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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENÍERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS BÁSICAS

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Escuela Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico QU-518 A


DETERMINACION DEL COBRE

Integrantes:
1. Jiménez Ferro, Rita ………………………………. 20172181H
2. Méjico Gutiérrez, Raúl Enrique……………….. ….20171505D
3. Toro Isla, Iván ………………………………………20170370H
4. Navarro La Rosa, Juan Eduardo …………….......20082175I

Docentes:
1. Ing. Tarsila Tuesta
2. Ing. Juan Quiroz

LIMA-PERU (2019-10-07)
2019-2

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INDICE

1. Objetivo general ................................................................................................. 3

2. Fundamento teórico ........................................................................................... 4

2.1 El cobre .......................................................................................................... 4

2.2 Metodos directos e indirectos ......................................................................... 5

2.3 Determinacion del punto final ......................................................................... 7

3. Actividades químicas experimentales desarrolladas ...................................... 8

3.1. EXPERIMENTO N°1: Estandarización de la solución de Na2S2O3 .............. 8

3.1.1 Objetivos específicos ............................................................................... 8

3.1.2 Recursos (Reactivos quimicos y materiales) ............................................ 9

3.1.3 Procedimiento para el desarrollo de la experiencia ................................. 9

3.2. EXPERIMENTO N°2: Determinación yodométrica del cobre……………...11

3.2.1 Objetivos específicos ........................................................................... ..11

3.2.2 Recursos (Reativos y materialeas) ....................................................... 12

3.2.3 Procedimiento para el desarrollo de la experiencia…………......………..12

4. Anexos .............................................................................................................. 19

5. Citas y Referencias…………………………………………………………………,20

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Determinación del cobre


1.Objetivos generales
▪ Determinar la cantidad de cobre presente en una muestra problema
utilizando el método indirecto de yodometría y estandarizar la solución de
tiosulfato de sodio.
▪ Manejar adecuadamente los equipos de protección como: mascarilla,
guantes, y campana extractora de gases tóxicos.
▪ Manejar adecuadamente los instrumentos de medida de volúmenes para
la adecuada titulación.

2.Fundamento teórico
2.1 El Cobre (Cu)
Elemento del grupo B sus estados de oxidación: +1; +2, Se presenta en
estado libre como cobre metal y en minerales sulfurados y oxidados de
cobre.
Cobre Reacciones
Es poco reactivo conforme a su potencial para la reacción.
Cu+2 + 2e → Cu0 E= +0.337 V
En presencia de oxígeno recciona con los ácidos sin desplazar hidrógeno
gas.
2.2 Métodos directos e indirectos
Oxidantes
Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los
reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los
métodos volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:

▪ Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son


determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y
determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el
tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halogenos, determinación de
ozono, determinación de cerio (Ce4+), determinación de hierro (Fe3+),etc.)

▪ Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución


estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en
medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el
método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de
estaño (Sn2+), determinación de arsenico (As(III), etc) Estos métodos
volumétricos son fundamentados en la semi-reacción:

Eº = 0,535 V

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Figura 1. Sistema para la determinación


de agua por el método de Karl Fisher,
determinación de hidrazina. Fuente:
Aviles Mera Pilar. (2016). Análisis
químico cualitativo (2a. ed.)

Los iones yoduro son reductores débiles que reducen oxidantes fuertes,
cuantitativamente. Los iones no son usados directamente como titulante
por varias razones, entre ellas por la falta de un indicador visual apropiado
y por lenta la velocidad de reacción.

Las principales fuentes de errores en titulaciones yodométricas son la


oxidación de la solución de yoduro por el aire y la pérdida de yodo por
volatilización. En el primer caso, los iones yoduro en medio ácido son
oxidados lentamente por el oxígeno atmosférico, según:

Esta reacción es lenta en medio neutro, pero su velocidad aumenta con


la disminución del pH y realmente es acelerada por la intensa exposición
a la luz. Ella también es afectada por la reacción de los iones yoduro con
otras sustancias oxidantes presentes en el medio y por la presencia de
sustancias que presentan efectos catalíticos.

