Manual de Química Ambiental - I - 2021-1

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

INGENIERÍA CAMPUS ZACATECAS
Academia de Bioingeniería
Programa Académico: Ingeniería Ambiental
COMPLEMENTO AL MANUAL DE PRÁCTICAS DE

LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I - UPIBI
Agosto 2020
Química Ambiental I
Laboratorio
Manual de Prácticas
DATOS GENERALES
NOMBRE DEL ALUMNO ______________________________
GRUPO _______________
PERIODO EN QUE CURSA _______________
PROFESOR(ES): ____________________________________
____________________________________
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Laboratorio
INSTRUCCIONES GENERALES
1. Es indispensable que el alumno se presente con el Manual de Prácticas en cada
sesión de laboratorio, éste deberá contener la información de datos generales y los
solicitados en cada práctica; de lo contario no se le podrá evaluar.
2. Los alumnos, ya sea de manera individual, por equipo o como grupo, según sea el
caso, deberán traer el material que se les solicite en cada una de las prácticas, de lo
contrario no podrá realizarla, reportando cero en su evaluación.
3. El alumno deberá leer cuidadosamente el desarrollo de cada práctica a fin de que

conozca los elementos teóricos y las instrucciones para el desarrollo experimental.
Esto permitirá facilitar el trabajo, obtener menor incertidumbre en los resultados y no
cometer errores, que inclusive, pudieran provocar un accidente.
4. En caso de que el alumno tenga una duda, necesidad de aclaración,

comprobación del tema o de los conceptos, deberá consultar de inmediato al
profesor responsable de la práctica.
5. El alumno deberá realizar un vale para solicitar el material de laboratorio a utilizar,

entregando la credencial del Instituto Politécnico Nacional (IPN), ya que en caso de
daño, la credencial se retiene hasta que se recupere el material afectado. En el caso
de hacer uso de equipos, deberá registrarse en las bitácoras que los técnicos
docentes de laboratorio dispongan.
6. El alumno deberá leer la práctica antes de la sesión en la que va a ser

desarrollada, realizará el protocolo de investigación e identificará el material a portar
para el trabajo experimental. Al alumno se le evaluará esta parte con un examen
denominado como previo.
7. Durante el trabajo experimental, el alumno deberá registrar cada uno de los

parámetros a analizar en su Manual de Prácticas que funciona como una bitácora.
8. Al concluir el desarrollo experimental, el alumno deberá dejar el área de trabajo de

manera limpia y ordenada, tal como ésta le fue entregada. En caso de usar material
de laboratorio, entregarlo limpio para que puedan devolverle la credencial
previamente conferida.
Página | II
Laboratorio
9. El alumno realizará un reporte escrito de cada práctica, el cual será entregado al

inicio de la sesión siguiente de laboratorio que se tenga. Los criterios a considerar en
el reporte son los siguientes:
Lista de cotejo Obligatorio*

Introducción y objetivos 0.4
Materiales a utilizar y descripción experimental 0.2
Resultados 0.4
Análisis y discusión de resultados 1.5
Conclusiones 1.0
Referencias bibliográficas Obligatorio*
Anexos Obligatorio*
*Estos criterios son marcados como obligatorios, ya que si no posee Lista de cotejo
el Reporte de la Práctica no será revisado por el docente, y si las referencias no son
citadas o no se incluye el anexo pertinente se penalizará con -0.1, según sea el caso.
10. En el Reporte de la Práctica, el alumno deberá cuidar otros aspectos como:

 Si el reporte fue entregado en el tiempo establecido,
 Si se presenta engrapado con hojas limpias y foliadas;
 Si posee un índice y la información está organizada con base en ello; y,
 Si presenta buena ortografía y redacción utilizando vocabulario propio de la
práctica.
Cualquier criterio que no sea considerado se penalizará con puntos negativos en su
calificación, quedando a consideración del docente evaluador.
11. Cada cierto número de prácticas (a criterio del docente), serán discutidas en una
sesión, para la cual el alumno deberá diseñar una presentación apoyada en
diapositivas.
12. La evaluación final de cada práctica desarrollada se hará basándose en los 3

aspectos siguientes:
Trabajo individual....................................3.5 puntos

Discusión de la práctica..........................3.0 puntos
Reporte de la práctica.............................3.5 puntos
13. El Docente Titular designará a criterio el valor del laboratorio en la unidad de

aprendizaje teórica. Aunque el alumno deberá aprobar el laboratorio, para que pueda
ser evaluado de manera global en la asignatura.
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Laboratorio
CALENDARIO DE ACTIVIDADES
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE INGENIERÍA
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Laboratorio
CAMPUS ZACATECAS
LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I
Nombre ynúmero de práctica: ______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
No de Equipo: ______ Grupo: _______ Programa Académico: ___________________________ Fecha: _______________
Integrantes: ______________________________________________________________ Boleta: ___________________

______________________________________________________________ Boleta: ___________________
______________________________________________________________ Boleta: ___________________
______________________________________________________________ Boleta: ___________________
______________________________________________________________ Boleta: ___________________
______________________________________________________________ Boleta: ___________________
LISTA DE COTEJO PARA EL INFORME DE PRÁCTICA
Puntuación
máxima
TOTAL
No. El informe...
Fue entregado en el tiempo establecido.
Se presenta engrapado o engargolado, en hojas blancas limpias, sin arrugar y foliadas.
Extra Obligatorio
Está organizado de acuerdo al índice.
Utiliza vocabulario propio de la práctica, presenta buena ortografía y redacción.
Con la introducción el lector se forma una idea general completa del trabajo realizado. Incluye el
I y II qué, el para qué, el cómo y qué resultó. No incluye detalles del procedimiento experimental. Los 0.4
objetivos (general y específicos) resaltan los aspectos más relevantes de la práctica.
Se describe el trabajo práctico paso a paso según el método y las técnicas utilizados, tal como se
procedió en el laboratorio nocomo se hubiera querido hacer, sino cómo se hizo realmente. Indica
III y IV 0.2
los problemas o hechos fortuitos durante el desarrollo de los experimentos. Presenta los
materiales empleados durante el desarrollo de la práctica.
Presenta los resultados obtenidos en la práctica de forma organizada y clara (utilizando tablas,
V 0.4
figuras, esquemas), para que sirvan de referencia al análisis y discusión de los mismos.
En la sección de Análisis y Discusión de Resultados se analiza el comportamiento de los datos
experimentales y los compara con lo esperado teóricamente. Discute las posibles fuentes de
VI 1.5
error y justifica dicho comportamiento mediante citas de referencias bibliográficas. Propone
mejoras y recomendaciones para trabajos posteriores basados en la experiencia vivida.
Plantea conclusiones basadas en la discusión de los resultados y en total congruencia con los
VII 1.0
objetivos planteados.
Contiene el número mínimo de referencias y las cita correctamente. Se incluyen libros, artículos
VIII OBLIG
de revistas, páginas electrónicas, entre otras fuentes confiables.
Presenta un Anexo donde se resuelve la secuencia de cálculo, mediante uso de algún programa
IX OBLIG
de cómputo, imágenes o fotografías del trabajo experimental o lo que resulte conveniente.
OBSERVACIONES:
PUNTOS
Nombre y Firma del docente: ______________________________ Fecha de revisión: ________________________
TRABAJO INDIVIDUAL (3.5)
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Laboratorio
La evaluación del trabajo individual se realizará por medio de una Guía de

Observación de laboratorio, en ella se considerarán los elementos siguientes:
• Examen previo (1.0)

El examen previo será elaborado y aplicado al inicio de cada práctica, dicho examen
considera la información del manual de prácticas y la obtenida de la investigación
preliminar. Su duración será de 10 minutos como máximo. Si el alumno llega 5
minutos después de que dio inicio el examen, ya no tendrá derecho a realizarlo. Si
llega una vez que concluyó la aplicación del examen, ya no se le permitirá la entrada
al laboratorio y no podrá realizar la práctica programada para esa sesión.
• Investigación preliminar (0.5)

Se revisará al inicio de la sesión, se verificará que el protocolo solicitado para el
desarrollo de la práctica se encuentre resuelto correctamente. El alumno que no lo
haya realizado, será penalizado en este rubro y además, en los referentes al
cumplimiento de investigaciones previas y entendimiento del protocolo.
• Bitácora (0.5)
Al final de la sesión se revisará que cada alumno haya registradolos resultados y
observaciones obtenidos durante el desarrollo de la práctica.
• Trabajo en laboratorio (1.5)

Este parámetro se evalúa a través del desempeño del alumno durante el desarrollo
de la práctica (porta material solicitado, entiende el trabajo experimental, coordina y
distribuye el trabajo, cumple con las instrucciones de seguridad, realiza la limpieza
del material y del área de trabajo).
DISCUSIÓN DE LA PRÁCTICA (3.0)
Consta de tres aspectos a evaluar.
1. Elaboración de la presentación apoyada con diapositivas (1.0)
Los alumnos, por equipo, deben realizar una presentación en Power Point para cada
una de las prácticas realizadas en el periodo a evaluar que incluya:
a. Portada.
b. Contenido.
c. Introducción.
d. Fundamento teórico.
e. Materiales y metodología de trabajo.
f. Resultados obtenidos.
g. Discusión de los resultados.
h. Conclusiones generales.
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Laboratorio
i. Bibliografía consultada.
Aparte de contar con lo establecido, se evalúa el diseño, ortografía, presentación de

la información, tablas, gráficos y que las filminas estén enumeradas.
Las presentaciones deberán ser enviadas vía electrónica al Docente Titular 1 día
antes de la discusión, con base en la etiqueta siguiente:
GRUPO_Equipo#_Iniciales de los integrantes en orden alfabético_Discusión#_Práctica#
Ejemplo:
Si se tiene el caso siguiente:

Grupo: 3AM2, Equipo: 2, Práctica: 5, Discusión: 2, Integrantes: Alejandro
González Rivas (AGR), Olivia Zapata Martínez (OZM), Alejandra Ortega Félix
(AOF) y Tláloc Uriel Sánchez Yañez (TUSY).
El nombre del archivo de la presentación de la discusión, deberá ser:

3AM2_Equipo2_AGR_AOF_OZM_TUSY_Discusión2_Práctica5
En caso de que el archivo enviado no posea correctamente la etiqueta en su nombre,

no se aceptará el trabajo, anulándose su evaluación.
De igual manera, los alumnos deberán vestir formalmente para la presentación, al no

cumplir con dicha característica, no se les permitirá presentarse en la discusión,
anulando su evaluación.
2. Organización en la presentación de la práctica (1.0)
Los criterios de evaluación en la presentación de la práctica son:

a. Se respeta el tiempo establecido para la presentación de la práctica.
b. Participa cada integrante del equipo de forma equitativa.
c. Dominio del trabajo presentado.
d. Utiliza vocabulario acorde a lo que presenta.
e. Lenguaje corporal apropiado.
3. Respuesta a preguntas (1.0)
Los criterios de evaluación en la sesión de preguntas son:

a. Los alumnos que presentan la práctica responden correctamente a lo que se
les pregunta.
b. Los alumnos que no presentan, realizan preguntas enfocadas a la discusión
de los resultados.
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Laboratorio
REPORTE DE LA PRÁCTICA (3.5)
Una vez realizada la práctica es obligatorio presentar los resultados a través de un

reporte, el cual será revisado por el docente teniendo como máximo 5 días hábiles
para que le sea regresado al alumno con las observaciones pertinentes.
Para asegurar la claridad y la precisión del contenido del reporte, se deben cumplir
las características siguientes:
a. El informe debe ser conciso sin perjudicar la claridad. Se debe escribir de

manera organizada y comprensible para cualquier persona familiarizada con la
materia.
b. Todos los datos y resultados consignados en el reporte deberán ir

acompañados de las unidades y la precisión correspondientes.
c. Las expresiones matemáticas deben ir acompañadas del significado de los

símbolos que contienen, coincidiendo con símbolos estándares recomendados
por los organismos oficiales y enumerar las ecuaciones.
d. En el reporte se debe indicar el origen o fuente de todos los datos que se

utilicen que no sean los obtenidos en la práctica, como constantes, definiciones
u otros.
e. El reporte se debe realizar tras haber hecho el trabajo práctico y se debe

entregar al inicio de la siguiente sesión de laboratorio.
f. El reporte se debe presentar impreso en doble cara o en hojas recicladas, con

las hojas numeradas o foliadas, respetando las reglas siguientes:
Tamaño de hoja: carta.

Fuente: Arial, tamaño 11.
Alineación: “Justificada”.
Márgenes: Superior: 2.5cm; Inferior: 2.5cm; Izquierdo: 3.0cm; Derecho:
2.5cm.
Párrafo: Interlineado “1.15 o 1.5”.
Inserción de imágenes y tablas con nombre.
g. Debe presentar como portada la Lista de cotejo, de otro modo no puede ser
calificado el reporte.
h. El reporte debe presentar el índice.
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Laboratorio
i. El cuerpo del informe se debe organizar con los siguientes apartados:
I. Introducción. Es un texto breve que no corresponde a una revisión bibliográfica.

En esta parte se señala la importancia del tema, su aplicación, el impacto de
conocer el efecto de la manipulación de variables en el experimento, contiene un
resumen de los resultados obtenidos y debe tener una extensión máxima de una
cuartilla.
II. Objetivos del trabajo. Es la expresión de los aspectos más relevantes a

evidenciar con los experimentos realizados. En esta sección se deberá redactar un
objetivo general y al menos dos particulares, basados en el aspecto más relevante
de la práctica realizada, las variables modificadas y los resultados obtenidos en el
experimento. Un objetivo siempre inicia con un verbo en infinitivo y se propone a
partir de características que se puedan cuantificar.
III. Descripción del experimento. Es el desarrollo del trabajo práctico paso a paso
según el método y las técnicas utilizados, tal como se procedió en el laboratorio, no
como se hubiera querido hacer, sino cómo se hizo realmente.
IV. Materiales. Se enlistan los materiales utilizados durante el desarrollo de la

práctica.
V. Resultados. Estos son presentados de forma condensada, organizada y clara;

utilizando tablas, figuras, esquemas… de tal manera que sirvan de referencia al
análisis y discusión de los mismos.
Las tablas, imágenes y gráficos deberán tener títulos. La tabla en la parte superior y
las imágenes y gráficos en la parte inferior. El texto nunca debe ser cortado en las
tablas, ni partirse en dos hojas, procurar que toda la información que se presenta en
la tabla esté en la misma página. Las imágenes deberán ser del tamaño apropiado
(que no abarquen más de 1/6 de la hoja), y resolución apreciable. Los gráficos
deberán ser de un tamaño considerable (no más de la mitad de la hoja), con
diversidad de colores y estar rotulados.
VI. Análisis y discusión de resultados. Los resultados experimentales obtenidos

en la práctica se analizan, comparándolos con referencias conocidas u otros datos
de la bibliografía. Se deben dar explicaciones oportunas para justificar los posibles
errores y otras desviaciones respecto a lo esperado. Discutir y fundamentar la forma
de corregirlos, además, la manera de mejorar la técnica. Se deben aportar ideas
sobre cómo se podrían solucionar problemas. Se deben incluir los resultados
obtenidos, pero ya analizados y discutidos.
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Laboratorio
VII. Conclusiones. Es una descripción breve y puntual de los resultados obtenidos y

los objetivos planteados en la práctica de laboratorio, considerando el análisis hecho
en la discusión de resultados.
VIII. Referencias. Se deben consultar libros, artículos de revistas y páginas

electrónicas para poder realizar la discusión de resultados. Las referencias se
presentan, según sea el caso, como se describe a continuación.
Citas en el texto
Un autor: (Aguilera, 2015)
Dos autores: (Aguilera & Ortega, 2010)
Tres o más autores: (Aguilera et al., 2016)
Citas múltiples: (Aguilera, 2015; Ortega et al., 2017) en orden alfabético
Mismo autor, mismo año: (Aguilera & Ortega, 2010 a,b,c)
Mismo autor, diferentes años: (Aguilera et al., 2010, 2016)
Para el caso de referencias deberán realizarse en formato APA y presentarse por

orden alfabético sin distinción del tipo de referencia. Recordar utilizar sangría
francesa en las referencias.
Artículo publicado en revista impresa.

