Determinacion de Cobre, Analisis

DETERMINACION DE COBRE
Practica N 8
DETERMINACIN DE COBRE
INTRODUCCIN
La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacinreduccin, que se refiere a las valoraciones de substancias
reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones
de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio.
La yodometria es un mtodo volumtrico indirecto, donde un
exceso de iones yoduro son adicionados equivalente de yodo que
ser titulado con una solucin estandarizada de tiosulfato de
sodio.
Este mtodo ser utilizado en esta practica para determinar la
cantidad de cobre presente en una muestra de mineral.
Este mtodo es usado en Amrica en casi todas las industrias
metalrgicas del cobre, y da tan buenos resultados como el
mtodo electroltico si se tienen en cuenta ciertas condiciones.
.
I.
OBJETIVO
Esta prctica tiene como objetivo cuantificar la cantidad de cobre

presente en un mineral, concentrado para ello una volumetra
redox indirecta.
II.
ASPECTO TEORICO
El Cobre (Cu)
Elemento del grupo B sus estados de oxidacin: +1; +2, Se
presenta en estado libre como cobre metal y en minerales
sulfurados y oxidados de cobre.
Cobre Reacciones
Es poco reactivo conforme a su potencial para la reaccin.
Cu+2 + 2e Cu0 E= +0.337 voltios
En presencia de oxgeno recciona con los cidos sin desplazar
hidrgeno gas.
Oxidantes
Los oxidantes ms fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los
reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los
mtodos volumtricos involucrando el yodo se dividen en dos
grupos:
a) Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son
determinados hacindolos reaccionar con un exceso de iones
yoduro y determinndose el yodo liberado con un reductor
estndar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinacin de
halogenos, determinacin de ozono, determinacin de cerio
(Ce4+), determinacin de hierro (Fe3+),etc.)
b)b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una

solucin estndar de yodo para determinarse reductores fuertes,
generalmente en medio neutro o ligeramente cido (p. ej.:
determinacin
de
agua
por
el
mtodo
de
Karl
Fisher,
determinacin de hidrazina, determinacin de estao (Sn 2+),

determinacin de arsenico (As(III), etc)
Estos mtodos volumtricos son fundamentados en la semireaccin:
E = 0,535 Volts
Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes

fuertes, cuantitativamente. Los iones no son usados directamente
como titulante por varias razones, entre ellas por la falta de un
indicador visual apropiado y por lenta la velocidad de reaccin.
Las principales fuentes de errores en titulaciones yodomtricas (y
yodimtricas) son la oxidacin de la solucin de yoduro por el aire
y la prdida de yodo por volatilizacin. En el primer caso, los iones
yoduro en medio cido son oxidados lentamente por el oxgeno
atmosfrico, segn:
Esta reaccin es lenta en medio neutro, pero su velocidad

aumenta con la disminucin del pH y realmente es acelerada por
la intensa exposicin a la luz. Ella tambin es afectada por la
reaccin de los iones yoduro con otras sustancias oxidantes
presentes en el medio y por la presencia de sustancias que
presentan efectos catalticos.
En la titulacin yodomtrica de agentes oxidantes, donde un
exceso de yoduro se est presente en la solucin, no se debe
demorar mucho para empezar la titulacin del yodo. Si es
necesario un periodo ms grande de tiempo para completarse la
reaccin, el aire debe ser evacuado de la solucin y la atmsfera
en contacto con ella debe ser inerte (p. ej.: argn, nitrgeno o
dixido
de
carbono).
Esto
puede
hacerse
adicionandose,
consecutivamente, tres o cuatro porciones de algunos miligramos

de bicarbonato de sodio, despus de la adicin del cido usado
para ajustar el medio reaccional. Poco despus a est operacin,
un exceso de yoduro de potasio es adicionado, en su forma slida,
y el frasco de titulacin es inmediatamente cerrado. Esta
operacin reducir la cantidad de aire disuelta en la solucin y
generar una atmsfera (local) con exceso de CO2.
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0,001 mol L -1,a la
temperatura ambiente, pero su solubilidad es aumentada en la
presencia
de
iones
yoduro.
As,
la
prdida
de
yodo
por
volatilizacin es evitada por la adicin de un gran exceso de iones

yoduro, los cuales reaccionan con el yodo para formar iones
triyoduro, segn la ecuacin:
K = 7,68 X 102
En titulaciones a una temperatura de aproximadamente 25C, las
prdidas de yodo por volatilizacin son despreciables si la solucin
contiene aproximadamente 4% m/v de yoduro de potasio. En das
calientes, o cuando sea necesario, puede reducirse las prdidas de
yodo por volatilizacin titulandose la solucin en un bao de hielo.
La formacin de la espcie I 3- no altera ni introduce errores

