Anteproyecto 5 AFMP II Potasio en Electrolitos Orales

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Anteproyecto para la determinación de porcentaje de contenido de potasio en
electrolitos orales de marca APOTEX por medio de espectrofotometría de
emisión atómica con una curva estándar.
Laboratorio: Fecha de emisión Página 1 de 20
Grupo: 2501 L-402 11/03/18
Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de potasio en electrolitos orales de

marca ______ del laboratorio ____ con número de lote ______ por medio de
espectrofotometría de emisión atómica con una curva estándar.
Hipótesis.
La solución oral de cloruro de potasio contiene no menos de 95,0 por ciento y no más de
105,0 por ciento de la cantidad declarada de KCl; según la USP 30, volumen 3,
vigesimoquinta edición, pp 3265.
Marco teórico.
La espectrometría de emisión, también llamada fotometría de llama, es una técnica

espectroscópica en la cual los átomos excitados del analito sirven como fuente de
radiación, analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos durante
su transición desde un estado excitado a un estado de inferior energía. Cada elemento
emite un conjunto característico de longitudes de onda discretas en función de su
estructura electrónica. Mediante la observación de estas longitudes de onda puede
determinarse la composición elemental de la muestra.
La fotometría de llama es una técnica de emisión que utiliza la llama como fuente de
excitación. Puede utilizarse con fines analíticos cualitativos y cuantitativos, si bien, las
aplicaciones cualitativas son limitadas debido a que la energía de la llama permite excitar
un número de elementos relativamente pequeño.
Los componentes esenciales de un espectrofotómetro de flama son: mechero, detector y
medidor.
Ilustracion 1. Partes de
un espectrofotómetro
de flama
Falcon Aguilar Guillermo. Hernández González Luis A. Vizcarra García Fabián A.

Realizó Revisó Aprobó
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Se pueden utiizar mecheros de consumo total o de mezcla previa. En el primero la

muestra, el combustible y el gas oxidante se llevan por conductos diferentes a la base de
la flama.
ilustracion 2. Del lado izquierdo se puede observar un mechero de consumo total, mientras que
del lado izquierdo se observa uno de mezcla previa.
En el mechero de mezcla previa la muestra es aspirada por el oxidante a una cámara

donde se mezcla con el combustible y luego son impulsados hacia el mechero.
De la mezcla combustible y oxidante utilizada depende la temperatura de la flama. Esta se
selecciona empíricamente dependiendo del elemento a determinar, de la sensibilidad
requerida y de que otros elementos que estén presentes.
En la siguiente tabla se dan ejemplos de algunos combustibles y oxidantes utilizados. Las
flamas más calientes se obtienen cuando se utiliza óxido nitroso y oxigeno como oxidante
Combustibles Oxidantes
butano aire
hidrógeno oxígeno
acetileno óxido nitroso

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Para obtener una flama estable y reproducible se utilizan reguladores de velocidad de

flujo de los gases.
Los monocromadores, detectores y medidores utilizados en espectrofotometría
ultravioleta visible son esencialmente los mismos que se utilizan en espectrofotometría de
flama. Con el monocromador se selecciona la longitud de onda de la radiación que se
desea medir, la radiación atraviesa el monocromador, pasa por la rendija y llega al
detector donde es traducida en una señal eléctrica que finalmente es medida en un
galvanómetro.
La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de
emisión específica del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor sea la
intensidad de ésta línea mayor es su concentración.
En los instrumentos de espectroscopia de emisión atómica , la flama atomiza y excita los
componentes de la muestras. Estos emiten radiación electromagnética de diferentes
longitudes de onda que son separadas en el monocromador y la línea de interés llega al
detector, al amplificador y finalmente al sistema de lectura . Las relativamente bajas
temperaturas de la flama, limitan la aplicación práctica de la EEA en flama a los
elementos más fáciles de excitar, o en bajos potenciales de ionización, como son los
elementos alcalinos y los alcalinotérreos.
Ilustración 3. Elementos susceptibles de determinarse por espectroscopía de absorción atómica, así como las líneas de
absorción más intensas y las flamas recomendadas.
Los instrumentos para trabajar con emisión de llama son similares a los instrumentos de
absorbancia de llama, excepto por el hecho de que en los primeros la llama actúa como

