaje de impurezas inertes.

V. RESULTADOS Y CALCULOS:

1. PREPARACION DE LA SOLUCION

V∗N∗PM
 N°equi ¿ θ∗1000

V∗N∗PM
 m ¿ θ∗1000

500∗0.05∗36.46 100
 m= 1∗1000
* 37.5 = 2.04 ml

2. VALORACION DE LA SOLUCION

De la siguiente rx: HCl+ NaOH → productos

N° equi. HCl = N° equi. NaOH


m∗θ∗1000
V ∗N =
PM

m∗θ∗1000
N=
PM∗V

TABLA N°01: DATOS EXPERIMENTALES DE LA VALORACION

N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N)


1 0.0200 30 0.0196
2 0.0200 30 0.0196
3 0.0200 30 0.0196

m∗θ∗1000 0.0200∗1∗1000
 N1 ¿ ¿ ¿ 0.0196 N
PM∗V 40.0∗30

m∗θ∗1000 0.0213∗1∗1000
 N2 ¿ ¿ ¿ 0.0196 N
PM∗V 40.0∗30

m∗θ∗1000 0.0200∗1∗1000
 N3 ¿ ¿ ¿ 0.0196 N
PM∗V 40.0∗30

NORMALIDAD PROMEDIO = 0.0196 N

3. DETERMINACION

3.1. TABLA N°02: DATOS PARA LA DETERMINACION DEL ACOMPAÑANTE DEL ANALITO.

Volumen pH ΔV ΔpH Vpr ΔV2 ΔpH2 ΔpH/ΔV ΔpH2/ΔV2


0.00 11.28 - - - - -
1.00 11.26 1 -0.02 0.5 - - -0.02
2.00 11.21 1 -0.05 1.5 1 -0.03 -0.05 -0.03
3.00 11.13 1 -0.08 2.5 1 -0.03 -0.08 -0.03
4.00 11.12 1 -0.01 3.5 1 0.07 -0.01 0.07
5.00 11.06 1 -0.06 4.5 1 -0.05 -0.06 -0.05
6.00 11.02 1 -0.04 5.5 1 0.02 -0.04 0.02
7.00 10.97 1 -0.05 6.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
8.00 10.93 1 -0.04 7.5 1 0.01 -0.04 0.01
9.00 10.89 1 -0.04 8.5 1 1.7764E-15 -0.04 1.7764E-15
10.00 10.87 1 -0.02 9.5 1 0.02 -0.02 0.02
11.00 10.83 1 -0.04 10.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
12.00 10.79 1 -0.04 11.5 1 -1.7764E-15 -0.04 -1.7764E-15
13.00 10.76 1 -0.03 12.5 1 0.01 -0.03 0.01
14.00 10.72 1 -0.04 13.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
15.00 10.69 1 -0.03 14.5 1 0.01 -0.03 0.01
16.00 10.65 1 -0.04 15.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
17.00 10.63 1 -0.02 16.5 1 0.02 -0.02 0.02
18.00 10.59 1 -0.04 17.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
19.00 10.57 1 -0.02 18.5 1 0.02 -0.02 0.02
20.00 10.54 1 -0.03 19.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
21.00 10.51 1 -0.03 20.5 1 1.7764E-15 -0.03 1.7764E-15
22.00 10.47 1 -0.04 21.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
23.00 10.45 1 -0.02 22.5 1 0.02 -0.02 0.02
24.00 10.42 1 -0.03 23.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
25.00 10.42 1 0 24.5 1 0.03 0 0.03
26.00 10.40 1 -0.02 25.5 1 -0.02 -0.02 -0.02
27.00 10.37 1 -0.03 26.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
28.00 10.34 1 -0.03 27.5 1 1.7764E-15 -0.03 1.7764E-15
29.00 10.30 1 -0.04 28.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