mensurables en el mtodo yodomtrico, porque los potencialesestndar de electrodo de las semi-reacciones
E = 0,535 Volts
E = 0,536 Volts
Son casi idnticos y, como consecuencia, la formacin de los iones
I3- afecta muy poco al par I2/I-.
Reaccin entre el yodo y el tiosulfato
Los iones tiosulfato son oxidados a tetrationato por el yodo.
Los agentes oxidantes fuertes como los iones bromato y los iones
hipoclorito
oxidan
cuantitativamente
los
iones
tiosulfato
tetrationato, mientras otros agentes oxidantes, como por ejemplo,

permanganato de potasio, dicromato de potasio y sulfato crico,
provocan una oxidacin incompleta formando sulfato. As, para
evitarse la accin indeseable de estos oxidantes en los resultados
del anlisis, tenemos que garantizar sus ausencias en solucin
antes de la titulacin del yodo liberado con la solucin de
tiosulfato. Esto se hace adicionandose un gran exceso de yoduro
de potasio a la solucin, antes de la cuantificacin del yodo.
Determinacin de punto final
El yodo presente en una solucin acuosa de yoduro tiene una
intenso color amarillo-castao, que incluso es visible con gran
dilucin (una gota de una solucin de yodo 0,1 mol L -1 en 100 mL
de agua presenta un color amarillo-plido). Cuando se titula
soluciones
incolores
con
una
solucin-estndar
de
yodo
(yodimetria), el propio yodo sirve como indicador, aunque el uso

de un indicador auxiliar (p. ej.: almidn) proporciona una
deteccin ms sensible del punto final.
En yodometria es comn el uso de indicadores porque el viraje es
menos perceptible, debido a la fatiga visual al que el analista es
sometido. El indicador generalmente usado tambin es una
solucin acuosa de almidn, con el cual puede determinarse
concentraciones de yodo en solucin de hasta 2 X 10-7 mol L-1.
El almidn es una sustancia formada por 2 constituyentes
macromoleculares lineales, llamados amilosa ( - amilosa) y
amilopectina ( - amilosa). Estas sustancias forman complejos de
adsorcin (complejos de transferencia de carga) con el yodo. En el
caso de la amilosa, que posee conformacin helicoidal, se cree
que el intenso color azul sea resultante de la adsorcin del yodo
(en la forma I5- ) en estas cadenas. Ya el complejo yodoamilopectina produce un color violceo, de forma irreversible. De
esta forma, el almidn soluble comercializado para el uso como
indicador debe consistir bsicamente de amilosa, separada de la
amilopectina.
La solucin de almidn, si no es convenientemente conservada, se

descompone en pocos das, principalmente debido a acciones
bacterianas
los
productos
de
su
decomposicin
pueden
consumir yodo y tambin interferir en las propiedades indicadores
del almidn. La sensibilidad de la reaccin del almidn con el yodo
disminuye con el aumento de la temperatura y en la presencia de
alcohol etilico y/o metilico. a una solucin conteniendo el agente
oxidante, que reaccionar produciendo una cantidad
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Materiales:
Balanza analtica
Plancha
Matraces graduados
Pipeta
Pinzas
2. Reactivos:
Acido perclrico
Hidrxido de amonio
Bifluoruro de amonio
Yoduro de potasio
Solucin almidn al 0.5%
Solucin thiosulfato de sodio
3.
-
Procedimientos realizados en el laboratorio:
Pesamos con ayuda de la balanza analtica 0.3gr de la

muestra y la colocamos en un matraz de 250 ml. Los pesos
obtenidos fueron:
Peso Cardenas:
0.3072gr
Peso Chamana:
0.2999gr
Peso - Maximiliano:
0.3091gr
Peso Rey:
0.3005gr
Peso Rodriguez B.
0.3089gr
Luego se procede a adicionar una pisca de clorato de

potasio mas 10ml de acido ntrico
y se lleva a plancha
hasta ataque completo, esto es la disolucin total del

mineral, pasa de un color amarillento a un verde claro.
adicionamos 10 ml de acido clorhdrico y llevamos a

plancha, despus adicionamos 10ml de acido sulfrico y
llevamos a plancha hasta que salga humos blancos.
Sacamos de plancha y dejamos que esta se enfri

volvindose un color turquesa. Ahora diluimos con agua
destilada a un aprox. de 40ml y despus 10 ml de agua de
bromo, llevamos a plancha dejndolo hervir unos minutos
hasta eliminacin de exceso de agua de bromo.
Retiramos y procedemos a enfriar de manera moderada y

