Informe - Saponificación
Informe - Saponificación
Informe - Saponificación
OBJETIVOS:
Objetivo general:
Obtener jabón por medio del proceso de saponificación a partir de aceite de canola.
Objetivos Específicos:
Realizar los balances de materia y energía del proceso
Determinar el rendimiento del proceso
Sección 1: Resultados de la medición de índices de Yodo, Acidez y Saponificación
Índice de saponificación: Se define como la cantidad de hidróxido de potasio-expresado en mg-
necesario para saponificar un gramo de aceite o grasa. Este índice se determina generalmente por la
ecuación 1.
Donde,
IS: Índice de saponificación de la muestra
V1: Volumen de HCl gastados en la valoración del blanco, ml
V2 Volumen de HCl gastados en la valoración de la muestra, ml
N: Concentración de HCl empleado en la titulación, Normalidad
m: masa exacta de la muestra, g
Durante la práctica no se realizó el índice de saponificación con hidróxido de potasio si no con hidróxido
de sodio, para el cual se utilizó la ecuación (2) reportada en la literatura para determinar el valor teórico
de reactivo a utilizar:
mg NaOH (2)
IS=
g de muestra
El índice de saponificación no fue posible determinarlo durante el desarrollo de la práctica por múltiples
problemas relacionados a la pureza de reactivos. Los ensayos se hicieron en tres ocasiones diferentes y
1
no fue posible hallar un valor que se encontrara en el rango dictaminado por la literatura, por esto se
aproximó a un valor de 200 el cual es comúnmente el valor para aceites de canola [1]. Sabiendo que se
utilizaron 5 litros de aceite y que su densidad fue de 0,91 g/mL [1]. despejando así la información
suministrada, se puede determinar que la cantidad teórica de NaOH a utilizar fue:
g
(
mg NaOH=200 × 5000 mL ×0,91
mL )
mg NaOH=910,0 g
El valor aproximado con el que se trabajó durante la práctica se comparó con los datos reportados por
literatura [2], a partir de esto se calculó el porcentaje de error con la ecuación (3).
ISR−ISE (3)
%Error= × 100
ISR
Donde,
ISR: Índice de saponificación reportado para el aceite de canola reportado en literatura [1]
ISE: Índice de saponificación obtenido experimentalmente.
124,06−200
%Error= ×100=−61,21
124,06
Indice de yodo: El índice de yodo es una propiedad química relacionada con la instauración, con el
índice de refracción. y con la densidad: a mayor índice de yodo, mayor índice de refracción y mayor
densidad [3] . Se puede encontrar en la literatura, que el índice de yodo (Wijs) del aceite de Canola según
la FAO debe estar en un rango entre 105 y 126.
Para la determinación de este índice se utilizaron 0,41 gramos de aceite, 25 mL de solvente, 12,5 mL del
reactivo Hanus, 5,5 mL de tiosulfato en la titulación y posteriormente a los 6,5 mL de titulación se quitó
el color azul.
La determinación del índice de yodo se realiza a partir de la ecuación 4.
2
12,6905 ×(V 1−V 2 )× 0,1112 M × 2
IY = =31,20
0,41 g
De acuerdo al resultado y comparando con los reportes de la literatura puede observarse que el índice de
acidez no se encuentra en el rango adecuado; sin embargo, para tener continuidad en el desarrollo de la
práctica, se acoplaron los resultados a la guía enviada por el docente Andrés Felipe López, pruebas de
caracterización para grasas y aceites [4].
Índice de acidez: El índice de acidez es una de las características que mejor definen la calidad de un
aceite, pues representa el deterioro hidrolítico al que ha sido sometido [5]. Para la terminación de este
índice se utilizaron 7,02 gramos de aceite, adicionalmente, la titulación requirió 2,05 mL de KOH al
0,09 N.
La determinación del índice de acidez se realiza a partir de la ecuación 5.
56,1056 ×V × N (5)
IA=
m
Donde,
IA: Índice de acidez
V: Volumen de KOH gastados en la valoración de la muestra, ml
N: Concentración de KOH empleado en la titulación, Normalidad
m: masa exacta de la muestra, g
El índice de acidez se encuentra en los valores reportados en la literatura [4], por lo que se decidió dar
continuidad a la práctica sin necesidad de repetir la prueba.
3
El alimento de NaOH se realiza gota a gota, por tanto, una gota contiene un volumen 0.05 ml, y se toma
como que una gota cae cada segundo, de esa forma se conoce el caudal de alimento a la marmita.
El volumen del reactor es aproximadamente 1m3.
