UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Informe N°6

SEDE BOGOTÁ
FACULTAD DE INGENIERÍA – DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA
QUÍMICA Y AMBIENTAL
Laboratorio principios de análisis químico

Análisis yodométrico y yodimétrico usando indicador de almidón

Arias R. Jully. P,1,2 Sánchez C. Andrés. F. 1,3
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I. RESUMEN

En lo que respecta al análisis yodométrico y yodimétrico para la determinación de la concentración de hipoclorito

y vitamina C se realizó a partir de la estandarización de las soluciones titulantes, tales como el I3- donde se parte
de KI como patrón primario y almidón como indicador para verificar la concentración de la solución de I 3- entregada,
la cual se reportaba como 0,012M y la concentración real se encontró como 0.01157M, adicionalmente se
estandarizó la solución de tiosulfato de sodio con la solución estandarizada de I3-, en este caso la reportada en la
etiqueta era de 0,025M y el valor hallado en el laboratorio fue de 0.02558M

Con las soluciones estandarizadas se procede a verificar la concentración de hipoclorito presente en dos muestras
de blanqueador de diferentes marcas (Blancox y límpido); las cuales reportan en su etiqueta un valor aproximado
del 4,5% en hipoclorito, al realizar la titulación de la muestra con la solución de tiosulfato y almidón (se evidencia
un cambio de color amarillento a incoloro) se encuentra que la concentración real por medio de yodimetría es de
4.66%.

Para confirmar la concentración de vitamina C en una serie de muestras de diferentes laboratorios farmacéuticos
(MK, ecar, etc.), donde se reporta que cada pastilla con un peso promedio de 1.2986 g consta de 500mg de ácido
ascórbico y ascorbato de sodio, a las muestras se les realiza un análisis yodométrico con la solución de I 3-
estandarizada; donde se obtiene que para la muestra de nuestro grupo en cuestión (#5) la concentración de
vitamina C es de 27,77%p/p.

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II. OBJETIVOS mediante análisis volumétrico redox
Objetivo General aplicando el método yodimétrico.

Determinar la concentración de Cloro y Vitamina C

III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
mediante análisis volumétrico utilizando técnica de
óxido reducción aplicados con los métodos En el presente informe se debe resaltar el papel de
yodométricos y yodimétricos. las reacciones de óxido – reducción en las cuales
Objetivos Específicos existe una ganancia y perdida de electrones, para
a. Determinar la concentración de cloro que una reacción de este tipo se lleve a cabo siempre
mediante análisis volumétrico redox en una debe existir un agente reductor (tiosulfato de sodio) y
muestra problema de hipoclorito comercial un agente oxidante (yodo); a continuación, se explica
(límpido) aplicando el método de yodometría. el papel de cada uno de estos agentes:
b. Determinar el porcentaje (%) de vitamina C
en un comprimido comercial (ECAR)