En la titulación yodométrica de agentes oxidantes, donde un exceso de


yoduro se está presente en la solución, no se debe demorar mucho para
empezar la titulación del yodo. Si es necesario un periodo más grande de
tiempo para completarse la reacción, el aire debe ser evacuado de la
solución y la atmósfera en contacto con ella debe ser inerte (p. ej.: argón,
nitrógeno o dióxido de carbono). Esto puede hacerse adicionándose,
consecutivamente, tres o cuatro porciones de algunos miligramos de
bicarbonato de sodio, después de la adición del ácido usado para ajustar
el medio reaccional. Poco después a está operación, un exceso de yoduro
de potasio es adicionado, en su forma sólida, y el frasco de titulación es
inmediatamente cerrado. Esta operación reducirá la cantidad de aire
disuelta en la solución y generará una atmósfera (local) con exceso de
CO2.

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El yodo es soluble en agua en la proporción de 0,001 mol L -1,a la


temperatura ambiente, pero su solubilidad es aumentada en la presencia
de iones yoduro. Así, la pérdida de yodo por volatilización es evitada por
la adición de un gran exceso de iones yoduro, los cuales reaccionan con
el yodo para formar iones triyoduro, según la ecuación:

𝐼2 + 𝐼 − ⇄ 𝐼3 −

En titulaciones a una temperatura de aproximadamente 25ºC, las pérdidas


de yodo por volatilización son despreciables si la solución contiene
aproximadamente 4% m/v de yoduro de potasio. En días calientes, o
cuando sea necesario, puede reducirse las pérdidas de yodo por
volatilización titulándose la solución en un baño de hielo.

La formación de la especie I3- no altera ni introduce errores mensurables


en el método yodométrico, porque los potenciales-estándar de electrodo
de las semi-reacciones

Eº = 0,535 V

Eº = 0,536 V

Son casi idénticos y, como consecuencia, la formación de los iones I 3-


afecta muy poco al par I2/I-.

Reacción entre el yodo y el tiosulfato:


Los iones tiosulfato son oxidados a tetrationato por el yodo.

Los agentes oxidantes fuertes como los iones bromato y los iones
hipoclorito oxidan cuantitativamente los iones tiosulfato a tetrationato,
mientras otros agentes oxidantes, como por ejemplo, permanganato de
potasio, dicromato de potasio y sulfato cérico, provocan una oxidación
incompleta formando sulfato. Así, para evitarse la acción indeseable de
estos oxidantes en los resultados del análisis, tenemos que garantizar sus
ausencias en solución antes de la titulación del yodo liberado con la
solución de tiosulfato. Esto se hace adicionándose un gran exceso de
yoduro de potasio a la solución, antes de la cuantificación del yodo.

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2.3 Determinación de punto final


El yodo presente en una solución acuosa de yoduro tiene una intenso
color amarillo-castaño, que incluso es visible con gran dilución (una gota
de una solución de yodo 0,1 mol L-1 en 100 mL de agua presenta un color
amarillo-pálido). Cuando se titula soluciones incolores con una solución-
estándar de yodo (yodimetria), el propio yodo sirve como indicador,
aunque el uso de un indicador auxiliar (p. ej.: almidón) proporciona una
detección más sensible del punto final. En yodometria es común el uso de
indicadores porque el viraje es menos perceptible, debido a la fatiga visual
al que el analista es sometido. El indicador generalmente usado también
es una solución acuosa de almidón, con el cual puede determinarse
concentraciones de yodo en solución de hasta 2 X 10-7 mol L-1.

El almidón es una sustancia formada por 2 constituyentes


macromoleculares lineales, llamados amilosa y amilopectina. Estas
sustancias forman complejos de adsorción (complejos de transferencia de
carga) con el yodo. En el caso de la amilosa, que posee conformación
helicoidal, se cree que el intenso color azul sea resultante de la adsorción
del yodo (en la forma I5- ) en estas cadenas. Ya el complejo yodo-
amilopectina produce un color violáceo, de forma irreversible. De esta
forma, el almidón soluble comercializado para el uso como indicador debe
consistir básicamente de amilosa, separada de la amilopectina.

La solución de almidón, si no es convenientemente conservada, se


descompone en pocos días, principalmente debido a acciones
bacterianas y los productos de su decomposición pueden consumir yodo
y también interferir en las propiedades indicadores del almidón. La
sensibilidad de la reacción del almidón con el yodo disminuye con el
aumento de la temperatura y en la presencia de alcohol etilico y/o metilico.
a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará
produciendo una cantidad

3. Actividades químicas experimentales desarrolladas


3.1 Experimento N°1: Estandarización de la solución de Na2S2O3.
3.1.1 Objetivos específicos
▪ Hallar la concentración real de N2S2O3 por medio del método indirecto
de yodometría.

