Anteproyecto Resorcinol

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

pureza de una muestra comercial de resorcinol con
No. de lote 2000973900 a través de una titulación
yodometrica por retroceso
Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

1401 No. L-402 2019 1 de 24
Objetivo
Determinar el porcentaje de pureza de una muestra comercial de resorcinol con

No. 2000973900 de lote de la marca TJ Baker, a través de una titulación
Hipótesis
De acuerdo con la Farmacopea Argentina se encontrará que el porcentaje de

pureza deberá contener no menos de 98.5 % y no más de 101.0 % de resorcinol.
Marco teórico
Reacciones redox
Son aquellas donde se transfieren electrones de un átomo, ion o molécula. En la

oxidación la sustancia pierde uno o más electrones, mientras que la reducción
implica una ganancia de uno o más electrones. Por lo tanto, un agente reductor es
una sustancia que pierde electrones y un agente oxidante es una sustancia que
gana electrones.
Valoración redox
Las valoraciones redox son técnicas de análisis frecuentemente utilizadas con el

fin de conocer la concentración de un agente oxidante o reductor, en una
disolución. Se basan en una reacción de óxido-reducción entre el analito y el
valorante. Es decir, durante la valoración hay transferencia de electrones entre las
sustancias presentes, una de ellas gana electrones, mientras que
simultáneamente otra los pierde.
En dichas valoraciones, el potencial eléctrico se mide en voltios y es una forma de

medir la transferencia de electrones entre el agente reductor y el agente oxidante.
Para ello puede utilizarse el electrodo de plata como indicador y el electrodo de
calomel como referencia, de manera que cuando se esté cerca de llegar al punto
de equivalencia de la valoración en cuestión, se observará un cambio brusco en el
potencial, lo que indicará que la operación ha finalizado.
Realizó Revisó Aprobó
Gaona Corona Marco Antonio Rosales Martínez Blanca Azucena Argüelles Álvarez Juan Carlos


1401 No. L-402 2019 2 de 24
El potencial eléctrico determinado, expresado en función del volumen de titulante

añadido, representa una curva de titulación, donde el punto de equivalencia se
aprecia en el punto de inflexión de la gráfica.
Detección del punto final
1. Auto indicador: sustancias que poseen colores distintos al presentarse en

su forma oxidada o reducida, por lo que no es necesario la presencia de
algún tipo de sustancia indicadora.
2. Indicador específico: sustancias que reaccionan específicamente con una
de las especies participantes en la valoración, provocando el vire de la
muestra.
3. Indicador redox: sustancias cuyo comportamiento depende solamente de la
variación de potencial del sistema y no de la variación de la concentración
de alguna de las sustancias reaccionantes. Cambian de color al detectar la
variación de dicho potencial.
Yodometría y yodimetría
Se conoce como yodometría al método volumétrico indirecto, donde un exceso de

iones yodito se adicionan a una solución que contiene el agente oxidante, que
reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con
una solución estandarizada de tiosulfato de sodio. Por otro lado, se conoce como
yodimetría a la operación mediante la cual se titula directamente al analito reductor
para formar yodo.
Valoración indirecta
El analito se reemplaza estequiométricamente por otra sustancia en una reacción

química previa y esta es posteriormente determinada por valoración, es decir, el
analito se hace reaccionar de manera espontánea con otra sustancia y el producto
obtenido se valora con otro reactivo, por lo que el analito se determina por el
reactivo que se ha utilizado en la primera reacción. Este tipo de valoración se
puede utilizar cuando la reacción entre el analito y el primer reactivo forma un
compuesto insoluble que seguidamente se filtra y se disolverá para ser valorado.
En este caso Z es el producto que se valora, siendo la única reacción de
valoración la segunda reacción. Otra clasificación de las valoraciones es la forma