1 Estudiante de pregrado Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá

2 [email protected], código: 25492812
3 [email protected], código: 25492887
 • Agente reductor: Tiosulfato de sodio. El ion I2 + 2S2O3= → 2I- + 2S4O6=
tiosulfato (S2O3-2) es usado para la
determinación de agentes oxidantes por El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se
medio de un procedimiento indirecto usando encuentra en exceso y no es una solución patrón. El
yodo como intermediario, en presencia de I2 formado en la primera reacción es equivalente a la
cantidad de agente oxidante contenida en la muestra
yodo el ion sulfato se oxida al ion tetraionato:
que se analiza. Las valoraciones deben efectuarse en
2𝑆2 𝑂3−2 → 𝑆4 𝑂6−2 + 2𝑒 −
el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I-
Esta reacción produce una cantidad sea oxidado por el oxígeno del aire
estequiométrica equivalente de yodo, el yodo
liberado es titulado con una disolución Adicionalmente se usa almidón como indicador,
estándar de tiosulfatos de sodio (agente esta sustancia produce un color azul profundo en
reductor estable a la oxidación del aire). presencia del yodo, esto debido a la absorción de
Cabe aclara que las disoluciones de yodo en la cadena helicoidal de la ß-amilosa, la α-
tiosulfato de sodio tienden a descomponerse amilosa forma un aducto rojo con el yodo (esta última
por acción de bacterias, las cuales reacción es no reversible, por ende indeseada).
metabolizan esta sustancia hasta convertirla
en azufre elemental: En análisis yodimétricos, el almidón se añade al inicio
𝑆2 𝑂3−2 → 𝐻𝑆𝑂3− + 𝑆(𝑆) de la valoración ya que la primera gota en exceso de
• Agente oxidante: Yodo. Agente oxidante I3- después del punto de equivalencias torna de color
débil que se usa para la determinación de azul la solución.
agentes reductores fuertes, la semi-reacción En las yodometrías hay presencia de I3- durante la
dada es: valoración hasta el punto de equivalencia, en estos
𝐼3− + 2𝑒 − → 3𝐼 − 𝐸° = 0,536𝑣 casos el almidón se añade después del punto de
Las ventajas de su uso están en que es un equivalencias debido a que el yodo permanece unido
indicador sensible y reversible para las a las partículas de almidón, después de alcanzar el
valoraciones, pero sus soluciones carecen punto de equivalencia.
de estabilidad por la volatilidad del soluto y e
ion yoduro es oxidado al aire, cambiando su • Teniendo en cuenta que durante el proceso
concentración. se llevan a cabo diferentes reacciones, se
procede a presentar la ecuaciones que se
a. Volumetrías de oxidación - reducción con tienen en cuenta en el proceso, como parte
yodo. de cálculo.
El potencial estándar de reducción para la reacción: a. Estandarización de Tiosulfato
I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con potencial
de reducción bastante inferior al del sistema yodo - 𝐶𝑙𝑂 − + 2𝐼 − +2𝐻 + → 𝐼2 + 𝐶𝑙
yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con − + 𝐻2𝑂
una solución patrón de yodo. Estas volumetrías rédox 2𝑆2𝑂3 − 2 + 𝐼2 → 𝑆4𝑂6 − 2 + 2𝐼
llamadas yodimétricas o directas, se utilizan para − + 𝐻2𝑂
determinar agentes reductores. El yoduro I- se oxida 𝐼𝑂3 − +𝑆𝐼 − + 6𝐻 + → 3𝐼2
a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los
sistemas fuertemente oxidantes con formación de
+ 3𝐻2𝑂
una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado
se titula con la solución valorada de tiosulfato de b. Determinación de vitamina c en un
sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se llaman comprimido: Para la práctica se debe tener
yodométricas o indirectas y se utilizan para en cuenta la reacción de óxido reducción
determinar agentes oxidantes. dada con la vitamina C y la solución de yodo,
esta reacción se da de la siguiente manera:
b. Volumetrías rédox yodométricas o
indirectas.
Las reacciones generales para determinar un agente
oxidante mediante volumetría yodométrica son:

Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2

 c. Determinación de hipoclorito en límpido Tabla 2. Consideraciones para la estandarización de
comercial: Para el caso del límpido solución de tiosulfato.
comercial la reacción dada se describe #
Volumen de Tiosulfato (mL Concentración
como; ±0,1 mL) [Tiosulfato] M

𝑂𝐶𝑙 − + 2𝐼 − + 2𝐻 → 𝐶𝑙 − + 𝐼2 + 𝐻2 𝑂 1 9,2 0,02515

𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3−2 −
→ 2𝐼 + 𝑆4 𝑂6−2 2 8,9 0,0260
Promedio 0,02558

IV. RESULTADOS Y PROCEDIMIENTO Es importante indicar que al momento de desarrollar

la práctica se presentaron diferentes eventualidades
Para llevar a cabo la práctica se procedió a realizar la y es que no se mantuvo homogeneidad en los datos,
estandarización de los reactivos y que servirían como y con esto y las diferentes marcas de pastillas
agentes titulantes para cada uno de los métodos comprimidas, se procedió, a realizar la titulación con
redox. Es importante indicar que para el caso del el triyoduro de la vitamina c presente en cada uno de
tiosulfato de y la solución de triyoduro, se presentó los casos, al seguir la ejecución del paso a paso
una particularidad teniendo en cuenta que los luego de pesar la pastilla, en una veinteava parte, de
reactivos habían sido preparados con anterioridad llevarla a dilución con agua destilada y ácido
(fecha, 2019), por lo cual las soluciones podían sulfúrico, se procedió a titular, obteniendo los
presentar problemas a la hora de la ejecución de la resultados que se presentan a continuación, con
práctica en cuanto a su molaridad (concentración preferencia de resultado por duplicado.
formal). Se procedió a realizarse en primera instancia
la estandarización de la solución de triyoduro por Tabla 3. Resultados en los cambios de volumen de
parte de los integrantes del grupo 2 y 3 del titulante con respecto a titulación de A. Ascórbico.
Volumen
laboratorio, para esto utilizaron ácido ascórbico grado Grupos
Peso De
Peso De Titulante
Volumen
Marca Tableta Titulante 2
analítico luego de preparar una solución de KIO3. En De
Tableta (g
Tableta (g 1
(mL ±0,1
Trabajo ±0,0001g) (mL±0,1
el caso de la solución de triyoduro la concentración ±0,0001g)
mL)
mL)

