Bromatología

Laboratorio de Análisis
Bromatológico
Análisis de agua y compuestos
volátiles
Ing. Mariana Rabey

Agua y compuestos volátiles
El contenido de humedad en alimentos y materias

primas es muy variable
Humedad: Alimentos con bajo contenido de agua (inferior al

15%): harinas, azúcar, cacao, etc.
Agua: Alimentos con alto contenido de agua (más del 15%):
Se expresan alimentos frescos, embutidos y quesos.
como
“Sólidos totales” o “extracto seco”: Alimentos líquidos
(vinagre, jugos, bebidas y leche). Incluye todos los componentes
no volátiles.
Agua y compuestos volátiles
¿Por qué es importante?
• Es esencial para el almacenamiento de algunos alimentos: leche

en polvo, harinas, especies, galletitas crackers
• Como parámetro de genuinidad de algunos alimentos:
Harinas menor a 15%
Miel menor a 20%
• Para determinar su composición estimar el valor nutricional de
un alimento
• Para expresar resultados de otros métodos analíticos en base seca
Agua presente en los alimentos
Agua libre: actúa como agente dispersante y como solvente. El

agua libre está disponible para el crecimiento microbiano.
Agua adsorbida o agua ligada: El agua que está unida a los

componentes (macromoléculas) del alimento o está ocluida
dentro de las células asociadas a los componentes del citoplasma
celular.
Agua de hidratación: está unida químicamente, por ejemplo, en la

lactosa hidratada o en las sales hidratadas.
Según el método empleado se determina sólo agua o agua +
otros componentes volátiles
Principales métodos de determinación

• Secado: en estufa común o a presión reducida
• Destilación: método de Dean Stark
• Métodos químicos: método de Karl Fischer
• Métodos físicos: métodos eléctricos, densitometría,

polarimetría, refractometría, etc.
La elección del método depende del contenido de humedad de la muestra y de

las características (presencia de otros componentes volátiles, termolabilidad de
los componentes)
Preparación previa de la muestra
Se debe minimizar la ganancia o pérdida de agua durante la

preparación de la muestra
Muestras sólidas o con bajo contenido de humedad:

Se deben triturar lo más finamente posible, en mortero o
molinillo a cuchillas.
Muestras pastosas: Es conveniente agregar una pequeña
cantidad de arena lavada y calcinada (que también debe
tararse conjuntamente con el cristalizador) y hacer una
pasta con la muestra. De esta forma, aumenta la superficie
de contacto y se facilita el desprendimiento de agua.
Secado en estufa. Determinación de agua + componentes volátiles
Fundamento
Se determina por medio de secado en estufa (105 ± 2 ºC) de la
muestra hasta peso constante, calculándose el residuo seco
por peso directo o en forma indirecta el contenido de
humedad.
• Este método determina tanto agua libre

como agua fuertemente ligada a los
componentes del alimento.
• La cantidad de muestra a pesar depende

de la cantidad de agua estimada
Secado en estufa. Determinación de agua + componentes volátiles.
• Para alimentos que no contengan cantidades significativas de compuestos
volátiles distintas al agua
• El secado puede generar agua a través de reacciones químicas (Ej: reacción de
Maillard) que conducirá a valores sobreestimados del contenido acuoso.
• En muestras con alto contenido de grasas o aceites, la oxidación lipídica con
formación de hidroperóxidos genera un aumento de peso y por lo tanto una
subestimación del contenido acuoso.
• No es un método adecuado para determinar el contenido acuoso en alimentos
con sustancias aromáticas (ejemplo especias, café) en bebidas fermentadas (por
su contenido en alcohol etílico) o vinagre.
• Tampoco para harinas leudantes o premezclas para tortas (por contener
bicarbonato de sodio que se descompone térmicamente)
Secado en estufa con presión reducida. Determinación de agua +
componentes volátiles.
La disminución de la presión, produce una disminución en la

temperatura de ebullición, reduciendo el tiempo de secado.
Temperaturas empleadas son, en general, entre 60 – 70 °C
Ventajas: Minimiza la descomposición térmica de azúcares y la

