PROTOCOLO DE ANÁLISIS DE CHOCOLATE

A BASE DE PASTA DE CACAO ESPECIE CHUNCHO

CACAO
CHUNCHO
DEL VRAE
Autores:
Profesora: Rosario Calixto

Estudiante: Llerena Calderón, Claudia María

 Presentación
En la presente publicación se resume los principales análisis de calidad para el producto de barra de
chocolate
Índice
MÉTODOS DE ANÁLISIS Y MUESTREO
 1.ANALISIS DE INSUMOS
ANALISIS DE LECHE

Preparación de la muestra (AOAC 925.21, 1990)

Antes de tomar porciones para el análisis, llevar la muestra a aproximadamente 20ºC y mezclar por
trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operación hasta asegurar una muestra homogénea. Si
no han desaparecido los grumos de crema, entibiar la muestra en baño de agua hasta casi 38 º C,
mezclar y luego enfriar a 15-20 º C. En caso de tener que medir un volumen para alguna determinación,
llevar la muestra a esa temperatura antes de pipetear.

Densidad
Puede determinarse con balanza hidrostática, picnómetro o lactodensímetro, a la temperatura de 15 º
C.

Determinación de densidad con lactodensímetro (AOAC 925.22, 1990)

Se vierte la leche preparada para el análisis, en un recipiente cilíndrico, evitando formación de espuma
e incorporación de aire. Introducir el lactodensímetro de modo que ocupe la parte central del líquido,
se espera a que alcance el nivel correspondiente y luego se lee la densidad cuidando que la visual
enrase con la superficie libre de la leche. Leer la temperatura. Un tipo difundido de lactodensímetro,
es el Quevenne, cuyo vástago con escala graduada comprende valores entre 15 y 40 que
corresponden a las milésimas de densidad por encima de la unidad, es decir, que el número 32 del
lactodensímetro indica la densidad 1,032. El instrumento está calibrado a 15 ºC y a esa temperatura,
por lo tanto, el número leído representa la densidad de la leche. A temperaturas diferentes, debe
recurrirse a tablas especiales de corrección. Cuando la discrepancia con respecto a los 15 ºC no es
mucha (no más de ± 5 ºC), se puede obtener la corrección sumando o restando 0,0002 a la densidad
hallada, o bien 0,2 a los grados leídos en el lactodensímetro, por cada grado de temperatura
respectivamente superior o inferior a 15º.

Extracto seco (Sólidos totales) (AOAC, 925.23, 1990)

Lo constituye el residuo remanente de la evaporación de las materias volátiles de la leche a la
temperatura de ebullición del agua. A un cristalizador de diámetro no menor de 5 cm se agrega arena
calcinada de manera que quede una capa delgada en el fondo del mismo. El conjunto se seca en
estufa a 100 ºC durante 1 hora, se enfría y tara, luego se agregan al cristalizador 5 ml de leche,
exactamente medidos, y se pesa nuevamente. Evaporar en baño de agua hirviente durante 10-15 min.,
exponiendo a la acción del vapor la máxima superficie posible del fondo del recipiente. Colocar luego
en estufa de 98-100 ºC, secando hasta constancia de peso. En todos los casos enfriar en desecador
y pesar rápidamente. Referir el residuo a % en volumen de muestra, informándolo como "sólidos
totales".

Materia grasa Método de Gerber (CAA, Tomo II, 13-8, 1989)

Este método volumétrico, muy difundido en el control de rutina de leche, en especial, y de productos
lácteos en general, consiste en la separación de la materia grasa por disolución en ácido sulfúrico de
todos los componentes, seguida por centrifugación en tubos especialmente calibrados.
El método emplea también alcohol amílico, que ayuda a romper la emulsión de las grasas y previene
la carbonización de las mismas.

Reactivos:

- H2SO4 para Gerber (dens. 1,813-1,817 a 20 - aprox. 90 %) - Alcohol amílico puro (dens. 0,809-0,813
a 20º), libre de grasa, comprobado por un ensayo en blanco.