3.1.2 Recursos
Reactivos químicos Materiales
-5 ml de KIO3 2.6076g/L, -1 bureta de 50 ml.
-3.75ml o 0.75g de KI 30%, -1 Erlenmeyer de 50 ml.
- 0.5ml HCl 6N. -1 pinza.
- 5ml de almidón. -1 soporte universal.
-1 vaso de 250 ml.
- Na2S2O3 XN.
-1 bagueta.
-1 probeta.
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3.1.3 Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


a. Diagrama de flujo

Figura 2. Diagrama de flujo de la estandarización de la solución de Na2S2O3. Fuente: Guía de Análisis


Químico Cuantitativo; Pérez, G., Juscamate, L., Quiroz, G., Tuesta, C., Borja,C . (2013)

b. Descripción de la experiencia
▪ Se dio inicio a la experiencia agregando a un Erlenmeyer 5ml de KIO 3
2.6076M, 3.75 ml de KI 30% y HCl 6N 0.5 ml, esta disolución generó
un rojo sangre,debido al exceso de iones (I3)-1, luego de esto se
procedió al armado del equipo(soporte universal) para poder realizar
la titulación con N2S2O3, consecuencia de ello la solución se tornó
color amarillenta claro indicando baja concentración de iones (I3) con
un volumen gastado inicial de 3.1 ml. Paso siguiente, al agregar
almidón y realizar una titulación por 2da vez con volumen gastado 3.6
la solución se tornó incolora.

c. Resultados
▪ Cálculos químicos
Tabla 1
Volúmenes gastados de la titulación de triyoduro de potasio y el tiosulfato de sodio

Titulación Vgastado Na2S2O3 (ml)


1 3.1
2 0.5
Volumen total 3.6
Nota. Volúmenes gastados durante la titulación del triyoduro de potasio y el tiosulfato de
sodio. V1: volumen gastado hasta pasar de una coloración rojo sangre a amarrillo, V2:
volumen gastado tras agregar el almidón y llegar al punto final de equilibrio con una
solución incolora.

V(Na2S2O3) = 3.6 ml

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Se mezclaron 5 ml de solución de KIO3 (2.6076g/L), con 3.75 ml de


KI(30%)y luego se añadió 0.5 ml de HCl(6N),dándose la siguiente
reacción:
𝐼𝑂3 - + 8𝐼- + 6𝐻+ ⇄ 3𝐼3- + 3H2O

Cálculo de moles de yodato y yoduro, tendremos:


(𝜌𝐾𝐼 = 3.12 g/cm³)
2.6076 g/L x 0.005L 3.75mL∗0.30∗3.12g/mL
▪ 𝑛 𝐼𝑂3− = ▪ 𝑛 𝐼3− =
214g/mol 166g/mol
▪ 𝑛 𝐼𝑂3− = 0.0000609 mol ▪ 𝑛 𝐼3− = 0.021144 mol

Utilizando la relación estequiométrica de la ecuación química


mostrada, el reactivo limitante es el KIO3 ,por lo se llegó a la siguiente
relación:
𝑛 𝐼3 − = 3 𝑛 𝐼𝑂3−
Al titular el triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón,
se llegó al punto de equilibrio, donde se dio la reacción:
2𝑆2 𝑂3 2− + 𝐼3 − ⇄ 𝑆4 𝑂6 2− +3𝐼 −
#eq (𝑆2 𝑂3 2− )= #eq ( 𝐼3 − )
N(Na2S2O3) *V(Na2S2O3) =(𝑛 𝐼3− ) ∗ 𝜃( 𝐼3 − ) , 𝜃( 𝐼3 − ) = 2
3∗(𝑛 𝐼𝑂3 − )∗2 3∗(0.0000609)𝑚𝑜𝑙∗2
N(Na2S2O3) = =
V(Na2S2O3) 0.0036mL

N(Na2S2O3) =0.1015 N

Cálculo del porcentaje de error:


0.1015−0.1
%error = = 1.5%
0.1

▪ Análisis y discusión de resultados


- ¿Por qué es necesario la estandarización de Tiosulfato de sodio?
En consideraciones generales el tiosulfato de sodio se obtiene fácilmente
muy puro, pero hay cierta incertidumbre con respecto a su contenido
exacto de agua, por razones como la naturaleza eflorescente de la sal o
por otras, por ende, es necesario realizar dicho método de estandarizar.

