Anteproyecto Potenciometria Ox-Red

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinacin del porcentaje de pureza de una
muestra de Sulfato Ferroso heptahidratado en materia prima por
potenciometra mediante una titulacin xido-reduccin.
Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 1/25

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OBJETIVO
Determinar el porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato Ferroso heptahidratado en

materia prima por potenciometra mediante una titulacin xido-reduccin.
HIPTESIS
El Sulfato Ferroso Heptahidratado en materia prima contiene no menos del 98.0 % y no ms del
104.0% por ciento, de acuerdo a lo establecido por la Farmacopea de los Estados Unidos de
Amrica 5ta edicin, pagina 1047.
MARCO TERICO.
La potenciometra es un mtodo analtico electroqumico basado en la medida de la diferencia de

potencial entre electrodos sumergidos en una solucin, siendo el potencial de uno de los
electrodos funcin de la concentracin de determinados iones presentes en la solucin. La
medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentracin de
una sustancia o seguir su evolucin a lo largo de una reaccin qumica (reaccin de titulacin).
En otras palabras una titulacin potenciomtrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una
solucin por medio de un electrodo como funcin de volumen de agente titulante. El potencial
que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin. La
ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la
especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solucin es
representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado de selectividad
(seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una solucin que contiene
mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del electrodo con que se mide el
voltaje.
Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el in ferroso, etc. Otra ventaja del
uso de potenciometra es que la determinacin del punto final es mucho ms precisa que el
determinado con indicadores visuales. El nmero de puntos de equivalencia en una curva de
titulacin potenciomtrica depende de los analitos presentes en la solucin de su desconocido.
En las reacciones de titulacin es necesario que la estequiometria sea conocida y no tenga
Arjona Hernndez Mnica Mendoza Soto Vctor Venegas Feria Daniel Jess
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cambio; el equilibrio debe ser rpidamente establecido y sin reacciones secundarias, as como
mnimos errores de deteccin del punto final y que este sea muy cercano al punto de
equivalencia. El punto de equivalencia de la reaccin (figura 1), se determina por la aparicin de
un punto de inflexin en la curva de valoracin, potencial en funcin de la cantidad de reactivo
aadido.
Figura1. Representacin grfica de una valoracin potenciomtrica. Determinacin del punto

final.
Una valoracin potenciomtrica es una valoracin basada en la medida del potencial de un

electrodo indicador adecuado en funcin del volumen de un valorante. Este tipo de anlisis
proporciona resultados ms fiables que cuando usamos indicadores qumicos debido a la
turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones donde se efecta una
reaccin.
El objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin acerca de la composicin de

una solucin mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medicin del potencial
de la celda se determina bajo condiciones reversibles en forma termodinmica y esto implica que
se debe dejar pasar el tiempo suficiente para que la celda se equilibre y que slo se podr
extraer una corriente insignificante en el transcurso de la determinacin.
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Una reaccin de oxidacin/reduccin es aquella en la que se transfiere electrones desde un

reactivo a otro. Un ejemplo es la oxidacin de iones hierro (II) por iones cerio (IV).
Ce+4 + Fe+2 Ce+3 + Fe+3
En esta reaccin el in Ce+4 toma un electrn del in Fe+3. Un compuesto como el Ce+4, que tiene
gran afinidad por los electrones y por lo tanto tendencia a tomarlos de otra especie, se denomina
agente de oxidacin u oxidante. El Fe +2 es una especie que cede fcilmente electrones a otra
especie y se denomina agente de reduccin o reductor.
Electrodos
Mtodo de calibrado del electrodo
* Calibrar al electrodo con soluciones buffer de pH perfectamente conocido.
* Los electrodos de vidrio se deterioran lentamente con su uso, por lo que usualmente se
necesita activarlo, tratando al electrodo con una solucin de pH 4 y pH 9.
* El electrodo de vidrio cuando no se usa, siempre debe estar sumergido en una solucin buffer
de pH 4 o de pH 7.
* La membrana del electrodo de vidrio es frgil, no debe rayarse ni daarse. Generalmente los
electrodos de vidrio se venden en el comercio con protectores plsticos, para evitar estos
inconvenientes.
* Despus de cada medida el electrodo debe lavarse con agua destilada y secarse solo con papel
tis
Electrodos de referencia.
Electrodo de referencia ideal tiene un potencial que es conocido, constante e insensible por
completo a la composicin de la solucin por estudiar. Adems, este electrodo debe ser fuerte y
fcil de conectar, y debe mantenerse a un potencial constante aun cuando haya una corriente
neta en la celda. Por convencin al electrodo de referencia se le considera siempre el de la
izquierda en las mediciones potenciomtricas.
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Electrodos de calomel: Los electrodos de referencia de calomel se componen de mercurio

en contacto con una solucin saturada de cloruro de mercurio (I) (calomel) que contiene tambin
una concentracin conocida de cloruro de potasio. Las semiceldas de calomel se pueden
representar como sigue:
Hg|Hg2Cl2(sat),KCl(xM)||
Donde x representa la concentracin molar de cloruro de potasio en la solucin, El potencial de

electrodo para esta semicelda est determinado por la reaccin
Hg2Cl2(s) + 2e - 2Hg(l) + 2Cl
Aunque se pueden encontrar electrodos con 0.1M y 3.5M de KCl, el electrodo de este tipo ms
usado es el saturado, lo cual indica que la solucin de KCl est saturada en presencia de cristales
de esta sal. Los potenciales de electrodo de cada una de estas semiceldas a 25c se muestran en
la siguiente tabla:
Figura 2. Potenciales de electrodos de referencia en disoluciones acuosas.
El electrodo de calomel saturado (ECS) se utiliza mucho debido a la facilidad con que puede
prepararse. Sin embargo, comparado con los otros electrodos de calomel, su coeficiente de
temperatura es significativamente mayor.
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Figura 3. Electrodos de calomel
Electrodos de plata-cloruro de plata: El electrodo de referencia ms ampliamente

