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MANUAL DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA
ELABORADO POR
ROBERTH PATERNINA URIBE - Q.F.
Candidato a Magister en Ciencias Ambientales
CONTENIDO
Página
1. Presentación 03
2. Laboratorio de Química ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicación 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Básicas para los Usuarios del Laboratorio
08
10. Protección Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Básicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Básicas sobre Hábitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Básicas sobre Hábitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prácticas de Laboratorio 16
16. Señalización de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prácticas de Laboratorio 25
18.1. Expresión De Resultados 25
18.2. Cálculos 26
Laboratorio No 1: Preparación de soluciones 27
Laboratorio No 2: Gravimetría de Volatilización 29
Laboratorio No 3: Gravimetría de Precipitación 32
Laboratorio No 4: Volumetría Neutralización- Titulación entre Electrolitos fuertes 34
Laboratorio No 5: Volumetría Neutralización- Titulación Electrolito Débil 37
Laboratorio No 6: Determinación de Alcalinidad 39
Laboratorio No 7: Volumetría de Precipitación 43
Laboratorio No 8: Volumetría de Formación de Complejos 45
Laboratorio No 9: Análisis Instrumental – Espectroscopia Visible 47
Laboratorio No 10: Análisis Instrumental - Potenciometría 50
Laboratorios Adicionales de Análisis Instrumental 54
INGENIERÍA - QUÍMICA ANALITICA
1. PRESENTACIÓN
Este manual presenta los procedimientos de las Prácticas y las Normas Técnicas y de
Seguridad del Laboratorio de Química Analítica del Centro de Ciencias Básicas de la
Universidad de Córdoba y que son necesarios para complementar los conceptos teóricos
impartidos a los estudiantes del Programa de Ingeniería Alimentos. En él se recopilan una
serie de nociones básicas sobre seguridad y los posibles riesgos que conlleva el trabajo
en un laboratorio de tales características. Con él se pretende presentar las prácticas de
laboratorio de la asignatura de Química Analítica y, además, facilitar a los usuarios el que
puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que también se han
incluido normas de conducta así como protocolos de actuación en caso de accidentes y
cómo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carácter académico que se llevan a cabo en los
laboratorios de la Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo
del tipo de trabajo que se desarrolle. Para el caso del presente manual, se han
considerado principalmente los riesgos producidos en un laboratorio que use productos
químicos.
Existen otros tipos de riesgos (eléctricos, mecánicos, biológicos, etc.) derivados de las
actividades que se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que
también son objeto de atención por parte de manuales específicos para dichos
laboratorios. Sus destinatarios son los docentes y alumnos que realizan sus experiencias
en el laboratorio como también todo el personal técnico relacionado con el trabajo en el
laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera sección hace referencia los lineamientos
básicos sobre seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el
desarrollo de las prácticas de laboratorio. La segunda parte es la presentación de cada
una de las prácticas de laboratorio a desarrollar, con la finalidad de complementar y
afianzar el conocimiento adquirido en forma teórica.
Espero que la información contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma
adecuada por los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los
responsables de su aplicación, para un óptimo rendimiento académico, con un mínimo de
riesgo.
El presente Manual aplica fundamentalmente a las prácticas que se llevan a cabo durante
el desarrollo de los procedimientos académicos de la asignatura de Química ANALITICA,
por lo que los otros laboratorios que existen en la Universidad deberán considerar sus
propios Manuales los cuales son específicos a las actividades y riesgos que les son
inherentes.
Garantizar la protección de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para
fomentar y promover comportamientos seguros en la ejecución de actividades dentro
de sus instalaciones.
4. CAMPO DE APLICACIÓN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Química ANALITICA y a
todas las actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa
con los documentos de seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.
5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de
Gestión en Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesión, daño u otra
pérdida.
Control.- Minimización del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinación
de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y
suministra información sobre cómo se puede manipular, usar y almacenar el material con
seguridad, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica
Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancías peligrosas cuando puestas
en contacto entre sí puedan sufrir alteraciones de las características físicas o químicas
originales de cualquiera de ellos con riesgo de provocar explosión, desprendimiento de
llamas
Mercancía Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricación, manejo,
transporte, almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases,
líquidos, vapores o fibras infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos,
asfixiantes, tóxicos o de otra naturaleza peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades
que puedan afectar la salud de las personas que entran en contacto con éstas, o que
causen daño material.
Número UN: Es un código especifico o número de serie para cada mercancía peligrosa,
asignado por el sistema de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), y que permite
identificar el producto sin importar el país del cual provenga. A través de este numero se
puede identificar una mercancía peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al
español. Esta lista se publica en el Libro Naranja de las Naciones Unidas
"Recomendaciones relativas al transporte de mercancías peligrosas" elaboradas por el
comité de expertos en transporte de mercancías peligrosas, del Consejo Económico y
Social, versión vigente.