-Se pudo obtener la concentración del tiosulfato de sodio que fue de


0.1015N, el cual llega a ser un valor muy cercano con respecto a la
concentración rotulada que se nos entregó, la cual nos indicó una
concentración de 0.1N de tiosulfato de sodio. Es decir:
%error = 1.5%

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- El error nos indica el grado de pureza con la cual se trabajó, respecto a


muestra patrón, reactivos y/o materiales en buen estado.
-Debido a la disminución de iones triyoduro, se pudo comprobar la
decoloración amarillo claro lechoso, con la cual se logró el punto de
equivalencia, los tonos generalmente se deben a las medidas, en este
caso se trabajó a proporciones de 1:4 con respecto los valores indicados.

d. Conclusiones y recomendaciones

▪ Se obtuvo concentración del tiosulfato de sodio de 0.1015 N.


▪ Es necesario tener en claro el proceso de valoración, ya que en los
estudios cuantitativos de las reacciones de redox nos ayudará a
calcular la concentración de una disolución desconocida.
▪ Para formar el complejo yodo-almidón, se preparó solución de KIO3, KI,
HCl; este ultimó se valorizó con N2S2O3 añadiendo almidón, el
complejo resulto azul oscuro; el cual permite detectar concentraciones
de yodo de 10-7.
▪ El tiosulfato de sodio estandarizado ya está listo para ser utilizado en
el análisis cuantitativo de una valoración de tipo redox.

3.2 Experimento N°2: Determinación yodométrica del cobre


3.2.1 Objetivos específicos
▪ Determinar la cantidad de cobre presente en una muestra
problema utilizando el método indirecto de yodometría.

3.2.2 Recursos
Reactivos químicos Equipos y materiales
-1.25 mL de H2SO4(ac) 3M . -Campana extractora.
-1.25 mL de NH4F al 30% . -1 bureta.
-3.75 mL de KI al 30% . -1 vaso de precipitado.
-1.25 mL de Almidón. -1 erlenmeyer.
-1.25 mL de NH4SCN al 24% . -1 embudo.
-Na2S2O3 0.1N. -1 bagueta.
-Gotas de NH3 15N . -1pipeta aforada.
-1 piceta.
-Soporte universal.
-Papel filtro.

1 bureta
1 vaso de precipitado
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1 Erlenmeyer
1 embudo
1 bagueta
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3.2.3 Procedimiento para el desarrollo de la experiencia


a. Diagrama de flujo

Figura 3. Diagrama de flujo de la determinación yodométrica del cobre. Fuente: Guía de Análisis Químico
Cuantitativo; Pérez, G., Juscamate, L., Quiroz, G., Tuesta, C., Borja,C . (2013)

b. Descripción de la experiencia
Se inicio la experiencia extrayendo 5 ml de una muestra (Cu, Fe)
incolora, la cual fue transferida a un vaso de precipitado, luego de
ello se añadió 17 gotas de NH3 15N generándose un color azul
eléctrico. Tras esto, se procedió a llevar la solución a filtrado, para
luego lavar el precipitado remanente en el papel filtro con agua
desionizada y así no perder restos de cobre de la muestra utilizada
inicialmente. Posterior a esto se añadió 1.25 ml de H2SO4(ac)
3M,volumen necesario para romper el complejo aminado de
cobre, 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )2+ 4 ,y pasar de una coloración azul eléctrico a celeste
transparente, en seguida se adiciono 1.25 mL de NH4F al 30% para
disolver cualquier residuo de 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3que aún pudiera existir.
Una vez eliminados los interferentes presentes en la muestra
fornecida inicialmente, se continuó con la experiencia adicionando
3.75 mL de KI al 20%(en exceso) y adoptando la solución un color
marrón toffe. Finalmente, la experiencia culmino con la valoración
del yodo liberado con tiosulfato de sodio hasta que el color adoptado
anteriormente palidezca para inmediatamente añadir 1.25 mL de

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solución de almidón, el cual será nuestro indicador para verificar


la presencia de yodo en la solución, generando una coloración
negruzca. Se prosiguió con la titulación hasta que se obtuvo una
solución blanca, en ese momento se agregó 1.25 mL de NH4SCN al
24% para recuperar el triyoduro previamente adsorbido por el 𝐶𝑢𝐼(𝑠)
y así poder terminar la valoración.

