UNIVERSIDAD

AUTÓNOMA
METROPOLITANA Casa abierta al tiempo

UNIDAD XOCHIMILCO

DIVISIÓN DE CIENCIAS BIOLÓGICAS Y DE LA SALUD

LICENCIATURA
QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA

MÓDULO: EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN

DE MEDICAMENTOS
(3360015)

Comisión de actualización de la carta descriptiva

Dra. Georgina Alarcón Ángeles
Dr. Martín Gómez Hernández
M. en C. Marcela Hurtado y de la Peña
Dr. Ernesto Sánchez Mendoza

Fecha de conclusión de la actualización 17/10/2016

ÍNDICE
Pág.
Datos Generales 3
Introducción 4
Objeto de Transformación 5
Problema Eje 5
Objetivo del Módulo 5
Atributos del Perfil de Egreso que se Alcanzarán al Final de la UEA 5
Líneas de Investigación 6
Estructura del Módulo 6
Mapa Curricular 7
Cronograma de Actividades 8
Primera Unidad 9
Segunda Unidad 10
Tercera Unidad 11
Cuarta Unidad 18
Quinta Unidad 20
Sesiones Experimentales 22
Bibliografía 25
Modalidades de Evaluación 27

2
 DATOS GENERALES

EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN DE

Nombre del módulo:
MEDICAMENTOS
Clave del módulo: 3360015
Trimestre de impartición: VI
Créditos: 45
Módulo precedente: Obtención de materias primas para la producción de medicamentos.
Trayectoria A y B, Los fármacos como modificadores de funciones biológicas; Trayectoria C,
Módulo subsiguiente:
Prevención y control de la propagación microbiana.
No. Hrs./teoría/semana: 15
No. Hrs./prácticas/semana: 15
No. Hrs./ totales por trimestre: 330
No. unidades Cinco
Fecha de elaboración: Diciembre 2004
Fecha de actualización: Diciembre 2015
Comisión de diseño del módulo Dr. Martín Gómez Hernández, M. en C. Marcela Hurtado y de la Peña, M. en C. José Raúl
Medina López y M. en C. Mercedes Palao Rincón.
Comisión de actualización de la carta Dr. Martín Gómez Hernández, M. en C. Marcela Hurtado y de la Peña, Dra. Georgina Alarcón
descriptiva Ángeles, Dr. Ernesto Sánchez Mendoza.
Responsable de la actualización M. en C. Marcela Hurtado y de la Peña.
Perfil idóneo del profesor de este Tener grado de Maestría o Doctorado en Química Analítica o similar.
módulo

3
INTRODUCCIÓN: La elaboración de medicamentos que satisfagan las necesidades de salud de la población, requiere el uso de
materias primas de calidad que permitan la dosificación, la estabilidad y la liberación adecuada del fármaco. Las materias primas
farmacéuticas incluyen a los fármacos (o principios activos), los excipientes, los aditivos y el material de envase y de empaque,
elementos que son parte integral de los medicamentos.

La regulación sanitaria de las materias primas y medicamentos compete a la Secretaría de Salud, instancia oficial encargada de vigilar
la calidad de los insumos que se producen en el país o que se importan, garantizando de esta manera la seguridad y efectividad de los
medicamentos que se ponen al alcance de la población. Esta regulación se lleva a cabo mediante la publicación y actualización de las
normas comprendidas en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) y de los Reglamentos derivados de la Ley General
de Salud.

Conforme a la Ley General de Salud, la Secretaría de Salud ejerce las atribuciones de regulación, control y fomento sanitario, a través
de la Comisión Federal para la Protección contra Riesgos Sanitarios (COFEPRIS) en lo relativo al Artículo 17 bis. Dentro de sus
atribuciones se encuentran algunas relacionadas con la calidad de las materias primas y de los medicamentos. Regula el control
sanitario de productos, servicios y de su importación y exportación y de los establecimientos dedicados al proceso de los productos.

La FEUM, un instrumento indispensable y obligatorio en la industria farmacéutica; contiene las especificaciones de calidad de las
materias primas y de los medicamentos, los límites de aceptación, y los métodos de análisis aplicables a los insumos. Esto permite
homologar criterios de aceptación, para evitar la disparidad de resultados entre laboratorios.

La evaluación de una materia prima o medicamento, tiene que llevarse a cabo mediante métodos analíticos, físicos, químicos,
microbiológicos o instrumentales, dirigidos a determinar las características cualitativas y cuantitativas del material que se está
analizando. Dentro de los métodos químicos más utilizados se encuentran los volumétricos, que involucran reacciones ácido-base,
oxido-reducción y complejométricos. En los métodos instrumentales destacan los espectrofotométricos en las regiones del ultravioleta-
visible (UV-Vis) y en el infrarrojo (IR). Todos los métodos analíticos deben de ser específicos, exactos y precisos, esto se determina
mediante una serie de pruebas comprendidas dentro de lo que se conoce como Validación de Métodos; a partir de éstos últimos se
deben realizar pruebas estadísticas que permitan establecer su confiabilidad.

Es importante que los profesionistas que egresen de la Licenciatura de QFB de la UAM Xochimilco, estén conscientes del papel que
tienen ante la sociedad al participar de manera directa en la seguridad y efectividad de los medicamentos que se ponen al alcance de la
población. Que sean capaces de manejar y aplicar la reglamentación sanitaria para los insumos con que se elaborarán los
medicamentos dirigidos a prevenir o mantener la salud de la población. La formación de los recursos humanos que van a ejercer su

4
actividad profesional en el campo farmacéutico, deben incluir bases químicas y metodológicas para que adquieran una sólida
formación en aspectos de química analítica y análisis instrumental. Deben adquirir ciertas actitudes y aptitudes que les permitan
resolver problemas de su práctica profesional, lo cual se verá reflejado en el impacto que su trabajo tenga en la salud de la población.

OBJETO DE TRANSFORMACIÓN: Evaluación de las materias primas para la producción de los medicamentos.
El objeto de transformación de este módulo aborda el estudio de la normatividad nacional e internacional, de las especificaciones de
calidad oficiales (FEUM) y de las especificaciones de calidad del fabricante que aseguren la calidad de las materias primas utilizadas
para el diseño y fabricación de medicamentos. Las materias primas deben cumplir con las expectativas del fabricante y debe existir una
metodología analítica validada que permita verificar las especificaciones físicas, físicoquímicas y químicas requeridas. Se trata de
concientizar al alumno de la importancia de la calidad y la forma de controlarla y/o verificarla, para lograr la seguridad y efectividad de
los medicamentos.