comercializado consiste en un electrodo de plata sumergido en una solucin de cloruro de
potasio que se ha saturado con cloruro de plata
Ag|AgCl(sat), KCl(xM)||
El potencial de electrodo est determinado por la semirreaccin
AgCl(s) + e- Ag(s) + Cl
En general el electrodo es un tubo de vidrio con una abertura angosta en el fondo conectado a
un tapn de Vycor para que haga contacto con la solucin de analito. El tubo contiene un
alambre de plata revestido con un capa de cloruro de plata que est sumergido en una solucin
de cloruro de potasio saturada con cloruro de plata. Por lo regular, la solucin de KCl esta
saturada (Eref=0.199V a 25C) o 3.5M (Eref=0.205V a 25C). Eref Ej Eind Los electrodos de
plata-cloruro de plata tienen la ventaja de que pueden utilizarse a temperatura superior a 60C,
mientras los electrodos de calomel no. Precauciones en la utilizacin de los electrodos de
referencia.
Al usar los electrodos de referencia el nivel del lquido interno debe mantenerse siempre por
arriba del de la solucin de la muestra para impedir la contaminacin de la solucin del electrodo
y el taponamiento de la unin debido a la reaccin de la solucin del analito con iones plata,
mercurio o cloro de la solucin interna.
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La obstruccin de la unin es quiz la causa ms frecuente del comportamiento errtico (ruido)

de la celda en las mediciones potenciomtricas. Se han elaborado muchos esquemas para
evitarla y conservar un buen contacto entre los electrodos de referencia y las soluciones de
analito.
Los tapones de Vycor proporcionan excelentes contacto y se les mantiene hmedos ofrecen una
unin reproducible de bajo ruido Si se mantiene el nivel del lquido por encima del de la solucin
de analito, es inevitable alguna contaminacin de la muestra. En la mayor parte de los casos, la
contaminacin es tan leve que no tiene trascendencia. Sin embargo, en algunos caso puede ser
una seria interferencia. Una manera frecuente de evitarla es interponer un segundo puente
salino entre el analito y el electrodo de referencia; dicho puente debe contener un electrolito que
no interfiera y generalmente se toma parte de la solucin a estudiar.
Electrodo indicador
Tiene un potencial que vara de manera conocida con la concentracin del analito. Los electrodos
indicadores para las medidas potenciomtricas son de dos tipos fundamentales, denominados
metlicos y de membrana (especficos selectivos para iones).
Electrodos indicadores metlicos
Electrodos indicadores metlicos de primera especie: Estos electrodos estn formados

por un metal puro que se encuentra en equilibrio directo con su catin en solucin. Este tipo de
electrodos casi no se utilizan para determinaciones potenciomtricas por que suelen ser poco
selectivos y son sensibles no solo a sus propios cationes, sino tambin a otros cationes que son
reducidos con facilidad.
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Otros electrodos, como los de zinc y cadmio, slo pueden emplearse en soluciones con
pH neutro o bsico porque se disuelven en medio cido; tambin son pocos utilizados porque
existen metales que se oxidan fcilmente, en este tipo de reacciones pueden ser utilizados slo
si el oxgeno ha sido eliminado. En metales muy duros como el hierro, cromo, cobalto y nquel
que no proporcionan potenciales reproducibles muy difcilmente pueden emplear estos
electrodos.
Electrodos indicadores metlicos de segunda especie: En estos electrodos, los metales

no slo responden hacia sus propios cationes; tambin tienen sensibilidad a la actividad de
aniones que llegan a formar precipitados que son poco solubles o complejos que son estables
con estos cationes.
Electrodos de tercera especie: Un electrodo metlico puede, en ciertas circunstancias dar

respuesta a un catin diferente. Entonces se convierte en un electrodo de tercera especie. Por
ejemplo, un electrodo de mercurio se ha utilizado para la determinacin de pCa de soluciones
que contienen iones calcio. Como en el ejemplo anterior, una pequea cantidad del complejo de
EDTA con Hg(II) se introduce en la disolucin.
Electrodos metlicos inertes: para los sistemas redox (xido-reduccin) que son usados
en materiales conductores inertes. Entre estos se encuentra el platino, oro, paladio y carbono
Electrodos de membrana
El mtodo ms adecuado para determinar el pH consiste en medir el potencial que se genera a

travs de una delgada membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente
concentracin de ion hidrgeno. Actualmente se han desarrollado electrodos de membrana
selectivos de iones. Existen electrodos de membrana cristalina de cristal simple y cristal
policristalino; as mismo de membrana no cristalina de vidrio, lquidos y lquidos inmovilizados en
polmeros rgidos, todos ellos con aplicaciones de acuerdo a su composicin.
La Tabla 2 (Figura 5)da un listado de los diversos tipos de electrodos selectivos de iones que se
han desarrollado. stos difieren en la composicin fsica y qumica de la membrana. El
mecanismo general por el que se produce en estos montajes un potencial selectivo de iones es
independiente de la naturaleza de la membrana y es completamente diferente del mecanismo
que origina el potencial en los electrodos indicadores metlicos.
Figura 5. Tipos de electrodos de membrana selectivos de iones
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Propiedades de las membranas selectivas de iones
a) Mnima solubilidad: Una propiedad necesaria de un medio selectivo de iones es que su