1401 No. L-402 2019 3 de 24
de realizarse, es decir la valoración manual o clásica y la valoración

automatizada.
A + reactivos⇌Z + Productos
Z + valorante⇌Productos 2
Valoración por retroceso
La valoración por retroceso se realiza añadiendo un exceso conocido de reactivo a

la disolución donde está el analito y se utiliza un segundo reactivo para valorar el
exceso del primer reactivo, por lo tanto, se producen dos valoraciones y dos
reacciones distintas. En este caso, la cantidad de analito equivale a la diferencia
entre el volumen utilizado de reactivo valorante en la primera valoración y el
utilizado en la segunda valoración. Este tipo de valoraciones se utiliza cuando el
punto final de la reacción no se aprecia de forma clara en la valoración directa o
cuando se necesita un exceso de reactivo para completar la reacción con el
analito. En la siguiente ecuación C corresponde al segundo reactivo con el que se
valorará A.
A + B (exceso)⇌Productos + B (no consumido)
B (no consumido) + C⇌Productos 2
Resorcinol
El resorcinol, también llamado benceno-1,3-diol o tretinoína, es un elemento sólido

incoloro, soluble en agua con una reacción levemente ácida. Es un reductor suave
y se utiliza como materia prima de algunos productos, que van desde
medicamentos hasta colorantes, además se usa como antiséptico para la piel. La
instrucción de resorcinol indica que se trata de un meta-dihidroxibenceno que se
encuentra disponible de en forma de una solución de alcohol.


1401 No. L-402 2019 4 de 24
Método oficial
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de resorcinol, disolver en agua y diluir a

250 mL con el mismo solvente. Transferir 25 mL de esta solución a un matraz de
vidrio con tapón esmerilado, agregar 1,0 g de bromuro de potasio, 50 mL de
bromato de potasio 0,0167 M, 15 mL de cloroformo y 15 mL de ácido clorhídrico
70%. Tapar el matraz, agitar y dejar en reposo 5 minutos. Titular con tiosulfato de
sodio 0.1 N, empleando 1 mL de almidón (SR) como indicador. Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.Volumetria). Cada mL de bromato de potasio 0,0167M equivale a 1,835mg de
resorcinol.
Cálculos
Cálculos para la preparación de 200 mL de Na 2S2O3 0.1 N
m= (N)(V) (PM/#e-)
Donde:
m= Masa de tiosulfato de sodio (g)
N= Normalidad teórica de la disolución de tiosulfato de sodio (eq/L)
V= Volumen que se prepara de la disolución de Na2S2O3 (L)
PM= Peso molecular del Na2S2O3 (g)
#e-= Electrones transferidos durante la reacción redox
Sustituyendo:
m= (0.1 eq/L) (0.200 L) (2(158.11 g/mol) /2)


1401 No. L-402 2019 5 de 24
m= 3.16 g de Na2S2O3
Cálculos para estandarizar el Na2S2O3 con K2Cr207
m= (N)(V) (Pm/#e-)
Donde:
m= Masa de K2Cr207 (g)
N= Normalidad teórica de la disolución de tiosulfato de sodio(eq/L)
V= Volumen de tiosulfato de sodio que se espera de gasto (L)
PM= Peso molecular del K2Cr207 (g)
Sustituyendo:
m= (0.1 eq/L) (0.02L) (294.185g/6)
m= 0.098 g de K2Cr207
Cálculos para la valoración de Resorcinol con
m= (N)(V) (PM/#e-)
Donde:
m= Masa de resorcinol(g)
N= Normalidad teórica de la disolución de tiosulfato de sodio(eq/L)
V= Volumen que se espera de gasto(L)
PM= Peso molecular del resorcinol (g)
Sustituyendo:
m= (0.1 eq/L) (0.010 L) ( )
m= g de resorcinol
Cálculos para la preparación de 150 mL de Br 2 0.1 N
m= (N)(V) (PM/#e-)
Donde:
m= Masa de KBrO3(g)
N= Normalidad teórica de la disolución de KBrO 3 (eq/L)
V= Volumen que se prepara de la disolución de Br 2 (L)
PM= Peso molecular del KBrO3 (g)


1401 No. L-402 2019 6 de 24
Sustituyendo:
m= (0.1 eq/L) (0.150 L) (2(167 g/mol) /10)
m= 0.501 g de KBrO3
Cálculos para la preparación de 150 mL de Br 2 0.1 N
m= (N)(V) (PM/#e-)
Donde:
m= Masa de KBr(g)
N= Normalidad teórica de la disolución de KBr (eq/L)
V= Volumen que se prepara de la disolución de Br2 (L)
PM= Peso molecular del KBr (g)
Sustituyendo:
m= (0.1 eq/L) (0.150 L) (2(119 g/mol) /2)
m= 1.785 g de KBr
Método propuesto
Preparación de 150 mL de una solución 0.1N de Na2S2O3
1. Pesar 3.16 g de Na2S2O3 y bicarbonato de sodio con ayuda de una espátula

metálica de aproximadamente 30 cm de largo en balanza granataria sobre un
vaso de precipitados de 250 mL anteriormente tarado, teniendo en cuenta que
la balanza este nivelada y limpia de lo contrario ajustar los tornillos que se
encuentran debajo del platillo hasta colocar la línea en el centro. Para la
limpieza con ayuda de una brocha delgada limpiar los residuos y depositarlos
en un bote de basura.
2. Aforar con agua desionizada previamente hervida y enfriada hasta los 200 mL
y agitar con una varilla de vidrio de aproximadamente 15 cm hasta disolver por
completo el sólido.
Estandarización de Na2S2O3
1. Pesar 0.098 g de dicromato de potasio con ayuda de una espátula metálica de

aproximadamente 15 cm de largo en balanza analítica sobre un pedazo de


1401 No. L-402 2019 7 de 24
papel glassine en forma de cucurucho teniendo en cuenta que la balanza este

nivelada y limpia de lo contrario mover los tornillos de la balanza ubicados en
las esquinas de la balanza, hasta colocar la burbuja en el centro. Para la
limpieza con ayuda de una brocha delgada limpiar los residuos con la balanza
apagada y depositarlos en un bote de basura.
2. Colocar lo pesado en un matraz volumétrico de 125 mL enjuagando el papel y

vertiendo el lavado en el matraz.
3. Diluir a 25mL, tomar una alícuota y transferirla a un matraz yodométrico.
4. Adicionar yoduro de potasio
5. Adicionar 3 mL de ácido clorhídrico.
6. Tapar el matraz y agitar suavemente.
7. Llenar con la disolución de Na2S2O3 una bureta de 25 mL, si la punta tiene

burbuja de aire, eliminarla abriendo y cerrando la bureta en repetidas
ocasiones. Comenzar a valorar.
8. Añadir 2mL de SI almidón
9. Continuar la valoración con agitación constante e ir agregando gota a gota la

disolución de tiosulfato de sodio al matraz yodometrico que contiene el
dicromato de potasio, hasta la desaparición del color azul.
Preparación de 150 mL de solución de Br 2 0.1N
1. Pesar 0.501 g de bromato de potasio y 1.785 g de brimuro de potasio con

ayuda de una espátula metálica de aproximadamente 15 cm de largo en
balanza granataria sobre un vaso de precipitados de x mL respectivamente,
teniendo en cuenta que la balanza este nivelada y limpia de lo contrario
mover los tornillos de la balanza ubicados en las esquinas de la balanza,
hasta colocar la burbuja en el centro. Para la limpieza con ayuda de una
brocha delgada limpiar los residuos con la balanza apagada y depositarlos
en un bote de basura.


1401 No. L-402 2019 8 de 24
2. Disolver con 100mL de agua destilada.
3. Agitar con varilla de vidrio hasta que el sólido desaparezca por completo.
Estandarización de una solución de Br2 0.1N
1. Con una pipeta volumétrica, transferir 20mL de la solución de Br 2 a un

matraz yodométrico y diluir con 50mL de agua destilada.
2. Adicionar 3mL de HCL 1N. Tapar el matraz y agitar suavemente.
3. Añadir 5mL de solución de yoduro de potasio al 30%. Tapar nuevamente y

agitar.
4. Dejar reposar en la oscuridad durante 5 minutos.

ocasiones. Comenzar a valorar el yodo liberado.
6. Añadir 3mL de SI de almidón al acercarse al punto de equivalencia. (La

solución se tornará color amarillo paja).
7. Continuar la valoración con agitación constante e ir agregando gota a gota

la disolución de tiosulfato de sodio al matraz yodometrico hasta que la
solución se torne transparente.
Valoración de resorcinol.
1. Pesar g de resorcinol con ayuda de una espátula metálica de

aproximadamente 15 cm de largo en balanza analítica sobre papel glassine,
teniendo en cuenta que la balanza este nivelada y limpia de lo contrario mover
los tornillos de la balanza ubicados en las esquinas de la balanza, hasta
colocar la burbuja en el centro. Para la limpieza con ayuda de una brocha
delgada limpiar los residuos con la balanza apagada y depositarlos en un bote
de basura.


1401 No. L-402 2019 9 de 24
2. Trasvasar lo pesado a un vaso de precipitados de 500mL, enjuagando el papel

y vertiendo el lavado en el vaso.
3. Transferir con pipeta volumétrica 25 mL de la solución resultante a un matraz

yodométrico.
4. Añadir xmL de bromuro de sodio
5. Diluir con 50mL de agua destilada.
6. Añadir 5mL de HCl, colocar el tapón al matraz y agitar durante 1 minuto.
7. Dejar reposar durante 2 minutos y agregar 10mL de yoduro de potasio.
8. Agitar nuevamente.

ocasiones. Comenzar a valorar el yodo liberado.
10. Añadir SI de almidón a medida que se acerque al punto final.
11. Continuar la valoración con agitación constante e ir agregando gota a gota la

disolución de tiosulfato de sodio al matraz yodometrico hasta observar el vire
de la muestra.
12. Calcular el volumen de bromuro consumido por el resorcinol. Cada mL de

bromuro 0.1N equivale a 1.835mg de resorcinol.
Lista de material
1 bureta 25 mL
6 matraz yodometrico 125 mL
3 vasos de precipitados 100 mL
1 vaso de precipitados 150 mL
1 soporte universal
1 pinzas de doble presión


1401 No. L-402 2019 10 de 24
1 agitador magnético
1 espátula de acero inoxidable
1 espátula de mango de madera
Reactivos
Resorcinol
Tiosulfato de sodio
Dicromato de potasio
Ácido clorhídrico
Yoduro de potasio
Bromo
Almidón
Equipo e instrumento
Parrilla de agitación
Balanza analítica
Balanza granataria
Propiedades físicas, químicas y toxicológicas
Imagen 5. Hoja de seguridad ácido clorhídrico
Ácido clorhídrico


1401 No. L-402 2019 11 de 24


1401 No. L-402 2019 12 de 24
Realizó
Imagen Revisó
2. Hoja de seguridad ácido clorhídrico Aprobó
Gaona Corona
Imagen 4. HojaMarco Antonio ácido
de seguridad Rosales Martínez Blanca Azucena
clorhídrico Argüelles
Imagen 3. Hoja Álvarez Juan
de seguridad ácidoCarlos
clorhídrico


1401 No. L-402 2019 13 de 24
Resorcinol
Imagen 6. Hoja de seguridad resorcinol




1401 No. L-402 2019 14 de 24
Tiosulfato de sodio
Imagen 8. Hoja de seguridad tiosulfato de sodio


1401 No. L-402 2019 15 de 24


1401 No. L-402 2019 16 de 24
Imagen 9. Hoja de seguridad tiosulfato de sodio

Dicromato de potasio


1401 No. L-402 2019 17 de 24
Imagen 10. Hoja deImagen

seguridad
10. dicromato de potasio
Hoja de seguridad dicromato de potasio
Imagen 12. Hoja de seguridad dicromato de potasio