c. Resultados
▪ Ecuaciones químicas
Preparación del analito
1. Formación del complejo aminado, sulfato de tetraamín cobre (II).
𝐶𝑢𝑆𝑂4+4𝑁𝐻4 OH → [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4+𝐻2 𝑂
(Azul eléctrico)
2. Formación del precipitado hidróxido de hierro (III).
𝐹𝑒 3++3(𝑂𝐻)− → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) 𝐾𝑝𝑠 (25 °C)=2.79×10-39
(Pardo rojizo)
3. Ruptura del complejo aminado por adición de H2SO4.
2𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )2+ 4+ H2SO4 +𝐻2 𝑂 → (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4+ 2𝐶𝑢(𝐻2 𝑂)2+ 6
(Celeste transparente)

4. Enmascaramiento del 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 remanente en la solución con


𝑁𝐻4 𝐹,formando 𝐹𝑒𝐹6 3− el cual no reacciona con el yoduro. El
hierro se hace inactivo.
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 + 𝑁𝐻4 𝐹 → 𝐹𝑒𝐹6 3−
(complejo cristalino)

5. Reducción del Cu (II) a Cu(I) y oxidación del yoduro en exceso a


triyoduro, tras eliminar las sustancias interferentes.
Semirreacciones:
𝐶𝑢2+ + 𝑒 − ⇄ 𝐶𝑢+ 𝐸 0 = 0.153 V
3𝐼 − ⇄ 𝐼3 − + 2𝑒 − 𝐸 0 = -0.535 V

2𝐶𝑢2+ + 3𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑢+ + 𝐼3

Precipitación del 𝐶𝑢𝐼,al reaccionar de inmediato el Cu(I) con el


yoduro. Este precipitado tiende a adsorber iones triyoduro en su
superficie.
𝐶𝑢+ +𝐼 − ⇄ 𝐶𝑢𝐼(𝑠) 𝐸 0 = 0.86 V
𝐾𝑝𝑠 (25 °C)=1.27*10-12

Reacción total:
2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑢𝐼(𝑠) + 𝐼3 − 𝐸 0 = 0.32 V
(Blanco) (Solución de color
marrón toffe)

𝐼2 + 𝐼 − ⇄ 𝐼3 −
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Titulación del triyoduro


6. Valoración del triyoduro con tiosulfato de sodio estandarizado.
2𝑆2 𝑂3 2− → 𝑆4 𝑂6 2− + 2𝑒 − 𝐸 0 = -0.100 V
(Agente reductor)
𝐼3 − + 2𝑒 − → 3𝐼 − 𝐸 0 = 0.535 V
(Agente oxidante)

2𝑆2 𝑂3 2− + 𝐼3 − ⇄ 𝑆4 𝑂6 2− +3𝐼 −

7. Formación del complejo yodo-almidón en presencia del


almidón(indicador). El yodo forma cadenas de moléculas de 𝐼6
,que se alojan en el interior de la espiral de amilosa (fracción
activa del almidón) y el color se tona azul oscuro.

Figura 4.a) Estructura esquemática yodo-almidón. La cadena de amilosa


formando una hélice que rodea las unidades de 𝐼6 .b)Vista superior de la
hélice de almidón, donde se ve el yodo dentro de la hélice. Fuente: Harris,
D. (2016). Análisis químico cuantitativo (3a. ed.)

8. Liberación de los iones triyoduro, inicialmente adsorbidos por el


precipitado CuI ,al añadir NH4SCN y formación del precipitado
CuSCN con poca tendencia a absorber iones triyoduro.
𝐶𝑢𝐼(𝑠) +𝑆𝐶𝑁 − ⇄ 𝐶𝑢𝑆𝐶𝑁(𝑠) +𝐼 −

▪ Cálculos químicos

Tabla 2
Volúmenes gastados de la titulación de triyoduro de potasio y el tiosulfato de sodio

Titulación Vgastado Na2S2O3 (ml)


1 5.5
2 5.4
3 0.7
Volumen total 11.6
Nota. Volúmenes gastados durante la titulación del triyoduro de potasio y el tiosulfato de
sodio. V1: volumen gastado hasta palidecer la solución, V2: volumen gastado tras
agregar el almidón y llegar a una coloración blanca,V3:volumen gastado después de
añadir el NH4SCN y haber llegado al color blanco(punto de equilibrio)

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V(Na2S2O3)=11.6 ml

Después de preparar el analito, se procedió a reducir el cobre con


3.75 ml de solución de KI (30%) en exceso. Dándose la siguiente
reacción:
2𝐶𝑢2+ +3𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑢+ + 𝐼3 − , 𝜃(𝐶𝑢2+ )=1
#eq (𝐶𝑢2+ )= #eq ( 𝐼3 − ) , 𝜃( 𝐼3 − ) = 2