Peligro.- Es una fuente o situación con potencial de daño en términos de lesión o
enfermedad, daño a la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinación de estos.
Riesgo.- Combinación de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento
peligroso específico.
Rótulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercancía, por medio de
colores y símbolos que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque,
semirremolque y remolque balanceado) y vehículos de carga.
Seguridad.- Condición de estar libre de un riesgo de daño inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de
los empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra
persona en el sitio de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene información básica sobre la
identificación del material peligroso y datos del fabricante, identificación de peligros,
protección personal y control de exposición, medidas de primeros auxilios, medidas para
extinción de incendios, medidas para vertido accidental, estabilidad y reactividad e
información sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con los estipulado en la
Norma Técnica Colombiana NTC 4532.
6. RESPONSABILIDADES
Los Directivos académicos y administrativos son responsables de suministrar los
recursos y las condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios académicos de la
UNIVERSIDAD DE CORDOBA, sede Montería, con la finalidad de obtener una
adecuada implementación en el desarrollo de las prácticas académicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementación de este manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir
permanentemente los lineamientos dados en este manual.
7. RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
Inventario de equipos y materiales de laboratorio
Protocolo de Manejo de Reactivos.
Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
Hojas de Datos de Seguridad de los productos químicos utilizados (impresas, disco
compacto ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).
EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analíticas
pH-metros
Espectrofotómetros : VIS-UV-AA-IR
Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
Extractores
Sistema de Ventilación
Extintores de incendios.
Duchas Oculares (Lavaojos).
Alarmas.
Botiquín de Primeros Auxilios.
Vitrinas Extractoras de Gases.
Campanas Localizadas.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolos
con una cola o bajo cofias.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o
tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso
(desechables).
apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la
nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos,
bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la
utilización de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que
aquellas no estén disponibles, nunca se emplearán recipientes del laboratorio
como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarán productos químicos
en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido
asignada y de todos los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales
tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de
productos químicos y cosas innecesarias o inútiles para el trabajo que se está
realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.
Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben
utilizarse para almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente después de su
uso.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos,
etc., así como devolverse limpio el material que se haya recibido en préstamo,
dejando la mesa limpia y en orden.
Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Actúe Responsablemente
No efectuar actividad alguna sin autorización previa o que no esté supervisada
convenientemente.
Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se está haciendo y con el
material y reactivos ordenados.
No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con
sustancias químicas.
No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la
práctica que se este desarrollando: ¡¡NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaución, sin interrumpir a los
que están trabajando. No se permitirá correr ni empujar a otras personas en el
laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la
bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminación de
otras prendas.
4. Etiquetas
Todo material deberá estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo,
tóxico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
5. Hábitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.
Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales
necesarios y utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las
operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en
forma responsable.
Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en
ausencia del personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del
laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente
inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables
(más de 5 litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material
en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias
químicas que le hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas
que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones
peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura
de la cabeza, ni en zonas de tránsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas;
hágalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis
concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en
bandejas de material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en
bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no
sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las
sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda
utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar éteres durante largos periodos de tiempo ya que se
pueden formar peróxidos explosivos.
Materiales y Productos
Conocer el significado de los símbolos o marcas “ecológicas”.
Elegir, en lo posible, materiales y productos ecológicos con certificaciones que
garanticen una gestión ambiental adecuada.
Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni
cadmio).
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los
disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeración que los contengan y evitando el uso
de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y manteniéndolos
desconectados cuando no se estén utilizando.
SEÑALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el
amarillo deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.
Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o
irritantes” que será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las
señales similares utilizadas para la regulación del tráfico en carreteras.
Las más usuales en laboratorios son:
SEÑALES DE PROHIBICIÓN
Prohíben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda.
Pictograma negro sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de
izquierda a derecha atravesando el pictograma a 50° respecto a la horizontal) rojos (el
rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:
SEÑALES DE OBLIGACIÓN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma
blanco sobre fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la
señal).
Las más usuales en laboratorios son:
OTRAS SEÑALES
Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de
riesgo permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas
geométricas normalizadas para la señalización de lugares que suponen riesgo
permanente de choque, caídas, etc. La señalización se efectuará mediante franjas
alternas amarillas y negras. Las franjas deberán tener una inclinación aproximada de 45°
y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:
RIESGOS QUÍMICOS
¿ Qué es el Riesgo Químico ?
‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación,
inhalación, etc.) con productos químicos.
La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los
trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el
trabajo, define agente químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo
o mezclado, tal como se presenta en estado natural o es producido, utilizado o vertido
durante la actividad laboral.
Exposición
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de
sustancias químicas.