PROBLEMA EJE: Evaluación de la calidad de las materias primas mediante el análisis de sus parámetros físicos, físicoquímicos y
químicos.
El problema que determina la necesidad de evaluar las materias primas con fines farmacéuticos, es que éstas se comercializan con una
gran variedad de especificaciones, de acuerdo con uso al que están dirigidas. Muchas veces las características de las materias primas
no necesariamente coinciden con las especificaciones requeridas para la fabricación de los productos farmacéuticos. De acuerdo a esto,
la evaluación permite identificar el grado de concordancia entre las especificaciones oficiales con los parámetros físicos,
fisicoquímicos y químicos que presentan los productos en cuestión.

OBJETIVO GENERAL DEL MÓDULO: Que al concluir el módulo el alumno sea capaz de: Comprender, analizar y aplicar los
diferentes aspectos teóricos y metodológicos del análisis cualitativo y cuantitativo, para determinar la calidad de las materias primas
utilizadas en la elaboración de un producto farmacéutico, destacando la importancia ética que esto implica en la salud pública.

ATRIBUTOS DEL PERFIL DE EGRESO QUE SE ALCANZARÁN AL FINAL DE LA UEA

 Profesional caracterizado por un comportamiento ético y responsable en el ejercicio de la profesión farmacéutica
 Con actitud crítica ante los determinantes de tipo económico, político y social de los problemas de salud en México
 Con capacidad de adoptar una perspectiva sustentable en la planeación de la producción de medicamentos y otros insumos para la
salud
 Con una sólida formación básica que le permitirá acceder y desenvolverse exitosamente en el campo profesional, en los estudios de
posgrado y la investigación

5
 Manejar y eliminar los desechos de los procesos de producción de la IQF con apego a las normas de seguridad, tratando de reducir
al mínimo los riesgos personales y ecológicos
 Buscar, manejar e integrar la información y utilizar de manera apropiada los lenguajes formales propios de su campo de acción
 Realizar análisis cualitativos y cuantitativos de los fármacos y materias primas para garantizar la calidad de los medicamentos
 Manejar las herramientas estadísticas necesarias en el diseño y evaluación de procesos en la práctica profesional en la IQF
 Participar en estudios biofarmacéuticos de medicamentos
 Desarrollar y validar métodos analíticos para la Industria Químico Farmacéutica

LÍNEAS DE INVESTIGACIÓN: Diseñar métodos analíticos cuantitativos de acuerdo con los grupos funcionales en la estructura
química de los fármacos. Validación de métodos analíticos, aplicados a fármacos que son utilizados en la elaboración de
medicamentos.

ESTRUCTURA DEL MÓDULO: Este módulo está constituido por cinco unidades.
En la primera unidad, se abordan los aspectos legales que se relacionan con el control sanitario de los fármacos, excipientes y otros
insumos que intervienen en la elaboración de un medicamento. Se analiza brevemente el concepto de calidad y su importancia en la
producción de medicamentos, e incluye el análisis de los contenidos la FEUM y de algunos Reglamentos Oficiales.
La segunda unidad, comprende el estudio de las características de las materias primas, considerando la forma en que están
estructuradas en las monografías de la FEUM: características organolépticas, ensayos de identidad, pruebas de impurezas y ensayos de
pureza. Se estudian los ensayos y mediciones de propiedades físicas, fisicoquímicas y químicas para desarrollar el análisis cualitativo y
cuantitativo.
La tercera unidad aborda el estudio de los métodos de análisis cuantitativo mediante volumetría, revisando los fundamentos de las
titulaciones ácido base (acuoso y no acuoso), óxido reducción y complejometría. Métodos basados en la reactividad de las moléculas o
de los grupos funcionales que presentan los fármacos o excipientes, como materia prima. Se hace hincapié en las técnicas
potenciométricas como una forma más confiable de determinar el punto final de las titulaciones.
En la cuarta unidad, se estudia la espectrofotometría de absorción y emisión en las regiones ultravioleta, visible e infrarrojo, aplicada al
análisis cualitativo y cuantitativo de las materias primas, se toma como base el conocimiento de la estructura química de las moléculas
y las propiedades de sus grupos funcionales.
La quinta unidad abarca el estudio del proceso de validación de métodos analíticos, metodología y parámetros estadísticos, señalando
la importancia de contar con métodos validados como garantía de la confiabilidad del resultado del análisis cuantitativo realizado.

6
MAPA CURRICULAR

I Conocimiento y sociedad
300000
ETAPA: Aspectos fundamentales de
las Ciencias Farmacéuticas.
II Procesos Celulares Fundamentales
ETAPA: Materias primas para la 336002
obtención de medicamentos
ETAPA: Evaluación farmacológica y
toxicológica de fármacos. III Energía y Consumo de Substancias Fundamentales
ETAPA: Obtención y evaluación de 336003
medicamentos.
ETAPA: Manejo de microorganismos
en la Industria Farmacéutica 1 Estadística 300010; Matemáticas 300026; Química 300027 Estas UEAs deben de cursarse
durante el TID y TCD
ETAPA: La producción de
medicamentos en el futuro.
Síntesis y Reactividad de los
IV Compuestos Orgánicos
336028

Obtención de Compuestos Orgánicos

V de Interés Farmacéutico
336029

VI Evaluación de las Materias Primas

para la Producción de los
Medicamentos 336015
Los Fármacos como
VII Modificadores de Funciones Prevención y Control de la
Biológicas 336016 Propagación Microbiana
VII
336019

Obtención de Metabolitos de
Diseño y Obtención Prevención y Control de Interés Industrial 336020
VIII
de Medicamentos de VIII la Propagación
Calidad Microbiana 336019
336030
Evaluación de la Obtención de
Metabolitos de Interés IX Los Fármacos como
Calidad de los IX
Medicamentos Industrial 336020 Modificadores de Funciones
336018 Biológicas 336016

Diseño y Obtención de Diseño y Obtención de

Prevención y Control X Medicamentos de X
Medicamentos de Calidad
de la Propagación Calidad 336030 336030
Microbiana 336019
XI
Evaluación de la
Obtención de Evaluación de la Calidad de los
XI Calidad de los
Metabolitos de Medicamentos 336018
Medicamentos 336018
Interés Industrial
336020 XII Optativas

Análisis Instrumental
Aseguramiento de la calidad Tecnologías Moleculares Diseño y Obtención Aplicado Análisis
en la Industria Químico para el Diagnóstico y la de Medicamentos Evaluación
Biofarmacéutica 336024 Instrumental Aplicaddo
Farmacéutica 336021 Terapéutica 336022 Innovadores 336025
336031

7
CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES:

Semana 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Unidades I y II III IV y V

Elabora-
Selección del Seminario de Presentación Presentación
ción del
proyecto avance escrita oral
protocolo
Investigación
Marco Teórico

Desarrollo experimental

Sesiones
Se sugiere al menos 2 sesiones por semana a lo largo de todo el trimestre.
prácticas

Evaluaciones
1 2 3 4
Objetivas

8
Unidad I. Regulación y normatividad en la evaluación de la calidad de las materias primas.

Objetivo General de la Unidad: Reconocer la importancia y la necesidad de evaluar la calidad de las materias primas, de acuerdo con
las regulaciones y normas oficiales, como requisito fundamental para contar con medicamentos seguros, confiables y eficaces..

Contenidos Objetivos de proceso Actividades Duración Bibliogr

en afía
sesiones
1.1 Concepto de calidad, Que el alumno logre: El alumno: 2 11
atributos y/o características de las 13
materias primas, diseño de 1.1 Conceptualizar la calidad de las 1.1 En discusión grupal 33
especificaciones, normas oficialesmaterias primas usadas en la analizará la importancia de 34
y requerimientos del mercado. fabricación de medicamentos, como la calidad de las materias 35
un proceso que se construye a partir primas y su regulación 36
1.2 Regulación y normatividad. del conocimiento y el seguimiento, de oficial, para asegurar su 37
las especificaciones de los insumos eficacia. 38
1.3 Ley General de Salud. Diario que en él intervienen.
Oficial de la Federación. 1.2 Discutir las
1.2. Conocer y discutir las leyes, consecuencias y 24
1.4 Farmacopea de los Estados reglamentos y normas sanitarias que repercusiones en el 25
Unidos Mexicanos (FEUM), tienen impacto en la seguridad y consumo de medicamentos 26
Farmacopea de los Estados eficacia de los medicamentos. que no cumplen con la 28
Unidos (USP) y otras normatividad establecida. 29
farmacopeas. 1.3. Ser capaz de manejar e interpretar 30
la información publicada por entidades 31
gubernamentales con relación a la 32
regulación sanitaria de insumos para la
Salud.

9
Unidad II. Análisis físico, fisicoquímico y químico de las materias primas.

Objetivo General de la Unidad: Conocer, analizar y aplicar los fundamentos de los métodos y de las técnicas analíticas que permiten el
análisis de las características físicas, químicas y fisicoquímicas de las materias primas de uso farmacéutico.
Contenidos Objetivos de proceso Actividades Duración Bibliografía
en
sesiones
Que el alumno logre: Los alumnos:
3 24
2.1 Técnicas y métodos generales de 2.1 Conocer e interpretar los 2.1 En grupo, 25
análisis farmacopéicos fundamentos de los métodos generales describirán las pruebas 26
de análisis que incluyen las físicas, químicas y 28
2.2 Características organolépticas farmacopeas (FEUM y USP) y aplicar organolépticas que 31
la metodología descrita en uno o más contienen las 32
2.3 Ensayos de identidad.
modelos de fármacos, excipientes o monografías de la 2
2.4 Pruebas de impurezas aditivos. FEUM o cualquier otra 13
monografía oficial.
2.5 Métodos generales de análisis 2.2 Verificar los criterios de
aceptación o rechazo de fármacos y 2.2 En el laboratorio,
2.6 Ensayos de pureza excipientes con base en la FEUM y en realizarán algunas
otras farmacopeas (USP, BP, CFR). pruebas de impurezas a
una materia prima.

2.3 Calcularán valores

de pureza y contenido y
la expresarán en las
diferentes unidades, y
considerará los
intervalos de tolerancia
establecidos.

10
Unidad III. Evaluación de la pureza de las materias primas utilizando métodos volumétricos.

Objetivo General de la Unidad: Evaluar la pureza de las materias primas utilizando métodos volumétricos basados en reacciones ácido
base, formación de complejos y óxido reducción.

Contenidos Objetivos de proceso Actividades Duración Bibliografía

en sesiones
Que el alumno logre: Los alumnos:
3.1 Conceptos fisicoquímicos 3.1.1 Aplicar los conceptos de 3.1.1 En sesión de 5 1
como: equilibrio químico, equilibrio químico en las reacciones grupo, expondrán las 3
constante de equilibrio, que se llevan a cabo durante el análisis
bases teóricas del 5
estequiometria y ley de acción volumétrico. equilibrio químico y 6
de masas como fundamento de realizarán ejercicios 7
los métodos volumétricos. 3.1.2 Identificar el método propuestos por el 8
volumétrico adecuado con base en las docente, con ejemplos 9
características estructurales de las aplicados a diferentes 10
3.1.1. Identificación de los moléculas. tipos de reacciones. 12
grupos funcionales de una 14
molécula involucrados en el 3.1.3 Analizar el equilibrio químico 3.1.2 Resolverá 15
análisis volumétrico. aplicado a diferentes tipos de ejemplos propuestos 16
reacciones, considerando el efecto de por el docente de 19
3.1.2. Principio de Le la fuerza iónica y los coeficientes de equilibrio químico 20
Châtelier. actividad. considerando la 21
actividad de las
3.1.4 Comprender los conceptos de soluciones.
3.1.3. Efecto del ión común en
concentración, título y pureza
el punto de equilibrio.
utilizados en el análisis químico. 3.1.3 Realizará
ejercicios que ayuden
3.1.4. Determinación de la 3.1.5 Realizar los cálculos a la compresión de los
concentración y título de una estequiométricos y matemáticos cálculos de pureza de
disolución; cálculos del necesarios en el análisis cuantitativo. las muestras y