fue verificada por triplicado y con esto se obtuvo un Vitamina

C Mk 500
valor promedio 1
mg tuti
0,0792 No Reporta 13 10,5
frutti
Tabla 1. Consideraciones para la estandarización de Vitamina
solución I3. C Merck
2 0,0904 No Reporta 13,5 No Reporta
500 mg
Volumen de I3 Peso A. Ascórbico Concentración Mandarina
# Vitamina
(mL ±0,1 mL) Patrón (g ±0,0001g) [I3] M
C La
3 Santé 0,0794 No Reporta 12,2 No Reporta
1 10,5 0,0218 0,01178 500mg
Naranja
2 10,4 0,021 0,01146
4 Vical 0,0886 No Reporta 11,15 No Reporta
3 10,5 0,0212 0,01146 Vical-
5 Vitamina 0,0653 0,0657 8,9 8,9
Promedio 0,01157
C (ECAR)
Vita C MK
6 500 mg 0,0638 No Reporta 10,5 10,5
cereza
Luego de realizar la estandarización y preparación Vitamina
del almidón 5%, se procedió a realizar la 7
C Vical
0,0507 0,0535 9,7 10,6
500mg
estandarización de la solución de tiosulfato que, en el Mandarina
frasco reportado para fecha de noviembre de 2019,
presentaba una concentración de 0,025M, se realizó
por duplicado en los grupos de trabajo la verificación Al terminar con la caracterización de la titulación de
encontrando los siguientes resultados que son la pastilla, se procedió a realizar la dilución de una
reportados a continuación. muestra de límpido comercial, la cual contiene como
reporte de un contenido de 4.5% p/v de hipoclorito y
con lo cual se tienen las condiciones de desarrollo
importantes para su titulación, luego de realizar una
dilución de factor 50, se procedió a llevar a
Erlenmeyer en donde se realizó el proceso Para la determinación de la concentración en cada
volumétrico con los resultados que se presentan a uno de los casos de en referencia a las marcas
continuación tabulados de igual manera a nivel comerciales, es importante basarse de manera
grupal. fundamental en las ecuaciones balanceadas en todo
el proceso que permita conocer como interactúan las
Tabla 4. Consideraciones generales para titulación de
diferentes especies en el medio y que se hacen
Hipoclorito.
evidentes por medio de los cambios de colores en las
Volumen
Grupos Volumen matrices de titulación.
% NaClO Cambio
De # Decoloración
Fabricante Amarillo (mL
Trabajo (mL ±0,1 mL) A continuación, se presentará una muestra de cálculo
±0,1 mL)
A 15 18
para el cálculo de cada uno de los datos y con esto
1 5,25 poder presentar la tendencia de desviación de los
B No Reporta No Reporta
datos con respecto a la referencia prescrita por el
A 5,8 6,5 fabricante.
2 5,25
B No Reporta No Reporta
A No Reporta 5,8
a. Cálculo de concentración de comprimido
3 5,25 de vitamina C
B No Reporta No Reporta
A 2,8 4,6 En primer lugar, como se tiene por estandarización la
4 4,5 concentración de la solución de I3- se procede a
B No Reporta No Reporta
realizar el cálculo aplicando la estequiometría de la
A 4,0 4,8
5 4,5 reacción que dependiendo del volumen gastado en la
B 4,0 4,9
titulación. Asumiendo que la concentración es la
A No Reporta 5 promedio de las estandarizaciones
6 4,5
B No Reporta 4,9
0.01157 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
A 4,5 5 8.9 𝑚𝐿 𝐼−3 𝑥 = 1.02𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼−3
7 4,5 1000 𝑚𝐿
B 4,3 4,9
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴 176.12 𝑔 100
1.02𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 𝑥 − 𝑥 𝑥
En la tabla anterior se presentan los datos reportados 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴. 𝐴 0.0653𝑔
por cada uno de los grupos con respecto a los
volúmenes gastados hasta la decoloración total 𝑝
utilizando indicador de almidón en referencia a la % = 27.77%
𝑃
determinación redox del contenido de hipoclorito en
límpido comercial, como se aprecia en las tablas la Esto representa que con respecto lo que reporta el
mayoría de los grupos presentaron reporte de fabricante (ECAR), en el caso del porcentaje total,
resultados y datos de laboratorio sin tener en cuenta teniendo en cuenta el peso de la pastilla completa, se
el requerimiento del duplicado que se requiere en el tiene que
proceso con el fin de tener una validación de la 0.5𝑔 𝑣𝑖𝑡 𝐶
técnica recurriendo a que proviene de la misma 𝑥100 = 38.50%
matriz, y que los elementos utilizados se deben usar 1.2986 𝑔
de manera rápida teniendo en cuenta que el almidón
tiene tendencia a cambiar su concentración debido a Por lo tanto, el error teórico que se tiene para el caso
las condiciones ambiente del medio en donde se de la pastilla representa;
prepare.
|38.50% − 27.77%|
Dadas las condiciones de falta de datos entre cada 𝑥100 = 27.87%
38.50%
uno de los datos, se puede presentar un análisis con
respecto a los volúmenes de titulantes presentes en
los sistemas, pero con variabilidad en cuanto a
resultados para realizar un estilo de tendencia b. Cálculo de la concentración de solución
marcada o una estadística dentro del mismo. límpido desinfectante.
Para el caso del cálculo del contenido de hipoclorito asociado a trabajo de dilución pura por parte del
de manera p/v en porcentaje, se tuvo en cuenta la límpido a diferencia de la pastilla y su trabajo en
concentración promedio de la estandarización del mortero, que presenta variaciones por posibles
agente titulante, que en este caso es el tiosulfato, y afectaciones y contaminación de la muestra Es aquí
que presenta una característica propia en la donde se hace evidente el trabajo riguroso para
coloración del reactivo. Con esto y basándonos en la evitare que por las mismas condiciones ambientales
estequiometría de la reacción se procede a realizar el se lleve a cabo una afectación del laboratorio, y
siguiente cálculo, tomando el volumen total hasta la teniendo en cuenta que el almidón como tal presenta
decoloración variabilidad con el tiempo, inestable.