30.00 10.28 1 -0.02 29.5 1 0.02 -0.02 0.02
31.00 10.24 1 -0.04 30.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
32.00 10.20 1 -0.04 31.5 1 -1.7764E-15 -0.04 -1.7764E-15
33.00 10.15 1 -0.05 32.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
34.00 10.12 1 -0.03 33.5 1 0.02 -0.03 0.02
35.00 10.10 1 -0.02 34.5 1 0.01 -0.02 0.01
36.00 10.06 1 -0.04 35.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
37.00 10.03 1 -0.03 36.5 1 0.01 -0.03 0.01
38.00 10.00 1 -0.03 37.5 1 1.7764E-15 -0.03 1.7764E-15
39.00 9.96 1 -0.04 38.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
40.00 9.93 1 -0.03 39.5 1 0.01 -0.03 0.01
41.00 9.89 1 -0.04 40.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
42.00 9.85 1 -0.04 41.5 1 -1.7764E-15 -0.04 -1.7764E-15
43.00 9.81 1 -0.04 42.5 1 1.7764E-15 -0.04 1.7764E-15
44.00 9.76 1 -0.05 43.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
45.00 9.72 1 -0.04 44.5 1 0.01 -0.04 0.01
46.00 9.68 1 -0.04 45.5 1 -1.7764E-15 -0.04 -1.7764E-15
47.00 9.62 1 -0.06 46.5 1 -0.02 -0.06 -0.02
48.00 9.57 1 -0.05 47.5 1 0.01 -0.05 0.01
49.00 9.50 1 -0.07 48.5 1 -0.02 -0.07 -0.02
50.00 9.44 1 -0.06 49.5 1 0.01 -0.06 0.01
51.00 9.36 1 -0.08 50.5 1 -0.02 -0.08 -0.02
52.00 9.27 1 -0.09 51.5 1 -0.01 -0.09 -0.01
53.00 9.16 1 -0.11 52.5 1 -0.02 -0.11 -0.02
54.00 9.04 1 -0.12 53.5 1 -0.01 -0.12 -0.01
55.00 8.89 1 -0.15 54.5 1 -0.03 -0.15 -0.03
56.00 8.66 1 -0.23 55.5 1 -0.08 -0.23 -0.08
57.00 8.64 1 -0.02 56.5 1 0.21 -0.02 0.21
58.00 8.37 1 -0.27 57.5 1 -0.25 -0.27 -0.25
59.00 8.08 1 -0.29 58.5 1 -0.02 -0.29 -0.02
60.00 7.86 1 -0.22 59.5 1 0.07 -0.22 0.07
61.00 7.71 1 -0.15 60.5 1 0.07 -0.15 0.07
62.00 7.47 1 -0.24 61.5 1 -0.09 -0.24 -0.09
63.00 7.39 1 -0.08 62.5 1 0.16 -0.08 0.16
64.00 7.33 1 -0.06 63.5 1 0.02 -0.06 0.02
65.00 7.27 1 -0.06 64.5 1 -8.8818E-16 -0.06 -8.8818E-16
66.00 7.21 1 -0.06 65.5 1 8.8818E-16 -0.06 8.8818E-16
67.00 7.15 1 -0.06 66.5 1 0 -0.06 0
68.00 7.09 1 -0.06 67.5 1 -8.8818E-16 -0.06 -8.8818E-16
69.00 7.06 1 -0.03 68.5 1 0.03 -0.03 0.03
70.00 7.01 1 -0.05 69.5 1 -0.02 -0.05 -0.02
71.00 6.97 1 -0.04 70.5 1 0.01 -0.04 0.01
72.00 6.92 1 -0.05 71.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
73.00 6.89 1 -0.03 72.5 1 0.02 -0.03 0.02
74.00 6.84 1 -0.05 73.5 1 -0.02 -0.05 -0.02
75.00 6.82 1 -0.02 74.5 1 0.03 -0.02 0.03
76.00 6.79 1 -0.03 75.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
77.00 6.75 1 -0.04 76.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
78.00 6.73 1 -0.02 77.5 1 0.02 -0.02 0.02
79.00 6.70 1 -0.03 78.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
80.00 6.66 1 -0.04 79.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
81.00 6.63 1 -0.03 80.5 1 0.01 -0.03 0.01
82.00 6.60 1 -0.03 81.5 1 0 -0.03 0
83.00 6.56 1 -0.04 82.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
84.00 6.54 1 -0.02 83.5 1 0.02 -0.02 0.02
85.00 6.50 1 -0.04 84.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
86.00 6.47 1 -0.03 85.5 1 0.01 -0.03 0.01
87.00 6.45 1 -0.02 86.5 1 0.01 -0.02 0.01
88.00 6.41 1 -0.04 87.5 1 -0.02 -0.04 -0.02
89.00 6.39 1 -0.02 88.5 1 0.02 -0.02 0.02
90.00 6.36 1 -0.03 89.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
91.00 6.33 1 -0.03 90.5 1 -8.8818E-16 -0.03 -8.8818E-16
92.00 6.30 1 -0.03 91.5 1 0 -0.03 0
93.00 6.26 1 -0.04 92.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
94.00 6.24 1 -0.02 93.5 1 0.02 -0.02 0.02
95.00 6.22 1 -0.02 94.5 1 -8.8818E-16 -0.02 -8.8818E-16
96.00 6.19 1 -0.03 95.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
97.00 6.16 1 -0.03 96.5 1 -8.8818E-16 -0.03 -8.8818E-16
98.00 6.12 1 -0.04 97.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
99.00 6.09 1 -0.03 98.5 1 0.01 -0.03 0.01
100.00 6.07 1 -0.02 99.5 1 0.01 -0.02 0.01
101.00 6.05 1 -0.02 100.5 1 -8.8818E-16 -0.02 -8.8818E-16
102.00 6.02 1 -0.03 101.5 1 -0.01 -0.03 -0.01
103.00 5.99 1 -0.03 102.5 1 8.8818E-16 -0.03 8.8818E-16
104.00 5.95 1 -0.04 103.5 1 -0.01 -0.04 -0.01
105.00 5.90 1 -0.05 104.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
106.00 5.86 1 -0.04 105.5 1 0.01 -0.04 0.01
107.00 5.82 1 -0.04 106.5 1 0 -0.04 0
108.00 5.77 1 -0.05 107.5 1 -0.01 -0.05 -0.01
109.00 5.71 1 -0.06 108.5 1 -0.01 -0.06 -0.01
110.00 5.66 1 -0.05 109.5 1 0.01 -0.05 0.01
111.00 5.61 1 -0.05 110.5 1 0 -0.05 0
112.00 5.53 1 -0.08 111.5 1 -0.03 -0.08 -0.03
113.00 5.43 1 -0.1 112.5 1 -0.02 -0.1 -0.02
114.00 5.37 1 -0.06 113.5 1 0.04 -0.06 0.04
115.00 5.24 1 -0.13 114.5 1 -0.07 -0.13 -0.07
116.00 5.11 1 -0.13 115.5 1 0 -0.13 0
117.00 4.88 1 -0.23 116.5 1 -0.1 -0.23 -0.1
118.00 4.70 1 -0.18 117.5 1 0.05 -0.18 0.05
119.00 4.31 1 -0.39 118.5 1 -0.21 -0.39 -0.21
120.00 3.72 1 -0.59 119.5 1 -0.2 -0.59 -0.2
121.00 3.39 1 -0.33 120.5 1 0.26 -0.33 0.26
122.00 3.20 1 -0.19 121.5 1 0.14 -0.19 0.14
123.00 3.05 1 -0.15 122.5 1 0.04 -0.15 0.04
124.00 2.96 1 -0.09 123.5 1 0.06 -0.09 0.06
3.2. DETERMINACION DEL VOLUMEN DE GASTO DEL ANALITO Y ACOMPAÑANTE.