11
porcentaje de pureza de una concentración y título
sustancia. de la solución.
3.2. Titulaciones ácido-base en 3.2.1 Comprender los conceptos del 3.2.1. Llevaran a cabo 10
medio acuoso. equilibrio acido-base, para aplicarlos una discusión grupal 3
en cálculos de pH y soluciones de la teoría ácido base, 5
reguladoras. con los fundamentos 6
3.2.1. Teorías ácido-base. de equilibrio químico 7
3.2.2 Construir y analizar diagramas revisados 9
3.2.2. Acidez y cálculos de pH. de distribución de especies en función previamente. 10
Ácidos monopróticos y del pH para ácidos monopróticos y 12
polipróticos: Ecuación de polipróticos. 3.2.2. Resolverán 14
Henderson-Hasselbalch. problemas, como 15
3.2.3 Conocer las características de los ejemplos que ayuden a 19
patrones primarios y secundarios la comprensión del 20
3.2.3. Preparación de
utilizados en el análisis cuantitativo. tema. 21
soluciones reguladoras de pH.
3.2.4 Identificar los indicadores ácido- 3.2.3 Discutirán y
3.2.4. Estandarización de base más importantes y sus análizarán los
soluciones volumétricas, uso propiedades fisicoquímicas. métodos de titulación
de reactivos titulantes, ácido-base
estándares primarios e 3.2.5. Proponer una técnica para farmacopeicos.
indicadores para observar el valorar un fármaco de acuerdo con
punto final en la titulación de grupos funcionales ácido base que 3.2.4 Investigarán los
fármacos. contenga una molécula. indicadores ácido-base
y su funcionamiento.
3.2.5. Curvas de titulación. 3.2.6 Evaluar la cuantitatividad de una En forma grupal
Cálculo del punto de titulación en función de la constante discutirá las
equivalencia, predicción del de equilibrio. propiedades de los
punto final y selección mismos.
del indicador adecuado para 3.2.5. En el
realizar una titulación.

12
3.2.6. Condiciones laboratorio,
termodinámicas y prepararán y
experimentales necesarias para estandarizarán agentes
una mayor precisión en un titulantes y realizaran
la valoración de
análisis volumétrico.
materias primas por
métodos de valoración
ácido-base.

3.2.6 Realizaran los

cálculos químicos y
matemáticos para las
estimaciones de la
cuantitatividad y la
representación gráfica
de los diferentes
modelos de titulación
ácido-base.

3.3. Titulaciones ácido-base en 3.3.1 Distinguir las diferencias y 3.3.1 Discutirán en 3 3

medio no acuoso. aplicaciones de las titulaciones ácido- forma grupal las 5
base en medio acuoso y no acuoso, en diferencias en 6
el análisis de fármacos. titulaciones acuosas y 7
3.3.1. Efecto nivelador y no acuosas. 9
diferenciador del disolvente en 3.3.2 Entender la teoría básica y los 10
la acidez de la solución. sistemas comunes para las titulaciones 3.3.2 Resolverán 12
de fármacos en sistemas no acuosos problemas del análisis 14
3.3.2. Estandarización de cuantitativo en 15
soluciones volumétricas, 3.3.3. Conocer los grupos funcionales sistemas no acuosos. 19
disolventes, reactivos titulantes comunes entre los fármacos, que son 20
e indicadores del punto final, analizados en sistemas no acuosos. 3.3.3 Realizando el 21

13
que son útiles en una titulación trabajo experimental,
ácido-base en medio no determinarán la
acuoso. pureza de fármacos
modelo por métodos
volumétricos ácido
base no-acuoso.
3.4. Titulaciones por 3.4.1 Comprender conceptos como: 3.4.1. En discusión 4 3
complejometría. ligando, complejo, número de grupal analizarán la 5
coordinación, constates de estabilidad teoría de la formación 6
y aplicar los conceptos del equilibrio de complejos y el 7
3.4.1. Conceptos de ligando, químico a reacciones de formación de significado de la 9
complejo, número de complejos de interés farmacéutico. constante de 10
coordinación, tipos de ligando. formación en el marco 12
Constante de estabilidad o de 3.4.2. Entender e interpretar el del equilibrio químico. 14
formación de complejos. significado de constantes 15
condicionales. pH y complejantes 3.4.2 Resolvera 19
3.4.2. Titulaciones con EDTA. auxiliares. problemas de 20
Curvas de titulación e equilibrios químico 21
indicadores de punto final más 3.4.4 Comprender los cálculos teóricos con reacciones
comunes en complejometría. en las estimaciones de las curvas de complejométricas.
titulación complejométricas y su
aplicación en la predicción de la 3.4.3 Construirán
concentración del analito en el punto curvas de titulación
final, complejométricas,
considerando
3.4.5 Aplicar todo los elementos diferentes situaciones
necesarios para la selección del (p.e pH).
indicador quelométrico adecuado.
3.4.4. Investigarán, y
3.4.6. Aprender las diferentes discutirán en grupo la
modalidades de titulación aplicación de la

14
 complejométrica (titulación por complejometría en el
retroceso, por enmascaramiento, análisis de fármacos,
desplazamiento), en el análisis haciendo énfasis en la
cuantitativo de materias primas. identificación de
grupos funcionales
formadores de
complejos (quelatos).

3.4.5.Realizaran el
trabajo experimental,
para determinar la
pureza de un fármaco
por un método
complejométrico

3.5. Titulaciones óxido- 3.5.1 Describir los fundamentos 3.5.1 Realizarán la 5 3

reducción. químicos de las reacciones óxido- revisión bibliográfica 5
reducción. necesaria para 6
discutir y analizar los 7
3.5.1. Número de oxidación, 3.5.2 Aplicar diferentes metodologías conceptos básicos de 9
agentes oxidantes, agentes para balancear reacciones REDOX. la teoría REDOX, 10
reductores y estequiometria expresada en los 12
óxidoreducción. 3.5.3. Comprender el concepto de contenidos. 14
celda electroquímica, y potencial de 15
3.5.2. Potencial redox, reducción, así como el significado y 3.5.2 Aplicarán sus 19
ecuación de Nernst y constante aplicación de las tablas de potenciales conocimientos 20
de equilibrio redox. estándar de reducción y analizar la teóricos en la 21
importancia y aplicación de la resolución de
ecuación de Nerst. problemas, en el
3.5.3. Uso de las curvas de
balanceo de
titulación óxido-reducción en
3.5.4. Integrar los conocimientos ecuaciones redox
el análisis de materias primas.

15
Características de los adquiridos para la cuantificación de (medio ácido y medio
indicadores redox. materias primas mediante reacciones alcalino).
redox.
3.5.3. En sesión
3.5.4. Estandarización de 3.5.6 Comprender los cálculos teóricos grupal expondrán las
soluciones volumétricas útiles en las estimaciones de las curvas de bases teóricas de la
en reacciones redox: yodo, titulación REDOX y su aplicación en electroquímica y su
permanganato de potasio, la predicción del potencial en el aplicación.
nitrito de sodio, sulfato cérico. punto final.
3.5.4 Resolverán
3.5.7 Identificar los indicadores redox ejercicios propuestos
más importantes y sus propiedades por el docente sobre la
fisicoquímicas. aplicación de la
ecuación de Nernst.

3.5.5. Realizarán
cálculos de
estimaciones de
potenciales de
electrodo para
construir curvas
(graficas) de titulación
oxido/reducción.

3.5.6 Determinarán
experimentalmente la
pureza de una materia
prima mediante una
reacción oxido-
reducción, basándose
en lo establecido en la

16
 FEUM.
3.6. Potenciometría. Electrodos 3.6.1. Describir cómo están 3.6.1 En discusión 3 3
indicadores y de referencia. constituidos los electrodos de un grupal se analizarán 5
Medición de especies iónicas y potenciómetro y su aplicación en la los aspectos 6
de pH. potenciometría directa y titulaciones. instrumentales básicos 7
para el 9
3.6.2 Diferenciar el uso de cada tipo funcionamiento de la 10
3.6.1. Titulaciones de electrodos, dependiendo de la potenciometría. 12
potenciométricas. reacción volumétrica involucrada. 14
3.6.2 Discutirán las 15
3.6.2. Aplicación de las 3.6.3 Manejar los fundamentos de la características de los 19
titulaciones potenciométricas potenciometría como una técnica diferentes electrodos y 20
redox en la valoración de instrumental capaz de cuantificar la sus aplicaciones. 21
fármacos. concentración de especies iónicas.
3.6.3 Resolverán
3.6.4 Proponer el diseño de una problemas de pureza
3.6.3. Selección de fármacos o
titulación potenciométrica y analizar la propuestos, aplicando
materias primas para ser
información obtenida. los conocimientos
analizados por volumetría en el
teóricos de
laboratorio.
potenciometría.

3.6.4. Características de las 3.6.5 En sesión

titulaciones directas, indirectas, experimental
por retroceso, por realizarán una curva
desplazamiento y por de titulación por
enmascaramiento; aplicación a potenciometría.
modelos farmacéuticos.

17
Unidad IV Espectrofotometría UV-VIS.

Objetivo General de la Unidad: Evaluar la calidad de materias primas de uso farmacéutico mediante métodos espectrofotométricos.

Contenidos Objetivos de proceso Actividades Duración Bibliografía

en sesiones
4.1 Descripción del espectro Que el alumno logre: Los alumnos: 2 3
electromagnético. 4.1.1 Identificar a la radiación 4.1.1. En discusión de 5
electromagnética en función de sus grupo y después de 6
4.1.1. Características energéticas propiedades como: energía, longitud estudiar los 7
asociadas al análisis de onda y frecuencia. contenidos del tema, 8
espectrofotométrico de analizarán y discutirán 12
moléculas. 4.1.2 Diferenciar y clasificar la energía los aspectos teóricos 14
útil para el análisis espectroscópico de de la 15
4.1.2. Interacción de la radiación moléculas. espectrofotometría. 18
electromagnética con la 19
estructura molecular: estado basal 4.1.3 Analizar la interacción de la luz 4.1.2. Evaluarán si 20
y estado excitado. con la materia y conocer el una estructura química 21
fundamento de la espectrofotometría es factible de
4.1.3. Transiciones rotacionales y de absorción y de emisión. analizarse por
vibracionales de enlaces espectrofotometría
moleculares en el análisis por 4.1.4 Aplicar los fundamentos de la
infrarrojo (IR). Análisis del espectroscopia infrarroja al análisis 4.1.3 Realizarán
espectro de IR como prueba de cualitativo. ejercicios en donde
identidad de las materias primas. podrán diferenciar, a
4.1.5. Distinguir en una molécula los partir de una
4.1.4. Identificación de los grupos que pueden absorber o estructura química el o
grupos cromóforos y auxócromos modificar la absorción de la energía los grupos cromóforos
y su relación con la longitud de ultravioleta-visible y su correlación y auxocromos que
onda de máxima absorción. con la longitud de onda de máxima éstan presente.
absorción.

18
4.2. Espectros de absorción y de 4.2.1. Identificar las diferencias entre 4.2.1 A partir de los 1 3
emisión. Disipación de la energía espectrofotometría de absorción y de conceptos teóricos, 5
absorbida: fluorescencia y emisión y las características distinguirán entre 6
fosforescencia. moleculares y fisicoquímicas que espectrofotometría de 7
determinan los fenómenos de absorción y la de 8
fluorescencia y fosforescencia. emisión. 12
14
4.3. Identificación de los 4.3.1 Reconocer la utilidad de laEn sesiones teóricas, 4 15
fármacos por espectroscopia: espectroscopia Uv-Vis e IR como resolverán ejercicios 18
ultravioleta, visible e infrarrojo. métodos de identificación de materias
proporcionados por el 19
Absortividad y longitud de onda primas. docente que 20
de máxima absorción. involucren aspectos 21
4.3.2. Utilizar la espectroscopia como cualitativos y
4.3.1. Análisis cuantitativo de un método cuantitativo, e Identificar cuantitativos de los
fármacos aplicando la Ley de en qué situaciones se debe realizar un fármacos aplicando
Lambert-Beer. Desviaciones a la análisis de multicomponentes. las espectroscopias.
Ley y propiedad de aditividad.