adicionamos
15ml
de
hidrxido
de
amonio
hasta
precipitacin del fierro con agitacin constante, este pasa

de celeste claro a marrn, luego a verdoso y por ultimo
llega a un azul intenso.
Adicionamos una pizca de bifloruro de amonio hasta

completar la
precipitacin del fierro por completo y
aadimos un pequesimo exceso.
Antes de la valoracin aadimos 3gr aprox. de Yoduro de

potasio y procedemos a titular con la solucin de thiosulfato
de sodio hasta que la solucin declore a un amarillo claro.
Luego aadimos 5ml de solucin de almidn y continuamos

titulando hasta completa decloracion.
Anotamos los volmenes obtenidos los cuales fueron:
Volumen Crdenas :
19.99ml
Volumen Chamana :
19.35ml
Volumen Maximiliano :
19.91ml
Volumen - Rey:
Volumen Rodrguez B.
19.29ml
19.72ml
Factor Cobre
-
cada
grupo
realizo
este
estndar
de
cobre,
pesamos
aproximadamente 0.1gr de cobre electroltico y lo colocamos

en matraz de 250ml y adicionamos 10ml de cido ntrico.
Los pesos de cada grupo fueron:
Grupo 1
0.1174gr
Grupo 2
0.1268gr
Grupo 3
0.1094gr
Grupo 4
0.1097gr
Llevamos a pancha hasta completa disolucin
Luego se procede a adicionar 5 a 7ml de cido perclrico y se

lleva a plancha
Sacamos
de
plancha
dejamos
que
esta
se
enfria
volvindose un color turquesa. Ahora diluimos con agua

destilada a un aprox. de 40ml y llevamos a plancha
dejndolo hervir unos minutos.
Retiramos y procedemos a enfriar de manera moderada y

adicionamos hidrxido de amonio hasta precipitacin del
fierro con agitacin constante
Adicionamos
una pizca
de bifloruro
de amonio hasta
completar la precipitacin del fierro por completo y aadimos

un pequesimo exceso.
Antes de la valoracin aadimos 3gr aprox. de Yoduro de

potasio y procedemos a titular con la solucin de thiosulfato
de sodio hasta que la solucin declore a un amarillo claro.
Luego aadimos 5ml de solucin de almidn y

continuamos titulando hasta completa decloracion.
Anotamos los volmenes obtenidos los cuales fueron:
Volumen grupo - 1:
32.21ml
Volumen grupo - 2:
34.75ml
Volumen grupo - 3:
30.10ml
Volumen grupo - 4:
30.15ml
Procedemos a realizar los siguientes clculos:
Factor Cu
Peso de Cu electroltico
Volgastado de tiosulfato
Volgastado de tiosulfato x factor Cu

%Cu
x 100
=
Realizamos clculos y hallamos
el
factor
Cu
de cada grupo:
Peso muestra
Factor Cu grupo-1
0.1174gr = 3.6448
0.03221lt
Factor Cu grupo-2
0.1268gr = 3.6489
0.03475lt
Factor Cu grupo-3
0.1094gr = 3.6345
0.03010lt
Factor Cu grupo-4
0.1097gr = 3.6384
0.03015lt
Promedio:
Ahora calculamos el % Cu y los resultados fueron:
3.6416
%Cu Crdenas
%Cu Chamana
%Cu Maximiliano =
%Cu Rey
%Cu Rodriguez B.
0.01999
x 3.6416x 100 =
0.3072
0.01935 x 3.6416x 100 =
23.6964%
23.4961%
0.2999
0.01991 x 3.6416x 100 =

0.3091
23.4566%
0.01929 x 3.6416x 100 =

0.3005
23.4077%
0.1972 x 3.6416 x 100 =
23.2478%
0.3089
IV.
CONCLUSIONES
En forma rpida la cantidad de cobre presente usando como

mtodo una volumetra con Yodo en forma indirecta
(yodimetria).
Se observo que ante la falta de reactivos necesarios , se pueden

usar otros que tienen la mismas funciones y que la gua es solo
un indicativo de los muchas otras maneras de poder cuantificar
el cobre
Se pudo observar el cambio caracterstico de color (punto final)

dela reaccin que se produce al momento de valorar. Se hallo
Cuando la solucin madre se torna de color celeste al agregar el

fluoruro de sodio es un indicativo de que todos los interfentes
se han aislado y se esta en condiciones para realizar la
titulacin
V.
RECOMENDACIONES
Tener cuidado de que la muestra no se pegue en las paredes

del matraz al momento de disolver.
No excederse el consumo de amoniaco, pues solo es hasta

que empiece la precipitacin del hidrxido frrico.
Cuando se va usar cidos fuertes tener en cuenta que estos

se deben agregar en la campana de extraccin
Agregar el yoduro de potasio solamente cuando este todo

listo para titular
VI.
BIBLIOGRAFIA
Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris
Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James
Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera
VII. CUESTIONARIO
1. Que funcin tiene la adicin de cido perclrico?
Tiene la funcin de un agente oxidante muy fuerte y de un buen
deshidratante, es pues til para la dilucin del mineral y para la
oxidacin de cobre
Cu0
_______
> Cu++ +2e-
2. Qu funcin tiene la adicin de NH4OH?