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fuente de radiación. En la espectrofotometría de emisión de llama, la muestra en solución

es nebulizada e introducida dentro de la llama, en donde es desolvatada, vaporizada y
atomizada, todo esto en rápida sucesión. Subsecuentemente, los átomos y las moléculas
se elevan a estados excitados por colisiones térmicas con los constituyentes de los
componentes de la llama parcialmente quemados. Durante su regreso a un estado
electrónico basal o más bajo, los átomos y moléculas emiten la radicación característica
de los componentes de esa muestra. La luz emitida pasa por un monocromador que aisla
la longitud de onda específica para el análisis deseado. Un fotodetector mide la potencia
radiante de la radiación seleccionada, que entonces es amplificada y enviada a un
dispositivo de lectura: medidor, registrador o sistema con microcomputadora.
Ilustración 4. Componentes del espectrofotómetro de emisión atómica.
La espectrometría de emisión de plasma, arco y chispa tiene varias ventajas si se le

compara con los métodos de absorción de llama y electrotérmicos. Entre las ventajas está
su baja susceptibilidad a las interferencias químicas, la cual es un resultado directo de sus
temperaturas superiores. En segundo lugar están los buenos espectros que resultan para
la mayoría de los elementos con un solo grupo de condiciones de excitación. Otra ventaja
de las fuentes de plasma más energéticas es que facilitan la determinación de
concentraciones bajas de elementos que tienden a formar compuestos refractarios, es
decir, aquellos que son muy resistentes a la descomposición térmica, como los óxidos de
boro, fósforo, tungsteno, uranio, circonio y niobio. Además, las fuentes de plasma
permiten determinar no metales como cloro, bromo, yodo y azufre. Por último, los

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intervalos de concentración de los métodos de emisión de plasma son de varios órdenes

de magnitud, en contraste con el intervalo de dos o tres décadas de los métodos de
absorción.
A menudo los espectros de emisión a partir de fuentes de plasma, arco y chispa son muy
complejos, casi siempre están formados por cientos y hasta miles de líneas. Esta gran
cantidad de líneas, aunque representan ventajas cuando se busca información cualitativa,
aumenta la probabilidad de interferencias espectrales en el análisis cuantitativo . Por
tanto, la espectroscopía de emisión que se basa en plasma, arcos y chispas requiere
mayor resolución y equipo óptico más caro que el necesario en ls métodos de absorción
atómica con fuentes de llama o electrotérmicas.
A pesar de sus ventajas, es improbable que los métodos de emisión que se basan en
fuentes de alta energía desplacen por completo los procedimientos de absorción atómica
electrotérmica. De hecho, ambos son complementarios. Entre las ventajas de los
procedimientos de absorción atómica están el equipo más sencillo y más barato, los bajos
costos de operación, la precisión un poco mayor, por lo menos en la actualidad, y los
procedimientos que requieren menos habilidad del operador para obtener resultados
satisfactorios.
La espectroscopía de emisión con fuentes de plasma consiste en que un plasma es una
mezcla gaseosa eléctricamente conductora que contiene una concentración importante de
cationes y electrones. En el plasma de argón, que se usa con frecuencia para el análisis
de emisión, los iones y los electrones de argón son las especies conductoras principales,
aunque los cationes provenientes de la muestra también están presentes en cantidades
pequeñas. Los iones de argón, una vez formados en el plasma, son capaces de absorber
suficiente potencia de una fuente externa para conservar la temperatura en un nivel en el
que la ionización posterior mantiene indefinidamente al plasma, el cual alcanza
temperaturas hasta de 10,000 K. Hay tres tipos principales de plasma de alta temperatura:
1) plasma acoplado por inducción, 2) plasma de corriente continua y 3) plasma inducido
por microondas. La tercera fuente de las mencionadas es la menos usada.

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La fuente de plasma acoplado por inducción en este caso es

llamada antorcha. Está formada por tres tubos concéntricos
de cuarzo a través de los cuales fluyen corrientes de argón.
Según el diseño de la antorcha, el consumo total de argón es
de 5 a 20 L/min. El diámetro del tubo más grande es casi
siempre alrededor de 2.5 cm. La parte superior de e
químicas. Sorprende que los efectos de interferencia por
ionización sean pequeños, tal vez porque la gran
concentración de electrones que provienen de la ionización
del argón mantiene una concentración de electrones casi
constante en el plasma.
A diferencia del arco, las chispas y las flamas, el corte
transversal de la temperatura del plasma es relativamente
uniforme; por consiguiente no se presentan tan a menudo
efectos de auto absorción y autoinversión. Por lo tanto, las
curvas de calibración suelen ser lineales y abarcan varios
Ilustración 5. Plasma generado por órdenes de magnitud de concentración.
un espectrofotómetro emisión
atómica de plasma acoplado La fuente de plasma de corriente continua, ésta fuente de
inductivamente. chorro de plasma está constituida por tres electrodos
dispuestos en una configuración de Y invertida. Hay un
ánodo de grafito en cada brazo de la Y y un cátodo de tungsteno en la base invertida. El
argón fluye desde los dos bloques anódicos hacia el cátodo. El chorro de plasma se forma
al poner en contacto por un momento el cátodo con los ánodos. Se ioniza el argón y se
genera una corriente (~14A) que genera más iones que mantienen la corriente de manera
indefinida. La temperatura en el núcleo del arco es de más de 8000 K y en la zona de
observación, de 5000 K. La muestra es aspirada dentro del área entre los dos brazos de
la Y, donde es atomizada, excitada y detectada.
Los espectros producidos por este sistema tiende a tener menos líneas que los
producidos por un plasma acoplado por inducción, y provienen sobre todo de átomos más
que de iones. Se requiere mucho menos argón y la fuente de alimentación auxiliar es más
sencilla y más barata. Tiene mejor capacidad par manejar soluciones orgánicas y
soluciones acuosas con alto contenido de sólidos que el plasma acoplado por inducción.
No obstante, la volatilización de la muestra es casi siempre incompleta debido a los
breves tiempos de residencia en la región de alta temperatura. Así mismo, la región de
observación óptima es muy pequeña, de modo que las piezas ópticas tienen que estar
cuidadosamente alineadas para amplificar la imagen de la fuente. Además, los electrodos