Medir con pipeta 11 ml de H2SO4 para Gerber e introducirlos en el butirómetro evitando mojar las
paredes internas del cuello. Luego, agregar con rapidez 11,0 ml de leche con pipeta aforada, cuidando
que forme un estrato encima del ácido y no se mezcle con él, e inmediatamente agregar 1 ml de alcohol
amílico. Se tapa el butirómetro con el tapón especial correspondiente y se agita en forma efectiva pero
con cuidado (*), teniendo en cuenta que se produce una fuerte elevación de la temperatura. Se coloca
el butirómetro en un baño de agua a 65-70 ºC por 5-10 min. (con el tapón hacia abajo). Retirado del
baño, se seca exteriormente y se centrifuga 3-5 min.. La centrífuga consiste en un plato chato en el
cual, mediante tubos metálicos, se adaptan los butirómetros dispuestos de forma tal que los tapones
de cierre queden dirigidos hacia afuera y la porción graduada hacia el eje de la centrífuga. Se vuelve
al baño de agua por 4-5 min., se lee inmediatamente el espesor de la capa de grasa acumulada en la
parte superior calibrada del butirómetro. Por ajuste adecuado del tapón de cierre, se puede hacer
coincidir la base de la columna de grasa con el cero de la escala. Leyendo a la altura del menisco de
la columna de grasa, se obtiene directamente el % de grasa de leche. Si no es posible ajustar la
superficie inferior de la columna de grasa a cero, se ajusta a la marca de % completo más próxima, y
se tiene en cuenta al efectuar la lectura del menisco superior.

La lectura del butirómetro corresponde a % g de grasa por 100 cm3 de leche.

Si se verificara aguado en la leche analizada, deberá recalcularse el % de grasa para determinar si

existe desgrasado respecto del tenor graso especificado en el CAA para la leche analizada.

(*) Para proteger la mano del calor que se desprende, conviene tomar el butirómetro con un trapo,
sujetando con el dedo pulgar el tapón de goma, con firme presión. Los tres líquidos del interior se
mezclan volteando varias veces el butirómetro. En algunos casos, se forman coágulos albuminoides
que persisten; los mismos se eliminan agitando (siempre con precaución) fuertemente, después de un
tiempo prudencial.

Nota 1: Siendo dificultosa la separación de los glóbulos pequeños de grasa en leches

"homogeneizadas", se recomienda volver a centrifugar después de calentar en baño de 65-70 ºC,
procediendo así hasta que la lectura alcance un máximo.

Nota 2: Se recomienda la realización de éste ensayo por duplicado simultáneo, sirviendo cada
butirómetro como mutuo contrapeso para el equilibrio de la centrífuga.

Extracto seco no graso (CAA, Tomo II, 13.9, 1989) Se determina por diferencia de los valores
porcentuales de extracto seco y de grasa, obtenidos anteriormente (a la hora de calcular esta diferencia
tener en cuenta que las unidades del extracto seco y de grasa sean coherentes).
 El valor del extracto seco no graso (ESNG) constituye un valor bastante constante para todas las
leches, debido a que dentro del conjunto de sustancias que forman el extracto seco total, el tenor graso
es el más variable.

Si el valor de % ESNG hallado resultara inferior al especificado en el CAA, deberá calcularse el % de

aguado como:

Acidez (AOAC, 947.05, 1990)

La leche fresca, en estado normal, no contiene prácticamente ácido láctico. Al determinarse la acidez
total, el gasto de álcali es debido al CO2 disuelto, fosfatos ácidos, proteínas (principalmente caseína),
y citratos ácidos contenidos en la leche. El ácido láctico producido durante el "agriado", se debe
fundamentalmente a la acción de microorganismos del tipo de los estreptococos lácticos, sobre la
lactosa.
Reactivos:

- Solución de NaOH 0,1 N valorada.

- Solución de fenolftaleína 0,5 % en etanol 95 %.

Medir con pipeta aforada, 10,0 ml de muestra y colocarlos en una cápsula de porcelana. Añadir 1 ml
de fenolftaleína. Titular con bureta de 10,0 ml con NaOH 0,1 N hasta aparición de color rosa débil
persistente (utilizar como contraste el interior blanco de la cápsula)

Los resultados se expresan en ácido láctico % de muestra (p/v). 1 ml de NaOH 0,1 N = 0,0090 g de
ácido láctico. Para expresar la acidez en grados Dornic (forma corriente en la industria láctea), se
multiplica por 100 el resultado anterior. Si se verificara aguado en la leche analizada, deberá
recalcularse la acidez para comparar con la especificación del CAA para este parámetro.