solubilidad en disoluciones de analito (normalmente acuosas) se aproxime a cero.
b) Conductividad elctrica: Una membrana debe presentar algo de conductividad aunque sea
pequea. Generalmente, esta conduccin se debe a la migracin de iones sencillos cargados en
el interior de la membrana.
c) Reactividad selectiva con el analito: Una membrana o algunas de las especies contenidas en la
matriz de la membrana deben ser capaces de enlazarse selectivamente con los iones del analito.
Se encuentran tres tipos de enlaces: intercambio inico, cristalizacin y complejacin. Los dos
primeros son los ms comunes y la atencin se centrar ms en estos tipos de interaccin.
Puente Salino
Impide que los componentes de la disolucin del analito se mezclen con los del electrodo de
referencia.
Celda electroqumica.
Una celda electroqumica consiste en dos conductores llamados electrodos, cada uno sumergido
en una solucin electroltica. En las mayoras de las celdas, las soluciones que se sumergen los
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electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre los
reactivos.
Figura 6: Celda electroqumica galvnica con un puente salino.
El ctodo de una celda electroqumica: es el electrodo en el cual se lleva a cabo la

reaccin de reduccin.
El nodo es el electrodo en el que tiene lugar la oxidacin.
Las celdas electroqumicas pueden ser:
Celdas galvnicas: se produce energa elctrica. En estas las reacciones de los dos
electrodos tienden a ocurrir espontneamente y produce un flujo de electrones desde el nodo
hacia el ctodo a travs de un conductor externo.
Celda electroltica: para que esta funcione se necesita una fuente externa de energa
elctrica (consumo de energa). En esta celda las reacciones no ocurren espontneamente y se
invierte la direccin de la corriente y por lo tanto las reacciones en los electrodos.
Para simplificar la descripcin de las celdas, los qumicos utilizan una representacin
esquemtica. Por ejemplo, las celdas que se muestran en las Figuras 2 se pueden escribir como:
Zn / Zn+2 S04-2 (0.02M) // Cu+2 S04 -2 (0,02M) / Cu
Por convenio, el nodo y la informacin con respecto a la solucin con la que est se escriben
siempre a la izquierda. Las lneas verticales representan los lmites de fase en los que pueden
desarrollarse los potenciales. As, en el primer ejemplo, una parte del potencial de la celda est
asociada con el lmite de fase entre el electrodo de zinc y la disolucin de sulfato de zinc.
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Tambin se desarrollan pequeos potenciales en las uniones lquidas, y en este caso se sitan
dos lneas rectas verticales entre las soluciones de sulfato de cobre y de zinc, que corresponden
a las dos uniones en los dos extremos del puente salino. El ctodo se representa entonces
simblicamente con otra lnea vertical que separa la disolucin del electrodo cobre. Ya que el
potencial de una celda depende de las actividades de sus componentes, es prctica comn
indicar los datos de actividad o concentracin de los mismos entre parntesis.
El potencial del electrodo, da la medida para oxidarse o reducirse y solamente se puede medir en
comparacin con un electrodo estndar de referencia. De esta manera, se puede realizar una
serie electroqumica o tabla de potenciales. El electrodo estndar de hidrogeno se emplea como
un electrodo de referencia universal.
Potencial del electrodo de vidrio.
El potencial de un electrodo indicador de vidrio Eind tiene tres componentes:
1) El potencial de superficie Eb.

2) El potencial Eref2 del electrodo de referencia interno Ag-AgCl
3) Un pequeo potencial de asimetra Easi.
En forma de ecuacin esto se expresa:
Eind = Eb + Eref2 + Easi
Si se sustituye Eb por la ecuacin correspondiente se obtiene
Eind = L' + 0.0592V log a1 + Eref2 + Easi
o bien,
Eind = L + 0.0592Vlog a1 = L-0.0592V - 0.0592VpH
L es una combinacin de los tres trminos constantes. Es decir
L = L' + Eref2 + Easi.
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Es importante resaltar que aunque estas ecuaciones son similares a las obtenidas para los
electrodos metlicos indicadores, las fuentes del potencial de los electrodos que describen son
del todo diferentes, uno es un potencial redox, y el otro es un potencial de superficie.
El potencial de superficie es una medida de la actividad del ion hidrgeno en la solucin externa
(a1)
Figura 7. Potencial de superficie
Potencial de asimetra. Cuando se colocan soluciones idnticas en los dos lados de una
membrana de vidrio, el potencial de su superficie o de frontera debe ser cero en principio. Sin
embargo, se observa un potencial de asimetra pequeo que cambia de manera gradual con el
tiempo.
Figura 9. Potenciales estndar de electrodo en solucin acuosa a 25 c.
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Las variaciones en la temperatura implican variaciones en el pH medido. A diferentes

concentraciones de sales y/o distintas temperaturas, surgen variaciones de potencial que se
calculan siguiendo la Ecuacin de Nernst.
Figura 10. Ecuacin de Nernst
Errores que afectan a las medidas de pH
El empleo generalizado del pH-metro de vidrio tiende a hacer creer al qumico que cualquier
medida hecha con este instrumento es necesariamente correcta. Es conveniente vigilar frente a
este sentimiento falso de seguridad ya que este electrodo tiene diversas . limitaciones que se
han discutido en las secciones precedentes y se resumen a continuacin:
1- El error alcalino: Los electrodos de vidrio modernos son algo sensibles a los iones de los
metales alcalinos a valores de pH superiores a 11 - 12. E ind: potencial electrodo indicador.
Eref: potencial electrodo de referencia. Ej: potencial de unin.
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2- El error cido: A pH menores que 0,5 los valores obtenidos con un electrodo de vidrio
tienden a ser elevados.
3- Deshidratacin: La deshidratacin del electrodo puede dar lugar un funcionamiento