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de grafito se tienen que sustituir

cada pocas horas, mientras que la
fuente de plasma acoplado por
inducción requiere poco
mantenimiento.
En la actualidad la mayoría de los
espectrómetros de emisión de
plasma abarcan por completo el
espectro ultravioleta y visible,
desde 170 nm hasta 800 nm.
Los instrumentos para la

espectroscopía de emisión son de
tres tipos básicos: secuenciales, de
varios canales simultáneos y de
trasformada de Fourier. Los dos
últimos se usan poco en la
espectroscopía de emisión. Los
Ilustración 6. Espectroscopia de emisión atómica por plasma.
instrumentos secuenciales se
programan para pasar desde la
línea de un elemento hasta la línea del segundo elemento, deteniéndose sólo lo suficiente
(algunos segundos) en cada una para medir sus intensidades con una relación señal-
ruido satisfactoria.
Con frecuencia estos instrumentos contienen un monocromador de red, por lo regular, de
tipo holográfico con 2400 a 3600 hendiduras o surcos por milímetro.
Las aplicaciones de las fuentes de plasma son que las fuentes de plasma generan
espectros ricos en líneas de emisión características, lo que las hace útiles para el análisis
elemental tanto cualitativo como cuantitativo. Las fuentes de plasma de acoplamiento por
inducción de corriente continua proporcionan datos analíticos cuantitativos mucho mejores
que otras fuentes de emisión. La calidad de dichos resultados radica en su gran
estabilidad, bajo ruido, poca radiación de fondo y la ausencia de interferencias al trabajar
en condiciones experimentales apropiadas.
Para la preparación de la muestra en la espectroscoía de emisión de plasma acoplado por
inducción se utiliza sobre todo para el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras que
están disueltas o en suspensión en solventes acuosos u orgánicos. Los métodos de

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preparación son similares a los que se describen para los métodos de absorción atómica
de llama. También es posible analizar directamente muestras sólidas. Para ello se utilizan
procedimientos de vaporización electrotérmica, ablación por láser o por chispa y
vaporización de descarga luminiscente.
En principio se pueden identificar todos los elementos metálicos mediante espectrometría
de emisión de plasma.
La mayor parte de los elementos contiene varia líneas intensas que se pueden utilizar
para identificarlos y cuantificarlos. En varias publicaciones se puede encontrar información
sobre las líneas más notables, con su longitud de onda con tres cifras decimales y la
intensidad apropiada para más de 70 elementos. La selección depende de la
consideración de qué elementos aparte del analito podrían estar presentes en la muestra
y de si existe la posibilidad de que las líneas de estos elementos se traslapen con las
líneas del analito.
Con frecuencia, las curvas de calibración en espectrometría de emisión de plasma
consisten en una gráfica de una señal eléctrica proporcional a la intensidad de la línea
contra la concentración del analito. Cuando el intervalo de concentración es grande, se
utiliza entonces una gráfica log-log. Puede haber desviaciones de la linealidad cuando se
abarcan intervalos grandes de concentración. La principal causa de esto es la
autoabsorción, en la cual la señal de salida disminuye como consecuencia de la absorción
por parte de átomos en el estado basal presentes.
Con frecuencia se utiliza un patrón interno en la espectrometría de emisión. En este caso,
el eje vertical de la curva de calibración representa la relación o el logaritmo de la relación
entre la señal del detector para el analito y la señal de patrón interno. En estos
experimentos se añade una cantidad constante de itrio a todos los patrones y la
intensidad relativa de la línea del analito respecto a la línea del itrio a 242.2nm sirve como
patrón analítico.
Al igual que en espectroscopía de absorción atómica, se tienen que introducir de manera
periódica uno o más patrones para corregir los efectos de deriva instrumental. Considere
también que la precisión mejora cuando se miden concentraciones altas de analito.
Las interferencias son significativamente menores con plasma que con otros atomizador.
Sin embargo, a concentraciones bajas de analito, la emisión de fondo debida a la
recombinación de iones de argón con electrones es lo suficientemente intensa como para
requerir correcciones cuidadosas. Tanto para los instrumentos de un solo canal como
para los de múltiples canales, esta correlación se logra tomando lecturas de fondo en
ambos lados de la línea de interés.