4.4. Instrumentación para el 9. Establecer las diferencias entre un 6. Discutirán el 1

análisis espectrofotométrico. espectrofotómetro y un fluorómetro y funcionamiento de los
Espectrofotómetro de haz Evaluar la utilización de un componentes de un
sencillo y de doble haz. espectrofotómetro de haz sencillo y espectrofotómetro.
Fluorómetro. uno de doble haz.
7. En trabajo
experimental, los
alumnos determinarán
la pureza de un
fármaco y/o su
identificación por un
método
espectrofotométrico.

19
Unidad V. Validación de Métodos Analíticos.

Objetivo General de la Unidad: Reconocer la importancia de la validación de los métodos analíticos y aplicar la metodología adecuada.

Contenidos Objetivos de proceso Actividades Duración Bibliografía

en sesiones
Que el alumno logre: Los alumnos: 5 4
23
5.1 Concepto e importancia de la 5.1 Analizar la importancia de la 1. Analizarán la 25
validación de métodos analíticos. validación de métodos analíticos importancia de la 27
utilizados en el análisis farmacéutico. validación de métodos
analíticos aplicados a
5.2 Definición y evaluación de 5.2 Conocer las especificaciones fármacos, y la
los parámetros de validación de oficiales (FEUM) para la validación de importancia del
acuerdo a la aplicación del métodos analíticos. análisis estadístico de
método los resultados.
5.3 Conocer y evaluar los parámetros
5.3 Aplicación de los criterios de precisión, exactitud, linealidad de 2. En sesión grupal,
estadísticos establecidos para la un método analítico para la discernirán los
interpretación de los resultados determinación de pureza. parámetros que se
de la validación. deben tomar en cuenta
. para la validación de
métodos, aplicados a
fármacos.

3. En trabajo de
laboratorio, validarán
un método analítico de
un fármaco
seleccionado por el
docente.

20
 SESIONES EXPERIMENTALES:

M en C Marcela Hurtado y de la Peña

Dr. Ernesto Sánchez Mendoza
M en C Mercedes Palao Rincón
Objetivo:
El objetivo de las siguientes prácticas es homologar las actividades experimentales en los módulos de sexto, lo que trae consigo el
ahorro de reactivos, además de compartir con los compañeros que se van integrando a este módulo, las materias primas de que
disponemos y que esperamos les sean de utilidad; de la misma forma estamos abiertos a nuevas propuestas para enriquecer este trabajo
que es fundamental en el trabajo profesional del QFB.

NOTA: Las cantidades (volúmenes o pesadas) propuestas para preparar soluciones volumétricas (SV), así como muestras de fármacos
y/o excipientes, están calculadas para que no les sobren reactivos ni soluciones volumétricas (SV) a los alumnos, por el contrario
deben continuamente preparar estas SV para que el alumno adquiera destrezas en el laboratorio, además de cuidar el medio ambiente.
Finalmente las SV que les queden a los alumnos al final del curso se entregarán al laboratorista para utilizarlas en el siguiente
trimestre, solamente se rectificará su concentración molar o normal.

1. Preparación de soluciones volumétricas (SV) para realizar valoraciones ácido base acuoso: NaOH y HCl

Preparación de 0.250 L de solución de NaOH 0.5M:

Pesar en balanza granataria 5.0 g de NaOH dentro de un vaso de precipitados de 250 mL (tener cuidado de no estar en contacto directo
con el reactivo, debido a que es cáustico), adicionar 50 mL de agua para disolver, agitando con una varilla de vidrio y transferir la
solución a un matraz aforado de 250 mL, ayudado de un embudo de vidrio, seguir enjuagando el vaso con agua, dejar enfriar
(disolución exotérmica) y finalmente aforar para agitar perfectamente y que la solución quede homogénea. Lista para estandarizar. Es
conveniente hervir el agua de preparación de la solución, después de dejarla enfriar.

Preparación de 0.200 L de solución de HCl 0.5N:

En un matraz volumétrico de 200 mL, depositar con pipeta graduada de 10 mL y protegidos de propipeta, 8.5 mL de HCl,
posteriormente adicionar porciones de agua de 50 mL aproximadamente, agitando después de cada adición, hasta llegar al aforo.
Agitar perfectamente bien para homogenizar la solución. Lista para estandarizar

21
 2. Preparación de solución volumétrica (SV) para realizar valoraciones ácido base NO acuoso: HClO4 .

Preparación de 200 mL de HCLO4 0.1N, en ácido acético glacial:

De acuerdo con la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), se deben medir 1.7 mL de HCLO4 comercial y llevarlos a
un matraz volumétrico de 200 mL de capacidad, adicionar 100 mL de ácido acético glacial, enseguida agregar 4.5 mL de anhídrido
acético, agitar perfectamente bien y llevar al aforo con ácido acético glacial, agitar para homogenizar la solución y dejarla reposar un
día.

3. Para elaborar SV para ser utilizadas en titulaciones redox y compejométricas, preparar cuando mucho 200 mL de cada
titulante de acuerdo con la FEUM.

NOTA: Ya elaboradas las soluciones se deben estandarizar de la siguiente forma, de acuerdo con la FEUM:

I. Estandarización de NaOH
Pesar en una balanza analítica, cuando menos por duplicado entre 1.25 y 1.50 g (el analista debe conocer con exactitud lo que pesó,
hasta con 4 decimales) de biftalato de potasio (PM 204.2 g/mol) y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL de capacidad,
adicionar 80 mL de agua, agitar hasta completa disolución, adicionar 2 ó 3 gotas de fenolftaleína como indicador y proceder a titular
con la solución de NaOH, que ya se encuentra en la bureta. Cada mL de solución de NaOH 1.0 N es equivalente a 204.2 mg de
biftalato de potasio. Realizar los cálculos para determinar la normalidad o molaridad real.

II. Estandarización del HCl

Pesar en balanza analítica entre 260 y 300 mg de carbonato de sodio, como estándar primario, que ha sido previamente secado a 270°C
durante una hora, y transferir el carbonato a un Erlenmeyer de 250 mL de capacidad, adicionar 80 mL de agua desionizada y con
cuidado depositar dentro del matraz un magneto, evitando proyecciones, enseguida poner a ebullición el matraz en una parrilla de
calentamiento y agitación, manteniendo una ebullición suave y constante durante toda la titulación, para que finalmente se agreguen de
2 a 3 gotas de rojo de metilo como indicador, para posteriormente empezar a titular con la solución de HCl que se encuentra en la
bureta, continuar la titulación hasta que el indicador vire a color rojo y este color perdure en ebullición al menos durante 30 segundos.
Cada mL de HCl 1.0 N equivale a 53 mg de carbonato de sodio.

