Practicas de Lab Oratorio de Quimica Analitica

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA INDUSTRIAL Y APLICADA
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Tercera Edición:
Prof. Silvia Calderón
Prof. Lisandra Chacón
Prof. José Gregorio Delgado
Técnico Laboratorista Antonio Fernández
Julio 2010
Segunda Edición:
Prof. María P. Rodríguez, Prof. Antonio Cárdenas
Técnico Laboratorista Antonio Fernández,
Septiembre 2008
Primera Edicion:
Prof. Carmen Borregales de Molina, Prof. Edilio Villegas D.
TSU Yajaira Araque, Tec. Oneida Ramírez
Noviembre 2003
Tabla de contenidos
MANUAL DEL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1
REGLAMENTO DE LABORATORIOS DE LA ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA 8
DE LA HORA DE INICIO DE LA PRÁCTICA Y DE LA LLEGADA AL LABORATORIO 8

DE LAS NORMAS DE SEGURIDAD, INDUMENTARIA Y EQUIPOS 8
DE LA EVALUACIÓN Y REGISTRO DE LA PRÁCTICA 8
DE LA PERDIDA DE LA PRÁCTICA, RECUPERACIÓN 8
DE LA INSCRIPCIÓN Y RETIRO DE LOS LABORATORIOS 8
DEL MATERIAL DE LABORATORIO 9
PRÁCTICA 1: RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO Y

CÁLCULO DE ERRORES ALEATORIOS. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL
AGUA 10
INTRODUCCIÓN 10
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL 10
OBJETIVOS GENERALES 16
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIAL DE LABORATORIO 16
EQUIPOS 16
REACTIVOS 16
MATERIAL DE LABORATORIO 16
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 17
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
SOBRE LAS DETERMINACIONES ANALÍTICAS. MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA 17
SEGUNDA PARTE: INFLUENCIA DE LA SENSIBILIDAD DE LA BALANZA SOBRE LAS
DETERMINACIONES ANALÍTICAS. MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA 17
TERCERA PARTE: USO DEL PICNÓMETRO. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. 17
MANEJO Y ANÁLISIS DE DATOS 18
PRIMERA PARTE: INFLUENCIA DE LA APRECIACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
SOBRE LAS DETERMINACIONES ANALÍTICAS. MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA 18
SEGUNDA PARTE: INFLUENCIA DE LA SENSIBILIDAD DE LA BALANZA SOBRE LAS
DETERMINACIONES ANALÍTICAS. MEDICIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA 18
TERCERA PARTE: USO DEL PICNÓMETRO. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL AGUA. 18
INDICACIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL INFORME 19
CONTENIDO TEÓRICO QUE DEBE ESTAR PRESENTE EN LA INTRODUCCIÓN Y SER USADO PARA LA
DISCUSIÓN DE RESULTADOS 19
INFORMACIÓN A INCLUIR EN LA SECCIÓN DE MATERIALES Y MÉTODOS 19
PREGUNTAS A LAS QUE DEBE DAR RESPUESTA EN SU DISCUSIÓN DE RESULTADOS 19
REFERENCIAS 20
ANEXOS 20
TABLAS PARA LA ADQUISICIÓN DE DATOS 21
PRÁCTICA 2: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES: ÁCIDOS, BASES Y SALES.

ETAPAS DEL ANÁLISIS QUÍMICO 24
2
INTRODUCCIÓN 24
DISOLUCIÓN DE SOLUCIONES 24
GRADO DE LOS REACTIVOS QUÍMICOS 25
EL FENÓMENO DE LA DISOLUCIÓN DE SOLUTOS 26
EQUIPOS 27
REACTIVOS 27
PRIMERA PARTE. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS LÍQUIDOS: ÁCIDO
CLORHÍDRICO CONCENTRADO 28
SEGUNDA PARTE. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS SÓLIDOS: HIDRÓXIDO DE
SODIO, CARBONATO DE SODIO, CLORURO DE SODIO 28
TERCERA PARTE. INFLUENCIA DEL FACTOR DE DILUCIÓN SOBRE LA EXACTITUD Y PRECISIÓN DE
LA CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES PREPARADAS POR DILUCIÓN 29
PRIMERA PARTE. DETERMINACIÓN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA NORMALIDAD
DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS A PARTIR DE SOLUTOS LÍQUIDOS 29
SEGUNDA PARTE. DETERMINACIÓN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA
NORMALIDAD DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PARTIR DE SOLUTOS SÓLIDOS: HIDRÓXIDO DE
SODIO, CARBONATO DE SODIO, CLORURO DE SODIO 30
TERCERA PARTE. INFLUENCIA DEL FACTOR DE DILUCIÓN SOBRE LA EXACTITUD Y PRECISIÓN DE
LA CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES PREPARADAS POR DILUCIÓN 31
REFERENCIAS 32
ANEXOS 32
PRÁCTICA 3: DISOLUCIÓN DE ESPECIMENES METÁLICOS EN MEDIOS ÁCIDOS.

36
INTRODUCCIÓN 36
EQUIPOS 37
REACTIVOS 37
SOLUCIONES 37
PRIMERA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS ESPECIMENES METÁLICOS POR EL
MÉTODO DE LA PROBETA 37
SEGUNDA PARTE: DILUCIÓN DE LOS FRAGMENTOS DE FUSIBLE Y CADENA DE PLATA 37
TERCERA PARTE: DILUCIÓN DE LA MONEDA 38
3
PRIMERA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS ESPECIMENES METÁLICOS POR EL
MÉTODO DE LA PROBETA 38
SEGUNDA Y TERCERA PARTE: DILUCIÓN DE LOS FRAGMENTOS DE FUSIBLE Y CADENA DE PLATA,
Y MONEDAS 38
REFERENCIAS 40
ANEXOS 40
PRÁCTICA 4: MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES: GRUPOS I Y III 44
INTRODUCCIÓN 44
EQUIPOS 45
REACTIVOS 45
SOLUCIONES 45
ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: AG+ (PLATA); HG2+2(MERCURIOSO); PB+2 (PLOMO) 46
ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES: FE+++ (HIERRO); NI+2(NÍQUEL); CO+2 (COBALTO);
MN+2 (MANGANESO); CR+2 (CROMO); 47
ANALISIS DEL SUBGRUPO III-A 49
REFERENCIAS 52
ANEXOS 52
PRÁCTICA 5: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: ESTANDARIZACIÓN DE

SOLUCIONES ÁCIDAS Y ALCALINAS. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
ÁCIDO ACÉTICO DEL VINAGRE COMERCIAL 53
INTRODUCCIÓN 53
EQUIPOS 54
REACTIVOS 54
SOLUCIONES 54
4
PRIMERA PARTE: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE ACIDO CLORHÍDRICO (HCL) E HIDRÓXIDO DE
SODIO (NAOH) 54
SEGUNDA PARTE: VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL APROXIMADAMENTE 0.1N CON
NA2CO3, UTILIZANDO NARANJA DE METILO COMO INDICADOR. 54
TERCERA PARTE: OBSERVACIÓN DE LOS 2 PUNTOS DE EQUIVALENCIA EN LA VALORACIÓN DE
UNA SOLUCIÓN DE NA2CO3 CON HCL. 55
CUARTA PARTE: VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NAOH APROXIMADAMENTE A 0.1N
CON LA SOLUCIÓN DE HCL CUYA NORMALIDAD SE CONOCE EN EL PASO 1. 55
QUINTA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL
VINAGRE COMERCIAL POR VALORACIÓN CON LA SOLUCIÓN DE NAOH VALORADA EN EL
PASO 3. 55
PRIMERA PARTE: DETERMINACIÓN DE LOS ERRORES ALEATORIOS ASOCIADOS A LA NORMALIDAD
DE LAS SOLUCIONES DE HIDROXIDO DE SODIO Y ACIDO CLORHIDRICO PREPARADAS 56
SEGUNDA Y CUARTA PARTE: VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL Y DE UNA SOLUCIÓN DE
NAOH APROXIMADAMENTE A 0.1N 57
TERCERA PARTE: OBSERVACIÓN DE LOS 2 PUNTOS DE EQUIVALENCIA EN LA VALORACIÓN DE
UNA SOLUCIÓN DE NA2CO3 CON HCL. 57
QUINTA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN EL
VINAGRE COMERCIAL POR VALORACIÓN CON LA SOLUCIÓN DE NAOH VALORADA EN EL
PASO 3. 58
REFERENCIAS 59
ANEXOS 59
PRÁCTICA 6: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE NITRÓGENO Y PROTEÍNAS EN LÁCTEOS A TRAVÉS DEL
MÉTODO KJELDAHL 63
INTRODUCCIÓN 63
EQUIPOS 64
REACTIVOS 65
SOLUCIONES 65
MUESTRAS A ANALIZAR 65
PRIMERA PARTE: DIGESTIÓN DE LOS COMPUESTOS NITROGENADOS PRESENTES EN LA MUESTRA
PROBLEMA 65
SEGUNDA PARTE: PREPARACIÓN DEL BLANCO PARA EL ANÁLISIS 65
TERCERA PARTE: DESTILACIÓN Y NEUTRALIZACIÓN DEL AMONIACO PRODUCIDO POR DIGESTIÓN
DE LA MUESTRA PROBLEMA 65
CUARTA PARTE: TITULACIÓN DEL ACIDO SULFÚRICO RESIDUAL CON HIDRÓXIDO DE SODIO
(NAOH) 0.025 N UTILIZANDO AZUL DE BROMOTIMOL COMO INDICADOR. 66
5
PRIMERA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE NITRÓGENO Y PROTEÍNA EN LA
MUESTRA PROBLEMA 66
REFERENCIAS 68
ANEXOS 68
PRÁCTICA 7: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN DE

CLORUROS EN UN ALIMENTO POR EL MÉTODO DE MOHR 70
INTRODUCCIÓN 70
REACTIVOS 71
SOLUCIONES 71
PRIMERA PARTE: PREPARACIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) 71
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRÓN PRIMARIO DE NACL 72
TERCERA PARTE: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PROBLEMA DE KETCHUP 72
CUARTA PARTE: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA 72
PRIMERA PARTE: PREPARACIÓN DEL PATRÓN PRIMARIO DE CLORURO DE SODIO (NACL) 72
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE DE NITRATO DE PLATA
(AGNO3) CON EL PATRÓN PRIMARIO DE NACL 72
CUARTA PARTE: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN LA MUESTRA PROBLEMA 73
REFERENCIAS 75
ANEXOS 75
PRÁCTICA 8: VOLUMETRÍA DE COMPLEJOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE LA

DUREZA DEL AGUA 79
REACTIVOS 80
SOLUCIONES 81
PRIMERA PARTE: PREPARACIÓN DEL INDICADOR NEGRO DE ERIOCROMO 81
SEGUNDA PARTE: PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN AMORTIGUADORA 81
TERCERA PARTE: PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0,01 M 81
CUARTA PARTE: PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CARBONATO DE CALCIO 81
6
QUINTA PARTE: ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA CON CARBONATO DE CALCIO.
DETERMINACIÓN DEL TITULO DE LA SOLUCIÓN DE EDTA 0,01M 82
SEXTA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA 82
PRIMERA PARTE: PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CARBONATO DE CALCIO 83
SEGUNDA PARTE: ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA CON CARBONATO DE CALCIO.
DETERMINACIÓN DEL TITULO DE LA SOLUCIÓN DE EDTA 0,01M 83
TERCERA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA 84
REFERENCIAS 86
ANEXOS 86
BIBLIOGRAFÍA GENERAL 90
7
Reglamento de Laboratorios de la Escuela de Ingeniería
Química
De la hora de inicio de la práctica y de la llegada al laboratorio

El técnico deberá tener abierto el laboratorio 5 min. antes de la hora de inicio.
Los alumnos deben llegar puntualmente a La hora de inicio según el horario.
Los alumnos deben esperar al profesor dentro del laboratorio con la bata puesta y en
los sitios de trabajo.
La llegada del estudiante a una hora posterior a la culminación del Quiz, ocasiona la
perdida del mismo.
La llegada del estudiante a una hora posterior al inicio del montaje experimental o al
inicio del trabajo práctico, ocasionará la pérdida de la práctica.
De las normas de seguridad, indumentaria y equipos

Para el trabajo en el laboratorio los alumnos deberán llevar tapabocas, guantes, lentes
de seguridad y bata de laboratorio, recogerse el cabello, usar pantalones de tela gruesa
y zapatos cerrados de tacón bajo, preferiblemente con suela de goma.
La primera práctica estará dedicada a la presentación de las normas de seguridad, la
programación, el plan de evaluación y el reglamento del laboratorio. Se realizará
durante la primera semana de clase.
Los alumnos deben llevar una carpeta con las fichas de seguridad de los reactivos
utilizados en la práctica.
De la evaluación y registro de la práctica

Cada práctica será evaluada con un quiz a la entrada o durante la práctica.
El quiz tendrá una duración máxima de 30 min.
El quiz debe evaluar aspectos teóricos de la práctica, del procedimiento experimental,
de los cálculos a realizar y de las normas de seguridad de los reactivos a manejar.
Se debe realizar por cada práctica, un informe técnico cuya entrega y formato se rigen
por el reglamento de informes vigente, o a su defecto, según criterio del profesor.
Se harán evaluaciones parciales o finales durante el semestre.
De la perdida de la práctica, recuperación

Solamente una (1) práctica perdida podrá ser recuperada previa justificación de
acuerdo al reglamento de los aprendizajes de la carrera de la facultad de Ingeniería, al
final del semestre el día que sea fijado para ello de mutuo acuerdo con el profesor y el
técnico del laboratorio.
De la inscripción y retiro de los laboratorios

Para los laboratorios cursados en paralelo con la materia correspondiente, deben
ser inscritos y cursados al mismo tiempo con la materia o en su defecto haberla ya
aprobado.
8
El costo del laboratorio debe ser cancelado en caja. El recibo de pago debe ser
presentado al técnico del laboratorio antes de la segunda semana y llevado a la
dirección de la escuela y/o departamento, para ser sellado.
En caso de segunda inscripción o sucesivas, al mismo laboratorio, el estudiante deberá
pagar un arancel de media (½) unidad tributaria para la segunda inscripción, y un
arancel de una y media (1,5) unidad tributaria para inscripciones sucesivas.
Del material de laboratorio

Al iniciarse la práctica cada equipo debe revisar su material de laboratorio (gaveta) para
verificar que esté completo y en buen estado. En caso contrario, notifique al técnico.
Al final de la práctica, todo el material debe ser lavado, el mesón limpiado y el técnico
debe verificar que el material esté completo y en buen estado en presencia de los
alumnos antes de que los mismos se retiren del laboratorio.
En caso de que algún material se dañe o rompa durante la práctica, los alumnos
deberán reponerlo a la brevedad posible.
9
Práctica 1: Reconocimiento de Material de Laboratorio y
Cálculo de errores aleatorios. Determinación de la
densidad del agua
Introducción
Reconocimiento de Material
Dentro del laboratorio de Química Analítica se emplea una gran variedad de

instrumentos para la realización de las experiencias los cuales deben ser manipulados
correctamente para garantizar la obtención de resultados fiables. Dentro del material
volumétrico más utilizado se encuentran: la bureta, la pipeta, el matraz volumétrico, el
cilindro graduado, el vaso de precipitado y el erlenmeyer.
1. Buretas: como se muestra en la figura 1, una bureta es un tubo de vidrio alargado

que se encuentra graduado en toda su longitud, el cual posee una llave en su extremo
inferior que permite dosificar de manera exacta la solución contenida en ella. Por su
función, las buretas se encuentran grabadas en su superficie como “TD 20°C”, lo que
significa que se utiliza para transferir o para verter a 20°C. Son usadas comúnmente es
procesos de titulación donde la solución patrón empleada durante el análisis se va
vertiendo poco a poco a la muestra de analito hasta encontrar el punto de equivalencia.
Estos instrumentos para medir volúmenes exactos deben estar completamente limpios
y secos para su utilización y deben previamente curarse con un poco de la solución con
que se va a llenar el instrumento.
Figura 1: Bureta
típica.
2. Pipetas: las pipetas, al igual que las buretas, son instrumentos destinados a la
medición de volúmenes exactos de líquido y se usan para transferir un volumen de
un recipiente a otro. Existen dos tipos principales de pipetas: las pipetas
volumétricas y las pipetas graduadas (Ver figura 2). Las pipetas volumétricas se
usan para mediciones exactas y se caracterizan por poseer un abultamiento en el
centro y un solo aforo en la parte superior del instrumento. Permiten medir un
volumen único correspondiente a la graduación de la misma con una exactitud de
hasta cuatro cifras significativas. Por el contrario, las pipetas graduadas, como su
nombre lo indica, se caracterizan por estar graduadas en toda su longitud y, a
diferencia de las pipetas volumétricas, son de canal recto sin el abultamiento en el
centro. Esto hace que sean menos exactas pues la falta de uniformidad en el
diámetro tiene un efecto mayor sobre el volumen. Son pipetas que, además de
medir el máximo volumen para el que está diseñada, puede medir volúmenes
menores en función de las divisiones del mismo con una exactitud de hasta tres
cifras significativas.
Cuando se emplea una pipeta, ya sea volumétrica o graduada, se llena la Figura 2: a la izda.
misma con la sustancia que se desea transferir succionando la muestra con Pipeta volumétrica,
una propipeta, se seca la punta después del llenado y se deja caer el líquido l d h Pi t
por gravedad manteniendo la pipeta en forma vertical con la punta tocando un lado del
recipiente. La pipeta esta calibrada para verter volúmenes fijos, la última gota de líquido
que no cae de la pipeta no debe soplarse (Christian, 2009).
10
3- Matraces Volumétricos (aforados): un matraz volumétrico es un recipiente en
forma de un balón de fondo plano y de cuello alargado que está diseñado para contener
un volumen exacto de solución a una temperatura especificada cuando la base del
menisco de la misma toca la marca de aforo del cuello del matraz (Ver figura 3). Los
matraces están marcadas con las siglas “TC 20°C” que significa para contener a 20°C
(Harris, 2001). Su principal aplicación es preparar disoluciones de concentración
conocida.
Cuando se usa un matraz volumétrico se agrega el reactivo y una parte de diluyente

hasta llenar alrededor de dos tercios del matraz, se agita suavemente y se
completa con diluyente hasta llegar a la marca del aforo. Finalmente se mezcla Figura 3:
sosteniendo con el dedo pulgar la tapa del matraz, invirtiendo el mismo y agitando Matraz
vigorosamente durante unos segundos. Se coloca nuevamente boca arriba y se l ét i
deja en reposo hasta que drene toda la solución. Se repite el proceso al menos 10
veces.
4. Cilindros Graduados: son recipientes cilíndricos, de forma alargada que se

encuentran graduados en toda su longitud (Ver figura 4) destinados a la medición de
volúmenes aproximados ya que la superficie de libre de líquido en un cilindro es grande.
Todos los instrumentos utilizados para medir volúmenes de reactivos o soluciones

deben utilizarse siempre a la misma temperatura ya que tanto el líquido como el vidrio
se dilatan cuando se calientan.
Figura 4:
Cilindro
5. Vasos de precipitado y Erlenmeyers: ni los vasos de precipitado, ni los d d
erlenmeyers son instrumentos adecuados para la medición de volúmenes exactos ya
que la superficie libre de líquido es demasiado grande. Los vasos de precipitado
(figura 5) son recipientes cilíndricos con un pico en uno de sus extremos que
permite fácilmente verter el líquido que lo contiene, por lo que comúnmente se
emplea para trasvasar, para formar precipitados y para recoger filtrados. Por otro
lado, los erlenmeyers (figura 6) son recipientes cónicos generalmente empleados Figura 5: Vaso
en los procesos de valoración. de precipitado.
Todo material de vidrio posee una clasificación adicional que permite identificar la
calidad del mismo. El material de vidrio usado en el laboratorio puede ser clase A,
clase B o no tener clasificación. Los materiales clase A son recipientes muy precisos
fabricados con una gran tolerancia de acuerdo a lo establecido en las normas ASTM
E694. Son utilizados para trabajos profesionales donde se requiere gran precisión. Por
el contrario, los materiales clasificados como tipo B poseen el doble de tolerancia que
los de clase A como puede observarse en la tabla N° 1. Figura 6:
Erlenmeyer.
Cálculo de Errores Aleatorios
Cuando se realiza un procedimiento de laboratorio, ya sea la simple preparación de una