1.2 ANALISIS DE AZÚCAR

Toma de muestra

Las mieles que presentan cristalización de azúcares (granulación) deben homogeneizarse

 introduciendo el envase en un baño de agua a una temperatura no mayor de 60º. Agitar hasta
disolución de los cristales, enfriar y tomar la porción para el análisis. Si no se observa granulación
basta agitar con una varilla (A.O.A.C., 969.38 B, 1990).

Contenido de agua

Se determina por refractometría a 20ºC o por secado en estufa de vacío (menos de 50 mm

Hg) a 60-70ºC.

En el laboratorio se determinará por refractometría (refractómetro Abbé) el contenido de

agua en mieles. (A.O.A.C., 969.38 B, 1990).

Procedimiento:

Abrir el doble prisma y esparcir la muestra con ayuda de una varilla sobre la cara inferior,
cerrar los prismas firmemente y dejar un minuto para que la temperatura de la muestra y el aparato
se equilibren. Buscar en el campo del visor la franja que indica reflexión total; ajustar dicha franja
en el punto de intersección de la cruz del visor, rotando el tornillo compensador si la línea no fuera
nítida y presentara coloración.

Leer el índice de refracción directamente sobre la escala, hacer 2 o 3 lecturas y promediarlas.

Calcular el % de agua a partir de la tabla correspondiente (A.O.A.C., 940.39, 1990).

Como el refractómetro a utilizar no cuenta con camisa termostatizada, se hará circular agua
durante las observaciones, se leerá la temperatura en el termómetro del aparato y se corregirá la
lectura para obtener la equivalencia a 20º, como se indica en la nota al pie de la tabla.
El instrumento se calibra con agua destilada a 20ºC (índice de refracción = 1,3330).

Preparación de la muestra: (AOAC, 920.182, 1990)

Reactivos :

- Crema de alúmina.

Pesar 10 g de miel en un vaso de precipitado de 50 ml. Disolver con 20 ml de agua y

trasvasar a un matraz de 200,0 ml lavando con tres porciones de 20 ml de agua.

Agregar 2 (dos) cucharaditas de crema de alúmina y llevar a volumen con agua destilada.
Filtrar desechando los primeros 30 ml de filtrado (solución A).

Tomar 50,0 ml de la solución A y llevar a 250,0 ml (solución B).

Preparación de la solución de azúcares hidrolizados

Tomar 25,0 ml de la solución A, colocarlos en un Erlenmeyer de 125 ml y agregarle 25 ml

de agua destilada y 5 ml de HCl (densidad = 1,10). Calentar en baño de agua de 60ºC durante 15
min., neutralizar al tornasol con NaOH 10 %, agregándolo gota a gota; enfriar y llevar a volumen en
matraz aforado de 250,0 ml (solución C).

Método de la reducción del cobre (Munson y Walker)(A.O.A.C., 920.183,1990)

Este método se basa en la reducción que ejercen los grupos aldehídos y cetónicos libres de
los azúcares sobre un compuesto cúprico en medio alcalino. El cúprico se reduce a cuproso que
precipita en este medio como Cu2O.

Para obtener resultados reproducibles es necesaria una rigurosa estandarización en los

volúmenes de reactivos, velocidad de reacción y condiciones de secado del precipitado.

Reactivos :

- Solución CuSO4 7 %
- Solución alcalina de tartrato (346 g tartrato de Na y K . 4. H2O y 100 g NaOH en 1000 ml de
agua).

Secar en estufa de 100ºC , durante 30 min exactamente, un crisol filtrante de Gooch, enfriar
en desecador , pesar y reservar.
.
Para determinar azúcares reductores Transferir 25,0 ml de solución de CuSO4 y 25,0 ml
de tartrato alcalino (ambos medidos exactamente) a un vaso de precipitados de 400 ml. Añadir 25
ml de agua destilada y, justo antes de iniciar el calentamiento, 25,0 ml de la solución B.

Para determinar azúcares reductores en la solución hidrolizada Transferir 25,0 ml de

solución de CuSO4 y 25,0 ml de tartrato alcalino (ambos medidos exactamente) a un vaso de
precipitados de 400 ml. Justo antes de iniciar el calentamiento, añadir 50,0 ml de la solución de
azúcares hidrolizada (solución C).