inestable y errores.
4- Variacin en el potencial de unin: Es necesario volver a resaltar que el potencial de

unin entre el estndar y la muestra da una imprecisin en la medida de pH a la que no
se puede aplicar ninguna correccin. Generalmente, no se obtienen valores absolutos
ms exactos que 0.01 unidades de pH. Una exactitud de 0,03 unidades de pH requiere
un cuidado considerable. Por otro lado, a menudo es posible detectar diferencias de pH
entre disoluciones similares o cambios de pH en una nica disolucin del orden de 0,001.
Por esta razn, muchos pH-metros estn diseados para permitir lecturas de menos de
0,01 unidades de pH.
5- Error en el pH del tampn estndar: Cualquier imprecisin en la preparacin del tampn

utilizado, o cambios en su composicin durante el almacenamiento, se podr propagar
como error en las medidas de pH. Una causa comn del deterioro es la accin de las
bacterias sobre los componentes orgnicos de los tampones.
Equipo para una valoracin potenciometrica
El proceso, normalmente, comprende la medida y el registro del potencial de la pila (en unidades
de milivoltios o pH, segn el caso) despus de cada adicin de reactivo. Al principio se aade el
valorante en grandes incrementos de volumen, los cuales se van haciendo menores a medida
que se alcanza el punto final (debido a los grandes cambios en la respuesta por unidad de
volumen). Despus de cada adicin de reactivo hay que esperar el tiempo suficiente para que se
alcance el equilibrio. Las reacciones de precipitacin pueden necesitar varios minutos para
equilibrarse, especialmente en las proximidades del punto de equivalencia. La aproximacin al
equilibrio se indica por la desaparicin de fluctuacin en el potencial. Con frecuencia la agitacin
hace que se consiga el equilibrio ms rpidamente.
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Figura 11 Aparato para una valoracin potenciomtrica
Detencin del punto final.
Ejemplo:
Figura 12. Valoracin de 2.433 meg de ion cloruro con nitrato de plata 0,100N a) curva de
valoracin, b) curva de primera derivada, c) curva de segunda derivada
Figura 13. Datos de valores potenciomtricos para 2,433 mmol de cloruro con nitrato de plata
0,01 N
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Para determinar el punto final de una valoracin potenciomtrica se pueden utilizar varios
mtodos:
El ms directo se basa en una representacin directa del potencial en funcin del volumen de
reactivo, tal como indica la Fig. 12 (a); el punto medio en la porcin ascendente de la curva se
determina visualmente y se toma como el punto final. Se han propuesto diversos mtodos
grficos para ayudar a establecer el punto medio, pero es dudoso que estos procedimientos
mejoren significativamente su determinacin.
Otro procedimiento para la deteccin del punto final consiste en calcular la variacin de
potencial por unidad de volumen del valorante (es decir, E / mL), como se ha hecho en la
columna 3 de la tabla 3 (Figura 13). La representacin de estos datos en funcin del volumen
promedio origina una curva con un mximo que corresponde al punto de inflexin (Figura 12 (b)).
Altemativamente, este cociente se puede calcular durante la valoracin y representarlo en lugar
del potencial.
Observando la columna 3 de la tabla 3 (figura 13) se detecta que el mximo est localizado
entre 24,30 y 24,40 ml. Seleccionar 24,35 ml sera adecuado para la mayora de los casos. La
Columna 4 de la tabla 3 (figura 13) y la Figura 12 (c), muestran que la segunda derivada de los
datos, cambia de signo en el punto de inflexin.
Este cambio se utiliza como seal analtica en algunos valoradores automticos. Todos estos
mtodos para el clculo del punto final presuponen que la curva de valoracin es simtrica
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alrededor del punto de equivalencia, y que la inflexin de la curva corresponde a este punto.
Esta suposicin es perfectamente vlida; siempre que los participantes en la valoracin
reaccionen entre s en una relacin equimolar, y tambin que el proceso del electrodo sea
perfectamente reversible. La primera condicin falla en muchas valoraciones de
oxidacinreduccin; la valoracin de hierro (II) con permanganato es un ejemplo. La curva para
estas valoraciones tiene un cambio de pendiente muy brusco, pero a pesar de la asimetra el
error de valoracin que resulta es despreciable.
Valoraciones potenciomtricas
Valoraciones de precipitacin Sistemas de electrodo. El electrodo indicador para una

volumetra de precipitacin es a menudo el propio metal del que procede el catin que
reacciona. Tambin se puede utilizar un electrodo de membrana que sea sensible al catin o al
anin en la valoracin.
Valoraciones de formacin de complejos. Los electrodos metlicos y de membrana se han

utilizado para detectar puntos finales de valoraciones potenciomtricas que implican la
formacin de complejos. El electrodo de mercurio, es adecuado particularmente para
valoraciones con EDT A de cationes que forman complejos que son menos estables que el HgY2.
Valoraciones de neutralizacin. Las curvas tericas para diversas valoraciones de

neutralizacin, pueden obtenerse experimentalmente, con una forma muy parecida. Las curvas
experimentales normalmente se desplazarn respecto a las tericas a lo largo del eje de pH,
porque para su clculo se utilizaron concentraciones en lugar de actividades, este
desplazamiento no tiene consecuencias en lo que concierne a la localizacin del punto final.
Valoraciones potenciomtricas de neutralizacin son especialmente tiles para el anlisis

de mezclas de cidos o de cidos poliprticos. Las mismas consideraciones se aplican a las
bases.
Valoraciones de oxidacin-reduccin. Para detectar puntos finales en valoraciones de

oxidacin-reduccin se utiliza normalmente un electrodo indicador inerte fabricado con platino.
Ocasionalmente se emplean otros metales, como la plata, paladio, oro o mercurio.
Una valoracin potenciomtrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador

adecuado en funcin del volumen del reactivo valorante. La informacin que se obtiene
mediante una valoracin potenciomtrica no es la misma que la obtenida por una medida
potenciomtrica directa. En comparacin con las valoraciones que utilizan indicadores qumicos,
los puntos finales potenciomtricos proporcionan datos ms exactos.
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Son particularmente tiles para la valoracin de soluciones coloreadas o turbias y para detectar
la presencia de especies insospechadas en la solucin. Las valoraciones potencio mtricas tienen
la desventaja de que se emplea ms tiempo que en las que se utilizan indicadores, por otra parte
se automatizan fcilmente.
El proceso, normalmente, comprende la medida y el registro del potencial de la pila (en unidades
de milivoltios o pH, segn el caso) despus de cada adicin de reactivo. Al principio se aade el
valorante en grandes incrementos de volumen, los cuales se van haciendo menores a medida
que se alcanza el punto final (debido a los grandes cambios en la respuesta por unidad de
volumen).
Despus de cada adicin de reactivo hay que esperar el tiempo suficiente para que se alcance el
equilibrio. La aproximacin al equilibrio se indica por la desaparicin de fluctuacin en el
potencial. Con frecuencia la agitacin hace que se consiga el equilibrio ms rpidamente.
Determinando el pH potenciomtricamente bien calculando el pH en base de los equilibrios
pertinentes, durante la titulacin, representando en ordenadas la funcin p (ej. pH) y en abscisas
el volumen de valorante agregado se obtiene una grfica llamada curva de valoracin, en este
caso de la reaccin de neutralizacin.
La zona del punto de equivalencia se caracteriza por un cambio brusco de los p-valores (el pH
sufre una variacin considerable). Estas curvas son importantes porque: a) proporcionan
informacin en cuanto a la factibilidad y posible exactitud de una valoracin. b) Son muy tiles
para elegir el indicador de punto final a usarse.
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MTODO OFICIAL:
Figura 14. Mtodo oficial para la determinacin de porcentaje de pureza de una muestra de
Sulfato Ferroso en materia prima, segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 8
edicin. Pgina 1604.
Mtodo propuesto.
Estandarizacin
Preparacin disolucin de Permanganato de Potasio.
1.1. Nivelar la balanza granataria, para esto se colocara en una superficie plana para procurar
que este centrada.
1.2. Tarar la balanza con un vaso de precipitados de 600 mL, moviendo las pesas sobre el brazo
de la balanza, procurando que la seal de peso este en la marca correspondiente (0) lo que
garantiza que se conseguido llegar al peso del vaso y por lo tanto un equilibrio.
1.3. Adelantar las pesas del brazo de la balanza 0.95 g que corresponde al peso deseado del
Permanganato de Potasio, hasta llegar al nivel (0). Pesar la cantidad deseada descrita
anteriormente.
1.4. Disolver el Permanganato de Potasio con un poco de agua destilada y llevar a volumen
aproximado de 300 mL. Rotular como solucin 1.
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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
Anteproyecto para la determinacin del porcentaje de pureza de una muestra de Sulfato

Ferroso heptahidratado en materia prima por potenciometra mediante una titulacin
xido-reduccin.
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Grupo: 1501 Laboratorio:L-402 Fecha de emisin : 4/11/16
Estandarizacin del Permanganato de Potasio con Oxalato de Sodio.
2.1. Nivelar la balanza analtica (de ser necesario) ajustando con los tornillos que se encuentran
en la base del equipo hasta que la burbuja de nivel est centrada.
2.2. Previo a encender el equipo limpiar la superficie e interior del mismo, utilizando una
brocha. Encender la balanza analtica y establecer miligramos como unidad. (Registrarse en la
bitcora de uso de la balanza)
2.3. Para el pesaje del Oxalato de Sodio emplear papel glassine previamente cortado en forma
de cuadrado (7X7cm) y, doblado de manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el
papel glassine sobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es importante el uso de
guantes durante toda la determinacin.
2.4. Pesar exactamente 0.134 g de Oxalato de Sodio y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de

125 mL, disolver con un poco de agua. Rotular como Estandarizacin 1.
Realiz Revis Revis Aprob
De Paz Flores Villicaa Ramrez Muoz Noguez

Gonzlez Ros Luis
Anglica Leonardo Irving Valentn
ZARAGOZA

xido-reduccin.
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2.5. En una bureta de 50 mL, agregar un volumen Permanganato de potasio (solucin 1), por las
paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El lquido mojar todo el
interior de la bureta, luego se deshecha el mismo (abriendo la llave de la bureta).
2.6. Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo se vierte la
solucin de Permanganato de Potasio por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la
bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de burbujas de aire, dejndose en el
nivel de 0.
2.7. Al matraz Erlenmeyer que contiene Oxalato de Sodio (estandarizacin 1 agregar 3 gotas de
cido sulfrico, posteriormente calentar hasta 60C sobre una placa de calentamiento y
agitacin, con agitacin magntica constante.
2.8. Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un
color rosa intenso. (La estandarizacin se realiza en caliente)
2.9. El proceso anteriormente mencionado se debe realizar por triplicado rotulando los matraces
como estandarizacin 1, 2,3 respectivamente, para as mediante los clculos necesarios obtener
la concentracin real del Permanganato de potasio.

