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    Informe 4 Analisis

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    Carla Belén Arenas
    Este documento describe un experimento para determinar simultáneamente las concentraciones de los isómeros o-nitrofenol y p-nitrofenol en una muestra mediante espectrofotometría UV-Vis. Se obtuvieron los espectros de absorción de cada compuesto y se seleccionaron las longitudes de onda máximas de 282 nm y 400 nm. Usando estas longitudes de onda y las curvas de calibración para cada compuesto, se desarrolló un sistema de ecuaciones que permitió calcular las concentraciones de ambos compuestos en dos muestras

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    Informe 4 Analisis

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    Carla Belén Arenas
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    Este documento describe un experimento para determinar simultáneamente las concentraciones de los isómeros o-nitrofenol y p-nitrofenol en una muestra mediante espectrofotometría UV-Vis. Se obtuvieron los espectros de absorción de cada compuesto y se seleccionaron las longitudes de onda máximas de 282 nm y 400 nm. Usando estas longitudes de onda y las curvas de calibración para cada compuesto, se desarrolló un sistema de ecuaciones que permitió calcular las concentraciones de ambos compuestos en dos muestras

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    Informe 4 analisis

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    Este documento describe un experimento para determinar simultáneamente las concentraciones de los isómeros o-nitrofenol y p-nitrofenol en una muestra mediante espectrofotometría UV-Vis. Se obtuvieron los espectros de absorción de cada compuesto y se seleccionaron las longitudes de onda máximas de 282 nm y 400 nm. Usando estas longitudes de onda y las curvas de calibración para cada compuesto, se desarrolló un sistema de ecuaciones que permitió calcular las concentraciones de ambos compuestos en dos muestras

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    Informe 4 Analisis

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    Carla Belén Arenas
    Este documento describe un experimento para determinar simultáneamente las concentraciones de los isómeros o-nitrofenol y p-nitrofenol en una muestra mediante espectrofotometría UV-Vis. Se obtuvieron los espectros de absorción de cada compuesto y se seleccionaron las longitudes de onda máximas de 282 nm y 400 nm. Usando estas longitudes de onda y las curvas de calibración para cada compuesto, se desarrolló un sistema de ecuaciones que permitió calcular las concentraciones de ambos compuestos en dos muestras

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    Universidad Andrés Bello

    Facultad de Ciencias Exactas


    Departamento de Ciencias Químicas
    Laboratorio de Química Analítica e Instrumental

    Determinación simultanea de
    o- Nitrofenol y p- Nitrofenol

    Objetivos

     Obtener y calcular el rango de


    Integrantes: Carla Arenas
    concentraciones de trabajo en un espectro

     Determinar simultáneamente dos isómeros Fecha de entrega: 29/Mayo/2019

    Docentes: Jorge Rivas Pérez


    Mauricio Droguett Briones
    Resultados y Discusión
    La espectrofotometría puede ser utilizada como una herramienta para conocer la
    concentración de una especie absorbente, lo que puede ser ampliado a conocer las
    concentraciones de varias especies absorbentes presentes en una muestra.
    Para esto, se pueden utilizar dos métodos que se diferencian tanto en la sensibilidad que
    poseen, como en la precisión con la que arrojan resultados. El primer método consiste en
    aprovechar el hecho de que la absorbancia total de una solución a una longitud de onda es
    la suma de cada uno de los componentes individuales, tal como se muestra en la siguiente
    ecuación (1) y (2):
    A TOTAL = A1 + A2 +…… An (1)
    A= ℇ1*b*C1 + ℇ2*b*C2 + ….. ℇn*b*Cn (2)
     Para una mezcla de dos componentes, a dos longitudes de onda distintas, la absorbancia de
    la mezcla se puede expresar como un sistema de ecuaciones, como el siguiente:
    A= ℇ1*b*C1 + ℇ2*b*C2 a λ1
    A= ℇ1*b*C1 + ℇ2*b*C2 a λ2 (3)

    Donde Ɛ corresponde a la constante de proporcionalidad, llamada absortividad molar, b


    corresponde al espesor de la capa de solución, también denominado paso óptico, y c que
    corresponde a la concentración de la especie absorbente.
    Gracias a la ecuación (1), es posible conocer la concentración de la especie absorbente en
    una solución si conocemos la absortividad molar y la absorbancia. La absorbancia es
    posible conocer mediante el uso de un espectrofotómetro y la absortividad molar
    corresponde a la pendiente de la recta que se puede determinar
    confeccionando una curva de calibración con soluciones de concentración conocida y
    midiendo sus absorbancias a una longitud de onda específica [1].
    Las especies absorbentes que se utilizaron en este práctico son para-nitrofenol y orto-
    nitrofenol. Ambos compuestos poseen espectros de absorción que cubren la región de 200
    nm a 500 nm, por lo que se realizó dicho espectro para ambos.
    Los espectros obtenidos se muestran en la Fig. 1 y Fig.2.
    Figura 1. Absorbancia del p-nitrofenol a distintas longitudes de onda. Se observa que a 400 nm
    existe un máximo de absorbancia, lo que fue comprobado al ver los datos obtenidos del espectro.

    Figura 2. Absorbancia del o-nitrofenol a distintas longitudes de onda. Se observa que existen 2
    puntos de máxima absorbancia, se escoge utilizar el que se encuentra cercano a los 280 nm.

    Posterior se analizaron los espectros obtenidos de las muestras de ambos compuestos para
    determinar a qué longitudes de onda existe la máxima absorción, resultando 400 nm para p-
    nitrofenol y 282 nm para o-nitrofenol.
    Para obtener las absortividades molares, se toman las absorciones a las longitudes de onda
    escogidas (282 y 400 nm) y se confeccionan las curvas de calibración. Para esto se
    utilizaron los datos correspondientes de las alícuotas usadas. Las soluciones patrón fueron
    realizadas con 2.78 mg de p-NF y 8.34 mg de o-NF, cada una diluida en 250 mL de agua
    destilada.

    Figura 3. Curva de calibración de p-nitrofenol. Se realizaron 7 diluciones de una


    solución patrón de p-nitrofenol y se midieron las alícuotas a 400 nm en el
    espectrofotómetro.

    Figura 4. Curva de calibración de o-nitrofenol. Se realizaron 7 diluciones de una


    solución patrón de o-nitrofenol y se midieron las alícuotas a 282 nm en el
    espectrofotómetro.
    Se observa que, a bajas concentraciones, el aumento de concentración se corresponde con
    un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento de la ley de Lambert-Beer).
    A concentraciones altas la linealidad se pierde y se observa que la línea se aplana, por lo
    que las medidas son poco fiables. La representación de Lambert-Beer, A = ε·c·l, nos
    permitirá calcular el valor del coeficiente de extinción molar, que corresponde a la
    pendiente de la recta [2].
    Las cuatro absortividades molares se calculan confeccionando curvas de calibración
    individuales para ambos componentes a las longitudes de onda λ1 y λ2.
    Pata obtener las dos últimas absortividades molares de ambos compuestos a distintas
    longitudes de onda, se realiza otra curva de calibración para p-nitrofenol, pero esta vez con
    las absorbancias a la longitud de onda que absorbió de manera máxima el compuesto de o-
    nitrofenol. De la misma manera se realiza una segunda curva de calibración para o-
    nitrofenol pero con la longitud de onda máxima que absorbe el compuesto p-nitrofenol.

    Figura 5. Curva de calibración a 282 nm para el p-nitrofenol. Se realizó la curva con


    las concentraciones molares de p-nitrofenol a la longitud máxima de o-nitrofenol (282nm).
    Figura 6.  Curva de calibración a 400 nm para el o-nitrofenol. Se realizó la curva con
    las concentraciones molares de o-nitrofenol a la longitud máxima de p-nitrofenol (400nm).

    Resumiendo:

    Absortividad molar
    400 nm 282 nm
    p-nitrofenol 23708,2 13288,9
    o-nitrofenol 7933,4 4442,6

    En base a los datos obtenidos, se procede a calcular la concentración de las dos especies
    presentes en la muestra problema, utilizando las absortividades calculadas:
    El método directo es el que aprovecha el hecho de que la absorbancia de la
    muestra problema es la suma de las absorbancias de cada compuesto a distintas longitudes
    de onda, de esta forma, si tenemos un sistema con dos componentes (p-NF y o-NF), para
    dos longitudes de onda dadas (282 y 400 nm), tenemos el siguiente sistema de ecuación:
    λ 400 nm (p-NF): a p-NF + a o-NF = Absorbancia mezcla
    λ 282 nm (o-NF): a p-NF + a o-NF = Absorbancia mezcla
    Donde a: absortividad
    Desarrollando el sistema para la muestra problema 1, tenemos:
    a p-NF (400nm)*C p-NF(mezcla) + a o-NF (400nn) * C o-NF(mezcla) = Abs MP1(400nm)
    a p-NF (282nm)*C p-NF(mezcla) + a o-NF (282nm) *C o-NF(mezcla) = Abs MP1(282nm)
    Reemplazando, se tiene que:
    23708.2 * C p-NF(mezcla) + 7933.4 * C o-NF (mezcla) = 0,674 (1)
    13288.9 * C p-NF(mezcla + 4442.6 * C o-NF (mezcla) = 0,314 (2)
    Despejando C p-NF(mezcla) de la ecuación (1):
    C p-NF(mezcla) = 0.674 - 7933.4 * C o-NF (mezcla) y sustituyendo en (2):
    23708.2

    C o-NF (mezcla)= 1.58*10 ^ -6 mol/L


    gramos o-NF= 1.58*10^-6 mol/L * 139.11 gr/mol * 0.025L
    = 5.49*10^-6 gr en 25 mL
    = 2.196/10^-4 gr/L
    mg= 0.2196 /L => 0.2196 ppm

    Reemplazando C o-NF (mezcla) en (1):


    C p-NF(mezcla) = 2.79*10^-5 mol/L
    Gramos p-NF =2.79*10^-5 mol/L * 139.11 gr/mol * 0.025L
    = 9.70*10^-5 gr en 25 mL
    = 3.88/10^-3 gr/L
    mg= 3.88 mg/L => 3.88 ppm
    Desarrollando el mismo sistema para la muestra problema 2, tenemos:
    a p-NF (400nm)*C p-NF(mezcla) + a o-NF (400nn) * C o-NF(mezcla) = Abs MP2(400nm)
    a p-NF (282nm)*C p-NF(mezcla) + a o-NF (282nm) *C o-NF(mezcla) = Abs MP2(282nm)
    Reemplazando, se tiene que:
    23708.2 * C p-NF(mezcla) + 7933.4 * C o-NF (mezcla) = 0,707 (1)
    13288.9 * C p-NF(mezcla + 4442.6 * C o-NF (mezcla) = 0,145 (2)
    Despejando C p-NF(mezcla) en la ecuación (1):
    C p-NF(mezcla) = 0.707 - 7933.4 * C o-NF (mezcla) y sustituyendo en (2):
    23708.2

    C o-NF (mezcla)= 0.0273 mol/L


    gramos o-NF= 0.0273 mol/L * 139.11 gr/mol * 0.025L
    = 0.0949gr en 25 mL
    = 3.796 gr/L
    mg= 3796 mg /L => 3796 ppm
    Reemplazando C o-NF (mezcla) en (1):
    C p-NF(mezcla) =
    Gramos p-NF =9.09*10^-3 mol/L * 139.11 gr/mol * 0.025L
    = 0.0316 gr en 25 mL
    = 1.27 gr/L
    mg= 1265.9 mg/L => 1265.9 ppm

    Figura 7. Espectro de absorción de ambos isómeros. La serie 1 a la 7 corresponden a las


    alícuotas de la solución de p-nitrofenol y la serie 8 a la 14 corresponden a las alícuotas de la
    solución de o-nitrofenol.
    Como se puede observar en la Fig. 7, las bandas de ambos compuestos se encuentran
    totalmente solapadas, impidiendo la determinación por espectrofotometría clásica de estos
    analitos, a menos que se utilice un sistema de ecuaciones.
    Es posible observar la enorme influencia que ejerce la concentración en la forma del
    espectro, los valores obtenidos muestran que la concentración de o-NF es casi 10 veces
    mayor que la concentración de p-NF, lo que se ve reflejado en el hecho de que el espectro
    de la muestra problema es muy similar al espectro del o-NF.
    La determinación de mezclas se basa en que, a una determinada longitud de onda la
    absorbancia observada es igual a la suma de las absorbancias de cada componente. Para que
    la exactitud y precisión de los resultados sean buenas es necesario seleccionar ambas
    longitudes de onda. La precisión optima se logra cuando la diferencia de absortividades sea
    lo más grande posible. Se deben fijar las condiciones de pH para evitar la presencia de
    especies en equilibrio variable [3].
    Conclusiones
    Se logró obtener el espectro de absorción de p- nitrofenol y o-nitrofenol, pudiendo así
    trabajar con las longitudes de onda máximas de absorción de ambos compuestos. Ya que la
    espectroscopía de absorción UV-Vis es una poderosa herramienta al
    realizar estudios cuantitativos en soluciones que poseen una mezcla de compuestos
    absorbentes, realizando un tratamiento matemático a los espectros de absorción.
    Se determinó simultáneamente la concentración de dos muestras problemas de los isómeros
    mediante el método gráfico de espectros. Resultando una concentración molar de 1.58*10 ^
    -6 mol/L de o-NF para la muestra 1 y 0.0273 mol/L para la muestra 2. A su vez se logró
    obtener la concentración molar de p-NF 2.79*10^-5 mol/L para la muestra 1 y 9.09*10^-3
    mol/L para la muestra 2.

    .
    Bibliografía

    [1] SKOOG, Douglas A. y West, Donald M. Análisis Instrumental, 2da Edición.México,
    McGraw-Hill, 1992.14
    [2] Nieves Abril Díaz (2014). Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación
    colorimétrica de biomoléculas.
    [3] Juan Carlos Sturm (2012). Espectrofotometría Uv – Visible: Aplicaciones en el análisis
    químico

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