22
 III. Estandarización del HClO4 en ácido acético
Pesar en balanza analítica entre 300 a 350 mg de biftalato de potasio, previamente secado a 120°C durante 2 horas y transferirlo a un
Erlenmeyer de 125 mL de capacidad, adicionar 50 mL de ácido acético glacial y una gota de cristal violeta disuelto en ácido acético
glacial, como indicador (SI) y proceder a titular la muestra con el ácido perclórico hasta coloración azul verde. Cada mL de ácido
perclórico 0.1N equivale a 20.42 mg de biftalato de potasio.

VALORACIÓN DE FÁRMACOS

Las SV anteriores sirven para titular (valorar) fármacos o excipientes que contienen en su estructura grupos funcionales ácidos o
básicos, así como sustancias factibles de oxidarse o reducirse, además de aquellos metales que puedan formar complejos con EDTA;
aquí se proponen los siguientes modelos:

NAPROXENO:
Esta es una valoración ácido-base en medio acuoso y directa. Pesar en un papel glacín entre 280 a 325 mg de muestra (conocer
exactamente el peso realizado en balanza analítica) y transferirla a un Erlenmeyer de 250 mL de capacidad, adicionar 70 mL de una
mezcla metanol:agua (75:25) previamente neutralizada con NaOH 0.1N en presencia de fenolftaleína; agitar para disolver la muestra y
titular con NOH 0.1N.

ASPIRINA
Esta es una valoración ácido-base en medio acuoso residual o de retrotitulación. Pesar 0.5g de aspirina (PM 180.16) y depositarla en
un Erlenmeyer de 250 mL, adicionar con una pipeta volumétrica 25 mL de NaOH 0.5N, agitar hasta disolver, enseguida agregar 50 mL
de agua y poner el matraz sobre una parrilla de calentamiento, para que la solución HIERVA suavemente (evitando proyecciones),
durante 10 minutos; recuperar el volumen de agua que se evaporó (no tiene que ser con exactitud) y dejar enfriar para después
adicionarle 3 gotas de fenolftaleína y se procede a titula el exceso de sosa con HCl ó H 2SO4 0.5N, hasta que la solución sea incolora.
Elaborar un blanco de reactivos, esto es poner en un matraz los mismos reactivos que se pusieron al problema y en igual orden, lo que
no contiene el blanco es la analita (aspirina). Cada mL de NaOH 1.0N consumido, equivale a 90.08 mg de aspirina. Cuál será la pureza
de la aspirina. Recordar que al problema siempre se le resta el blanco del titulante.

23
CLORHIDRATO DE PILOCARPINA
La presente titulación es ácido-base no acuosa, elaborando un blanco de reactivos. Pesar entre 300 a 350 mg del fármaco (conocer
exactamente el peso) y depositarlo en un Erlenmeyer completamente seco, de 125 mL de capacidad, agregar 60 mL de ácido acético
glacial, 10 mL de SR de acetato mercúrico y una gota de cristal violeta como indicador y proceder a titular con el HClO 4 Realizar un
blanco de reactivos. Cada mL de ácido perclórico consumido, equivale a 24.47 mg del clorhidrato de pilocarpina.

ÁCIDO ASCÓRBICO
Es una titulación redox, directa. Pesar una muestra entere 100 a 120 mg de ácido ascórbico y transferir esta muestra a un Erlenmeyer
de 250 mL de capacidad, adicionar 100 mL de agua libre de dióxido de carbono y 25 mL de ácido sulfúrico 2.0 N. Disuelta la muestra
titular con una SV de yodo 0.1 N; cerca del punto de equivalencia agregar 3 mL de SI de almidón. Cada mL de solución de yodo 0.1
N, equivale a 8.806 mg de ácido ascórbico.

CLORURO DE MAGNESIO
Esta valoración es complejométrica, con un blanco de reactivos y es directa. Pesar una muestra entre 110 a 150 mg de MgCl2 y
depositarlo en un Erlenmeyer de 150 mL de capacidad, agregar 50 mL de agua para disolver, 3 mL de una solución amortiguadora
(SA) de cloruro de amonio-hidróxido de amonio, de pH 10 y finalmente adicionar 0.1 mL de negro de eriocromo “T” como indicador
(SI); realizar un blanco de reactivos y llevar a cabo las correcciones pertinentes. Proceder a la titulación con una solución de EDTA
(sal disódica) 0.05M. Cada mL de SV de EDTA, equivale a 10.17 mg de principio activo.

PARACETAMOL
El desarrollo experimental del paracetamol se realiza por un método espectrofotométrico. Pesar aproximadamente 60 mg (la pesada
debe ser conocida con exactitud de 4 decimales, al igual que las valoraciones anteriores) y transferir la muestra a un matraz aforado de
50 mL de capacidad, adicionar 5 mL de metanol (grado espectro) y agitar hasta disolución, aforar con agua y después de agitar
perfectamente bien, tomar de esta solución una alícuota de un mililitro (pipeta volumétrica y pasar esta solución a un matraz aforado
de 100 mL, llevar al aforo con agua y leer en un espectrofotómetro a 244 nm, utilizando celdillas de 1 cm. Para realizar los cálculos
buscar la E1%1cm o bien trabajar las mismas diluciones con un estándar de referencia.

El proyecto de investigación
Se abordará desde la primera sesión experimental y se trabajará durante el transcurso del trimestre, con el objetivo de que el alumno
vaya integrando el conocimiento adquirido en el módulo al modelo de investigación que le haya proporcionado el docente.

24
Nota: Se recomienda que en las sesiones experimentales, el docente indique a los alumnos, cómo debe ser el tratamiento de los
desecho de residuos que se hayan generado en el transcurso del ciclo escolar. También se recomienda que el alumno lea la referencia
bibliográfica número 22, acerca de las hojas de seguridad de algunas sustancias químicas.

