TT-238

RECUPERACION DE COLUMBITA EN LA explotados durante la década de los 1980 y

MINA DE PITINGA 1990 y ahora están casi agotados. En
MINERACAO TABOCA S. A. 1983, los geólogos de Paranapanema
Jorge Luis Diaz Panuera descubrieron el depósito Madeira albita
Minsur S. A. enriquecida de Madeira granito.
Ian Gordon Hall Dun
Mineracao Taboca S. A. Se trata de un depósito de clase mundial
con 164 Mt de mineral diseminado con una
ley de 0.17 % Sn (casiterita). Niobio y
Resumen tantalio (columbita y pirocloro) son
explotados como sub-productos. Fluorita
(criolita), Itrio y REE (xenotime y
Minsur S. A., adquirió Mineracao Taboca gagarinite), zircón, uranio, torio (thorita) y
S. A., el año 2008, al grupo Paranapanema litio (polylithionite) son potenciales sub-
de Brasil; una empresa minera de estaño productos del mineral diseminado.
con alto potencial para recuperar otros Adicionalmente, en la parte central del
minerales. Las reservas de la mina son de depósito Madeira hay un depósito masivo
182 Mt con 0.18 % Sn y 0.24 % (NbTa)2O5. de criolita (MCD) con 10 Mt, con una ley de
31.9 % Na3AlF6. En los próximos años, se
espera que las operaciones mineras
El proceso productivo de Mineracao
alcancen el techo de este cuerpo de criolita
Taboca, consta de un circuito de chancado, masiva.
molienda, clasificación, pre-concentración
gravimétrica con espirales y finalmente Esta asociación de criolita con estaño,
flotación de estaño, con algunos trabajos niobio y otros metales raros en la misma
preliminares para recuperar columbita por roca alcalina que aloja un depósito de
separación electrostática magnética. El criolita masiva es único en el mundo.
concentrado de estaño se procesa en
Inició sus operaciones en junio de 1982,
nuestra fundición de Pirapora en Sao Paulo fue reconocida mundialmente por su alta
y el concentrado de columbita se procesa producción de estaño aluvial en la década
en nuestra fundición de Pitinga. de los 1980 y 1990, para esto lograron
mantener en operación más de 30 plantas
El desafío es implementar un nuevo flotantes de dragado y pre concentración
proceso para recuperar la columbita ya que gravimétrica, todos los pre concentrados se
la recuperación por separación enviaban hasta las plantas de
concentración final en UBM.
electrostática magnética es muy baja. En
las pruebas de laboratorio, se usaron Fotografía N° 1: Planta Flotante
diferentes mezclas de reactivos (colectores
y depresores), con la finalidad de lograr
concentrados de 30 % (NbTa)2O5.

Se ha implementado una planta piloto de 5

tph., la cual es la base para la construcción
de la nueva planta de flotación de estaño y
columbita.

Introducción
Las operaciones productivas en Pitinga
La mina Pitinga es el mayor productor de durante los últimos años, estuvieron
estaño (casiterita) en Brasil. Los depósitos enfocadas en la recuperación de estaño,
de minerales aluviales descubiertos en mediante procesos de gravimetría y
1979 (Veiga et al. 1979) fueron muy flotación.
Objetivo PLANTA DE RECUPERACIÓN DE
COLUMBITA
Definir la mejor alternativa de proceso para
recuperar niobio y tantalio a partir del pre El relave de la flotación de estaño, se
concentrado de gravimetría. alimenta a un Wet High Intensity Magnetic
Separator (WHIMS), como primera etapa
Incrementar la recuperación global de de concentración de columbita, obteniendo
niobio y tantalio en la mina de Pitinga. una fracción magnética de 5.5 %
(NbTa)2O5; la recuperación es ésta etapa
es 42 %. La fracción no magnética se
PLANTA DE PRE CONCENTRACION descarga en el depósito de relaves y la
fracción magnética se envía al filtro,
La planta de pre concentración, está secador, separación electrostática y
compuesta por las siguientes operaciones magnética. La capacidad de tratamiento de
unitarias de proceso: chancado, molienda, ésta planta (SEM) es de 6 tph, en la que se
clasificación y concentración gravimétrica. obtiene concentrados de 25 a 30 %
La capacidad de tratamiento de ésta planta (NbTa)2O5; la recuperación en ésta etapa
es de 780 tph, con una ley de alimento de es de 26 % de niobio tantalio.
0.20 % Sn y 0.25 % (NbTa)2O5, en la que
se obtiene un pre concentrado de 2.60 % Las fracciones no magnéticas y no
Sn y 1.94 % (NbTa)2O5; la recuperación en conductoras se almacenan para posteriores
ésta etapa es de 70 % de estaño y 41.5 % re-tratamientos.
de niobio tantalio.

Fotografía N° 2: Planta de concentración I. FLOTACION DE COLUMBITA

gravimétrica Hay muy poca información disponible sobre
procesos de recuperación de minerales que
contengan niobio y tantalio, hemos podido
identificar algunos procesos por los que se
podrían recuperar estos elementos:
concentración gravimétrica, combinaciones
de separación electrostática y magnética,
flotación y lixiviación.

El 2011 se inició un trabajo de investigación

para desarrollar la flotación de columbita a
partir del relave de la flotación de estaño.

1.1. Muestras usadas en las pruebas de

laboratorio
PLANTA DE FLOTACION DE ESTAÑO Las pruebas se desarrollaron con muestras
tomadas en el relave scavenger de la
La planta de flotación de estaño, está flotación de estaño. El análisis químico del
compuesta por las siguientes operaciones compósito de muestra para las pruebas
unitarias de proceso: clasificación, fue: 2.19 % Nb2O5, 0.23 % Ta2O5, 49 %
molienda, flotación de sulfuros, deslame, SiO2, 14 % ZrO2, 9.9 % Fe2O3.
flotación de estaño, filtrado, secado y
separación magnética. La capacidad de 1.2. Caracterización de la muestra
tratamiento de ésta planta es de 47 tph, en El relave de la flotación de estaño usada en
la que se obtiene un concentrado de 49.31 estas pruebas tiene una composición
% Sn y 4.9 % (NbTa)2O5; la recuperación compleja de minerales. La superficie de las
en ésta etapa es de 70.15 % de estaño y partículas están cubiertas con cantidades
una pérdida de 9.5 % de niobio tantalio. significativas de lamas rojas (40 % SiO2 y
18 % Fe2O3), las cuales deben ser
removidas para lograr una flotación
selectiva de columbita.
 - Tiempo de atrición
La muestra contiene cantidades excesivas
de sílice (> 49 % SiO2), lo que indica que El efecto de las variables evaluadas en la
hay algún problema en la etapa de pre flotación de columbita se describe a
concentración por gravimetría. continuación:

1.3. Molienda, separación magnética y

deslame 1.4.1. Tipo de colector
Las pruebas de molienda, se realizaron con Durante el desarrollo de las pruebas se
5 kg de muestra para cada ciclo, con examinaron aproximadamente 7 tipos de
diferentes tiempos de molienda (15, 20 y 30 colectores. Las pruebas iniciales se
minutos), para determinar el efecto del realizaron con colectores como QS4 y
tamaño de grano en la flotación rougher, RS702. Se detectó que la efectividad de los
los resultados se muestras en la tabla N° 1: colectores examinados depende mucho del
nivel y tipo de depresor utilizado en las
Tabla N° 1: Pruebas de grado de molienda pruebas. Los colectores PL99 y PL100 son
Molienda Leyes Distribución
Prueba
min % -# 100
Productos

Alimento Flot
%P

90.56
% Nb2O5 % Ta2O5 % SiO2
2.29 0.33 47.00
% Fe 2O3 % Nb2O5 % Ta2O5
8.60 85.38 88.63
muy selectivos en presencia del depresor
1 15 93.7
Magnético
Lamas
4.82
4.62
4.49
3.00
0.46
0.35
23.40
40.50
38.20
14.10
8.91
5.71
6.58
4.80
de sílice/zircón AQ11.
Cab. Calc. 100.00 2.43 0.34 45.56 10.28 100.00 100.00
Alimento Flot 90.92 1.68 0.19 48.40 8.57 82.41 81.84
2 20 95.6
Magnético
Lamas
5.86
3.22
3.86
3.10
0.44
0.39
25.50
37.50
34.80
14.50
12.20
5.39
12.21
5.95 Tabla N° 2: Evaluación de depresores
Cab. Calc. 100.00 1.85 0.21 46.71 10.30 100.00 100.00 Molienda Consumo Reactivo, gr/t
Alimento Flot 89.42 2.37 0.25 47.69 8.38 85.48 84.84 Prueba
3 30 96.5
Magnético 5.68 3.63 0.41 23.90 37.60 8.32 8.84 min % -# 100 Atrición/Deslame Flotación
Lamas 4.90 3.14 0.34 40.30 14.30 6.21 6.32
Cab. Calc. 100.00 2.48 0.26 45.98 10.33 100.00 100.00
NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300
Alimento Flot 92.34 1.91 0.21 48.87 8.02 90.78 90.30 7 30 96 AQ9 = 800 Mix-2 = 2100
Magnético 3.48 2.30 0.25 12.50 44.00 4.12 4.05
7 30 96.6
Lamas 4.18 2.37 0.29 43.00 13.30 5.10 5.65 PL-703 = 300
Cab. Calc. 100.00 1.94 0.21 47.36 9.49 100.00 100.00
Alimento Flot 93.49 2.15 0.21 50.35 8.31 93.33 92.78 NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300
8 30 96.6
Magnético 2.76 1.94 0.20 13.00 59.60 2.49 2.61 8 30 96 AQ9 = 800 Mix-2 = 2100
Lamas 3.75 2.40 0.26 42.00 13.70 4.18 4.61
Cab. Calc. 100.00 2.15 0.21 49.01 9.93 100.00 100.00 BQ4A = 300
Alimento Flot 95.71 2.21 0.24 49.89 7.94 95.90 95.86
Magnético 1.75 1.48 0.16 8.21 59.60 1.17 1.17 NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300
9 20 96.1
Lamas 2.54 2.54 0.28 39.40 13.70 2.93 2.97 9 20 90 AQ9 = 800 Mix-2 = 2100
Cab. Calc. 100.00 2.21 0.24 48.89 8.99 100.00 100.00
QS4 = 300
NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300
Las pruebas de separación magnética, se 10 20 90 AQ9 = 800 Mix-2 = 2100
desarrollaron con dos campos magnéticos RS-702 = 300

diferentes: 6000 y 3000 gauss; en las

pruebas con menor campo magnético
(3000 gauss) se obtuvieron menos Usando estos colectores se puede lograr
pérdidas de niobio tantalio en la fracción un concentrado de 45 - 50 % (NbTa)2O5; el
magnética. colector PL100 fue seleccionado como el
colector final.
Las pruebas de molienda (4 a 9) se
realizaron con 20 kg de muestra, para Tabla N° 3: Resultados con colector final
Leyes Distribución
producir las diferentes porciones de Prueba Productos %P
% Nb2O5 % Ta2O5 % SiO2 % Fe 2O3 % Nb2O5 % Ta2O5
NbTa Conc Clean 3.50 50.01 5.09 4.89 4.06 79.39 68.21
muestras para las pruebas de flotación. NbTa Comb Tail 88.84 0.31 0.07 52.02 7.73 12.49 23.81
39 Magneticos 3.48 2.30 0.25 13.00 44.40 3.63 3.33
Lamas 4.18 2.37 0.29 44.00 13.30 4.49 4.64
Cab. Calc. 100.00 2.20 0.26 48.68 9.11 100.00 100.00
NbTa Conc Clean 3.86 50.16 5.01 5.44 4.05 81.94 72.35
NbTa Comb Tail 88.48 0.28 0.06 53.67 7.85 10.48 19.86
1.4. Resumen del desarrollo de las 40 Magneticos 3.48 2.30 0.25 13.00 44.40 3.39 3.25
Lamas 4.18 2.37 0.29 44.00 13.30 4.19 4.54
pruebas Cab. Calc. 100.00 2.36 0.27 49.99 9.20 100.00 100.00

Las pruebas de laboratorio fueron

diseñadas para desarrollar un proceso de
tratamiento que produciría resultados 1.4.2. Tipo de depresores/dispersantes
metalúrgicos satisfactorios. Las principales Se evaluaron depresores de la serie AQ,
variables analizadas son las siguientes: incluyendo AQ4, AQ9 y AQ11.
- Tipo de colectores
- Tipo de depresores/dispersantes Tabla N° 4: Evaluación de depresores
- Combinaciones de depresores de
zircón
- Grado de molienda
 Molienda Consumo Reactivo, gr/t La mejor combinación de depresores de
Prueba
min % -# 100 Atrición/Deslame Flotación
NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300 zircón se logró utilizando Mix2 con ácido
AQ9 = 800 Mix-2 = 2100 fluorsilícico.
16 30 95.95 AQ-9 = 150
ASI-80 = 30
MR-202 = 350
NaOH = 2000 H2SiF6 = 1300
1.4.4. Grado de molienda
H2SO4 = 800 Mix-2 = 2100
17 30 95.95 AQ9 = 700 AQ-9 = 100
A pesar de haber variado los tiempos de
ASI-80 = 30 molienda no hubo diferencias significativas
MR-202 = 300 en el rango de finura del producto, por lo
NaOH = 2000 H2SiF6 = 1300
H2SO4 = 800 Mix-2 = 2100
que determinó que el material debe estar
18 30 95.95 AQ9 = 700 AQ-9 = 200 en 95 % # 100.
ASI-80 = 30
RS-702 = 300
NaOH = 3000 H2SiF6 = 1300
AQ9 = 700 Mix-2 = 2100 1.4.5. Tiempo de atrición
19 30 95.95 AQ-9 = 100
ASI-80 = 30
La celda de atrición de laboratorio no fue
RS-702 = 350 muy adecuada para preparar la pulpa. Sin
embargo, hubo un gran indicativo que
- El AQ4 proporciona una buena mientras se prepare más tiempo la pulpa,
mejora la performance en flotación.
dispersión de pulpa, sin embargo,
tiene un efecto negativo en los
resultados metalúrgicos
1.5. Pruebas de ciclo cerrado
- El AQ9 mostró una ligera mejoría
Inicialmente se realizaron una serie de
en la selectividad pruebas de ciclo cerrado utilizando
- Una mejoría significativa en la diferentes esquemas de reactivos. Una
depresión de sílice y hierro silicatos mejora significativa en la calidad de
se obtuvo con el uso del AQ11 concentrado y recuperación se realizó con
la introducción del depresor dispersante
El AQ11 fue seleccionado como parte del AQ11 y el colector PL100. Con este
esquema final de reactivos esquema de reactivos, se logró una ley de
concentrado superior a 45 % (NbTa)2O5; el
depresor AQ11 proporciona una excelente
1.4.3. Combinaciones de depresores depresión de minerales que contienen
sílice. Los resultados finales de éstas
de zircón
pruebas de ciclo cerrado se muestran en la
Los resultados de las pruebas
tabla N° 6:
comparativas usando ácido oxálico solo
contra el Mix2, indican que el Mix2 mejora
Tabla N° 6: Pruebas de ciclo cerrado
la depresión de zircón. Leyes Distribución
Productos %P
% Nb2O5 % Ta2O5 % SiO2 % Fe 2O3 % Nb2O5 % Ta2O5
NbTa Conc Clean A - F 2.47 49.25 4.89 6.15 4.36 51.60 47.90
Tabla N° 5: Evaluación de depresores NbTa Comb Products F 7.37 8.83 0.83 35.92 0.00 27.60 24.30
NbTa Comb Cl Tail A - F 35.01 0.79 0.09 55.89 0.00 11.70 12.20
Molienda Consumo Reactivo, gr/t
Prueba NbTa Comb Ro Tail A - F 50.85 0.24 0.06 49.11 0.00 5.30 11.70
min % -# 100 Atrición/Deslame Flotación Comb Tail Scv + Cl A - F 85.87 0.47 0.07 51.87 0.00 17.00 23.80
NaOH = 2800 H2SiF6 = 2000 Balance Proyectado
NbTa Conc Clean 3.86 50.16 5.01 5.44 4.05 81.94 72.35
35 30 95.95 AQ-4 = 600 Mix-2 = 2100 NbTa Comb Tail 88.48 0.28 0.06 53.67 7.85 10.48 19.86
AQ-4 = 150 Magneticos 3.48 2.30 0.25 13.00 44.40 3.39 3.25
PL-99 = 350 Lamas 4.18 2.37 0.29 44.00 13.30 4.19 4.54
Cab. Calc. 100.00 2.36 0.27 49.99 9.20 100.00 100.00
NaOH = 2800 H2SiF6 = 2000

36 30 95.95 AQ-4 = 600 Mix-2 = 2300

AQ-11 = 400
PL-99 = 390
NaOH = 2800 H2SiF6 = 2000
AQ-4 = 600 Mix-2 = 2300 II. DESCRIPCION DEL PROCESO DE
37 30 95.95
AQ-4 = 350 TRATAMIENTO FINAL
PL-703 = 220
NaOH = 2800 H2SiF6 = 2000
El diagrama de flujos y el esquema de
AQ-4 = 600 Mix-2 = 2300 reactivos descritos en ésta sección es
38 30 95.95
AQ-11 = 500 altamente eficaz para la producción de
PL-100 = 390
concentrado de columbita de alto ley a
partir del relave scavenger de la flotación rojas de la superficie de las partículas en
de estaño. un medio básico y con dispersante.

Debido a que el nuevo proceso es

altamente efectivo, si puede ser importante 2.2. Flotación
para maximizar la recuperación de niobio La flotación está formada por:
tantalio en la etapa de pre concentración en
- Acondicionamiento rápido con
gravimetría.
depresores, dispersores.
- Acondicionamiento con colector.
2.1. Molienda, separación magnética, - El concentrado rougher y scavenger
atrición y deslame se limpian en la primera limpieza en
En las pruebas iniciales en la etapa de circuito abierto.
atrición usamos NaOH y AQ4. En las - El concentrado de la primera
pruebas finales de desarrollo de las limpieza se acondiciona con
pruebas reemplazamos el AQ4 por el depresores, dispersantes.
AQ11. - Las etapas de limpieza son 5, en
cada una de ellas se dosifica
Figura N° 1: Diagrama de bloques
depresores y dispersantes, además
preparación de pulpa
de realizar deslame.

Figura N° 2: Diagrama de bloques flotación

Molienda Alimento

Acondicionamiento

Sep. Magnética Magnético

Rougher Scavenger Relave

NaOH
AQ-11
Limpieza 1

Atrición

Acondicionamiento

Deslame Lamas Limpieza 2

NaOH
Limpieza 3
AQ-11

Atrición
Limpieza 4

Limpieza 5

Deslame

Concentrado

A Flotación El esquema de reactivos utilizados para

realizar la flotación de columbita son:
La etapa más importante en el diagrama de hidróxido de sodio, AQ11, Mix2, ácido
flujo es la atrición, para retirar las lamas fluorsilícico y PL100.
 Tabla N° 7: Producción de columbita
III. PLANTA PILOTO 2013 ton (NbTa) 2O5 % Rec
Enero 116 26.3 41.9
La planta piloto fue diseñada para procesar Febrero 131 26.8 47.0
5 tph., tomando en consideración todas las Marzo 132 27.3 38.3
condiciones y parámetros de las pruebas Abril 138 29.2 44.2
de laboratorio, por ser este proceso de Mayo 131 33.0 50.7
flotación poco conocido tuvimos que Junio 201 30.5 52.2
replicar lo que se había logrado en Julio 240 30.3 63.5
laboratorio. Agosto 226 30.9 62.9
Septiembre 219 29.7 60.2
Fotografía N° 3: Flotación rougher Octubre 215 28.0 55.7
Noviembre 206 27.6 57.9
Diciembre 210 31.2 60.5