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Como los espectros con plasma acoplado por inducción de muchos elementos son tan
ricos en líneas, siempre son posibles las interferencias espectrales.
Tome en cuenta que se pueden detectar más elementos en niveles de 10 partes por mil
millones (ppmm) o menos mediante excitación con plasma que con otros métodos de
emisión o absorción.
Con la espectroscopía de emisión con fuentes de arco y chispa, estas técnicas, que
empezaron a reemplazar en las años veintes los métodos gravimétricos y volumétricos
clásicos para el análisis elemental, se basaron en la obtención de espectros de emisión
de los elementos por medio de su excitación con arcos eléctricos o chispas de alta
tensión. Estos espectros permiten la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos
metálicos en varios tipos de muestras, como metales y aleaciones, suelos, minerales y
rocas. Estos equipos todavía se usan en análisis cualitativo y semicuantitativo, sobre todo
en las industrias de los metales. Las fuentes de plasma están desplazando a los arcos y
las chispas, y es probable que continúe esta tendencia.
En las fuentes de arco y chispa la excitación de la muestra se produce en el pequeño
espacio existente entre un par de electrodos. El paso de electricidad entre los electrodos a
través de este pequeño espacio proporciona la energía necesaria para atomizar la
muestra y producir átomos o iones en estado electrónico excitado.
Debido a su inestabilidad, es necesario integrar las señales de emisión provenientes de
las fuentes de arco y de chispa durante al menos 20 s, y a menudo, durante un minuto o
más, para obtener datos analíticos reproducibles.
Los factores que afectan la emisión de la llama son los siguientes:
Concentración: Existe una relación proporcional entre la intensidad de emisión de los
átomos excitados y su concentración.
Ionización: El aumento en la temperatura de la flama ocasiona un aumento en la
población de átomos excitados, pero también hay una disminución debido a la ionización
𝑀 ⇔ 𝑀+ + 𝑒 −
∆
a temperaturas elevadas este fenómeno es importante.

La presencia de otros cationes a temperaturas altas de flama aumenta la intensidad de
línea del elemento a determinar, debido a la disminución de la ionización. Se evita esta
interferencia añadiendo un amortiguador de radiación a estándares y muestras que
contienen el ion interferente en concentración elevada, reduciendo el efecto de la
concentración pequeña en la muestra.

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La ionización es afectada por la presencia de otros metales ionizables en la flama por

efecto de acción de masa de los electrones, se presenta a baja concentración y da una
desviación positiva en una curva estándar.
Disociación: La presencia de un anión que forma complejos con el elemento a determinar
puede reducir la intensidad de la emisión por efecto de acción de masa
𝑀𝑋 ↔ 𝑀 + 𝑋
Los óxidos e hidróxidos alcalinotérreos son estables, presentan bandas moleculares en
sus espectros de emisión, éstas son más intensas que las líneas de resonancia de estos
elementos excepto a temperaturas muy altas. Los metales alcalinos se disocian más
fácilmente y las intensidades de sus líneas de resonancia son altas aún a baja
temperatura de la flama.
La formación de complejos entre aniones y el elemento que se determina ocasiona que se
volaticen lentamente en la flama y que la concentración del catión para su excitación sea
menor. Algunos ejemplos son aluminatos, fosfatos, sulfatos y oxalatos. Este problema se
soluciona intercambiando un anión por otro en una columna, como el EDTA que forma
compuestos muy estables y volátiles.
Autoabsorción: La radiación emitida por una partícula excitada puede ser absorbida
fácilmente por una en estado no excitado. Las líneas de resonancia están más propensas
a la autoabsorción, cuando se trabaja con concentraciones altas del elemento a
determinar. En las curvas estándar se presentan desviaciones negativas en
concentraciones altas por su autoabsorción.
Disolventes: Los disolventes orgánicos tienden a aumentar la intensidad de las líneas de
emisión debido a velocidades de flujo mayores por su baja viscosidad y tensión
superficial. Por otro lado disminuye el enfriamiento por el disolvente.
Radiación de fondo: Se debe a la flama y otros compuestos en la muestra. Puede
conducir a errores si no se corrige. En aparatos con filtro esta corrección se hace con un
blanco. En espectrofotómetros se hace la corrección midiendo la intensidad a uno y otro
lado del pico de emisión utilizado. También los combustibles emiten radiación de fondo
contínua y algunos espectros de banda.
Las interferencias espectrales son originadas, por señales alteradas de la longitud de
onda de radiación electromagnética seleccionada. Esta alteración tiene diferentes
orígenes y son los siguientes.
1. Interferencia por dispersión por particulas.

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Cuando la solución aspirada hacia el quemador tiene un gran número de sólidos

disueltos, es probable que se tenga interferencia por dispersión por partículas.
Este tipo de interferencia se debe a que si el número de partículas sólidas que
llegan al quemador es demasiado grandes es posible que no ocurra en forma
completa todos los pasos que producen la descomposición de las partículas que
se encuentran en solución.
2. Interferencia por traslapamiento de bandas moleculares.
Por matriz de la muestra se entiende todo lo que acompaña al analito; el entorno
en que se encuentra éste. Por ejemplo: en una muestra de agua, la matriz es el
agua y todos los demás sólidos disueltos y en suspensión que se encuentran en la
misma. El analito, es el elemento que se va a cuantificar. Se dice que la matriz es
muy compleja ya que tiene gran cantidad de componentes químicos y de sólidos
disueltos y/o en suspensión. La interferencia por bandas moleculares ocurre
cuando la matriz tiene en cantidades grandes, compuestos moleculares
sumamente complejos; por ejemplo: una muestra de orina o de sangre. Al
quemarse la muestra en la flama, los componentes orgánicos que se encuentran
en la matriz de la muestra producen compuestos y radicales que son potenciales
absorbedores de radiación electromagnética. Si las bandas de absorción de estos
compuestos caen dentro del rango de la línea de absorción del elemento a
determinar, se tendrá una interferencia de tipo espectral, ya que se registrará una
falsa absorbancia.
Las interferencias no espectrales son aquellas que causan errores y que pueden dar
origen a lecturas mayores o menores a los valores normales. Las interferencias de este
tipo son las que se detallan a continuación:
1. Interferencia por ionización.
Como ya se ha mencionado con anterioridad, en la flama ocurren una serie de
eventos que conducen a la formación de átomos a partir de compuestos en
solución, sin embargo, cuando la temperatura de la flama es muy alta y/o el
elemento pierde fácilmente uno o más de sus electrones más exteriores ocurre la
ionización. La ionización es indeseable debido al error que causa en las lecturas
del analito. Considérese el caso del Sodio atómico y del Sodio ionizado; en este
último caso el Sodio ha perdido su electrón más externo y se encuentra cargado
positivamente. Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son completamente
diferentes por lo que al hacer incidir radiación de longitud de onda específica esta
será absorbida por Sodio ató-mico más no por el sodio ionizado, ya que los niveles
energéticos de este son diferentes. Obviamente esto conlleva a una subestimación
en la lectura del analito. La ionización se presenta en los alcalinos,alcalinotérreos,
lantánidos y algunos otros elementos de bajos potenciales de ionización.

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2. Interferencia por propiedades fisicas de las soluciones.

Para que dos soluciones de la misma concentración den iguales lecturas de
absorbancia deben tener la misma velocidad de aspiración hacia la flama y la
proporción de líquido aspirado que finalmente llega al quemador debe ser
constante. Considérese por ejemplo que se va a determinar contenido de calcio en
una miel. Lógicamente la muestra sin diluir no puede ser aspirada directamente, ya
que no puede ser succionada a través del capilar del nebulizador. Si esta es diluye
se puede lograr que la muestra sea aspirada, pero al emplearse estándares de
calcio preparados con alguna sal de calcio y agua destilada, la proporción de
solución aspirada que llega al quemador es diferente en muestras y estándares.
Para corregir por este efecto se emplea la técnica de adición de estándar con la
finalidad de homogenizar las propiedades físicas de estándares y muestras.
3. Interferencias por volatilización de soluto.
El solvente que acompaña al analito y de más sales, es evaporado en la cámara
de nebulización o inmediatamente después de que ha alcanzado la flama, por lo
que ocurre en la parte más baja del quemador la formación de partículas sólidas
que posteriormente se descompone hasta la formación de átomos y entidades
más simples. Posteriormente a la solvatación y formación de partículas sólidas,
ocurre la descomposición de las sales y la formación de átomos. Esto no siempre
ocurre así, cuando la sales formadas son de carácter refractario, esto es resisten
la descomposición a átomos y entidades más simples si la temperatura no es lo
suficientemente alta. La formación de entidades químicas de resistencia ala
volatilización en flamas comunes originan interferencias, ya que no permiten que el
analito sea atomizado eficientemente.
Principales ventajas e inconvenientes de los dos métodos más utilizados de
espectroscopia de llama:
 Instrumentos.
La principal ventaja de los procedimientos de emisión consiste en que la llama
actúa como fuente. Por el contrario, los métodos de absorción necesitan de una
lámpara diferente para cada elemento. La calidad del monocromador de un
instrumento de absorción no tiene que ser tan alta para alcanzar el mismo grado
de selectividad. - Habilidad del operador. Los métodos de emisión requieren un
mayor grado de habilidad por parte del operador.
 Corrección del fondo.
La corrección de los espectros de banda se realizan con mayor facilidad y por lo
general con más exactitud en los métodos de emisión.
 Precisión y exactitud.