Metabolización (biotransformación)
Eliminación
La eliminación de tóxicos o la detección de sus metabolitos en muestras biológicas de
sangre, orina y aire exhalado es el único procedimiento que permite saber si ha
habido o no exposición a un producto tóxico.
1. Unidades
Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante
seguro del 32 aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso
,8 debido a la inevitable incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la
desviación estándar permite establecer cuál es la última cifra significativa. Si se conoce
de un trabajo previo que la desviación estándar es de 2 mg/L, el analista podría, o
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un dígito
de valor 6, 7, 8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un
dígito de valor 1, 2, 3, o 4, no se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se
redondea el dígito precedente al número par más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75
en 7,8); si dicho dígito 5 está seguido de otros diferentes a 0, se aumenta el dígito
precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de
espaciado para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos
nunca son significativos (por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre
son significativos (por ejemplo, en 10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros
dígitos pueden ser significativos o no serlo (por ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un
valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras significativas, en cambio un
valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el cálculo de un
análisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y la
respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la información no
será claro si el cero es significativo o no.
Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10 (por
ejemplo 1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la
expresión de resultados y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda
resultar ambiguo se recomienda acompañar el resultado de una estimación de su
incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin una razón válida; por
ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como 12,4 mL;
el primer número indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta.
Desviación estándar
La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo
produce un resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de 40 mg/L,
deberá reportarse como 1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviación estándar se valora
como 100 mg/L, la respuesta debe redondearse aún más y comunicarse como 1500
100 mg/L. De igual manera, si el resultado es 0,1449 con una desviación estándar de
0,004 mg/L, deberá reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si la desviación estándar es de
0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L
18.2 Cálculos
Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el
resultado con el mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras
significativas; cuando se suman o restan números, el límite en la cantidad de dígitos que
pueden reportarse lo establece el número que posee la menor cantidad de cifras
decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas. Cuando se emplean
logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos,
utilizar tantos decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al
1. INTRODUCCIÓN:
2. OBJETIVO
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de preparación de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de
100mL, 1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos
ambar de 100 mL.
4. PROCEDIMIENTO
Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones
siguientes:
NaCl a 500 mg/L, NaOH 0.10 N, NH4OH 0.10 N, (**)AgNO3 0.020 N y H2SO4 0.10
N
De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea
pesando o midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto
en el balón volumétrico de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido,
adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el
volumen de la solución hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.
Ecuaciones:
M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto*
Volumen)
6. CUESTIONARIO
¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL
en solución?
¿Qué son cifras significativas?
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparación de soluciones, para
qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL
ESPAÑA 2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A.
1. INTRODUCCION
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la
cantidad del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como
sustancia pura o en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga.
Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que
permanece como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una
temperatura de 105 C. El término “ sólido” involucra 10 determinaciones que representan
un análisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos 9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales 10. SSed.-Sólidos Sedimentables
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a
cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan
por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra,
es decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se
considera un agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los
3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.
2. OBJETIVO
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
método Gravimétrico del análisis químico cuantitativo de volatilización
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado
Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula
de porcelana
Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
Pese la cápsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.
Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con
capacidad para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfrié, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost)
comprendida entre 10 y 20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
.Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del
secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que
queda luego del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como
resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida.
6. CUESTIONARIO
¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que
se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de
esta clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra
sólida?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos
incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y
aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales, Alimento o
en un suelo’
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL
ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)
1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. .
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan
en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales
(estequiometría) de las reacciones químicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La
reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en
peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de
cloruro de sodio en la misma relación.
2. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
Gravimetría de precipitación.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10
mL, 1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa,
Desecador, Balanza Analítica, Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
4. PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***).
Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso
de 100 mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5
minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5
mL más de Nitrato,
En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro
debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con
1 mL de esta solución.
Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en
balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro
solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial,
establezca la posible concentración de la muestra analizada.
6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?
¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
¿En que consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?
¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?
¿Cual es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? ¿En que afecta el contenido de
Cloruros al lixiviado?
7. BIBLIOGRAFÍA
LABORATORIO Nº 4: VOLUMETR
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
(Valoración electrolitos fuertes y Titulación de electrolito débil con electrolito
fuerte )
1. INTRODUCCIÓN N
Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que
dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración
conocida. Estos métodos de análisis químicos se usan mucho por que son más rápidos y
más convenientes
entes que otros métodos
El objetivo de toda
a titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen
que es químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta
condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una
titulación es un
n concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada
mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia
ivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no
es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra
habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación
interactúan un electrolito fuerte y un electrolito débil, ya que en este último caso, esta
interviniendo en el proceso de titulación la constante de equilibrio del electrolito débil, lo
cual hace que la detección del punto final definitivo de la titulación sea determinado
fácilmente.
2. OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el
método de volumetría de Neutralización
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo
volumétrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el
análisis químico cuantitativo volumétrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los
indicadores de punto final en cada una de las valoraciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético
0,2 N
Tome 10 mL de Solución a Titular ( NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido
Acético 0,2 N) y deposítela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de
Fenolftaleína.(indicador)
En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los
resultados obtenidos
Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con ácido sulfúrico utilizando los
dos indicadores
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la
titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones
preparadas.
6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se
realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método
volumétrico de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con
sus reacciones?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
1. INTRODUCCIÓN
Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se
forman en considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9
Otras sales de ácidos débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar
presentes en pequeñas cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a
la oxidación biológica, por ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan
alcalinidad al agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de
carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen
alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las
producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y
exceso de hidróxidos.
2. OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Neutralización
Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de
las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede
concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil
(M) a bicarbonatos.
2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo,
proceda a
adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja.
(punto final
de la titulación, pH alrededor de 4,5)
color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color amarillo a
color naranja.
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos
en la muestra inicial.
6. CUESTIONARIO
¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento
de potabilización?
¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres
vivos?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
1. INTRODUCCIÓN
Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es
objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo
en aguas potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una
sustancia capaz de incrementar el contenido hídrico , de acuerdo con su cantidad, en los
alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Precipitación
Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
precipitación de componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico de
análisis químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N-
Agua destilada
4. PROCEDIMIENTO
Muestra:
NaCl, Lixiviado y agua para Química
Agua para Agronomía, bacteriología, biología, Ing. Alimentos
Lixiviado Para Ing. Ambiental
5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de
la muestra y determine el % de cloruros existente.
6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de cloruros en Lixiviados?.
¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua subterránea
y lixiviado?
¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
1. INTRODUCCIÓN
La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla
periódica con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación
de electrones provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro,
bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de
ser compartidos.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Formación de Complejos
Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
formación de complejos de los componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico para
agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total
es igual a cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado
DUREZA CÁLCICA
Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza cálcica
es igual a cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de
la solución de EDTA gastado
5. CÁLCULOS
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de
CaCO 3 /L.
A B C 1000
DurezaCálcical = DCa(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
6. CUESTIONARIO
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL
España 1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y
gravimetría, Editorial Kapeluz S.A. (1988)
1. INTRODUCCIÓN
OBJETIVO
3. MATERIALES Y REACTIVOS
4. PROCEDIMIENTO
5. CÁLCULOS
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde
Usted ha ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.
6. CUESTIONARIO
¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el
volumétrico o el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta
¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
1. INTRODUCCIÓN
2. OBJETIVO
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.
4. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua
destilada y secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del
electrodo sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución
lentamente para garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de
carbono.
Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el
segundo y el tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean
estas ácidas o alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal
como 25ºC. Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es
independiente de la temperatura). Desechar esta porción de la solución.
La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la
respuesta del pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas
de los electrodos o del potenciómetro.
Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una
calibración para cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a
2 unidades con respecto a la muestra.
Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.
Registrar el pH de la muestra
Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después
de lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una
porción fresca de la misma muestra y leer el pH.
5. CÁLCULOS
El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún
cálculo. Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de
cálculo.
6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen
como se establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.
7. CUESTIONARIO
¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.
¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?
7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
Edición
1) OBJETIVO
Realizar la curva de titulación de una solución acuosa de ácido clorhídrico 0,10 M con una
solución acuosa de hidróxido de sodio 0,10 M.
2) CONCEPTOS PRELIMINARES
3) MATERIALES Y REACTIVOS
1 Bureta de 50 mL, 1 pinza para bureta, 1 soporte Universal, 1 matráz de 250 mL, 1 vaso
de precipitado de 100 mL., 1 agitador magnético, 1 pHmetro, 1 pipeta de 1 mL,
fenolftaleína, 250 mL de NaOH 0,10 M, HCl 0,10 M, Agua destilada,
4) CUADRO DE DATOS
Titulación de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M
4) TÉCNICA
3
V (cm ) de pH
NaOH 1,0 M medido 1. Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solución de
añadidos Na OH (aq) 1,0 M.
0,1cm3 2. Deje caer solución de la bureta hasta eliminar las burbujas de
aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma.
0
3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 cm3 de solución
2,0
HCl (aq) 1,0 M tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se
4,0
lo indica, adicione tres gotas de reactivo indicador).
6,0 4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH.
8,0 5. Mida el pH inicial de la solución ácida tocando con una
9,0 varilla en el papel pH, enjuague la varilla y séquela.
9,5 6. Deje caer 2,0 cm3 de base, mida el pH como en el punto 5.
10,0 7. Repita la operación anterior agregando para cada caso los cm3
10,5 base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 cm3.
11,0 8. Grafique el pH medido en función de los cm3 de base
11,5 agregados.
12,0
INGENIERÍAS
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