0.02558𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2
× 0.0049𝐿
𝐿
= 1.2534𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
1.2534𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3−2 ×
2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑆2 𝑂3−2
74.4 𝑔 1
× × × 50 × 100
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 5𝑚𝐿
𝑝
% = 4.66%
𝑉
Por lo tanto, el error teórico que se tiene para el caso
de la pastilla representa;

|4.5% − 4.66%|
𝑥100 = 3.55%
4.5%

Tabla 5. Resultados contenido de A. Ascórbico practico.

%P/p de A. mg Error
#
Ascórbico A.A/tableta (porcentual)
Ilustración 1. Estandarización de Tiosulfato.
1 27,77 360 38,5
3 27,81 367 38,7 Como se presenta en la imagen anterior se evidencia
la estandarización de tiosulfato en donde la
Promedio 38,6
característica colorimétrica viene dada por el agente
de azufre pero sin notar olor característico. Por su
Tabla 6. Resultados contenido de NaClO en límpido. parte en la siguiente imagen se presenta la dilución
# %p/v NaClO en limpido Error (Porcentual) en suspensión de la pastilla en donde el color viene
dado por los aditivos que tiene el agente fármaco,
1 4,66 3,55
que termina en la colorimetría que se aprecia en la
2 4,56 1,5 imagen 3, que es asociada al color dado por el
Promedio 2,525 almidón y que presenta inestabilidad y demasiado
cuidado al realizar la adición del mismo al volumen
de mezcla en donde de un color azul se puede pasar
V. ANÁLISIS a un color pardo con una sola gota de agente
titulante.

Como se presentan en las tablas 5 y 6 de la anterior

sección en donde se condensan los datos de los
resultados del trabajo experimental en donde se
evidencia de manera particular que se tiene con
respecto a las condiciones de trabajo práctico, por un
lado se tiene que el sistema presenta un menor error
 Ilustración 2. Coloración inicial de disolución de pastilla Ilustración 4. Coloración de titulación antes de
para trabajo con I3. decoloración de limpido.

Ilustración 3. Coloración final en titulación de comprimido

de vitamina C. Ilustración 5. Decoloración y punto final de titulación de
limpido.

VI. CONCLUSIONES
• Se debe de tener un buen cuidado al usar el
almidón como indicador, ya que de este
procedimiento puede surgir una fuente de
error.
• La presencia de variaciones en la
composición de un comprimido se ve
 afectada de manera directa con respecto a lo
que reporta el fabricante, que puede estar
asociado con las condiciones de los reactivos VII. BIBLIOGRAFÍA
y las características de la manera en que se
prepare la pastilla para su titulación.
• La titulación de la vitamina C presentan • SKOOG, DOUGLAS A. WEST, DONALD M.
errores más pronunciados con respecto a las HOLLER, F. JAMES. CROUCH, STANLEY
condiciones del límpido teniendo en
R. “Fundamentos de Química Analítica”.
promedio un error de 38.6, frente a un 2,52%,
Octava Edición. Cengage Learning Editores,
respectivamente.
S.A de C.V., México, 2005. Páginas 570-
579 y 95 - 100