Gonzlez Ros Luis
ZARAGOZA

xido-reduccin.
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Titulacin xido-reduccin.
Titulacin xido-reduccin de Sulfato Ferroso heptahidratado con Permanganato de

potasio.
3.1.- Del frasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, extraer 0.556 g,
pesados exactamente en la balanza analtica (vase puntos 2.1-2.3). Colocar dicha cantidad en
un Vaso de precipitados de 100 mL y agregar agua hasta disolucin. Rotular como problema 1.
3.2.- Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50 mL con Permanganato de Potasio.
3.3. Colocar 3 gotas de cido sulfrico al Vaso de precipitados que contiene Sulfato ferroso
heptahidratado (problema 1). Posteriormente calentar hasta 60C sobre una placa de
calentamiento y agitacin, con agitacin magntica constante.
3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato.

Gonzlez Ros Luis
ZARAGOZA

xido-reduccin.
Pgina 23 de 32
3.5. Agregar el volumen necesario de Permanganato de Potasio hasta que se produzca un

cambio notable en el potencial elctrico que seala en una pantalla digital el aparato. Agregar un
exceso hasta que los datos no varen de manera considerable.
3.5.- El proceso anteriormente mencionado se debe realizar por triplicado rotulando los matraces
como problema 1, 2,3 respectivamente.

Gonzlez Ros Luis
CLCULOS
Dnde:
g= gramos Peq: peso equivalente VL: Volumen en litros N: normalidad
Estandarizacin
Solucin de Permanganato de Potasio
Peq KMnO4: 31.606 g/eq g= (N) (VL) (Peq)
VL: 0.3 L g= (0.1 N) (0.3 L) (31.606 g/eq)
N: 0.1 N g= 0.94818 g de KMnO4
Gramos de Oxalato de Sodio necesaria para la estandarizacin de Permanganato de

Potasio
Peq Na2C2O4: 67 g/eq
VL: 0.02 L
N: 0.1 N
g= (N) (VL) (Peq) g= 0.134 g Na2C2O4
g= (0.1 N) (0.02 L) (67 g/eq)

Titulacin xidoreduccin
Gramos de sulfato ferroso heptahidratado en materia prima necesarios para la

titulacin xido-reduccin
Peq FeSO4* 7H2O: 278 g/eq g= (N) (VL) (Peq)
VL: 0.02 L g= (0.1 N) (0.02 L) (278 g/eq)
N: 0.1 N g= 0.556 g de FeSO4* 7H2O
POR TRIPLICADO
ESTUDIO TERICO
REACTIVOS
Tabla 1. Muestra las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos a utilizar en el experimento
Reactivo Propiedades fsicas Propiedades qumicas Manejo y almacenamiento

Frmula molecular: H2SO4 Punto de ebullicin: 340C Separado de sustancias combustibles y reductoras,
Peso molecular: 98.1 g/mol Punto de fusin: 10C oxidantes fuertes, bases fuertes, alimentos y piensos,
cido Aspecto: Lquido higroscpico Presin de vapor: (146C) 0.13 materiales incompatibles. Ver Peligros Qumicos. Puede
Sulfrico aceitoso Densidad (20/4): 1.8 ser almacenado en contenedores de acero inoxidable.
Color: incoloro Solubilidad: en agua miscible Almacenar en un rea con suelo de hormign
Olor: Inodoro resistente a la corrosin
Frmula Molecular: H3PO4 Punto de ebullicin: 158C Almacene en un lugar fresco, seco y bien ventilado.
Peso molecular 18.01g/mol Punto de fusin: 21.1C Lejos de fuentes de calor, ignicin y de la accin
Aspecto: liquido Presin de vapor: (21C): 2.5 directa de los rayos solares. Separar de materiales
Color: incoloro Densidad: 3.4 incompatibles. Rotular los recipientes adecuadamente.
cido
Olor : inodoro Solubilidad: Soluble en etanol y agua No almacenar en recipientes metlicos.
Fosfrico
Para manejar este compuesto deben utilizarse
bata, lentes de seguridad y guantes, en un rea
Frmula Molecular: KMNO4
Punto de ebullicin: descompone bien ventilada. Para cantidades grandes, debe
Peso molecular 158.43g/mol
Permanganat Punto de fusin: 250C usarse, adems, equipo de respiracin autnoma.
Aspecto: Slido
o de Potasio Densidad: 2.7 No deben usarse lentes de contacto al manejar
Color: incoloro
Solubilidad: agua este producto. Al trasvasar disoluciones de este
Olor : inodoro
producto, usar propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA
BOCA.
Se debe de almacenar y/o transportar por
Frmula Molecular: Na2C2O4 compatibilidad no se deben colocar junto con
Punto de ebullicin: descompone
Peso molecular: 134 g/mol Agentes Oxidantes Debe estar debidamente
Oxalato de Punto de fusin: 240C
Aspecto: Slido etiquetado, la cual debe contener nombre del
sodio Densidad: N.D.
Color: Blanco material, identificacin de transporte(DOT) y color
Solubilidad: agua
Olor : inodoro de almacenaje, junto con indicaciones de
primeros auxilios