solución o el análisis gravimétrico de un analito, se presentan variaciones en las
11
cantidades medidas de volumen o de masa debido a la incertidumbre de los
instrumentos usados y a la variabilidad intrínseca de las acciones humanas. Por
ejemplo, para el manejo de líquidos se tienen instrumentos volumétricos para verter o
TD, o para contener TC. Estas denominaciones suelen aparecer escritas sobre el
material como “TD20oC” que significa que el volumen correspondiente a la graduación
del instrumento fue obtenido por calibración con una disolución a 20 oC. Así, en el caso
de realizar una medición a una temperatura distinta se tendrán errores asociados a la
expansión/contracción del vidrio y/o del liquido en estudio (Harris, 2001).
Como es bien sabido, cada instrumento de medición (de volumen, masa o cualquier otra
propiedad físico-química) posee una resolución o apreciación definida; es decir una
mínima división de la escala de medición. Por ejemplo, una pipeta graduada puede
tener como mínima división una cantidad equivalente a 0.1mL, ésta es su resolución,
apreciación o incertidumbre absoluta, por lo que la mínima cantidad que podemos medir
con ella, con precisión, es de 0.1 mL. Esta variable también suele denominarse como
sensibilidad del instrumento, y es aplicable a la operación de las balanzas, puesto que
incremento más pequeño de masa que se puede medir.
No debe confundirse la apreciación con la tolerancia de un instrumento. La tolerancia
describe la máxima desviación permitida por el instrumento en la medición de la
cantidad. Por ejemplo, para las buretas graduadas de capacidad igual a 50 mL se tiene
que el grosor de las líneas indicativas de la escala es equivalente a 0.02 mL, por tanto si
al hacer la medida de 10 mL se cuida que la base del menisco del liquido, esté en el
borde superior de la línea divisoria correspondiente, se tendrá que la lectura es de 10.02
mL y no de 10.00mL como se esperaba (Harris, 2001) Así, si un conjunto de personas
miden 10 mL en una bureta de 50 mL, al variar la posición del menisco en relación a la
línea de la escala, están introduciendo una variabilidad en el volumen medido, por lo
que no puede decirse con exactitud que el volumen es 10 mL, puesto que podría ser
cualquier calor entre 9.98 mL y 10.02 mL. Esta incertidumbre en la medida del volumen,
es denominada incertidumbre absoluta y es considerada como una fuente de errores
experimentales. Estos errores en la lectura de las escalas pueden aplicarse a todos los
instrumentos de igual forma, incluyendo las balanzas.
En el caso particular de instrumentos electrónicos o eléctricos, deben además

considerarse los efectos que la variación en la calidad del suministro eléctrico puede
causar sobre la operación de transferencia de información entre el sensor y el
transmisor.
La tabla 1 registra la tolerancia de una serie de instrumentos volumétricos de uso
común en el laboratorio.
12
Tabla 1 Tolerancia en ±mL para instrumentos volumétricos de vidrio para laboratorios Clase A según Normas ASTM
(American Society for Testing and Materials) (Clase B: dos veces la de Clase A) (Harris, 2001)
Capacidad Pipetas
(mL) Pipetas de Matraces y tubos de Matraces Cilindros
transferencia para centrifugas medida volumetricos Buretas graduados
(E969) volumétricos(E237) (E1293) (E288) (E287) (E1272)
0.5 0.006
1 0.006 0.01 0.01 0.02
2 0.006 0.015 0.01 0.02
3 0.01 0.015
4 0.01 0.02
5 0.01 0.02 0.02 0.02 0.01 0.05
6 0.01
7 0.01
8 0.02
9 0.02
10 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.1
15 0.03
20 0.03
25 0.03 0.03 0.05 0.03 0.03 0.17
30 0.03
40 0.05
50 0.05 0.05 0.05 0.25
100 0.08 0.08 0.1 0.5
200 0.1
250 0.12 1
500 0.2 2
1000 0.30
2000 0.5 6
En resumen, todas las observaciones experimentales se realizan con errores, aun

cuando se realicen en las mismas condiciones y/o usando el mismo procedimiento,
debido a la incertidumbre absoluta de los instrumentos de medición.
Los errores experimentales son responsables de variación en la precisión y en la
exactitud de los resultados experimentales. La precisión y exactitud con que se
determina una variable se refieren a cualidades distintas de su valor. Se dice que una
variable fue determinada con exactitud, si su valor dista muy poco del valor verdadero o
esperado. En cambio, se dice que una variable fue determinada con precisión, si su
valor es altamente reproducible; es decir en una serie de medidas hay muy poca
variación entre los valores determinados para la variable.
La exactitud se mide usando el error absoluto o discrepancia porcentual respecto al
valor verdadero, de acuerdo a la ecuación 1.
Error : E = Observado − Verdadero
E
Error Relativo : ER = × 100 = DiscrepanciaPorcentual
Verdadero
Ecuación 1
13
La precisión en cambio, se mide con la desviación estándar o dispersión de los
resultados experimentales alrededor de su valor promedio, tal como se muestra en la
ecuación 2.
n < 30
∑ (x − x)
2
i
Desviacion Estandar de la variable x: sx = i =1
n −1
Ecuación 2
Por ejemplo, digamos que se determina la masa de un paquete comercial de azúcar de

1 Kg. Un grupo de laboratoristas realiza tres medidas y obtiene los siguientes valores:
1001g, 1000g y 999g. En este caso se dice que la masa promedio es de 1000g, por lo
que no hay discrepancia respecto al valor esperado de 1000g. La medida es exacta,
pero hay una variación en la medida que se corresponde con una desviación estándar
de 1 g. Imagine ahora que otro grupo de laboratoristas obtiene las siguientes medidas:
1005g, 998g y 1010g. En este caso la masa promedio determinada experimentalmente
es de 1004.3g, solo se tiene un error del 0.4% respecto al valor esperado; pero la
desviación estándar es superior a 6g. Puede decirse así que el último grupo de
laboratoristas determino con menor precisión la masa del paquete comercial de azúcar.
Los errores experimentales pueden ser clasificados en determinados o sistemáticos, si

las causas se pueden identificar claramente y su efecto puede corregirse; y en errores
indeterminados o aleatorios, si sus fuentes no pueden ser determinadas ni controladas.
A esta clasificación se le añaden los errores gruesos o accidentales, que al ser errores
“fatales” conducen al descarte de las observaciones experimentales, y al reinicio de
estas en nuevas condiciones o con nuevos materiales y/o equipos.
De una manera más precisa, los errores se clasifican en:
Errores Gruesos o Accidentales: implican la generación de una observación

completamente desviada del valor esperado para la muestra, y por tanto
requieren de la eliminación de la observación del conjunto, y la nueva realización
del análisis a partir de una nueva alícuota de la muestra o una muestra nueva.
Son causados por errores personales en la preparación de soluciones,
contaminación de las muestras, lectura de propiedades, etc.; o errores
instrumentales como los que ocurren por fallas de equipos. Por ejemplo, se
habla de un error grueso si al querer preparar 100 mL de una solución 0.1 M de
NaCl, se pesaron y diluyeron menos o mas de 0.585 gramos de la sal. Para
corregir el error es necesario desechar la solución y preparar una nueva.
Errores Sistemáticos: se caracterizan por introducir desviaciones en una misma

dirección para las observaciones de una serie con respecto al valor esperado
para la muestra. Son positivos si registran un valor mayor al esperado, o
negativos en caso contrario. Son generalmente causados por calibración errónea
de los instrumentos, o errores en diluciones a partir de soluciones concentradas.
Estos errores afectan la exactitud, y por tanto pueden medirse a través de la
discrepancia respecto al valor verdadero o esperado. Debido a esto, pueden
reconocerse y reducirse parcial o completamente. Por ejemplo, imagine que ud.
quiere pesar un reactivo que es altamente higroscópico como el hidróxido de
sodio, por lo que para evitar el contacto con la humedad del aire, Ud. quiere usar
un recipiente contenedor seco. Al iniciar la pesada, Ud. toma el recipiente seco y
14
limpio y lo pesa, obteniendo un peso equivalente a 22 gramos. Luego tara la
balanza para llevarla a la posición del cero. Posteriormente, Ud. introduce
cuidadosamente una porción del reactivo en el contenedor y lo pesa de nuevo.
El peso reportado es del reactivo en cuestión, puesto que se ha movido la
referencia de la balanza para obviar el peso del recipiente. Si para las siguientes
pesadas, el laboratorista no se cuida de tarar de nuevo, en ausencia de
recipiente, tendrá pesos erróneos. Todos los pesos serán 22 gramos más
pequeños que el peso real. Por ser un error sistemático, se puede corregir
sumando a todos los valores la cantidad fija de 22 gramos.
Errores Aleatorios: se caracterizan por introducir desviaciones sin ninguna

dirección preferencial para las observaciones de una serie con respecto al valor
esperado para la muestra. Pueden ser negativos y positivos con aleatoriedad.
Provienen de la imposibilidad humana de efectuar dos acciones exactamente
iguales, de la incertidumbre en la lectura de escalas, de la variabilidad en la
respuesta de equipos electrónicos y/o eléctricos debido a fallas en el suministro
de energía; de la influencia de la temperatura del laboratorio o de corrientes de
aire, etc. Estos errores afectan la precisión, y por tanto pueden cuantificarse a
través de la desviación estándar de una serie de medidas de la misma variable.
No pueden eliminarse, sólo reducirse mediante una práctica cuidadosa de los
procedimientos.
Para expresar de manera correcta los resultados de un trabajo experimental, es

necesario indicar la incertidumbre asociada a cada uno de ellos. Para esto se hace uso
de las leyes de propagación de errores aleatorios. Ud. debe recordar que estas leyes
fueron estudiadas durante su curso de Laboratorio de Física.
Las ecuaciones 3-6 describen algunas de las leyes de propagación de errores aleatorios
más usadas durante el trabajo de laboratorio. Son aplicables UNICAMENTE a aquellas
variables x que se calculan en base a los valores experimentalmente determinados de
otras, como p, q y r. Las variables a, b, y c se refieren a constantes, que no tienen una
incertidumbre asociada.
s x2 = ( as p ) + ( bsq ) + ( csr ) + ...

2 2 2
x = ap + bq + cr + ...
Ecuación 3
2 2
⎛ s x ⎞ ⎛ s p ⎞ ⎛ sq ⎞ ⎛ s r ⎞
2 2
ap
x= ⎜ ⎟ = ⎜⎜ ⎟⎟ + ⎜⎜ ⎟⎟ + ⎜ ⎟
bqr ⎝ x ⎠ ⎝ p⎠ ⎝q⎠ ⎝ r ⎠
Ecuación 4
sp
x = a log10 p sx = 0.434a
p
Ecuación 5
sx
p = 10 x = 2.303s p
x
Ecuación 6
Por ejemplo, en la ecuación 4, imaginemos que x se corresponde con la
densidad del agua determinada experimentalmente. En este caso se sabe que la masa
15
de la muestra de agua estudiada fue de 1.0g ± 0.1g y que el volumen medido fue de
1.00mL ± 0.01mL. La densidad de la muestra de agua es 1.0 g/mL pero el error
aleatorio es de 0.10499 g/mL
Para estudiar la influencia de la tolerancia de los instrumentos sobre las

determinaciones experimentales se aplicarán diferentes| técnicas para evaluar la
densidad del agua, entre una de ellas se aplicará el método del picnómetro. El
picnómetro es un instrumento sencillo constituido por un recipiente de vidrio de volumen
exactamente conocido el cual permite una medición muy precisa de la densidad de un
líquido. El método consiste en llenar dicho recipiente en su totalidad con el líquido al
cual se le desea determinar la densidad. Una vez lleno se tapa con su respectivo tapón
de vidrio el cual está provisto de un conducto central muy fino que se llenará con el
líquido objeto de estudio. La parte superior de éste tapón está abierta y posee una
inclinación de 45° lo que permite que el exceso de líquido salga del instrumento y
resbale hacia las paredes del mismo. Esto hace que se disponga de un volumen exacto
e igual al reportado en el recipiente. Una vez secado el instrumento se pesa el mismo
para determinar la masa de líquido correspondiente al volumen contenido. Con estos
datos es posible entonces determinar la densidad del líquido de interés.
Objetivos Generales
• Conocer la función y la forma correcta de manejo de los instrumentos, equipos y
material de laboratorio de uso común.
• Comprender los conceptos de apreciación y tolerancia de instrumentos de
medición
• Conocer la clasificación de los materiales de vidrio de uso común en el
laboratorio
• Identificar las fuentes de errores experimentales y su clasificación
• Usar las leyes de propagación de errores aleatorios para determinar la influencia
de la tolerancia de los instrumentos usados sobre la precisión y exactitud de las
variables experimentales
• Conocer la técnica correcta para la medición de la densidad de líquidos
Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Equipos
Balanza Analítica de precisión 0.001 g
Balanza Analítica de precisión 0.1 g
Picnómetro
Reactivos
Agua destilada
Material de Laboratorio
Vasos de Precipitado
Cilindro Graduado
Pipetas volumétricas
16
Metodología Experimental
Observación: Antes de iniciar su trabajo experimental debe verificar cuidadosamente

que todo su material de vidrio está limpio y seco. De lo contrario, proceda a lavarlo con
agua y jabón, curarlo con agua destilada y secarlo en la estufa.
Primera parte: Influencia de la apreciación de los instrumentos

volumétricos sobre las determinaciones analíticas. Medición de la
densidad del agua
Tome un cilindro graduado o probeta, limpio y seco, con capacidad de 50mL, y
determine su peso usando una balanza analítica con precisión de 0.1g. Tare la balanza.
Usando el cilindro, mida 1mL de agua de agua destilada. Determine ahora la masa de
este volumen de agua. Usando un termómetro con precisión 0.1oC, determine la
temperatura del agua. No olvide registrar en su tabla de datos, esta temperatura y la
capacidad y apreciación de todos los instrumentos volumétricos usados. No olvide
tomar nota del fabricante, modelo y apreciación de la balanza analítica usada.
Repita la experiencia usando un vaso de precipitado de 50 mL y una pipeta volumétrica
de 1mL para medir el volumen de agua.
Segunda Parte: Influencia de la sensibilidad de la balanza sobre las

determinaciones analíticas. Medición de la densidad del agua
Usando la pipeta volumétrica con capacidad de 1mL, mida 1mL de agua destilada. Pese
este volumen de agua (usando un vaso de precipitado para contener el volumen de
liquido) en una balanza analítica de precisión 0.001g. No olvide registrar en su tabla de
datos, la capacidad y apreciación de todos los instrumentos volumétricos usados. No
olvide tomar nota del fabricante, modelo y apreciación de la balanza analítica usada.
Tercera Parte: Uso del Picnómetro. Determinación de la densidad del

agua.
Tome un picnómetro con capacidad de 50 ml y péselo vacío en una balanza analítica

con precisión de 0.1g. Asegúrese que el picnómetro utilizado se encuentre
perfectamente limpio y seco. Llene por completo el frasco con agua destilada y coloque
inmediatamente su tapón. Seque el agua sobrante que se filtra a través del orificio
capilar de la tapa del picnómetro con papel absorbente. La presencia de agua en las
paredes externas provocará errores en la determinación de la densidad del líquido
analizado. Pese nuevamente el picnómetro. Usando un termómetro con precisión 0.1oC,
determine la temperatura del agua. No olvide registrar en su tabla de datos, la
capacidad y apreciación de todos los instrumentos volumétricos usados. Tome nota del
fabricante, modelo y apreciación de la balanza analítica usada.
17
Manejo y análisis de datos
Primera parte: Influencia de la apreciación de los instrumentos

volumétricos sobre las determinaciones analíticas. Medición de la
densidad del agua
Usando los datos de volumen y masa de la muestra de agua determine la densidad de
acuerdo a la ecuación:
masa
Densidad : ρ =
Volumen
Ecuación 7
Usando la incertidumbre absoluta de la balanza analítica y de los instrumentos

volumétricos usados, determine para cada instrumento volumétrico, a partir de las leyes
de propagación de errores aleatorios, el error aleatorio asociado a la densidad del agua
determinada experimentalmente. Exprese su resultado como ρ ⎡ ⎤ ± s ⎡g ⎤
g
3 .
⎣⎢ cm ⎦⎥ ρ ⎢⎣ cm ⎦⎥
3
Usando la literatura, halle la densidad esperada para el agua a la temperatura de

realización del análisis. Determine para cada valor, la discrepancia porcentual o error
absoluto.
Segunda Parte: Influencia de la sensibilidad de la balanza sobre las

Usando los datos de volumen y masa de la muestra de agua determine la densidad

usando la ecuación 7.
Usando la incertidumbre absoluta de la pipeta volumétrica de 1 mL de capacidad, y la

de las balanzas analíticas determine para cada balanza a partir de las leyes de
propagación de errores aleatorios, el error aleatorio asociado a la densidad del agua
determinada experimentalmente. Exprese su resultado como ρ ⎡ ⎤ ⎡g ⎤
g
3 ±s 3 .
⎣⎢ cm ⎦⎥ ρ ⎣⎢ cm ⎦⎥
Usando la literatura, halle la densidad esperada para el agua a la temperatura de
realización del análisis. Determine para cada valor, la discrepancia porcentual o error
absoluto.
Tercera Parte: Uso del Picnómetro. Determinación de la densidad del

agua.
Con los datos de peso del picnómetro vacío y del picnómetro con agua destilada
determine la masa de agua correspondiente al volumen del picnómetro utilizado. Con
estos datos determine la densidad empleando para ello la ecuación 7.
Usando la incertidumbre absoluta del picnómetro de 50 ml de capacidad, y la de la

balanza analítica determine a partir de las leyes de propagación de errores aleatorios, el
error aleatorio asociado a la densidad del agua determinada experimentalmente.
18
Exprese su resultado como ρ ⎡ ⎤ ⎡g ⎤
g
3 ±s 3 . Usando la literatura, halle la
⎣⎢ cm ⎦⎥ ρ ⎣⎢ cm ⎦⎥
densidad esperada para el agua a la temperatura de realización del análisis. Determine
la discrepancia porcentual o error absoluto.
Indicaciones para la elaboración del informe

Contenido teórico que debe estar presente en la introducción y ser
usado para la discusión de resultados
¿Cuáles son las fuentes comunes de errores experimentales? ¿Cómo se clasifican los
errores experimentales? ¿Cómo es que los errores aleatorios afectan a la precisión y
exactitud de las variables experimentales? ¿Qué es la densidad? ¿De que variables
depende la densidad? ¿Cuál es la técnica correcta para determinar la densidad de un
líquido?
Información a incluir en la sección de materiales y métodos

Recuerde que aquí debe describir los pasos seguidos en la realización de la
investigación, considerando la justificación que cada uno de ellos tiene dentro del
procedimiento. La exposición de estos datos es continua, por lo que no se deben
separar los párrafos con viñetas o números. No se trata de escribir en forma de receta
los pasos seguidos en el laboratorio. Se prefiere no hacer referencia a procedimientos,
valores de concentración o cantidades de sustancias, cuando los métodos son muy
comunes y conocidos.
Comience describiendo los reactivos usados (pureza, casa comercial, densidad,
normalidad, etc.) Proceda con la descripción de los equipos usados, no olvidando incluir
el modelo, fabricante, país de fabricación y sensibilidad.
Describa de manera especial la forma y motivo por el que midió la temperatura de
realización de los análisis.
Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusión de

resultados
Para cada experiencia ¿Cuál es la densidad del agua con su respectivo error aleatorio y
como se compara este valor experimental con el valor esperado para la temperatura de
análisis? ¿Cuál instrumento permitió determinar la densidad del agua con mayor
exactitud? ¿Cómo explica la influencia de la tolerancia del instrumento sobre la
exactitud en la determinación de la densidad? ¿Cuál es el porcentaje de variación en la
discrepancia porcentual de la densidad para cada variación de 0.01mL en la tolerancia
del instrumento volumétrico? ¿Cuál balanza le permitió determinar la densidad del agua
con mayor exactitud? ¿Cómo explica la influencia de la sensibilidad de la balanza sobre
la exactitud en la determinación de la densidad? ¿Cuál es el porcentaje de variación en
la discrepancia porcentual de la densidad para cada variación de 0.0001 g en la
sensibilidad de la balanza? Para el picnómetro ¿Cuál es la densidad del agua con su
respectivo error aleatorio y como se compara este valor experimental con el valor
esperado para la temperatura de análisis? ¿Cómo se comparan los resultados hallados
en las partes 1 y 2 con los resultados de la parte 3 del trabajo experimental? ¿Qué
técnica usaría para la determinación de la densidad de un líquido y por qué? ¿Qué
sugerencias/recomendaciones podría realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta práctica?
19
Referencias
Harris, D. C. (2001) Análisis Químico Cuantitativo. Segunda Edición. Editorial Reverté,
S.A. Barcelona, España. p.p. 28-66
Christian, G. D. (2009) Química Analítica. Sexta Edición. Editorial McGraw Hill. Mexico.
p.p. 20-61.
Anexos
Debe incluir aquí todos los valores para las variables medidas experimentalmente, así
como también la apreciación de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir todos los cálculos para la densidad del agua y los errores aleatorios
20
Tablas para la adquisición de datos
Tabla 1. Influencia de la apreciación de los instrumentos volumétricos sobre las

Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____

Equipo usado: Balanza__________________________________________________________
Fabricante: ________________________ Modelo: _____________ Apreciación: __________
Apreciación de los instrumentos volumétricos usados:
1. Instrumento: _______________________________ Apreciación: ____________ mL

o
Instrumento Capacidad (mL) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)
OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:
21
Tabla 2. Influencia de la apreciación de la sensibilidad de la balanza sobre las

Fabricante:________________________ Modelo: _____________ Apreciación: __________
o
Instrumento Capacidad (g) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)
22
Tabla 3. Uso del Picnómetro. Determinación de la densidad del agua.

o
Instrumento Capacidad (g) Masa de agua (g) Temperatura del agua ( C)
23
Práctica 2: Preparación de soluciones: ácidos, bases y
sales. Etapas del análisis químico
NOTA: POR FAVOR NO OLVIDE TRAER AL LABORATORIO SEIS RECIPIENTES DE
VIDRIO CON TAPA DE 100 mL DE CAPACIDAD (BOTELLAS DE COMPOTA)
RECUERDE LLEVAR TODOS LOS CALCULOS LISTOS PARA LA PREPARACION DE
LAS SOLUCIONES.
Introducción
Las soluciones son mezclas homogéneas de composición variable. Pueden existir en

los tres estados de la materia: gaseoso, líquido y sólido.
Aunque no hay reglas rígidas que dicten cual o cuales de los componentes de una
solución serán llamados soluto y solvente, con frecuencia, al componente en mayor
cantidad se le denomina solvente.
Para definir una solución, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada
uno de sus componentes. La concentración de una solución puede expresarse de
distintas formas:
• Tanto por ciento peso por peso: Cantidad de soluto en 100 gramos de solución.
Se representa por % p/p.
• Tanto por ciento peso por volumen: Cantidad de soluto en 100 ml de solución.
Se representa por % p/v.
• Molaridad: Número de moles de soluto contenidos o disueltos en un litro de
solución. Se representa por M.
• Molalidad: Número de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de solvente. Se
representa por m.
• Normalidad: Número de equivalentes-gramo de soluto que se encuentran
disueltos en un litro de solución. Se representa por N.
En reacciones de neutralización el equivalente-gramo o peso equivalente de una base

o ácido se define como el peso molecular dividido entre el número de oxidrilos (OH-
sustituibles) o protones (H+ sustituibles) que contiene. Esto es:
Base Ácido
P.M .base P.M . Acido

Peso equivalente
N º OH − Nº H +
Disolución de soluciones
Muchas de las soluciones que se emplean en un laboratorio se preparan a partir de
soluciones madres existentes. Por ejemplo en la práctica se preparan soluciones
diluidas del ácido sulfúrico, a partir de una solución comercial del ácido concentrado al
96% p/p.
24
Para resolver problemas prácticos de dilución, debe tenerse en cuenta que al efectuarse
una dilución de un volumen de ácido concentrado, solo cambia el volumen del solvente,
permaneciendo igual el número de moles del soluto. Esto significa que para el soluto, el
número de moles iniciales, n1 debe ser igual al número de moles finales, n2.
n1 = n2 Ecuación 8
Para obtener el número de moles utilizamos la ecuación general de molaridad.
n(moles )
M= n = M ×V Ecuación 9
V (litros )
Por lo tanto,
n1 = M 1 × V1
Ecuación 10
n2 = M 2 × V2
En consecuencia:
M 1 × V1 = M 2 × V2 Ecuación 11
Esta ecuación expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial
debe ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los
volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.
Grado de los reactivos químicos
1. REACTIVOS DE GRADO TÉCNICO: los reactivos de grado técnico son productos de

calidad indeterminada, los cuales se caracterizan por poseer un alto contenido de
impurezas no identificadas. Este tipo de sustancias no deben ser utilizadas para análisis
químico a menos que se empleen para experimentos donde no se requiera una gran
exactitud. Se utilizan fundamentalmente para en la preparación de soluciones
limpiadoras para cristalería e instrumentos.
2. REACTIVOS Q. P. (QUÍMICAMENTE PURO): son productos obtenidos con mayor

refinamiento que los reactivos de grado técnico, por lo que su grado de pureza es
ligeramente superior. Sin embargo, su calidad sigue siendo indeterminada ya que su
contenido de impurezas no se conoce ni cualitativa ni cuantitativamente. No son
utilizados para análisis químico pero pueden emplearse en procesos de obtención de
otras sustancias que posteriormente serán purificadas.
3. REACTIVOS U.S.P. (UNITED STATES PHARMACOPEIA): los reactivos U.S.P. son

sustancias que cumplen con los estándares de pureza mínima dispuestos por la
farmacopea de Estados Unidos para contaminantes peligrosos para la salud. Este grado
es generalmente aceptado para muchos usos de laboratorio.
4. GRADO REACTIVO A.C.S. (AMERICAN CHEMICAL SOCIETY): son sustancias que

cumplen con las especificaciones del Comité de Reactivos Químicos de la American
Chemical Society. Se caracterizan por ser reactivos de alta pureza, muy utilizados en
los trabajos analíticos. Generalmente la composición cualitativa y cuantitativa de las
impurezas se reportan en la etiqueta de los frascos en los cuales se comercializa. En
25
dichas etiquetas aparecen los porcentajes máximos permitidos por dicha entidad
internacional.
5. GRADO ESTÁNDAR PRIMARIO: son reactivos de altísima pureza los cuales son
utilizados en los análisis volumétricos exactos.
6. REACTIVOS ESPECIALES: son reactivos aún más puros que los anteriores que se
destinan para aplicaciones específicas de los métodos instrumentales tales como la
espectroscopia y la cromatografía líquida de alta resolución.
El fenómeno de la disolución de solutos
Se observa que cuando se disuelve un ácido fuerte o una base fuerte (como el ácido
clorhídrico y el hidróxido de sodio) en agua, se produce liberación de calor. Este calor
que se conoce como calor de mezclado, y se considera negativo para un proceso
exotérmico; es el resultado de la energía liberada durante el rearreglo a nivel molecular
del soluto y el solvente. Para que se disuelva un soluto puro en un solvente, éste último
debe ejercer sobre las moléculas o átomos del soluto, una fuerza superior a las fuerzas
que lo mantienen unido en su forma liquida o sólida; de forma tal que pueda separarlo
de esta fase condensada, y a través de fuerzas atractivas, dispersarlo en su seno.
Por ejemplo, durante la disolución del cloruro de sodio, las moléculas de agua, de
naturaleza polar, se orientan alrededor de los cristales de NaCl de manera tal, que la
parte negativa de la molécula de agua se acerca a los cationes de sodio del cristal, y la
parte negativa se acerca a los aniones de cloruro en el cristal (Figura 1). La diferencia
en los signos de las cargas en el punto de contacto, permite que se establezcan fuerzas
electrostáticas que superan las fuerzas que mantienen unidos los iones del cristal. Así
que los iones se separan del cristal y se dispersan en el seno del agua. Una vez allí, el
agua rodea a cada ión para tratar de compensar su carga eléctrica, y ocurre el llamada
fenómeno de solvatación, o en el caso del agua, hidratación. Debido a la diferencia
entre la magnitud de las fuerzas intermoleculares que se manifiestan en solución, y la
magnitud de las que mantenían unidas a las moléculas de agua, y a las de cloruro de
sodio en su estado de pureza, respectivamente; se produce la liberación de energía.
En el caso particular del cloruro de sodio, esta energía es minima y casi imperceptible;
pero en el caso del hidróxido de sodio y del acido clorhídrico este efecto es mayor.
Durante la solubilización de acido clorhídrico en agua, el reordenamiento de los iones
hidrógeno y cloruro es tal, que además de la fuerte exotermicidad de la dilución, se
observa también un cambio en el volumen de mezcla. Es decir, el volumen efectivo de
la solución es menor que la suma de los volúmenes de soluto y solvente añadidos.
Los efectos de cambios en el volumen de mezcla y de liberación/absorción de calor
durante la formación de una solución, son el resultado de lo que se conoce como no-
idealidades de las soluciones; puesto que de formarse soluciones ideales ambos
efectos serian nulos. Las soluciones son ideales si y sólo si, el soluto y el solvente son
tan similares en forma, tamaño y polaridad; que al unirse desarrollan en solución,
fuerzas intermoleculares iguales a las que tenían en su estado de pureza.
26
Figura 1 Esquema representativo de la disolución de cloruro de sodio en agua
Al final de esta práctica, el estudiante no sólo habrá conocido y aplicado el

procedimiento correcto para preparar soluciones con concentraciones expresadas en
distintas unidades a partir de solutos líquidos y sólidos; sino que también habrá
observado como las diferencias entre las moléculas del soluto y el solvente son
responsables de la liberación/absorción de calor, y de la expansión/contracción del
volumen de la solución.
Objetivos Generales
• Conocer los procedimientos adecuados para la preparación de soluciones a
partir de solutos líquidos y solutos sólidos
• Conocer la clasificación de los reactivos según su grado de pureza
• Determinar la influencia de la incertidumbre absoluta de los instrumentos
volumétricos y/o de pesada usados en la preparación de soluciones sobre la
incertidumbre absoluta de su concentración
• Observar los efectos de la no-idealidad durante la preparación de las soluciones
acidas y básicas a partir de los cambios en el volumen de mezcla y el calor de
disolución.

Equipos
Campana de extracción de Gases
Balanza Analítica
Reactivos
Ácido clorhídrico concentrado 12 N
Hidróxido de Sodio
Carbonato de Sodio
Cloruro de Sodio
27
Varillas de vidrio
Cilindro Graduado
Matraces Aforados
Pipetas volumétricas
Vidrio de Reloj
NOTA: NO DESECHE NINGUNA DE LAS SOLUCIONES PREPARADAS PUESTO

QUE DEBE ALMACENARLAS PARA EMPLEARLAS EN LA PRACTICA SOBRE
TITULACIONES DE NEUTRALIZACION.
Primera Parte. Preparación de soluciones a partir de solutos líquidos:

ácido clorhídrico concentrado
El profesor le proveerá antes de comenzar la experiencia, la concentración a la que
debe preparar la solución de ácido clorhídrico. Una vez realizado los cálculos para
determinar el volumen de soluto a añadir, coloque agua destilada en un matraz aforado
de 100 mL de capacidad, en una cantidad aproximadamente equivalente al 1/4 del
volumen del recipiente volumétrico. Con una pipeta graduada de 10 mL, mida el
volumen de ácido clorhídrico necesario para obtener la concentración indicada. Viértalo
lentamente en el recipiente volumétrico, si se calienta la solución enfríe con agua en el
grifo, luego diluya con agua destilada y mezcle bien. Espere algunos minutos, y observe
la variación en el nivel de líquido con respecto al aforo. Tome nota de sus
observaciones. En caso de que el nivel haya descendido, añada mas agua destilada
hasta llevar el nivel del líquido al aforo. Mezcle bien, y espere algunos minutos. Repita
la operación hasta no observar variaciones en el nivel del líquido. Tome nota de la
capacidad y apreciación de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la
tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide
registrar si es de Clase A o B.
Segunda Parte. Preparación de soluciones a partir de solutos

sólidos: hidróxido de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio
El profesor le proveerá antes de comenzar la experiencia, la concentración a la que
debe preparar la solución de hidróxido de sodio, la solución de carbonato de sodio y la
de cloruro de sodio. Realice los cálculos para determinar la masa de soluto a añadir.
Lleve a una balanza analítica, un vidrio de reloj limpio y seco. Tare la balanza, y vierta
sobre el, cuidadosamente y haciendo uso de una espátula, la cantidad necesaria de
sólido. Observará que los cristales de NaOH tienen forma de lentejas, por lo que deberá
tomar tantas lentejas como sea necesario para alcanzar un peso aproximado al
requerido. No se preocupe si pesa un poco más o un poco menos de lo deseado, pues
en la próxima práctica se encargará de determinar la concentración exacta de esta
solución, haciendo uso de una titulación ácido -base. SEA CUIDADOSO DE NO
CONTAMINAR EL REACTIVO PURO EN EL RECIPIENTE CONTENEDOR, recuerde
que en caso de hacerlo deberá comprar un reactivo nuevo, de igual pureza, para
reponerlo. MANIPULE RAPIDAMENTE EL SOLIDO PARA EVITAR LA ABSORCION
28
DE AGUA, recuerde que el hidróxido de sodio sólido es altamente higroscópico, por lo
que debe evitar y/o reducir su contacto con la humedad del aire. Trasvase el sólido a un
vaso de precipitado limpio y seco, arrastrando el sólido que pueda quedar adherido en
el vidrio de reloj con un chorro de agua de la pizeta. Disuelva el sólido con la menor
cantidad de agua destilada posible, agitando con un agitador de vidrio. Coloque un
embudo de filtración en un matraz volumétrico de 100 mL de capacidad y vierta la
solución contenida en el vaso de precipitado ayudándose con el agitador de vidrio. Lave
varias veces el vaso con agua destilada y vierta en el recipiente volumétrico, cuidado de
no exceder el volumen máximo. Por ultimo diluya a volumen con agua y mezcle bien.
Espere algunos minutos, y observe la variación en el nivel de líquido con respecto al
aforo. Tome nota de sus observaciones. En caso de que el nivel haya descendido,
añada más agua destilada hasta llevar el nivel del líquido al aforo. Mezcle bien, y espere
algunos minutos. Repita la operación hasta no observar variaciones en el nivel del
líquido. Tome nota de la capacidad y apreciación de todos los instrumentos usados.
Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de
vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.
Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio, y luego al
cloruro de sodio.
Tercera Parte. Influencia del factor de dilución sobre la exactitud y

precisión de la concentración de soluciones preparadas por dilución
Debe preparar 100 mL de una solución diluida de cloruro de sodio de 10 ppm a partir
de la solución concentrada de esta sal, preparada en la parte anterior del ensayo
experimental. Para ello utilizará dos procedimientos que difieren en la incertidumbre que
se alcanza para la concentración de la solución diluida.
Primero, determine el volumen de solución concentrada y de agua que debe añadir para
efectuar la dilución deseada. Usando el instrumento volumétrico más adecuado para
verter el volumen calculado, transfiera la porción de solución concentrada a un matraz
volumétrico parcialmente lleno con agua destilada. Enrase hasta el aforo con más agua
destilada y mezcle cuidadosamente. Tome nota de la capacidad y apreciación de los
instrumentos volumétricos usados.
Ahora, prepare 100 mL una solución de cloruro de sodio de concentración 0.01 m
(molal) a partir de la solución concentrada de la segunda parte, siguiendo el
procedimiento indicado en el párrafo anterior. Prepare ahora los 100 mL de solución
diluida de cloruro de sodio de 10 ppm a partir de la solución 0.01 m. Tome nota de la
capacidad y apreciación de los instrumentos volumétricos usados.
Primera Parte. Determinación de los errores aleatorios asociados a la

normalidad de las soluciones preparadas a partir de solutos líquidos
Usando las tolerancias de todos los instrumentos volumétricos empleados en la
preparación de las soluciones, debe determinar el error aleatorio asociado a la
normalidad de la solución preparada de ácido clorhídrico (σ N ) . Haga uso de la
29
información sobre la apreciación de instrumentos volumétricos ofrecida en la práctica
no.1, y de la información recabada en el Laboratorio acerca de este ítem.
equivalentes Masa V × ρ sto

N= = = sto
Volumen PE × Volumen PE × V
⎛ σ N ⎞ ⎛ σ Vsto ⎞ ⎛ σ V ⎞
2 2 2
⎜ ⎟ =⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 12
⎝ N ⎠ ⎝ Vsto ⎠ ⎝ V ⎠
⎛ σV ⎞ ⎛ σ ⎞
2 2
σ N = N × ⎜ sto ⎟ + ⎜ V ⎟
⎝ Vsto ⎠ ⎝ V ⎠
En este caso:
Vsto Volumen del soluto líquido añadido a la solución preparada
σV sto
Error aleatorio asociado con la determinación del volumen del soluto,
incertidumbre absoluta del volumen del soluto o apreciación del instrumento volumétrico
usado para medir el volumen del soluto
V Volumen de la solución preparada
σ V Error aleatorio asociado con la determinación del volumen de la solución
preparada, incertidumbre absoluta del volumen de la solución, o apreciación del
instrumento volumétrico usado para contener la solución.
Segunda Parte. Determinación de los errores aleatorios asociados a

la normalidad de las soluciones preparadas partir de solutos sólidos:
hidróxido de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio
Recuerde que los errores aleatorios de la concentración de soluciones preparadas con

un soluto sólido se pueden calcular mediante la siguiente expresión:
equivalentes Masa W
N= = =
⎛ σ N ⎞ ⎛ σW ⎞ ⎛ σV ⎞
2 2 2
⎜ ⎟ =⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 13
⎝ N ⎠ ⎝W ⎠ ⎝V ⎠
⎛σ ⎞ ⎛σ ⎞
2 2
σN = N × ⎜ W ⎟ +⎜ V ⎟
⎝W ⎠ ⎝V ⎠
Donde
σ N Error aleatorio asociado a la normalidad de la solución o desviación estándar de la
normalidad de la solución
σ W Error aleatorio asociado con la determinación de la masa, desviación estándar de la

pesada o tolerancia del instrumento de medición de la masa
30
σ V Error aleatorio asociado con la determinación del volumen de la solución, desviación
estándar del volumen o tolerancia del instrumento volumétrico usado para contener la
solución.
Al igual que en la parte anterior, use las tolerancias de la balanza y de todos los
instrumentos volumétricos empleados en la preparación de las soluciones, para
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas de
hidróxido de sodio, carbonato de sodio y cloruro de sodio.
Tercera Parte. Influencia del factor de dilución sobre la exactitud y

precisión de la concentración de soluciones preparadas por dilución
Recuerde que preparó una solución diluida de cloruro de sodio de concentración igual a
10 ppm, mediante dos procedimientos: el primero a partir de una solución concentrada,
y el segundo a partir de una solución mas diluida (0.01 molal).
Para cualquiera de los casos realizó la dilución usando la ecuación 4 para determinar el
volumen de solución concentrada necesario. De aquí que el error aleatorio de la
concentración de la solución diluida venga dado por la ecuación 7, donde M1 se refiere a
la concentración de la solución concentrada, y M2 a la de la solución diluida, σ M 2 y
σ M indican la incertidumbre o error aleatorio de la concentración de las soluciones
1
diluida y concentrada respectivamente, σ V y σ V indican la incertidumbre o tolerancia de

2 1
los instrumentos volumétricos usados para medir el volumen de las soluciones diluida y
concentrada respectivamente.
⎛ σ M 2 ⎞ ⎛ σ M1 ⎞ ⎛ σ V2 ⎞ ⎛ σ V1 ⎞
2 2 2 2
⎜ ⎟ =⎜ ⎟ +⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 14
⎝ M 2 ⎠ ⎝ M 1 ⎠ ⎝ V2 ⎠ ⎝ V1 ⎠
Use las tolerancias de los instrumentos volumétricos involucrados en la preparación de

todas las soluciones para hallar el error aleatorio asociado a la concentración de la
solución diluida de cloruro de sodio. Compare los procedimientos usados para preparar
la solución de 10 ppm con base en los errores aleatorios calculados.

¿Qué es una solución y cuales son sus componentes? ¿A nivel molecular/atómico cómo
se produce la solubilización de un soluto en un solvente? ¿Qué características debe
tener el soluto para pueda solubilizarse en un solvente determinado? ¿Cuáles son las
formas más comunes de expresar la concentración de las soluciones, y en que caso se
usa cada una de ellas?

31
normalidad, etc.) Indique para la balanza usada y entre paréntesis la siguiente
información: Fabricante, Modelo, País de fabricación. Prosiga en un párrafo aparte con
la descripción de los procedimientos efectuados. No olvide indicar que tipo de cálculos
se realizan y con que finalidad.

resultados
Para cada una de las soluciones preparadas de respuesta a las siguientes preguntas
¿Cuál es la concentración de la solución con su respectivo error aleatorio? ¿Se produjo
liberación de calor y/o cambio de volumen durante la preparación de la solución? En
caso de ser positiva su respuesta ¿Cómo explica este comportamiento con base en las
diferencias/similitudes de las moléculas del soluto y el solvente?
¿Como se comparan los errores en la concentración de las soluciones preparadas con
solutos sólidos y las preparadas con solutos líquidos?. ¿Que tolerancia debería tener la
pipeta usada para medir los solutos líquidos, de forma tal que se pueda alcanzar un
error en la concentración de la solución similar al alcanzado con la balanza analítica?
Para la preparación de la solución de 10 ppm de cloruro de sodio, ¿Qué procedimiento
condujo al menor error en la concentración de la solución diluida? ¿Cómo explica este
resultado? En experiencias futuras, que procedimiento usara para la preparación de
soluciones diluidas y por que?
¿Qué sugerencias/recomendaciones podría realizar para mejorar el procedimiento
experimental seguido en esta practica?
Referencias
Anexos
como también la capacidad, apreciación y tolerancia de los instrumentos usados para
medirlas.
Debe indicar también las propiedades (densidad, peso molecular, formula empírica ..
etc.) que tienen todas las sustancias utilizadas
Debe incluir aquí los cálculos correspondientes a la determinación de los errores
aleatorios asociados a la concentración de las soluciones preparadas
32
Tabla 1. Preparación de soluciones a partir de solutos líquidos: ácido clorhídrico

concentrado
Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:______________ Densidad: _________

Fabricante: ____________________________ Concentración: _________________________
Volumen de soluto (mL) Volumen de solución (mL)
OBSERVACIONES y/o CALCULOS:
33
Tabla 2. Preparación de soluciones a partir de solutos sólidos: hidróxido de sodio,
carbonato de sodio, cloruro de sodio

Reactivo(s) : ___________________________ Pureza:________________________________

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________
Soluto Masa de soluto Volumen de solución (mL)

(g)
Hidróxido de sodio
Carbonato de calcio
Cloruro de Sodio
34
Tabla 3. Influencia del factor de dilución sobre la exactitud y precisión de la
concentración de soluciones preparadas por dilución

Equipo usado: Balanza___________________________________________________________

Nombr Concentració Volume Concentració Observacione

e de la solución n de la solución n de la solución n de la solución s
concentrada añadida preparada (mL) preparada (ppm)
(ppm)
1 Solución
diluida preparada a
partir de la solución
madre
2 Solución 0.01
molal
3 Solución
diluida preparada a
partir de la solución 0.01
molal
35
PARA PROBAR: Baño de Maria, HCl diluido del preparado en la práctica 2 Es
importante que controlemos la temperatura de las experiencias de lo contrario diferiran
mucho las velocidades de solubilizacion. Las planchas difieren hasta en 10 grados en la
temperatura maxima que alcanzan
Práctica 3: Disolución de especimenes metálicos en

medios ácidos.
Introducción
El análisis químico de una sustancia, involucra una serie de pasos necesarios para la
aplicación de procedimientos, técnicas o métodos para la elucidación y cuantificación de
sus componentes, a saber: selección de la muestra, preparación, aplicación del método
y análisis de los resultados.
La preparación de la muestra involucra la adecuación física de la sustancia para la
aplicación de las diversas técnicas de análisis y la eliminación de interferencias que
pudieran alterar los resultados. Buena parte de la sustancias a analizar son sólidos, en
los que el analito se encuentra mezclado con impurezas de diversa índole y en
proporciones indeterminadas; por tanto se hace necesario separar la sustancia de
interés de tales impurezas, a las que puede estar ligada física o químicamente.
La disolución de sólidos constituye, junto con la molienda y la evaporación, procesos de
preparación de muestras muy comunes y prácticamente ineludibles. Así, la separación
de especies metálicas (M) involucra la disolución de minerales bajo la acción de ácidos
inorgánicos (dependiendo del catión a separar), mediante la reacción general de oxido-
reducción:
n
M ( s ) + nH (+ac ) → M (+acn ) + H2 Ecuación 15
2 (g)
La velocidad a la que ocurre la disolución, y la extensión de la reacción, depende de
factores tales como: temperatura, tipo de ácido y concentración del mismo. La selección
del ácido ó mezclas de ácidos a emplear, dependerá del ión metálico a separar
(disolver).
Es posible determinar la cinética (velocidad) de una reacción de disolución de metales,
monitoreando la pérdida de peso de la muestra con el tiempo, y de esta manera realizar
un estudio comparativo de la acción de diferentes ácidos o el comportamiento de
diferentes iones metálicos frente al mismo acido.
Objetivos Generales
Distinguir las diferencias entre el proceso de disolución de un espécimen metálico en
medio acido y el de un sólido o líquido en medio acuoso
Comprender las reacciones de oxido-reducción asociadas al proceso de disolución de
un espécimen metálico
Determinar la velocidad de disolución (reacción) para cada espécimen metálico en los
distintos medios ácidos.
Evaluar el poder diluyente (reactividad) de diversos medios ácidos con base en la
velocidad de corrosión, el pH del medio y el tipo de aleación metálica del espécimen.
36
Equipos
Plancha de Calentamiento con Agitación
Balanza Analítica
Cronometro
Vernier
Reactivos
Acido clorhídrico concentrado 37% (12 N)
Acido Sulfúrico concentrado 95 – 97% (37 N)
Ácido Nítrico 65%
Soluciones
Agua regia (Mezcla 3HCl concentrado:1HNO3 concentrado)
Acido nítrico 8 M
Varillas de vidrio
Cilindro Graduado
Muestras a analizar
Fragmentos de fusible
Fragmentos de cadenas de plata
Monedas (cada grupo debe traer tres monedas de curso legal del mismo año)
Primera parte: Determinación de la densidad de los especimenes
metálicos por el método de la probeta
Limpiar todos los especimenes metálicos con un algodón empapado en acetona. Dejar
secar. Pesar cada espécimen metálico y registrar el resultado en la tabla
correspondiente. No olvide tomar nota del fabricante, modelo y apreciación de la
balanza analítica usada.
Enrasar un cilindro graduado o probeta con un volumen conocido de agua. Sumergir
con cuidado y completamente, el espécimen metálico en el volumen de agua. Tomar
nota del volumen final. No olvide registrar en su tabla de datos, la capacidad y
apreciación de todos los instrumentos volumétricos usados.
Usando un vernier, mida la longitud y diámetro de los especimenes metálicos.
Segunda Parte: dilución de los fragmentos de fusible y cadena de

plata
Coloque los especímenes metálicos en un vaso de precipitado de 50 ml y agregue una
cantidad de HCl concentrado 12 N que los cubra completamente. Caliente el vaso y su
contenido en una plancha, máximo por 30 minutos. Active el cronometro para registrar
37
el tiempo de contacto del espécimen con el medio ácido. Debe reponer el ácido
evaporado lentamente gota a gota, pero evitando el exceso del mismo. Observe y tome
nota de cualquier cambio en el color de la solución, liberación de gas, o desaparición del
espécimen metálico. Registre el tiempo exacto de desaparición del espécimen, en caso
de que ocurra.
Al finalizar el tiempo, retire cuidadosamente el vaso de precipitado de la plancha de
calentamiento. Deje enfriar dentro de la campana, y retire cuidadosamente el acido
residual. Lave el espécimen con abundante agua, y seque por 15 minutos en la estufa.
Pese y registre el valor en su tabla de datos.
Realice el mismo procedimiento utilizando HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua
regia (3HCl:1HNO3 concentrado)
Tercera Parte: dilución de la moneda

Realice el mismo procedimiento de la parte anterior pero con las monedas. Debe usar
solución de HCl concentrado (12 N), HCl 10 M, luego HNO3 8M y finalmente agua regia
(3HCl:1HNO3 concentrado)
Primera parte: Determinación de la densidad de los especimenes

metálicos por el método de la probeta
Usando el volumen inicial Vo y el volumen final Vf de agua dentro de la probeta,
determine el volumen de líquido desplazado por el espécimen metálico de acuerdo a la
ecuación 3. Este volumen se corresponde con el volumen del espécimen de acuerdo al
principio de Arquímedes.
V = V f − Vo Ecuación 16
Usando la masa del espécimen, determine su densidad de acuerdo a la ecuación 4.
m
ρespecimen = Ecuación 17
V
Con base en la apreciación de la balanza y de la probeta determine el error aleatorio
asociado con la densidad del espécimen. Reporte todos sus cálculos en la sección de
Anexos
Usando la longitud y diámetro de los especimenes metálicos, debe estimar de acuerdo

a su forma geométrica, el área de cada uno de ellos. Recuerde que esta área se
corresponderá con el área expuesta al agente corrosivo.
Segunda y Tercera Parte: Dilución de los fragmentos de fusible y

cadena de plata, y monedas
Con la masa inicial y final de cada espécimen debe calcular la perdida de masa (Δm)
para cada uno de ellos. Use el área expuesta (A) estimada para cada espécimen, y
calcule la velocidad de disolución, como velocidad de pérdida de peso por unidad de
área, para cada espécimen metálico en cada medio ácido, usando la ecuación 5.
38
Δm( g )
v= Ecuación
A( cm ) xtiempo(min)
2
18
Debe juntar los datos de los demás grupos y determinar los valores promedios para la
velocidad de pérdida de peso en cada medio ácido para cada espécimen metálico.
Recuerde que cada grupo tiene el mismo espécimen y lo sumerge en el mismo conjunto
de soluciones acidas, así que tendrá n replicas del análisis (n: número de grupos de
lab). Cuide de no sumar datos de distintos especimenes metálicos o distintos medios
ácidos.
n
∑v i
v promedio = i =1
n
Ecuación
∑ (v − v )
n
2
i promedio
σ promedio = i =1
n −1
19

¿Qué es la solubilidad y de que variables depende? ¿Qué distingue el proceso químico
de dilución de sólidos y/o líquidos en medio acuoso, del proceso de dilución de
metales? ¿Qué es la corrosión? ¿Qué reacciones de oxido-reducción explican la
disolución en medio acido? ¿Qué rol juega el pH del medio corrosivo en su poder
diluyente? ¿Cómo se mide la velocidad de corrosión uniforme? ¿Qué relación existe
entre la velocidad de corrosión uniforme y el poder diluyente de un medio determinado?

normalidad, etc.) Proceda con la descripción de las soluciones empleadas como medio
corrosivo.
Describa en un párrafo aparte el método de la probeta para la determinación de la
densidad de sólidos.
39
En otro párrafo describa como determinó la velocidad de corrosión uniforme y como
trato matemáticamente los datos experimentales.

resultados
¿Qué metales conforman la aleación con la que se elaboran los fusibles? ¿Qué
especificaciones tiene la plata usada para la elaboración del fragmento de cadena
analizado?
¿Qué metales conforman la aleación con la que se elaboran las monedas en estudio
(por ejemplo AISI-SAE 1010)? Debe incluir en su informe una tabla con la composición
porcentual de cada metal en las aleaciones. ¿Cuáles son las reacciones de oxidación
que explican la dilución de los metales presentes en las muestras metálicas analizadas?
¿Qué medio corrosivo (solución acida) produce la mayor velocidad de corrosión para
cada espécimen? ¿Se corresponde este comportamiento con lo esperado para este
(estos) metal(es)? Revise su libro de Química Analítica Cualitativa para conocer la
capacidad de dilución de cada metal en los diversos medios.
¿Qué es el agua regia? ¿Qué conjunto de reacciones explican su capacidad oxidante
ante un metal? ¿Qué comportamiento especial observa para los especimenes metálicos
expuestos al agua regia? Explique cuidadosamente.
En caso de construir un tanque para almacenar las soluciones estudiadas, ¿que
material usaría para construirlo?
Referencias
1.- Harris, D. (2007) Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté, Barcelona,
España, pp. 705-708.
2.- Peréz, N. (2004) Electrochemistry and Corrosion Science. Springer-Verlag España.
3.- Kelly, R. G. y col. (2002) Electrochemical Techniques in Corrosion Science and
Engineering. CRC Press, USA
4.- Schweitzer, P. A. (2006) “Fundamentals of metallic corrosion” CRC Press, USA
5.- Correa G., Asdrúbal. Monedas Metálicas Venezolanas. Versión Electrónica extraída
de http://www.bcv.org.ve/upload/publicaciones/tecnic6.pdf el día 27 de Febrero del 2010
6.- Banco Central de Venezuela. Catalogo Cono Monetario Venezuela 2008. Versión
Electrónica Extraída de http://www.bcv.org.ve/Upload/Publicaciones/catalogocono.pdf el
27 de Febrero del 2010
7.- Curtman, Luis J. (1959). Análisis químico Cualitativo. Manuel Marín y Cía., Editores.
España, pp.143-160
Anexos
como también la apreciación de los instrumentos usados para medirlas.
Debe incluir aquí una muestra de cálculo para la densidad del espécimen metálico
Debe también incluir una muestra de cálculo para la velocidad de disolución (velocidad
de reacción) de un espécimen metálico
Incluya aquí el cálculo de la velocidad de disolución para cada medio corrosivo y
espécimen metálico.
40
Tabla 1. Determinación de la densidad de los especimenes metálicos por el método de

la probeta
Fecha: _________ Analista(s): _________________________ Grupo no. ____

Equipo usado: Balanza________________________________________
Fabricante:_________________ Modelo: _____________ Apreciación: __________
1. Instrumento: _____________________________Apreciación: ____________ mL

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________
Especimen Masa inicial Longitud (mm) Diámetro Grosor

(g) (mm) (moneda) (mm)
41
Tabla 2. Dilución de los fragmentos de fusible y cadena de plata


Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________
Especimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solución solución HCl 4 (g) solución Agua
H2SO4 37 N M solución Regia
HNO3 8 M
42
Tabla 3. Dilución de las monedas


Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________

Fabricante: ____________________________
Especimen Masa Final (g) Masa Final (g) Masa Final Masa Final (g)
solución HCl solución HCl 4 (g) solución Agua
12 M M solución Regia
HNO3 8 M
43
Práctica 4: Marcha Analítica de Cationes: Grupos I y III
Introducción
La marcha analítica de cationes es una técnica de análisis cualitativo que permite la

separación e identificación de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemáticos basados en reacciones químicas las cuales me permiten
en primer lugar separar cada catión constituyente de la muestra aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones específicas de cada catión.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente
a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno,
sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción
entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir,
se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos
formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los
siguientes:
Grupo I: éste grupo está constituido por iones plata (Ag+), mercurioso (Hg22+) y plomo
(Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido
clorhídrico diluido.
Grupo II: los iones que conforman éste grupo generan precipitados al hacerlos
reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que
integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+),
antimonio III y V (Sb3+ y Sb5+), arsénico III y V (As3+ y As5+) y estaño II y IV (Sn2+ y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIa que incluye
los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIb que incluye los seis cationes restantes.
Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de polisulfuro de amonio. El grupo IIb se caracteriza por ser soluble en
dicho reactivo mientras que el grupo IIa no lo es.
Grupo III: éste grupo está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), hierro II y
III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).En éste
grupo los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio
neutro o amoniacal.
Grupo IV: en conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+)
los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en
medio neutro o ligeramente ácido para generar un precipitado.
Grupo V: éste grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción
con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio
(Li+), el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio
(NH4+).
En este trabajo experimental se pretende que el estudiante lleve a cabo la separación e

identificación de los cationes del grupo I y III de una muestra problema suministrada
44
haciéndola reaccionar con los reactivos apropiados. Al finalizar la experiencia el
estudiante debe ser capaz de identificar los componentes de una muestra cualquiera
aplicando los reactivos característicos de cada grupo.
Objetivos Generales
• Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en
solución acuosa conocido como Marcha analítica
• Separar e identificar los iones Plata, Plomo, Mercurioso presentes en el lixiviado
de un espécimen metálico
• Separar e identificar los iones ferroso y Níquel presentes en el lixiviado de un
espécimen metálico
• Distinguir los diferentes grupos de cationes de acuerdo a su reactividad,
solubilidad y capacidad de formar complejos
• Usar los conceptos de solubilidad y constante de producto de solubilidad para
explicar los fenómenos observados durante la aplicación de la marcha analítica

Equipos
Centrifuga
Reactivos
HCl 37% Concentrado
NH3 25% Concentrado (NH4OH)
HNO3 65% Concentrado
H2SO4 95 – 97%
CH3COOH Glacial
K2CrO4 pa
H2O2 35%
Tioacetamida pa
NH4Cl pa
NaOH pa
CH3COONH4 pa
KSCN pa
Dimetilglioxima
Soluciones
1) HCl 6M
2) H2SO4 9M
3) CH3COONH4 3 M
4) K2CrO4 0,5M
5) HNO3 3M
6) H2O2 al 3%
7) HCl 3M
8) Tioacetamida al 10%
45
9) NH4Cl 4M
10) NaOH 6M
11) CH3COONH4 1 M
12) HCl 6 M
13) KSCN 0,2 M
14) Dimetilglioxima 1%
Papel indicador de pH
Varillas de vidrio
Tubos de Ensayo
Rejilla Porta-Tubos
Pinza de madera para tubos
Goteros
ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES: Ag+ (plata);
+2 +2
Hg2 (mercurioso); Pb (plomo)
Precipitación de cationes del grupo I. (Se identifica únicamente plata y Plomo)
A 10 gotas (0,5ml) de la solución que contiene solo cationes del grupo I agregue 15
gotas de agua destilada y 2 gotas de solución de HCl 6M. Agite y centrifugue. Sin
descartar la solución sobrenadante deje escurrir una gota de HCl 6M, por las paredes
del tubo de ensayo. Si la solución no se enturbia todos los cationes del grupo I
precipitaron completamente.
Si se forma más precipitado (solución turbia), agregue otra gota de HCl 6M, agite y
centrifugue. Repita la operación hasta tanto no se forme mas precipitado en el liquido
sobrenadante. Descarte la solución clara que queda sobre el precipitado.
“NOTA”: Si se les ha dicho que en la solución original solo existen cationes del grupo I,
esta solución clara se puede desechar. Si existen cationes de otros grupos, debe
guardarla para su análisis posterior.
Separación de PbCl2 del AgCl y Hg2Cl2

Agregue al precipitado que queda en el tubo de ensayo 20 gotas de agua destilada.
Caliente el tubo de ensayo por 4 minutos en un baño de María, agitando el contenido
del tubo con un agitador de vidrio para disolver el PbCl2 precipitado, tratando de no
perder precipitado ni solución.
Saque rápidamente el tubo de ensayo del baño María y centrifugue por no más de 30
segundos. Separe en otro tubo de ensayo la solución clara (S2) que contiene el PbCl2
disuelto. El precipitado que queda (P2) será AgCl + Hg2Cl2 y no habrá PbCl2 si todo se
ha solubilizado.
La solución (S2) contendrá PbCl2 solubilizado y deberá guárdala para identificar en ella
la presencia del Pb+2.
Identificación de Plomo (Pb+2)

A la solución S2 agregue 6 gotas de H2SO4 9M. La formación de un precipitado blanco,
granuloso de PbSO4 es evidencia de que el plomo esta presente.
46
Centrifugue, decante y descarte la solución, al precipitado agréguele gota a gota
solución CH3COONH4 3M hasta que se disuelva todo el precipitado, a esta solución
agregue 1 gota de K2CrO4 0.5M. La formación de un precipitado amarillo de PbCrO4
confirma la presencia del Ion Plomo.
Separación del AgCl y del Hg2Cl2.

Lave el precipitado P2 con 1ml de agua caliente, agite. Centrifugue. Decante y descarte
la solución; repita el procedimiento.
Agregue al precipitado lavado 5 gotas de agua destilada y agregue 5 gotas de solución
de NH3 concentrado. Agite. Centrifugue y decante la solución (S3) en otro tubo de
ensayo.
El precipitado (P3) remanente, gris oscuro o negro prueba la presencia de iones
mercurioso (Hg2+2) en la muestra. Si el precipitado formado es blanco o al agregar el
NH3 concentrado se disuelve todo el precipitado existente indica que en la muestra no
había iones de Hg2+2. La solución (S3) contiene el complejo amoniacal Ag(NH3)2+ y Cl-.
Identificación de la Plata (Ag+)

A la solución (S3), con mucha precaución, agregue HNO3 3M dejando escurrir 3 gotas
por las paredes del tubo, y agite en cada adición suavemente con el agitador de vidrio,
pruebe la acidez de la solución tocando con el agitador un trozo de papel indicador de
pH. Si la solución no esta ácida, continúe la adición de ácido hasta acidificarla; si se
forma un precipitado blanco será AgCl, lo cual prueba que había Ion plata en la
muestra.
Identificación del Mercurioso (Hg2+2)

El precipitado (P3) está formado por una mezcla de (NH2Hg)Cl + Hg. Disuélvalo con 12
gotas de agua regia (3 gotas de HNO3 concentrado y 9 gotas de HCl concentrado).
Coloque el líquido en una cápsula de porcelana y evapórelo a llama pequeña hasta casi
sequedad, enfrié. Añada 5 gotas de agua, transfiera a un tubo de ensayo, centrifugue y
añada a la solución clara 3 gotas SnCl2. Un precipitado blanco que puede pasar a gris o
negro confirma la presencia de Ion mercurioso.
ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES: Fe+++ (hierro); Ni+2(níquel);

Co+2 (cobalto); Mn+2 (manganeso); Cr+2 (cromo);
Precipitación del grupo III
A 1 ml de la solución que contiene solo los cationes del Grupo III agregue 10 gotas de
solución 4M de NH4Cl y agite la solución, añada NH40H (NH3) concentrado gota a gota
agitando y probando la acidez con papel indicador el pH después de cada adición, hasta
un pH aproximado de 9 (justo alcalina), añade 1 gota más de NH4OH.
Añada 20 gotas de agua destilada caliente y mezcle bien. Centrifugue (observe el color
de la solución y del precipitado) y sin decantar el líquido agregue 8 – 10 gotas de
solución de tioacetamida al 10%, agite vigorosamente, caliente el tubo a B.M por 2
minutos, observando los diferentes colores que toma la solución a medida que ocurre la
precipitación de los diferentes sulfuros.
Centrifugue y agregue a la solución sobrenadante, con cuidado, 1 gota de tioacetamida,
si se forma precipitado agregue 2 gotas más, agite, centrifugue, decante.
Lave el precipitado con solución 1M de acetato de amonio y agua.
47
Al precipitado (P1) que se encuentra en el tubo de ensayo agregue 10 gotas de HCl
concentrado, y agite; si el precipitado no se disuelve completamente añada HNO3
concentrado, gota a gota agitando hasta su completa disolución (obtención de una
solución verdosa transparente), Solución S1.
Separación del Grupo III en los subgrupos III A y III-B

Añada a S1 solución de NaOH 6M, mezclando bien, hasta que la solución sea
fuertemente alcalina. Si se forma una pasta añada 10 a 20 gotas de agua destilada y
agite bien. Centrifugue pero no decante, note el color del precipitado.
Añada 4 gotas de H2O2 al 3% y agite muy bien, caliente a B.M. por 4 - 5 minutos, hasta
que el H2O2 se descomponga (Cuidado! cuando la solución hierve; puede salpicar, por
tanto mientras calienta agite el contenido del tubo con una varilla de vidrio y mantenga
la boca del tubo, lejos de Ud. y de sus compañeros). Reponga el agua evaporada
Centrifugue y decante la solución (S2) (que será de un color amarillo y contendrá el
subgrupo III-A) a otro tubo de ensayo. El Precipitado (P2) (verde negruzco, contendrá
los cationes del Subgrupo III-B).
Disolución del precipitado (P2) e Identificación del subgrupo III-B

Al precipitado (P2) añada 20 gotas de HNO3 6M, mezcle bien, Caliente el tubo de
ensayo a B.M. durante 1 minuto, agregue 1 ó 2 gotas de H202 al 3% y caliente hasta que
el precipitado se disuelva totalmente. Añada 10 gotas de agua y enfríe. Note el color de
la solución y divídala en 4 porciones aproximadamente iguales.
1ª Porción: Identificación del Fe.

A una de las porciones, añada solución de KSCN 0,2M hasta que la solución se torne
de color rojo sangre, por la formación del Fe(SCN)6 3 que prueba la presencia del ión
Hierro.
2ª Porción: Identificación del Co.

Añada NaF a otra de las porciones hasta saturar la solución, mezcle bien. Añada
solución saturada de NH4SCN en alcohol etílico hasta que la solución se torne de color
azul, por la formación de Co(SCN)4 -2 , que prueba la presencia del ión cobalto.
3ª Porción: Identificación del Ni

A la tercera porción, añada 12 gotas de NH3 concentrado, cerciórese que la solución
está básica, si se forma algún precipitado, centrifugue y decante y descarte el
precipitado. A la solución clara, añada 2 - 4 gotas de dimetilglioxima, mezcle y deje
reposar por 1 minuto. La formación de un precipitado rojo fresa de dimetilglioxamato de
níquel prueba la presencia del ión Niquel.
4ª Porción: Identificación del Mn

Diluya la cuarta porción con un volumen igual de agua. Añada 2 gotas de HNO3 3M,
mezcle bien. Con la punta de la varilla de vidrio, bien limpia, tome una pequeña cantidad
de NaBiO3 y añádala a la solución, mezcle bien y deje reposar por 1 minuto. La solución
48
se tornará rosada-violeta por la formación de Mn04-. que prueba la presencia del ión
Manganeso.
ANALISIS del SUBGRUPO III-A

Separación del Aluminio
Agregue a la mitad de la solución que contiene los cloro-complejos de los cationes del
subgrupo III-B (S2), HNO3 concentrado gota a gota y agitando (probando la acidez con
papel indicador a cada adición) hasta que la solución sea ligeramente acida (pH
aproximado a 4 - 5). Añada entonces NH3 concentrado hasta que la solución sea
fuertemente alcalina. Agite por alrededor de un minuto, si el aluminio está presente se
forma un precipitado gelatinoso y opaco casi imperceptible de Al(OH)3. Centrifugue y
decante la solución (que debe ser amarilla y contener al cromo y al zinc) a otro tubo de
ensayo. Si el precipitado es verde, debe tratarlo con algunas gotas de H202, centrifugar
y decantar.
Identificación del Aluminio (Al+3)

Lave el precipitado de Al(OH)3 2 veces con 5 gotas de agua caliente, centrifugue y
descarte las aguas de lavado. Agregue, al precipitado, 5 gotas de solución 3M de HN03,
agite, todo el precipitado se debe disolver, si no, centrifugue y decante y al líquido claro
añada 2 - 3 gotas de solución de aluminón, agite bien, agregue solución 6M de NH40H,
gota a gota, agitando hasta que la solución sea ligeramente alcalina (pH aproximado de
8). Centrifugue. La formación de un precipitado rojo fresa indica la presencia del ión
Aluminio.
Separación del cromo (Cr+3) del Zinc (Zn+2)

A la solución amarilla añádale 6 - 7 gotas de solución 0,2M de cloruro de bario (BaCl2).
Agite vigorosamente, centrifugue y decante la solución sobrenadante, que debe ser
clara, a otro tubo de ensayo. El precipitado contendrá el cromo como cromato de bario
(BaCrO4) y la solución clara contendrá al zinc.
Identificación del (Cr+3)

Lave el precipitado con agua caliente, añada 3 gotas de HNO3 3M, caliente a B.M.
suavemente y agite por un minuto, el precipitado debe disolverse. Agregue 10 gotas de
agua destilada, mezcle bien y enfríe el tubo bajo el chorro del grifo y añada 10 gotas de
algún solvente orgánico (éter u octanol). Agregue 1 gota de H2O2 al 3%, mezcle
vigorosamente de inmediato, y deje en reposo. La coloración de la capa de solvente
orgánico, azul intenso, debida al CrO5 confirma la presencia del ión Cromo.
Identificación del Zinc (Zn +2)
A 3 gotas de la solución que contiene el Zn+2 agregue HCl 6M gota a gota hasta que la
solución esté ligeramente ácida. Añada 2 - 3 gotas de solución de Na2S al 5%, agite. La
formación de un precipitado blanco o casi blanco confirma la presencia del ión Zinc.
49
Debido a la naturaleza cualitativa de los procedimientos realizados, no tiene ningún
resultado numérico. Sin embargo, debe registrar todas las observaciones acerca del
color y apariencia de los precipitados y soluciones, la liberación de gases y calor, etc.
Estas observaciones deben ser usadas para enriquecer las explicaciones de los
fenómenos químicos que se aprovechan para separar los grupos de cationes y cada
una de las especies iónicas entre sí.

¿Qué es la solubilidad y de que variables depende? ¿Cuáles de las sales de cationes
metálicos son solubles en medios acuosos y por que? ¿Qué es el producto de
solubilidad Kps y que relación guarda con la solubilidad de las sales? ¿Cómo se puede
usar el Kps para determinar el orden de precipitación de una serie de sales? ¿Cómo se
clasifican los cationes en la marcha analítica y en que se basa la clasificación? ¿Qué
cationes forman parte de los Grupos I y III? ¿Qué características distinguen a los
cationes del Grupo I de los cationes del Grupo III? ¿Cuál es la utilidad de la marcha
analítica como análisis químico cualitativo? ¿En que casos se usaría?

SOLO PARA ESTA PRACTICA, puede sustituir la descripción del procedimiento
experimental por un flujo grama donde indique las diferentes etapas de la marcha
analítica. Observe la figura de referencia que se muestra a continuación. Puede
elaborarlo a mano o usando las herramientas de su software favorito (Word, Power
Point, Visio, etc.) No indique cantidades de gotas, solo nombre y concentración de los
reactivos usados.
50
Figura 2 Ejemplo para la elaboración del flujo grama Descriptivo del Procedimiento Experimental
En un aparte responda a las siguientes preguntas ¿Qué es una centrifuga? ¿Cómo

funciona? ¿Cuál es su utilidad en los procedimientos analíticos?

resultados
En esta sección debe ofrecer una explicación basada en fenómenos químicos, para
todos y cada uno de los pasos de la marcha analítica. Por ejemplo, de existir dilución de
sales por calentamiento, ¿Cuál es el cambio en la solubilidad, expresado en g/L? En el
caso de la precipitación simultanea de sales/hidróxidos insolubles ¿Cuál es el orden de
precipitación de acuerdo al valor del Kps de los compuestos? En el caso de
formación/dilución de precipitados por reacción, debe indicar el estado de existencia de
cada reactivo y producto, por ejemplo, sólido (s), gas(g), solución (ac). En caso de que
un producto de reacción permanezca en solución, debe explicar por qué. En caso de
que ocurra la formación de un precipitado debe indicar su color y apariencia esperada
(por ejemplo blanco gelatinoso). Use sus observaciones experimentales para enriquecer
la información presentada en esta sección.
¿Cuáles son los cationes del Grupo I y del Grupo III?¿Cuál es la configuración
electrónica de los cationes de los Grupos I y III? ¿Qué semejanzas y/o diferencias
51
observa entre las configuraciones? ¿Qué influencia tiene esta configuración electrónica
sobre la solubilidad de las sales de los cationes?
¿En que fenómenos está basada la separación entre si de los cationes del grupo I?
Explique detalladamente si se trata de diferencias de solubilidad, formación de
complejos, formación de precipitados, etc.¿Qué rol juega el ion amonio en la separación
del ion Plata de la solución? ¿Qué comportamiento presenta el complejo amoniacal del
ion plata? ¿Qué reacciones permiten confirmar la presencia de los cationes del grupo I?
¿Qué reacciones permiten confirmar la presencia de los iones Fe+3 y Ni+2 del grupo III?
¿Qué es un quelato y un agente quelante? ¿Por qué los quelatos presentan color al
estar en solución? ¿Qué rol juega el tiocianato de potasio en la identificación del ion
ferroso? ¿Qué rol juega la dimetilglioxima en la identificación del ion níquel en solución?
¿Cuál es la formula de la dimetilglioxima?

Referencias
Alexéiev, V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial MIR, Moscú,
URSS, Capitulo VI
Curtman, Luís J. (1959). Análisis Químico Cualitativo. Manuel Marín y Cía, Editores.
España, p.p.143-160, 198-238
Anexos
Debe incluir en esta sección una tabla con las propiedades fisicoquímica de todas las
sales/hidróxidos precipitadas durante la marcha (temperatura de fusión, color, forma
cristalina, etc.) Use un manual de propiedades para compuestos químicos.
Debe incluir las observaciones realizadas en el laboratorio. Puede escanear las hojas e
introducirlas aquí o entregarlas en físico en la próxima práctica
52
Práctica 5: Volumetría de Neutralización:
Estandarización de soluciones ácidas y alcalinas.
Determinación del contenido de ácido acético del
vinagre comercial
Introducción
La volumetría es un método de análisis químico cuantitativo, en el cual la concentración
de una solución se determina mediante un proceso llamado valoración.
En el proceso se determina la concentración de una sustancia disuelta en
solución, a través de la titulación con otra solución de soluto y concentración conocidos.
La solución de concentración conocida se denomina solución valorada o patrón,
y generalmente se coloca en una bureta, la solución de concentración desconocida se
coloca en una fiola. La solución valorada se agrega lentamente hasta alcanzar “el punto
de equivalencia” de la titulación. Esto sucede cuando los equivalentes de la sustancia
valorada añadidos se hacen numéricamente iguales a los de la sustancia a valorar ya
que la reacción debe seguir una estequiometría definida.
El “punto final” de la valoración se determina normalmente de manera visual a
través de un cambio característico y nítido, en la sustancia a valorar o en el indicador,
según sea el caso. El “indicador” es una sustancia que se añade en pequeña cantidad a
la solución de la sustancia a valorar, que tiene la capacidad de modificar su color
cuando la acidez del medio cambia. Al alcanzar el “punto de equivalencia” la sustancia
indicadora cambia de color y a este punto se le conoce como “punto final” de la
valoración. Por ejemplo el azul de bromotimol, indicador comúnmente usado durante
titulaciones de neutralización, cambia su color en solucion de amarillo a azul en las
cercanías del punto final de una titulación de NaOH con HCl.
La sustancia indicadora se escoge de forma tal que el punto de equivalencia de
la reacción que ocurre entre la sustancia valorada y el titulante, se encuentre dentro del
intervalo de viraje del indicador.
La volumetría se divide de acuerdo a la reacción que se produce entre el valorante y el
valorado en:
• De neutralización o ácido – base.
• De formación de complejos.
• De precipitación.
• De oxido reducción.
Esta es una practica correspondiente a la volumetría de neutralización o ácido – base.
En ella se utilizan ácidos o bases como sustancias valorantes de bases o ácidos.
El punto final de la valoración lo da el cambio de un indicador ácido – base, cuya
característica es el de presentar una coloración dada según el pH del medio.
Objetivos Generales
• Conocer y aplicar el procedimiento típico para la estandarización de soluciones

ácidas y alcalinas de uso común en prácticas de laboratorio
• Determinar la concentración de ácido acético en el vinagre comercial mediante
la valoración con una solución valorada de NaOH.
53
Equipos
Balanza Analítica
Cronómetro
Vernier
Reactivos
Acido clorhídrico concentrado 12 N
Acido Sulfúrico concentrado 37 N
Agua regia (Mezcla 3HCl concentrado:1HNO3 concentrado)
Soluciones
Acido clorhídrico 12 N
Acido nítrico 8 M
Varillas de vidrio
Cilindro Graduado
Muestras a analizar
Fragmentos de fusible
Fragmentos de cadenas de plata
Monedas (cada grupo debe traer tres monedas de curso legal del mismo año)
Primera parte: Preparación de soluciones de acido clorhídrico (HCl) e

hidróxido de sodio (NaOH)
Para el desarrollo de la práctica requerirá de una solucion de HCl y una solucion de

NaOH para realizar las titulaciones. Puede usar las soluciones preparadas durante la
Practica no. 2
En caso de no tenerlas, deberá preparar 100 ml de HCl aproximadamente 0,1 N, a partir
del HCl concentrado. Prepare también 100 ml de NaOH aproximadamente 0,1 N, a
partir del NaOH grado reactivo. En ambos casos, considere las indicaciones dadas
durante el trabajo práctico no.2 para la preparación correcta de las soluciones.
Segunda Parte: Valoración de una solución de HCl aproximadamente

0.1N con Na2CO3, utilizando naranja de metilo como indicador.
En esta parte se utiliza Na2CO3 como patrón primario para valorar la solución de HCl. El
ácido clorhídrico comercial es una solución de HCl gaseoso en agua, por lo que no es
54
posible pesar con exactitud la cantidad necesaria de el, para preparar una solución de
concentración exacta.
Es por ello que la normalidad de una solución de HCl, preparada diluyendo cierto
volumen de la solución comercial, se determina por valoración con una solución
preparada de normalidad exactamente conocida, pesando la cantidad necesaria de
una sustancia básica de alta pureza como es el Na2CO3.
En este caso se colocan 10 ml de la solución de Na2CO3 en un erlenmeyer y se añaden
el indicador naranja de metilo 2 gotas. La solución de ácido clorhídrico cuya normalidad
no se conoce con exactitud se coloca en la bureta. Se titula la solución de Na2CO3 con
la solución HCl hasta el viraje del indicador. Se realizan 3 determinaciones. Realice él
cálculo de la normalidad de la solución de HCl, recordando que un mol de carbonato de
sodio contiene 2 equivalentes.
Tercera Parte: Observación de los 2 puntos de equivalencia en la

valoración de una solución de Na2CO3 con HCl.
Coloque 10 ml de la solución de Na2CO3 en un elenmeyer y agréguele una gota de
fenolftaleína; Mantenga la solución valorada en el paso (1) en la bureta y deje caer
lentamente la solución de HCl hasta observar el cambio de color del indicador. En este
punto detenga la adición de HCl, anote la lectura de la bureta y agregue dos gotas de
naranja de metilo; y luego continué con la titulación dejando caer lentamente la solución
de ácido hasta el cambio de color del indicador.
Cuarta Parte: Valoración de una solución de NaOH

aproximadamente a 0.1N con la solución de HCl cuya
normalidad se conoce en el paso 1.
Se coloca 10 ml de la solución de NaOH en un erlenmeyer y se le agrega una gota del
indicador fenolftaleina. La solución valorada de HCl se mantiene en la bureta. Se titula
la solución de NaOH con HCl hasta el viraje del indicador. Se realizan 3
determinaciones. Calcule la normalidad de la solución de NaOH
Quinta Parte: Determinación de la concentración de ácido

acético en el vinagre comercial por valoración con la solución
de NaOH valorada en el paso 3.
En un matraz aforado de 100 ml, coloque 10 ml de vinagre comercial (el cual tiene un
aproximado de 5% v/v de ácido acético) y dilúyalo con agua destilada hasta el
aforo del matraz. Se colocan 10 ml del vinagre diluido en un erlenmeyer y se le
agrega una gota del indicador fenolftaleina. Realice 3 determinaciones titulando con el
NaOH valorado en el paso anterior. La solución de NaOH se coloca en la bureta.
Recuerde lavar y curar la bureta antes de iniciar la titulación.
55
Primera parte: Determinación de los errores aleatorios asociados a la

normalidad de las soluciones de hidroxido de Sodio y Acido
Clorhidrico preparadas
Usando las apreciaciones de todos los instrumentos volumétricos usados en la
preparación de las soluciones, así como también la apreciación de la balanza; debe
determinar el error aleatorio asociado a la normalidad de las soluciones preparadas.
Haga uso de la información sobre la apreciación de instrumentos volumétricos ofrecida
en la practica no.1, y de la información recabada en el Laboratorio acerca de este ítem.
Recuerde que los errores aleatorios de la concentración de soluciones preparadas con
un soluto sólido se pueden calcular mediante la siguiente expresión:
equivalentes Masa W
N= = =
⎛ σ N ⎞ ⎛ σW ⎞ ⎛ σV ⎞
2 2 2
⎜ ⎟ =⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 20
⎝ N ⎠ ⎝W ⎠ ⎝V ⎠
⎛σ ⎞ ⎛σ ⎞
2 2
σN = N × ⎜ W ⎟ +⎜ V ⎟
⎝W ⎠ ⎝V ⎠
Donde
σ M Error aleatorio asociado a la normalidad de la solución o desviación estándar de la
molaridad de la solución
σ W Error aleatorio asociado con la determinación de la masa, desviación estándar de la