Autor o autores (iniciando por el apellido y letra inicial del nombre). (Año o Fecha
de publicación). Título del artículo. Nombre de la revista. Volumen (número),
páginas del artículo.
Ejemplo:
Aguilera, M., Ávila, A. (2011). Diagnóstico de riesgo por manejo de sustancias
químicas. Universitarios potosinos, Nueva época Año 7, (2), pp.04-09.
Artículo publicado en una revista electrónica disponible en internet.

Autor o autores (iniciando por el apellido, inicial del nombre). (Año o fecha de
publicación). Título del artículo. Nombre de la Revista. Recuperado de:
dirección URL.
Ejemplo:
Aguilera, M., Ávila, A. (2011). Diagnóstico de riesgo por manejo de sustancias
químicas. Universitarios potosinos, Nueva época Año 7. Recuperado de:
http://www.uaslp.mx/Spanish/Administracion/comsoc/divulgacion/univpoto/D
ocuments/2011/universitarios%20junio.pdf.
Artículo publicado en revista indizada.
Página | X
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Autores (Apellido, inicial del nombre). (Año de publicación). Título del artículo.
Nombre de la revista. Volumen(número):pp. X-X. ISSN:, DOI:.
Ejemplo:
Félix, L., Durón, S., Ávila, V., Correa, H., Aguilera, M. (2018). Determination of Pb
in Brickellia Veronicifolia for Anodic Stripping Voltammetry. ECS Trans.
84(1):297-304. ISSN:1938-5862, DOI:10.1149/08401.0297ecst.
Capítulo o Artículo incluido en un libro.

Autor o autores (iniciando por el apellido, inicial del nombre). (Año de publicación).
Título del capítulo. En Editor (Ed.) del libro. Título del libro (pp. Xx-xxx).
Lugar de publicación: Editorial.
Ejemplo:
Morgan, G. (1994). Chapter 2 Late Quaternary fossil vertebrates from the Cayman
Islands. The Cayman Islands: Natural History and Biogeography (pp. 465-
508). Kluwer, Amsterdan: In M. A. Brunt and J. E. Davies editions.
Libros.
Autor o autores (iniciando por el apellido, letra inicial del nombre). (Año de
publicación). Título del libro. Lugar de publicación: Editorial.
Ejemplo:
Tchobanoglous, G., Theisen, H. & Vigil, S. (2011). Gestión Integral de Residuos
Sólidos. Madrid, España: Mc Graw Hill.
Tesis.
Autor (apellino, letra inicial del nombre). (Año de publicación). Título de la tesis.
Grado obtenido. Institución que otorgó el título. Lugar.
Ejemplo:
Aguilera, M. (2011). Análisis de riesgo ambiental por el manejo de sustancias
químicas peligrosas en la Facultad de Ingeniería de la UASLP. Tesis de
maestría. Universidad Autónoma de San Luis Potosí. México.
Para los demás casos no presentados aquí, consultar en recursos bibliográficos.
IX. Anexos. En esta sección se registran los datos experimentales y se desarrolla

completamente el tratamiento matemático realizado, se presentan imágenes o
fotografías del trabajo experimental o lo que resulte conveniente.
LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I
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Laboratorio
Acuse de enterado
El grupo _____________________ está enterado de la manera de trabajar y evaluar

el laboratorio de Química Ambiental I, así como de los lineamentos a los que tendrá
que sujetarse en cada área de trabajo a desarrollar las prácticas; firmando de
conformidad en lo establecido en la sesión de presentación e introducción al
laboratorio.
ALUMNO FIRMA
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
___________________________________________ ____________________
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Laboratorio
PRÁCTICA N°1
MUESTREO DE AGUA NATURAL Y PREPARACIÓN DE LA
MUESTRA
I. OBJETIVOS
 El alumno conocerá y aplicará los procedimientos de muestreo de diferentes

cuerpos de agua.
 El alumno aplicará los criterios para manejo, preservación y transporte de
muestras.
II. INTRODUCCIÓN
Las técnicas de muestreo deben asegurar la obtención de muestras

representativas, ya que los datos que se deriven de los análisis de dichas
muestras serán la base para el proyecto de las instalaciones de tratamiento o para
la verificación del cumplimiento de la normatividad entre muchas otras
aplicaciones que pudieran tener los resultados, de ahí que el muestreo se debe
llevar a cabo de manera minuciosa para que sea reproducible y para conservar las
condiciones físicas y químicas de la muestras durante los períodos de traslado,
almacenamiento y análisis.
Con el objeto de conocer las variaciones de las condiciones particulares de un

cuerpo receptor, se debe establecer un ciclo anual de muestreo que cubra las
épocas de precipitación pluvial y estiaje.
III. PROTOCOLO DE INVESTIGACIÓN
A continuación se proporcionan los datos que deberán investigarse previo a la

realización de la práctica:
1.- ¿A qué hace referencia el término agua superficial?
_________________________________________________________________
2.- ¿Qué es una bitácora de muestreo?
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Laboratorio
3.- ¿Cuál es la finalidad de preservar una muestra?
_________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4.- ¿Qué es un cuerpo receptor?
_________________________________________________________________
IV. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO DE MUESTREO
 Envases para toma de muestra. Alumnos 2 botellas (1 y 2 L)
Análisis microbiológico.- Frascos de vidrio con tapón esmerilado, frascos estériles

desechables o bolsas estériles con cierre hermético y capacidad de 125 o 250 mL.
Análisis de metales.- Envase y tapa de plástico, adicionados de 1 mL de ácido

nítrico concentrado por cada 100 mL de muestra.
Análisis de plaguicidas.- Envase de vidrio color ámbar o transparente cubierto

depapel aluminio.
Nota: El material del envase, así como el volumen de muestra requerido y el

método de preservación para la determinación de los diferentes parámetros,
deben ser los señalados en el Anexo I.
 Termómetro que permita mediciones en un intervalo de -1 a 50°C con

graduación de 1°C.
 Potenciómetro portátil o comparador visual para determinación de pH.
 Hielera con tapa (alumnos)
 Encendedor (alumnos)
 Papel aluminio (alumnos)
 Cubrebocas
 Guantes de látex
 Bolsas refrigerantes o bolsas con hielo cerradas.
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Laboratorio
 Agua destilada o desionizada.
 Equipos muestreadores comerciales.
 Papel y tinta que no sufran alteraciones con el agua (alumnos)
Los recipientes para la toma de muestras, deberán ser entregados con hoja de
cadena de custodia al laboratorio responsable del análisis, para análisis
microbiológico o físico y químico.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el sitioy
hora de muestreo y tener el volumen suficiente, para efectuar con él
lasdeterminaciones correspondientes.
Para el muestreo en cuerpos receptores, se debe establecer una red de

muestreo que represente las condiciones particulares del cuerpo receptor,
debiéndose tomar las muestras en la parte superior, media o inferior.
Para fines de estudio del cuerpo receptor, se debe muestrear en aquellos sitios en
que se aprecien cambios fuertes de sección, caídas, zonas cubiertas de lirio u
otros organismos eutroficantes.
Muestreo en lagos, lagunas, presas y embalses. Dentro del cuerpo receptor,

donde se aprecie una mezcla uniforme con los afluentes y/o en las salidas del
cuerpo receptor.
1) Procedimiento para toma de muestra
Análisis microbiológico, utilizar frascos de vidrio, frascos estériles o bolsas

estériles con cierre hermético y capacidad de 125 mL o 250 mL.
En bomba de mano o grifo o válvula.
No debe efectuarse toma de muestra en grifos o válvulas que presenten fugas

entre el tambor y el cuello, ya que el agua puede correr por la parte exterior del
grifo o válvulas y contaminar la muestra. Deben removerse los accesorios o
aditamentos externos como mangueras, boquillas y filtros de plástico o hule antes
de tomar la muestra.
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Laboratorio
Si la limpieza del grifo o válvula seleccionada es dudosa elegir otro grifo o válvula.
Si se requiere tomar la muestra en el grifo o válvulas de dudosa limpieza por
propósitos especiales del muestreo, debe limpiarse el orificio de salida con una
gasa estéril o torunda de algodón impregnada de solución de hipoclorito de sodio
con una concentración de 100 mg/L. Adicionalmente cuando el material y las
condiciones del punto del salida lo permitan se podrá calentar a flama directa y
posteriormente limpiarse con alcohol.
Debe dejarse correr el agua aproximadamente 3 minutos hasta asegurarse que el

agua que contenían las tuberías ha sido renovada o que la temperatura del agua
sea estabilizada antes de tomar la muestra. Reducir el volumen de flujo para
permitir el llenado del frasco sin salpicaduras.
Colocarse los guantes y cubreboca.
Cerca del orificio de salida, en el caso de frascos de vidrio con tapón esmerilado y
protegidos con papel, deben quitarse simultáneamente el tapón del frasco y el
papel de protección, manejándolos como unidad, evitando que se contaminen el
tapón, el papel de protección, o el cuello del frasco. Para lo anterior es necesario
sostener el tapón o tapa con el esmeril o rosca hacia abajo; en el caso de frascos
estériles desechables desprender y eliminar el sello de seguridad y mantener la
tapa con la rosca hacia abajo; para el caso de uso de bolsas estériles desprender
y eliminar el sello de seguridad de la bolsa.
Proceder a tomar la muestra sin pérdida de tiempo y sin enjuagar el frasco; se

debe dejar el espacio libre requerido para la agitación de la muestra previa al
análisis (aproximadamente 10% de volumen del frasco). Efectuada la toma de
muestra, deben colocarse el tapón con el papel de protección o la tapa al frasco;
en el caso de las bolsas proceder al cerrado hermético.
En captación de un cuerpo de agua superficial o tanque de almacenamiento.
Deben lavarse manos y antebrazos con agua y jabón, y colocarse guantes y

cubreboca.
En el caso de frascos de vidrio con tapón esmerilado quitar únicamente el papel

de protección evitando que se contamine, y en el caso de frascos y bolsas
estériles desechables, desprender el sello de seguridad.
Sumergir el frasco en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de
15 a 30 cm, destapar y a continuación girar el frasco ligeramente permitiendo el
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llenado (en todos los casos debe evitarse tomar la muestra de la capa superficial o
del fondo, donde puede haber nata o sedimento y en el caso de captación en
cuerpos de agua superficiales, no deben tomarse muestras muy próximas a la
orilla o muy distantes del punto de extracción); si existe corriente en el cuerpo de
agua, la toma de muestra debe efectuarse con la boca del frasco a
contracorriente. Efectuada la toma de muestra debe colocarse el tapón o tapa,
sacar el frasco del agua y colocar el papel de protección en su caso. Para el caso
en el que se utilice bolsa, sumergirla a la profundidad arriba indicada. Tomar la
muestra y cerrar la bolsa bajo el agua, posteriormente sellar ésta fuera del agua.
Cuando no es posible tomar la muestra con la extensión del brazo, debe atarse al
frasco un sobrepeso usando el extremo de un cordel limpio, o en su caso equipo
muestreador comercial.
Cierre de los recipientes de muestreo.Las tapas o cierres de los recipientes deben

fijarse de tal forma que se evite el derramede la muestra.
2) Etiquetas para las muestras (cadena de custodia)
Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento

seaposible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o
colgadas, onumerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro.
Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información:

Cuerpo receptor en estudio. Ubicación, coordenadas, características
geográficas.
Número de control para identificar la muestra, independientemente del número
de registro del laboratorio.
Fecha y hora de muestreo.
Nombre y firma de la persona que efectúa o realizó el muestreo.
Análisis a efectuar.
Se debe utilizar papel y tinta tales, que no sufran alteraciones con el agua.
Para el control de la muestra debe llevarse un registro en formato establecido

previamente con los datos anotados en la etiqueta del frasco o envase, así como
la siguiente información:
Identificación del punto o sitio de muestreo.