Luego se procedió a titular 𝐼3 − con tiosulfato de sodio,


Na2S2O3.Tras haber utilizado el indicador de almidón y el NH4SCN
se llegó una reacción completa y con punto final bien definido,
lográndose terminar la valoración, de acuerdo a la siguiente
ecuación:
2𝑆2 𝑂3 2− + 𝐼3 − ⇄ 𝑆4 𝑂6 2− +3𝐼 −
#eq (𝑆2 𝑂3 2− )= #eq ( 𝐼3 − )
#eq (𝑆2 𝑂3 2− )= #eq (𝐶𝑢2+ )
N(Na2S2O3) *V(Na2S2O3)=M(𝐶𝑢2+ )*V(𝐶𝑢2+ )* 𝜃(𝐶𝑢2+ )
N(Na2S2O3) ∗V(Na2S2O3)
M (𝐶𝑢2+ ) = V(𝐶𝑢2+ )∗ 𝜃(𝐶𝑢2+ )

0.1015N ∗11.6ml
M (𝐶𝑢2+ ) = =0.1177 M
5ml∗ 2

▪ Análisis y discusión de resultados


-Los minerales del cobre generalmente contienen Fe, As y Sb en
su composición; dichos elementos pueden interferir en la
determinación yodométrica del cobre, es por esta razón que existe
un previo tratatmiento del analito a fin de volver inactiva la acción
de estos interferentes frente al yoduro. Para nuestra experiencia
se utilizo una muestra de (Cu+Fe), como aproximación a la
composición del mineral.
-Para comenzar la preparación del analito se inició separando el
cobre del hierro , para esto se adicionó gotas de NH3 15N
formándose el complejo aminado de cobre, 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )2+ 4 de color
azul eléctrico y el 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 que de acuerdo a su 𝐾𝑝𝑠 =2.79*10−39
tiene una baja solubilidad en medio acuoso y es color pardo rojizo.
Luego se siguió con el lavado del precipitado para recuperar la
mayor cantidad de cobre presente en este.

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Figura 5. Complejo aminado de Figura 6. Precipitado de 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 de color


cobre de color azul eléctrico pardo en papel filtro tras haber pasado
separándose del precipitado de por un proceso de filtrado y lavado, donde
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(en papel filtro). se separó del complejo aminado de
Fuente: Elaboración propia. cobre. Fuente: Elaboración propia.

-Una vez ya lograda la separación del Cu y Fe, se agregó al


erlenmeyer 1.25 ml de H2SO4(ac) 3M para romper el complejo de
cobre, perdiendo este su coloración intensa y quedando una
solución celeste transparente por la presencia del producto nuevo
producto, 2𝐶𝑢(𝐻2 𝑂)2+ 6 .Sin embargo, a pesar de haber separado
al hierro del cobre por filtración, se siguió tratando la solución,
pero esta vez con 1.25 mL de NH4F al 30% ,para que así el ion
fluoruro capte los iones Fe formando el 𝐹𝑒𝐹6 3− (complejo
cristalino) y de esta forma se elimine cualquier residuo de
𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 que aún pudiera existir en la solución. La función del
NH4F es volver al Fe inactivo, haciendo que este no reaccione con
el triyoduro, ya que el hierro férrico en presencia de triyoduro
tiende a reducirse.
-Ya eliminando a los interferentes, se procedió a la adición de 3.75
mL de KI al 30% en exceso, dándose la siguiente reacción
comuna coloración marrón toffe en la solución:
2𝐶𝑢2+ + 3𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑢+ + 𝐼3 −

No obstante, simultánea a la reacción anterior ocurre la


precipitación del 𝐶𝑢𝐼 (blanco) por reacción de los iones Cu(I) con
los iones yoduro.
𝐶𝑢+ +𝐼 − ⇄ 𝐶𝑢𝐼(𝑠)
Generándose la siguiente reacción total:
2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑢𝐼(𝑠) + 𝐼3 −

-Una fuente de error significativa en la valoración para la


determinación de la cantidad de cobre presente en un mineral o
muestra problema es debido justamente por la presencia del
precipitado 𝐶𝑢𝐼,ya que este precipitado tiende a adsorber un poco

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del triyoduro presente en la disolución e impide o retrasa su


reducción con tiosulfato haciendo que la reacción resulte
incompleta y el punto final mal definido, tal como lo cita Ayres, G.,
& Vicente Pérez, S. (2001) en su libro Análisis químico
cuantitativo.