De acá Vo corresponde a un valor de 5 litros ya que la marmita inicialmente contenía este valor en aceite, vo
corresponde a 0.05 ml/s que es el flujo de alimento gota a gota de NaOH y el tiempo se toma 0 cuando no había
NaOH adicionado y 7600s cuando se midió el pH al final.
Reemplazando (4) en (3) se obtiene:
r A V R −C A v o d C A
=
V o+ v o t dt
d CA dt (10)
=
r A V R −C A v o V o +v o t
4
Hasta la ecuación (5) es simplificable el modelo, ahora bien, con respecto al postulado de cinética se propondrá
una ley de potencias de primer orden tanto para A como para B presentada a continuación:
Conocidos estos valores ya solo queda como incógnita k la cual es la constante cinética de reacción dada en
(L/mol), para la suposición de orden de reacción hecha, A continuación, se muestra una parte del procedimiento
de algebra e integración y se muestra el resultado obtenido para k.
CA t
d CA dt
∫ =∫
r A V R−C A v o 0 V o + v o t
C Ao
0.33e-13 7200
d CA dt (12)
∫ =∫
−k C A (1000 )−C A (0.05e-3) 0 ( 5 )+(0.05e-3)t
0.0033
5
Qreh= Calor entregado a la marmita (kJ/s)
W= Flujo masico de vapor de agua (kg/s)
Hvap= Calor latente de vaporización del agua (kJ/kg)
Cpw= calor especifico del agua (kJ/kg K)
T= Temperatura medida en la marmita (K)
Tvap= Temperatura de vaporización del agua a la presión ejercida (K)
Cp w = A+ BT + C T 2 + D T 3 (14)
A: 92.053
B: -0.039953
C: -0.00021103
D: 0.00000053469
Para una T de 85°C=358 K, la cual fue el promedio que se mantuvo constante en la práctica y usando el peso molecular
del agua para la respectiva conversión se obtiene [6]:
kJ
Cp w =3.6242e-3
kg∗K
Para determinar la temperatura de saturación o vaporización del agua usamos una correlación que describa el
comportamiento en su forma de vapor como Antoine. [7]:
1687.537 (15)
log 10 P=5.11564−
Tsat +230.17
Donde:
La entrada de vapor es alimentada con una presión de 10 psi normalmente en el laboratorio de plantas. Utilizando la
presión de alimento anteriormente mencionado obtenemos una temperatura de saturación:
Tsat =89.63° C
Para el cálculo de entalpia de vaporización del agua usamos la siguiente correlación [6]:
T 0.321 (16)
Hvap=52.053∗(1− )
647.3
6
Donde:
Como la ecuación (16) da la entalpia en unidades por mol, se debe realizar una conversión a terminología másica
dividiendo por el peso molecular de la especie química, la cual es 18 g/mol.
Hvap=39980.7 kJ /kg
Pudiendo determinar el valor de Qr conociéndose el flujo másico, el cual se puede determinar por medio del
condensado generado usando baldometría. Para un caudal masico de 0.46 kg/s, el cual fue el determinado en la práctica
se obtiene un gasto de calor de:
Qr=18607.64 kJ /s
Esta operación requiere de un gran consumo energético para que se lleve a cabo, por tanto, para que sea rentable se
requiere grandes volúmenes de producción a nivel industrial.
De acuerdo a la tabla 3, se observa que el ácido oleico es el ácido que compone en mayor proporción al aceite de canola, a
partir de esto se procede a realizar el cálculo del rendimiento teórico teniendo en cuenta como principal constituyente el
ácido oleico para así simplificar los cálculos a realizar.
7
A partir de lo anterior se tiene que teóricamente:
volumen de aceite usado∗densidad de aceite∗peso molecular del aceite∗estequiometría∗peso molecular del jabón=masa
ml∗0.895 g aoleico
∗1 mol aoleico
ml
∗3 mol jabón
282.47 g aoleico
∗306 g jabón
1 mol aoleico
5000 =14543 g jabónteorico
1 mol jabón
Para el cálculo del jabón teórico, se toma una base de cálculo de aceite inicial de 5000 ml para dar como resultado una
obtención de 14543 gramos de jabón teórico.
Ahora, el jabón que se obtuvo en la practica se obtuvo pesando el contenido seco representando un valor de
aproximadamente 6 kg
Las operaciones anteriores, se realizaron teniendo en cuenta solamente el ácido oleico como constituyente del aceite de
canola. Por lo anterior se utilizó su densidad y su peso molecular. De acuerdo a esta suposición, se puede intuir que dentro
de los cálculos ya se presenta incremento de error, ya que no se está teniendo en cuenta el peso molecular total que
constituye todo el aceite, así como la masa total de cada uno de sus constituyentes.