Temperatura del agua.
pH.
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Tipo de análisis a efectuar.
En su caso, reactivo empleado para la preservación.
Observaciones relativas a la toma de muestra, en su caso, de preferencia
en situaciones de muestras especiales provenientes de alguna contingencia
o evento ocasional.
3) Transporte de las Muestras
Durante el tiempo de transporte de la muestra, del sitio de muestreo al laboratorio,

las muestras deben mantenerse a baja temperatura, bajo las condiciones
específicas del análisis a efectuar. Las muestras tomadas deben colocarse en
hielera con bolsas refrigerantes o bolsas de hielo cerradas para su transporte al
laboratorio, a una temperatura entre 4 y 10ºC, cuidando de no congelar las
muestras.
El periodo máximo que debe transcurrir entre la toma de muestra y el inicio del
análisis es:
Para análisis microbiológico en óptimas condiciones de preservación y transporte

hasta 6 horas.
Para análisis físicos, químicos y radiactivos el periodo depende de la preservación

empleada para cada parámetro como se indica en el Anexo I.
Observaciones. Es importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de

higiene en el muestreo, en función del tipo de cuerpo receptor que se esté
muestreando.
La selección de puntos de muestreo debe considerarse para cada sistema en

particular. Sin embargo, existen criterios que deben tomarse en cuenta para ello.
Estos criterios son:
Los puntos de muestreo deben ser representativos de las diferentes fuentes de

agua.
Debe haber una distribución uniforme de los puntos de muestreo a lo largo del
sistema y, en su caso, considerar los lugares más susceptibles de contaminación:
puntos muertos, zonas de baja presión, zonas con antecedentes de problemas de
contaminación, zonas densamente pobladas.
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Laboratorio
VI. REGISTRO DE ACTIVIDADES
1. Elaborar un croquis del lugar de muestreo (para la discusión adicionar planos,

fotografía del lugar, datos geográficos relevantes, etc), y marcar cuáles fueron
los puntos de muestreo seleccionados.
2. En la Tabla 1 se incluirá la información referente al lugar y características de

las muestras.
Tabla 1. Información general del sitio y de la muestra de agua.
DATOS MUESTRA 1 MUESTRA 2

Color del agua
Olor
Características de la
vegetación
Características de la
fauna
Tabla 1. Información general del sitio y de la muestra de agua (continuación)
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DATOS MUESTRA 1 MUESTRA 2

Presencia de materia
Paso de personas
Actividades económicas
cercanas
Áreas de influencia
Ph
Temperatura
Hora de muestreo
VII. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
Evaluar los resultados obtenidos con la normativa vigente justificando la utilización

de los parámetros de referencia.
Importancia y características de las determinaciones realizadas.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Juárez, M., Franco, O. y Ascencio, V. (2009). Manual de prácticas de laboratorio

de química ambiental I. Septiembre 29, 2014, de Biblioteca UPIBI. Sitio web:
http://www.biblioteca.upibi.ipn.mx/Material%20Didactico.html
UPIIZ-IPN Página 8
Laboratorio
Anexo I
Preservación de muestras
*Omitir la preservación en caso de que la muestra se analice inmediatamente.

p plástico
p(A) enjuagado con HNO3 1+1
s vidrio enjuagado con solventes orgánicos; interior de la tapa del envase recubierta con
teflón
v vidrio
v(A) enjuagado con HNO3 1+1
PTFE tapa de politetrafluoroetileno
BTEX benceno, tolueno, etilbenceno, xileno
UPIIZ-IPN Página 9
Laboratorio
PRÁCTICA N°2
PROPIEDADES FÍSICOQUÍMICAS DEL AGUA.
I. OBJETIVOS
 El alumno conocerá y aplicará las técnicas analíticas que permiten
determinar la calidad del agua.
 El alumno analizará el interés ecológico que tiene el estudio de las
propiedades físicas del agua.
II. INTRODUCCIÓN
Las características físicas y organolépticas son aquellas que se detectan

sensorialmente y las características químicas nos indican la presencia de algún
constituyente químico. A continuación se describe cada una de estas
características:
ORGANOLÉPTICAS
Para efectos de evaluación, el sabor y olor se ponderan por medio de los sentidos
solo para el agua envasada o de uso y consumo humano, debe ser agradable
tolerable para la mayoría de los consumidores, siempre que no sean resultados de
condiciones objetables desde el punto de vista biológico o químico.
FÍSICAS
Las propiedades físicas se determinan por métodos analíticos de laboratorio y

pueden ser entre otras:
UPIIZ-IPN Página 10
Laboratorio
1. Color. El color del agua se debe a la presencia materia orgánica o inorgánica.
Se establece como Color Aparente cuando lo producen las sustancias disueltas y
suspendidas. Si se elimina toda la turbidez del agua se determina Color Puro
2. Turbidez. La turbidez es una expresión de la propiedad óptica que origina que la

luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en línea recta a través de la
muestra.
3. Conductividad. La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de

una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de
la presencia de iones y de su concentración total.
4. Temperatura. La temperatura es la medición de la sensación de calor o frío. Es

importante ya que a través de ella se detecta un impacto ecológico significativo
5. Materia Flotable. Por medio de este análisis se identifican las partículas con
menor densidad que el agua y es una prueba cualitativa que reporta presencia o
ausencia de materia flotable.
6. Sólidos. Los análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de

tratamiento biológico y físico de las aguas y para vigilar el cumplimiento de la
normatividad existente. A continuación se presenta la clasificación completa de
estos componentes físicos:
Sólidos totales: Se define como la materia que permanece como residuo después
de la evaporación y secado a 103ºC. El valor de los sólidos totales incluye material
disuelto y no disuelto (sólidos suspendidos).
Sólidos suspendidos: Son los residuos no filtrables o material no disuelto.
Sólidos volátiles y sólidos fijos: En aguas residuales y lodos, se acostumbra hacer

esta determinación con el fin de obtener una medida de la cantidad de materia
orgánica presente.
Laboratorio
Sólidos sedimentables: La denominación se aplica a los sólidos en suspensión
que se sedimentarán, bajo condiciones tranquilas, por acción de la gravedad.
1.- ¿Qué son las características organolépticas del agua?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
2.- Menciona las propiedades físicas del agua que determinan su calidad
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
3.- ¿Qué información nos brinda conocer los valores para sólidos totales,
sedimentables y flotantes en una análisis de agua?
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
IV. MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO.
MATERIAL
 2 Pipetas graduadas de 5 mL
 2 Pipetas graduadas de 10 mL
Laboratorio
 3 Cápsulas de porcelana
 1 Desecador
 1 Pinza para crisol
 1 Pipetas Pasteur
 1 caja Petri
 1 Cono Imhoff
 1 Termómetro
 1 Varilla de vidrio
 Papel filtro de 1.5 micras
 1 Pinzas de disección
 1 Probeta de 50 ml
EQUIPO
 Horno de secado
 Balanza analítica
 Mufla
 Parrilla de calentamiento
 Conductímetro
 Turbidímetro
 Potenciómetro
 Kit de ultrafiltración
TODOS LOS VALORES OBTENIDOS DE CADA PARÁMETRO EVALUADO SE

REPORTARÁN EN LA TABLA 1.
Actividad previa
 Etiquetar las capsulas de porcelana (con lápiz directamente sin utilizar
Laboratorio
masking), ponerlas a peso constante (105°C por 2 horas) y
posteriormente colocarlas en el desecador hasta utilizarse. El manejo
de la cápsula debe realizarse en todo momento con las pinzas.
 Poner a peso constante (105°C por 2 horas) 2 membranas de papel
filtro de 1.5 micras y posteriormente colocarlas en desecador hasta
utilizarse, empleando pinzas de disección. Esto se utilizará para
determinar sólidos totales disueltos.
5.1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS
NOTA; Las muestras deben de estar a temperatura ambiente al momento de

realizar el análisis.
5.1.1 SÓLIDOS SEDIMENTABLES

1) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de los
sólidos en suspensión.
2) Colocar un litro de la muestra en un cono Imhoff de un litro de capacidad y
dejarla reposar durante 45 minutos para que sedimenten los sólidos.
3) Transcurrido este tiempo agitar suavemente, por rotación, para que sedimenten
los sólidos adheridos a las paredes del cono y dejar reposar la muestra otros 15
minutos.
4) Leer y reportar la lectura de sólidos de sólidos sedimentables del cono de
Imhoff (mL/L).
5.1.2 SÓLIDOS TOTALES

1) Se recomienda seleccionar el volumen de muestra de tal manera que el residuo
seco sobre la cápsula se encuentre en un intervalo de masa de 2,5 mg a 200 mg.
2) Transferir la muestra (50 ml de agua residual o tratada) a la cápsula
previamente puesta a peso constante y evaporar a casi sequedad en parrilla de
calentamiento sin llegar a ebullición de la muestra y posteriormente pasar al horno
de secado a 105°C para su secado total por una hora.
Laboratorio
NOTA: Si la capsula tiene capacidad menor de 50 ml, adicione agua en dos
partes.
3) Trasladar la cápsula al desecador y dejar enfriar por 20 minutos como mínimo.
4) Reportar los resultados en la tabla 1 tomando en cuenta la Ec. 1.
(𝐴−𝐵)∗1000
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = Ec.1
𝑉𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
Donde:
A= Peso de la muestra más la capsula en mg
B= Peso de la capsula en mg
5.1.3 SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS

1) Filtrar 50 ml de la muestra de agua a través del sistema de ultrafiltración,
lavando el papel filtro previamente con agua desionizada.
2) En la cápsula llevada previamente a peso constante, recolectar el agua filtrada
y evaporar a sequedad en parrilla de calentamiento sin llegar a ebullición
3) Introducir la capsula con la muestra al horno de secado a 105 °C ± 2 °C durante
1 hora.
4) Reportar los resultados obtenidos en la tabla 1 usando la ecuación 2.
(𝐴−𝐵)∗1000
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜𝑠/𝐿 = Ec. 2
𝑉𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
Donde:
A= Peso de la muestra más la capsula en mg
B= Peso de la capsula en mg
5.1.4 SÓLIDOS TOTALES SUSPENDIDOS

1) Montar el kit de ultrafiltración con apoyo del docente, utilizando una membrana
de 1.5 micras de diámetro a peso constante.
Laboratorio
2) Homogenizar la muestra mediante agitación vigorosa del envase, transferir de
forma inmediata y en un solo paso un volumen adecuado de muestra a una
probeta (50 ml).
3) Lavar el residuo depositado sobre la membrana con tres porciones de 10 ml de
agua desionizada.
4) Retirar la membrana por medio de pinzas de disección y colocarla en una caja
Petri de vidrio, inmediatamente pasar al horno a 105°C por una hora.
5) Finalmente pesar la membrana una vez que se enfríe y anotar los resultados en
la tabla 1 de acuerdo a la ecuación 3.
(𝐴−𝐵)∗1000
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠/𝐿 = Ec. 3
𝑉𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
Donde:
A= Peso del residuo más la membrana en mg
B= Peso de la membrana en mg
5.1.5 SÓLIDOS VOLÁTILES

1) Colocar 50 ml de muestra de agua en una cápsula de porcelana a peso
constante.
2) Introducirla a la mufla a 550 °C de 15 a 20 min, después transferir la cápsula al
horno a 105 °C, 20 min como mínimo.
3) Transferir la cápsula al desecador hasta enfriar, para después con ayuda de
pinzas pesar la capsula.
4) Registrar el resultado en la tabla 1 de acuerdo a la Ec. 1.
5.2 CONDUCTIVIDAD ELECTROLÍTICA
Medir la conductividad de las muestras con ayuda de un conductímetro y reportar

la lectura en (mS/m).
Laboratorio
Nota 2. La conductividad debe ser medida de manera inmediata o antes de

24 horas después de haber tomado la muestra.
5.3 TURBIDEZ
Medición para muestras con turbidez menor a 40 UNT.
1) Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operación del
equipo.
2) Verificar que el turbidímetro esté calibrado de lo contrario realizar la calibración
se acuerdo a lo estipulado al manual del equipo.
3) Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilución. Llenar
la celda. Cuando la determinación se realice en campo las celdas deben de estar
perfectamente secas para poder determinar la turbidez de la muestra que se tome.
Nota 3. La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la
lectura.
4.- Leer la turbidez de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en la
celda entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando
entre cada una de ellas.
5.- Verificar la calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de
trabajo.
En caso de muestras con turbidez con valores superiores a 40 NTU se procede
a realizar diluciones con agua destilada y se calcula la turbidez de la muestra
original como se muestra a continuación en la ec.4:
A∗B
UNT: ec. 4
C
dónde:
A son las UNT encontradas en la muestra;
B es el volumen final mL de la dilución realizada, y
C es el volumen mL de muestra tomada para la dilución.
Laboratorio
Nota 4. Las muestras deben de analizarse lo antes posible y en un periodo
no mayor de 24 h, mientras permanezcan en el laboratorio deben
conservarse en refrigeración a 4ºC, para la medición de dicho análisis la
muestra debe estar a temperatura ambiente.
5.4 TEMPERATURA y pH
1.-Realizar la medición del pH con ayuda de un potenciómetro (calibrar el equipo

previo al análisis con ayuda de buffer alcalinos y ácidos que garanticen que el pH
esperado de la muestra se encuentre dentro del intervalo de las disoluciones
amortiguadoras de pH seleccionadas.)
2.-Registrar la lectura emitida por el potenciómetro de pH y temperatura (ej pH
7.62, medido a 16.4 °C en el laboratorio 2 h después de la toma de muestras).
3.-Verificar la temperatura de la muestra con ayuda de un termómetro.
Nota 5. El valor de pH puede cambiar rápidamente en la muestra de agua
como resultado de procesos químicos, físicos o biológicos. Por esta razón,
mida el pH lo más rápidamente posible sin exceder 6 h después de la toma
de muestra.
Si éste no es el caso, pase un tubo flexible de la toma de muestras al
fondo de un recipiente de muestreo y llene el recipiente hasta desbordar.
Alternativamente, enjuague el recipiente con la muestra y sumérjalo en la
misma. Llene el recipiente evitando la presencia de aire. Elimine todas las
burbujas de aire de la muestra por agitación suave y tapando el recipiente.
Analice a más tardar 24 h después de la toma de muestra. Evite los cambios
bruscos de temperatura y el intercambio gaseoso con la atmósfera.
4.- El pH debe estar referido a 25 °C. Si el valor es medido a diferente

temperatura, debe indicarse. Si es necesario, expresar el pH para otras
temperaturas diferentes a la medición, utilizar la ec. 5:
pH25 = pHtm + ∆pHtm ec. 5
Laboratorio
Donde
pH25 es el pH a 25 °C
pHtm es el pH a la temperatura de la medición
ΔpHtm es la desviación de pH con referencia a 25 °C para la temperatura de
medición.
Laboratorio
Tabla 1.- Propiedades físicas de agua.

Origen Temperatura Conductividad Turbidez pH Sólidos Sólidos Sólidos Sólidos Sólidos
de la (°C) (mS/m) (UNT) sedimentables Totales Totales Totales volátiles
Muestra (mL/L) (mg/L) disueltos Suspendidos (mg/L)
(mg/L) (mg/L)
Laboratorio
VI. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN

Importancia ambiental de las determinaciones realizadas.
Reportar posibles interferencias en cada análisis realizado.
VII. REFERENCIAS

NMX-AA-007-SCFI-2013. Análisis de agua – Medición de la temperatura en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas - método de prueba.
NMX-AA-008-SCFI-2011.Análisis de agua - Determinación del pH - método de

prueba.
NMX-AA-093-SCFI-2000.Análisis de agua - Determinación de la conductividad

electrolítica - método de prueba.
NMX-AA-004-SCFI-2013. Análisis de agua - Determinación de sólidos

sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - método de
prueba.
NMX-AA-038-SCFI-2001. . Análisis de agua -Determinación de turbidez en aguas

naturales, residuales y residuales tratadas - método de prueba.
NMX-AA-034-SCFI-2015. . Análisis de agua – Medición de sólidos y sales

disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - método de prueba.
Laboratorio
PRÁCTICA N°3
DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA
I. OBJETIVOS
 El alumno identificará los iones que provocan la dureza en el agua.