Se agrega hidrxido de amonio para eliminar las interferencias
de hiero. Arsnico y/o antimonio de manera que el arsnico y el
antimonio se oxiden as u estado de oxidacin mas altos, y
adems para ayudar la precipitacin de oxido frrico hidratado
como hidrxido frrico y para eliminar el exceso de acidez.
3. Por qu la adicin del indicador solucin de almidn se realiza

casi al final de titulacin?
En los mtodos indirectos no debe aadirse el indicador hasta
que
se
haya
valorado
la
mayor
parte
del
yodo;
una
concentracin elevada de yododa con el almidn un complejo

con propiedades indicadoras disminuidas.
CONTENIDO
I.
OBJETIVO
II.
ASPECTO TEORICO
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
IV.
CONCLUSIONES
V.
RECOMENDACIONES
VI.
BIBLIOGRAFA
VII. CUESTIONARIO

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DETERMINACION DE COBRE

Esta prctica tiene como objetivo cuantificar la cantidad de cobre

b)b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una

determinacin de hidrazina, determinacin de estao (Sn 2+),

Los iones yoduro son reductores dbiles que reducen oxidantes

Esta reaccin es lenta en medio neutro, pero su velocidad

consecutivamente, tres o cuatro porciones de algunos miligramos

volatilizacin es evitada por la adicin de un gran exceso de iones

La formacin de la espcie I 3- no altera ni introduce errores

tetrationato, mientras otros agentes oxidantes, como por ejemplo,

(yodimetria), el propio yodo sirve como indicador, aunque el uso

La solucin de almidn, si no es convenientemente conservada, se

consumir yodo y tambin interferir en las propiedades indicadores

Solucin almidn al 0.5%

Solucin thiosulfato de sodio

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Pesamos con ayuda de la balanza analtica 0.3gr de la

Luego se procede a adicionar una pisca de clorato de

hasta ataque completo, esto es la disolucin total del

adicionamos 10 ml de acido clorhdrico y llevamos a

Sacamos de plancha y dejamos que esta se enfri

Retiramos y procedemos a enfriar de manera moderada y

precipitacin del fierro con agitacin constante, este pasa

Adicionamos una pizca de bifloruro de amonio hasta

precipitacin del fierro por completo y

aadimos un pequesimo exceso.

Antes de la valoracin aadimos 3gr aprox. de Yoduro de

Luego aadimos 5ml de solucin de almidn y continuamos

Anotamos los volmenes obtenidos los cuales fueron:

aproximadamente 0.1gr de cobre electroltico y lo colocamos

Llevamos a pancha hasta completa disolucin

Luego se procede a adicionar 5 a 7ml de cido perclrico y se

volvindose un color turquesa. Ahora diluimos con agua

Retiramos y procedemos a enfriar de manera moderada y

completar la precipitacin del fierro por completo y aadimos

Antes de la valoracin aadimos 3gr aprox. de Yoduro de

Luego aadimos 5ml de solucin de almidn y

Anotamos los volmenes obtenidos los cuales fueron:

Procedemos a realizar los siguientes clculos:

Volgastado de tiosulfato x factor Cu

Ahora calculamos el % Cu y los resultados fueron:

0.01991 x 3.6416x 100 =

0.01929 x 3.6416x 100 =

0.1972 x 3.6416 x 100 =

En forma rpida la cantidad de cobre presente usando como

Se observo que ante la falta de reactivos necesarios , se pueden

Se pudo observar el cambio caracterstico de color (punto final)

Cuando la solucin madre se torna de color celeste al agregar el

Tener cuidado de que la muestra no se pegue en las paredes

No excederse el consumo de amoniaco, pues solo es hasta

Cuando se va usar cidos fuertes tener en cuenta que estos

Agregar el yoduro de potasio solamente cuando este todo

Anlisis Qumico Cualitativo

Qumica Analtica Cualitativa

Anlisis Qumico Cualitativo

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> Cu++ +2e-

2. Qu funcin tiene la adicin de NH4OH?