pesada o apreciación del instrumento de medición de la masa
σ V Error aleatorio asociado con la determinación del volumen, desviación estándar del
volumen o apreciación del instrumento volumétrico
La ecuación 1 se modifica si el soluto es líquido de la siguiente manera:

equivalentes Masa V × ρ sto
N= = = sto
⎛ σ N ⎞ ⎛ σ Vsto ⎞ ⎛ σ V ⎞
2 2 2
⎜ N ⎟ =⎜ V ⎟ +⎜ V ⎟ Ecuación 21
⎝ ⎠ ⎝ sto ⎠ ⎝ ⎠
⎛ σV ⎞ ⎛ σ ⎞
2 2
σ N = N × ⎜ sto ⎟ + ⎜ V ⎟
⎝ Vsto ⎠ ⎝ V ⎠
En este caso:
σ Vsto Error aleatorio asociado con la determinación del volumen del soluto, desviación
estándar del volumen del soluto o apreciación del instrumento volumétrico usado para
medir el volumen del soluto
56
Segunda y Cuarta Parte: Valoración de una solución de HCl y de una
solución de NaOH aproximadamente a 0.1N
Con el volumen de solución titulante correspondiente al punto final de la titulación en las

tres replicas del análisis, determine el volumen promedio de equivalencia y su
desviación estándar.
3
∑V i
VPr omedioEquivalencia = i =1
3
Ecuación 22
∑ (V − V )
3
2
i Pr omedioEquivalencia
σ Pr omedioEquivalencia = i =1
2
Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la
solución titulante (N1) y de la solución a titular (N2) son iguales, determine el error
aleatorio asociado a la normalidad de la solución a titular según la expresión:
V1 N1 = V2 N 2
2
⎛ σ N2 ⎞ ⎛ σ V2 ⎞ ⎛ σ N1 ⎞ ⎛ σ V1 ⎞
2 2 2
⎜ ⎟ = ⎜⎜ ⎟⎟ + ⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 23
⎝ N 2 ⎠ ⎝ VPr omedioEquivalencia ⎠ ⎝ N1 ⎠ ⎝ V1 ⎠
2
⎛ σ V2 ⎞ ⎛ σ N1 ⎞ ⎛ σ V1 ⎞
2 2
σN = N2 × ⎜ ⎟⎟ + ⎜ ⎟ +⎜ ⎟
⎜V
⎠ ⎝ N1 ⎠ ⎝ V1 ⎠
2
⎝ Pr omedioEquivalencia
V1 se refiere al volumen de la alícuota de solución conocida que introdujo en la fiola

para realizar la titulación(por ejemplo, 10 mL de solución de Na2CO3 en el caso de la
titulación de HCl), N1 se refiere a la normalidad de la solución conocida (por ejemplo 0.1
N en el caso de la titulación de HCl), y V2 se refiere al Volumen promedio para el punto
de equivalencia de la titulación.
Tercera Parte: Observación de los 2 puntos de equivalencia en la

valoración de una solución de Na2CO3 con HCl.
Usando los volúmenes de solución titulante correspondientes al cambio de color de los
indicadores, determine el pH del punto de equivalencia y compare con los valores
teóricos esperados. Determine que tan adecuados son los indicadores usados para
detectar cada punto de equivalencia, en base a su rango de viraje. Use sus libros de
Química Analítica para hallar la forma de estimar el pH de cada punto de equivalencia.
57
Quinta Parte: Determinación de la concentración de ácido
acético en el vinagre comercial por valoración con la solución
de NaOH valorada en el paso 3.
Con el volumen de solución titulante correspondiente al punto final de la titulación en las
tres replicas del análisis, determine el volumen promedio de equivalencia y su
desviación estándar.
Así mismo, determine el error aleatorio asociado a la normalidad del vinagre, y la
concentración del vinagre en porcentaje peso/peso (% p/p) usando el Peso Equivalente
del Acido Acético y considerando que la densidad de la solución es aproximadamente 1
g/cm3
Con el valor promedio para el %p/p de acido acético en el vinagre hallado
experimentalmente, determine el error absoluto porcentual de la variable mediante la
siguiente expresión:
ErrorAbsoluto(%) =
( %p )
p exp erimental
− ValorEsperado
× 100
ValorEsperado
Ecuación 24
ErrorAbsoluto(%) =
( %p
p ) exp erimental
−5
× 100
5

Principios básicos de una titulación de neutralización. Concepto del Punto de
equivalencia de una titulación. ¿Cuáles son las diferencias entre el punto de
equivalencia y el punto final de una titulación?. ¿Qué es un Indicador y como funciona?
¿Qué es el pKa de un indicador? ¿Cómo se determina el rango de viraje de un
indicador y por que?. Explique de manera general las ecuaciones que regulan el
equilibrio químico de los sistemas buffer formados en las cercanías de los puntos de
equivalencia cuando se titulan electrolitos débiles con electrolitos fuertes. Describa
algunas aplicaciones de las titulaciones de neutralización en el análisis de alimentos.

corrosivo.
58
¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe reunir una solución para ser
considerada patrón primario? ¿por que la solución de carbonato de sodio puede
considerarse como un patrón primario?
Explique cual es la ecuación química del equilibrio de disociación de los indicadores
usados (fenolftaleina y naranja de metilo). Indique claramente la formula molecular de
cada una de las especies involucradas en estas ecuaciones. Indique el rango de viraje
de cada indicador. Explique también por que debe añadir solo una muy pequeña
porción de indicador en cada ensayo de titulación de neutralización.

resultados
¿Cuáles son las normalidades (con sus respectivos errores) para las soluciones
tituladas? ¿Cuál es el pH en el(los) punto(s) de equivalencia en cada una de las
titulaciones de neutralización realizadas? ¿Qué ecuaciones químicas explican el
sistema buffer formado durante la titulación de carbonato de sodio con HCl? ¿Esta cada
uno de estos pH dentro del rango de viraje de los indicadores usados? ¿Cuál es la
concentración del acido acético en el vinagre comercial? ¿Cuál fue el pH en el punto de
equivalencia? ¿Coincide con el valor esperado? ¿Qué ecuaciones químicas explican el
sistema buffer formado durante la titulación del acido acético con NaOH? ¿Cuál es el
error absoluto asociado a la concentración del acido acético en vinagre hallada
experimentalmente? ¿Cómo podría reducir este error? Calcule la disminución del error
aleatorio para cualquier sugerencia que haga en este caso.
Referencias
Skoog, D. y D. West (1975) Introducción a la Química Analítica. Editorial Reverte, S.A.
Madrid, España. p.p. 38-63
Skoog, D. A., D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch. (2001) Química Analítica. Séptima
Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. México.
Anexos
como también la apreciación de los instrumentos usados para medirlas. Registre esta
información en las tablas que se incluyen en este documento.
Debe incluir aquí una muestra de cálculo para la normalidad de las soluciones y su error
aleatorio en el caso de una titulación de neutralización.
Debe incluir el cálculo para la determinación de la concentración de ácido acético en el
vinagre comercial y su respectivo error absoluto porcentual con respecto a la
concentración esperada.
59
Tabla 1. Titulación de una solución de Acido Clorhídrico (HCl) de concentración

desconocida con solución de Carbonato de Sodio (Na2CO3)
Fecha: ___________ Analista(s):
_________________________________________________
Equipo usado: Fabricante: _________________________

Modelo: ________________________
Concentración de la solución titulante: _____ N

Volumen HCl concentrado añadido: ________ mL
Volumen de solución HCl preparada: _______ mL
Concentración esperada para la solución a titular: ______ N

1. Instrumento: __________________ Capacidad: ___________mL Apreciación: ________ mL
2. Instrumento: __________________Capacidad: ___________mL Apreciación: ________ mL
Indicador(es) usado(s): ________________________________________________________
Volumen de Volumen del primer Volumen del

solución a titular (mL) punto de equivalencia (mL) segundo punto de
equivalencia (mL)
Observaciones:
60
Tabla 2. Titulación de una solución de Hidróxido de Sodio (NaOH) de concentración
desconocida con la solución de Acido Clorhídrico (HCl) titulada en la experiencia 1
_________________________________________________

Modelo: ________________________


Volumen de solución a titular (mL) Volumen del punto de equivalencia

(mL)
Observaciones:
61
Tabla 3. Titulación del acido acético (CH3COOH) en el vinagre comercial con la solución
de Hidróxido de Sodio (NaOH) titulada en la experiencia 2
_________________________________________________

Modelo: ________________________


Volumen de solución a titular (mL) Volumen del primer punto de

equivalencia (mL)
Observaciones Y/O CALCULOS:
62
Práctica 6: Volumetría de Neutralización: Determinación
del contenido de nitrógeno y proteínas en lácteos a
través del método Kjeldahl
Introducción
El método Kjeldahl es el método más antiguo para la determinación de la concentración
de nitrógeno orgánico presente en una muestra. Fue propuesto en 1883 por el químico
danés Johan Kjeldahl, y hoy en día, mas de cien años después, aún es usado para el
análisis de muestras de alimentos (para humanos y para animales), muestras de agua
potable, agua residual, agua de lluvia y extractos de aerosoles atmosféricos; muestras
de fertilizantes, muestras de combustible, etc.
El método Kjeldahl es catalogado como un método de oxidación húmeda, porque busca
la ruptura, y posterior oxidación de los fragmentos a la forma iónica (NH4+), de todas las
moléculas complejas de nitrógeno presentes en una muestra (proteínas, ácidos
nucleicos, humus, aminas, aminoácidos, etc.) en una solución liquida.
Debe recordarse que el nitrógeno puede encontrarse en las muestras bajo las
siguientes formas:
Mineral:
-Nitrógeno nítrico o amoniacal en solución
-Amonio Intercambiable.
-Amonio no intercambiable ó amonio fijo.
-Nitrógeno molecular de la atmósfera intersticial
Orgánica:
-Formas identificables: Proteínas, Ácidos nucleicos y amino azucares, aminoácidos,
aminas, amidas.
-Formas complejas no identificables: Heterociclos, Altos polímeros (Humus y Lignina)
-Formas introducidas artificialmente: Nitrógeno químico orgánico (urea, cianamida, etc.).
Aunque existen muchas variantes del método Kjeldahl, éste consiste en tres etapas
fundamentales: digestión, destilación y titulación. Durante la digestión se busca la
conversión a amonio (NH4+) de todos los compuestos nitrogenados presentes en la
muestra. Esta conversión se realiza a elevada temperatura en presencia del reactivo
oxidante o digestor, generalmente acido sulfúrico concentrado, y un catalizador
(CuSO4•5H2O / K2SO4), en un proceso que dura entre 3 y 5 horas. La digestión de una
molécula compleja como la de una proteína puede representarse de forma general por
la siguiente reacción:
|
catalizador
n − C − NH 2 + mH 2 SO4 → CO2 + ( NH 4 )2 SO4 + SO2 Ecuación 25
calor
|
Luego de la digestión, se busca la desorción, destilación y captura en forma de
amoníaco (NH3) de todo el NH4+ generado. La desorción del NH3 se produce cuando la
muestra digerida se diluye y lleva a un pH ~ 9.5 por adición de solución de hidróxido de
sodio (NaOH). La captura del amoníaco liberado se realiza por neutralización con acido
sulfúrico, de la corriente de destilado. Debe saber que el amoniaco se disuelve en el
63
vapor de agua generado durante la destilación, y se condensa junto a este, formando
una solución de naturaleza básica.
En la ultima etapa, se calcula de manera indirecta cuanto nitrógeno existía en la
muestra, al titular con solución de hidróxido de sodio, el acido sulfúrico remanente de la
neutralización del amoniaco.
Entre las desventajas mas importantes del método Kjeldahl se encuentran el bajo
porcentaje de conversión de algunas sustancias nitrogenadas como la urea, debido a su
oxidación incompleta en el medio acido. Así mismo, otras formas de nitrógeno como las
aminas o las amidas, pueden no ser retenidas como amonio en el producto de
digestión, debido a que son transformadas y liberadas como óxidos de nitrógeno o
nitrógeno molecular (Cornell et al., 2003).
Aunque es el método mas usado para la determinación de proteínas en alimentos, su
uso no es apropiado para el análisis de otros tipos de muestras como las de agua de
mar, lluvia y aerosoles; debido a las elevadas concentraciones reportadas por los
blancos, lo que genera una muy baja precisión y un muy alto nivel de detección (Bronk
et al., 2000) . Varios autores acotan además que el método consume una gran cantidad
de tiempo, y es propenso a la contaminación por la gran cantidad de pasos intermedios.
En esta practica, el estudiante conocerá y aplicará por primera vez, el concepto de
blanco. Un blanco es una solución que contiene todo lo que la muestra contiene, a
excepción del analito. Se analiza de la misma forma que la muestra, y su concentración
se substrae de la concentración medida para la muestra. A través del análisis del
blanco, se busca evitar que cualquier residuo de analito en los reactivos o de cualquier
sustancia similar a éste, pueda ser contabilizado erróneamente en la concentración de
la muestra analizada. Por ejemplo, si en la solución de acido sulfúrico que neutralizara
al amoniaco destilado, existiera alguna otra sustancia de naturaleza básica; parte de
esta consumiría equivalentes de acido, y estos equivalentes consumidos serian
contabilizados como nitrógeno presente en la muestra, cuando en realidad no provienen
de ella. Para comprender mejor este concepto debe estudiar cuidadosamente las
etapas del método Kjeldahl, prestando particular atención a las reacciones que ocurren
entre las sustancias químicas presentes.
Objetivos Generales
• Determinar la concentración total de nitrógeno usando el método Kjedahl en

muestras de leche pasteurizada comercial y queso blanco fresco
• Estimar el contenido de proteína de muestras de leche pasteurizada comercial y
queso blanco fresco usando su concentración total de nitrógeno
• Conocer los fundamentos y aplicación del método Kjeldahl para el análisis de
muestras de alimentos
• Conocer el concepto de blanco para un método analítico

Equipos
Sistema Kjeldahl
Digestor con termocupla
Guantes.
Tubos de digestión
64
Reactivos
H2SO4 concentrado libre de nitrógeno.
Catalizador CuSO4•5H2O / K2SO4 (1:20)
Soluciones
Solución de NaOH 0,025 N.
Solución de H2SO4 0.05 N
Solución indicadora de Azul de Bromotimol al 0,1% P/V.
Vaso de precipitado de 250 ml
Pipeta de 1 ml
Bureta de 50 ml
Muestras a analizar
Leche pasteurizada (250 ml) en su presentación comercial
Queso blanco fresco (~ 100 g)
NOTA: Cada grupo debe aportar su colaboración para traer al laboratorio las muestras a
analizar. Las cantidades requeridas son suficientes para que trabajen todos los grupos
de una misma sección.
Primera parte: Digestión de los compuestos nitrogenados presentes
en la muestra problema
Pesar 1 ml de leche pasteurizada y 0,2 g de queso por duplicado en los tubos de
digestión. Agregar el catalizador CuSO4·5H2O/K2SO4 en relación 1/20 y 10ml. de H2SO4
concentrado. Colocar lana de vidrio al tubo y llevarlo al digestor aumentando
gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 ºC por un tiempo aproximado de 3 a 5
horas. Digerir hasta que la solución tome un color claro transparente.
Segunda Parte: Preparación del Blanco para el Análisis

En un tubo de digestión agregar el catalizador CuSO4·5H2O/K2SO4 en relación 1/20 y
10ml. de H2SO4 concentrado. Colocar lana de vidrio al tubo y llevarlo al digestor
aumentando gradualmente la temperatura hasta alcanzar 420 ºC por un tiempo
aproximado de 3 a 5 horas. Digerir hasta que la solución tome un color claro
transparente.
Tercera Parte: Destilación y neutralización del amoniaco producido

por digestión de la muestra problema
El material digestado se lleva a destilar, colocándole a la muestra 40 ml de NaOH 50
%. Aparte en un vaso de precipitado de 250 mL, se vierten 20 ml de H2SO4 0.05 N y
unas gotas del indicador (azul de bromotimol). Esta solución se coloca a la salida del
refrigerante, de tal manera que el tubo del refrigerante quede sumergido en el H2SO4
0.05 N, para recoger el NH3 destilado. Una vez que se chequea que todas las
conexiones del equipo de destilación están ajustadas, se inicia la destilación. Se destila
hasta que el líquido condensado muestra ser neutro al papel de pH.
65
Este procedimiento se repite para todas las muestras, y el blanco.
Cuarta Parte: Titulación del acido sulfúrico residual con Hidróxido de

Sodio (NaOH) 0.025 N utilizando azul de bromotimol como indicador.
En esta parte se somete a titulación, la solución ácida donde se recolectó el amoniaco
destilado. Su objetivo es determinar los equivalentes de ácido que no fueron
consumidos por el amoníaco. Para ello debe tomar la solución final del paso anterior, y
titularla con NaOH 0,025 N; éste se debe colocar en una bureta para titular el exceso de
H2SO4 0.05 N hasta cambio de color del indicador.
Realice él cálculo de la normalidad de la solución de acido sulfúrico, recordando que un
mol de éste ácido contiene 2 equivalentes.

Primera parte: Determinación de la concentración de nitrógeno y
proteína en la muestra problema
Usando el volumen de solución titulante gastado para la muestra problema y el blanco
debe calcular el porcentaje de nitrógeno en las muestras analizadas.
(Vblanco − Vmuestra ) NaOHconsumido × EN × N NaOH
% Nitrógeno = (% N ) = Ecuación 26
10 × m
Una vez calculada la cantidad de nitrógeno en la muestra, se puede calcular el

porcentaje de las proteínas según la fórmula siguiente:
%Proteínas = %N × FactordeConcentracion Ecuación 27
Donde:
Vblanco: es el volumen gastado o consumido de solución titulante de NaOH en la
titulacion del blanco
Vmuestra: es el volumen gastado o consumido de solución titulante de NaOH en la
titulación de la muestra
NNaOH: normalidad de la solución titulante de NaOH
EN: peso equivalente del nitrógeno
m: masa de la muestra analizada en g
Factor de concentración: Representa la relación de peso esperada entre nitrógeno y
proteína en una muestra determinada. Por ejemplo para leche y otros productos lácteos,
se sabe que las proteínas contienen entre 15 y 18% de nitrógeno; por lo que el factor
seria igual a:
100 gramosproteina
FactordeConcentración =
15.5 gramosNitrógeno
gramosproteina
FactordeConcentración = 6.45
gramoNitrógeno
Para otros alimentos el factor toma diferentes valores
Con base en las apreciaciones de todos los instrumentos volumétricos usados y la

balanza, debe determinar el error aleatorio asociado al % de nitrógeno en las muestras.
66
Consulte con el Técnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solución titulante.
Ya que cada muestra fue analizada por duplicado debe determinar la concentración
aritmética promedio de nitrógeno y proteína en cada una de ellas. Use los errores
aleatorios calculados para cada concentración, y determine el error aleatorio de la
concentración promedio.
Compare el contenido de nitrógeno y proteína determinados experimentalmente con los
valores esperados para las muestras de leche y queso. Utilice la información ofrecida
por el fabricante del queso o el comerciante de la leche. Determine el error absoluto
porcentual de la variable mediante la siguiente expresión:
( % N o % Pr oteína )exp erimental − ValorEsperado
ErrorAbsoluto(%) = × 100 Ecuación 28
ValorEsperado
Por ejemplo, la leche pasteurizada y homogeneizada Táchira, reporta en la tabla de
información nutricional, impresa en su envase; que 200 mL de leche contienen 7 g de
proteínas. El valor esperado para el % de Proteína es una muestra de leche Táchira
sería de aproximadamente de 3.5 % (p/p).

