NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/10.

Of96

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 10:

Determinación de metales pesados - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con llama

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2313/10 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Asociación Chilena de Seguridad, ACHS María Paz Martínez L.

A y A Tecnolab S.A. Ingrid Castro C.
Ximena Lecaros G.
Aguas Industriales Ltda. Julio Valenzuela S.
Aguas Quinta Raúl Donoso Z.
AQUA Ltda. Raúl Thiers S.
Centro de Estudios, Medición y Certificación de Vicenta Lozano R.
Calidad, CESMEC Ltda. Sandra Muñoz
Ximena Parra
Centro de Investigación Minera y Metalúrgica, CIMM Pedro Labarrera S.
Orlando Olivera
CODELCO-Chile S.A. Alberto Tello R.
Santiago Torres
Comisión Nacional del Medio Ambiente, CONAMA Verona D'Arcangeli R.
Compañía Siderúrgica Huachipato S.A. Carlos Esparza C.
DICTUC, Pontificia Universidad Católica de Chile Arturo Givovich H.
I
NCh2313/10
Dirección General del Territorio Marítimo y de
Marina Mercante, DIRECTEMAR Carlos Bastías A.
Empresa de Agua Potable Lo Castillo S.A., EAPLOC Elizabeth Echeverría O.
EC Lab Manuel Ruiz M.
Empresa de Servicios Sanitarios de Antofagasta,
EMSAT S.A. Jorge Ponce de L.
Empresa de Servicios Sanitarios de Atacama, EMMSAT S.A. Claudia Almendares A.
Empresa de Servicios Sanitarios de Coquimbo, ESSCO S.A. Beatriz Honorato G.
Ruth Mercado H.
Empresa de Servicios Sanitarios de Los Lagos, ESSAL S.A. Adriana Solís D.
Empresa de Servicios Sanitarios de Tarapacá, ESSAT S.A. Viviana Pérez A.
Empresa de Servicios Sanitarios El Libertador, ESSEL S.A. Eduardo Alarcón M.
Empresa de Obras Sanitarias de Valparaíso, ESVAL S.A. Luis Villalobos F.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias, EMOS S.A. Mireya Alvarado S.
Marta Miquio M.
Rodrigo Parraguez E.
Mercedes Rojas S.
Isabel Villar A.
Fundación Chile Mónica Aparicio
Hidrolab Ltda. Ximena Cuadros M.
LEVER Chile S.A. José Jara G.
Industria Azucarera Nacional S.A., IANSA Ricardo Cereceda O.
Instituto de Fomento Pesquero, IFOP Marisol Quintana P.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA Elena Bustamante A.
Regina Ite D.
Instituto de Investigaciones y Control del Ejército, IDIC Alfredo Calvo C.
Instituto de Oceanología, Universidad de Valparaíso Roberto Prado F.
Instituto de Salud Pública de Chile, ISP Nelly Elgueta M.
Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M.
Ramona Villalón D.
INTEC Chile Cecilia Silva M.
SIKA S.A. Chile Raúl Cortés G.
Silob Chile Laboratorios Silvia Díaz A.
Sonia Rodríquez V.
Servicio Agrícola y Ganadero, Departamento de
Protección de Recursos Naturales, SAG-DEPROREN Sergio Rojas P.
SGS Eco Care Orquídea Rueda A.
Superintendencia de Servicios Sanitarios, SSS Ricardo Cristi L.
Christian Maurer G.
Universidad de Concepción Alberto Larraín
Universidad de Concepción, Laboratorio de Bioensayos Enrique Bay-Schmith
Universidad de Chile Davor Cotoras
Universidad Nacional Andrés Bello, Fac. de Ingeniería Javier E. Jorquera J.
Universidad Técnica Federico Santa María María Elena Ortíz M.
González S., Ada Ada González S.

II
 NCh2313/10
La norma se estudió para establecer el método oficial de análisis de metales pesados en
aguas residuales.

El anexo forma parte del cuerpo de la norma.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 29 de Agosto de 1996.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República por Decreto Nº879,
de fecha 29 de Octubre de 1996, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario
Oficial Nº35.620, del 20 de Noviembre de 1996.

III
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh2313/10.Of96

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 10:

Determinación de metales pesados - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con llama

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de los siguientes
metales pesados en aguas residuales: cadmio, cinc, cobre, cromo, hierro, manganeso,
níquel y plomo.

2 Referencias

NCh410 Calidad de agua - Vocabulario.