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En manos de un operador experto, la incertidumbre es la misma para ambos

procedimientos (±0,5 a 1% relativo). Con personal menos entrenado, los métodos
de absorción atómica presentan menos problemas.
 Interferencias.
Ambos métodos sufren interferencias químicas semejantes.
 Límites de detección.
Ambos procedimientos presentan unos límites de detección complementarios.
Método oficial.
Valoración—
Solución madre de potasio—Disolver en agua 190,7 mg de cloruro de potasio,

previamente secados a 1058 durante 2 horas. Transferir a un matraz volumétrico de 1000
mL, diluir a volumen con agua y mezclar. Transferir 100,0 mL de esta solución a un
matraz volumétrico de 1000 mL, diluir a volumen con agua y mezclar. Esta solución
contiene 10 mg de potasio (que equivalen a 19,07 mg de cloruro de potasio) por mL.
Preparaciones estándar—Transferir 10,0; 15,0 y 20,0 mL de solución madre de potasio a

sendos matraces volumétricos de 100 mL. Agregar a cada matraz 2,0 mL de solución de
cloruro de sodio (1 en 5) y 1,0 mL de ácido clorhídrico, diluir a volumen con agua y
mezclar. Las preparaciones estándar contienen 1,0 𝜇𝑔 de potasio por mL, 1,5 𝜇𝑔 de
potasio por mL y 2,0 𝜇𝑔 de potasio por mL, respectivamente.
Preparación de valoración—Transferir un volumen de solución oral medido con exactitud,

que equivalga aproximadamente a 600 mg de cloruro de potasio, a un matraz volumétrico
de 500 mL, diluir a volumen con agua y mezclar. Transferir 5,0 mL de la solución matraz
volumétrico de 100 mL, diluir a volumen con agua y mezclar. Transferir 5,0 mL de la
solución resultante a un matraz volumétrico de 100 mL, agregar 2,0 mL de solución de
cloruro de sodio (1 en 5) y 1,0 mL de ácido clorhídrico, diluir a volumen con agua y
mezclar.
Procedimiento—Determinar concomitantemente las absorbancias de las preparaciones

estándar y de la preparación de valoración en la línea de emisión de potasio de 766,5 nm
con un espectrofotómetro de absorción atómica adecuado (ver Espectrofotometría y

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Dispersión de Luz (851)) equipado con una lámpara de potasio de cátodo hueco y una
llama de aire–acetileno, usando agua como blanco. Graficar la absorbancia de la
preparación estándar en función de la concentración de potasio, en 𝜇𝑔 por mL, y trazar la
línea recta que mejor se ajuste a los tres puntos graficados. A partir de la gráfica así
obtenida, determinar la concentración de potasio, en mg por mL, en la preparación de
valoración. Calcular la cantidad, en mg, de KCl en la porción de solución oral tomada, por
la fórmula:
200𝐶(1,907)
en donde C es la concentración, en mg por mL, de potasio en la preparación de

valoración y 1,907 es el cociente entre el peso molecular del cloruro de potasio y el peso
atómico del potasio; según la USP 30, volumen 3, vigesimoquinta edición, pp 3265.
Cálculos.
Para construir la curva estándar se pesarán 11.1483 mg de KCl (3.9063 mg de K+) y se

realizarán las siguientes diluciones:
3.9063 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾+ 4 𝑚𝐿 2 𝑚𝐿 1000𝜇𝑔 𝜇𝑔
1 ( )( )( )( )=5
25 𝑚𝐿 25𝑚𝐿 10𝑚𝐿 1𝑚𝑔 𝑚𝐿
2 4 𝑚𝐿 1000𝜇𝑔 𝜇𝑔
( )( ) = 10
10𝑚𝐿 1𝑚𝑔 𝑚𝐿
3 6 𝑚𝐿 1000𝜇𝑔 𝜇𝑔
( )( ) = 15
10𝑚𝐿 1𝑚𝑔 𝑚𝐿
Para la muestra problema (también se requieren 3.9063 mg de K+) por lo tanto se tomaran
11.1483 mg de KCl y como un sobre de 27.9 g contiene 1.5 g de KCl se pesara una
muestra de 0.2074 gramos del polvo de vida suero oral. Y se realizaran las siguientes
diluciones.

