Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA III

Práctica Núm. 5

“Destilación continua con rectificación”

EQUIPO: 1

Nombre de los integrantes: Núm. de cuenta

Granados Arceo Jorge Rodrigo 312110497

Luna Díaz Iyara de la Paz 415078867

Ortiz Meza Lucero Astrid 414051261

Téllez Ramírez Cecilia Guadalupe 312150286

Fecha de experimentación: 25 de abril de 2018

Fecha de entrega: 9 de mayo de 2018

 Problema planteado

Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se destilará en forma
continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L / D que se necesita
para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82%
en masa.

 Diagrama del equipo

1
 Introducción

La destilación instantánea o flash consiste en la vaporización de una fracción definida del

líquido, en una manera tal que el vapor que se forma está en equilibrio con el líquido residual,
separando el vapor del líquido y condensando el vapor. La destilación instantánea (destilación
flash) se usa de manera extensa en la refinación del petróleo, en la cual sus fracciones se
calientan en destiladores de tubos y el fluido calentado se evapora instantáneamente (flash) en
corrientes de vapor y corrientes de líquido residuales, cada una de las cuales contiene muchos
componentes.

Para obtener productos prácticamente puros, tanto de la parte superior como la parte inferior de
la columna de destilación, la alimentación se introduce en un plato de la parte central de la
columna. Si la alimentación es líquida, desciende por la columna hacia el hervidor y se agota en
el componente A por el vapor que asciende desde el hervidor. Por este medio se obtiene un
producto residual, que es el componente B casi puro. La columna A se alimenta cerca de su
parte central con un flujo de alimentación constante de concentración definida. El plato en el
que se introduce la alimentación recibe el nombre de plato de alimentación.

Todos los platos que se encuentran por encima del plato de alimentación constituyen la sección
(zona) de rectificación, mientras que todos los platos por debajo de la alimentación, incluyendo
también el plato de alimentación, constituyen la sección (zona) de agotamiento. La
alimentación desciende por la sección de agotamiento hasta el fondo de la columna, donde se
mantiene un nivel definido de líquido. El líquido fluye por gravedad hasta el hervidor B, que es
un vaporizador calentado con vapor de agua que genera vapor y lo devuelve al fondo de la
columna. El vapor asciende por toda la columna.

En un diagrama del balance de materia para una planta típica de destilación continua. La
columna se alimenta con F mol/h de concentración xF y genera D mol/h del producto destilado
de concentración xD, y B mol/h de producto residual de concentración xB. Es posible escribir
dos balances globales de materia independientes. Puesto que hay dos secciones en la columna,
hay también dos líneas de operación: una para la sección de rectificación y otra para la sección
de agotamiento. Cuando las líneas de operación correspondientes a las ecuaciones anteriores se
representan gráficamente, de manera conjunta con la curva de equilibrio en el diagrama xy,
conviene utilizar la construcción paso por paso (escalones) de McCabe-Thiele para calcular el
número de platos ideales que se requieren para alcanzar una diferencia de concentración
definida, bien en la sección de rectificación o en la de agotamiento.
 Datos experimentales

Condiciones de trabajo:

Tatm = 19°C

Patm = 585 mm Hg

 Tablas de datos experimentales

- Relación de reflujo (L/D): 1/2

Tabla No. 1.1 Flujos

Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo de Volumen Tiempo de Volumen
Flujo Flujo
operación llenado probeta llenado probeta
(L/min) (L/min)
(min) (min) (L) (min) (L)

10 3.20 0.1 0.0313 2.53 0.1 0.0395

20 3.03 0.1 0.0330 2.61 0.1 0.0383

30 2.94 0.1 0.0340 3.14 0.1 0.0318

Tabla No. 1.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo de
Densidad Composición Densidad Composición
operación
(ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
(min)

10 0.950 31.668 0.810 92.740

20 0.962 24.495 0.826 86.626

30 0.965 22.622 0.828 85.866

40 0.965 22.622 0.828 85.866

}

3
 Tabla No. 1.3 Temperaturas
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Tiempo
(min) Plato Plato Plato Entrada de Salida de
Hervidor Cabeza Precalentamiento
1 2 3 agua agua

10 79.7 78.4 75.3 74.0 73.0 48.0 18.1 19.6

20 80.5 78.7 75.4 74.0 73.2 37.0 18.1 19.4

30 80.4 78.5 75.1 73.9 73.1 22.9 18.1 18.6

40 80.1 78.3 75.3 73.9 73.2 29.0 18.1 18.5

- Relación de reflujo (L/D): 1/1

Tabla No. 2.1 Flujos

Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo de Volumen Tiempo de Volumen
Flujo Flujo
operación llenado probeta llenado probeta
(L/min) (L/min)
(min) (min) (L) (min) (L)