NCh426/2 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2:
Análisis físico-químicos y microbiológicos de aguas crudas, aguas
residuales, aguas de bebidas y otras.

3 Principios

El método se basa en una digestión preliminar de la muestra para reducir interferencias de

materia orgánica y obtener el metal en forma libre, y medición de los iones totales por
aspiración directa hacia una llama aire-acetileno, mediante espectrofotometría de
absorción atómica.

4 Definiciones

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso.

1
NCh2313/10
4.2 metales totales: concentración de metales determinada en una muestra no filtrada
después de una digestión enérgica, o suma de las concentraciones de metales de las
fracciones filtrable y no filtrable.

5 Reactivos

5.1 Aire, de calidad especificada por el fabricante del espectrofotómetro.

5.2 Acetileno, de calidad especificada por el fabricante del espectrofotómetro.

5.3 Oxido nitroso, de calidad especificada por el fabricante del espectrofotómetro.

5.4 Agua libre de metales, para la preparación de todos los reactivos, curva de calibración
y agua de dilución, según norma chilena NCh426/2.

Preparar agua libre de metales desionizando agua corriente, y/o utilizando uno de los
siguientes procesos, dependiendo de la concentración metálica de la muestra: destilación
única, redestilación, o sobre ebullición. Revisar el agua desionizada o destilada para
determinar si el elemento de interés se encuentra en pequeñas cantidades.

NOTA - Si el agua de origen contiene mercurio u otros metales volátiles, puede que el agua destilada o
redestilada no sea la más adecuada para el análisis de trazas, debido a que estos metales destilan junto con el
agua. En tales casos, utilizar sobre ebullición para preparar el agua libre de metales.

5.5 Carbonato de calcio, CaCO3, p.a.

5.6 Acido clorhídrico 37%, HCl, p.a.

5.7 Oxido de lantano III, La2O3, p.a.

5.8 Peróxido de hidrógeno 30%, H2O2, 100 volúmenes p.a.

5.9 Acido nítrico 65%, HNO3, p.a.

5.10 Cadmio metálico, p.a.

5.11 Cobre metálico, p.a.

5.12 Oxido crómico, CrO3, p.a.

5.13 Hierro, p.a.

5.14 Níquel metálico, p.a.

5.15 Nitrato de plomo, Pb(NO3)2, p.a.

5.16 Cinc metálico, p.a.

2
 NCh2313/10
5.17 Manganeso metálico, p.a.

5.18 Acido sulfúrico 95-97%, H2SO4, p.a.

5.19 Anaranjado de metilo, p.a.

5.20 Acido perclórico 60%, HClO4, p.a.

5.21 Acetato de amonio, NH4C2H3O2, p.a.

5.22 Acido fluorhídrico 48%, HF, p.a.

1)
5.23 Solución patrón de cadmio, de 1 000 mg/L

Disolver 1,000 g de cadmio metálico en 4 ml de ácido nítrico concentrado. Añadir 8 ml de

ácido nítrico concentrado y aforar a 1 000 ml con agua.

1)
5.24 Solución patrón de cromo, de 1 000 mg/L

Disolver 1,923 g de óxido crómico en agua; una vez disuelto, acidificar con 10 ml de
ácido nítrico concentrado y aforar a 1 000 ml con agua.

5.25 Solución patrón de cobre, de 1 000 mg/L 1)

Disolver 1,000 g de cobre metálico en 2 ml de ácido nítrico concentrado, añadir 10,0 ml

de ácido nítrico concentrado y aforar a 1 000 ml con agua.

5.26 Solución patrón de hierro, de 1 000 mg/L 1)

Disolver 1,000 g de hierro en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídrico 1+1 y 3 ml de

ácido nítrico concentrado. Añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado y aforar a 1 000 ml
con agua.

1)
5.27 Solución patrón de plomo, de 1 000 mg/L

Disolver 1,598 g de nitrato de plomo en una mínima cantidad de ácido nítrico 1+1, añadir
10 ml de ácido nítrico concentrado y aforar a 1 000 ml con agua.

1)
5.28 Solución patrón de manganeso, de 1 000 mg/L

Disolver 1,000 g de manganeso metálico en una mezcla de 10 ml de ácido clorhídrico

concentrado con 1 ml de ácido nítrico concentrado, y aforar a 1 000 ml con agua.

1)
5.29 Solución patrón de níquel, de 1 000 mg/L

Disolver 1,000 g de níquel metálico, en 10 ml de ácido nítrico concentrado caliente,

enfriar y aforar a 1 000 ml con agua.

