Operaciones y Tecnicas en El Analisis de Semimicro
Operaciones y Tecnicas en El Analisis de Semimicro
Operaciones y Tecnicas en El Analisis de Semimicro
Nacional”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERIA
CURSO : L
TEMA :
DOCENTE :
ALUMNO :
CICLO : “
TRUJILLO – PERÚ
2018
Objetivos:
Mediante esta practica de laboratorio se quiere dar a conocer todo lo relacionado con las
operaciones y técnicas en el análisis cualitativo veremos los métodos, los
materiales, las técnicas que se utilizaran en el laboratorio de química analítica
I. OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS DE SEMIMICRO
1. Cantidad de material a medir o pesar:
La cantidad de soluciones es medida en gotas o ml. Una gota standard es
equivalente a 0.5 ml, Igualmente se define que 1 gota equivale a 3
microgotas y 20 gotas equivale a 1 ml.
El volumen de una gota varia no solamente con en el tamaño del gotero,
si no con el reactivo; se ignoran tales variaciones, y cuando se requieren
en volumen, se utilizarán pipetas capilares calibradas. Para medir sólidos
y si una cantidad exacta no es importante, una espátula puede ser usada.
- Pipeta Calibradas: son los que tienen el vástago graduado y se
emplean para emitir a voluntad volúmenes diferentes y son útiles
para medir volúmenes aproximado de líquidos.
- Espátula: La espátula es una lámina plana angosta que se encuentra
adherida a un mango hecho de madera, plástico o metal. Es utilizada
principalmente para tomar pequeñas cantidades de compuestos o
sustancias sólidas, especialmente las granulares.
2. Adición de reactivó:
Los reactivos deben ser preservados de la contaminación y los goteros
deben ser apoyados arriba de los tubos otros recipientes, sin permitir el
contacto entre ellos. Algunas veces, particularmente en la neutralización,
es aconsejable adicionar una gota menos de reactivos.
3. Mezclado:
Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de centrifuga, el
mezclado no debe ser hecho con sacudimiento, tapando con un dedo o un
tapón el tubo, porque se puede contaminar la solución.
Se recomiendo lo siguiente:
a) Si la solución ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se mezcla
agarrando firmemente el borde superior del tubo entre el dedo índice
y el pulgar de una mano y se golpea se golpea el fondo del tubo con
el dedo índice de la otra mano. Cave resaltar que para mezclar no se
agita el tubo de ensayo ni se hace movimientos al tubo de ensayo
(movimientos ondulatorios)
b) Si la solución ocupa más de la mitad del tubo de ensayo la mezcla se
hará utilizando otro tubo de ensayo, la mezcla se hará utilizando otro
tubo similar vertiendo los contenidos de un tubo a otro.
c) La mezcla puede ser hecha con una varilla de vidrio usando una
combinación de movimientos circulares hacia arriba y hacia abajo.
Las varillas de vidrio son más recomendables para aflojar
precipitados muy pastosos
4. Calentamiento de soluciones:
Las soluciones en vasos (o capsulas), pueden ser calentadas directamente
sobre la llama. Esto no es satisfactorio en tubos de ensayo y de
centrifuga por la tendencia a formarse burbujas de vapor en el fondo de
tubo, que al levantarse y extenderse expulsan parte de la solución.
Métodos de calentamiento:
- Llamas: La técnica más simple para el calentamiento de mezclas es
usando un quemador Bunsen (figura 1), pero este método es
apropiado sólo para los casos en que el peligro de inflamabilidad de
los vapores que salen de la mezcla es nulo o muy bajo, o cuando no
hay alguna otra alternativa razonable. Las llamas se usan
normalmente para calentar soluciones acuosas o soluciones con
punto de ebullición muy alto. El quemador se alimenta de gas
combustible (generalmente LPG) a través de una manguera flexible
que está conectada a la línea de gas por medio de una válvula que
permite la apertura y cierre de la alimentación. En la base, el
quemador tiene una perilla que se gira a voluntad para graduar la
entrada de gas y con ello la potencia de la llama. La regulación se
hace con una válvula de aguja que intercepta más o menos el paso del
gas.
Inmediatamente por encima del orificio calibrado por donde sale el
gas regulado hay unos agujeros cuya abertura puede variarse y que
dejan entrar aire del exterior, el aire se mezcla con el combustible
para garantizar una buena combustión a la salida del quemador en la
parte más alta. Un cañón relativamente largo y vertical conduce la
mezcla gas combustible-aire hasta llegar a la salida superior donde
arde produciendo una llama uniforme.
En la llama se pueden distinguir tres zonas:
1. La zona oxidante: en la que hay cierto exceso de oxígeno
procedente del aire circundante.
2. La zona reductora: en la que la combustión aun es incompleta y
la llama está ávida de oxígeno.
3. La parte más caliente de la llama: que es la punta de la zona
reductora en su frontera con la zona oxidante.
Cuando se calienta un frasco con un quemador Bunsen será mejor
utilizar una malla de alambre interpuesta entre la llama y el fondo del
recipiente (figura 2). Esta malla de alambre esparce la llama y evita
de esta forma que solamente una pequeña zona del fondo del frasco
esté en contacto con ella. Evidentemente la malla hace que se
produzca un calentamiento más uniforme.
Tenga siempre presente revisar si alguna de las personas que trabajan
en el mismo local está utilizando solventes o mezclas volátiles e
inflamables antes de encender el quemador Bunsen.
Fig. (1) Quemador bunsen Fig(2) Calentando un frasco con malla de alambre
- Mantas calefactorasUna fuente muy útil de calor para calentar
muchos de los experimentos es la manta calefactora ilustrada en la
figura 3. Usualmente consisten en un cuerpo metálico cilíndrico que
tiene en su parte superior una oquedad en forma de semi-esfera
donde se pueden montar con seguridad los frascos de fondo redondo.
La oquedad está rodeada de un cuerpo de cerámica donde están
embebidos espirales de calentadores eléctricos.
La temperatura se regula usando un botón de control que acciona un
termostato. Aunque la temperatura real de la superficie calentadora
de la manta no se pueda monitorizar bien, el termostato está
calibrado de forma que con él se puede subir y bajar el nivel de
calentamiento de forma efectiva cuando se gana algo de experiencia
con el aparato. La manta calefactora es muy apropiada para
operaciones de destilación en las que las temperaturas requeridas son
relativamente altas y en cierto modo estables. Si la mezcla se debe
calentar a temperaturas mas bajas (50-80°C) es mejor utilizar otros
métodos de calentamiento como el baño de María que se describe
más abajo. Las mantas calefactoras se fabrican de diferentes tamaños
en el pozo superior de modo que puedan acomodar frascos de diverso
volumen y forma, no obstante, usando un método de soporte
adecuado se pueden calentar frascos pequeños en pozos mas grandes.
Hay mantas calefactoras que están provistas de un agitador
magnético eléctrico y esto permite calentar y remover al mismo
tiempo.
Aunque las mantas calefactoras son muy fáciles de operar y muy
seguras, hay que tener mucho cuidado en no permitir que caigan
reactivos o mezclas en el pozo de la manta ya que la superficie de
cerámica puede estar muy caliente y producir su inflamación.La
forma mas rápida de modificar el ritmo de calentamiento de la manta
se obtiene cambiando la distancia entre el pozo y el frasco con la
mezcla, en lugar de operar el termostato. Esta distancia se puede
cambiar, lo mismo subiendo y bajando el frasco, o haciéndolo con la
manta. Por ello es usual "colgar" el frasco de un soporte adecuado
montado fuera de la manta que permita subirlo y bajarlo con rapidez.
Otra forma utilizada es montar la manta sobre bloques de madera lo
que de acuerdo a la cantidad suben o bajan la manta mientras el
frasco permanece fijo.
Hay dos situaciones típicas donde se puede producir el
sobrecalentamiento de la mezcla:
1.- Cuando se usa una manta de pozo grande para calentar un frasco
pequeño se debe ser muy cuidadoso para evitar el problema o usar
una manta mas pequeña en caso de estar disponible
2.- Cuando se quiere llevar rápidamente una mezcla a ebullición,
normalmente se coloca inicialmente el botón del termostato a una
posición de calor mas alta de la que necesita mas tarde para mantener
la ebullición una vez alcanzada. Se debe estar muy vigilante, y una
vez que la mezcla comienza a ebullir hay que colocar el botón del
termostato en una posición mas baja, y alejar el frasco del pozo para
evitar la ebullición demasiado rápida. Cuando la ebullición alcanza el
nivel normal y el pozo se ha enfriado algo, se puede ir ajustando la
altura del frasco y el botón del termostato para estabilizar el proceso.
- Planchas calefactoras: Las planchas calentadoras son muy buenas
fuentes de calor, pero tienen el inconveniente de que su tiempo de
respuesta es algo largo y de la mima forma que las mantas
calentadoras no es muy fácil monitorizar la temperatura de la
plancha. Cuando se usan se debe tener mucho cuidado de que no
salpiquen gotas de líquidos inflamables al hervir las mezclas, ya que
la superficie de la plancha puede estar muy caliente y producir su
inflamación como un chisporroteo. Nunca se deben usar planchas
calentadoras para evaporar grandes cantidades de líquidos volátiles
inflamables que puedan ir libremente al aire, la abundancia de
vapores puede producir un incendio cuando entran en contacto con la
plancha.
Estos aparatos pueden estar provistos de un termostato, o solo tener
un control estático de la potencia calentadora disipada y en general se
deben utilizar las mismas tećnicas descritas arriba en la manta
calentadora para estabilizar la temperatura de los procesos. Ciertas
planchas tienen un agitador eléctrico incorporado.
Es muy común que se usen las planchas calentadoras para calentar
mezclas moderadamente en baños ya sean de agua, de aceite o de
arena, así como con el uso de bloques de aluminio como veremos
mas abajo.
- Baño de María: Los baños de María son muy efectivos cuando se
requieren temperaturas por debajo de 80°C. Normalmente se llena
parcialmente un beaker de 250 ó 400 mL y se coloca sobre la plancha
calefactora. Se asegura un termómetro en contacto con el agua y
puede ser necesario cubrir el beaker con un papel de aluminio para
evitar la evaporación del agua si el experimento requiere largo
tiempo, o se hace a temperatura elevada. Un esquema del baño de
María se muestra en la figura 4. El agua caliente puede tener alguna
ventaja sobre el uso de mantas calefactoras debido a que la
temperatura en el baño es mas uniforme, especialmente si se usa un
agitador eléctrico. Adicionalmente, es mas fácil establecer una
temperatura baja con el uso del baño que con los otros métodos
descritos, y además la temperatura de la mezcla en proceso está muy
próxima a la del agua del beaker lo que permite un mejor control de
las condiciones de la reacción.
𝑉 𝑣 𝑣
𝐶2 = 𝑣+𝑉 𝐶1 = [𝑣+𝑉]2 𝐶0 = [𝑣+𝑉]𝑛
13. Conclusiones:
En esta práctica de laboratorio pudimos conocer las normas y cuidados
que debemos tener a la hora de manipular los equipos de laboratorio.
También observamos las técnicas de como operar los equipos que
utilizaremos de qui en adelante
14. Referencias bibliográficas:
- (https://es.wikipedia.org/wiki/Gota_)
- (https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-
e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/pipeta.html)
- (http://www.sabelotodo.org/quimica/calentamiento.html)
- (http://www.sabelotodo.org/quimica/evaporacionsolvente.html)
- (http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/05/luna-de-reloj.html)
- (https://www.clubensayos.com/Ciencia/Materiales-De-
Laboratorio/1316158.html)
- Manual de laboratorio química general (UNT), Miguel Hurtado
Gastañadui.