autooxidación de ácidos grasos insaturados.
Alimentos: miel, jarabes, mermelada,

alimentos grasos (masas de tarta)
Factores de influyen en la liberación de agua durante el
calentamiento e influyen en la determinación del contenido
acuoso:
 Barreas físicas que dificultan la difusión del agua líquida o vapor desde el interior
del alimento hacia la superficie y su liberación.
Las muestras liquidas se secan previamente fuera de la estufa en un baño en
ebullición para reducir el contenido de agua y evitar proyecciones durante el
posterior secado.
 Extrema sensibilidad de algunos componentes a la descomposición térmica. Ej: la
fructosa se descompone por encima de los 70°C, dando hidroximetilfurfural y
liberando agua.
 Absorción de oxígeno durante el calentamiento. Ej.: en alimentos con ácidos

grasos insaturados, fenoles.
 Adsorción de agua de la atmósfera antes de la pesada del alimento sometido al

secado.
Método del desecador a temperatura ambiente bajo vacío.
Determinación de agua + componentes volátiles.
• Se utiliza en muestras con componentes

muy termolábiles, siempre que la cantidad
de muestra sea pequeña.
• Se realiza por deshidratación con vacío en
desecador con agente desecante (sílica gel
(SiO2), pentóxido de fósforo (P4O10),
H2SO4) a temperatura ambiente.
• El método demanda mucho tiempo (en el
orden de una semana para carnes) y los
resultados no son siempre reproducibles.
Luego del secado...
 Cálculo del porcentaje de extracto seco (ES) o sólidos totales (ST)
 m3  m1   m3  m1 
ST % P   ES % P   
P P  100     100
 m2  m1   M 
m1 es la masa del cristalizador
m2 es la masa del cristalizador más la muestra antes del secado
m3 es la masa del cristalizador más la muestra después del secado
M = (m2 –m1) es la masa de la muestra
El contenido de agua % P/P (o más correctamente el contenido de volátiles, si hay

otras sustancias volátiles).
Volátiles % P P   Agua % P P   100  ES % P P   100  ST % P P 

Determinación del contenido de agua. Método directo
por destilación de Dean Stark
Introducción
Los azeótropos son mezclas de dos o mas líquidos distintos que no puede
separarse en sus componentes por destilación, porque la fase vapor y la
líquida a partir de un cierto punto tienen la misma composición. Este
comportamiento de dos líquidos se utiliza en la determinación de agua por
destilación.
El solvente empleado debe:
• Ser inmiscible y menos denso que el agua
• Tener un punto de ebullición superior pero próximo al del agua
• Estar saturado de agua al momento de su uso.
Se recomienda el tolueno (Peb = 111°C) frente al xileno (Peb = 137-140°C)
debido a que minimiza la descomposición térmica de los componentes del
alimento.
Fundamento
• La muestra de alimento se destila añadiendo tolueno o xileno. El
azeótropo formado, tolueno/agua (86,5-13,5 % P/P, Peb: 84 ºC) o
xileno/agua (Peb 92 ºC), se separa debido a la reducida densidad del
tolueno o del xileno tras la condensación.
• El agua “arrastrada” se mide al terminar la destilación con ayuda
de un tubo especialmente calibrado (“trampa graduada de Dean
Stark”).
 Cálculo del porcentaje de agua
V 
Agua % P P      100
M 
V  volumen de H 2O recolectad o en la trampa (ml)
M  masa de muestra (g)
Alimento + sv
+ material poroso
1. Aunque pueden emplearse mayores cantidades de muestra, es un método
menos exacto que el de secado en estufa porque implica una lectura
volumétrica. Para transformar volumen de agua en masa, se asume que la
densidad es 1 g/ml, lo cual es cierto sólo a 4 °C.
2. Se pueden formar “emulsiones” entre el solvente orgánico y el agua,
especialmente si la temperatura es elevada.
3. El material de vidrio debe estar perfectamente limpio.
4. Al igual que el método de secado en estufa, la utilización en muestras con
componentes termolábiles puede inducir a un error de sobreestimación del
contenido de agua.
5. Más rápido que el método de secado.
Es un método de elección para muestras que contienen alto

contenido de aceites esenciales (liposolubles) o que contienen
ácidos grasos fácilmente oxidables.
Para alimentos como especias, alimentos balanceados, quesos,

nueces y frutos secos, carnes.
Determinación del contenido de agua
Método químico de Karl-Fisher manual o automatizado
El método se basa en la reducción del I2 por el SO2 en presencia de agua:
2 H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2 HI
Fundamento
La muestra se disuelve en una sc metanólica de piridina/SO2 y luego se
valora con una sc metanólica de yodo.
Se utiliza metanol y piridina para disolver el yodo y el SO2 y desplazar el
equilibrio hacia la derecha.
El punto final se determina visualmente.
 Se utiliza cuando el contenido de agua en un alimento es muy reducido