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3.9063 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾 + 4 𝑚𝐿 4 𝑚𝐿 1000𝜇𝑔 𝜇𝑔
( )( )( )( ) = 10
25 𝑚𝐿 25𝑚𝐿 10𝑚𝐿 1𝑚𝑔 𝑚𝐿
Método propuesto.
1. Se limpiará el área de trabajo con ayuda de un paño de microfibra y etanol. Éste

último se verterá sobre el paño y se pasará por toda el área de trabajo.
2. Se lavará el material y se purgará con agua destilada. Inmediatamente se secará
con un paño de microfibra solo el exterior del material.
Preparación de la disolución estándar de cloruro de potasio (KCl).

1. Se recortará un cuadro de papel glassine de aproximadamente 3 cm por lado. Se
realizará un primer doblez tomando una punta del cuadro llevándolo hasta el
centro, lo mismo se hará con la punta opuesta a la inicial.
2. Se llevará un matraz aforado de 25 mL previamente rotulado con la leyenda
“Estándar” y el papel glassine previamente doblado en el paso anterior.
3. Antes de iniciar el pesado del KCl estándar se tendrá que registrar el analista que
realizará el pesaje en la bitácora de la balanza analítica correspondiente,
verificando que el equipo se encuentre en óptimas condiciones. De no ser así,
indicarse en la bitácora.
4. Se pesarán con exactitud aproximadamente 11.1483 mg de KCl. Se registrará el
peso en la bitácora de trabajo del analista.
5. Se transferirá el KCl que está en el papel glassine al matraz aforado de 25 mL y se
regresará al área de trabajo.
6. Se rotulará un vaso de precipitados de 150 mL con la leyenda “Agua destilada” y
se verterá agua destilada a dicho vaso hasta aproximadamente tres cuartas partes
de su capacidad.
7. El matraz aforado de 25 mL que contiene KCl se llevará al aforo, es decir, que el
menisco esté por arriba de la marca que tiene el matraz, con ayuda de una pipeta
pasteur y el disolvente que se utilizará para aforar el matraz será agua destilada.
8. Se colocará el tapón esmerilado en el matraz aforado, se sujetará el matraz
aforado de tal forma que la unión entre el dedo medio e índice estén entre la punta
del tapón esmerilado. Una vez realizado esto se agitará tres veces, primero
moviendo la muñeca de la mano que sostiene el matraz aforado hacia el lado
derecho y volviendo a la posición original de la muñeca.
9. Se tomará una alícuota de 4 mL del matraz aforado con el uso de una pipeta
volumétrica y se verterán en un segundo matraz aforado de 25 mL.

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10. Se llevará al aforo, es decir, que el menisco esté por arriba de la marca que tiene
el matraz, con ayuda de una pipeta pasteur y con agua destilada. Se repetirá el
paso 8.
Preparación de las disoluciones estándar para realizar la curva estándar.
1. Una vez preparada la disolución anterior se tomarán alícuotas de 2 mL, 4 mL y 6
mL usando pipetas volumétricas de acuerdo al volumen de dichas alícuotas y se
adicionarán a diferentes matraces volumétricos de 10 mL
2. Se llevará al aforo, es decir, que el menisco esté por arriba de la marca que tiene
el matraz, con ayuda de una pipeta pasteur y con agua destilada.
4. Se rotulará un vaso de precipitados de 30 mL con la leyenda “Blanco”. A éste vaso
se le verterá aproximadamente 15 mL de agua destilada.
Preparación de la disolución a analizar de cloruro de potasio.

1. Se recortará un cuadro de papel glassine de aproximadamente 3 cm por lado. Se
realizará un primer doblez tomando una punta del cuadro llevándolo hasta el
centro, lo mismo se hará con la punta opuesta a la inicial.
2. Se llevará un matraz aforado de 100 mL previamente rotulado con la leyenda
“Problema” y el papel glassine previamente doblado como el paso anterior.
3. Antes de iniciar el pesado del polvo para solución oral que contiene KCl se tendrá
que registrar el analista que realizará el pesaje en la bitácora de la balanza
analítica correspondiente, verificando que el equipo se encuentre en óptimas
condiciones. De no ser así, indicarse en la bitácora.
4. Se pesarán aproximadamente ___ mg de polvo para solución oral. Se registrará el
peso del polvo en la bitácora de trabajo del analista.
5. Se transferirá el KCl que está en el papel glassine al matraz aforado de 25 mL y se
regresará al área de trabajo.
6. El matraz aforado de 25 mL que contiene KCl se llevará al aforo, es decir, que el
menisco esté por arriba de la marca que tiene el matraz, con ayuda de una pipeta
pasteur y el disolvente que se utilizará para aforar el matraz será agua destilada.