Cubrir con vidrio de reloj, y colocar una varilla con un policeman en el extremo sin sumergir
y calentar con mechero regulando de manera que la solución entre en ebullición en 4 min.
exactamente. Hervir durante 2 min. Filtrar de inmediato la solución caliente en vacío, a través de un
crisol Gooch de porcelana con capa de asbestos (previamente secado en estufa a 100 ºC durante
30 min., enfriado en desecador y tarado) conectado a un kitasato mediante un adaptador de goma.

Pasar y arrastrar bien el precipitado que haya quedado en el vaso con ayuda de un policeman, con
100-150 ml de agua a 60º aproximadamente (realizar varios lavados con pequeños volúmenes de
agua cada vez). Cuidar que el crisol mantenga siempre una pequeña cantidad de agua durante
la filtración.

Lavar luego con 10 ml de etanol y finalmente con 10 ml de éter etílico (medir estos volúmenes con
probeta). Pasar un algodón impregnado con alcohol alrededor del crisol para eliminar restos de
goma que pudieran haber quedado. Secar durante exactamente 30 min. en estufa a 100 ºC, enfriar
en desecador y pesa.
cálculo de resultados

Descontar la masa de Cu2O correspondiente al blanco de reactivos (consultar el valor con el

docente) y calcular el peso de azúcar correspondiente a la cantidad de Cu2O obtenida mediante la
tabla correspondiente. Para el cálculo de azúcares reductores utilizar la columna de la tabla que
corresponde al azúcar mayoritariamente presente en la solución (en este caso azúcar invertido).
Realizar los cálculos correspondientes e informar % de azúcares reductores (como azúcar invertido)
y % de sacarosa aparente.

Nota 1: Si se dejan soluciones azucaradas de un día para el otro, es necesario agregarles unos
cristalitos de fenol o 2-3 gotas de solución de propionato de calcio o ácido propiónico) y guardar en
heladera.

Nota 2: Esta determinación debe realizarse por duplicado. Para informar considerar ambos
duplicados y evaluar la reproducibilidad (el error relativo debe ser menor del 3%)
.
Nota 3: NO LAVAR EL CRISOL. DEVOLVER A LA CÁTEDRA UNA VEZ TERMINADA LA
DETERMINACIÓN

DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE UNA MUESTRA DE AZÚCAR POR

POLARIMETRÍA.

Se empleará un aparato sistema Lippich con tubo polarimétrico dde 20 cm de longitud. Para las
determinaciones polarimétricas las soluciones deben estar libres de interferencias, completamente
límpidas y en concentraciones aproximadas del 10 % (p/v) en sustancias activas. Si la muestra desvía
el plano de la luz polarizada, desaparece la igualdad de iluminación observada en los dos
semicampos del analizador hasta obtener nuevamente la igualdad de iluminación.
La rotación se lee en grados de círculo y puede apreciarse hasta 0,01° por medio de un nonius. La
sustancia en observación es dextrógira si se necesita girar la palanca del analizador hacia la izquierda
y levógira en caso contrario.

Análisis de la pureza de una muestra de sacarosa.

(Norma IRAM 15906).
Reactivos:
- Crema de alúmina.

Procedimiento:

Pesar a la décima de mg (13 ± 0,0001 g) de muestra y trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado

de 50,0 ml mediante lavados con agua destilada. Disolver mezclando y sin calentar. Añadir 1 ml de
crema de alúmina, mezclar bien y llevar a volumen. Filtrar a través de papel de filtro, desechando los
primeros 10 ml. Mantener la solución filtrada a 20ºC.

Llenar un tubo polarimétrico limpio y seco (o enjuagado 2 o 3 veces con la solución a medir) procurando
que no queden burbujas. Si se usan tubos con ensanchamiento para alojar la burbuja, ésta debe ser
pequeña para no interrumpir el paso de la luz. Taparlo con la lenteja de vidrio, poner la arandela de
goma y atornillar la pieza terminal. Secar los obturadores (lentejas) con un trapo limpio o papel tissue
(que no dejen pelusa) y leer la rotación producida (P). Realizar varias lecturas hasta lograr un mínimo
de 5 lecturas promediables (diferencia  1º).

Informar como % de sacarosa, considerando que el  sac = 66,5 º ml / g dm

Nota: Si el aparato no está en cero recurrir al personal docente para su ajuste.