 Es un método rápido y no requiere calentamiento
Determinación del contenido de agua
Método químico de Karl-Fisher manual o automatizado
Método aplicable a alimentos de

contenido de humedad reducida,
que muestran resultados
imprecisos e inexactos por
secado en estufa: frutas y
vegetales deshidratados, café
tostado, aceites y grasas.
Resumen de métodos de determinación de agua
Algunos de los métodos descriptos (no tratados en esta clase) se desarrollarán en

detalle en clases posteriores
Métodos Físicos
Métodos eléctricos: Son métodos rápidos. No son muy exactos porque son
afectados por diversos parámetros: textura del alimento (granulometría, grado
de compactación, emulsiones), contenido mineral, distribución de humedad,
temperatura.
o Conductividad eléctrica
• Fundamento: la cantidad de agua determina la movilidad de los iones, lo que
genera un aumento de conductividad
• Mide el agua libre
• Esta afectada por la distribución del agua en la muestra
o Propiedades dieléctricas
• Fundamento: la KD del agua es mucho mayor que la de muchos componentes
• Mide el agua libre y ligada
• Es más precisa que la determinación de conductividad eléctrica
Métodos Físicos
Otros métodos físicos, determinan sólidos totales:

 Polarimetría
 Refractometría: permiten determinar los sólidos totales en productos
azucarados (ej. Miel).
 Crioscopía: permite determinar el agregado de agua en leche.
Algunos de los métodos descriptos (no tratados en esta clase) se desarrollarán en

detalle en clases posteriores
Actividad Composición en base seca
a) Calcular la composición en base seca de una harina cuya

composición en base húmeda es:
Humedad (%) 12,50

Cenizas (%) 0,88
Proteínas (%) 6,32
Grasas (%) 1,10
Glúcidos (%) 79,20
b) ¿Cómo se modifica la composición si la harina absorbe

humedad hasta alcanzar un 13,40%?

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Ing. Mariana Rabey

El contenido de humedad en alimentos y materias

Humedad: Alimentos con bajo contenido de agua (inferior al

• Es esencial para el almacenamiento de algunos alimentos: leche

Agua libre: actúa como agente dispersante y como solvente. El

Agua adsorbida o agua ligada: El agua que está unida a los

Agua de hidratación: está unida químicamente, por ejemplo, en la

Principales métodos de determinación

• Destilación: método de Dean Stark

• Métodos químicos: método de Karl Fischer

• Métodos físicos: métodos eléctricos, densitometría,

La elección del método depende del contenido de humedad de la muestra y de

Se debe minimizar la ganancia o pérdida de agua durante la

Muestras sólidas o con bajo contenido de humedad:

• Este método determina tanto agua libre

• La cantidad de muestra a pesar depende

La disminución de la presión, produce una disminución en la

Ventajas: Minimiza la descomposición térmica de azúcares y la

Alimentos: miel, jarabes, mermelada,

 Absorción de oxígeno durante el calentamiento. Ej.: en alimentos con ácidos

 Adsorción de agua de la atmósfera antes de la pesada del alimento sometido al

• Se utiliza en muestras con componentes

 Cálculo del porcentaje de extracto seco (ES) o sólidos totales (ST)

m2 es la masa del cristalizador más la muestra antes del secado

m3 es la masa del cristalizador más la muestra después del secado

M = (m2 –m1) es la masa de la muestra

El contenido de agua % P/P (o más correctamente el contenido de volátiles, si hay

Volátiles % P P   Agua % P P   100  ES % P P   100  ST % P P 

 Cálculo del porcentaje de agua

Es un método de elección para muestras que contienen alto

Para alimentos como especias, alimentos balanceados, quesos,

El método se basa en la reducción del I2 por el SO2 en presencia de agua:

2 H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2 HI

 Se utiliza cuando el contenido de agua en un alimento es muy reducido

Método aplicable a alimentos de

Algunos de los métodos descriptos (no tratados en esta clase) se desarrollarán en

Otros métodos físicos, determinan sólidos totales:

Algunos de los métodos descriptos (no tratados en esta clase) se desarrollarán en

a) Calcular la composición en base seca de una harina cuya

Humedad (%) 12,50

b) ¿Cómo se modifica la composición si la harina absorbe

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