10 2.59 0.1 0.0386 4.47 0.1 0.0224

20 2.47 0.1 0.0405 5.86 0.1 0.0171

30 2.50 0.1 0.0400 7.30 0.1 0.0137

Tabla No. 2.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo de
Densidad Composición Densidad Composición
operación
(ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
(min)

10 0.965 22.622 --- ----

20 0.965 22.622 0.822 88.147

30 0.965 22.622 0.822 88.147

 Tabla No. 2.3 Temperaturas
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Tiempo
Plato Plato Plato Entrada de Salida de
(min) Hervidor Cabeza Precalentamiento
1 2 3 agua agua

10 80.1 78.2 75.5 73.5 72.9 45.4 18.1 19.1

20 80.1 78.4 75.1 73.5 73.0 25.5 18.2 19.0

30 79.9 78.2 74.8 73.4 72.9 46.0 18.2 18.6

40 79.9 78.2 75.3 73.5 72.9 34.6 18.2 18.7

- Relación de reflujo (L/D):2/1

Tabla No. 3.1 Flujos

Fondos Destilado
Tiempo de Tiempo de Volumen Tiempo de Volumen
Flujo Flujo
operación llenado probeta llenado probeta
(L/min) (L/min)
(min) (min) (L) (min) (L)

10 2.59 0.1 0.0386 7.48 0.1 0.0134

20 2.47 0.1 0.0405 7.66 0.1 0.0131

30 3.07 0.1 0.0326 7.95 0.1 0.0126

Tabla No. 3.2 Composiciones

Fondos Destilado
Tiempo de
Densidad Composición Densidad Composición
operación
(ρF) (% masa) (ρD) (% masa)
(min)

10 0.963 23.875 --- ---

20 0.963 23.875 0.817 90.054

30 0.963 23.875 0.817 90.054

5
 Tabla No. 3.3 Temperaturas
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Tiempo
Plato Plato Plato Entrada de Salida de
(min) Hervidor Cabeza Precalentamiento
1 2 3 agua agua

10 80.0 78.2 75.9 73.2 72.8 30.0 18.2 19.4

20 80.1 78.4 76.3 73.2 72.8 33.0 18.3 19.2

30 80.1 78.3 75.1 73.2 72.8 34.0 18.4 19.2

 Cuestionario

1) ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una operación a

reflujo total?
El propósito es obtener flujos continuos de vapor y de líquido, además de que se llenen
completamente todos los platos.

2) Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de destilado y con
base en las tablas de resultados, ¿Qué evidencias experimentales indican que la columna
está operando en el régimen permanente?
Las evidencias son que la temperatura, las composiciones y la caída de presión se
mantienen constantes.

3) ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en kgmol / h?

Flujos másicos
Alimentación Fondos Destilado
L/D
(kg/h) (kg/h) (kg/h)
0.5 8.1281 6.5460 1.5822
1 8.1281 6.5574 1.5707
2 8.1281 7.5115 0.6166
 Flujos molares
Alimentación Fondos Destilado
L/D
(kgmol/h) (kgmol/h) (kgmol/h)
0.5 0.2981 0.2765 0.0376
1 0.2981 0.2784 0.0367
2 0.2981 0.2895 0.0142

4) ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción peso y en

fracción mol?

Composición fracción peso

Alimentación Fondos Destilado
L/D
XF EtOH XF H2O XF EtOH XF H2O XF EtOH XF H2O
0.5 0.34 0.66 0.21 0.79 0.86 0.14
1 0.34 0.66 0.21 0.79 0.88 0.12
2 0.34 0.66 0.29 0.71 0.90 0.10

5) Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación de reflujo L / D,

explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

Gráfica No. 1 D (kg / h) vs. L/D

1.9000

1.7000

1.5000
D (Kg/h)

1.3000

1.1000

0.9000

0.7000

0.5000
0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1
L/D

Al aumentar la relación de reflujo L/D, hay menos producto de destilado por lo que la
cantidad de líquido que regresa a la torre es mayor.

7
6) Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo L / D,
explicar el comportamiento de estas variables.

Gráfica No. 2 Fracción peso D vs. L/D

0.91
0.90
0.90
% peso destilado

0.89
0.89
0.88
0.88
0.87
0.87
0.86
0.86
0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1
L/D

Al incrementar la relación de reflujo (L/D), aumenta la pureza del producto de destilado.

7) Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h), explicar el
comportamiento obtenido.

Gráfica No. 3 D (kg / h) vs. L/D

7.6000

7.4000

7.2000
B (Kg/h)

7.0000

6.8000

6.6000

6.4000
0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1
L/D

Al aumentar la relación de reflujo, la cantidad de fondos (B) también incrementa.

 Gráfica No. 4 Fracción peso B vs. L/D
0.31

0.29

% peso destilado 0.27

0.25

0.23

0.21

0.19
0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1
L/D

Conforme aumenta L/D, también aumenta la fracción en peso de fondos.

8) Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada corrida

experimental.

L/D % de recuperación
0.5 32.19
1 32.32
2 12.80

9) Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de reflujo L /
D, explicar su comportamiento.

Gráfica No. 5 % etanol recuperado vs. L / D

40.00
35.00
30.00
% recuperación

25.00
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1
L/D

Al aumentar la relación de reflujo, la cantidad de etanol que se recupera es menor.

9
10) ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y que produce un
destilado del 82% de etanol como mínimo?

De acuerdo con la gráfica 5:

L / D vs % etanol recuperado
3

2
L/D

0
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00
% etanol recuperado

Se obtiene la siguiente ecuación:

R = -0.0512 * (%etOH recuperado) + 2.6548

Por lo tanto; la relación de reflujo para que se recupere el 50% de etanol alimentado y se
produzca un 82% de destilado es de:

𝑅 = 0.096 ≈ 0.1

11) Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a las condiciones

de alimentación a la columna, según el método de McCabe-Thiele.

Se considera que el fluido en la alimentación de la columna es un líquido saturado.

∴ 𝑞=1
12) En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA (fracción mol en el
líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de operación para la
alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11.

1
Fracción mol del etanol en el vapor 0.9
0.8
0.7
q=1
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 XF = 0.34 0.4 0.6 0.8 1
Fracción mol del etanol en agua

13) Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación, de cada corrida

experimental según el método de McCabe-Thiele, explicar el comportamiento de las
pendientes de estas líneas.

1
0.9
Fracción mol del etanol en el vapor

0.8
0.7
0.6
0.5 Series9
R= 1/2

0.4 Series6
R=1

0.3 Series10
R=2

0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Fracción mol del etanol en agua

La pendiente de la línea de rectificación incrementa cuando la relación de reflujo aumenta.

11
 14) De acuerdo a la tendencias que tienen las líneas de rectificación en el diagrama de
equilibrio yA Vs. xA, trazar las líneas de rectificación correspondientes al reflujo total.
Trazar también la línea de rectificación correspondiente al reflujo mínimo.

0.95

0.75
Fracción mol del etanol en el vapor

0.55

0.35

0.15

-0.05 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

-0.25

-0.45
Fracción mol del etanol en agua

15) La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el reflujo mínimo?
A medida que disminuye la relación de reflujo (L/D), la ordenada de la línea de operación
de enriquecimiento va aumentando hasta que alcanza una posición horizontal y paralela al
eje de las equis en el diagrama de curva de equilibrio. Es por esto por lo que se debe de
seleccionar aquella que este lo más alejada del reflujo mínimo.

 Solución al problema

La relación de reflujo para que se recupere el 50% de etanol alimentado y se produzca un 82%
de destilado es de:

𝑅 = 0.096 ≈ 0.1

Nota: el desarrollo de esta respuesta se plantea en la pregunta 10.

 Conclusiones

1. Experimentalmente observamos que, para el caso del destilado, conforme aumenta la

relación de reflujo los tiempos de llenado son mayores, lo que ocasiona que los flujos sean
menores. Debido a ello es que para obtener el producto de destilado se requieren de
mayores tiempos de operación.

2. A medida que la relación de reflujo incrementa, los flujos de los fondos (B) aumenta, pero
los flujos de destilado (D) disminuyen.

3. La pendiente de la línea de rectificación incrementa cuando la relación de reflujo aumenta.

4. Para obtener mayores porcentajes de etanol recuperado es necesario que la relación de

reflujo no sea muy grande, ya que al aumentar el valor de L/D la cantidad de líquido que
regresa a torres es mayor en comparación con la que se obtiene como producto.

 Referencias

- R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005.

- Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995.
- Perry, Manual de Ingeniería Química, McGraw Hill, 2000.
- Destilación. Fecha de consulta: 07/05/2018. Recuperado de:
http://www.academia.edu/6726187/Destilación_Flash_Destilación_instantánea_o_f
lash

 Memoria de cálculo

- Condiciones de trabajo

Flujo de alimentación: 0.143202L/min

Composición (%masa): 33.95

Tprecalentado: 35°C

Densidad: 0.946g/mol

PMetanol: 46.07 g/mol

PMagua: 18 g/mol

13
 Relación de reflujo (L/D): 1/2

- Flujo (L/min)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 0.1 𝐿
𝐹𝑙𝑢𝑗𝑜 = = = 0.0340
𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 2.94 𝑚𝑖𝑛

- Composición (%masa)

%𝑚𝑎𝑠𝑎 = −4606 (0.965)3 + 11475(0.965)2 − 9909(0.965) + 3038.1

%𝑚𝑎𝑠𝑎 = 22.622

- Balance general

𝐹 =𝐷+𝐵

𝐹𝑋𝐹 = 𝐷𝑋𝐷 + 𝐵𝑋𝐵

𝐹𝑋𝐹 = 𝐷𝑋𝐷 + (𝐹 − 𝐷)𝑋𝐵

- Cálculo de flujos másicos

Alimentación

𝐹 = 0.143302𝐿/𝑚𝑖𝑛(0.946𝑔/𝑚𝐿)(1000𝑚𝐿/𝐿)(0.001𝐾𝑔/𝑔)(60𝑚𝑖𝑛/ℎ)

𝐹 = 8.13 𝑘𝑔/ℎ

Destilado

𝐷 = 0.0318𝐿/𝑚𝑖𝑛(0.828𝑔/𝑚𝐿)(1000𝑚𝐿/𝐿)(0.001𝐾𝑔/𝑔)(60𝑚𝑖𝑛/ℎ)

𝐷 = 1.58 𝑘𝑔/ℎ

Fondos
𝐵 = 𝐹 − 𝐷 = 8.13 − 1.58

𝐵 = 6.55 𝑘𝑔/ℎ
- Pesos moleculares

𝑃𝑀𝐹 = (46.07)(0.34) + (1 − 0.34)(18) = 27.53 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝐷 = (46.07)(0.86) + (1 − 0.86)(18) = 42.10 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝐵 = (46.07)(0.21) + (1 − 0.21)(18) = 24.01 𝑔/𝑚𝑜𝑙

- Cálculo de flujos molares

Alimentación

8.13 𝑘𝑔/ℎ
𝐹= = 0.2952 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
27.53 𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

Destilado

1.58𝑘𝑔/ℎ
𝐷= = 0.0376 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
42.10 𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

Fondos

6.55𝑘𝑔/ℎ
𝐵= = 0.2727 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙/ℎ
24.01𝑘𝑔/𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙

- Composiciones másicas

Alimentación

33.95%𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑋𝐹 = = 0.34
100

Destilación

85.866 %𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑋𝐷 = = 0.86
100
Fondos

(𝐹𝑋𝐹 − 𝐷𝑋𝐷 )
𝑋𝐵 =
(𝐹 − 𝐷)

15
 (8.13 ∗ 0.34) − (1.58 ∗ 0.86)
𝑋𝐵 =
(8.13 − 1.58)

𝑋𝐵 = 0.21

- Cálculo para determinar porcentaje de recuperación

Alimentación

𝐹 = 0.34(0.30) = 0.100 𝑚𝑜𝑙/ℎ

Destilación

𝐷 = 0.86(0.04) = 0.032 𝑚𝑜𝑙/ℎ

Fondos

𝐵 = 0.27(0.21) = 0.06 𝑚𝑜𝑙/ℎ

0.032
% 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100
0.100

% 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 32.19
 Anexo

Datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 586 mmHg.

Fracción mol del Fracción mol del Temperatura de ebullición

etanol en agua etanol en el vapor (°C)

0 0 92.725

0.05 0.315 84.017

0.1 0.432 80.204

0.15 0.493 78.127

0.20 0.532 76.814

0.25 0.561 75.888

0.3 0.585 75.178

0.35 0.606 74.599

0.4 0.626 74.106

0.45 0.646 73.674

0.5 0.666 73.288

0.55 0.687 72.943

0.6 0.709 72.635

0.65 0.733 72.364

0.7 0.759 72.132

0.75 0.788 71.992

0.8 0.82 71.945

0.85 0.856 71.809

0.9 0.897 71.806

0.95 0.945 71.732

1.0 1.0 71.726

17