 El alumno cuantificará los carbonatos de calcio y magnesio presentes en el
agua.
 El alumno señalará si la alta o baja concentración de carbonatos de calcio y
magnesio en el agua son causa de contaminación.
II. INTRODUCCIÓN
Como aguas duras se consideran aquellas que requieren de cantidades
considerables de jabón para producir espuma. La problemática de esta agua en la
industria es que producen incrustaciones en las tuberías de agua caliente,
calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la
temperatura del agua.
Causas de dureza: En la práctica, se considera que la dureza es causada por

iones metálicos divalentes capaces de reaccionar con el jabón para formar
precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar
incrustaciones, esta se expresa en mg / L de CaCO3.
Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones
asociados con ellos son los siguientes:
Cationes Aniones
Ca2+ HCO3-
Mg2+ SO42-
Sr2+ Cl-
Laboratorio
Fe2+ NO3-
Mn2+ SiO32-
Al3+ y Fe3+(en menor grado)
En términos de dureza, las aguas pueden clasificarse así:
0-75 mg/L Blanda

75-150 mg/L Moderadamente dura
150-300 mg/L Dura
>300 mg/L Muy dura
Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el
consumo humano como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere
demasiado jabón para la formación de espuma y crea problemas de lavado;
además deposita lodo e incrustaciones sobre la superficie con las cuales entra en
contacto y en los recipientes, calderas o calentadores en los cuales es calentada.
El valor de la dureza determina, por tanto, su conveniencia para su uso doméstico
e industrial y la necesidad de un proceso de ablandamiento. El tipo de
ablandamiento por usar y su control dependen de la adecuada determinación de la
magnitud y clase de dureza.
En la mayoría de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente

igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio, es decir:
Dureza total = dureza por Ca2+ + dureza por Mg2+
Por lo anterior se hace necesario llevar a cabo la identificación y cuantificación de

estassales de carbonato de calcio y magnesio con la finalidad de evaluar la
calidad del agua y asídestinar esta para un uso adecuado.
El método a emplear para la determinación de iones Ca2+ y Mg2+ supone el uso

desoluciones de ácido etilendiaminotetraacético o de sus sales de sodio como
agente titulador.
Laboratorio
Dicha soluciones forman “iones complejos solubles” con el calcio, magnesio y
otros ionescausantes de dureza.
La reacción puede presentarse así:
M++ + EDTA → [M: EDTA], complejo estable
El colorante eriocromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio y
magnesio han formado complejo con el EDTA. Cuando se añade una pequeña
cantidad de eriocromo negro T (ENT), color azul, a un agua dura con pH de
aproximadamente 10.0, el indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++
para formar un ion complejo débil de color vino tinto.
Es decir:
M++ + ENT → M.ENT

(color azul) (complejo color vino tinto)
Durante la titulación con el EDTA todos los iones Ca++ y Mg++ (M++) libres forman
complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo débil vino tinto para
formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. Esta acción
libera el indicador eriocromo negro T (ENT) y la solución pasa de color vino tinto a
color azul lo cual indica el punto final de titulación. La reacción puede
representarse así:
M.ENT + EDTA → [M.EDTA] complejo + ENT

(complejo vino tinto) (color azul)
En aguas con alto contenido de Sr++, Fe++ y Mn++, se introduce un serio error al
suponer que toda la dureza es causada por Ca++ y Mg++. En estos casos es
Laboratorio
conveniente efectuar un análisis completo del agua, determinando separadamente
el contenido de cada una de las causas de dureza y calculando la dureza total
como la suma de los iones divalentes encontrados en ella.

1.- Investigar de dónde provienen los cationes y aniones que causan la dureza en
el agua.
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
2.- ¿Qué es el EDTA, cuál es su estructura química y qué aplicaciones tiene?

__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3.- ¿Existe alguna normatividad para la determinación de la dureza en agua, cuál
es?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4.- Realice la esquematización de la secuencia experimental a realizar en la
práctica.
Laboratorio
IV. MATERIALES, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO
MATERIAL
• 3 Matraz Erlenmeyer de 125ml

• Pinzas para bureta
• Pinzas para cápsula de porcelana
• Bureta de 25mL
• Potenciómetro
• Parrilla de calentamiento
• Electrodo de pH • Soluciones reguladoras de pH=4 y pH=7
• Soporte universal
•Pipetas graduadas de 1 y 10 mL
REACTIVOS Y SOLUCIONES
• Agua destonizada
• Solución de carbonato de calcio (para valorar la solución de EDTA)
• Solución de EDTA 0.01N
• Eriocromo negro T
• Solución de HCl 1:1
• Solución reguladora de amonios de pH 9.2
Preparación de soluciones
 Disolución amortiguadora
Pesar aproximadamente y con precisión 16.9 g de cloruro de amonio y disolver en

143mL de amoniaco concentrado. Mezclar 1.179 g de sal disódica de ácido
Laboratorio
etilendiaminotetraacético dihidratado y 0.780 g de sulfato de magnesio
heptahidratado, diluir a 50 mL con agua desionizada; diluir hasta 250 mL con agua
desionizada.
 Indicador negro de eriocromo T
Pesar con precisión 0.5 g de indicador negro de eriocromo T y agregar 100 g de

cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea.
Guardar en un frasco color ámbar. Esta mezcla se conserva en buenas
condiciones para su uso durante un año.
 Disolución de EDTA (aproximadamente 0.01 M).
Pesar con precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético

dihidratada; disolver en agua desionizada y diluir a 1L. Valorar con una disolución
de carbonato de calcio.
 Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml)
Pesar con precisión 1.0 g de carbonato de calcio anhidro (patrón primario o

reactivo especial bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) en un matraz
Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del matraz y añadir poco a
poco el ácido clorhídrico (1:1) hasta la disolución total del carbonato de calcio.
Añadir 200 mL de agua y llevar a ebullición durante unos minutos para eliminar el
CO2. Enfriar, añadir unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color
naranja intermedio por adición de amoniaco 3N o ácido clorhídrico (1:1), según se
requiera. Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua (1 mL = 1,0 mg de CaCO3).
 Indicador Rojo de Metilo
Pesar con precisión 0.1 g de la sal de sodio del rojo de metilo y aforar a 100 mL
con agua desionizada.
 Disolución de ácido clorhídrico (1:1)
Laboratorio
Tener 100 mL de ácido clorhídrico y diluirlo en 100 mL de agua destilada.
NOTA. El ácido clorhídrico es un compuesto químico altamente corrosivo que

debe manejarse con extremo cuidado.
Titulación de muestras
Colocar 50 mL de muestra de agua del río y de lago en un matraz Erlenmeyer de

250 mL.
Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora. Generalmente un mL es

suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra
debe tomar un color vino rojizo.
Titular con la disolución de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta que

desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las últimas gotas con intervalos
de 3 a 5 segundos. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.
Preparar un blanco adicional a las dos muestras tratadas.
CÁLCULOS
Calcular la dureza total como se indica en la ec.1:
𝑚𝑔 (𝐴 − 𝐵) ∗ 𝐶 ∗ 1,000
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ( )=
𝐿 𝐷
ec. 1
Donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
Laboratorio
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.


Importancia económica, social y/o ambiental de las determinaciones realizadas.
¿Existen otras técnicas para realizar esta determinación y en qué consisten?
¿Cuáles son las propuestas que sugiere para el tratamiento del agua en caso de
no estar dentro de los límites máximos permisibles?
VII. REFERENCIAS

NMX-AA-072-SCFI-2001. Análisis de agua – Determinación de dureza total en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba (Cancela a
la NMX-AA-072-1981).
Laboratorio
PRÁCTICA N°4
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y/O ALCALINIDAD DEL AGUA
I. OBJETIVOS
 El alumno conocerá y aplicará las técnicas analíticas que le permitan
cuantificar las propiedades ácidas y alcalinas del agua.
 El alumno analizará el interés ambiental de las propiedades ácidas y
alcalinas del agua.
 El alumno describirá como repercute la acidez y/o alcalinidad en la calidad
del agua.
II. INTRODUCCIÓN
ACIDEZ
La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases,
como sucapacidad para reaccionar con iones hidroxilo, como su capacidad para
ceder protones ocomo la medida de su contenido total de substancias ácidas.La
determinación de la acidez es muy importante en ingeniería sanitaria debido a
lascaracterísticas corrosivas de las aguas ácidas y al costo que supone la
remoción y el controlde las substancias que producen corrosión. El factor de
corrosión en la mayoría de las aguases el CO2, especialmente cuando está
acompañado de oxígeno, pero en residuosindustriales es la acidez mineral.
El contenido de CO2 es, también, un factor muy importantepara la estimación de la

dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguasnaturales la
acidez puede ser producida por el CO2, por la presencia de iones H+ libres, porla
presencia de acidez mineral proveniente de ácidos fuertes como el sulfúrico,
nítrico,clorhídrico, etc., y por la hidrolización de sales de ácido fuerte y base débil.
Laboratorio
Algunos ejemplosde las reacciones mediante las cuales las causas mencionadas
anteriormente producenacidez son las siguientes:
La causa más común de acidez en aguas es el CO2, el cual puede estar disuelto
en el aguacomo resultado de las reacciones de los coagulantes químicos usados
en el tratamiento o dela oxidación de la materia orgánica o por disolución del
dióxido de carbono atmosférico. Eldióxido de carbono es un gas incoloro, no
combustible, 1.53 veces más pesado que el aireligeramente soluble en agua.El
CO2 se combina con el agua para formar un ácido débil, inestable, ácido
carbónico(H2CO3), el cual se descompone muy fácilmente. Por ello todo el CO2,
aun el combinado, seconsidera como CO2 libre. La reacción involucrada en la
neutralización, para el caso del CO2,ocurre en dos etapas:
Toda acidez se titula mediante adición de iones OH- provenientes de una solución
de NaOH0.02 N. Es importante que el reactivo NaOH esté libre de carbonato de
sodio debido a lasreacciones que se presentaron anteriormente.
El valor de la acidez total (At) al punto de vire de la fenolftaleína incluye la acidez
mineral(AM), la acidez por sales hidrolizadas de carácter ácido(SH) y la acidez por
CO2. Seacostumbra a expresar como sigue:
𝐴𝑡 = 𝐴𝑀 + 𝑆𝐻 + 𝐶𝑂2
Laboratorio
El valor de la acidez al punto de vire del anaranjado de metilo (M)
representaúnicamente la acidez mineral(AM), es decir: M = A
ALCALINIDAD
Por otro lado la alcalinidad del agua puede definirse como su capacidad para
neutralizar ácidos, como su capacidad para reaccionar con iones hidrógeno, como
su capacidad para aceptar protones o como la medida de su contenido total de
substancias alcalinas (OH-). Ladeterminación de la alcalinidad total y de las
distintas formas de alcalinidad es importante enlos procesos de coagulación
química, ablandamiento, control de corrosión y evaluación de lacapacidad tampón
de un agua, es una medida práctica de la capacidad del manto acuíferode
contrarrestar la acidificación cuando precipita el agua de lluvia ácida en él.La
alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones:1.-
Bicarbonatos, 2.- Carbonatos, 3.- Hidróxidos
El factor dos delante de la concentración de ión carbonato se debe a que la

presencia deiones H+ está controlada, en primer lugar, por el ion bicarbonato, que
luego es convertido porun segundo ión hidrógeno a ácido carbónico:
En algunos suelos es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos,

silicatos,fosfatos, etc.) que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la
práctica la contribución deéstos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad
del suelo se determina por titulacióncon ácido sulfúrico 0.02N y se expresa como
mg/l de carbonato de calcio equivalente a laalcalinidad determinada. Los iones H+
procedentes de la solución 0.02N del ácido neutralizanlos iones OH- libres y los
disociados por concepto de la hidrólisis de carbonatos ybicarbonatos.
Laboratorio
En la titulación con H2SO4 0.02N, los iones hidrógeno del ácido reaccionan con la
alcalinidadde acuerdo con las siguientes ecuaciones:
La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de

equivalenciapara los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican
electrométricamente pormedio de indicadores.
El métodos clásico para el cálculo de la alcalinidad total y de las distintas formas

dealcalinidad (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos) consiste en la observación
de las curvasde titulación para estos compuestos, suponiendo que la alcalinidad
por hidróxidos ycarbonatos no pueden coexistir en la misma muestra (Figura 1).
De las curvas de titulación, obtenidas experimentalmente, se puede observar lo
siguiente:
1.- La concentración de iones OH- libres se neutraliza cuando ocurre el cambio
brusco de pHa un valor mayor de 8.3.
2.- La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 8.3 y la totalidad a pH de 4.5.
3.- Los bicarbonatos son neutralizados a pH 4.5
Laboratorio
a)
b)
Figura 1. Curvas de titulación (a) para bases y (b) para una mezcla de hidróxido-carbonato.
Según lo anterior, la fenolftaleína y el metil naranja o el metacresol púrpura y el

verde debromocresol, son los indicadores usados para la determinación de la
Laboratorio
alcalinidad. Para valorarsolamente 𝐶𝑂32− 𝑦 𝑛𝑜 𝐻𝐶𝑂3− -, debe usarse fenolftaleína
como indicador (alcalinidad fenoftaleínica), o bien otro de características similares.
La fenolftaleína cambia de color en elrango de pH comprendido entre 8 y 9, de
manera que suministra un punto final bastantealcalino. A estos valores de pH, sólo
una cantidad despreciable de ión bicarbonato seconvierte a ácido carbónico, pero
la mayoría del 𝐶𝑂32− se convierte a 𝐻𝐶𝑂3− .Así,
En la coagulación química del agua, las substancias usadas como coagulantes

reaccionanpara formar precipitados de hidróxidos solubles. Los iones H+
originados reaccionan con laalcalinidad del agua y, por lo tanto, la alcalinidad
actúa como buffer del agua en un intervalode pH en que el coagulante puede ser
efectivo.
Los suelos que son demasiado alcalinos para aplicaciones agrícolas pueden
remediarse poradición de azufre elemental, el cual libera iones hidrógeno a
medida que el azufre se vaoxidando a sulfato por mediación de las bacterias, o por
adición de una sal de sulfato comola del Fe(III) o aluminio, las cuales reaccionan
con el agua del suelo para extraer ioneshidróxido y liberar iones hidrógeno.
1.- Límites permisibles de acidez y alcalinidad en el agua.

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Laboratorio
2.- Indica la norma que establece la técnica para la determinación de acidez y
alcalinidad en el agua.
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3.- Cálculos para la preparación de las soluciones requeridas en la presente
práctica.
5.- ¿Por qué es importante determinar la alcalinidad y acidez del agua?

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6.- ¿Cuáles son los iones causantes de la alcalinidad?
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7.- ¿Qué factores humanos contribuyen al aumento del valor de alcalinidad y/o
acidez en agua?
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IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Laboratorio
MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIAL
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Matraz Erlenmeyer de 125 ml
Bureta de 25 ml
Pinzas para cápsula
Pinza sujetadora para bureta
Soporte universal
Probeta 50 ml
Probeta 100 ml
Pesa sustancias
Espátula cuchara
Agitador magnético chico
Retirador magnético
Pipeta graduada de 1 ml
Jeringa
Matraz volumétrico fondo plano 250 ml
Matraz volumétrico fondo plano 50 ml
REACTIVOS
Hidróxido de sodio (NaOH)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
Disolución indicadora naranja de metilo
Disolución indicadora fenolftaleína
EQUIPO
Balanza analítica
Potenciómetro
Desecador
Estufa
Parrilla con agitación
Campana de extracción
Equipo de seguridad para campana
PROCEDIMIENTO
-PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES DE H2SO4 Y NaOH

1.- Preparar 250 mL de una solución de H2SO4 0.01 y 0.02 N
2.- Preparar 250 mL de una solución de H2SO4 0.01 y 0.02 N
3.- Valorar las soluciones preparadas
 Valoración del ácido sulfúrico (0.02 N)
Laboratorio
- Pesar aproximadamente y con precisión 0.026 5 g del patrón primario de

carbonato de sodio, secado 105°C, añadir unos 25 mL de agua destilada y unas
gotas de la disolución de naranja de metilo valorar con el ácido hasta el vire del
indicador (de canela a amarillo).
- Calcular la normalidad del ácido con la ec.1:
𝐴
𝑁= ∗ 1000 ec. 1
𝐵∗53
dónde:
N es la normalidad del ácido usado, equivalentes/L.;
A son los gramos de carbonato de sodio;
B son los mL de ácido utilizados, y
53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.
Reportar los valores de volumen gastado para la valoración en la Tabla 1.
 Valoración del hidróxido de sodio (0.02 N).

- Pesar aproximadamente y con precisión 0.102 g de biftalato de potasio secado a
105°C, añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína,
titular con la disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.15) hasta el vire del
indicador (de incoloro arosa).
-Calcular la normalidad del hidróxido con la ec 2:
𝐴
𝑁= ∗ 1000 ec. 2
𝐵∗204.2
Dónde:
N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes/L;
A son los gramos de biftalato de potasio;
B son los mL de hidróxido de sodio utilizados, y
204.2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.
Laboratorio
Reportar el valor de volumen gastado para la valoración en la Tabla 1
Tabla 1. Volumen de H2SO4 y NaOH gastado
Muestra Valoración del H2SO4 Valoración del NaOH

(mL) (mL)
Normalidad calculada
-EVALUACIÓN DE LA ACIDEZ
1.- Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Medir el

pH y después adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína e
introducir la barra magnética. Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada
hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa), registrar el volumen empleado en la
titulación (acidez total).
2.-Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2

gotas de disolución indicadora de naranja de metilo e introducir la barra
magnética. Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de sodio
valorada hasta el vire del indicador, registrar el volumen empleado en la titulación.
Calcular la acidez, tomando en cuenta el vire del indicador (de amarillo a canela)
Laboratorio
(acidez al anaranjado de metilo). Reportar el volumen gastado de la disolución en
la Tabla 2.
- EVALUACIÓN DE LA ALCALINIDAD
1.-Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2.- Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
3.- Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 N) hasta el vire de la
fenolftaleína (de rosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la
fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la
disolución indicadora de naranja de metilo.
4.- Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de
canela a amarillo), alcalinidad total.
5.- Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
6.-Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.
- CALCULOS
1.-Calcular la acidez total como CaCO3en mg /L mediante la ec. 3:
𝑚𝑔 [(𝐴∗𝐵)−(𝐶∗𝐷)](50)(1000)
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑒𝑛 = ec. 3
𝐿 100
dónde:
100 es el volumen de la muestra en mL;
A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína;
B es la normalidad de la disolución de NaOH;
C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido;
D es la normalidad del H2SO4 utilizado;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 es el factor para convertir mL a L.
Reportar el volumen gastado de la disolución en la Tabla 2.
Laboratorio
2.- Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg/L, mediante la ecuación 4:
𝑚𝑔 𝐴∗𝑁
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑒𝑛 = ∗ (50) ∗ (1000) ec. 4
𝐿 100
Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión

correspondiente.
Tabla 2. Volumen gastado de H2SO4 y NaOH para el cálculo de acidez y

alcalinidad de una muestra de agua.
Muestra Volumen de H2SO4 (mL) Volumen de NaOH (mL)
V. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN

Importancia ambiental de las determinaciones realizadas.
¿Existen otras técnicas para realizar estas determinaciones y en qué consisten?
Laboratorio
VI. REFERENCIAS

NMX-AA-036-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de acidez y

alcalinidad en aguas naturales, residuales yresiduales tratadas - método de
prueba.
Laboratorio
PRÁCTICA N°5
DETERMINACIÓN DE CLORUROS DEL AGUA
I. OBJETIVOS
 El alumno realizará un análisis cuantitativo de los cloruros presentes en el

agua.
 El alumno señalará si la alta o baja concentración de cloruros en el agua,
son causa de contaminación de la misma.
II. INTRODUCCIÓN
El ion cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas. Las

principales formas de cloro en aguas y su correspondiente número de oxidación
son:
COMPUESTO NOMBRE No. DE OXIDACION
HCl ÁCIDO CLORHÍDRICO -1

Cl- ION CLORURO -1
Cl2 CLORO MOLECULAR 0
HOCl ACIDO HIPOCLOROSO 1
OCl- ION HIPOCLORITO 1
HClO2 ACIDO CLOROSO 3
ClO2- ION CLORITO 3
ClO2 DIOXIDO DE CLORO 4
HClO3 ACIDO CLORICO 5
ClO3- ION CLORATO 5
Los cloruros aparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que

varían ampliamente. En las aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto, en
promedio de 19,000 mg/litro, constituyen el anión predominante. En aguas
superficiales, sin embargo, su contenido en generalmente menor que el de los
bicarbonatos y sulfatos.
Laboratorio
Los cloruros logran acceso a las aguas naturales en muchas formas: el poder
disolvente del agua introduce cloruros de la capa vegetal y de las formaciones
más profundas; las aguas de mar son más densas y fluyen aguas arriba a través
del agua dulce de los ríos que fluyen aguas abajo, ocasionando una mezcla
constante de agua salada con el agua dulce.
Las aguas subterráneas en áreas adyacentes al océano están en equilibrio

hidrostático con el agua de mar. Un sobre bombeo de las aguas subterráneas
produce una diferencia hidrostática en favor del agua de mar haciendo que ésta se
introduzca en el área de agua dulce.
Las excretas humanas, principalmente la orina, contienen cloruros en una cantidad

casi igual a la de los cloruros consumidos con los alimentos y agua. Esta cantidad
es en promedio unos 6 gramos de cloruros por persona por día, e incrementa el
contenido de Cl- en las aguas residuales en unos 20 mg/L por encima del
contenido propio del agua. Por consiguiente, los efluentes de aguas residuales
añaden cantidades considerables de cloruros a las fuentes receptoras.
Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros (Cl-).

Los cloruros (Cl-), en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud
y son un elemento esencial para las plantas y animales. En concentraciones por
encima de 250 mg/L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado
por el consumidor; para consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250
mg/L. Sin embargo, hay áreas donde se consumen aguas con 2000 mg/L de
cloruros, sin efectos adversos, gracias a la adaptación del organismo. Antes de
descubrir los ensayos bacteriológicos se usaron los ensayos de cloruros para
detectar contaminación por aguas residuales y por residuos industriales.
Para el análisis de cloruros en agua, se toma una muestra, a la que se le

determina los cloruros por el método de Mohr. El método se basa en que la
titulación del ion cloruro es precipitado como cloruro de plata blanco. La reacción
puede representarse de la siguiente manera:
Laboratorio
Cl- + AgNO3→AgCl↓+ NO3-
El punto final de titulación puede detectarse usando un indicador capaz de

demostrar la presencia de exceso de iones Ag+. El indicador usado es el dicromato
de potasio (K2CrO4) el cual, en solución suministra iones cromato (CrO42-). Cuando
la concentración de iones cloruro se acerca a su extinción, la concentración de
iones plata aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata
y en ese instante comienza a formarse un precipitado amarillo-rojizo:
2Ag+ + CrO42-→ Ag2CrO4↓

Amarillopptado amarillo-rojizo
La formación del precipitado amarillo-rojizo se toma como evidencia de que todos

los cloruros han sido precipitados. Como se necesita un exceso de ion Ag+ para
producir una cantidad visible de Ag2CrO4, el error debe determinarse y deducirse
del total de la solución gastada de nitrato de plata. El error es generalmente de
0.2-0.8 mL de solución tituladora. Además, para evitar precipitación del ion Ag+,
como AgOH, a pH alto y la conversión del CrO4<= en CrO7= a pH bajo, la muestra
debe neutralizarse o hacerse ligeramente alcalina.

1.- ¿Cuál es el principio del método a utilizar?

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Laboratorio
2.- Investigue ¿cuál es el límite de cloruros permitido en aguas naturales? Incluya
la fuente.
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3.- ¿Existen interferencias en la determinación de cloruros, cuáles?
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4.- ¿Existen afectaciones a la salud humana por una baja o alta ingesta de agua
con cloruros? Mencione al menos dos.
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práctica.
IV. MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EQUIPO
MATERIAL Y EQUIPO
• 3 Matraces Erlenmeyer de 125ml
• Soporte universal
Laboratorio
• Pipeta volumétrica de 25 mL
• Vasos de precipitados de 100 y 250mL
• Bureta de 25mL
• Pinzas para bureta
• Agua destilada
• Solución indicadora de K2CrO4 1% w
• Solución de AgNO3 0.01N
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
 Disolución indicadora de cromato de potasio (K2CrO4).
Pesar con precisión 50.0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y

añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado
rojo claro. Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después
de la adición de la disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover
el precipitado y aforar a 1 L con agua. Utilizar un volumen de muestra de 100 mL.
Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio (0.1N)
y/o ácido sulfúrico (0.1N).
 Disolución estándar de nitrato de plata 0.014N (AgNO3).
Moler 5.0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar con
precisión 2.4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en 1 L.
Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0.014N.
Laboratorio
 Disolución patrón de cloruro de sodio 0.014N (NaCl).
Secar 3.0 g de cloruro de sodio a 110ºC por una hora. Pesar con precisión 824.1
mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Se
acepta el uso de patrón certificado.
 Disolución de hidróxido de sodio 0.1N (NaOH).
Pesar con precisión 4.0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.
 Disolución de ácido sulfúrico 0.1N (H2SO4).
Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L.
PROCEDIMIENTO
 Valoración de la disolución de nitrato de plata (AgNO3)
Pesar exactamente de 6 mg de cloruro de sodio (NaCl), secado previamente en la

estufa a 105-110ºC por 1 hora, en un matraz Erlenmeyer. Agregar 30 mL de agua
desionizada al matraz Erlenmeyer.Agregar 3 gotas de la disolución de cromato de
potasio como indicador a la solución anterior (lasolución se tornará color amarillo).
Llenar una bureta limpia con solución preparada de nitrato de potasio (AgNO3).
Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de la

soluciónpreparada de AgNO3.
Detener la valoración hasta el vire de color del indicador (amarillo a color melón) y
anotarel volumen gastado de AgNO3, determinar la normalidad de la solución de
AgNO3 comosigue:
Laboratorio
𝑤 𝑑𝑒𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑔)
𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝐿) ∗ 𝑃𝑒𝑞 𝑁𝑎𝐶𝑙 ( )
𝑒𝑞
ec. 1
Realizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio de

AgNO3(Nprom.). Anotar sus resultados en la Tabla 1 y realizar los cálculos de la
ec. 1.
Tabla 1. Datos involucrados en el cálculo de la normalidad del AgNO3.
w del NaCl Volumen gastado P eq. NaCl N AgNO3

(g) AgNO3 (L) (g/eq)
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Promedio
 Acondicionamiento de la muestra
Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las

disoluciones de hidróxido de sodio (0.1N) y/o ácido sulfúrico (0.1N).
Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de

hidróxido de aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con
papel filtro cualitativo.
 Titulación de la muestra
Laboratorio
A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora de
cromato de potasio. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el
vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto
final.
Titular un blanco con las muestras, reportar los resultados y realizar los cálculos
de la ec. 2 en la Tabla 2.
Tabla 2. Datos involucrados en el cálculo de la concentración de iones cloruro.
mL gastados N AgNO3 Cl-mg/L

disolución de AgNO3
Muestra 1
Muestra 2
Blanco
CÁLCULOS
Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como

sigue:
Cl- mg /L = [(A - B) x N x 35.450]/ mL de muestra
ec. 2
Donde:
A son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la
muestra;
B son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del
blanco, y
Laboratorio
N es la normalidad del nitrato de plata.
Todos los valores obtenidos de control de calidad deben ser reportados junto con
los resultados del análisis. Reportar los resultados en Cl- mg/L, con la precisión y
desviación estándar correspondiente.
¿Existen otras técnicas para realizar estas determinaciones y en qué consisten?
Buscar en la literatura o en normas vigentes los LMP del parámetro analizado.
¿Cuáles son los daños o beneficios de la presencia de cloruros en el agua?
VII. REFERENCIAS

NMX-AA-073-SCFI-2001. Análisis de agua – Determinación de cloruros totales en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba (Cancela a
la NMX-AA-073-1981).
Laboratorio
PRÁCTICA N°6
OXÍGENO DISUELTO y DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO
I. OBJETIVOS
 El alumno determinará la DBO5 de diferentes tipos de agua.

 El alumno interpretará los resultados de la DBO5 dependiendo del origen de
la muestra, a la normatividad y el tratamiento aplicado.
 El alumno determinará la concentración de Oxígeno Disuelto a diferentes
tipos de muestras.
II. INTRODUCCIÓN
La determinación de oxígeno disuelto (OD) es muy importante en Ingeniería

Ambiental por ser el factor que determina la existencia de condiciones aerobias o
anaerobias en un medio particular. La determinación de Oxígeno Disuelto sirve
como base para cuantificar la Demanda Química de Oxígeno (DBO5), aerobicidad
de los procesos de tratamiento, tasas de aireación en los procesos de tratamiento
aerobio y grado de contaminación de los ríos. El oxígeno disuelto se presenta en
cantidades variables y bajas en el agua; su contenido depende de la
concentración y estabilidad del material orgánico presente y es por ello, un factor
muy importante en la autopurificación de los ríos. Los valores de O.D. en aguas
son bajos y disminuyen con la temperatura. El oxígeno libre en solución,
especialmente cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión
importante del hierro y el acero. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) es
una prueba usada para la determinación de los requerimientos de oxígeno para la
degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas municipales,
industriales y en general aguas residuales; su aplicación permite calcular los
efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la
calidad de las aguas de los cuerpos receptores.
Laboratorio
Los datos de la prueba de la DBO5 se utilizan en ingeniería para diseñar las
plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas residuales domésticas, el
valor de la DBO5 a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la
materia orgánica oxidable. La DBO como todo ensayo biológico, requiere cuidado
especial en su realización, así como conocimiento de las características
esenciales que deben cumplirse, con el fin de obtener valores representativos
confiables.
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxígeno requerido por los

organismos en sus procesos metabólicos al consumir la materia orgánica presente
en las aguas residuales o naturales, por lo que es necesario garantizar que
durante todo el período del ensayo exista suficiente O.D. para ser utilizado por los
organismos. Además, debe garantizarse que se suministran las condiciones
ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos, así
que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial
tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. Es también
necesario que exista una población de organismos suficiente en cantidad y
variedad de especies, comúnmente llamada “simiente”, durante la realización del
ensayo. Variaciones en el número inicial de bacterias tienen poco efecto sobre el
valor de D.B.O.5 siempre y cuando el número de bacterias sea mayor de 103/mL.
El efecto de una población bacterial inicial baja sobre el valor de la DBO5 puede
observarse en la figura 1.
Laboratorio
Si no están adaptadas al substrato particular existente en la botella de DBO5, las
bacterias morirían o disminuirían en número hasta que logren adaptarse; es
importante, por lo tanto, obtener simientes aclimatadas para conseguir valores
verdaderos de la concentración orgánica. El efecto de una simiente no aclimatada
sobre el valor de la DBO5 puede analizarse en la figura 2.
Las condiciones estándar del ensayo incluyen incubación en la oscuridad a 20ºC

por un tiempo determinado, generalmente cinco días. Las condiciones naturales
de temperatura, población biológica, movimiento del agua, luz solar y la
concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los
resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr
una adecuada interpretación.
Las muestras de agua residual o una dilución conveniente de las mismas, se

incuban por cinco días a 20ºC en la oscuridad. La disminución de la concentración
de oxígeno disuelto (OD), medida por el “método Winkler” o una modificación del
mismo, durante el periodo de incubación, produce una medida de la DBO5.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS
Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO5, entre ellos la

relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los
sólidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o
reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas.
Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores.
Durante la hidrólisis de proteínas se produce materia no carbonosa como el

amoniaco, el cual es oxidado en nitrito y nitrato por bacterias autotróficas; el
oxígeno asociado con la oxidación del nitrógeno amoniacal, en el proceso
biológico de nitrificación, constituye la llamada Demanda Bioquímica de Oxígeno
Nitrogenácea (DBON).
Laboratorio
El efecto del oxígeno requerido por nitrificación, debido al requerimiento lento de
las bacterias nitrificantes, es importante en muestras de aguas residuales crudas
después de los 8 a 10 días. Sin embargo, en efluentes de plantas de tratamiento el
efecto puede presentarse después de 2 días debido a la presencia de un gran
número de bacterias nitrificantes en el efluente. La nitrificación pude inhibirse en
las muestras de DBO5 por adición de tiourea, de tal manera que se determine
solamente la demanda carbonosa. Debe recordarse que la nitrificación es una
demanda de oxígeno que se ejerce eventualmente sobre la fuente receptora.
Las reacciones estequiométricas para oxidación del amonio a nitrito y nitrato por
las bacterias nitrificantes son:
Además, como se observa en la ecuación siguiente, hay cambios en el sistema de

ácido carbónico:
Demanda Bioquímica Oxígeno carbonosa contra nitrogenácea. La oxidación de las

formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, mediada por
los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido
considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser
eliminada con la adición de inhibidores químicos. Cuando se inhiba la demanda
nitrogenácea de oxígeno, reportar los resultados como demanda bioquímica de
oxígeno carbonácea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los resultados como
DBO5.
Laboratorio

1.- ¿Por qué es importante conocer la cantidad de oxígeno disuelto en el agua?
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2.- Indica la diferencia entre DBO, DQO y oxígeno disuelto.
__________________________________________________________________
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3.- ¿Qué relación tiene el oxígeno disuelto, la DBO y la DQO?
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4.- Norma mexicana que describe el procedimiento para la determinación de DBO.
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5.- Parámetros permisibles de la DBO5 para los diferentes tipos de agua.
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práctica (exceptuando preparación de soluciones).
Laboratorio
MATERIAL
Botellas de incubación para DBO5
(Wheaton o Winkler)
Agitador magnético grande
Pipetas graduadas 1 mL
Jeringas por grupo
Vasos de precipitado 100 ml por
grupo
Bureta
Soporte universal y pinzas para
bureta
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Probeta de 100 mL
REACTIVOS
Hidróxido de sodio
Hidróxido de potasio
Sulfato manganoso
Yoduro de sodio o yoduro de potasio
Almidón soluble
Tiosulfato de sodio
Ácido salicílico
EQUIPO
Incubadora 20±1°C
Aparato para medir oxígeno disuelto
Laboratorio
 50 mL de disolución de MnSO4 2.15 M. Disolver el sulfato manganoso, filtrar y

aforar. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una
disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón.
 Disolución alcalina de yoduro. Disolver en agua 12.2 g de hidróxido de sodio, y 3.4g

de NaI, aforar a 25 mL con agua destilada. Esta disolución no debe dar color con la
disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.
 Disolución indicadora de almidón. Disolver 0.5 g de almidón soluble y 0.05 g de

ácido salicílico como conservador en 25 mL de agua destilada caliente. Mantener
en refrigeración siempre que no esté en uso.
 250 mL de disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 0.025M).
PROCEDIMIENTO PARA DBO5
Determinar la concentración de oxígeno disuelto en la muestra de agua el día de

la práctica utilizando ambos métodos descrito posteriormente para la
determinación de OD, incubar las botellas de Winkler y luego de 4 días determinar
nuevamente la concentración de oxígeno disuelto. Y realizar el cálculo de DBO5
utilizando la ecuación 1.
𝑚𝑔 𝑂𝐷𝑖(1𝑒𝑟 𝑑í𝑎)
𝐷𝐵𝑂5 ( )= ec. 1
𝐿 𝑂𝐷𝑓(5𝑡𝑜 𝑑í𝑎)
Dónde
ODi (mg/L) es el oxígeno disuelto inicial

OD5 (mg/L) es el oxígeno disuelto al quinto día
PROCEDIMIENTO PARA OD
Laboratorio
Determinar el OD en 2 botellas de Winkler por medio de la forma 1) y en otros 2

frascos por medio de la forma 2).
Realizar la determinación de OD con los métodos que a continuación se

describen:
Método 1:
1. Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra.
2. Agitar uniformemente y leer directamente del instrumento la concentración de

oxígeno.
3. Completar la información de la Tabla 1.
Tabla 1. Resultado de OD por el método 1.
No. De equipo OD (mg/L)
Eq. 1
Eq. 2
Eq. 3
Eq. 4
Método 2:
1. Valorar la disolución de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1

g de yoduro de potasio excento de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de
Laboratorio
ácido sulfúrico concentrado y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio o
biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución
de tiosulfato hasta alcanzar un color amarillo pálidoagregar el almidón y continuar
la valoración hasta el vire del color azul al incoloro. Registrar la información de los
volúmenes gastados de tiosulfato de sodio en la Tabla 2.
Tabla 2. Resultados de la valoración de la solución de tiosulfato de sodio.
Muestra Volumen gastado de Na2S2O3 (mL)
2. Para fijar el oxígeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra
(300 mL), 2 mL de sulfato manganoso, agregar 2 mL de la disolución alcalina de
yoduro cuidando que la punta de la pipeta penetre al menos 0.5 cm del seno de la
solución.
3. Tapar la botella tipo Winkler evitando la formación de burbujas, agitar

vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado, añadir 2 mL de ácido sulfúrico
concentrado, volver a tapar y mezclar por inversión hasta completar la disolución
del precipitado.
4. Titular 100 mL de la muestra con la disolución estándar de tiosulfato de sodio

0,025 M agregando el almidón hasta el final de la titulación, cuando se alcance un
color amarillo pálido. Continuar hasta la primera desaparición del color azul.
4. Calcular el contenido de oxígeno disuelto utilizando la ecuación 2
Laboratorio
𝑚𝑔 𝑀∗𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜∗8∗1000
𝑂𝐷 = ec. 2
𝐿 98.7
Donde
M es la molaridad de tiosulfato;
8 son los gramos/ equivalente de oxígeno, y
98.7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella
tipo Winkler. Reportar los resultados en mg/L. de OD. Llenar la Tabla 3 con los resultados
obtenidos.
Tabla 3. Resultados de DBO5 y OD.
Equipo ODi (mg/L) ODf (mg/L) DBO5(mg/L)
5. Después de 5 días de incubación determínese el OD en las botellas tipo winkler

que contienen la muestra.
6. Incubar en un lugar alejado de la luz durante 5 días a 20°C±1°C las botellas

que contengan las muestras.
Comparar el resultado obtenido de las determinaciones de DBO5 utilizando los 2

métodos empleados con el resto de los equipos.
Comparar los resultados de las determinaciones con las NOM aplicables y considerar
el grado de cumplimiento.
Laboratorio
Menciona diferentes industrias en la zona metropolitana de Zacatecas en las que
por sus desechos de agua residual sea necesario determinar DBO5.
Principios del método.
Concluir de acuerdo a objetivos de la práctica.
VII. REFERENCIAS
NMX-AA-012-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de oxígenodisuelto en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas - método de prueba.
NMX-AA-028-SCFI-2001. Análisis de agua - Determinación de la demanda

bioquímica de oxígeno en aguas naturales, residuales (DBO5) y residuales
tratadas - método de prueba.
Laboratorio
PRÁCTICA N°7
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
I. OBJETIVOS
 El alumno conocerá la importancia que tiene la determinación de la
Demanda Química de Oxígeno (DQO) en el monitoreo de contaminación de
agua.
 El alumno determinará la DQO en una muestra de agua residual.
II. INTRODUCCIÓN
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia

orgánica e inorgánica agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte. En
la normatividad de agua para aguas envasadas, este análisis se identifica como
Oxígeno Consumido en Medio Ácido.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos

que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a
una gran variedad de muestras.
Existen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a

reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar
grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en
cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las
muestras que contienen sólidos suspendidos para obtener resultados
reproducibles.
La DQO suele ser mayor que su correspondiente DBO5-20ºC, debido al mayor

número de compuestos cuya oxidación tiene lugar por vía química frente a los que
se oxidan por vía biológica. Esto puede resultar de gran utilidad dado que es
Laboratorio
posible determinar la DQO en 3 horas, frente a los 5 días necesarios para la
determinar la DBO. Una vez establecida la correlación entre ambos parámetros,
pueden emplearse las medidas de la DQO para el funcionamiento y control de las
plantas de tratamiento.

1.- ¿Qué es la DQO?

__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
2.- Describa dos métodos para la determinación de la DQO y qué ventajas
presenta uno u otro.
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
3.- ¿Qué información brinda el conocimiento de la DQO en las plantas de
tratamiento de aguas residuales?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
4.- ¿Cuáles pueden ser las limitaciones o interferencias que se pueden encontrar
al realizar análisis de DQO?
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
5.- Norma mexicana que describe el procedimiento para la determinación de DQO.
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
6.- Parámetros permisibles de la DQO para los diferentes tipos de agua.
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________
Laboratorio
práctica (exceptuando preparación de soluciones).
MATERIAL Y EQUIPO
 8 Tubos para digestión, 16 mm x 100 mm roscados con tapa
 Matraces aforados de 100 ml
 Pipetas de 1 ml
 Gradilla para tubos de ensayo
 Autoclave para esterilización
 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 mm a 900 nm y
equipado con celdas de 1 cm de paso óptico de luz
 Estufa de calentamiento que alcance una temperatura de 150 ºC ± 2ºC.
 Campana de extracción
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
 Sulfato mercúrico (HgSO4)
 Sulfato de plata (Ag2SO4)
 Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK) Abreviada como
BFK.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.MÉTODO REFLUJO CERRADO /

MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
 Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK).
Disolución estándar de biftalato de potasio (1 mL = 1 mg de DQO). Deshacer los

grumos y secar el biftalato de potasio a 120ºC. Pesar con precisión 0.0851 g de
biftalato de potasio, disolver en agua y aforar a 100 mL. Es estable hasta por 3
Laboratorio
meses cuando se mantiene en refrigeración y si no se observa crecimiento
biológico.
 Sulfato de plata (Ag2SO4).
Disolución de sulfato de plata en ácido sulfúrico. Pesar con precisión 0.75 g de

sulfato de plata y disolver en 50 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). El
sulfato de plata requiere un tiempo aproximado de dos días para su completa
disolución. La disolución formada debe mantenerse en la obscuridad para evitar su
descomposición.
 Disolución de digestión A (alta concentración).
Pesar con precisión 1.0216 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7), previamente

secado a 103°C por 2 horas, y añadirlos a 50 mL de agua, adicionar 16.7 mL de
ácido sulfúrico concentrado y aproximadamente 3.33 g de sulfato mercúrico
(HgSO4). Disolver y enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 100 mL con agua.
 Disolución de digestión B (baja concentración).
Pesar con precisión 0.10216 g de dicromato de potasio (K2Cr2O7), previamente

secado a 103°C por 2 horas, y añadirlos a 50 mL de agua. Adicionar 16.7 mL de
ácido sulfúrico concentrado y 3.33 g de sulfato mercúrico (HgSO4). Disolver y
enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 100 mL con agua.
A. CURVA DE CALIBRACIÓN
Agregar las cantidades indicadas en la Tabla 1 a un matraz aforado de 10 mL y

aforar con agua desionizada.
Laboratorio
Tabla 1. Preparación de la curva tipo para DQO baja (5mg/L a 75 mg/L)
PRUEBA SOL. PATRÓN DE BFK (mL) DQO (mg/L)

Testigo 0.0 ---
1 0.5 5.0
2 1.0 10.0
3 2.0 20.0
4 3.0 30.0
5 5.0 50.0
6 8.0 80.0
7 10.0 100.0
Descargar 2 mL de solución patrón de DQO, 1.5 ml de solución digestora y 3.5 mL

de la solución de sulfato de plata - ácido sulfúrico, tapar y agitar con suavidad los
tubos.
Precalentar a 150°C el digestor de DQO. Colocar los tubos en la estufa

previamente calentada a 150ºC y dejarlos en digestión por 2 horas, o también
puede colocar los tubos con tapa, pero sin cerrar en una autoclave y llevarlo a la
presión de 15 Lb/cm2 durante 15 minutos. Enfriar los tubos a temperatura
ambiente y leer las soluciones en el espectrofotómetro a 600 nm. Reportar los
resultados en la Tabla 2.
Tabla 2. Preparación de la curva tipo para DQO baja (5mg/L a 75 mg/L)

PRUEBA SOL. PATRÓN DE DQO (mg/L) Abs (nm)
BFK (mL)
Testigo
1
2
3
4
5
6
7
B. ANÁLISIS DE MUESTRAS
Precalentar a 150°C el digestor de DQO.
Laboratorio
Colocar en los tubos de reacción 1.5 mL de la disolución de digestión A o B.
Tomar cuidadosamente 2.5 mL de muestra previamente homogeneizadadentro de

los tubos de reacción. Cerrar inmediatamente para evitar que seescapen los
vapores, asegurarse de que están herméticamente cerrados.
Suavemente invertir los tubos varias veces destapando después de cadainversión

para liberar la presión.
NOTA.- La disolución es fuertemente ácida y el tubo se calienta en este

proceso,trabajar con guantes aislantes.
Añadir cuidadosamente 3.5 mL de la disolución de digestión respectiva (AgSO4-

H2SO4).
Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150ºC yreflujar por
2 horas.
Retirar los tubos del digestor y dejar que los tubos se enfríen a
temperaturaambiente, permitiendo que cualquier precipitado se sedimente.
Medir la absorbancia a 600 nm en el espectrofotómetro, previamente calibrado.
Para aguas que contengan una DQO baja (5 mg/L a 75 mg/L), utilizar la disolución
de digestión B. Si el valor de la DQO determinadoes más alto que 75 mg/L
después de usar estos reactivos, reanalizar lamuestra, utilizando la disolución A.
Blanco. Colocar 2.5 mL de agua en un tubo para la determinación del blanco de

reactivos y realizar el mismo procedimiento que a las muestras.
Anotar el resultado de las muestras de todos los equipos y del blanco en la Tabla
3.
Laboratorio
Tabla 3. Resultados de la lectura de absorbancia de todos los equipos.
Absorbancia (nm)
EQUIPO 1
EQUIPO 2
EQUIPO 3
EQUIPO 4
BLANCO
VI. RESULTADOS
Obtener la gráfica de la curva tipo graficando Absorbancia vs concentración de O2

en mg/L. Hacer el ajuste de linearización de la gráfica.
Con los datos de cada muestra, calcular la DQO en la muestra en miligramos por
litro (mg/L) directamente dela curva de calibración, con la ecuación 1.
Y = mX+b ec. 1
Donde A = absorbancia leída a 600 nm

m= pendiente de la curva tipo
c= concentración
b = ordenada al origen de la curva tipo
Reportar los resultados en mgO2/L.comparando con lo reportado en la norma

correspondiente.
¿Qué finalidad tiene determinar la DQO en las muestras de agua?
Laboratorio
¿En qué casos se recomienda determinar la DQO?
¿Por qué se lleva a cabo un reflujo o calentamiento de 2 horas? Y ¿por qué en

autoclave el calentamiento solo es de media hora?
Mencione diferentes industrias en la que a sus desechos de agua residual sea

necesario determinar DQO, proporciona ejemplos locales.
Buscar la reglamentación relacionada con aguas envasadas y residuales, con

respecto a los valores de DQO y comparar los resultados obtenidos en la práctica.
VIII. REFERENCIAS

NMX-AA-030-SCFI-2001. Análisis de agua – Determinación de la demanda

química de oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método
de prueba (Cancela a la NMX-AA-030-1981).
Laboratorio
PRÁCTICA N°8
DETERMINACIÓN DE FIERRO (II) EN UNA MUESTRA PROBLEMA
MEDIANTE EL USO DE REACCIONES RÉDOX
I. OBJETIVO
El alumno aplicará sus conocimientos de óxido reducción en la determinación de
hierro (II) en una vitamina, complemento vitamínico comercial o en una muestra
problema.
II. INTRODUCCION.
El potencial normal termodinámico o verdadero Eº de los sistemas rédox

conformados porespecies receptoras de partículas con pares electrónicos libres se
modifica en función de la fuerza y de la actividad química de cada ligando que
compleje a estas partículas, por lo que el valor numérico del potencial dependerá
de las condiciones que prevalezcan en el medio donde se efectúa la reacción a
este parámetro se le denomina potencial normal aparente E.
El sistema férrico-ferroso participa en forma específica en un gran número de

procesos biológicos relacionados con el transporte de oxígeno y de los electrones
en el ámbito celular.
La gran versatilidad biológica que presenta el sistema férrico-ferroso se deriva

principalmente de la influencia que ejerce el fenómeno de complejación sobre el
proceso de transferencia electrónica en donde participa dicho sistema.
En la valoración potenciométrica del ión ferroso por ión dicromato en los medios
perclórico, sulfúrico y fosfórico se tienen diferencias en el comportamiento de las
curvas de valoración debido a que las interacciones que se presentan entre los
aceptores férrico-ferroso y los ligandos perclorato, sulfato y fosfato son de
Laboratorio
diferente magnitud, y por lo tanto las constantes respectivas de disociación de los
complejos formados son distintas.
El fenómeno de óxido-reducción se caracteriza debido a que cuando se realizan

estas reacciones, algunas de las especies químicas (átomos, iones o moléculas)
manifiestan una pérdida o ganancia de electrones. En las reacciones de óxido-
reducción, los electrones no pueden existir en forma libre. Para que un átomo o
ión acepte electrones (reduciéndose), debe existir un átomo o ión que los
proporcione (oxidándose) dando origen a los conceptos de agentes oxidante y
reductor respectivamente.
Los agentes oxidantes son por lo tanto especies químicas capaces de aceptar
electrones.
Los agentes reductores son por el contrario especies químicas capaces de ceder
electrones.
Tanto los agentes oxidantes como los agentes reductores se pueden clasificar en
función de su fuerza iónica (capacidad que presentan para donar o aceptar los
electrones con mayor o menor facilidad), para lo que se hace uso de las
reacciones electroquímicas, las cuales se verifican mediante una celda
electroquímica que involucra un par de electrodos, realizándose en uno de ellos el
proceso de oxidación (ánodo) y en el otro el proceso de reducción (cátodo).
El fenómeno de óxido-reducción en las celdas electroquímicas se rige por medio
de la Ley de Nernst expresada como se indica a continuación:
Ec. 1
Laboratorio
El electrodo de hidrógeno es el electrodo de referencia que permite clasificar los
diferentes sistemas óxido-reductores. El potencial asignado a este electrodo es en
forma arbitraria de 0.0 volts, permitiendo construir a una escala de fuerza los
diferentes pares óxido-reductores, los cuales permiten predecir la posibilidad de
que una reacción química se efectúe o no, esto nos da lo que llamamos
comúnmente potencial estándar (E 0) de los pares rédox que se encuentran
involucrados en la reacción.
En la práctica muchas de las reacciones requieren de otros factores o agentes

externos para realizarse (catalizadores), por lo que solamente las reacciones de
óxido-reducción que se realizan a gran velocidad pueden aprovecharse para
realizar el análisis cuantitativo. Los métodos de análisis para las reacciones de
óxido-reducción se pueden clasificar como sigue:
 Métodos de análisis volumétricos.

En estos métodos se emplea un indicador químico de óxido-reducción, el cual
puede ser en algunas ocasiones la misma solución valorada, cuyo cambio de
coloración se efectúa dentro de cierto potencial de oxidación característico de
cada indicador.
Para estos métodos se hace uso de soluciones valoradas de agentes oxidantes
oreductores.
 Métodos de análisis potenciométricos de óxido-reducción

Los métodos de análisis potenciométricos de óxido-reducción involucran el uso del
potenciómetro, cuyos electrodos deben seleccionarse en función de la reacción de
óxido-reducción que va a realizarse durante la valoración.
Estos métodos deben emplearse fundamentalmente en las valoraciones en donde

los indicadores conocidos presentan dificultades para observar el punto final de
una reacción o bien cuando no se consigue un indicador apropiado. El
potenciómetro nos permite establecer la diferencia de potencial durante el
Laboratorio
transcurso de la valoración al realizar variaciones de concentración de los agentes
oxidantes y reductores.

1.- Menciona la importancia del hierro en el organismo.
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
2.- Principio del método de volumetría mediante reacciones rédox.
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
3.- ¿Existen otros métodos para las determinaciones?, descríbalos brevemente
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
4.- Afectaciones de deficiencia o abundancia de Fe en medios acuosos

__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
5.- Realizar los cálculos necesarios para la preparación de las soluciones
Laboratorio
MATERIAL
1 pesasustancias
1 espátula
1 vaso de precipitados de 50 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 matraz Erlenmeyer de 500 mL
2 matraces volumétricos de 100 mL
3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
2 pipeta volumétrica de 10 mL
1 bureta de 25 mL
1 piseta con agua destilada
1 agitador de vidrio
1 soporte universal y pinzas sujetar
REACTIVOS
Ácido sulfúrico (H2SO4)
Sulfato de fierro (FeSO4)
Permanganato de potasio (KMnO4)
Oxalato de sodio (Na2C2O4)
EQUIPO
Termómetro
Laboratorio
 100 mL de disolución de KMnO4 0.02 M. Pesar0.316 g de permanganato de

potasio y disolver en vaso de precipitado previo a trasvasar a un matraz de
aforo. Almacenar la disolución en frascos color ámbar para evitar su
descomposición por la luz.
 Pesar 0.134 g de Na2C2O4 y colocarlos en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. El

oxalato sodio debe secarse en estufa a 105°C y 110°C durante 2 h, después
enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente.
PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACIÓN DEL PERMANAGANATO DE

POTASIO
 A la muestra de oxalato de sodio añadir 250 mL de agua destilada y 10 mL de

H2SO4 concentrado. La disolución resultante se agita y se calienta suavemente
hasta unos 70 °C – 80 °C. Se titula en caliente (no debe bajar la temperatura del
contenido del Erlenmeyer por debajo de 60 °C).
 En la bureta añadir el permanganato de potasio.Al agregar las primeras gotas, el

contenido del matraz Erlenmeyer permanece rosado y, sólo después de unos
instantes, se decolora. Esto sólo ocurre al principio, al avanzar la valoración la
oxidación ocurre rápidamente (catalizada por la presencia de iones Mn2+).
Continuar la adición de KMnO4, agitando continuamente el matraz Erlenmeyer

hasta la aparición de un color rosado tenue persistente que no desaparece al
agitar. Anotar el volumen de disolución de KMnO4 consumido. Se repetirá el
proceso 3 veces y se obtendrá un valor promedio. Registrar el volumen gastado
de permanganatoen la Tabla 1.
Página | 76
Laboratorio
Tabla 1. Valoración del permanganato de potasio.

No Vol. Gastado de KMnO4 Molaridad real del KMnO4
Promedio
PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
 Preparar 100 mL de una solución 0.1 N de sulfato fierro.

 Adquiera cualquier jarabe o pastilla que contenga el hierro en su estado de
oxidación (II), tome en cuenta que puede contener otros compuestos que
reaccionen con la solución de permanganato de potasio.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE Fe EN LA MUESTRA

PROBLEMA
 Titule la muestra problema con la solución de FeSO4. Coloque en un matraz
Erlenmeyer 10 mL de la solución problema, añada 20 mL de agua
desionizaday 1mL de H2SO4 conc. Determine la concentración de Fe de la
muestra problema. Nota: La titulación se realiza a T=5-8°C
 Describa las semirreacciones que se presentan en la estandarización del

permanganato de potasio y los potenciales estándar de ambas reacciones.
Página | 77
Laboratorio
 Describa las semirreacciones que se presentan en la determinación del
contenido de Fierro en la muestra problema.
 Describa las reacciones globales de ambas semirreacciones (verificar que se

encuentren balanceadas).
 Determinar el contenido de Fe (mg, M o N) en la muestra analizada.
VII. REFERENCIAS
Harris D., 2001 Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición. Reverté. México.
Juárez, M., Franco, O. y Ascencio, V. (2009). Manual de prácticas de laboratorio de

química ambiental I. Septiembre 29, 2014, de Biblioteca UPIBI. Sitio web:
Skoog D. A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. 2008.
Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición. Thomson Learning, México.
Vega Ávila Elisa, Verde Calvo José Ramón, Pérez César María del Carmen. 2003.
La teoría y la práctica en el laboratorio de Química Analítica I. 1ª edición. Universidad
Autónoma Metropolitana-Iztapalapa, México.
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Laboratorio
PRÁCTICA No. 9
DETERMINACIÓN (MEDICIÓN) DE GRASAS Y ACEITES

RECUPERABLES EN AGUAS RESIDUALES
I. OBJETIVOS
 El alumno analizará la cantidad de grasas y aceites presentes es una muestra

de agua.
 El alumno utilizará el método Soxhlet para la determinación.
 El alumno analizará las fuentes de grasas y aceites presentes en agua.
II. INTRODUCCIÓN
El agua es un elemento natural indispensable para el desarrollo de la vida y de las
actividades humanas. Las industrias usan agua potable para la elaboración de sus
productos, y es imprescindible ya que debe estar en condiciones muy buenas, es
decir, que tenga una calidad apropiada para ser usada en sus procesos. Después de
que el agua es usada en un proceso industrial, ésta queda contaminada.
El impacto de los vertidos industriales depende no sólo de sus características
comunes, sino que además pueden ser evaluados por parámetros de medición tales
como demanda bioquímica de oxígeno (DBO)5 y la demanda química de oxígeno
(DQO), mismos que evalúan contenidos de sustancias orgánicas e inorgánicas.
Algunos de los contaminantes que más problemas causan en el tratamiento de
aguas residuales, son las grasas y aceites, la presencia de grasas y aceites en los
efluentes industriales no sólo provocan problemas en el tratamiento de éstas sino
que también dan lugar a la contaminación del suelo y los cuerpos de agua donde
éstas son descargadas. Las grasas y aceites que son altamente estables, inmiscibles
con el agua, proceden de desperdicios alimentarios en su mayoría, a excepción de
los aceites minerales que proceden de otras actividades. Al ser inmiscibles con el
agua, van a permanecer en la superficie dando lugar a la aparición de natas y
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Laboratorio
espumas. Éstas natas entorpecen cualquier tipo de tratamiento, biológico o físico-
químico, por lo que es recomendable que las grasas y aceites sean eliminados en los
primeros pasos del tratamiento de las aguas residuales
En la presente práctica se pretende estimar el contenido de grasas y aceites en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimétricamente las
sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La
determinación de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminación del agua
por usos industriales y humanos.
En la determinación de grasas y aceites no se mide una sustancia específica sino un

grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad).
Entonces la determinación de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones,
grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser
extraída con hexano.