BIBLIOGRAFÍA
Básica.
1. Brady, J. E., 2003, Química básica principios y estructuras, Limusa-Wiley, 2a. Edición, México.
2. Banker G. S et al., 2002, Modern Pharmaceutics. 5a. Ed; Marcel Dekker Inc, New York.
3. Connors, K., 1989, Curso de análisis farmacéutico, Ed. Reverté S .A. de C. V. 2a. Edición, México.
4. Daniel W. W., 2002, Bioestadística, 4a. edición, Limusa Wiley. 4ª. Edición. México.
5. Day, R. A. and Underwood, A. L., 1989, Química analítica cuantitativa, Editorial Prentice Hall, 5a Edición, México.
6. Gary D. C., 2009, Química Analítica, Mc Graw Hill. 2a Edición. México.
7. Harris, D., 2006, Análisis químico cuantitativo, Reverté, S. A. de C. V. 3a. Edición, España.
8. Holum, J. R., 2003, Fundamentos de química general, orgánica y bioquímica para ciencias de la salud, Limusa S. A. de C. V. 3a.
Reimpresión, México.
9. Keenan, C. W., Kleinfelter, D.C. y Wood, J. H., 1999. Química general universitaria, Compañía Editorial Continental S. A. de
C. V. 9a. reimpresión, México.
10. Long, G. G. y Hentz, F. C., 1991, Química general, problemas y ejercicios, Addison-Wesley Iberoamericana, 3a. Edición,
EUA.
11. Macián Salazar R., 2002, Calidad total: su aplicación a la industria farmacéutica, Edit. Romargraf S. A. España.
12. Pradeau, D. (compilador), 2001, Análisis químicos farmacéuticos de medicamentos, Noriega Editores, 1a. Edición, México.
13. Remington Farmacia, 2003, Tomo I, 20 ed. Editorial Panamericana.
14. Rubinson, J. F. y Robinson, K, A., 2000, Química analítica contemporánea, Prentice Hall, 1a. Edición, México.
15. Skoog D., 2009, Fundamentos de química analítica, Cenga.ge Lea.rning 9a. Edición, Madrid, España.
16. Umland, J. B, y Bellama, J. M., 2000, Química general, International Thomson Editores S. A. de C. V. 3a. Edición, México.
17. Valcárcel, M. y Ríos, A., 2002, La calidad en los laboratorios analíticos, Reverté, S. A. de C. V. 2a. Edición, España.
18. Willard, H. H., Merrit, L. L. y Dean, A. J., 2000, Métodos instrumentales de análisis, CECSA, 3a. Edición. México.

Complementaria
19. Cejudo, B. L. y Soria, O., 2003, Volumetria, UAM-X, 1a. Edición, México.

25
20. Palao, M., Zugazagoitia, R. y Soria O., 2002, Nomenclatura de compuestos inorgánicos, UAM-X, México.
21. Soria, O. y Zugazagoitia, R., 1997, Nomenclatura integral de compuestos orgánicos polifuncionales, UAM-X, México.
22. Soria, O., Cárdenas, H. y Reyes, J., 1997, 1999, 2001, Hojas de datos de seguridad de las sustancias químicas, empleadas con
mayor frecuencia en los laboratorios de la licenciatura de QFB. Manual I, II, III y IV, UAM-X, 1997, 1999, 1999 y 2001,
México.

De consulta
23. Dirección General de Control de Insumos para la Salud, Métodos analíticos: Validación, Secretaría de Salud, México.
24. Farmacopea Británica, 2016, British Pharmacopoeia Comnisich, TSO, England, Última Edición.
25. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 2014 (FEUM), SSA, 11a Edición, México, (o la última Edición).
26. Farmacopea Europea. European Pharmacopoeia, 2014, 8a o última edición, Council of Europe, Francia.
27. Guía de validación de métodos analíticos, 2002, Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos A. C., México
28. Primer suplemento de la FEUM, 2012, Secretaría de Salud, 11a. Edición, México.
29. Reglamento de insumos para la salud (RIS) Secretaría de Salud, México. Consultar la última actualización de acuerdo con el
Diario Oficial (Publicado 02/04/1998).
30. Secretaría de Salud, 2007, Ley General de Salud, SSA, México, Consultar la última actualización de acuerdo con el Diario
Oficial.
31. The International Pharmacopoeia, 2015, fifth Edition, World Health Organization, OMS. http://apps.who.int/phint/en/p/docf/,
Fecha de consulta: 06/01/15.
32. United States Pharmacopoeia, The United States Pharmacopeial Convention, Inc. USA, Última Edición (USP 39-NF34, 2016).

Bibliografía de consulta (artículos y revistas).

33. International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,
2006, Impurities in new drug products, Released for consultation at step 2 of the ICH process.
34. Sándor Gorog. Drug Safety, drug quality, drug analysis. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 48 (2008) 247-
253. www.elsevier.com/locate/jpba.
35. Satinder Ahuja. Assuring quality of drugs by monitoring impurities. Advanced Drug Delivery Reviews 59 (2007) 3-11.
www.elsevier.com/locate/addr
36. European Journal of Pharmaceutical Sciences, Elsevier. Journal. Vigente.
37. Drug Discovery Today, Elsevier, Journal. Vigente.
38. Drug Development and Industrial Pharmacy, Taylor and Francis Group, Journal. Vigente.

26
MODALIDADES DE EVALUACIÓN GLOBAL:

1. Evaluaciones objetivas 40%

2. Participación 20%
3. Trabajo de investigación 40%

Para acreditar el módulo se requiere obtener el 60% en cada uno de los rubros mencionados.

MODALIDADES DE EVALUACIÓN DE RECUPERACIÓN:

El alumno deberá presentar una evaluación escrita de la totalidad de los contenidos del módulo; una evaluación práctica que permita
determinar la habilidad del alumno en el manejo de técnicas, cálculo e interpretación de resultados y una propuesta escrita del diseño
experimental referente al tema que se le asigne para la evaluación práctica, los últimos dos puntos podrán acreditarse presentando el
trabajo de investigación aprobado. El derecho de evaluación práctica estará sujeto a la aprobación de la evaluación escrita.

La calificación final será el promedio de los tres rubros anteriores, siempre y cuando sean aprobatorios. Si alguno de ellos es inferior a
6, la calificación final será NA.

Equivalencias

Evaluación Desde Hasta Significa

MB 8.67 10.00 Muy bien
B 7.34 8.66 Bien
S 6.00 7.33 Suficiente
NA cero 5.99 No acreditado

27