¿Cuál es el objetivo del método Kjeldahl? ¿Quién lo inventó? ¿En cuántas etapas
consiste el método? ¿Por qué se emplea un catalizador en la etapa de digestión? ¿Cuál
es el rol que juega este catalizador? ¿Cuáles son las desventajas y las ventajas del
método de Kjeldahl? En la actualidad, ¿Qué muestras pueden analizarse a través del
método? ¿Por qué es importante el análisis de nitrógeno en muestras de alimentos?
¿Qué es una proteína y cual es su formula empírica general? ¿Qué importancia tiene el
contenido de nitrógeno en las aguas residuales y aguas de lluvia, y que relación guarda
esta concentración con el llamado fenómeno de eutrofización?¿Qué otros métodos para
la determinación de nitrógeno orgánico existen?

corrosivo.
Explique que es un blanco, y que tipo de blanco uso durante su experimento. Por que
debe usarse un blanco durante el análisis de muestras por el Método Kjeldahl. Con
base en lo ocurrido en las etapas del método Kjeldahl, deduzca la ecuación que le
permitirá determinar el contenido de proteínas y nitrógeno presentes en las muestras
analizadas.
67
Indique cual es la ecuación química del equilibrio de disociación del indicador usado
(azul de bromotimol).

resultados
¿Qué reacciones químicas o fenómenos químicos ocurren en cada una de las etapas
del método Kjeldahl? ¿Cuál es el contenido de nitrógeno y proteína esperado para leche
pasteurizada y queso fresco? ¿Cuál es el contenido de nitrógeno y proteína medido
experimentalmente para las muestras de leche pasteurizada y queso fresco? Indicar las
concentraciones con sus respectivos errores aleatorios. ¿Están las concentraciones
medidas dentro de los límites esperados para la leche? De no estarlo, ¿Cuál es el error
absoluto asociado a la concentración de nitrógeno y proteína hallada
experimentalmente para las muestras? ¿Cómo podría reducir este error?
Para demostrar la importancia del análisis del blanco determine cuántos equivalentes de
base se neutralizaron en el blanco y a qué porcentaje de nitrógeno se hubieran podido
asociar?
Referencias
Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. México.
Tomar, M. (1999) Quality Assessment of water and wastewater Lewis Publishers, USA.
Cornell, S.E., Jickells, T.D., Cape, J.N., Rowland, A.P., and Duce, R.A. (2003) Organic
nitrogen deposition on land and coastal environments: a review of methods and data.
Atmospheric Environment, 37, 2173-2191.
Bronk, D.A., Lomas, M.W., Glibert, P.M., Schukert, K.J., and Sanderson, M.P. (2000)
Total dissolved nitrogen analysis: comparisons between the persulfate, UV and high
temperature oxidation methods. Marine Chemistry, 69, 163-178.
Rose Scientific Ltd. Kjeldahl Chemistry: A Brief Overview Extraido de
http://www.rosesci.com/Products/Chemical%20Analysis/Kjeldahl%20Chemistry%20-
%20 el 23 de Marzo del 2010.
CATLAB: El Portal de los Laboratorios Analiticos. Cuantificación de Proteínas mediante
el método Kjeldahl. Extraido de
http://www.catlab.com.ar/notas.php?idm=319&accion1=notas el el 23 de Marzo del 2010
Anexos
Debe incluir aquí una muestra de cálculo para el porcentaje de nitrógeno y proteína con
sus respectivos errores aleatorios
68
Tabla 1. Titulación del producto de digestión de la muestra con solución de Hidróxido de

Sodio (NaOH)
_________________________________________________
Equipo usado: Fabricante: _________________________ Modelo:

________________________
Apreciación:

2. Instrumento: _________________ Capacidad: ___________mL Apreciación: ________ mL 3.
Instrumento: __________________ Capacidad: ___________mL Apreciación: ________ mL
Características de los reactivos usados:

Reactivo: _______________ Fabricante:_____________________ Pureza: _______________
Indicador(es) usado(s):
___________________________________________________________
Tipo de Numero Peso Volumen Volumen

muestra de réplica (g) o Volumen de solución a del punto de
(mL) de la titular (mL) equivalencia
muestra (mL)
analizada
Observaciones:
69
Práctica 7: Volumetría de Precipitación: Determinación
de Cloruros en un alimento por el método de Mohr
Introducción
El método de Mohr es uno de los procedimientos más aplicados para la determinación

de haluros presentes en una muestra tales como los cloruros y los bromuros. Fue
inventando en 1865 por el químico farmacéutico alemán K. F. Mohr, pionero en el
desarrollo de las valoraciones. Este método consiste en una valoración directa
empleando como agente valorante una solución de Nitrato de Plata (AgNO3) y como
indicador una solución de Cromato de Potasio (K2CrO4). A medida que la solución de
AgNO3 es añadida a la muestra se forma continuamente un precipitado de color blanco
de haluro de Plata (AgCl) tal como se muestra en la siguiente reacción:
Ag + ( ac ) + X − ( ac ) ↔ AgX ( s ) Ecuación 29
Donde X- puede ser: Cl-, Br-.
El punto final de la valoración se detecta por la aparición de un segundo precipitado de

Cromato de Plata (Ag2CrO4) de color rojizo producto de la reacción ocurrida entre el
agente valorante y el indicador una vez que ha terminado de precipitar el analito objeto
de cuantificación. La reacción que se lleva a cabo en este punto se muestra a
continuación:
2 Ag + ( ac ) + CrO42− ( ac ) ↔ Ag 2CrO4( s ) Ecuación 30
La valoración del método de Mohr se debe llevar a cabo a un pH de 7 a 10 ya que si la

solución es muy básica precipitará la plata en forma de hidróxido de plata (AgOH), lo
cual conduciría a un excesivo consumo de iones Ag+ en la valoración. Por otro lado, si
la solución es muy ácida, se desplazará la reacción de formación del ión cromato hacia
la formación de ácido crómico débil y en consecuencia disminuiría la concentración del
indicador, afectándose así la sensibilidad del mismo.
La determinación de cloruros en una de las aplicaciones más importantes del método de

Mohr. El ion cloruro (Cl-) es el halógeno más difundido en la naturaleza y generalmente
se encuentra combinado en forma de cloruro de sodio (NaCl). Está presente en el agua
de mar y en el agua de ríos y estuarios, en donde tiene gran influencia sobre la vida
silvestre. Tiene importantes implicaciones en los mecanismos de las reacciones de
corrosión y también en el sabor del agua potable. Desempeña un rol muy importante en
el cuerpo humano sobre todo en el funcionamiento de las membranas y en la absorción
de agua, así como también en los fluidos corporales y en los jugos gástricos. Los iones
cloruros, en forma de cloruro de sodio, desempeñan múltiples funciones en los
alimentos. Influyen en las características organolépticas de los mismos, definiendo el
sabor salado y resaltando el resto de los sabores. Además cumplen un papel
fundamental en el proceso de conservación sobre todo en los productos cárnicos, ya
70
que al añadirlos como conservantes, eliminan una gran parte del agua contenida en
estos productos, inhibiéndose así el desarrollo de microorganismos y la actividad
enzimática. Por todas estas razones es fundamental determinar el contenido de cloruros
en el control de calidad de muestras de aguas y alimentos, así como también durante el
análisis de muestras biológicas.
Durante la práctica experimental el estudiante deberá determinar el contenido de cloruro

de sodio en una muestra alimenticia y la comparará con las especificaciones de calidad
que se han establecido para el mismo. Al final de la práctica el estudiante deberá ser
capaz de realizar la determinación de cualquier halógeno en una matriz dada aplicando
una volumetría directa de precipitación, tal como se hace en el método de Mohr.
Objetivos Generales
• Determinar la concentración de cloruros en una muestra de Ketchup comercial
aplicando el método de Mohr.
• Conocer los fundamentos y aplicación del método de Mohr para el análisis de
alimentos.
• Conocer el funcionamiento de los indicadores químicos en las titulaciones de
precipitación a través de la observación del rol del cromato de potasio en el
Método de Mohr

Reactivos
AgNO3 PA
K2CrO4 PA
NaOH PA
Fenolftaleína RE
Soluciones
Solución de AgNO3 0,1 N
Solución de NaOH 0,1 N
Solución de K2CrO4 al 5% m-V
Solución de Fenolftaleína al 1% m-V
Primera Parte: Preparación del patrón primario de cloruro de sodio
(NaCl)
Pese en una balanza analítica de precisión ± 0.0001 g, la cantidad requerida de NaCl
para preparar 100 ml de una solución de normalidad 0.02 N. Tome cuidadosamente el
sólido, trasvase a vaso de precipitado, disuelva en agua destilada y transfiera
cuantitativamente al matraz volumétrico. Afore y homogeneice muy bien la solución.
71
Segunda Parte: Estandarización de la solución titulante de Nitrato de
Plata (AgNO3) con el patrón primario de NaCl
Coloque la solución titulante de AgNO3 en la bureta, previamente curada. Deberá
realizar este ensayo por triplicado, por lo que tendrá que contar con tres erlenmeyer de
50 mL, limpios y secos. Mida con una pipeta volumétrica, previamente lavada y curada,
una alícuota de 10 ml de solución patrón de NaCl, transfiérala a cada uno de los
erlenmeyer. Agregue 1 ml del indicador K2CrO4 de concentración 0.01 M. Diluya con 20
ml de agua destilada. Note el color que va tomando la solución desde la adición de la
primera gota de titulante.
Titule hasta alcanzar el punto final de la valoración, el cual se logra cuando aparece el
precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4, que le otorga un color pardo rosáceo a la solución
blanquecina del precipitado de cloruro de plata.
Tercera Parte: Preparación de la muestra problema de Ketchup

Se pesan de 10 a 20 g de muestra homogenizada en un vaso de precipitado, se
añaden 100 ml de agua y se deja en reposo durante una hora. Al cabo de este tiempo
se añaden unas gotas de fenolftaleína y se neutraliza con solución de hidróxido de
sodio 0.1 N hasta cambio de color. El contenido del vaso de precipitado se transfiere
cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, se enrasa se agita y se filtra. De este
filtrado se toma una alícuota de 10 ml o 25 ml.
Cuarta Parte: Determinación del contenido de cloruros en la muestra

problema
Se transfiere la alícuota tomada a un erlenmeyer y se añaden unas gotas de solución
indicadora de cromato de potasio y 20 mL de agua destilada. Se valora con solución de
nitrato de plata 0.1 N hasta la aparición del color observado en el punto final de la
titilación del patrón primario de NaCl. Realice este análisis por triplicado, o hasta que
los volúmenes del punto final concuerden en 0.10 mL

Primera Parte: Preparación del patrón primario de cloruro de sodio
(NaCl)
apreciación de la balanza, debe determinar el error aleatorio asociado a la normalidad
de la solución patrón de NaCl. Use las ecuaciones dadas para el caso de soluto sólido,
en la práctica sobre preparación de soluciones. Haga uso de la información sobre la
apreciación de instrumentos volumétricos ofrecida en la práctica no.1, y de la
información recabada en el Laboratorio acerca de este ítem.
Segunda Parte: Estandarización de la solución titulante de Nitrato de

Plata (AgNO3) con el patrón primario de NaCl
Consulte con el Técnico del Laboratorio acerca del error asociado a la normalidad de la
solución titulante de AgNO3. Ya que la estandarización se realiza por triplicado, debe
considerar que el volumen de equivalencia es el promedio aritmético de los volúmenes
hallados en las réplicas. Recuerde que asumiremos que el error de este volumen será la
desviación estándar del trío de valores medidos, según lo indica la ecuación siguiente.
72
3
∑V i
3
Ecuación 31
∑ (V − V )
3
2
i Pr omedioEquivalencia
2
Considerando que en el punto de equivalencia se cumple que los equivalentes de la
solución titulante (N1) y de la solución a titular (N2) son iguales, determine el error
aleatorio asociado a la normalidad de la solución a titular según la expresión:
V1 N1 = VPr omedioEquivalencia N 2
⎛ σ N2 ⎞ ⎛ σ VPr omedioEquivalencia
2
⎞ ⎛ σ N1 ⎞ ⎛ σ V1 ⎞
2 2 2
⎜ ⎟ = ⎜⎜ ⎟⎟ + ⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 32
⎝ N 2 ⎠ ⎝ VPr omedioEquivalencia ⎠ ⎝ N1 ⎠ ⎝ V1 ⎠
⎛ σ VPr omedioEquivalencia
2
⎞ ⎛ σ N1 ⎞ ⎛ σ V1 ⎞
2 2
σN = N2 × ⎜ ⎟⎟ + ⎜ ⎟ +⎜ ⎟
⎜V
⎠ ⎝ N1 ⎠ ⎝ V1 ⎠
2
⎝ Pr omedioEquivalencia
V1 se refiere al volumen de la alícuota de solución en la fiola para realizar la titulación,

N1 se refiere a la normalidad de la solución titulante, y VPromedioEquivalencia se refiere al
Volumen aritmético promedio para el punto de equivalencia de la titulación.
Cuarta Parte: Determinación del contenido de cloruros en la muestra

problema
Use la normalidad de la solución titulante hallada en el ítem anterior, y el promedio
aritmético del volumen del punto final, para determinar la normalidad de la muestra
problema. Recuerde que el método de Mohr asume que en el punto final de la titulación,
el volumen gastado de solución titulante de AgNO3 contiene una cantidad de
equivalentes exactamente igual a los equivalentes presentes en el volumen de muestra
problema analizado. Introduzca sus resultados experimentales en la ecuación anterior
para determinar la normalidad de la muestra problema y su error asociado.
Tome los resultados de los otros analistas de su clase, y obtenga el contenido promedio
de cloruros en la muestra con su respectiva desviación estándar.
Compare el contenido promedio de cloruros determinados experimentalmente con el
valor esperado para la muestra problema. Utilice la información ofrecida por el
fabricante de la Salsa Ketchup. Verifique que este contenido es de aproximadamente 3
g de NaCl por cada 100 gramos de producto. Determine el error absoluto porcentual de
la variable mediante la siguiente expresión:
( ConcentracionNaCl )exp erimental − ValorEsperado
ErrorAbsoluto(%) = × 100 Ecuación
ValorEsperado
33
73
¿Cuál es el objetivo del método de Mohr? ¿Quién lo inventó? ¿Por qué se dice que
consiste en una valoración por precipitación? ¿Cuáles son los fundamentos de la
titulación por precipitación? ¿Cuáles son las desventajas y las ventajas del método de
Mohr? En la actualidad, ¿Qué muestras pueden analizarse a través del método? ¿Por
qué es importante el análisis de cloruros en muestras de alimentos? ¿Qué importancia
tiene el contenido de cloruros en el agua usada para enfriamiento en intercambiadores
de calor o en calderas para la producción de vapor? ¿Qué otras aplicaciones del
método de Mohr se realizan a nivel industrial? ¿Qué otros métodos para la
determinación de cloruros existen?

corrosivo.
¿Qué indicador usará para estimar el punto de equivalencia en la titulación? ¿Cómo
funciona este indicador? (no coloque aquí la reacción química correspondiente al
cambio de color, déjelo para la discusión de sus resultados)

resultados
¿Qué reacciones químicas o fenómenos químicos ocurren antes, en, y después del
punto de equivalencia durante la aplicación del método de Mohr al análisis de
muestras? ¿Qué compuestos se forman? ¿Cuál es su solubilidad y producto de
solubilidad a la temperatura del análisis?
¿Qué indicador usará para estimar el punto de equivalencia en la titulación? ¿Cómo
funciona este indicador?
Usando sus conocimientos sobre precipitación de sales, y sobre la solubilidad y la
constante del producto de solubilidad o Kps , explique cómo es que el cromato de plata
se puede usar como indicador?
¿Cuál es el contenido de cloruros en N y g/L medido experimentalmente para la
muestra problema? (Indicar las concentraciones con sus respectivos errores aleatorios)
¿Está la concentración medida dentro de los límites esperados para las salsas de
tomate Ketchup?
¿Cuál el el contenido promedio de cloruros determinado con los resultados de los otros
grupos? ¿Cuál es el error absoluto asociado a la concentración de cloruros hallada
experimentalmente para la muestra? ¿Qué puede concluir acerca de la exactitud del
74
método de Mohr? ¿Cuál es la desviación estándar del contenido promedio de cloruros
determinado para la muestra problema a partir de las experiencias de todos los grupos
de su clase? ¿Qué puede decir acerca de la precisión alcanzada durante la aplicación
del método de Mohr?
Referencias
Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. México. p.p. 371-375
S.A. Barcelona, España. p.p.153-158
Anexos
Debe incluir aquí los cálculos de todas las variables requeridas en la sección de
tratamiento de datos, así como la concentración de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
75
Tabla 1. Preparación del patrón primario de NaCl

_________________________________________________
Equipo usado: _________________________________ Apreciación:

____________________
Fabricante: ___________________Modelo: _____________ País de Fabricación:

____________


Masa Volumen de Concentración de Error de la

de NaCl (g) solución preparada NaCl en patrón (N) concentración del
(mL) patrón de NaCl (N)
Observaciones y/o cálculos:
76
Tabla 2. Estandarización de la solución titulante de Nitrato de Plata (AgNO3) con el
patrón primario de NaCl

_________________________________________________

____________________

____________



muestra (mL)
analizada
77
Tabla 3. Determinación del contenido de cloruros en la muestra problema

_________________________________________________

____________________

____________


Indicador usado: __________________________________ Concentración: _________

muestra (mL)
analizada
78
Práctica 8: Volumetría de Complejometría:
Determinación de la dureza del agua
Observación Importante: Cada grupo deberá buscar y llevar al laboratorio el día de la
práctica, 2 muestras problema: una de agua potable y otra de agua de río.
El término dureza se refiere a la concentración total de iones alcalinotérreos que están

presentes en el agua, los cuales son los responsables de una gran cantidad de
problemas asociados con el uso de la misma. De todos los metales alcalinotérreos, los
cationes que principalmente contribuyen a la dureza del agua son el Ca2+ y el Mg2+,
debido a que la concentración de los mismos es mucho mayor que la de los otros iones
presentes.
Los problemas asociados con el uso de agua dura están relacionados principalmente
con los procesos de calentamientos domésticos e industriales. Al calentar por largos
períodos de tiempo muestras de agua con alta dureza, se promueve la precipitación de
sales de Ca2+ y Mg2+, generando incrustaciones en las paredes del recipiente que las
contiene o de las tuberías por donde circulan. Esto trae como consecuencia una pérdida
en la eficiencia de la transferencia de calor, en el caso de calderas o intercambiadores
de calor, así como también una disminución en el diámetro interno de las tuberías. Otro
de los problemas ocasionados por el uso de agua dura está relacionado con la
formación de sales insolubles por reacción entre los iones alcalinos y las moléculas de
jabón. Ésta reacción compite con la “reacción” limpiadora de los jabones, requiriéndose
mayores cantidades de estos últimos en los procesos industriales o domésticos de
limpieza. Adicional a esto, una alta concentración de los iones responsables de la
dureza aporta un sabor desagradable al agua potable.
Debido al impacto de los problemas generados con el empleo de aguas con altos
contenidos de iones alcalinotérreos, se hace indispensable la determinación de la
dureza. Esta determinación de realiza a través de una Valoración Complexométrica,
empleando como ligando ácido etilendiaminotetracético (EDTA) estandarizado y negro
de eriocromo T como indicador. Éste indicador actúa, al igual que el EDTA, como un
compuesto donador de pares de electrones (ligando) por lo que reacciona con los iones
metálicos formando compuestos de coordinación o complejos. El negro de eriocromo T
(HIn2-), en su forma libre, imparte una coloración azul cielo a la solución, y combinado
en forma de complejo imparte una coloración rojo vino. Por lo tanto, al principio de la
titulación, la muestra de agua a analizar, amortiguada a pH 10, mostrará una color rojo
vino como resultado de la reacción entre los iones Ca2+ y Mg2+ presentes en la muestra
y el indicador. A medida que avanza la titulación, las moléculas de EDTA (HY3-)
añadidas desde la bureta reaccionarán con los iones metálicos libres y al aproximarse al
punto de equivalencia romperá las moléculas de complejo Metal-Indicador liberando el
indicador a la solución y transformando su coloración a azul cielo. Este cambio físico
visible indicará el fin de la titulación.
Las reacciones que se llevan a cabo durante la titulación se muestran a continuación:
Ca 2 + (ac) + HY 3− (ac) ↔ CaY 2 − (ac) + H + (ac) Ec.

(1)
79
Mg 2 + (ac) + HY 3− (ac) ↔ MgY 2 − (ac) + H + (ac) Ec.
(2)
HY 3− (ac) + MgIn − (ac) ↔ MgY 2 − (ac) + HIn 2 − (ac) Ec.(3)
A pesar de que los iones Ca2+ y el Mg2+son los responsables del resultado obtenido en
la titulación, el mismo se reporta solo en función de los iones Ca2+ en forma de
miligramos de CaCO3 por litro de solución (mg CaCO3/L, ppm). Las muestras de agua
de diferentes fuentes pueden poseer durezas muy variadas que van desde aguas muy
blandas hasta aguas muy duras. En función de los ppm de CaCO3 reportados las
muestras de agua se pueden clasificar como se muestra en la tabla N°1.
Tabla N°1: Clasificación de la Dureza del Agua según los ppm de CaCO3 de la solución.
TIPO DE AGUA mg CaCO3/L

Blanda Hasta 50
Moderadamente Blanda 50 – 100
Ligeramente Dura 100 – 150
Moderadamente Dura 150 – 200
Dura 200 – 300
Muy Dura Más de 300
Durante la práctica el estudiante deberá inicialmente estandarizar una solución de

EDTA con una solución estándar de CaCO3 y luego emplear esta solución en la
determinación de la dureza de dos muestras problemas que EL ESTUDIANTE
DEBERÁ TRAER AL LABORATORIO, una muestra de agua de chorro y otra muestra
de agua de río.
Objetivos Generales
Determinar la dureza del agua en muestras de agua potable y agua de río mediante un
ensayo volumétrico de complejometría con EDTA
Comprender los principios químicos que rigen la formación de complejos a través del
estudio de la formación de quelatos entre los iones de metales alcalino-térreos,
principalmente calcio y magnesio, y el agente quelante EDTA
Conocer el funcionamiento de los indicadores químicos en las titulaciones de
precipitación a través de la observación del rol del cromato de potasio en el Método de
Mohr

Reactivos
Negro de Eriocromo T Indicador para valorar metales
Sodio Cloruro PA (NaCl)
Amonio Cloruro PA (NH4Cl)
Amoniaco 25% PA (Hidróxido de Amonio) (NH3 ac = NH4OH)
EDAT-Na2 • 2H2O PA (Ácido Etilendiaminotetraacetico Sal Disódica)
80
Magnesio Cloruro Hexahidrato PA (MgCl2 • 6H2O
Calcio Carbonato PA (CaCO3)
Ácido Clorhídrico PA
Rojo de Metilo Indicador
Soluciones
Ácido Clorhídrico (1:1)
Amonio Hidróxido 3 N
Rojo de Metilo al 0,1% en Etanol
Primera Parte: Preparación del indicador Negro de Eriocromo
Pese 0.5 g de negro de Eriocromo y 100 gramos de Cloruro de Sodio (NaCl) en una
balanza analítica de precisión ± 0.0001 g. Vierta ambos sólidos en un mortero, y triture
cuidadosamente hasta obtener un polvo homogéneo. Reserve este sólido en un lugar
seguro, para ser utilizado posteriormente como indicador durante la titulación.
Segunda Parte: Preparación de la solución amortiguadora

Pese 6,75 g. de Cloruro de Amonio (NH4Cl) en una balanza analítica de precisión ±
0.0001 g. Vierta esta sal cuidadosamente en un vaso de precipitado, limpio y seco; con
una capacidad de 250 ml. Tome el vaso de precipitado, y movilícese hacia la campana
de extracción de gases. Allí, añada 57 ml de hidróxido de amonio concentrado al vaso
de precipitado, y agite cuidadosamente, con una varilla de vidrio, hasta disolver la sal en
el líquido. Permanezca en la campana, tome la solución de NH4Cl y trasfiérala a un
matraz volumétrico de 100 ml. Diluya con agua destilada hasta el aforo. Usando papel
indicador, verifique que el pH de esta solución amortiguadora esté ligeramente arriba
de 10.
Tercera Parte: Preparación de una solución de EDTA 0,01 M

Usando un vaso de precipitado limpio, pese 3,7224 g. de EDTA o sal disódica
dihidratada y 0.1 g. de MgCl2 * 6 H2O en una balanza analítica de precisión ± 0.0001 g.
Disuelva ambos sólidos con cierta cantidad de agua destilada, agitando con una varilla
de vidrio. Transfiera esta solución a un matraz volumétrico de 1000 ml y complete hasta
el aforo con agua destilada. Si la solución luce turbia, adicione unas cuantas gotas de
hidróxido de sodio 0.1 M hasta aclarar la solución Mezclar bien la solución.
Cuarta Parte: Preparación de la solución estándar de carbonato de

Calcio
Ponga a secar en estufa a 105 °C durante 2 horas, unos cuantos gramos de Carbonato
de Calcio, patrón primario para este análisis. Deje enfriar este sólido en el interior de un
desecador. Pese 0,5 g. de esta sal en una balanza analítica de precisión ± 0.0001 g, y
transfiéralo a un vaso de precipitado de 500 ml de capacidad. Agregue poco a poco
solución de HCl (1:1), hasta que el carbonato de Calcio se disuelva o que no aparezca
efervescencia y la solución sea clara. Agregue a esta solución 200 ml de agua
destilada, hierva por varios minutos para expulsar el CO2. Enfríe, agregue 3 gotas del
indicador rojo de metilo y agite hasta obtener un color intermedio anaranjado, por la
81
adición de NH4OH 3 N ó HCl (1:1), según se requiera. Transfiera esta solución a un
matraz volumétrico de 500 ml. Complete con agua destilada hasta el aforo y mezcle
bien la solución. Cada mililitro de esta solución equivale a un miligramo de Carbonato
de Calcio.
Quinta Parte: Estandarización de la solución de EDTA con carbonato

de calcio. Determinación del Titulo de la Solución de EDTA 0,01M
Tome una alícuota de 10 ml de la solución estándar de Carbonato de Calcio en un
erlenmeyer de 250 ml y adicione 1 ml de solución amortiguadora de Amonio-Cloruro
de Amonio. Luego agregue con una espátula una pequeña cantidad del Indicador
Negro de Eriocromo.
Titule con cuidado empleando la solución de EDTA hasta el punto donde el color
cambia de rojo vino a azul puro. En la solución no debe aparecer ningún tinte de rojo,
realice este procedimiento tres veces.
Figura 3. Coloración de la solución durante la titulación de la solución de EDTA con la solución de Carbonato de calcio.
Izquierda) antes del punto de equivalencia. Derecha) después del punto de equivalencia
Sexta Parte: Determinación de la dureza en muestras de agua
Tome una alícuota de 50 ml de la muestra problema, y transfiérala a un erlenmeyer de

250 ml, agregue 1 ml de solución amortiguadora y con una espátula agregue un poquito
del indicador Negro de Eriocromo T. Titule con la solución estándar de EDTA valorada
82
anteriormente hasta el cambio de color de rojo vino a azul puro, realice este
procedimiento tres veces.
Repita el procedimiento para la muestra problema restante.

Primera Parte: Preparación de la solución estándar de carbonato de
Calcio
apreciación de la balanza, debe determinar el error aleatorio asociado con la
concentración de la solución de carbonato de calcio. Use las ecuaciones dadas para el
caso de soluto sólido, en la práctica sobre preparación de soluciones. Haga uso de la
información sobre la apreciación de instrumentos volumétricos ofrecida en la práctica
no.1, y de la información recabada en el Laboratorio acerca de esta variable.
Segunda Parte: Estandarización de la solución de EDTA con

carbonato de calcio. Determinación del Titulo de la Solución de EDTA
0,01M
Ya que la estandarización se realiza por triplicado, debe considerar que el volumen de
equivalencia es el promedio aritmético de los volúmenes hallados en las réplicas.
Recuerde que asumiremos que el error de este volumen será la desviación estándar del
trío de valores medidos, según lo indica la ecuación siguiente.
3
∑V i
3
Ecuación 34
∑ (Vi − VPr omedioEquivalencia )
3
2
2
Para facilitar los cálculos, en lugar de hallar la normalidad de la solución de Carbonato
de Calcio, se determina el número de miligramos de CaCO3 que equivalen a cada
mililitro de la solución de EDTA de acuerdo al volumen promedio del punto final de la
titulación. La cantidad hallada (mgCaCO3/mL de EDTA) es llamada Título de la
Solución de EDTA.
83
VCaCO3 × C CaCO ⎡ mgCaCO3 ⎤
T = Titulo ( SolEDTA ) = 3
⎢
(V ) ⎣ mL − EDTA⎥⎦
Pr omedioEquivalencia EDTA
⎞ ⎛ σ CCaCO3
2
⎛ σ T ⎞ ⎛ σ VPr omedioEquivalencia ⎞ ⎛ σ VCaCO3 ⎞
2 2
2
⎜ ⎟ =⎜ ⎟⎟ + ⎜⎜ ⎟ +⎜ ⎟ Ecuación 35
⎝ T ⎠ ⎝⎜ VPr omedioEquivalencia ⎠ ⎝ VCaCO3
⎟ ⎜
⎠ ⎝ C CaCO3
⎟
⎠
⎞ ⎛ σ CCaCO3
2
⎛ σ VPr omedioEquivalencia ⎞ ⎛ σ VCaCO3 ⎞
2 2
σT = T × ⎜ ⎟⎟ + ⎜⎜ ⎟ +⎜ ⎟
⎜V ⎟ ⎜C ⎟
⎝ Pr omedioEquivalencia ⎠ ⎝ VCaCO3 ⎠ ⎝ CaCO3 ⎠
VCaCO3 se refiere al volumen de la alícuota analizada de la solución de carbonato de

calcio, C CaCO se refiere a la concentración en mg/L de Carbonato de Calcio. σ VCaCO se
3 3
refiere a la apreciación del instrumento volumétrico usado para medir la alícuota de

solución de carbonato de calcio, y σ C se refiere al error aleatorio asociado con la
CaCO3
concentración de la solución de carbonato de calcio.
Tercera Parte: Determinación de la dureza en muestras de agua

Usando la ecuación 1, calcule el volumen promedio de solución de EDTA (y su
respectiva desviación estándar) para la titulación de cada muestra problema de agua.
Determine la dureza de la muestra analizada (en mgCaCO3/L ~ ppm o partes por millon)
con sus respectivo error aleatorio usando la ecuación 3 con base en la apreciación de
los instrumentos volumétricos usados.
D = Dureza =
(V )
Pr omedioEquivalencia EDTA ×T
×1000
Vmuestra
Ecuación 36
⎛ σ D ⎞ ⎛ σ VPr omedioEquivalencia
2
⎞ ⎛ σ T ⎞ 2 ⎛ σ Vmuestra ⎞
2 2
⎜ ⎟ =⎜ + +
⎟⎟ ⎜⎝ T ⎟⎠ ⎜ V ⎟
⎝ D ⎠ ⎜⎝ VPr omedioEquivalencia ⎠ ⎝ muestra ⎠
Usando el valor experimental de la dureza para cada muestra problema, defina su

posición en la escala de dureza (Tabla 1)

¿Qué es una valoración por complejometria? ¿A que se le llama complejo o quelato?
¿Qué tipo de analitos suelen examinarse a través valoraciones por complejometria?
¿Qué es un agente quelante? ¿Cómo trabaja un agente quelante? ¿De que variables
depende la capacidad de asociación del agente quelante? ¿A que se define como
Dureza de una muestra de agua? ¿De donde viene el nombre de Dureza para esta
variable característica del agua? ¿Cómo puede usarse una valoración de
complejometria para determinar el nivel de dureza de una muestra de agua? ¿Qué es el
84
EDTA, cual es su formula molecular y como funciona? ¿Cuáles son las desventajas y
las ventajas de las valoraciones de complejometria para la determinación de la dureza
en el agua?
En la actualidad, ¿Qué otras muestras pueden analizarse a través del método? ¿Por
qué es importante el análisis de la dureza en muestras de agua y/o efluentes acuosos
en la industria? ¿Qué importancia tiene la dureza en el agua usada para enfriamiento en
intercambiadores de calor o en calderas para la producción de vapor?

corrosivo.
Al indicar el tipo de muestras analizadas, por favor indique la procedencia. Evite usar
términos no técnicos como agua de chorro, agua de llave, etc. Por ejemplo… agua de
río (Río Albarregas, Sector La Hechicera, Mérida, Edo. Mérida, Venezuela) ¿Qué acidez
debe tener la solución antes de ser analizada para determinar la dureza y por qué?
¿Cómo se fija y controla este nivel de acidez? ¿En que forma se encuentra el EDTA a
este nivel de acidez? ¿Qué indicador usará para estimar el punto de equivalencia en la
titulación? ¿Cómo funciona este indicador y que formula estructural tiene? ¿Qué
reacciones y/o fenómenos químicos explican su cambio de coloración?

resultados
¿Qué reacciones químicas o fenómenos químicos ocurren durante la valoración por
complejometría de las muestras de agua? ¿Qué formula estructural tiene el complejo
formado entre los iones metálicos (Ca+2 y Mg+2) y el EDTA?
¿Cuál es la dureza de las muestras analizadas medido experimentalmente para la
muestra problema? (Indicar las concentraciones en ppm con sus respectivos errores
aleatorios) De acuerdo a la escala de clasificación de Dureza, ¿en que nivel se
encuentran las muestras analizadas? ¿Cual puede ser la fuente de los iones de calcio y
magnesio detectados en las muestras? Bajo las condiciones del ensayo experimental
¿que sustancias pudieran haber causado interferencias con la determinación de la
dureza total? ¿Qué tipo de desviaciones (positivas o negativas) con respecto al valor
real esperaría que ocurrieran durante la determinación de la dureza en presencia de
estas sustancias?
experimental seguido en esta práctica?
85
Referencias
Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. México. p.p. 371-375
S.A. Barcelona, España. p.p.153-158
Comisión Venezolana de Normas Industriales (1986). Agua. Determinación de Dureza
Total y Calcio. Metodo Volumétrico. Determinación de Magnesio por Cálculo. Norma
Venezolana COVENIN 2408-86. Extraído el 30 de Junio del 2010 del sitio Web del
Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos
Técnicos (SENCAMER): http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-find
Comisión Venezolana de Normas Industriales (1991). Aguas Naturales, Industriales y
Residuales. Determinación de Dureza. Norma Venezolana COVENIN 2771-91. Extraído
el 30 de Junio del 2010 del sitio Web del Servicio Autónomo Nacional de
Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos (SENCAMER):
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/action/normas-find
Anexos
Debe incluir aquí los cálculos de todas las variables requeridas en la sección de
tratamiento de datos, así como la concentración de cloruros en la muestra problema con
su respectivo error aleatorio.
86
Tabla 1. Preparación de las soluciones a emplear en el análisis de dureza por

volumetría de complejometría con EDTA

_________________________________________________

________________________
País de Fabricación: __________________Apreciación:
____________________


Masa Volumen de Concentración de Error de la

de CaCO3 (g) solución preparada CaCO3 en patrón (mg/L) Concentración de
(mL) CaCO3 en patrón
(mg/L)
87
Tabla 2. Estandarización de la solución de EDTA con carbonato de calcio

_________________________________________________

________________________
____________________


Numero de Volumen (mL) de la Volumen del punto de

réplica muestra analizada equivalencia (mL)
88
Tabla 3. Determinación de la dureza en muestras de agua

_________________________________________________

________________________
____________________


Indicador usado: __________________________________ Concentración: _________
Tipo de Numero Volumen (mL) Volumen del

muestra de réplica de la muestra analizada punto de equivalencia
(mL)
89
BIBLIOGRAFÍA GENERAL
-PLUNKETT, E.R., “Manual de Toxicología Industríal”, URMO, S.A. de Ediciones.
Bilbao-España. 1974.
-Rodulfo de Gil, Eldys et. All, “Manual de Laboratorios de Química General”. Facultad de
Ciencias. Mérida-Venezuela, 1982.
-Sienko, M. y Plane, R. “Experimental Chemistry”. Aguilar. Madrid-España. 1973.
-Hamilton, L.y Simpson, Stephen, S. “Cálculos de Química Anlítica”. Mc Gran Hill.
Naucalpan de Juarez – Mexico. 1972.
-Dreisbach, R y Robertson, W. “Manual de Toxicología Clínica”. Editorial El Manual
Moderno S.A. 6ta Ed. Copilco del Alto - ---México. 1988.
-El Manual Moderno S.A. 6ta Ed. Copilco del Alto- México. 1988
-Skoog, D. y West, D. “Química Analítica”. McGran Hill. 4ta Ed. Madrid – España. 1988.
-Arenson S., “Como resolver problemas en Análisis Cuantitativo”. Manuel María y Cia.
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-Vogel, A., “Química Analítica Cuantitativa”. Teoría y Práctica. Editorial Kapeluz, S.A.
Buenos Aires – Argentina. 1961.
-Curtman, L. “Análisis Químico Cualitativo”. Manuel María y Cia. Editores Barcelona –
España. 1965.
-KOLTHOFF, I.M y SANDELL, E.B, Editorial Nigar. Buenos Aires – Argentina. 1965.
-Perry, R. “Manual del Ingeniero Químico”. McGran Hill 6ta Ed. Tomos 1 al 16. Bogotá –
Colombia. 1998.
-Poweranz, Y. & Melvan, C. “Food Analysis: Theory and Practice”. AVI Publishing
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-Earle, R.L. “Igeniería de los Alimentos” Editorial Acribia.
-Leferne, M.J. “Manual de los Primeros Auxilios de Emergencia”. Editorial Científica
Médica. Barcelona – España, 1977.
-Harvey D. “Química Analítica Moderna”, Ms Gran Hill. Madrid – España. 2002.
-Gabb, M.H. & Latchem, N. E. “Manual de Soluciones de Laboratorio”. Ediciones
Bellalena, Barcelona – España. 1973.
-Fernandez, Dionisio M. “Química; Disoluciones”. Publicaciones Caracas. Caracas –
Venezuela. 1981.
-Hiscox – Hopkins. “Recetas Industriales y Fórmulas Domésticas”. Tomos 1 al 5. 2da Ed.
Editorial Gretaw Gili S.A. M
90

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PRÁCTICA 4: MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES: GRUPOS I Y III 44

PRÁCTICA 5: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: ESTANDARIZACIÓN DE

PRÁCTICA 6: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: DETERMINACIÓN DEL

PRÁCTICA 7: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN DE

PRÁCTICA 8: VOLUMETRÍA DE COMPLEJOMETRÍA: DETERMINACIÓN DE LA

De la hora de inicio de la práctica y de la llegada al laboratorio

De las normas de seguridad, indumentaria y equipos

De la evaluación y registro de la práctica

De la perdida de la práctica, recuperación

De la inscripción y retiro de los laboratorios

Del material de laboratorio

Dentro del laboratorio de Química Analítica se emplea una gran variedad de

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4. Cilindros Graduados: son recipientes cilíndricos, de forma alargada que se

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Usando la literatura, halle la densidad esperada para el agua a la temperatura de

Segunda Parte: Influencia de la sensibilidad de la balanza sobre las

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Usando la incertidumbre absoluta de la pipeta volumétrica de 1 mL de capacidad, y la

Tercera Parte: Uso del Picnómetro. Determinación de la densidad del

Usando la incertidumbre absoluta del picnómetro de 50 ml de capacidad, y la de la

Indicaciones para la elaboración del informe

Información a incluir en la sección de materiales y métodos

Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusión de

Tabla 1. Influencia de la apreciación de los instrumentos volumétricos sobre las

Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____

Apreciación de los instrumentos volumétricos usados:

1. Instrumento: _______________________________ Apreciación: ____________ mL

OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:

Fecha: ___________ Analista(s): ___________________________________ Grupo no. ____

OBSERVACIONES Y/O CALCULOS:

Fecha: _ Analista(s): _____________________ Grupo no.

1. Instrumento: ___________________ Apreciación: mL

Fecha: _ Analista(s): _____________________ Grupo no.

Fecha: _ Analista(s): _____________________ Grupo no.

Reactivo(s) : _________________ Pureza: Densidad: _

Fecha: _ Analista(s): _____________________ Grupo no.

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Fecha: _ Analista(s): _____________________ Grupo no.

Fecha: _ Analista(s): _____________ Grupo no.

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Fecha: _ Analista(s): _____________ Grupo no.

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Fecha: _ Analista(s): _____________ Grupo no.

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______

Reactivo(s) : _ Pureza:______