UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

E.P. INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA E
INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE INSTRUMENTACIÓN

ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA

Análisis de potasio en aguas

PROFESORA: Mg. De Lama Carrillo. Gerardo

INTEGRANTES:

● Gómez Garcia, Juan Tomás

● Palomino Figueroa Alejandro

Turno:
Fecha de realización de la práctica: 23/07/20
Fecha de entrega del informe: 30/07/20

Lima – Perú 2020

:
1.RESUMEN
La finalidad de esta práctica fue la determinación de potasio por emisión atómica en muestras de agua
con el método de adición estándar y curva de calibración. El equipo utilizado fue el
Espectrofotómetro de Absorción Atómica - Analyst 200 - PERKIN ELMER en modalidad de emisión
de llama a una longitud de onda de 766.5 nm.Se pulverizó la muestra en una llama de gas y se realizó
la excitación en condiciones controlables y reproducibles.Para el método de adición estándar se
preparó los patrones a las siguientes concentraciones (0, 0.1, 0.2 y 0.3 ppm) y se determinó la
emitancia del patrón más la muestra con cada concentración. La muestra se obtuvo una emitancia de
4723 y una concentración de 11,86 mg/L de potasio por el método de adición de estándar .Para el
método de curva de calibración se preparó el blanco,los patrones a las siguientes concentraciones
(0.1,0.2,0.3,0.4 y 0.5) y se determinó la absorbancia de cada uno al igual que de las muestras de agua
San Mateo y Cielo. La muestra de agua San Mateo tuvo una concentración de 8,81 mg y Cielo 9,46
mg de potasio por litro de agua.

2.INTRODUCCIÓN
Los instrumentos para trabajar con emisión de llama son similares a los instrumentos de absorbancia
de llama, excepto por el hecho de que en los primeros la llama actúa como fuente de radiación.
En la espectrofotometría de emisión de llama o fotometría de llama, la muestra en solución es
nebulizada e introducida dentro de la llama, en donde es desolvatada, vaporizada y atomizada, todo
esto en rápida sucesión. Subsecuentemente, los átomos y las moléculas se elevan a estados excitados
por colisiones térmicas con los constituyentes de los componentes de la llama parcialmente
quemados. El objetivo de esta práctica es examinar y observar el espectrómetro de emisión, calibrar
la curva de estares para el potasio y determinar la concentración de potasio en agua.
3.PRINCIPIOS TEÓRICOS
Los átomos al ser excitados por una fuente de energía de alta temperatura pasan a niveles de energía
altos y pueden caer a niveles menores emitiendo radiación, esta emisión de luz es comúnmente
llamada emisión atómica u óptica (espectroscopia de emisión atómica). 1

La espectroscopia de emisión atómica (AES) utiliza la medición cuantitativa de la emisión óptica de

átomos excitados para determinar la concentración de la sustancia analizable. Los átomos del analito
en la solución son aspirados en la región de excitación donde son disueltos, vaporizados y atomizados
por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomización a altas temperaturas proveen energía
suficiente para promover los átomos a niveles de energía altos. Los átomos vuelven a niveles más
bajos emitiendo luz.1

Principales ventajas e inconvenientes de los dos métodos más utilizados de espectroscopia de llama:
● Instrumentos. La principal ventaja de los procedimientos de emisión consiste en que la llama
actúa como fuente. Por el contrario, los métodos de absorción necesitan de una lámpara
diferente para cada elemento. La calidad del monocromador de un instrumento de absorción
no tiene que ser tan alta para alcanzar el mismo grado de selectividad.
● Habilidad del operador. Los métodos de emisión requieren un mayor grado de habilidad por
parte del operador.
● Corrección del fondo. La corrección de los espectros de banda se realizan con mayor facilidad
y por lo general con más exactitud en los métodos de emisión.
● Precisión y exactitud. En manos de un operador experto, la incertidumbre es la misma para
ambos procedimientos (±0,5 a 1% relativo). Con personal menos entrenado, los métodos de
absorción atómica presentan menos problemas.
● Interferencias. Ambos métodos sufren interferencias químicas semejantes.
● Límites de detección. Ambos procedimientos presentan unos límites de detección
complementarios.

Etapas y procesos de la atomización

Las etapas implicadas en la atomización de los analitos son comunes a todos los métodos de llama, a
saber: a) transporte de la disolución que contiene el analito; b) nebulización; c) transporte del aerosol;
d) desolvatación; e) vaporización; f) equilibración de las especies vaporizadas; y g) medida de
absorción emisión o fluorescencia atómica. En la fig1 se esquematizan estas etapas que pasaremos a
comentar a continuación:

Figura 1:Etapas de emisión de llama

Aplicaciones

La espectroscopia de emisión por llama (FES), se aplica en el análisis cuantitativo y

cualitativo elemental de metales y metaloides, en especial en la determinación de sodio,potasio, litio y
calcio en fluidos biológicos y tejido

La FES es una técnica excelente para el análisis de trazas metálicas. Cada elemento tiene un intervalo
de concentraciones característico en el que se cumple la ley de Beer. Se han determinado más de 60
elementos en todo tipo de materiales, en algunos casos, incluso, con un mínimo tratamiento de la
muestra.

Para esta práctica se puede determinar cantidades traza de potasio por espectrofotometría de emisión
de llama a una longitud de onda de 766,5 nm. Se pulveriza la muestra en una llama de gas y la
excitación se realiza en condiciones controladas y reproducibles. La línea espectral se selecciona a
766,5 nm y es aproximadamente proporcional a la concentración del elemento. La curva de
calibración puede ser lineal, pero muestra una tendencia a la horizontalidad en concentraciones
superiores.
4.DETALLES EXPERIMENTALES
Equipo: - Espectrofotómetro de absorción atómica en la modalidad de emisión de llama.
-Material de vidrio: Enjuáguese todo el material de vidrio con HNO3 (1+15) y a continuación con
varias porciones de agua destilada y desionizada.
Reactivos: Con objeto de hacer mínima la adsorción de potasio, conviene almacenar todas las
soluciones en botellas de plástico. Utilizar recipientes pequeños para reducir la cantidad de elemento
seco que puede quedar en las paredes de la botella cuando se vierta la solución.
1) Agua destilada desionizada: Utilizar agua destilada desionizada para preparar todos los reactivos y
patrones de calibración, así como para disoluciones.
2) Solución madre de potasio, 100 ppm K: Disolver 0,1908 g de KCl secados a 140ºC y diluir con
agua hasta 1000 mL, homogenizar la solución por inversión; 1 mL=1 mg K
3) Solución de potasio intermedia. 5 ppm K.- Diluir 5 mL de solución madre de potasio hasta 100 mL
empleando agua destilada desionizada, homogenizar la solución por inversión; 1 mL=1 μg K.

PROCEDIMIENTO
I. Técnica de curva de calibración
1) Muestra: Tomar con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra de agua sin gas, llevar a fiola de 100
mL y enrasar con agua destilada desionizada.
2) Patrones para la curva de calibración: En seis fiolas de 50 mL, adicionar a cada una, con pipeta
volumétrica, 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL de la solución intermedia de 5 ppm K, y enrasar. Las soluciones así
preparadas tendrán una concentración de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 ppm K respectivamente, esta
última servirá para fijar el límite superior de las lecturas.
3) Para el Blanco, enrasar con agua destilada desionizada una fiola de 50 mL.
Seguidamente proceder a las lecturas, iniciando con el blanco, luego los patrones y la(s) muestra (s).
Con la gráfica de curva de patrones, calcular los ppm de K en la muestra.

II. Técnica de adición de patrones

1) Patrones para la curva de adición de patrón: En cuatro fiolas de 50 mL, adicionar a cada una, con
pipeta volumétrica 10 mL de la muestra de agua preparada en I (a), luego medir con pipeta
volumétrica de la solución intermedia de 5 ppm K, volúmenes de 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 mL, agregar
respectivamente a cada fiola, enrasar, homogenizar la solución por inversión. Las soluciones así
preparadas tendrán una concentración de 0; 0,1; 0,2; 0,3 ppm K respectivamente.
2) Seguidamente proceder a las lecturas, iniciando con el de concentración más baja hasta la de mayor
concentración.
Con la gráfica de adición de patrones, calcular las ppm de K en la muestr a.

5.ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

I. Técnica de curva de calibración

Concentración(mg/L
Estándar de trabajo alícuota (mL) Vf (mL) con agua
)
bk 0 50 0
st-1 1 50 0,1
st-2 2 50 0,2
st-3 3 50 0,3
st-4 4 50 0,4
 st-5 5 50 0,5
st-6 10 50 1
Tabla 1. Soluciones para la curva de calibración.

estándar de trabajo concentración(mg/L) emitancia

bk 0 0
st-1 0,1 3445
st-2 0,2 6970
st-3 0,3 11093
st-4 0,4 13872
st-5 0,5 17420
Tabla 2. Resultados de la emisión en las soluciones para la curva de calibración.

muestra alícuota (mL) Vf (mL)

san mateo 5 100
cielo 5 100
Tabla 3. Datos de las muestras problema

Gráfico 1. Curva de calibración de estándares

Concentración en curva concentración en muestra

Muestra emitancia
(mg/L) (mg/L)
san mateo 15634 0,45 8,91
cielo 16602 0,47 9,46
Tabla 4. Resultados de la emitancia por la curva de calibración

.II. Técnica de adición de patrones

Estándar de trabajo muestra (mL) Alicuota (mL) Concentración(mg/L)

bk 0 50 0
muestra 10 50 0
st-1 10 50 0,1
st-2 10 50 0,2
st-3 10 50 0,3
Tabla 5. Datos para curva de calibración con adición de patrones.
Estándar de trabajo Concentración(mg/L) Emitancia
bk 0 0
muestra 0 4723
st-1 0,1 8672
st-2 0,2 12393
st-3 0,3 16652
Tabla 6. Datos obtenidos para la curva de calibración.

Grafico 2. Curva de calibración con adición de estándar

Concentración en curva Concentración en muestra

Muestra Emitancia (mg/L) (mg/L)
Muestra 4723 0,119 11,86
Tabla 7. Datos obtenidos a partir de la curva, hallando las concentraciones de la muestra problema.

6.CONCLUSIONES
- Se puede concluir que los datos obtenidos a partir de la curva de calibración en ambos casos
de las 2 técnicas utilizadas en el presente informe fueron exitosas para hallar con exactitud las
concentraciones de las muestras problema.
- Podemos concluir que la concentración de potasio de la muestra de agua san mateo 8,91 mg/L
y para la muestra de agua cielo es 9,46 mg/L.
- la técnica por adición de patrón nos dio como resultado de la concentración de potasio en
agua san mateo 11,86 mg/L.
- Según el reglamento de calidad de agua para consumo humano en el Perú elaborado por
Digesa, no hay un límite permisible del parámetro de potasio para el agua de consumo. Por
ende se sujeta a los estándares internacionales como el CODEX ALIMENTARIUS.

7.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Scribd. ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN. Consultado el 29 Jul 209 Disponible en:
https://es.scribd.com/doc/18665768/ESPECTROSCOPIA-DE-EMISION
8.ANEXOS
Para hallar las concentraciones en la técnica por curva de calibración:

Concentración en curva concentración en muestra

Muestra emitancia
(mg/L) (mg/L)
San mateo 15634 0,45 8,91
Cielo 16602 0,47 9,46

- para hallar la concentración de la muestra vamos utilizar la fórmula de la curva de calibración

= (15634 - 49,7)/35001 y obtenemos la concentración en curva (mg/L)
- para hallar la concentración en muestra que es =concentración en curva* (Vf/ Vm) por ende =
0,45* (100 mL/5 mL)

Para hallar concentración en la técnica de adición de patron:

Concentración en curva Concentración en muestra

Muestra Emitancia (mg/L) (mg/L)
Muestra 4723 0,119 11,86

- Para hallar la concentración en curva pues usamos = intercepto/ pendiente por ende
=4684/39508
- para hallar la concentración en muestra usamos =Concentración en curva*(100/5)*(50/10)
estos datos fueron proporcionados con antelación que son los volúmenes de la muestra y en
cuanto se le enrazo en fiola.