2014 ton (NbTa) 2O5 % Rec

Enero 312 33.4 63.9
Febrero 290 38.7 63.6
Marzo 302 41.6 59.4
Abril 292 43.9 57.5
Mayo 327 41.2 57.7
Junio 345 41.3 58.5
Julio 344 39.6 61.4
Agosto 348 38.9 57.8
3.1. Resultados de la planta piloto Septiembre 404 38.9 71.7
El comisionamiento de la planta piloto nos Octubre 426 36.5 70.4
tomó aproximadamente 5 meses, durante Noviembre 432 37.0 62.1
los cuales tuvimos que entender e Diciembre 366 38.3 67.9
identificar el comportamiento de la pulpa
que estamos procesando, lo cual nos llevó
a realizar pequeñas modificaciones en la
3.2. Resultados de la planta SEM
operación para solucionar algunos
La producción de la planta de separación
inconvenientes que no fueron previstos o
electrostática magnética (SEM) del 2012
identificados en las pruebas de laboratorio.
Cuadro N° 8: Producción SEM 2012
Figura N° 4: Comisionamiento planta piloto
COMISIONAMIENTO PLANTA PILOTO 2012 ton (NbTa) 2O5 % Rec
140.0

128.0
Enero 224 30.2 31.2
120.0 Febrero 137 30.6 21.9
97.7
Marzo 52 27.7 13.1
100.0

Abril 21 26.9 8.3

80.0
79.6

Ton Conc
Mayo 114 27.4 25.2
60.0
62.1
Teor % (NbTa)2O5
% Recuperação
Junio 137 27.6 28.7
43.8
48.96
Julio 151 29.4 27.9
40.0

29.47 31.00
34.48
Agosto 129 25.3 23.0
25.42

Septiembre 130 25.2 24.0

24.16 22.88
21.70 21.04 22.15
20.0

Octubre 171 24.7 27.5

0.0
Agosto Setembro Outubro Novembro Dezembro Noviembre 117 22.5 19.4
Diciembre 124 25.3 24.0
La evolución de los resultados en la planta
piloto ha sido sorprendente, tanto en
calidad de concentrado como en
recuperación.
3.3. Comparación de resultados de planta de separación electrostática
ambos procesos de recuperación de magnética.
columbita
La producción de columbita en la planta de
separación electrostática magnética
durante el año 2012 alcanzó las 1507 REFERENCIAS
toneladas de concentrado con una ley de
The world-class Sn, Nb, Ta, F (Y, REE, Li)
27.1 % (NbTa)2O5; con una recuperación
deposit and the massive cryolite
de 25.2 %.
associated with the albita-enriched facies
of the madeira A-type granite, Pitinga,
La producción de columbita en la planta de Mining District, Amazonas State, Brasil,
flotación durante el año 2013 alcanzó las Artur Bastos Neto. (2009).
2164 toneladas de concentrado con una ley
de 29.4 % (NbTa)2O5; con una Mineralogical Examination of a Nb/Ta
recuperación de 54.7 %. concentrate, European Mineral
Resources. Srdjan Bulatovic. (2007).
La producción de columbita en la planta de
flotación durante el año 2014 alcanzó las The recovery of tantalum and niobium from
4188 toneladas de concentrado con una ley sample of tin tailing from hard rock ore,
de 39.0 % (NbTa)2O5; con una Srdjan Bulatovic. (2011).
recuperación de 63.0 %.
Pruebas de flotación de columbita en
Gráfico N° 1: Evolución de la recuperación laboratorio, Jorge Diaz Panuera. (2011).
RECUPERACION DE CLOMBITA
80.0 Reporte de operación y comisionamiento
70.0 de la planta piloto de flotación de
60.0
columbita, Jorge Diaz Panuera. (2012).
% Recuperación

50.0
40.0 2012
30.0 2013 Reporte de operaciones de la planta
20.0 2014 concentradora de Pitinga, Informe
10.0
interno. (2013 - 2014).
0.0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Meses

Gráfico N° 2: Evolución de la producción

PRODUCCION DE COLUMBITA
500
450
400
350
Toneladas

300
250
200
150
100
50
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Meses

Desde la instalación del circuito de flotación

de columbita (planta piloto), la producción
de concentrado de columbita ha
incrementado de 126 toneladas por mes en
el 2012 hasta 349 toneladas por mes en el
2014. Este incremento de producción nos
ha permitido parar las operaciones de la