- En las reacciones redox se transfieren electrones, haciendo


posible que un agente oxidante se pueda valorar con un agente
reductor llegando a su punto de equivalencia, que se da cuando
el agente reductor es completamente oxidado por el agente
oxidante. En las valoraciones redox se pueden utilizar a los
mismos agentes oxidantes como indicadores internos, ya que
estos presentan una coloración en su forma oxidada distinta a la
que adopta su forma reducida como se da con las experiencias
donde se trabaja con los métodos en que interviene el yodo, ya
que este tiene la facilidad y sensibilidad de detectar el punto final,
que en el caso del método indirecto(yodometría) se dará por la
desaparición del yodo que se valora. Una solución acuosa de
triyoduro puede poseer un color amarillo intenso hasta pardo
siendo altamente perceptible y sensible en soluciones incoloras
pudiéndose utilizar como indicador, sin embargo, se emplea como
indicador una solución de almidón, que es mucho más sensible
que el propio triyoduro. En las yodometrías (valoraciones con
𝐼3 − )hay presente 𝐼3 − durante toda la valoración hasta el punto de
equivalencia, y es justamente antes de llegar a este punto
(detectado visualmente por la decoloración del 𝐼3 − )que
inmediatamente se añadió la solución de almidón formándose el
complejo yodo-almidón de color azul intenso-negruzco. La
fracción activa del almidón es la amilosa, en el interior de este
polímero de estructura filamentosa helicoidal se acomodan las
cadenas de moléculas de 𝐼6 formadas a partir del yodo tornando
la solución de un color azul intenso-negruzco. Una vez ya
agregada la solución de almidón se continuará con la titulación
hasta obtener una solución blanca, que indicará presencia casi
nula del triyoduro.

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Figura 7. Adición de almidón a la Figura 8. Solución de color


solución antes de que llegue al blanco lograda tras la continua
punto de equivalencia. Notorio color titulación con tiosulfato después
azul intenso-negruzco por formación de agregar el almidón a la
del complejo yodo-almidón. solución.
Fuente: Elaboración propia. Fuente: Elaboración propia.

-Justo antes de culminar la titulación, se añadió 1.25 mL de


NH4SCN al 24%, el cual causa metátesis del CuI a CUSCN
según : 𝐶𝑢𝐼(𝑠) +𝑆𝐶𝑁 − ⇄ 𝐶𝑢𝑆𝐶𝑁(𝑠) +𝐼 −

Puesto que el precipitado CuI adsorbió iones triyoduro en el


inicio de la experiencia, la adición de 𝑆𝐶𝑁 − generó que este se
absorba con mayor fuerza que el ion 𝐼3 − en la superficie del
𝐶𝑢𝑆𝐶𝑁 . De esta manera el yodo queda desplazado de la
superficie y puede reaccionar rápidamente con el tiosulfato
dándose un cambio de color más definido(blanco).

d. Conclusiones y recomendaciones

-Para utilizar el método indirecto de yodometría, deberé de preparar


mi analito libre de interferentes, para luego añadir los iones yoduro
y finalmente pasar a la titulación con tiosulfato, utilizando como
indicador a la solución de almidón y al NH4SCN para lograr
terminar la valoración con errores mínimos.
-El método yodométrico nos proporciona una alta precisión en los
cálculos de la concentración del cobre como en la estandarización
del tiosulfato, esto gracias a la sensibilidad del indicador; puesto
que la concentración mínima de yodo libre que puede ser detectado
es del orden de 1*10−5 ,lo que hace tan preciso nuestros cálculos.
-Se obtuvo una concentración de M (𝐶𝑢2+ ) = =0.1177 utilizando
la valoración yodométrica y la concentración del tiosulfato de sodio
estandarizado.