1
) Se puede utilizar como alternativa una solución patrón comercial.
3
NCh2313/10
5.30 Solución patrón de cinc, de 1 000 mg/L2)

Disolver 1,000 g de cinc metálico en 20 ml de ácido clorhídrico 1+1 y aforar a 1 000 ml

con agua.

5.31 Solución anaranjado de metilo

Preparar una solución acuosa de anaranjado de metilo p.a. pesando 1 g, disolviendo y

aforando a 100 ml con agua.

5.32 Solución de acetato de amonio

Disolver 500 g de acetato de amonio p.a. en 600 ml de agua.

5.33 Solución de ácido clorhídrico 1+1

Adicionar 100 ml de ácido clorhídrico 37% p.a. a 100 ml de agua destilada.

5.34 Solución de ácido nítrico 1+5

Agregar 100 ml de ácido nítrico 65% p.a. a 500 ml de agua destilada.

5.35 Solución de ácido nítrico 1+1

Agregar 100 ml de ácido nítrico 65% p.a. a 100 ml de agua destilada.

5.36 Soluciones metálicas estándar

Preparar una serie de soluciones estándar, en el óptimo rango de concentración, por

diluciones apropiadas de las soluciones patrones descritas en 5.25 a 5.34.

5.37 Solución de calcio

Disolver 630 mg de carbonato de calcio p.a. en 50 ml de ácido clorhídrico 1+5. Si es

necesario, hervir suavemente para obtener completa disolución. Enfriar y diluir a 1 000 ml
con agua.

6 Aparatos
6.1 Plancha calefactora

6.2 Espectrofotómetro de absorción atómica, provisto de accesorios para ser utilizado por
aspiración directa.

6.3 Vasos de politetrafluoroetileno (PTFE), de 250 ml, con lavado ácido y enjuague con
agua.

2
) Se puede utilizar como alternativa una solución patrón comercial.

4
 NCh2313/10
7 Procedimiento

7.1 Digestión preliminar

7.1.1 La muestra debe sufrir una digestión preliminar, la cual depende del metal que se
analice y el tipo de muestra.

7.1.2 Todas las digestiones deben hacerse bajo campana. Usar la campana que
corresponda según los ácidos que se usen y asegurarse que exista una buena extracción
antes de realizar la digestión.

7.1.3 Elegir el tipo de digestión preliminar de acuerdo a los siguientes criterios

generales3) :

a) La digestión con ácido nítrico sólo es adecuada para muestras claras o con materiales
fácilmente oxidables.

b) La digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico o con ácido nítrico-ácido clorhídrico es

adecuada para muestras con materia orgánica fácilmente oxidable.

c) La digestión con ácido nítrico-ácido perclórico o con ácido nítrico-ácido perclórico-

ácido fluorhídrico es necesaria para muestras con materia orgánica difícilmente
oxidable o con minerales.

d) La digestión por calcinación se usa para muestras que contienen grandes cantidades
de materia orgánica.

7.2 Preparación de muestra

7.2.1 Preparar la muestra de acuerdo a lo que se señala en el numeral 7.1 de esta norma.
Las condiciones finales de preparación recomendadas para cada elemento se indican en
tabla 1.

3
) Ver anexo A.
5
NCh2313/10
Tabla 1 - Condiciones finales de preparación de la muestra

Elemento Condición de Interferentes Eliminación de

acidez *) interferencias
Cd 5% v/v HCl Concentraciones altas de Si Digestión de muestras con HF
Zn 10% v/v HCl No documentadas
Cu 5% v/v HCl No documentadas
Fe y Ni a niveles de g/L Adicionar NH4Cl 2%
Cr 5% v/v HCl
Fosfatos Solución La(NO3)3

Matriz de Co Emplear longitud de onda secundaria

Adicionar 0,2% de CaCl2 o digestión
Fe 10% v/v HCl Si
con HF
Acidos orgánicos 0,5% H3PO4 o NaCl

Adicionar 0,2% de CaCl2 o digestión

Si
Mn 10% v/v HCl con HF
Fe en exceso (10 g/L) Longitud de onda secundaria
Ni 5% v/v HCl Cr y Fe a niveles de g/L No descritas
Pb 20% v/v HCl Fe a niveles de g/L No descritas

*) La condición de acidez recomendada para el caso de la determinación conjunta de dos o más elementos
(excepto el plomo), es de 10% v/v de HCl.

