13/05/2020

Tecnologia de polvos
• Bibliografia:
1Food Powders - Physical Properties, Processing and Functionality,
Barbosa Cánovas, G., Enrique Ortega Rivas, Pablo Juliano, Hong Yan,
Kluver Academic/Plenum Publishers, New York, 2005.
2Handbookk of Food Powders – Processes and Properties, Bhesh
Bandari, Nidhi Bansal, Min Zhang, Pierre Schuck, Woodhead Publishing,
New Delhi, 2013.
3Food Material Science: Principles and Practice, JoséAguilera, Peter J.
Lillford, Springer Verlag, 2008.
4 Encapsulated and Powdered Foods, Gustavo V. Barbosa-Cánovas
and Pablo Juliano, Ed. CRCpress, 2005.
5 Masters, K.,Spray Drying in Practice, 2002.

Contenido
5- Aumento de tamaño de partículas
Parte I – Caracterización de polvosen Alimentos 6- Procesosde Encapsulamento
1 – Introdución a los polvosenAlimentos 7 Mezcla de polvos
2 Muestreo 8- Separación y Classificación
3 Propriedades de partículas individuales 9- Secado de polvos
4 Propriedades de hariñas (conjunto de partículas) 10- Fenômenos indesejáveis e surelación con elprocesamiento
Parte II – Producción, Manoseo y Procesamiento
1 Produción de polvospor: Spray drying, Freeze drying, Drum
drying, molienda, nuevos procesos.
2 Almazenamiento
3 Transporte
4 Reducciónde tamaño

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Introducción
• polvosson materiales particulados enestado sólido, conteniendo
Parte I partículas discretas contamañosque variam de nanometros a
milímetros. Ej. 1g de polvo contamaño médio de 20 microns
Caracterización de polvos en contiene108 partículas!
• Las propiedades de los polvos comountodo es el efecto
Alimentos combinado del efecto de cada partícula;
• Alimentos sólidos o líquidos son convertidos enpolvos para
facilidad de uso, procesamientoy mantenimientode calidad;
• La indústria de polvosha acompañado el crecimento de las
industrias de polvos“premixes” así como de manufactura
de nuevos productos.

• Terminologia: basada enel tamaño o fuente de los materiales. • De manera general lospolvos fluyem libremente, pueden ser
Productos granulados tienendimencionesde orden de milimetros utilizados enmuy pequeñas porciones (mg) y son fáciles de ser
mientras que losprodutos enpolvo son de ordem de menos de 100 transportados por tubos, pneumáticamente.
µm. • Enmuchas situaciones de proceso la forma de las
Terminologia Tamaño Exemplos Características partículas es esencial comoen la mezcla y disolución.
partícula
(µm) • Existendos métodos principales de conversion de líquidos en
polvos Finos50- Leche, café, Mas cohesivos, alta dens. polvos: secado y cristalización.
200 colorantes total
•
Granulos/granular Grueso 200- Leche/café Baja densidad
4000 instantâ- total, vuela fácil
neo, semola,ajo
Harinas 100-5000 De cereaies, de Forma irregular de partículas,
soja, de raíces tamaño mayor, baja fluidez (!)

Polvareda (dust) 5-100 Qualquier polvo Mas fino que lo desejado,

normalmente vuela durante el
procesamiento y manoseo

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• El tamaño, la distribuición, forma, características superficiales • Las propriedades de los polvos pueden ser clasificadas en
y densidad de los polvoses muy variáble y depende de: 3, fundamental (discriminadas arriba), funcional y
1 característica de los materiales brutos defectiva.
2 condiciones de procesamento en la producción de los polvos. • -Funcionales: relacionadas conlas propiedades enrelación sa
aplicación como produto, o ingrediente de unproduto y son
diretamente influenciadas por la combinación de las
Estosparametros contribuyem para las propriedades propriedades fundamentales;
funcionales de los polvos, incluiyendo fluidez, densidad de • Defectivas: son propriedades no deseadas enpolvos,
empaquetamiento, facilidad de manoseo. Formación de muchas vecesrestringiendo suuso para una aplicación
polvaredas, mezcla y segregación, compresibilidad y atividad particular.
de superfície.
a- Estrutura cristalina y amorfa de polvos
polvostienenuna gran área superficial por unidad de volumeny Los polvospueden ser de estrutura cristalina, amorfa o mixta (semi-
pueden ser higroscópicos. La estabilidad de los polvos es cristalina). Cristalinos poseenalineamiento molecular ordenado,
perjudicada por el aumento de humidad por sorción. mientras que enelestado amorfo el es desordenado. Como la
estrutura influye la funcionalidad y estabilidad de los polvos, se
puede alcanzar las propiedades deseadas apenas alterando su
estructura cristalina.

Estructura cristalina: Estructura amorfa:

- Los polvos en este estado son las sales, azúcares y ácidos
organicos. • vários alimentos como lácteos, polvos de jugosde frutas, polvos de
mieles, polvo de proteína hidroliszada estan normalmente en
- polvos cristalinos son no higroscópicos, son estábles y estado amorfo;
fluyem facilmente. • Moléculas en el estado amorfo estan mas desordenadas y abiertas;
- Como son moléculas fuertemente empaquetadas, • Por lo tanto una molécula individual está mas expuesta a las
solamente las superfícies cristal-aire interactuan con interações pudiendo absorver mas volátileis (humidad);
materiales/substancias externas comoágua (absorción). • Existengrandes regiones conmenor densidad molecular, poseyendo
- Termodinâmicamente es la de menor nível de energia o en mayor entropia que los cristales;
estado de equilíbrio estável. Generalmente obtenidos por • El estado amorfo es de no equilíbrio, pudiendo cristalizar o sufrir
cristalización (solución supersaturada-evaporación del solvente- relajación para adquirir mayor condición de equilíbrio;
cristalización). Forma y tamaño son f(polimorfismo e isômeros). • polvosamorfos son obtenidos por el rápido subrenfriamiento rápida
- polvoscristalinos son mas lentos para dissolver que losamorfos y retirada del solvente, lo que dificulta las moléculas de migrar para
mas energia y tempo es necesário para disociar lossítios decristalización;
las iteracciones fuertes entre moléculas de la • El spray drying es um método comun de produzir polvos amorfos,
siendo que un producto con baija tendência de cristalizar tiende a
estructura cristalina. producir partículas amorfas.

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Estructura mixta:
Estructura amorfa:
• Em estas partículas coexistem regiones conestructuras cristalinas y
amorfas. Se p.ej el “licor” fue pre-cristalizado y despues secado,
• la adición de impurezas, generalmente moléculas de estructura existiran dos estructuras en la partícula, cuando las partículas
molecular similar (comofructosa englucosa) o moléculas grandes amorfas son creadas durante el secado. P.ej. cristales de lactosa son
(como maltodextrinas ensacarosa) pueden prevenir o retardar mojadas enuna fase amorfa de lactosa cuando suero de leche
la cristalización y promover la formación de partículas amorfas pre-cristalizado es secado. Estructura cristalina y mixta em azúcar.

durante el secado. La adición de aditivos para controlar la • O, la presencia de regiones amorfas

cristalización puede crear estructuras completamente amorfas engranos de almidon es otro ejemplo.
o mixtas ( cristalina + amorfa). Una estructura microcristalina puede
• La micronización puede convertir estruturas cristalinas en ser obtenida por micronización de
totalmente amorfas. Várias técnicas de micronización son partículas de polvos que nosiempre
actualmente empleadas, inclusive utilizando presiones son detectadas por difracción de
supercríticas enpequeños orifícios de expansion. raios X. La cristalización de polvos
aumenta la estabilidad de os mismos
por absorver menos água.

Fuerzas cohesivas em polvos 1- Enlaces líquidos: son produzidas devido a la

liberación de componentes líquidos de la partícula. El
• Muchas propiedades de polvosdepende de comolas líquido aparece en la superfície debido a la fusion,
interacciones ocurrem entre partículas. La fluidez de los polvos humedecimiento o disolución. Las fuerzas capilares y la
p.ej. es grandemente dependiente de estas fuerzas
tension superficial gobiernan el movimento y formación
interpartículas.
de los enlaces.
• Estasfuerzas dependen del tipo de material, de la
humedad, tamaño y
secado o cristalización tornan estos enlaces sólidos.
Estaconversion torna la interacción masfuerte.
• forma de las
partículas y del campo Estos enlaces líquidos geralmente hacem que la
eléctrico externo fluidización de lechos, el transporte pneumático y las
actuante.Tab.1.3 operaciones de mezcla se tornen difíciles porque las
muestra várias fuerzas partículas no se muevenindependientemente. La fluidez
coesivasinter- de muchos polvos grasosos es influenciada por este
partículas. tipo de enlace.

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3- Fuerzas de van der Waals: ocurre debido a la

2- Enlaces sólidos: transición vítrea y cristalización las fuerzas electrostáticas entre el núcleo de un
generalmente son losresponsables. La transición átomo y loselétrones de otro átomo. Mas
vítrea de solucionesconcentradas y enfriamiento pronunciado enpartículas sub-micro y
de las partículas convierte los enlaces líquidos en nanopartículas. Em las partículas mas grandes
sólidos. La instantanización generalmente las fuerzas gravitacionales son mas importantes.
produce tales enlaces. Puede produzir bloques Son las responsábles por la aglomeración y
sólidos muy duros! deposición enlas paredes de secadores, y, o
impedimento de flujo debido a las
aglomeraciones electrostáticas.

4- fuerzaselectrostáticas: las partículas que tienen 5- Entrelazamiento mecanico: caras irregulares y

unexcesode electrones debido a la fricción se tamaño de partículas causa enredamento de las
alinean conlas que tienen pocos electrones para mismas. Esmas frecuente enpartículas fibrosas o
equilibrar las fuerzas. Mas comunenlas partículas escamosas. La compactación o vibración
conpoca conductividad eléctrica. Puedenactuar ocasiona mas enredo, y el calentamiento,
junto conlas fuerzas de van der Waals humedecimiento y secadotorna el entrelazamiento
generalmente durante el movimiento enlechos mas fuerte.
fluidizados, mezcladores, transporte pneumático
enductos o spray drying. Estaes la razon de ser
necesária la disipación de cargas eletrostaticas
enequipos de molienda y manipulación de polvos,
para evitar chispas.

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C – fuerzas adhesivas y energia superficial d – Pegajosidad de los polvos durante su formación y

Adhesion/pegadp de polvosestá relacionado concoesiona manipulación
partículas similares y adhesão a superfícies diferentes. mientras
quela adhesion está relacionada al balance de energia polvostienen una gran superfície que potencializa
adhesiva, el pegado está relacionado a la energia de superfície interacciones conel medio (superfícies de contato
interfacial de los materiales contactantes. Materiales ultra- gaseosos o sólidos). Las propiedades de las partículas y
hidrofóbicos, self- cleaning y no pegajosos son propiedades que
losmateriales debientener enel futuro para tener mayores
de la masa de polvo son influenciados por el proceso de
aplicaciones enpolvos pegajosos durante el procesamiento manufatura y por la composición de los mismos. La
industrial. cuantificación de estas propiedades es importante para
el procesamento futuro y sumanoseo. Transición de fases
y fusion son las propiedades que deven ser
quantificadas para controlar la pegajosidad, formación
de tortas (caking) y eventuales degradaciones fisico-
químicas enlos polvos.

Tambiénhay formación de nuevas superfícies durante la

e – Estructura superficial de polvos
conversion de líquido enpolvo, puesloslíquidos generalmente
Emescala nanométrica y microscópica las superfícies de las contienen proteínas, grasas y carbohidratos que estan
partículas raramente son estructuras lisas. La superfície puede ser distribuídos enas partículas de manera diferente en la superfície
crespa/arrugada, agrietada o denteada, dependiendo del (mas proteínas y gorduras) y enel interior (mas carbohidratos).
proceso de fabricación. Puede ser cargada de electrones libres o Análisis de “espectroscopia de fotoelectrones de rayos X” (XPS) –
cargas basadas en la composición y colisiones interpartículas con (http://www.nature.com/srep/2013/130507/srep01787/fig_ta
materiales distintos. b/srep01787_F2.html) para la composición superficial, y,
Algunos polvos tienenestruturas quebradas en la superfície, cuyas “microscopia de fuerza atomica” para irregularidades
moléculas superficiales se comportan diferentemente pues enlaces superficiales. La microscopia eletronica de barrido dá una idea
químicos fueron rotos. P.ej. estruturas cristalinas son de la morfologia externa.
amorfodizadas por quiebra de enlacese estas propiedades
influyen el comportamento de la masa de polvo. Interactuan de
manera diferente conel medio, humedecendiferentemente,
pegan diferentemente y fluyen diferentemente aunsin presencia
de enlaces líquidos.

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f – Propiedades de embalage de polvos

Las propiedades de embalage involucra comolas
partículas de polvos se organizan geometricamente y
se empaquetan juntas en la masa de polvo.
El volumen de vacios (void fraction) es el espacio
interpartículas em la masa de polvo. Unpequeño
volumen de vacios indica un buen empaquetamiento de
las partículas.
Enmuchos lechos empaquetados el volumen de vacios
varia entre 0,3 e 0,5 dependendo del tamaño y
distribuición de las partículas. Una delicada
trepidación, caida o vibración puede reorganizar
mejor las partículas com menos vacios.

El mejor empaquetamento es causado por el g- Fluidez de polvos:

cambio geométrico de empaquetamento, Una de las propiedades deseables de polvoses sufluidez.
Aunqueestando enforma sólida el polvo puede ser
movimento de partículas mas pequeñas transportado, dispensado, mezclado y porcionado con
ocupando los interstícios y el efecto de facilidad. Depende de las características superficialess de la
compresion parcial. El volumen de vacios partícula comoregularidad, esfericidad y cargas.
La fluidez de polvoses creada por 5 importantes energias:
normalmente decrece com el tamaño de las
- Gravitacional (flujo a través de orifício o embudo)
partículas pero permanece relativamente
- Compresion (flujo por carga normal)
constante arriba de untamaño crítico. - Aerodinamica (aire convelocidad mayor que la velocidad
terminal de las partículas)
- Vibración (flujo enlecho vibratório o estera movil)
- Mecanica (tornillo o transportador mecanico)

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Los polvosque tienenpoca facilidad de fluir sonauxiliados por la: h- Compresibilidad de polvos:
La respuesta a la compactación de polvosen bajas y altas
presiones es una propiedad importante en la predición del
1 aplicación combinada de esas energias comogravedad mas
comportamento durante la manipulación, embalage,
vibración etc…
almacenamiento, transporte y compresion mecanica.
2 cambio de las propiedades físicas comohumedad, tamaño,
Altos níveles de compresion son importantes enla
forma, rugosidad superficial, molido, clasificación, granulación
fabricación e comprimidos, principalmente en la indústria
etc…
farmaceutica.
3 por la adición de pequeñas cantidades de aditivos como
polvos extremamente finos que cubrem las irregularidades
superficiales disminuyendo las iteracciones partícula-partícula La compactación y el poder de enlace es
(quase lubrificación). influenciado por el tamaño da partícula,
Propiedades de superfície, humidad, crista-
La fluidez puede ser mensurada de diversas maneras como paso linidad entre otras propiedades relacionadas a la composición
por um embudo, angulo de reposo, o con la célula de del alimento.
cizallamiento de Jenike. Dureza, cohesividad y compresibilidad de polvosamorfos son
diferentes de los cristalinos.

h- Compressibilidad de polvos: i- Propiedades de mezcla de polvos:

Indústrias de mezclas de polvos estan creciendo rapidamente
polvoscristalinos – masdensos - compactanmenos devido a la fácil formulación conpolvos. Involucrala mezcla
homogenea de mas de dos polvos.
La mezcla necesita de una fuerza externa pues las partículas no
son auto-difusivas. Una buena mezcla de los ingredientes
depende del tamaño, forma y densidad de las partículas. Los
varios tipos de mezcladores mecanicospuedem ser classificados
em :
polvosamorfos – menos densos – deforman y compactan mas,
com tendencia a formar “cake” (torta aglomerada) bajo Rotatórios: tipo-V, duplo cono y tipo tambor. Tienen
presion. bloqueadores de fluxo internos que ayudam a perturbar
el fluxo paralelo de las partículas.

Estacionários: Estostienen unimpulsor tipo pala o cinta.

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i- Propiedades de mezcla de los polvos:

Existen3 mecanismos de mezcla de polvos:
Eficiencia de mezcla es definida cuando el
desvio estandar de la composición de
1 Convectivo: cuando la mezcla es causada por el
movimiento rotacional de un mezclador o agitador o ingredientes individuales entre sub-muestras es
palas o gás; muy pequeño.
2 mezcla de cizallamiento, inducido por el bloqueo del mezclas pueden causar fricción entre partículas
impulso de las partículas de polvo moviendose en o “over-mixing” que es la separación de
diversas velocidades; partículas. Cuidar que la mezcla debe ser
3 mezcla difusiva: causada por el movimiento hecha en condiciones sanitárias pues no tiene
randomico de partículas de polvo, este de efecto posterior tratamiento.
menor que losotros dos.

J- Segregación de partículas de polvos: k- Formación de polvaredas y riesgos de explosion:

Segregación es lo inverso de la mezcla. El mecanismode - La formación de polvaredas es umapropiedade indeseable de

segregación es semejanteal de mezcla, involucra losmesmos3 polvos.
processos. - Tieneimplicaciones en la salúd humana, perdida de
Escausado por diferencias grandes enlas propiedades físicas material y mantenimientode plantas y equipos.
como tamaño, densidad comportamiento agregativo de algumas - Ocurre como resultado de muy pequenas partículas en
partículas. suspensionenel aire durante el manuseioflujo de ductos.
- Aglomeración y recirculación de polvaredas enel
La segregación es indeseable quando se desea homogeneidad, y proceso de manufactura puede reducir la propriedad
deseable en la separación de mezclas multicomponentes. de formación de polvaredas.
Afecta la calidad debido a la disparidad de apariencia y - Explosion de polvaredas es unriesgo para operadores de
composición. Puede acontecer em la vibración de transporte, spray dryiers o silos de almacenamiento. El riesgo es grande
durante el transporte por tubos o enel flujo gravitacional por cuando la concentración llega a níveles críticos y/o la
orifícios o tolva de embalage. temperatura del ar llega al limite de inflamabilidad.

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k- Formación de polvaredas y riesgos de explosion: l- Propiedades de hidratación de los polvos:

- La explosion es causada por una reacción encadena polvosson alimentos particulados congran área interfacial.
involucrando volumeny unproceso de oxidación exotérmico de Alimentos son mezclas compuestasprincipalmente de proteínas,
material orgânico. carbohidratos, grasas y minerales. Estoscomponentes pueden
- El riesgo de explosion depende de la cinética de oxidación absorver moléculas de água ensussitios activos. La cantidad y
y de la concentración de polvaredas. tasa a la que es absorvida depende:
- Cada produto tieneuna concentración mínima de polvaredas - De la masa de partículas
para explotar y que para polvos alimentícios la concentración - De la composición superficial de las partículas
puede ser tan baja como 20g/m3. La concentración enel - De la área superficial total de la partícula (tamaño de la
interior de secadores y ciclones siempreexcede tales valores y partícula)
por lo tanto el riesgo es mayor en ellos. Como lossecadores - Porosidad interna
tienen mayor riesgo debido a la alta temperatura, son provistos
- Estructura molecular
actualmente de válvulas de escape/descarga de explosão, o,
operados conumgás inerte como nitrogeno. Si por um lado los polvos tienen superfícies mas suceptíbles al
agua, por otro tb tiene capilares, defectos superficiales que
dificultan el humedecimento.

• polvoscongran cantidad de carbohidratos o proteínas de

bajo peso molecular son higroscópicos (humidifican
rapidamente), disolviendo facilmente
• polvoscristalinos disuelvem lentamente pues es umfenomeno
que sucede de la superfície para dentro, siendo que el água
no puede penetrar rapidamente debido a la estrutura
compacta de las moléculas. Tieneuncalor de disolución negativo
mayor que los polvos amorfos pues el estado cristalino tiene
menor entropia que el amorfo. La solubilidad puede ser medida por medio de SLS-Static Light
La reconstituición de polvosdepende de 4 propiedades: Scattering o por FBRM-Focused Beam Reflectance Measurement.
- Mojabilidad
SLS: tb llamado de “small angle laser light scattering” o “laser
- Afundabilidad diffraction” se torno el método estandar para medir tamaño de
- Dispersibilidad partículas en alimentos.
- Solubilidad FBRM:mide partículas y gotas en suspension.

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1 – muestreo 1.1 – Teoria y aspectos estadísticos:

Definición: “Esumaporción del todo, selecionada de tal
1.1- Teoria y aspectos estadísticos manera a ser verdaderamente representativa del todo!”,
1.2- Técnicas de muestreo Aun:
1.3- muestradores a.Ninguna muestra representa enteramente todos los
1.4- Dispersion de muestras aspectos de toda la población;
b. la muestra es siempre diferente del todo aunpara los
parametros de interes;
c. la muestra soloes adecuada para determinar
ciertos elementos;
d. la muestra soloes adecuada para algunas
técnicas analíticas.

El objetivo del muestreo es reducir la masa de determinado Consecuentemente, no importa cuan buena la resolución del ensayo,
material sinvariar significativamente suspropiedades, si la muestra no representa el material.
utilizando técnicas adecuadas. Para tal, se colectan pequeñas muestras de todas las partes del
todo, que cuando combinadas, representan este todo con aceptable
●Fenomenoscomofricción o segregación pueden consolidarlos conel grado de precision.
tiempo debido al transporte o manoseo, o, Todaslas partículas del total deben tener la misma probabilidadde
●Porhaber una distribución de tamañosque afectan muchas de sus serincluídas en la muestra final y portanto debien ser igualmente
propiedades, habiendo segregación y estratificación por tamaños, accesíbles “reglas de oro”
las muestras significativas son absolutamente críticas para el éxitode
los ensayos subsecuentes. - Muestras deben ser colectadas preferentemente
de flujos en mivimiento, pero polvos sobre
Regra general: Solamenteuna pequeña parte del material
particulado es sometido a una determinada técnica analítica! esteras paradas pueden ser colectados
Por lo tanto, es esencial que esta pequeña parte sea representativa
del universo total del material, pues es habitual generalizar los - Muestras deben ser tomadas del todo en
ensayos sobre las propiedades físicas para todo el material. intervalos de tiempo y no de uma vez todos

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La primera regla recomienda que la muestra deba ser tomada de Fuentesde variaciones en muestras
um flujo, como la descarga de uma estera transportadora o del
Material homogeneo:
traslado de unrecipiente de almacenamiento para otro.
De la segunda regla, pequeñas muestras debien ser colectadas en Sies homogeneo para la propriedad de interes, cualquier
una série de pequeños intervalos de tiempo. muestra sirve! P.ej. cierto polvo es heterogeneo en tamaño pero
homogeneo en la densidad, será considerado homogêneo para
la determinación de la densidad!
La muestra total, recombinada, puede ser muy grande para los
ensayos de polvos. Será necesário subdividir la muestra original
Material heterogeneo:
en sub-muestras secundarias oterciárias.
Como la mayor parte de los polvosindustriales, diferencias son
esperadas enalgunas propiedades. Las variaciones junto conel
Existem vários métodos de muestreo y de division de error de análisis suceden porque las partículas pequeñas son ellas
muestras, tanto de la muestra final cuanto en la colección mismas heterogeneas, sumadoa la segregación de ciertos
individual de las mismas. fragmentos debido al manoseo, i.e., la separación de los finos
durante el movimiento del lecho de partículas.

●La probabilidad de obtenerse una muestra ●El error total en el muestreo está
perfectamente imparcial de la matéria madre es constituído por los errores devido al
remota; muestreo primário y por los errores debido a
●Si algunas muestras son tomadas y si son la subsequente divisão de las muestras em el
representativas, la variación esperada puede ser
próprio análisis.
estimada por análisis estadístico;
●Con pocas excepciones la caracterización de material ●El muestreo es preciso cuando es libre de
particulado debe ser hecho con uma pequeña fracción tendencias, i.e., el error de muestreo es una
del material; variáble randomica muy cerca de la media
●Generalmente los errores en los análisis de tamaño verdadera.
de partículas puedem ser atribuídos al muestreo
incorreto, entre otros, como limitación de instrumen-
tos o errores del operador.

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Dos tipos de errores de muestreo sonposíbles:

Que estudiosteóricos y experimentales indicam que,
1- errores debido a la segregación del todo, enmateriales no
manteniendo otras propiedades constantes, redución de volume
cohesivos, de muestra resulta enunaumentode la variância!
2- errores estadísticos.
Una relación prática proposta por Gy (1982) correlaciona el peso
Errores de segregación dependen de la história anterior del mínimoaceptable de muestra comofunción del diâmetro de la
polvo y pueden ser minimizados por mezcla adequada y maior fracción enel total de la masa de la muestra de polvo:
obtención de muestra a partir de um mayor numero
deincrementos.
Errores estadísticos por outra parte, no pueden ser evitados. Ms ≥ C d3/ σ2
Onde σ2 é a variancia del error tolerado de la muestra, C es
la constante característica del material a ser muestreado,
Quando se toma muestrasa partir de un material particulado d es el diametro del mayor fragmento y Ms el peso de la
bien mezclado, puede ser postulado que las variábles muestra.
randomicas observadas al escojer diferentes volumenes de la
muestra poseeran la mismafunción de distribuición y la misma
média, pero diferentes variancias.
O,

- Tamaño mínimode la muestra: sinderivar la formula estadística,

podemos obtener unarelación:

com:

Donde:
- L= amplitud del intervalo de confiança
- S= desvioestandar ●
●
- N = tamaño de muestra ●

- (1-α) = probabilidad
- t(1-α)/(2,N-1) = es el porcentual (1-α)/2 de la distribuición de
Student, con N-1 grados de libertad
Considerando los aspectos teóricos y prácticos, el tamaño
recomendado queda entre 30 e 50 (tabla1.1) para a maioria dos
materiales particulados e polvos.

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1.2- Técnicas de muestreo y Procedimientos Ejemplos:

- Cuando unpolvo no cohesivo es derramado enunappila, sucede la
Métodos de muestreo son generalmente proyectados /
separación por tamaño o particionamiento, con los finos quedando
selecionados para colectar muestras primárias de procesos em
localizados enel centro de la pila;
gran escala.
- Cuando un recipiente con polvos es sometido a la vibración, las
Existendos etapas en la recolección de muestras: partículas finas pasan a las mas gruesas;
1 La muestra gruesa que es coletada de la muestra madre - Cuando un polvo fluye para fuera de una caja/tolva tiene la
(grande escala) 50 kg tendencia a “desmezclar”.
2 La muestra representativa laboratorial preparada a partir de - Segragación es uno de los principales problemas en muestreo;
esta muestra grosa 1 a 2 kg ( f(aparatos de análisis)) enpilas conicas losgruesosgeneralmente estan enlas partes mas
bajas de la pila, pero por otro lado partículas masgruesas tienden
Estasdos operaciones son generalmente hechas condiferentes a migrar para losníveles mas altos enrecipientes
técnicas. Em el laboratório la muestra aun es reducida a gramos. /containers después de ser transportados.
Muchos factores afectam la representatividade del material Portanto cualquier método de muestreo debe llevar estas irregu-
“todo” en cada etapa de preparación de la muestra. laridades en cuenta.

●Em la reducción de muestras de polvos que no estan fluyendo ●Para materiales fluyendo de cajas o tolvas, las cucharas/palas
(polvos finos cohesivoso pegajosos o fibrosos), comono tienden a para recolección de muestra no son adecuados pues losgruesos
segregar pero son uniformes, es necesário mezclarlos o agitarlos tienden a caer y la muestra no será representativa. La cuchara o
para uniformización. Muchas veces tomar muestras concucharas / caja soloes útil cuando recoja muestra de toda la área transversal
palas de vários locales del todo, randomicamente, produce una y en vários tiemposdiferentes (regla de oro!)
buena muestra.
●muestreo de correa transportadora parada es considerado el
●Otra manera es utilizando untubo hueco conpunta afilada método estándar, comparandose losoutros conel. Esconsiderado
llamado de “muestrador ladrob” o “lanza muestradora” que es enflujo (momentaneamente parado!) y podemos retirar muestras
introduzido envários puntos y recoje pequeñas muestras de igual de toda sección transversal (pedazo) y envários locales diferentes
volumenque dará igual chance a cada elemento de la pobla- (diferentes tiempos!), utilizando uncuadro o moldura y recojiendo
ción de ser recojido/muestreado. todo el material en le contenido.
Como esto es difícil pues notodo el
volumenes acesíble,se evita hacer
muestreo de cargasestacionárias.

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En laboratório: El método mas comunpara disminuir el tamaño Procedimento muestreo enteramente dependiente de la
de las muestras es el cuarteamiento:

1 Hacer um monton conico;

2 Achatar el monton hasta ¾ de la habilidad del operador!
altura;
3- Dividir em 4 partes iguales con una
moldura;
4 descartar loscuartos opuestos y
mezclar lo restante;
Como el muestreo involucra várias tomas de muestra y
5 Rehazer el montonconicoy las etapas cuidados especiales, muchos equipos mecanicosy
subsecuentes hasta el tamaño automáticos fueron desarrollados.
deseado de la muestra ser obtenido.

1.3- Equipos de muestreo: muestreadores primários puden ser operados en:

Tipos: 1- intervalos de tiempo constante
Por desvio: desvia el flujo, no produce aderhencias pero necesitade 2- intervalos de masa constante
mucha altura para recolección; - colección masasconstantesnecesitando de pesado “on line”
Porrecolección: tipo balde o cubeta, no hay pérdida de altura - Simplifica el muestreo secundário por no muestrear masa
pero el almacenamiento requiere técnicas para retirar muestras demás,
pegajosas. - Monitora la masa y ajusta la velocidad de recolección del
muestreador primário
Elmásutilizado enalimentos es el
“martillo rotacional” de la figura: Ej: muestreador de flujo (torrente) total
El martillo debe atravesar el conmuestreador secundário de tipo Vezin.
transportador em el menor tiempo
posível!

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muestreadores secundários: utilizados para reducir la 3- Particiones rotacionales: este método es el maspreciso de entre los
muestra primária. muestreadores secundários y muchos equipos se basan en este
princípio, para muestras de 25g hasta 40 kg de polvo.
1- tipo caija conranuras, divide
el flujo endos mitades, puede ser
Utilizado mas de unavez!

2- Mesa divisora, acumula fracciones

pero depende de la distribución
uniforme en cima de la mesa! 4- Partición de caidas: las corrientes (caidas) son bifurcadas en
cada nivel, pudiendo ser de 3 a 5, perodependen mucho de la
destreza de distribuición en la caja rellenadora, sinsegregación.

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