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-El almidón reacciona con el yodo, en presencia de yoduro, dando


un complejo de color azul intenso-negruzco y que es perceptible
para concentraciones muy bajas de yodo.
-El almidón tiene como ventaja su bajo costo, sin embargo,
presenta una escasa solubilidad en agua fría, da con el yodo un
complejo insoluble en agua; por lo que no debe agregarse este
indicador al comenzar la titulación yodométrica sino hasta poco
antes de alcanzar el punto final. Por eso se recomienda el uso del
almidón - glicolato de sodio como indicador ya que; es un polvo no
higroscópico, es estable durante varios meses y no forma con el
yodo complejos insolubles en agua, pudiendo agregarse en
cualquier etapa de la titulación. Con exceso de yodo la solución se
torna de color verde y a medida que la concentración de yodo
disminuye, el color vira a azul, tornándose intenso justo antes de
que alcance el punto final.
-El almidón no debe añadirse inmediatamente antes de llegar al
punto de equivalencia, sino algo del yodo tendera a quedar unido a
las partículas de almidón, después de alcanzar el punto de
equivalencia.
-El almidón se biodegrada fácilmente, de manera que las
soluciones o deben ser recientes o se deben preparar con un
conservante, como el 𝐻𝑔𝐼2 (aprox.0.1mg/100ml) o timol.
-El tiocianato no debe agregarse al inicio de la valoración puesto
que, el ion triyoduro oxida lentamente al 𝑆𝐶𝑁 − .
-Se recomienda presta mucha atención a los cambios de color
durante la titulación, ya que una gota demás en nuestra solución
podría alterar nuestros cálculos.

4. ANEXOS
EL COBRE EN LA SALUD

El cuerpo exige una ingesta regular de cobre para mantenerse


sano. La Organización Mundial de la Salud investigó que para un
adulto este saludable y normal (que pesa entre 50 y 70 kg.) la
ingesta oral diaria debería ser de 1,0 a 1,4 mg. por día. El cobre es
un mineral que nos ayuda a tener una buena salud. Sin el cobre en
nuestro cuerpo, nuestra sangre no sería capaz de transportar
oxígeno. El cuerpo no fabrica cobre, de modo que debe obtenerlo
de los alimentos o suplementos dietéticos. Este metal está
disponible en una varios alimentos frescos y poco procesados.

Además, el cobre tiene un efecto “antimicrobiano”, se ha


demostrado claramente que algunas de las especies más tóxicas

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de bacterias, hongos y virus no pueden sobrevivir al estar en


contacto con el cobre. En los últimos años, distintos estudios de

eficacia antimicrobiana han demostrado la eficacia del cobre para


combatir e inactivar varios de los tipos más potentes de microbios,
incluyendo el Escherichia coli (que produce Síndrome Urémico
Hemolítico) y el Influenza A (o Gripe H1N1).Por otra parte, las
instalaciones sanitarias dependen del cobre para brindar servicios
higiénicos y proteger la salud de sus pacientes. Los tubos de cobre
los usan para el suministro seguro de gases medicinales y sus
propiedades antimicrobianas, estos están siendo actualmente
probados en hospitales para evaluar la eficacia de las superficies
de contacto de cobre en la reducción del riesgo de las infecciones
hospitalarias.

Los ejemplos de productos sanitarios que se beneficiarían de las


superficies de contacto de aleaciones de cobre higiénicas incluyen
las manillas, perillas de puerta, rieles de cama, pasamanos, placas
de empuje, llaves de agua, toalleros, sillas de visita y textiles
(uniformes, sábanas, pijamas de pacientes). Los ejemplos de
insumos médicos que se beneficiarían de las superficies de
contacto de aleaciones de cobre higiénicas incluyen manillas de
instrumentos, carros para equipos, postes para infusiones
endovenosas, y equipos de ejercicios y rehabilitación. Incluso en
varios hospitales podemos encontrar equipos de resonancia
magnética, cuyo interior se aloja una bobina superconductora de
cobre. Estos equipos pueden decirnos más sobre nuestros cuerpos
de lo que nunca antes habíamos conocido.

Figura 9. Plaquetas de la sangre humana. Recuperado de


https://blog.saludonnet.com/que-significa-tener-las-plaquetas-altas-
en-un-analisis-de-sangre/

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5.CITAS Y REFERENCIAS
▪ Harris, D. (2016). Análisis químico cuantitativo (3a. ed.) (pp. 355-
362). Barcelona: Editorial Reverté.
▪ Ayres, G., & Vicente Pérez, S. (2001). Análisis químico
cuantitativo. México: Oxford University Press.
▪ Ayres, G., & Vicente Pérez, S. (2001). Análisis químico
cuantitativo. México: Oxford University Press.
▪ Guía de Análisis Químico Cuantitativo; Pérez, G., Juscamate, L.,
Quiroz, G., Tuesta, C., Borja,C . (2013)
▪ https://blog.saludonnet.com/que-significa-tener-las-plaquetas-
altas-en-un-analisis-de-sangre/

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