3.1.-Delfrasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, extraer
3.1.-Delfrasco que contiene materia prima de sulfato ferroso heptahidratado, extraer 0.556
0.556 g, pesados
g, pesados
exactamente en
exactamente en la balanza analtica
la balanza (vase puntos
analtica (vase puntos 2.1-2.3).
2.1-2.3). Colocar
Colocar dicha
dicha cantidad
cantidad en
en un
un Vaso
Vaso de
de precipitados de
precipitados de Titulacinxido-
100 mL
100 mL yy agregar
agregar aguaagua hasta
hasta disolucin.Rotular
disolucin.Rotular comocomo problema
problema 1.1. Titulacinxido-
3.2.-Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50mL con Permanganato de Potasio.
3.2.-Repetir pasos 2.5 y 2.6 para el llenado de bureta de 50mL con Permanganato de Potasio. reduccinde
3.3.
3.3. Colocar
Colocar 3 3 gotas de cido
gotas de sulfrico al
cido sulfrico al Vaso
Vaso de
de precipitados
precipitados que
que contiene
contiene Sulfato
Sulfato ferroso heptahidratado
ferroso heptahidratado Sulfato Ferroso
(problema 1).
(problema 1). Posteriormente calentar hasta
Posteriormente calentar hasta 60C
60C sobre una placa
sobre una placa de
de calentamiento
calentamiento y y agitacin,
agitacin, con agitacin
con agitacin heptahidratado
magntica constante.
magntica constante. con
3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato.
con
3.4. Colocar los electrodos dentro del vaso de precipitados. Encender el aparato. Permanganato
3.5.Agregar
3.5.Agregar el el volumen
volumen necesario
necesario de
de Permanganato
Permanganato de de Potasio
Potasio hasta
hasta que
que sese produzca
produzca un
un cambio
cambio notable
notable en el
en el
potencial elctrico sealaen una hasta que de de potasio.
potencial elctrico queque sealaen una pantalla
pantalla digitalel
digitalel aparato.
aparato. Agregar
Agregar unun exceso
exceso hasta que los
los datos
datos no
no varen
varen de
considerable.
manera considerable.
manera
3.5.-
3.5.- El
El proceso
proceso anteriormente
anteriormente mencionado
mencionado se debe realizar
se debe realizar por
por triplicado
triplicado rotulando
rotulando los
los matraces
matraces como problema 1,
como problema 1,
respectivamente.
2,3 respectivamente.
2,3
2.1. Nivelar
2.1. Nivelar lala balanza analtica (de
balanza analtica (de ser
ser necesario)
necesario) ajustando
ajustando con los tornillos
con los tornillos que
que se encuentran en
se encuentran en la
la base
base del equipo hasta
del equipo hasta que la
que la
burbuja de
burbuja nivel est
de nivel est centrada.
centrada.
2.2. Previo a encender el equipo limpiar la superficie e interior del mismo, utilizando una brocha. Encender la balanza analtica y
2.2. Previo a encender el equipo limpiar la superficie e interior del mismo, utilizando una brocha. Encender la balanza analtica y
establecer miligramos
establecer miligramos como como unidad.(Registrarse
unidad.(Registrarse en en la
la bitcora
bitcora de uso de
de uso de la balanza)
la balanza)
2.3. Para
2.3. Para elel pesaje
pesaje delOxalato
delOxalato de de Sodioemplear
Sodioemplear papelglassinepreviamente
papelglassinepreviamente cortado cortado en en forma
forma de de cuadrado
cuadrado (7X7cm)
(7X7cm) y,y, doblado
doblado de de
manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el papelglassinesobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es
manera que facilite la entrega al matraz. Colocar el papelglassinesobre el plato de la balanza y tarar la masa del mismo. Es
importante el
importante el uso
uso de guantes durante
de guantes toda la
durante toda la determinacin.
determinacin.
2.4. Pesarexactamente0.134
2.4. Pesarexactamente0.134 g deOxalato de
g deOxalato de Sodio
Sodio y y colocarlo
colocarlo en en un
un matrazErlenmeyerde
matrazErlenmeyerde 125 mL, disolver
125 mL, disolver con un poco
con un poco de agua.
de agua. Estandarizacin del
Estandarizacin del
Rotular como Estandarizacin 1.
Rotular como Estandarizacin 1. Permanganato de
2.5. En una bureta agregar un 1), por paredes de limpia,
Permanganato de
2.5. En una bureta de de 50mL,

50mL, agregar un volumen
volumen Permanganato
Permanganato de de potasio
potasio (solucin
(solucin 1), por las
las paredes de una
una bureta
bureta limpia, Potasiocon
Potasiocon
manteniendo la
manteniendo la llave
llave de
de esta
esta cerrada.
cerrada. ElEl lquido
lquido mojar todo el
mojar todo el interior
interior de la bureta,
de la bureta, luego
luego se deshecha el
se deshecha el mismo
mismo (abriendo
(abriendo la llave de
la llave de
la bureta).
la bureta).
Oxalato de
Oxalato Sodio
de Sodio
2.6. Fijar
2.6. Fijar la
la bureta
bureta enen unun soporte universal con
soporte universal con una
una pinza
pinza y y empleando
empleando un un embudo
embudo se se vierte
vierte lala solucin
solucin de Permanganato de
de Permanganato Potasio
de Potasio
por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de
por encima de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que se llene de burbujas
burbujas de aire,
de aire,
dejndose en
dejndose en el nivel de
el nivel de 0.
0.
2.7. Al
2.7. Al matraz
matraz Erlenmeyer
Erlenmeyer que que contiene
contiene Oxalato
Oxalato de de Sodio
Sodio (estandarizacin
(estandarizacin 1 1 agregar
agregar 3 3 gotas
gotas de de cido
cido sulfrico, posteriormente
sulfrico, posteriormente
calentar hasta
calentar 60C sobre
hasta 60C una placa
sobre una placa de calentamiento y
de calentamiento y agitacin,
agitacin, concon agitacin
agitacin magntica constante.
magntica constante.
2.8.Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un color rosa intenso.(La estandarizacin
2.8.Agregar el volumen necesario hasta que se produzca el cambio de color en el matraz, a un color rosa intenso.(La estandarizacin
se realiza
se realiza enen caliente)
caliente)
2.9.
2.9. El
El proceso anteriormente mencionado
proceso anteriormente mencionado se se debe
debe realizar
realizar por
por triplicado rotulando los
triplicado rotulando los matraces
matraces como estandarizacin 1,
como estandarizacin 2,3
1, 2,3
respectivamente,paraasmediante los
respectivamente,paraasmediante clculos necesarios
los clculos necesarios obtener
obtener lala concentracin
concentracin real real del
del Permanganato
Permanganato de potasio.
de potasio.