1401 No. L-402 2019 18 de 24
Yoduro de potasio


1401 No. L-402 2019 19 de 24
Imagen 13. Hoja de seguridad yoduro de potasio



1401 No. L-402 2019 20 de 24



1401 No. L-402 2019 21 de 24
Almidón
Imagen 16. Hoja de seguridad almidón



1401 No. L-402 2019 22 de 24


1401 No. L-402 2019 23 de 24


1401 No. L-402 2019 24 de 24
Diagrama de Flujo
Referencias
- Farmacopea Argentina, 10ª edición. Vol. I. 2010

Anteproyecto Resorcinol

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Anteproyecto Resorcinol

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Anteproyecto Resorcinol

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

Determinar el porcentaje de pureza de una muestra comercial de resorcinol con

De acuerdo con la Farmacopea Argentina se encontrará que el porcentaje de

Son aquellas donde se transfieren electrones de un átomo, ion o molécula. En la

Las valoraciones redox son técnicas de análisis frecuentemente utilizadas con el

En dichas valoraciones, el potencial eléctrico se mide en voltios y es una forma de

Realizó Revisó Aprobó

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

El potencial eléctrico determinado, expresado en función del volumen de titulante

Detección del punto final

1. Auto indicador: sustancias que poseen colores distintos al presentarse en

Se conoce como yodometría al método volumétrico indirecto, donde un exceso de

El analito se reemplaza estequiométricamente por otra sustancia en una reacción

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

de realizarse, es decir la valoración manual o clásica y la valoración

Valoración por retroceso

La valoración por retroceso se realiza añadiendo un exceso conocido de reactivo a

A + B (exceso)⇌Productos + B (no consumido)

B (no consumido) + C⇌Productos 2

El resorcinol, también llamado benceno-1,3-diol o tretinoína, es un elemento sólido

Realizó Revisó Aprobó

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

Pesar exactamente alrededor de 500 mg de resorcinol, disolver en agua y diluir a

Cálculos para la preparación de 200 mL de Na 2S2O3 0.1 N

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

Cálculos para estandarizar el Na2S2O3 con K2Cr207

Cálculos para la valoración de Resorcinol con

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

Preparación de 150 mL de una solución 0.1N de Na2S2O3

1. Pesar 3.16 g de Na2S2O3 y bicarbonato de sodio con ayuda de una espátula

1. Pesar 0.098 g de dicromato de potasio con ayuda de una espátula metálica de

Realizó Revisó Aprobó

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

papel glassine en forma de cucurucho teniendo en cuenta que la balanza este

2. Colocar lo pesado en un matraz volumétrico de 125 mL enjuagando el papel y

3. Diluir a 25mL, tomar una alícuota y transferirla a un matraz yodométrico.

4. Adicionar yoduro de potasio

5. Adicionar 3 mL de ácido clorhídrico.

6. Tapar el matraz y agitar suavemente.

7. Llenar con la disolución de Na2S2O3 una bureta de 25 mL, si la punta tiene

8. Añadir 2mL de SI almidón

9. Continuar la valoración con agitación constante e ir agregando gota a gota la

Preparación de 150 mL de solución de Br 2 0.1N

1. Pesar 0.501 g de bromato de potasio y 1.785 g de brimuro de potasio con

Realizó Revisó Aprobó

Anteproyecto para la determinación del porcentaje de

Grupo Laboratorio 14-noviembre- Página No.

2. Disolver con 100mL de agua destilada.

Estandarización de una solución de Br2 0.1N

1. Con una pipeta volumétrica, transferir 20mL de la solución de Br 2 a un