Nefelometría y turbidimetría

Nefelometría y / o Turbidimetría son métodos analíticos basados en la dispersión de partículas

suspendidas en líquidos.

-Turbidimetría: es la medición de la luz transmitida a través de una suspensión, tiene la

ventaja de permitir la valorización cuantitativa, sin separar el producto de la solución. Las
mediciones, pueden efectuarse con cualquier espectrofotómetro.  

-Nefelometría: mide la luz dispersada en dirección distinta a la luz emitida (generalmente con

ángulos que oscilan entre 15 y 90º). Utiliza como instrumento el nefelómetro (en el que el
detector se ubica con un ángulo que oscila entre 15 y 90º ej. a 90º). Se suele utilizar para
concentraciones más diluidas. Permite mayor sensibilidad con concentraciones menores de
partículas suspendidas. Constituye un método más exacto para la medida de la opacidad.

Fundamento:

Cuando la luz atraviesa un medio transparente en el que existe una suspensión de partículas
sólidas, se dispersa en todas direcciones y como consecuencia se observa turbia.

La turbidez es la propiedad óptica de una muestra que hace que la radiación sea dispersada y
absorbida más que transmitida en línea recta a través de la muestra. Es ocasionada por la
presencia de materia suspendida en un líquido. Y para medirla utilizamos ambos métodos. La
dispersión no supone la pérdida neta de potencia radiante, sólo es afectada la dirección de la
propagación, la intensidad de la radiación es la misma en cualquier ángulo.

En la turbidimetría se compara la intensidad del rayo de luz que emerge con la del que llega
a la disolución. En cambio, en la nefelometría la medida de la intensidad de luz se hace con
un ángulo de 90º con respecto a la radiación incidente.
El instrumento usado en la nefelometría, el nefelómetro en cambio en turbidimetría se utiliza
el turbidímetro que es un fotómetro de filtro.

El procedimiento de la nefelometría generalmente es empírico y sólo se consideran 3

factores:

1. La concentración: Mayor sea el número de partículas, mayor es la dispersión.

2. Tamaño de la partícula: Factores como el pH, la velocidad y orden de la mezcla,

concentración de los reactivos  y la fuerza iónica.

3. Longitud de onda: Generalmente las muestras se iluminan con luz blanca, pero si están
coloreadas, se debe escoger una porción del espectro electromagnético en la que la absorción
del medio se reduzca al mínimo

Práctica 3: Determinación de Sulfatos en agua

 
1.- Generalidades

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones.

Las aguas de minas  y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico.
Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 
250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "laxante".
Los límites de concentración, arriba de los cuales se percibe un  sabor amargo en el agua son:
Para el sulfato de magnesio  400 a 600 ppm  y para el sulfato de calcio son de 250 a  400 ppm.

La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor

deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la
corrosión de los accesorios metálicos, pero cuando las concentraciones son superiores a  200
ppm, se  incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.
 
1.1.- Almacenaje de la muestra
 
 Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias (sulfato
reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las
muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en refrigeración o tratadas con
un poco de formaldehído.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxígeno
disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el pH de la muestra a
niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje
especial.

1.2.- Campo de aplicación: Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en

muestras de agua de uso doméstico, industrial y agrícola.
Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea necesario.
2.- Principios

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco
de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y
alcohol,  para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4
se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables.
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de
420 nm y con una celda de 1 cm.                                                                      
                                 H+                           
2-   2+
    SO4 +   Ba   --------> BaSO4 (s)                

2.1- Interferencias
En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y
sílice,  las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos.

3.- Aparatos
Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros,
con celdas de de 1 cm  (Spectronic-20).

4.- Material

1 Matraz volumétrico de 1000 ml, 6 matraces volumétricos de 100 ml, 7 Matraces Erlenmeyer
de 125 ml, 1 Cápsula de porcelana, 1 Soporte con pinzas para bureta, 1 Bureta de 25  ml y
1 Pipeta de 5 y 10 ml.

4.1.- Reactivos
  Solución ácida acondicionadora
    Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
    30 ml de HCl concentrado.
    300 ml de agua destilada.
    100 ml de alcohol etílico.
    75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 .2H2O

Se requieren 0.5g de cristales  para cada muestra disueltos en 10 mL de solución.

Solución patrón de 100 ppm de SO4=

Disolver 0.1479g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
5.- Estandarización

Curva de calibración de sulfatos

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25  ppm de
SO42-. Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml  los siguientes volúmenes de
solución estándar de 100 ppm de SO42- : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada
hasta la marca.
Continúe los pasos marcados en el procedimiento, para  desarrollar la turbidez.
Grafique la absorbancia contra las ppm de SO42- para construir la curva de calibración.

6.- Procedimiento  
6.1.-  Blanco
Preparar  un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0
6.2.- Muestra
Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien. Agregar 0.5 g de
BaCl2.2H2O
Agitar durante 1 minuto.
Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una
longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

7.- Cálculos
De la curva de calibración: Obtenga las ppm  de SO4 2-, de acuerdo con la lectura de
absorbancia de la muestra o utilice la ecuación derivada del programa de regresión lineal.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución correspondiente.
Complete la tabla:
Resultados estadísticos

ppm S042- promedio s DER CV % Error i % Error d