Nivelar
Nivelar la
la balanzagranataria,para
balanzagranataria,para esto
esto se
se colocara
colocara en
en una
una superficie
superficie plana
plana para
para procurar
procurar que
que
estecentrada.
estecentrada. Preparacin
Preparacin
Tarar la
Tarar balanza con
la balanza con un vaso de
un vaso de precipitadosde
precipitadosde 600mL,moviendo
600mL,moviendo las las pesas
pesas sobre
sobre el
el brazo
brazo de la
de la de
disolucin de
procurandoque la
balanza, procurandoque garantiza disolucin
balanza, la seal
seal dede peso
peso este
este en
en la
la marca
marca correspondiente(0)loque
correspondiente(0)loque garantiza
Permanganato
que se
que se conseguido
conseguido llegar al peso
llegar al del vaso
peso del vaso yy por lo tanto
por lo tanto un equilibrio.
un equilibrio. Permanganato dede
Adelantar las
Adelantar las pesas
pesas del
del brazo
brazo dede la
la balanza 0.95 g
balanza 0.95 g que
que corresponde
corresponde al al peso
peso deseado del
deseado del Potasio.
Potasio.
Permanganato de
Permanganato de Potasio,
Potasio, hasta
hasta llegar
llegar al nivel (0).Pesar
al nivel la cantidad
(0).Pesar la cantidad deseada descrita
deseada descrita
anteriormente.
anteriormente.
Disolver el
Disolver el Permanganato
Permanganato de de Potasiocon
Potasiocon un un poco
poco de
de agua destilada y
agua destilada y llevar
llevar a
a volumen aproximado
volumen aproximado
de 300
de mL.Rotular como
300 mL.Rotular solucin 1.
como solucin 1.
DIAGRAMA DE FLUJO
3 Matraz Erlenmeyer 125 mL
Esptula.
Perilla de seguridad.
Bureta 50 mL
KMNO4 Piceta.
H3PO4 Potencimetro Gotero.
H2SO4 Placa de calentamiento y agitacin Balanza analtica. 3 Vasos de precipitados 100 mL.
Reactivo Equipo Instrumento Material
Tabla 2. Muestra el material, reactivos, instrumentos y equipo a utilizar en el experimento.
MATERIAL
BIBLIOGRAFA
Ayres, G. Anlisis Qumico Cualitativo. EDICIONES DEL CASTILLO, S.A. 1970
Maier, Hans G. Mtodos modernos de anlisis de alimentos Tomo I. EDITORIAL Acribia.

Zaragoza 1981
Day, R.A. Jr and Underwood A.L. Quantitative Analysis Prentice. Hall. New Jersey, 1991.
Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica Formulario Nacional. Volumen 2. 5

Edicin. 1047
Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica Formulario Nacional. Volumen 2. 8

Edicin pp. 1604
Merck & Co., Inc., The Merck Index. An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals,
Ralway, N.J., 13th. ed., 2001.
Skoog, D. A., est, D.M y Holler, F.J. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial Revert,
S.A., Barcelona 1997.
Vaquero V.G., Prez V.F. Fundamentos del Anlisis Farmacutico. FES Zaragoza, UNAM;
Ciudad de Mxico.

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

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Figura 5. Tipos de electrodos de membrana selectivos de iones

Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 8/25

Propiedades de las membranas selectivas de iones

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Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 9/25

Figura 6: Celda electroqumica galvnica con un puente salino.

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El nodo es el electrodo en el que tiene lugar la oxidacin.

Las celdas electroqumicas pueden ser:

Zn / Zn+2 S04-2 (0.02M) // Cu+2 S04 -2 (0,02M) / Cu

Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 10/25

Potencial del electrodo de vidrio.

El potencial de un electrodo indicador de vidrio Eind tiene tres componentes:

1) El potencial de superficie Eb.

En forma de ecuacin esto se expresa:

Eind = Eb + Eref2 + Easi

Si se sustituye Eb por la ecuacin correspondiente se obtiene

Eind = L' + 0.0592V log a1 + Eref2 + Easi

Eind = L + 0.0592Vlog a1 = L-0.0592V - 0.0592VpH

L es una combinacin de los tres trminos constantes. Es decir

L = L' + Eref2 + Easi.

Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 11/25

Figura 7. Potencial de superficie

Figura 9. Potenciales estndar de electrodo en solucin acuosa a 25 c.

Grupo: 2501 Fecha: 6/05/2017 Laboratorio: L- Pgina: 12/25

Las variaciones en la temperatura implican variaciones en el pH medido. A diferentes