Si se realiza el cálculo del rendimiento obtenido del proceso, que se obtiene de la siguiente manera:
masa jabón teorico−masa jabón experimental
Rendimiento del proceso= ∗100 %
masa jabón teorico
14543 g−6000 g
Rendimiento del proceso= ∗100 %=58.74 %
145 43 g
Se obtiene un rendimiento del proceso del 58.74%, esta cifra corrobora el hecho de que la conversión de los reactivos
hacia los productos es difícil de lograr debido a las condiciones necesarias para que se favorezca la reacción directa hacia
la producción de jabón la cual es una temperatura entre 80 y 90°C.
Es posible que influya la presencia de glicerina que no fue posible separarse del jabón, así como la presencia de agua que
no logro secarse completamente de la pasta de jabón obtenida, en el procedimiento y la obtención de resultados. También
debe tenerse en cuenta que el cálculo realizado para la parte experimental se toma del volumen total consignado en el
empaque del aceite, pero debe tenerse en cuenta que dentro del desarrollo de la practica hubo algunos derrames de la
materia prima y no se logró medir con exactitud la cantidad inicial de aceite utilizado. Si es bien sabido, la suposición de
que el aceite de canola solo está compuesto por ácido oleico deja por fuera el tener en cuenta los otros constituyentes
importantes de este aceite, lo que implica que los valores obtenidos no cumplan con una exactitud adecuada de lo que
realmente fue utilizado dentro de la practica desarrollada.
Dentro de la literatura, no fue encontrado algún valor especifico de jabón producido a partir del aceite de canola, pero se
encontraron otros jabones producidos a partir de aceite de palma y de oliva, en donde uno de sus principales
constituyentes también es el ácido oleico. Se consignaron entonces los rendimientos del proceso con valores de 120.70% y
119.77% para el aceite de palma y el aceite de oliva respectivamente, lo que permite comparar dentro de éstos el
rendimiento del jabón producido a partir de aceite de canola, siendo para este un menor rendimiento del esperado (Steger,
Zambrano, Gil & Figeroa. 2012).
8
La glicerina se puede obtener como un subproducto de la saponificación; donde el éster del ácido graso al
reaccionar con el hidróxido de sodio forma el jabón y libera la glicerina. Sin embargo, para su recuperación es
necesario efectuar una serie de tratamientos a la lejía que se genera dentro del reactor, como lo es un precipitado
insoluble, seguido de una filtración o decantación y una neutralización final. [1]
Durante la práctica se dio seguimiento a las variables del proceso, y posterior a ella, es decir, la formación de
los productos en el reactor; se realizó una centrifugación para separar las fases, obteniendo 1 litro de glicerina
sin purificar, es decir, sin otorgarle tratamientos consecutivos debido a compromisos académicos y tiempos
cruzados de trabajo.
Cálculo del rendimiento:
De las ecuaciones (17) y (18), por medio de la relación estequiométrica; se establece teóricamente la cantidad
de glicerina que debía ser obtenida del proceso de saponificación a partir del aceite.
Cómo la relación entre el aceite y la glicerina es 1:1, y, además, se asume el ácido oleico como la totalidad del
aceite para simplificar los cálculos, entonces:
1 mol ácido oleico – 1 mol glicerina
g
A partir de 5000 ml de aceite, de densidad 0.915 que se trabajó en la práctica,
ml
g
5000 ml x 0.915 = 4575 g aceite
ml
4575 g aceite
282.47
g
ac . ol .
= 16. 2 moles de ácido oleico
mol
16. 2 moles ácido oleico – 16.2 moles glicerina
g
16. 2 moles de glicerina x 92.09382 = 1491.92 g glicerina
mol glic
1491.92 g glicerina
1.26
g
glicerina
= 1184.06 ml glicerina
ml
VALOR TEORICO: 1184.06 ml glicerina
Como experimentalmente se obtuvieron 1000 ml de glicerina, el rendimiento puede calcularse de la siguiente
manera:
9
valor real (19)
% de Rendimiento = x 100
valor teorico
valor real
% de Rendimiento = x 100
valor teorico
1000 ml
% de Rendimiento = x 100
1184. 06 ml
% de Rendimiento = 84.46 %
El rendimiento obtenido es alto, puede inferirse que el procedimiento realizado se llevó a cabo de una manera
correcta. Sin embargo, aunque los valores sean cercanos a los esperados teóricamente, no puede asegurarse un
producto puro, puesto que, no se realizaron los tratamientos posteriores para su clasificación, por ende, los
mililitros de glicerina reales pueden llegar a reducirse, disminuyendo su rendimiento
Sección 5. Procedimiento para la elaboración de champú.
Con fines de interesar al lector se adiciona el procedimiento realizado análogamente a la práctica de
saponificación, la cual permitió producir champú.
Las betaínas se clasifican como sustancias tensoactivas anfóteras, se consideran suaves para la piel. Tienen
propiedades como agente espumante, humectante, emulsionante y desengrasante, en conjunto con tensoactivos
aniónicos, la detergencia mejora en condiciones alcalinas. Puede ayudar a solubilizar algunas sustancias grasas
(en poca cantidad) como aceites o perfumes. Se usa como tensoactivo secundario en muchos productos de
limpieza y de cuidado personal con mejorando las propiedades de la formulación: como espesante, aumenta la
viscosidad, genera buena cantidad de espuma y estabiliza la espuma.[13]
El champú es un producto para el cuidado del cabello, usado para limpiarlo de suciedad, la grasa formada por
las glándulas sebáceas, escamas de piel y en general partículas contaminantes que gradualmente se acumulan en
el cabello. [14]
Sección 6. Conclusiones
Se logró obtener los valores de rendimiento para la producción de jabón en donde se corroboro por medio del
análisis cinético realizado que esta reacción esta muy limitada por etapas intermedias en donde ocurren
reacciones reversibles que ocasionan que el sistema no produzca mas productos, para ello se recurrió a un
aumento de la temperatura para favorecer la reacción hacia la generación de jabón como producto principal y
glicerina como producto secundario, el balance energético permitió corroborar el que el sistema requiere un alto
consumo energético, por lo que para que la venta de jabón sea rentable debe ser en grandes volúmenes de
producción y además darle un valor agregado a la glicerina para favorecer la empresa que se dedique a este
ámbito ingenieril, Además se pudo evidenciar que la producción de otros detergentes y productos para el cuerpo
pueden derivarse de este mismo proceso por ejemplo que si se reemplaza el NaOH por KOH el jabón obtenido
pasa a ser jabón liquido y que la elaboración de productos como el champú solo requieren extrapolar conceptos
que se usan en el procedimiento de saponificación, por ejemplo, equiparar la adición de aditivos que se hace
para el jabón con la que se hace para el champú.
REFERENCIAS
[1]. Valderrama D, Vargas A.M (2017): “Estudio de la factibilidad para la creación de una empresa productora de jabón detergente
a base de aceite de cocina usado en la ciudad de Cali”. Pontificia Universidad JAVERIANA. Cali.
11
[2]Paloma Andrade Santacolma, Oscar Andrés Prado Rubio (2005), “Manual de prácticas para el laboratorio de operaciones
unitarias III”, Ingeniería Química, Práctica 1.
[3] Menacho, P., Salvador, R. L. M., Guillén, S. R., Capa, R. J., Moreno, R. C. (2015). Estudio comparativo de las características
físico-químicas del aceite de sacha inchi (Plukenetia volubilis l.), aceite de oliva (Olea europea) y aceite crudo de pescado. 6(4), pp.
279-290. ISSN: 2077-9917
[4] PRUEBAS DE CARACTERIZACIÓN PARA GRASAS Y ACEITES. Andrés Felipe López Vásquez. Universidad Nacional de
Colombia sede Manizales.
[5] García, R. E., Fernández, S. I., Fuentes, L. A. (2014). Determinación del enranciamiento hidrolítico de un aceite de oliva
mediante el Grado de Acidez. Universidad Politécnica de Valencia.
[7] Poling, Bruce, Praustnitz (2001):” The properties of gases and liquids”. 5th edition. McGraw Hill. New York.
[8] Steger, E. Gutiérrez, J. Zambrano, M. Gil, Y. Figueroa, L. (2012):” Soft & Pure. Producción de Jabón”. Universidad de los
Andes. Merida, Venezuela.
[9] Andrade Santacolma P., Prado Rubio O.A. Manizales 2004. MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE
OPERACIONES UNITARIAS III. Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. Facultad de Ingeniería y Arquitectura.
[10] Acofarma. FICHAS DE INFORMACIÓN TÉCNICA TEXAPON N-40 IS. Disponible en:
https://formulasmagistrales.acofarma.com/idb/descarga/3/f0a1511329418eb6.pdf Consultado el 15/11/19
[11] J.J. Segura Egea, A. Jiménez Rubio Manzanares, R. Llamas Cadaval, A. Jiménez Planas. El ácido etilen diamino tetraacético
(EDTA) y su uso en endodoncia. Disponible en: https://personal.us.es/segurajj/documentos/CV-Art-Sin%20JCR/Endodoncia-Edta-
1997.pdf Consultado el 15/11/19
12