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volumétrica y se verterán en un segundo matraz aforado de 25 mL.
9. Se llevará al aforo, se llevará al aforo, es decir, que el menisco esté por arriba de
la marca que tiene el matraz, con ayuda de una pipeta pasteur y el disolvente que
se utilizará para aforar el matraz será agua destilada. Se repetirá el paso 7.
volumétrica y se verterán en un tercer matraz aforado de 10 mL.
11. Se llevará al aforo, se llevará al aforo, es decir, que el menisco esté por arriba de
la marca que tiene el matraz, con ayuda de una pipeta pasteur y el disolvente que
se utilizará para aforar el matraz será agua destilada. Se repetirá el paso 7.
12. Todo el procedimiento descrito se hará por triplicado.
Determinación de porcentaje de contenido de potasio por medio de espectrofotometría por

1. Se retirará la lámpara de cátodo hueco que tenga el espectrofotómetro de
absorción atómica, ya que la fuente de energía para la emisión atómica es la
llama.
2. Se conectará el espectrofotómetro de emisión atómica a la corriente eléctrica y se
encenderá el instrumento.
3. Se ajustará la longitud de onda a la línea de emisión de potasio de 766,5 nm
4. Se utilizará una llama de aire–acetileno. Con ayuda de un encendedor se
procederá a encender la llama.
5. Se ajustará el instrumento con el blanco que se preparó previamente, el cual
contiene agua destilada y se registrará el valor de la absorbancia del blanco en la
bitácora del analista.
6. Una vez ajustado, se colocará la manguera en cada matraz, los cuales contienen
las disoluciones estándares, haciendo registro de cada absorbancia de cada
matraz.
7. Enseguida se colocará la manguera en cada matraz, los cuales contienen las
disoluciones a analizar, y se registrarán los valores de absorbancia de cada
matraz en la bitácora del analista.
8. Una vez finalizadas las determinaciones, se lavará la manguera con agua
destilada y se secará con un paño suave.
9. Se lavarán todos los materiales utilizados y se secarán con un paño de microfibra.
10. Con los resultados obtenidos se procederá a hacer el tratamiento matemático para
determinar la concentración de sulfato de quinina en la disolución a analizar para
posteriormente obtener el porcentaje de contenido de potasio en electrolitos
orales.

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Material, reactivos e instrumentos.

Material:
8 Matraz aforado de 25 mL
6 Matraz aforado de 10mL
1 Vaso de precipitados 30 mL
1 Vaso de precipitados 150 mL
1 Pipeta volumétrica de 2 mL
1 Perilla de seguridad.
Papel glassine.
2 Paños de microfibra.
2 Pipetas pasteur con bulbo
Reactivos:
11.1483 mg de KCl estándar.
260 mL de agua destilada.
0.2074 g del polvo de vida suero oral.
Instrumentos:
1 Espectrofotómetro de emisión atómica.
1 Balanza analítica.

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Diagrama de flujo.
Pesar 11.1483 de KCl estándar, Tomar una alícuota Tomar una alícuota de 2mL, 4mL y 6mL del
colocar este dentro de un de 4 mL y verter en segundo matraz de 25 mL y verter las
matraz aforado de 25mL y llevar un matraz aforado alícuotas anteriores en tres matraces
al aforo con agua destilada. de 25 mL y aforar diferentes volumétricos de 10 mL y aforar
cada uno.
Tomar una alícuota de 4 mL del Tomar una alícuota Pesar ____mg de polvo para solución
segundo matraz de 25 mLy de 4 mL y verter en oral y colocar en un matraz
verter en otro matraz un matraz volumétrico de 25 mL y aforar hasta
volumétrico de 25 mL y aforar volumétrico de 25 mL el menisco.
hasta el menisco y aforar
Retirar la lampara de cátodo Ajustar el aparato con el Se procederá a realizar el

hueco, encender el blanco (agua destilada) y se tratamiento matemático
espectrofotómetro de emisión procederá a obtener las para obtener el
atómica y ajustar a una longitud absorbancias de los porcentaje de contenido
de onda de 766.5 nm estándares y de la muestra de cloruro de potasio en
problema la muestra problema.

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Bibliografía.
1) Skoog D, West S.M. Introducción a la química analítica. 8ª ed. México: Cengage
Learning;2009
2) Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Undécima
edición. México: Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea de
los Estados Unidos Mexicanos, 2014.
3) Velasquez Vaquero M.G. Fundamentos del análisis farmacéutico. Métodos ópticos
de análisis. Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, U.N.A.M.
4) Farmacopea de los Estados Unidos de América, volumen 1, Formulario nacional,
autorizado por la convención de la farmacopea de los Estados Unidos de América
reunida en Washington,D.C., entre los días 9 y 13 de marzo de 2005, oficial desde
el 18 de mayo de 2007.


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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

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