7.2.2 La concentración de ácido en las muestras debe ser la misma que en los estándares
utilizados para la medición.

7.2.3 En la determinación de hierro y manganeso, mezclar 100 ml de muestra preparada

con 25 ml de solución de calcio, antes de la aspiración.

7.2.4 En la determinación de cromo, mezclar 1 ml de peróxido de hidrógeno al 30% con

100 ml de muestra preparada antes de la aspiración.

7.3 Operación del equipo de absorción atómica

7.3.1 Seguir las instrucciones del fabricante para ajustar las condiciones óptimas de
operación de equipo.

6
 NCh2313/10
7.3.2 Las condiciones instrumentales para la determinación de cada elemento se indican
en tabla 2.

Tabla 2 - Condiciones instrumentales para la determinación

Elemento Longitud de Tipo de llama Sensibilidad Rango óptimo

onda (nm) (mg/L) de trabajo
(mg/L)

Cd 228,8 aire-acetileno oxidante 0,01 0,1 - 4

Zn 213,9 aire-acetileno oxidante 0,01 0,05 - 2

Cu 324,8 aire-acetileno oxidante 0,03 0,2 - 10

aire-acetileno reductora 0,04 0,2 - 10

Cr 357,9
óxido nitroso-acetileno 0,3 1 - 50

Fe 248,3 aire-acetileno oxidante 0,04 0,3 - 10

Mn 279,5 aire-acetileno oxidante 0,03 0,1 - 10

Ni 232,0 aire-acetileno oxidante 0,05 0,3 - 10

Pb 217,0 aire-acetileno oxidante 0,08 1 - 20

7.3.3 Si la concentración del elemento de interés se encuentra sobre el intervalo de

calibración lineal, aplicar cualquiera de los siguientes procedimientos para efectuar la
determinación:

a) cambiar la longitud del paso óptico (longitud del mechero);

b) seleccionar una longitud de onda secundaria de menor sensibilidad y libre de posibles

interferencias espectrales;

c) usar diferentes concentraciones de los estándares de calibración, si el equipo lo

permite;

d) preparar una dilución de la preparación inicial (se recomienda no aplicar factores de

dilución mayores de 10).

7.4 Lectura de la muestra

7.4.1 Lavar el nebulizador aspirando agua que contenga 1,5 ml de ácido nítrico
concentrado/L.

7.4.2 Llevar a cero el instrumento.

7.4.3 Atomizar la muestra y determinar su absorbancia.

7.4.4 Atomizar los estándares al comienzo y al final de cada serie de mediciones, y a

intervalos, si las series son de muchas muestras.

7.4.5 Atomizar entre cada muestra o estándar el blanco, para verificar la estabilidad.

7
NCh2313/10

8 Expresión de resultados

8.1 Leer directamente en el instrumento la concentración del metal, en mg/L.

8.2 Si la muestra ha sido diluida, multiplicar por el factor de dilución.

9 Interferencias

Las interferencias en absorción atómica pueden clasificarse en:

9.1 Interferencias espectrales

9.1.1 Elementos de la matriz pueden absorber radiación específica a la longitud de onda

de la determinación. Este tipo de interferencias es poco usual pero puede presentarse en
matrices complejas en donde un componente mayoritario presenta absorción específica.
Este tipo de interferencias no puede ser corregido con los sistemas de corrección
convencionales. En tal caso se recomienda aplicar procedimientos de separación que
permitan aislar el elemento que interesa determinar.

9.1.2 La presencia de un alto contenido de sólidos disueltos puede generar absorción no

específica, debido a dispersión de la radiación o absorción molecular de banda ancha. Este
tipo de interferencias puede corregirse mediante el empleo de correctores de absorción no
específica.

9.2 Interferencias químicas

9.2.1 Existe un importante número de elementos que tienen tendencia a formar óxidos
refractarios en una llama aire-acetileno, la presencia de estos óxidos va en desmedro del
proceso de formación de átomos, por tal razón se recomienda el empleo de una llama
óxido nitroso-acetileno de carácter reductor, donde se favorece el proceso de formación
de átomos.

9.2.2 Otro efecto importante son las interferencias debidas a ionización, especialmente
notables en elementos con un bajo potencial de ionización. Estas interferencias se
minimizan adicionando un elemento de menor potencial de ionización el cual genera una
alta densidad electrónica, favoreciendo el equilibrio de formación de átomos para el
elemento de interés.

9.3 Interferencias físicas

La presencia de un alto contenido de sólidos disueltos puede provocar una variación en la

velocidad de transporte de la muestra respecto de los estándares de calibración (efecto de
tensión superficial). Esta variación en la velocidad de aspiración puede ser compensada
reproduciendo la condición de matriz en los estándares de calibración.

8
 NCh2313/10
10 Precisión

En el cuadro Nº1 se presentan datos típicos de precisión y exactitud, obtenidos de

"Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition".

Cuadro 1 - Datos típicos de precisión y exactitud

Metal Desviación Desviación Error Nº de

Determinación Conc. estándar estándar relativa, relativo, participantes
directa mg/L mg/L % %

Cadmio 1,60 0,11 6,9 5,1 16

Cadmio 0,05 0,0108 21,6 8,2 26

Cobre 1,00 0,112 11,2 3,4 53

Cobre 4,00 0,331 8,3 2,8 15

Cromo 3,00 0,301 10,0 3,7 9

Hierro 4,40 0,260 5,8 2,3 16

Hierro 0,30 0,0495 16,5 0,6 43

Níquel 3,93 0,383 9,8 2,0 14

Plomo 6,00 0,28 4,7 0,2 14

Cinc 0,50 0,041 8,2 0,4 48

Manganeso 4,05 0,317 7,8 1,3 16

Manganeso 0,05 0,0068 13,5 6,0 14

11 Informe

11.1 El informe del análisis debe contener la información siguiente:

a) la identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora del muestreo y la

fecha del análisis;

b) el elemento determinado y los resultados obtenidos según se indica en cláusula 8 de

esta norma;

c) el límite de detección de la determinación;

d) la referencia a esta norma;

e) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma o cualquier otra

circunstancia que pueda afectar los resultados.

12 Bibliografía

[1] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th Edition.

9
NCh2313/10
Anexo A

Tipos de digestiones preliminares

A.1 Digestión con ácido nítrico

A.1.1 Homogeneizar la muestra y colocar un volumen adecuado de ella (50 a 100 ml) en
un vaso de precipitado.

A.1.2 Agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado y algunas piedras de ebullición o perlas

de vidrio para controlar la ebullición, asegurándose que éstas no aporten contaminación.

A.1.3 Hervir lentamente y evaporar en plancha calefactora al mínimo volumen posible

(alrededor de 15 a 20 ml), antes que se produzca una precipitación.

A.1.4 Continuar con el calentamiento y agregar tanto ácido nítrico como sea necesario,
hasta que se complete la digestión, obteniendo una solución clara levemente coloreada.
No dejar que la muestra se seque durante la digestión.

A.1.5 Lavar las paredes del vaso o matraz con pequeñas porciones de agua y filtrar al
verificar la existencia de material no disuelto.

A.1.6 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, con dos porciones de 5 ml
de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.1.7 Enfriar, diluir hasta el aforo y homogeneizar.

A.1.8 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.2 Digestión con ácido nítrico-ácido clorhídrico

A.2.1 Homogeneizar la muestra y colocar un volumen adecuado de ella (50 a 100 ml) en
un vaso de precipitado.

A.2.2 Añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado y colocar el vaso en una plancha

calefactora.

A.2.3 Evaporar cuidadosamente a un volumen menor de 5 ml, no dejando que la muestra

hierva y que el fondo del vaso comience a secarse. Enfriar y añadir 5 ml de ácido nítrico
concentrado.

A.2.4 Cubrir con un vidrio reloj y volver a calentar en plancha calefactora. Aumentar la
temperatura de la plancha para que la muestra refluje.

A.2.5 Continuar calentando y añadiendo volúmenes adecuados de ácido nítrico como sea
necesario, hasta que la digestión sea completa, de tal forma que quede una solución clara
y que no haya sufrido cambios de apariencia durante el reflujo.
10
 NCh2313/10

A.2.6 Evaporar hasta un volumen menor a 5 ml y enfriar.

A.2.7 Añadir 10 ml de solución de ácido clorhídrico 1+1 y 15 ml de agua para un

volumen final de 100 ml.

A.2.8 Calentar 15 min para disolver algún precipitado o residuo.

A.2.9 Enfriar y lavar con agua el fondo y paredes del vaso y vidrio reloj. Filtrar para
remover el material insoluble que pudiera tapar el nebulizador. Alternativamente
centrifugar o dejar sedimentar durante toda la noche.

A.2.10 Aforar a un volumen adecuado con el rango de concentración esperada para el

metal.

A.2.11 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.3 Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico

A.3.1 Homogeneizar la muestra y pipetear un volumen adecuado a un matraz Erlenmeyer

o vaso.

A.3.2 Acidificar hasta viraje del anaranjado de metilo con ácido sulfúrico concentrado y
añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado y algunas piedras de ebullición o perlas de vidrio
para control de la ebullición, asegurándose que éstas no aporten contaminación.

A.3.3 Llevar a ebullición lenta en la plancha calefactora y evaporar hasta un volumen de

15 a 20 ml.

A.3.4 Añadir 5 ml de ácido nítrico concentrado y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado.

A.3.5 Evaporar sobre plancha calefactora hasta la aparición de humos densos y blancos
de trióxido de azufre SO3.

A.3.6 Si la solución no se ha aclarado, añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y repetir

la evaporación hasta humos de trióxido de azufre SO3.

A.3.7 Remover por calentamiento todo el exceso de ácido nítrico, lo cual se logra cuando
la solución es clara y no existan evidencias de humo café. No permitir que la muestra se
seque durante la digestión.

A.3.8 Enfriar y diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua.

A.3.9 Calentar hasta casi ebullición para disolver lentamente las sales solubles.

A.3.10 Lavar las paredes del matraz o vaso con agua y filtrar si es necesario.

11
NCh2313/10
A.3.11 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml
de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.3.12 Enfriar, aforar y homogeneizar.

A.3.13 Para la determinación de plomo en presencia de grandes cantidades de sulfato,

disolver el precipitado de sulfato de plomo de la siguiente forma:

a) Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio al matraz o vaso en el cual la

digestión fue llevada a cabo y calentar hasta ebullición incipiente.

b) Rotar el contenedor ocasionalmente para humedecer todas las superficies interiores y

disolver cualquier residuo depositado.

c) Filtrar y transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, enfriar y aforar.

d) Homogeneizar y dejar aparte para determinación de plomo.

A.3.14 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.4 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico

A.4.1 Precaución

La mezcla caliente de ácido perclórico con materia orgánica puede explotar violentamente.
Evitar este riesgo tomando las siguientes precauciones:

a) No agregar ácido perclórico a una solución caliente que pueda contener materia
orgánica.

b) Iniciar siempre la digestión de muestra que contenga materia orgánica con ácido
nítrico y completarla con mezcla ácido nítrico-ácido perclórico.

c) No eliminar vapores de ácido perclórico en campanas comunes, utilizar campanas

especialmente construidas para este fin.

d) Nunca dejar evaporar a sequedad las muestras que se estén digiriendo con ácido
perclórico.

A.4.2 Homogeneizar la muestra y pipetear un volumen adecuado de ella a un matraz

Erlenmeyer o vaso.

A.4.3 Acidificar con ácido nítrico concentrado en presencia de anaranjado de metilo hasta
viraje del indicador, añadir 5 ml adicionales de ácido nítrico y algunas piedras de ebullición
o perlas de vidrio para el control de la ebullición, asegurándose que éstas no aporten
contaminación.

A.4.4 Evaporar sobre plancha calefactora hasta un volumen de 15 ó 20 ml.

12
 NCh2313/10
A.4.5 Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado, enfriar el matraz o vaso y añadir 10 ml
de ácido perclórico concentrado.

A.4.6 Evaporar suavemente sobre plancha calefactora justo hasta la aparición de humos
densos y blancos de ácido perclórico.

A.4.7 Si la solución no está clara, tapar el contenedor con un vidrio reloj y mantener la
solución a ebullición hasta que se aclare.

A.4.8 Si es necesario, agregar 10 ml de ácido nítrico concentrado para completar la

digestión.

A.4.9 Enfriar y diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua. Hervir para expulsar cloro y
óxidos de nitrógeno.

A.4.10 Lavar las paredes del matraz o vaso con agua y filtrar si es necesario.

A.4.11 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml

de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.4.12 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.5 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico-ácido fluorhídrico

A.5.1 Precaución

Ver las precauciones para el manejo de ácido perclórico descritas en A.4.1. Manipular el
ácido fluorhídrico con extremo cuidado y provisto de ventilación adecuada, especialmente
con soluciones calientes. Evitar todo contacto con exposición de piel.

A.5.2 Homogeneizar la muestra y transferir un volumen adecuado a un vaso de PTFE de

250 ml. Añadir algunas piedras de ebullición y llevar lentamente a ebullición.

A.5.3 Evaporar sobre plancha calefactora hasta un volumen de 15 a 20 ml y añadir 12 ml

de ácido nítrico concentrado, evaporando hasta casi sequedad.

A.5.4 Repetir la adición de ácido nítrico y volver a evaporar.

A.5.5 Dejar enfriar la solución, añadir 20 ml de ácido perclórico y 1 ml de ácido

fluorhídrico, y hervir hasta que la solución se aclare y aparezcan humos blancos de ácido
perclórico.

A.5.6 Enfriar, añadir alrededor de 50 ml de agua y filtrar, si es necesario.

A.5.7 Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml

de agua, añadiendo estos lavados al matraz.

A.5.8 Enfriar, aforar y homogeneizar.

13
NCh2313/10
A.5.9 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en
tabla 1 para cada elemento en particular.

A.6 Digestión por calcinación

A.6.1 Homogeneizar la muestra y transferir un volumen adecuado a una cápsula de

evaporación.

A.6.2 Evaporar hasta sequedad en baño de vapor.

A.6.3 Transferir la cápsula a un horno mufla y calcinar la muestra hasta obtener cenizas
blancas.

A.6.4 Si se van a determinar elementos volátiles, asegurar que la temperatura no supere

los 450ºC.

A.6.5 Disolver la ceniza en una mínima cantidad de ácido nítrico concentrado y agua tibia.

A.6.6 Filtrar la muestra diluida y ajustar a un volumen conocido, preferentemente para

que la concentración final de ácido nítrico sea de 1% aproximadamente.

A.6.7 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.7 Digestión en horno microondas

A.7.1 Aparatos

A.7.1.1 Horno microondas, con potencia mínima de 545 W, programable en el rango de

± 10 W, resistente a la corrosión y bien ventilado.

Usar una unidad con una bandeja rotatoria, de velocidad mínima 3 rpm, para asegurar una
distribución homogénea de la radiación de microondas.

Sólo pueden usarse equipo de microondas grado-laboratorio y recipientes de digestión

cerrados con válvula de seguridad de presión diseñados específicamente para ácido
caliente.

A.7.1.2 Vasos, de TPFA (perfluoroalkoxy Teflon®), capaces de resistir presiones de al

menos 760 ± 70 kPa (110 ± 10 psi) y capaces de liberar la presión en forma controlada
al máximo de presión indicado por el fabricante.

Lavar con ácido todos los vasos de digestión y enjuagar con agua calidad reactivo. En el
caso de vasos nuevos o cuando hay cambios en muestras de concentraciones altas a
bajas, limpiar mediante lixiviación con ácido clorhídrico caliente (1:1) por un mínimo de
2 h y luego con ácido nítrico caliente (1:1) por un mínimo de 2 h; enjuagar con agua
calidad reactivo y secar en un ambiente limpio. Usar este procedimiento cuando no se
conoce el uso previo de los vasos o se sospeche de contaminación cruzada.

14
 NCh2313/10
A.7.1.3 Recipientes de plástico con tapa, de 1 L, de preferencia de TPFA

A.7.1.4 Botellas de polietileno, de 125 ml de capacidad, con tapa

A.7.1.5 Termómetro, regulable a ± 0,1ºC

A.7.1.6 Balanza, de gran capacidad (1 500 g), y sensibilidad 0,1 g

A.7.1.7 Equipo de centrifugación o filtración (optativo)

A.7.2 Reactivos

A.7.2.1 Agua calidad reactivo

A.7.2.2 Acido nítrico concentrado, HNO3, destilado a sub-ebullición

A.7.3 Procedimiento

Precaución: Este método está diseñado solamente para digestión en microondas de aguas.
No está diseñado para la digestión de sólidos, en los cuales la presencia de altas
concentraciones de compuestos orgánicos puede dar como resultado altas presiones y
posiblemente condiciones no seguras.

A.7.3.1 El siguiente procedimiento está basado en el calentamiento de muestras

acidificadas en dos etapas: la primera etapa para alcanzar 160 ± 4ºC en 10 min y la
segunda etapa para permitir un leve aumento de temperatura a 165 - 170ºC durante otros
10 min.

A.7.3.2 Un programa que cumple este perfil de temperatura-tiempo es: 545 W por
10 min, seguido de 344 W por 10 min usando 5 vasos de digestión de TPFA de pared
simple.

A.7.3.3 El número de vasos utilizable se determina de acuerdo al diseño del vaso y la

salida de poder. Si se usan más vasos en una unidad de alto poder, verificar el perfil
tiempo-temperatura para cumplir con el perfil de 2 etapas indicado. Esto puede hacerlo
personal de laboratorio si se dispone de equipos de verificación, o el fabricante del equipo
microondas.

A.7.3.4 El cambio en el perfil de poder, tiempo y temperatura no es directamente

proporcional al cambio en el número de muestras; por lo tanto, diferentes programas de
poder requerirán diferente número de vasos conteniendo cantidades apropiadas de
muestra y ácido.

A.7.3.5 Pesar al 0,1 g, el montaje completo del vaso de digestión antes de usarlo y
registrar masa A.

A.7.3.6 Homogeneizar la muestra y transferir 45 ml al vaso de digestión, agregar 5 ml de

ácido nítrico concentrado y tapar el vaso de acuerdo a las instrucciones indicadas por el
fabricante.

15
NCh2313/10
A.7.3.7 Pesar el vaso tapado al 0,1 g y registrar masa B.

A.7.3.8 Colocar un número apropiado de vasos distribuidos uniformemente en la bandeja

del horno microondas.

A.7.3.9 Tratar los blancos de muestra, las adiciones conocidas y los duplicados de la
misma manera que las muestras.

NOTA - Cuando se digieren menos muestras que el número apropiado, llenar los vasos restantes con 45 ml de
agua y 5 ml de ácido nítrico concentrado para obtener el número completo de vasos necesario para el
programa que se está usando.

A.7.3.10 Colocar el carrusel en la unidad y ajustarlo cuidadosamente en la tabla rotatoria.

A.7.3.11 Calentar las muestras a 160 ± 4ºC durante 10 min y luego permitir un leve
aumento de la temperatura a 165 - 170ºC durante otros 10 min.

NOTA - Asegurarse que al encender el generador del microondas la tabla rotatoria esté girando y que las
campanas de extracción estén funcionando.

A.7.3.12 Dejar enfriar los vasos en el horno durante 5 min como mínimo antes de
sacarlos. Las muestras pueden posteriormente ser enfriadas durante mayor tiempo fuera
de la unidad, sacando la bandeja y dejando enfriar en una plancha o en un baño de agua.

A.7.3.13 Una vez enfriados los vasos a temperatura ambiente, pesar al 0,1 g y registrar
masa C. Si la masa neta de la muestra más el ácido disminuye en más de un 10%,
descartar la muestra.

A.7.3.14 Completar la preparación de la muestra destapando y ventilando

cuidadosamente el vaso en una campana para humos.

A.7.3.15 Transferir a botellas de plástico.

A.7.3.16 Si la muestra digerida contiene material particulado, centrifugar a

2 000 - 3 000 rpm durante 10 min y filtrar, o dejar decantar durante la noche.

A.7.3.17 Ajustar las condiciones de acidez de la solución, de acuerdo a lo especificado en

tabla 1 para cada elemento en particular.

A.7.4 Cálculos

A.7.4.1 Corrección de la dilución

Multiplicar al resultado por 50/45 ó 1,11 para contrarrestar la dilución producida por las
adiciones de 5 ml de ácido a la muestra de 45 ml.

16
 NCh2313/10

A.7.4.2 Muestras descartables

Usar la siguiente fórmula para determinar si la masa neta de la muestra más el ácido
disminuye en más de un 10% durante el proceso de digestión:

[(B - A) - (C - A )]
x 100 > 10%
(B - A)

17
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2313/10.Of96

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 10:

Determinación de metales pesados - Método de
espectrofotometría de absorción atómica con llama

Wastewater - Test methods - Part 10: Determination of heavy metals - Flame atomic
absorption spectrophotometric method

Primera edición : 1996

Reimpresión : 1999

Descriptores: agua, calidad del agua, aguas residuales, análisis químico, determinación de
contenido, metales pesados, espectrofometría de absorción atómica
CIN 13.060.40
COPYRIGHT © 1996 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproducción y venta *
Dirección : Matías Cousiño Nº 64, 6º Piso, Santiago, Chile
Casilla : 995 Santiago 1 - Chile
Teléfonos : +(56 2) 441 0330 • Centro de Documentación y Venta de Normas (5º Piso) : +(56 2) 441 0425
Telefax : +(56 2) 441 0427 • Centro de Documentación y Venta de Normas (5º Piso) : +(56 2) 441 0429
Web : www.inn.cl
Miembro de : ISO (International Organization for Standardization) • COPANT (Comisión Panamericana de Normas Técnicas)