A. GRAFICO N°01: METODO DE LA 1ERA DERIVADA

METODO DE LA 1ERA DERIVADA


0
1 7 13 1 9 25 3 1 37 43 4 9 55 6 1 6 7 7 3 79 8 5 9 1 97 0 3 0 9 1 5 2 1
1 1 1 1
-0.1

-0.2
ΔpH/ΔV

-0.3

-0.4

-0.5

-0.6

-0.7
Volumen de HCl

B. GRAFICO N°02: METODO DE LA 2DA DERIVADA

METODO DE LA 2DA DERIVADA


0.3

0.2

0.1
ΔpH2/ΔV2

0
2 8 14 20 26 32 38 44 5 0 56 6 2 68 7 4 80 8 6 92 9 8 0 4 1 0 1 6 2 2
1 1 1 1
-0.1

-0.2

-0.3
Volumen de HCl
C. GRAFICO N°03: METODO DE LA TANGENTE

METODO TANGENTE
12

10

6
pH

0
0 6 1 2 18 24 30 3 6 4 2 48 5 4 6 0 6 6 72 78 8 4 90 96 0 2 0 8 1 4 2 0
1 1 1 1

Volumen de HCl

- DE LOS GRAFICOS ANTERIORES SE DETERMINA QUE EL VOLUMEN EQUIVLENTE


ES:

Veq. = V = 55mL (PARA EL ANALITO Na2CO3)

2V +¿ W = 119mL

- POR LO TANTO EL VOLUMEN ACOMPAÑANTE ES :

Vacompañante = 119 - (2 × 55)

Vacompañante = 9mL

3.3. CALCULANDO EL PORCENTAJE DE ANALITO (Na 2CO3), BASE DEBIL (NaHCO3) Y LAS
IMPUREZAS.

CALCULANDO EL PORCENTAJE DE ANALITO (Na 2CO3)

N°meqNa2CO3= N°meqHCl

V∗N∗PM 110∗0.0061∗106
m¿ θ∗1000 = 2∗1000 = 0.0356 gramos
m
% Na2CO3 = 0.5008 g
∗100

0.0356 g
% Na2CO3 = 0.5008 g
∗100

% Na2CO3 = 7.11 %

CALCULANDO EL PORCENTAJE DEL ACOMPAÑANTE BASE DEBIL (NaHCO 3)

N°meqNaHCO3= N°meqHCl

V∗N∗PM 9∗0.0061∗84.01
m¿ θ∗1000 = 1∗1000 = 0.01 gramos

m
% Na2CO3 = 0.5008 g
∗100

0.01 g
% Na2CO3 = 0.5008 g
∗100

% Na2CO3 = 0.46 %

CALCULANDO EL PORCENTAJE DE IMPUREZAS

%IMPUREZAS = 100 – (7.11 +¿0.46)

%IMPUREZAS = 92.43%
VI. DISCUSIONES:

- La curva obtenida mediante los datos experimentales indica la presencia de un


acompañante de una base débil (NAHCO3) con un porcentaje considerablemente
mayor al analito que es 7.11%, mientras el analito presenta un 0.46% lo que indica
que en la muestra analizada hay mayor presencia de impurezas con 92.43%, esto
se debe a que la muestra analizada está contaminada con otros componentes
inertes.

- La curva de la valoración poteciométrica presenta los volúmenes de equilibrio


bastante precisa tanto para el analito como para su acompañante siendo los
valores 55 mL y 9 mL respectivamente.

VII. CONCLUSIONES:

- Se observó la naturaleza de la curva de titulación potenciométrica de una base


diprótica con un ácido fuerte, mediante el cual se determinó que el analito
presenta un acompañante de una base débil.

- Se determinó la pureza del carbonato de sodio lo cual es 7.11% y cuyo


acompañante es una base débil (NaHCO3) con un porcentaje de 0.46%.

- Determinar la concentración del ácido clorhídrico frente a un patrón primario cuya


normalidad promedio es 0.0061 N.

VIII. BIBLIOGRAFIA:

- SKoog, Douglas 1975 “Química analítica “Edit. reverte- México Pág.638-650.

- Reyes, W. (1978), “Análisis Químico e instrumental moderno” Ed. Reverte S.A.


Barcelona. España

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