1.- ¿Cuáles son el conjunto de sustancias que pueden ser evaluadas a través de la
determinación de grasas y aceite en agua residual y que características en común
tienen éstas?
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
2.- Describa 2 métodos para la determinación de grasas y aceites en agua residual.
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
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Laboratorio
3.- Mencione algunos tratamientos que puedan ser utilizados para la limpieza de
grasas y aceites en agua residual.
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
MATERIAL Y EQUIPO
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Matraces aforados de 100 ml
 Pipetas de 10 mL c/ jeringa o perilla
 Matraz de fondo plano para extracción de aceites
 pinzas
 Papel filtro
 Embudo büchner
 Matraz quitazato
 Probeta de 100 mL
 1 agitador magnético
 Perlas de ebullición
 Soporte universal con pinzas
 Tubos para centrífuga
 2 pipetas de trasnferencia
 1 probeta de 500 mL
 Potenciómetro
 Campana de extracción
 Balanza analítica
 Estufa a 105°C
 Desecador
 Bomba de vació
 Equipo de extracción soxhlet
 Parilla electromagnética
 Bomba para recirculación de agua
 Centrífuga
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Laboratorio
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) o ácido clorhídrico concentrado (HCl)

 Tierras diatomeas-silice
 Hexano
 Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL.MÉTODO REFLUJO CERRADO /

MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Ácido clorhídrico o sulfúrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido. Disponible

concentrado y agua.
PROCEDIMIENTO
1.- La muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 ó ácido
sulfúrico 1:1 a un valor de pH de dos o menor y refrigerarla de 4 °C ± 2 °C. Para
muestras con un pH menor de 8, generalmente es suficiente con adicionar 5 mL.
Para aquellas muestras con pH superior a 8 agregar ácido concentrado para
evitar la dilución de la muestra. Evitar llenar el frasco completamente para evitar
pérdida de grasas y aceites.El tiempo máximo de almacenamiento previo al
análisis es de 30 días.
2.-Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si notiene este
valor acidifique con ácido clorhídrico 1:1 o ácidosulfúrico 1:1.
3.-Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno auna

temperatura de 103 °C ± 2 °C, enfriar en desecador ypesarlos, repetir el
procedimiento hasta obtener una diferencia de< 0,000 5 g en dos ciclos
consecutivos; para los cálculos utilizar elúltimo valor de la masa.
4.- Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en elembudo Büchner,

colocar el embudo en un matraz Kitazato yagregar 100 mL de la suspensión de
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Laboratorio
tierra de diatomeas-sílicesobre el filtro, aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL
de agua.
5.-Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchnerpreparado,

aplicando vacío hasta que cese el paso de agua. Paradeterminar el volumen
inicial de la muestra vierta el filtrado enuna probeta de 1 L.
6.-Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a uncartucho de

extracción. Limpiar las paredes internas del embudo yel frasco contenedor de la
muestra, así como la contratapa delfrasco con trozos de papel filtro o algodón
previamenteimpregnados de disolvente (hexano), tener cuidado en remover
lapelícula de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes;colocar los trozos
de papel o algodón en el mismo cartucho.
7.-Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de30 minutos

mínimo; transcurrido este período colocar en el equipode extracción.
8.- Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente deextracción

previamente puesto a masa constante y preparar elequipo de extracción. Evitar
tocar con las manos el cartucho y elrecipiente de extracción, para ello utilizar
pinzas o guantes delátex.
9.-Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento,controlar la

temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de20 ciclos/hora durante un
período de 4 h, el cual se contabiliza apartir del primer reflujo del n-hexano en el
equipo de extracción.
10.-Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad deldisolvente y

evaporar el remanente.
11.-El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en eldesecador hasta

que alcance la temperatura ambiente.
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Laboratorio
12.-Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medirlas grasas y
aceites recuperables.
13.-Calcular las grasas y aceites recuperables (GYA) en la muestrausando la

siguiente ecuación:
(𝑚𝑓 −𝑚𝑖 )
𝐺𝑌𝐴 = ec. 1
𝑉𝑚
Donde:
GYA las grasas y aceites recuperables, en mg/L;
mfes la masa del recipiente de extracción con el residuo, en mg;
mies el valor de la masa constante del recipiente de extracción vacío,en mg;
Vmes el volumen de la muestra, en L.
VI. RESULTADOS
Reportar los resultados del análisis, en mg/L y comparar con los valores
obtenidos por los demás equipos, llenar la Tabla 1.
Tabla 1. Resultados de la extracción de grasas y aceite en medio acuoso.
No. De quipo Origen de la muestra mg/L de grasas y aceite
Buscar en la literatura o en normas vigentes los LMP de grasas y aceites en agua.
Origen natural o antropogénico de las grasas y aceites determinados en el agua.
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Laboratorio
VIII. REFERENCIAS
Juárez, M., Franco, O. y Ascencio, V. (2009). Manual de prácticas de laboratorio de

química ambiental I. Septiembre 29, 2014, de Biblioteca UPIBI. Sitio web:
NMX-AA-005-SCFI-2013. Análisis de agua - Determinación de grasas yAceites

recuperables en aguas naturales, Residuales y residuales tratadas - método
de Prueba (cancela a laNMX-AA-005-SCFI-2000).
Vidales Olivo, Amelia, Leos Magallanes, Marina Yasabel, Campos Sandoval, María
Gabriela. Extracción de Grasas y Aceites en los Efluentes de una Industria
AutomotrizConciencia Tecnológica [en linea] 2010, (Julio-Diciembre) : [Fecha de
consulta: 9 de noviembre de 2015] Disponible
en:<http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=94415759007> ISSN 1405-5597
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Laboratorio
PRÁCTICA N°10
DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUA POR ESPECTROSCOPÍA DE

ABSORCIÓN ATÓMICA
I. OBJETIVOS
1.1. Objetivo general
El alumno conocerá la metodología para la determinación de cobre de una muestra

de agua.
1.1. Objetivos específicos.
El alumno determinará de manera teórica el contenido de cobre, considerado uno de

los constituyentes químicos para determinar la calidad del agua.
El alumno conocerá de manera teórica el funcionamiento del equipo de

espectroscopia de absorción atómica.
II. FUNDAMENTOS
Desde el siglo XVII, era conocida la descomposición de la luz, cuando atravesaba

diferentes medios, el arco iris era una demostración al alcance de todos, esta
descomposición fue llamada por Newton en 1704, espectro.
Por espectro se conoce el resultado de la descomposición de unaonda formada por

la suma de ondas de diferentes frecuencias olongitudes de onda en cada una de
estas ondas simples. La formación de un espectro también se observó al
descomponer la luz queemitían las sustancias incandescentes. Este espectro se
presentaba enforma de bandas determinadas de un todo continuo o en forma de
rayasindividuales representativas siempre de cada sustancia y de su estado.
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Laboratorio
Así gracias a la posibilidad de identificar una sustancia por su espectrosurgió el
análisis espectral, además la invención en 1860 delespectroscopio por los científicos
Bunsen (1811-1899) y Kirchhoff(1824-1887), facilitó la obtención de dichos
espectros.En ese mismo año se comenzaron a estudiar las lámparas
deincandescencia producidas por la descarga en gases a baja presión aplicando el
espectroscopio a una lámpara de hidrógeno. No sólo podemos estudiar la radiación
que emite una sustanciasino también la que absorbe, lo que nos permite dividir a los
espectros en:espectros de emisión (espectros obtenidos a partirde la
descomposición de la radiación emitida por una sustancia) y espectros de absorción.
El método de absorción atómica se basa en hacer pasar un haz de luz

monocromática de una frecuencia tal que puede ser absorbido por el analito que se
encuentra presente en forma de vapor atómico. La medida de la intensidad luminosa
antes y después de su paso por el vapor atómico permite determinar el porciento de
absorción.
La cantidad de absorción aumenta con la concentración de los átomos en el medio

absorbente, es decir, la medida de la absorción aumenta con la concentración del
elemento en la muestra, ya sea que esté en su condición original o sujeta a
pretratamiento.
Espectrometría de absorción atómica por flama, es el método por el cual el elemento

se determina mediante un espectrómetro de absorción atómica, usado en conjunto
con un sistema de nebulización y una fuente de atomización.
La fuente de atomización es un quemador que utiliza diferentes mezclas de gases,

las más frecuentes son aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno (NOM-117-SSA1-
1994).
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción

atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de
átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por
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Laboratorio
estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la
muestra analizada.
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,
causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración,
por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son
esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua,
sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.
III. PROTOCOLO DE INVESTIGACION
a) Mencione los tipos de espectroscopia.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
b) ¿Qué es el fenómeno de absorción?
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
c) Investigue las temperaturas de algunas llamas:
Mezcla (combustible/comburente) Temperatura (°C)

Gas natural / aire
Propano / aire
d) Norma para la determinación de metales por absorción atómica en aguas.
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Laboratorio
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
e) ¿Es importante el cobre para la vida, por qué?

_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
f) Mediante un dibujo, esquematice los componentes del equipo de
espectroscopia de absorción atómica.
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
_________________________________________________________________
g) Complete la Tabla 1 con la información requerida.
Tabla1. Código de colores en reactivos usados en el laboratorio.

Nombre de la Clasificación de Acciones
sustancia y almacenamiento Riesgo a la Cuidados para básicas en caso
fórmula de la sustancia de salud su de derrame o
química acuerdo al código manipulación ingesta
condensada de colores
Ácido nítrico
(HNO3)
IV. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Probeta de 100 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Par de guantes de asbesto
1 Pinzas
1 Jeringa
1 Vidrio de reloj
1 Vaso de precipitados de 125 mL
1 Parrilla de calentamiento
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Laboratorio
1 Botella de polipropileno 100 mL
1 Embudo de vidrio
1 Papel filtro
1 Espectrofotómetro de absorción atómica
Acetileno (C2H2) para absorción atómica
Ácido nítrico concentrado
Reactivos
Los reactivos requeridos para cada una de las determinaciones deben ser de grado
analítico.
Procedimiento
Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por digestión en

parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales.
Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos

adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una alícuota
de 50 mL y transferir a un vaso de precipitados para digestión.
Añadir 1.8 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,

cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5mL de muestra y
enfriar.
Adicionar 2 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar

nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura de
calentamiento hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso
de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido nítrico concentrado y continuar la
digestión.
Cuando la digestión es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina

constante) retirar la muestra y enfriar.
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Laboratorio
En caso de presentarse un precipitado al final de la digestión, filtrar y recuperar la
muestra en el envase de polipropileno.
Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el
material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la
concentración esperada de los analitos. La muestra está lista para su análisis.
Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra, blanco,
patrón, etc.
En la Tabla 2 anotar los datos de las determinaciones teóricas para la elaboración de

la curva.
En la Tabla 3 anotar los valores que corresponden a cada muestra, obtener su

promedio y con la ecuación de la curva obtener el resultado; en la parte inferior,
deberá integrar la información general de los elementos metodológicos.
Tabla 2. Datos para elaboración de la curva.

Absorbancia _______ nm
Concentración Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Promedio
___________
Estándar 1
Estándar 2
Estándar 3
Estándar 4
Estándar 5
Control
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Laboratorio
Tabla 3. Resultados y tratamiento de datos.
Tipo Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Promedio Resultado

mg/L
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Ecuación de la curva
r2
Mezcla (combustible/comburente) utilizada en la práctica: ____________________
Longitud de onda para determinación de cobre: _____________________
Tipo de lámpara usada: __________________________
Método usado (horno de grafito/generador de hidruros), ¿por qué?
VI. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Cálculos
Realizar la gráfica de la curva de calibración para cobre de acuerdo a las

concentraciones esperadas de la muestra.
Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se

obtiene de las curvas de calibración para cada metal empleando la siguiente
ecuación:
Y = mX + b
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Laboratorio
Ec 1.
donde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.
despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en

cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según la
técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.
Reporte de resultados:
No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite de

detección.
Reportar los resultados del análisis en mg/L.
Realice la interpretación de resultados del constituyente químico de su muestra.
VII. CONCLUSIONES
¿Cuáles son los efectos del cobre cuando supera el límite máximo permisible en los
seres vivos y cuerpos de agua?
Investigar las concentraciones máximas permisibles en el agua de los constituyentes

químicos.
Concluya con base a los objetivos.
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Laboratorio
VIII. BIBLIOGRAFIA
IPN. Instituto Politécnico Nacional. Unidad Profesional Interdisciplinaria de

Biotecnología. Departamento de Ciencias Básicas. Manual de prácticas de
laboratorio de Química Ambiental II. México, 2009, 51-57.
Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994. Bienes y servicios. Método de prueba

para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro, zinc y
mercurio en alimentos, agua potable, y agua purificada por espectrometría de
absorción atómica.
Norma Mexicana NMX-AA-051-SCFI-2001. Determinación de metales porabsorción

atómica en aguas naturales, potables,residuales y residuales tratadas - método
deprueba (cancela a la NMX-AA-051-1981).
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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE

COMPLEMENTO AL MANUAL DE PRÁCTICAS DE

NOMBRE DEL ALUMNO ______________________________

PERIODO EN QUE CURSA _______________

3. El alumno deberá leer cuidadosamente el desarrollo de cada práctica a fin de que

4. En caso de que el alumno tenga una duda, necesidad de aclaración,

5. El alumno deberá realizar un vale para solicitar el material de laboratorio a utilizar,

6. El alumno deberá leer la práctica antes de la sesión en la que va a ser

7. Durante el trabajo experimental, el alumno deberá registrar cada uno de los

8. Al concluir el desarrollo experimental, el alumno deberá dejar el área de trabajo de

9. El alumno realizará un reporte escrito de cada práctica, el cual será entregado al

Lista de cotejo Obligatorio*

10. En el Reporte de la Práctica, el alumno deberá cuidar otros aspectos como:

12. La evaluación final de cada práctica desarrollada se hará basándose en los 3

Trabajo individual....................................3.5 puntos

13. El Docente Titular designará a criterio el valor del laboratorio en la unidad de

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE INGENIERÍA

LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I

Nombre ynúmero de práctica: ______________________________________________________________________________

No de Equipo: ______ Grupo: _______ Programa Académico: ___________________________ Fecha: _______________

Integrantes: ______________________________________________________________ Boleta: ___________________

LISTA DE COTEJO PARA EL INFORME DE PRÁCTICA

Nombre y Firma del docente: ______________________________ Fecha de revisión: ________________________

TRABAJO INDIVIDUAL (3.5)

La evaluación del trabajo individual se realizará por medio de una Guía de

• Examen previo (1.0)

• Investigación preliminar (0.5)

• Trabajo en laboratorio (1.5)

DISCUSIÓN DE LA PRÁCTICA (3.0)

Consta de tres aspectos a evaluar.

1. Elaboración de la presentación apoyada con diapositivas (1.0)

Aparte de contar con lo establecido, se evalúa el diseño, ortografía, presentación de

GRUPO_Equipo#_Iniciales de los integrantes en orden alfabético_Discusión#_Práctica#

Si se tiene el caso siguiente:

El nombre del archivo de la presentación de la discusión, deberá ser:

En caso de que el archivo enviado no posea correctamente la etiqueta en su nombre,

De igual manera, los alumnos deberán vestir formalmente para la presentación, al no

2. Organización en la presentación de la práctica (1.0)

Los criterios de evaluación en la presentación de la práctica son:

3. Respuesta a preguntas (1.0)

Los criterios de evaluación en la sesión de preguntas son:

REPORTE DE LA PRÁCTICA (3.5)

Una vez realizada la práctica es obligatorio presentar los resultados a través de un

a. El informe debe ser conciso sin perjudicar la claridad. Se debe escribir de

b. Todos los datos y resultados consignados en el reporte deberán ir

c. Las expresiones matemáticas deben ir acompañadas del significado de los

d. En el reporte se debe indicar el origen o fuente de todos los datos que se

e. El reporte se debe realizar tras haber hecho el trabajo práctico y se debe

f. El reporte se debe presentar impreso en doble cara o en hojas recicladas, con

Tamaño de hoja: carta.

h. El reporte debe presentar el índice.

i. El cuerpo del informe se debe organizar con los siguientes apartados:

I. Introducción. Es un texto breve que no corresponde a una revisión bibliográfica.

II. Objetivos del trabajo. Es la expresión de los aspectos más relevantes a

IV. Materiales. Se enlistan los materiales utilizados durante el desarrollo de la

V. Resultados. Estos son presentados de forma condensada, organizada y clara;

VI. Análisis y discusión de resultados. Los resultados experimentales obtenidos

No de Equipo: __ Grupo: _ Programa Académico: ___________ Fecha: _

Integrantes: ____________________________________________ Boleta: _

Nombre y Firma del docente: ______ Fecha de revisión: