OPERACIONES DE

SEPARACIÓN
PULVERIZACION Y
MEZCLA
 SEPARACION
APLICACIONES: PROCESOS SIMPLES:
 Purificar sustancias  Para separar dos líquidos no
químicas para miscibles.
preparar  Para separar líquidos
medicamentos. miscibles.
 Separar el p.a. de  Para separar sólidos de
una fórmula para líquidos.
cuantificarlo.
PROCESOS COMPLEJOS:
 Mediante la adición de
sólidos, líquidos o gases.
 FILTRACIÓN
OBJETIVOS:
Aislar precipitados, cristales, etc. con fines
analíticos.
Obtención de líquidos transparentes.
MECANISMOS
 FILTRACIÓN POR TAMIZACIÓN: fenómeno
mecánico
 FILTRACIÓN POR ADSORCIÓN: fenómeno
físico.
 TIPOS DE FILTRACION
 FILTRACIÓN
CLARIFICANTE.-
obteniendo soluciones
límpidas y transparentes.

 FILTRACIÓN
ESTERILIZANTE.-
obteniendo soluciones
libres de microorganismos,
se requieren materiales
filtrantes especiales.
 SUSTANCIAS Y
MATERIALES FILTRANTES
 LOS FLEXIBLES ,-
Necesitan de un
soporte. Por
ejemplo: papel de
filtro

 LOS RÍGIDOS .- No
necesitan ningún
soporte. Ejemplo:
filtros de porcelana
porosa
 MATERIALES FILTRANTES A NIVEL
DE LABORATORIO

 Filtros de celulosa.
 Filtros de membrana.
 Filtros de material plástico.
 Filtros simples, dobles, con pliegues.
 Todos estos materiales filtrantes pueden o no
requerir de algunos instrumentos como
embudos, kitasatos, etc.
MATERIALES FILTRANTES A NIVEL
INDUSTRIAL

 FILTROS PRENSA
 FILTROS DE BUJÍAS.
 BUJÍAS FILTRANTES.
 MODALIDADES DE FILTRACIÓN

 FILTRACIÓN CONVENCIONAL O
CLARIFICANTE.-
 retiene partículas de hasta 10 micras.
 MICROFILTRACIÓN.-
 retiene partículas entre 0.1 – 10 micras.
 ULTRAFILTRACIÓN.-
 para retener partículas de 0.002 – 0.1 micras.
 OSMOSIS INVERSA.-
 puede separar partículas entre 0.003 – 0.002 micras,
requiere de elevada presión.
 SEDIMENTACIÓN

“Ley de Stokes”
Cuando se desea favorecer la sedimentación se
trata de aumentar el diámetro de las partículas,
haciendo que se agreguen unas a otras:
Coagulación y Floculación.
 CENTRIFUGACIÓN
Se forman dos fases:
El sedimento.- que tiene
generalmente una
estructura uniforme, está
formado por las
partículas que van al
fondo por su mayor
densidad.
El centrifugado.- es el
líquido flotante que
contiene a las partículas
livianas.
 CRISTALIZACIÓN
 Separa un componente de
una solución líquida
transfiriéndolo a la fase sólida
en forma de cristales que
precipitan.
 Se realiza luego de la
evaporación y antes de la
desecación de los cristales.
 Al cristalizar, se elimina el
calor latente, por lo que el
estado cristalino es el de
menor nivel energético de los
tres estados de la materia.
TIPOS DE CRISTALES:
1. Sistema cúbico
2. Sistema tetragonal
3. Sistema ortorrómbico
4. Sistema monoclínico
5. Sistema triclínico
6. Sistema hexagonal
7. Sistema romboédrico
CRISTALIZACIÓN

IMPORTANCIA EN LA
INDUSTRIA:
• Gran pureza
• Forma atractiva del
producto sólido
• Requiere menos
energía que otras
operaciones de
purificación
• Se puede realizar a
temperaturas
relativamente bajas.
 DESTILACIÓN

• Utiliza el calor.
• Aprovecha las diferencias de
volatilidad de los compuestos.
• Pueden separarse impurezas
no volátiles de un líquido.
CONSTA DE DOS FASES:
Evaporación y
Condensación
 PULVERIZACION

1. CONCEPTO:
2. CLASIFICACIÓN POR EL
TAMAÑO DE
PARTÍCULAS:
a. Pulverización grosera:
>640 micras.
b. Pulverización
intermedia: entre 640 y
75 micras.
c. Pulverización fina: < 75
micras.
d. Micronización o
pulverización ultrafina:
 OBJETIVOS DE LA PULVERIZACION

Aumentar la posibilidad de dispersión del sólido en el líquido.

Aumentar la velocidad de disolución del sólido en un líquido.
Facilitar la reacción química y la velocidad de reacción entre dos
productos.
Facilitar un proceso extractivo.
Incrementar la biodisponibilidad del principio activo.
Incrementar la superficie de un líquido.
Facilitar la obtención de formas de dosificación con contenido
uniforme de principio activo.
Dar a las partículas mayor esfericidad.
Dotar a los componentes, de similar granulometría.
RIESGOS DE LA PULVERIZACION

 Los materiales se exponen a Debido al contacto entre

temperaturas elevadas. la persona y los sólidos
 Cuando se trata de sólidos tóxicos o irritantes
pulverulentos, la reducción del sometidos a pulverización,
tamaño de las partículas se debe prevenir el riesgo
empeora las propiedades de de toxicidad usando
flujo. mascarillas, gafas, etc.
 CARACTERÍSTICAS A CONSIDERAR
EN LOS SÓLIDOS A PULVERIZAR
 Punto de fusión.
 Estructura de la partícula.
 Dureza y friabilidad.
 Abrasividad.
 Corrosividad.
 Capacidad de explosión.
 Inflamabilidad.
 Higroscopicidad y contenido de agua.

Si la pulverización es seca debemos cuidar el ambiente (con control de

humedad) sobretodo si los materiales son higroscópicos.
 PULVERIZACIÓN HÚMEDA

 Permite alcanzar grados más profundos

de reducción que la pulverización seca.
 La temperatura es reducida.

 Evita riesgos de explosión.

 Reduce o elimina la acción abrasiva de

los materiales muy duros.
 TENER EN CUENTA LO
SIGUIENTE:
 Estructura del vegetal:
leñoso – molino de martillos.
fibroso – molino de cuchillas.
 Contenido acuoso.
 Contenido graso.
Un exceso de agua o grasa
forma pastas.
1. COMPRESIÓN: para
materiales
quebradizos.
2. IMPACTO: para
materiales duros.
3. ROCE O DESGASTE:
para materiales poco
duros o quebradizos.
4. CORTE: para
materiales plásticos o
fibrosos.
 LOS EQUIPOS DE
PULVERIZACIÓN SON
DIVERSOS PERO TIENEN
TRES ELEMENTOS
BÁSICOS:
 Tolva de alimentación.
 Cámara de pulverización.
 Dispositivo de descarga.
 Velocidad de rotación: 50
– 300 rpm.
 Mecanismo: compresión.
 Tipo de materiales:
quebradizos y poco duros.
 Tamaño de partículas
obtenidas: > 75 micras
 Pulverización intermedia.
 Velocidad variable, hasta
10000 rpm.
 Mecanismo: impacto.
 Tamaño obtenido de
partículas: 20 – 50 micras.
 Tipo de materiales: muy
duros y quebradizos.
 Da lugar a un aumento de
temperatura.
 Pulverización fina.
 Mecanismo: impacto y roce.
 Tamaño obtenido de
partículas: hasta 10 micras.
 Tipo de materiales: duros y
abrasivos.
 Ideal para sustancias
irritantes y/o tóxicas por su
cierre hermético.
 Se puede adaptar a
operaciones de pulverización
húmeda.
 Pulverización fina.
 Duración larga de la
operación.
 Elevado consumo de
energía.
 Difícil limpieza.
 Deterioro de las bolas
sobretodo si la cantidad de
producto es muy pequeña.
 Tipo de materiales:
plásticos o fibrosos.
 Mecanismo: corte.
 Pulverización grosera.
 Tamaño obtenido de
partículas: > 100 micras.
 Mecanismo: impacto de las
partículas entre sí.
 Pulverización ultrafina.
 Tamaño de partículas: 0,5 –
20 micras.
 Requisito importante:
tamaño inicial de las
partículas máximo 50
micras.
 Tipo de productos:
termolábiles.
 CRITERIOS DE SELECCION DE UN
EQUIPO DE PULVERIZACION
TIPO DE MECANISMO DE LIMITE DE MATERIALES MATERIALES
MOLINO PULVERIZACION TAMAÑO ADECUADOS NO
ADECUADOS

Martillo Impacto + roce 20 Quebradizos, no Fibrosos,

abrasivos o poco adhesivos, bajo
abrasivos. punto de fusión.

Cuchillas Corte 100 Fibrosos. Duros, friables,

abrasivos.

Rodillos Compresión 75 Blandos. Abrasivos,

fibrosos.

Bolas Impacto + roce 10 Moderadamente Fibrosos,

duros, abrasivos. blandos.

MicronizadoresImpacto + roce 0,5 Moderadamente Fibrosos,

duros, friables. adhesivos
 MEZCLA

 Operación básica más frecuente en la Industria Farmacéutica,

debido a que en la práctica, la totalidad de las formas de
dosificación sólidas están constituidas por dos o más componentes
que deben mezclarse adecuadamente.

 Lograr un producto con dosificación homogénea del principio

activo.
 Facilitar un cambio físico, por ejemplo una precipitación.
 Facilitar un proceso de producción. Ejemplo la producción de
cápsulas, comprimidos, etc.
 Facilitar la dosificación.
 La uniformidad del contenido del principio activo de
numerosas formas de dosificación depende,
directamente, del proceso de mezcla de sus
componentes.
 La resistencia mecánica de los comprimidos puede
verse profundamente afectada por la duración del
proceso de mezcla del agente lubricante con los
restantes componentes.
 Las notables diferencias observadas en la
biodisponibilidad de algunos principios activos cuando
se administran en comprimidos, se han atribuido al
procedimiento de mezcla utilizado.
 Mezcla de sólidos.
 Mezcla de sólido en líquido.
 Mezcla de líquidos.
 Mezcla de gases.

 NOS OCUPAREMOS DE LA MEZCLA DE

SÓLIDOS POR SER LA MÁS USADA EN
TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA.
CRISTALINOS AMORFOS

 Tienen puntos de fusión  Son los más dificiles de

definidos. mezclar.
 Se modelan como arreglos  Sin puntos de fusión
ordenados de moléculas, definidos .
iones o átomos.
 Se modelan como
 Se dividen en cuatro
clases: -Iónicos,
arreglos desordenados
-Covalentes, -Moleculares de moléculas.
y - Metálicos
SÓLIDO CRISTALINO SÓLIDO AMORFO
 El tamaño de las
partículas determina el
equipo industrial a
utilizar.
 Cuando se realiza la
mezcla se recomienda
que el tamaño de los
componentes sea
similar, de lo contrario no
podemos obtener una
mezcla homogénea.
Según el tamaño
de los gránulos se
emplearán
diferentes
mezcladores
SÓLIDO FRIABLE
Si el sólido es friable,
necesita menos
tiempo de mezclado

 Si el sólido es duro
requiere más tiempo
de mezclado.
 Es necesario
conocer el volumen
exacto (real) de los
equipos
mezcladores para
un mejor resultado.
 Si el sólido no fluye
necesita de un
lubricante. En
cambio si el sólido
fluye bien requiere
menor tiempo de
mezclado.
 Cuando mezclamos
productos cargados
eléctricamente, pueden
provocar fuerzas de
cohesión (si las cargas
son opuestas), formando
grumos con mala fluidez,
trayendo como resultado
la detención de la mezcla.
 La presencia de
humedad dificulta el
mezclado debido a la
formación de grumos.
 Esto es importante sobre
todo cuando se trabaja
con sólidos
higroscópicos, en cuyo
caso se debe cuidar que
el ambiente cuente con
control de humedad.
Se deben tener en cuenta las siguientes características
que pueden influir en la estabilidad de nuestro
preparado:

 La humedad (material higroscópico)

 Capacidad de oxidación (reacción frente al O2)
 Capacidad de hidrólisis (reacción con H2O)
 Incompatibilidad química (reacciones bruscas
ejemplo la mezcla de ácidos fuertes con bases
fuertes.)
 Cuando la proporción de los componentes es
semejante (50% c/u; 60% + 40%; inclusive 80% +
20%) la mezcla de los componentes no ocasiona
ningún problema.
 El problema aparece cuando la cantidad a mezclar
es muy diferente por ejemplo: 90% de un
componente y 10% del otro componente o peor 99%
de un componente y 1% de otro.
 En estos casos se pueden emplear dos técnicas:
METODO DE DILUCIONES MÉTODO DE DISOLUCIÓN EN
SUCESIVAS DISOLVENTE

 Se va mezclando el  Se mezcla el principio

principio activo que activo en pequeña cantidad
generalmente es el que se de disolvente para formar
encuentra en menor una masa, luego se agrega
proporción con cantidades el excipiente y finalmente
cada vez mayores del otro se elimina el disolvente con
componente. ayuda del calor (por
evaporación)
MECANISMO CONVECTIVO MECANISMO DIFUSIVO.

1. Transferencia de grupos  Movimiento de partículas

de partículas grandes del individuales sobre la
material en forma de superficie del lecho; esto
oleadas de un lugar a otro hace que se cambie la
distante en el lecho del posición relativa de la
mezclado partícula respecto al lecho
FUERZAS DE ACELERACIÓN FUERZAS DE COHESIÓN

 Producidas por movimientos  Tienden a mantener a las

de rotación y traslación partículas en una posición fija
inducidos por los equipos.
 Promueven el
desplazamiento entre
partículas o grupos de
partículas adyacentes

 Para que la mezcla ocurra las fuerzas de aceleración deben ser

mayores a las fuerzas de cohesión.
 Segregación significa separación de componentes.
 Se presenta:
 En materiales poco cohesivos.
 Cuando hay gran diferencia en el tamaño de partículas.
 Cuando hay gran diferencia en la densidad de los
componentes
 Se ve favorecido por fuerzas externas (vibraciones
mecánicas o golpeteos).

Las partículas más pequeñas (en

especial si son las más densas) se
deslizarán a través de los espacios
interparticulares concentrándose en la
parte inferior de los recipientes.
1.Carga del material
El material debe cargarse
en los equipos hasta 1 – 2
tercios de la capacidad total.
Esto con el fin de dejar
espacios libres para el
movimiento del material.
2.Velocidad de rotación
A mayor velocidad, mayor
mezcla convectiva.
Si la velocidad es excesiva
las partículas se mueven en
consonancia con el mezclador y
la mezcla se detiene.
Recomendable: 30 – 100 rpm.
1. MEZCLADORES CON
CONTENEDOR MÓVIL
VENTAJAS:
 Fácil carga y descarga.
 Fácil limpieza y
mantenimiento.
 Acción suave.
 Fácil operatividad.
1. MEZCLADORES CON
CONTENEDOR MÓVIL:
DESVENTAJAS:
 Agitación insuficiente
para romper los
aglomerados de
partículas de productos
cohesivos.
1. MEZCLADORES CON
CONTENEDOR MÓVIL:
 MEZCLADOR CON
CONTENEDOR EN “V”
Para sólidos con
características físicas muy
distintas.
Para proporciones con
límites entre 10 y 90%.
Capacidad útil del 50%
 MEZCLADOR CON
CONTENEDOR
CILÍNDRICO:
Para proporciones entre
20 y 80%
 MEZCLADOR CON
CONTENEDOR
CÚBICO:
Poco utilizado por tener
zonas muertas.
Recomendable para
partículas grandes.
 MEZCLADORES CON
CONTENEDOR
BICÓNICO
Gran precisión.
Para similares
características
granulométricas.
Para productos friables.
Puede cargarse hasta el
65% de su capacidad.
2. MEZCLADORES CON
CONTENEDOR
INMÓVIL:
 Contenedor inmóvil
horizontal
 Contenedor inmóvil
vertical

Se emplean cuando no se
requiere precisión.
No se debe usar si las
proporciones de componentes
son muy variadas.
 MEZCLADOR DE CINTAS:
Mecanismo: convección.
Desventajas: no para
materiales friables,
presencia de zonas
muertas, dificultad en la
limpieza, poca precisión.
 MEZCLADOR DE DOBLE
Z:
 MEZCLADOR DE
TORNILLO GIRATORIO: