TECNOLOGIA DE ANALISIS QUIMICO

Análisis granulométrico de un mineral

INTRODUCCIÓN

La obtención de una gran parte de los concentrados minerales se realiza mediante la separación
de mezclas de polvos de diferentes tamaños que se logran por diferentes procesos tecnológicos de
trituración, pulverización y micronizado. En el desarrollo de concentrados minerales participan varios
minerales con diferentes características físicomécanicas, entre ellas se destacan la fragilidad, dureza,
disgregación, deleznablidad y plasticidad entre otras que, en cierta medida, determinan su capacidad para
ser reducidas a partículas de un tamaño determinado. Otra fuente de materiales pulverulentos parte
de reacciones químicas en diferentes medios a escala industrial, lográndose partículas muy finas hasta 5
nm (0,005 (m, tamaño de algunos virus). Es muy frecuente en la formulación de una determinada
formulación o sustancia intervengan varios tipos de polvo que abarcan un amplio rango granulométrico, por
lo que es necesario emplear varias técnicas de análisis granulométrico para su caracterización.
El impresionante desarrollo instrumental ha mejorado grandemente la precisión y reducido
considerablemente el tiempo en la obtención de análisis granulométricos con alto grado de
reproducibilidad. La reproducibilidad de los resultados del análisis granulométrico y su aproximación a
la distribución real depende fundamentalmente de la preparación de la muestra, la forma de las partículas
y la técnica empleada.
La distribución del tamaño de partículas es indudablemente una de las características más importantes
del sistema granulométrico, por tanto se requiere un conocimiento de los principios que rigen las técnicas
instrumentales a emplear, así como los factores que pueden influir en los resultados y su interpretación.

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CONCEPTOS FUNDAMENTALES

El concepto de tamaño de la partícula que, por lo común, tiene forma irregular, es muy importante. La
dimensión de la partícula se determina rigurosamente por una magnitud, el diámetro, si la misma tiene
forma de esfera, o por uno de los lados, si tiene forma de cubo. En todos los demás casos, el tamaño de
las partículas se caracteriza por una magnitud media, o equivalente. Por dimensión de la partícula se
opta: valor medio de tres dimensiones (longitud, anchura y espesor), d1; la longitud del lado de un cubo
equivalente según su volumen, d2; el diámetro equivalente de una esfera cuyo volumen es igual al de la
partícula; d3; el diámetro de una partícula esférica, calculado a partir de la velocidad de sedimentación
de la partícula sometida a estudio, d4 (el denominado diámetro de Stokes); el diámetro de una esfera
cuya superficie equivale a la de la partícula sujeta a estudio, d5; el diámetro de un circulo cuya área
equivale a la proyección de la partícula en el plano, en posición de su máxima estabilidad, d6; el lado del
cuadrado o diámetro del orificio del tamiz, cuya área equivale a la partícula, correspondiente a sus dos
tamaños lineales más pequeños, d7.

Las características del mineral clasificado las partículas según su tamaño, suelen ser suficiente. También
es necesario determinar el contenido de acompañantes valiosos en las diversas clases de tamaño. Por ello,
los más admisibles son aquellos métodos con los que se esperan diversas fracciones de la mena en
cantidades suficientes para determinar el contenido de minerales valiosos.
El análisis granulométrico por tamizado consiste en cernir una muestra a través de un juego de tamices
estandarizados, y en determinar el porcentaje de masa acumulado en cada uno de estos respecto a la
masa de la muestra inicial. Los juegos de tamices estándares se muestran en la tabla. Lo más común se
utiliza el juego de tamices estándar elaborado por Tylor, en que el tamaño de la malla de la tela metálica

anterior se diferencia del tamaño de la tela metálica posterior en veces.

El tiempo de tamizado de la muestra se elige empíricamente respecto a la muestra sometida a estudio. El

tamizado se considera concluido cuando el aumento del peso del residuo en el más fino de los tamices,
durante el tiempo de tamizado, constituye no más del 5%.

TECNICAS DE TAMIZADO

El tamizado se puede definir como la técnica de clasificar partículas de una muestra en términos de su
capacidad o incapacidad que presentan para pasar a través de un orificio de dimensiones regulares. La
técnica consiste en colocar la muestra de polvo en la parte superior de un juego de tamices, uno debajo
del otro con una secuencia de reducción sucesiva del tamaño del orifico de la malla. El juego de tamices
junto con la muestra se agita y las partículas con las dimensiones adecuadas pasaran a través de las
diferentes mallas, reteniéndose sobre aquellas las partículas que no presenten la capacidad de
atravesarlas. Existen mallas con orificios hasta de 37 (m tejidas comúnmente con finos alambres de
bronce. Es muy difundido el termino mesh para identificar la cantidad de orificios que existen en una
pulgada lineal (25,4 mm).
La relación entre el tamaño del orificio y el diámetro del alambre empleado definen el número de orificios
por pulgada (número de mesh) que se diferencian en cierta medida acorde a los diferentes estándares
existentes: ASTM, USA, UE etc. La calibración del orificio de la malla se realiza usando un micrómetro
óptico. Mallas de orificios uniformes hasta 2 (m se obtienen por técnicas de electrodeposición o
perforaciones con rayos láser en láminas metálicas.

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La tamización es la técnica más ampliamente usada para clasificar partículas hasta 44 (m. En la elección
de un juego de tamices, el tamaño del orificio de las mallas en mm puede seguir una secuencia según la

progresión o donde n = -2, -1, 0, 1, 2, 3, etc. Tomemos por ejemplo la secuencia Si el primer
tamiz elegido tiene una malla de 1mm, entonces n = 0. En el próximo tamiz, la malla debe ser de 0,707 mm
(n = 1) y para el tercer tamiz la malla será de 0,5 mm. ( n = 2) y así sucesivamente hasta completar el
número deseado de tamices.
El fenómeno de aglomeración se presenta en polvos cuyas partículas tienen tamaños por debajo de 44 (m,
lo que puede introducir errores en el análisis granulométrico. El análisis granulométrico por vía seca se
puede extender hasta tamaños de partículas de 20 (m en polvos extremadamente secos y mezclados con
deshidratante (desecante) de conocido tamaño de partículas. Un método alterativo es la tamización por
vía húmeda de muestras suspendidas en un líquido adecuado.

Para una misma cantidad de masa el número de partículas se incrementa en el mismo orden que (tamaño)-
3. Por ejemplo seccionamos una partícula cúbica de masa 1g en cúbos de ½ de la arista ( a), entonces

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tendremos (½)-3 = 8 partículas (figura 1a). Pero si esa misma masa la trituramos hasta obtener cubos de
arista de 15,63 (m (0,01563 mm) entonces el número de partículas se incrementa a 261892 (figura 1b).
Cuando la muestra a tamizar es muy voluminosa los orificios de la malla pueden ser bloqueados, resultando
una baja eficiencia en el mecanismo de tamización. Existen modernos equipos de alta frecuencia de
vibración mecánica con dispositivos de chorro de aire que logran una alta eficiencia de tamizado para
muestras de partículas pequeñas. La combinación de equipos de baja vibración mecánica para muestras de
partículas gruesas con los de alta vibración permite realizar un tamizado por vía seca con relativa
exactitud y abarcar un amplio rango de tamaño de partículas si éstas presentan una forma regular o
ligeramente anisométrica. Las partículas largadas con características de forma no definida influyen en la
precisión del análisis granulométrico que depende de la relación geométrica de la forma.
La tamización por vía húmeda con micromallas más finas que 37 (m requiere de succión para pasar el
líquido y las partículas a través de la malla. Para facilitar la tamización de partícula finas por vía húmeda
se puede colocar los tamices en un recipiente ultrasónico a soplado a un vibrador mecánico. La tamización
por vía húmeda se emplea frecuentemente en las fracciones muy finas -44 o -37 (m en los análisis
granulométricos de la fracción arcillosa de diferentes materiales.

TÉCNICAS MICROSCÓPICAS
El análisis granulométrico por microscópica permite visualizar rápidamente el tamaño y forma nominal de
las partículas en una muestra y obtener una micrografía representativa de la región analizada, obteniendo
además por ampliación detalles de la forma y de la superficie de partículas atípicas. Usando
microscópica óptica y electrónica se puede abarcar un extenso rango de tamaño de partículas. Es
frecuente que empleando solamente la microscópica electrónica de barrido (MEB) se considera suficiente
para analizar los rangos de tamaño de partículas de mayor interés. En MEB el análisis de polvos secos
puede realizarse adicionando un adhesivo dentro del polvo. Para análisis de partículas extremadamente
pequeñas se realiza por deposición de las partículas de una suspensión muy dispersa en el portamuestra y
secándolas rápidamente o por secado y enfriamiento sucesivos para minimizar las aglomeraciones.
El análisis granulométrico cuantitativo de la imagen micrográfica requiere de una ampliación de la misma
independiente de la técnica empleada. Para obtener valores de representatividad estadística es necesario
medir o contar no menos de 700 partículas. Resultará muy difícil distinguir y medir partículas muy
pequeñas en una sola micrografía cuando estas están pobremente dispersas y también resulta difícil el
análisis cuando las partículas grandes se distinguen de las pequeñas en más de un orden en la magnitud del
tamaño.
La forma de las partículas puede variar ampliamente de acuerdo al origen y/o tratamiento. Minerales o
sustancias trituradas o agregados calcinados presentan generalmente superficies rugosas y angulares.
Minerales o sustancias molidas presentas partículas redondeadas, pero los agregados pueden presentar
superficies quebradas o rugosas.

Figura 2: a representa las cuerdas máxima (a) y mínima (b) perpendicular a dos tangentes como criterio
de dimensión característica de una partícula.

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Figura 3: Representación ilustrativa de los factores de forma de área (A) y volumen (V).

Las partículas pueden presentar formas regulares, tales como cubos o esferas cuyas características son
definidas en términos de aristas o diámetros. Para la mayoría de las partículas reales la definición de las
características de la forma es menos definida. Las longitudes de la cuerda máxima y mínima de una
partícula orientada en una dirección preferencial de referencia y trazadas perpendicularmente a dos
tangentes en sus lados opuestos, son frecuentemente usadas como criterio de tamaño equivalente para
las partículas de forma irregular, tal como lo representa el parámetro a (figura 2).
La relación de forma de una partícula está definida por la división de la dimensión mayor entre la menor.
Si una partícula presenta una relación mayor que 1, entonces es denominada anisométrica. La relación de
forma de una partícula puede determinarse por la medición del eje mayor y el menor de una partícula
orientada convenientemente en una fotomicrografía. La constante de proporcionalidad del tamaño de la
partícula puede referirse tanto a su área (A) como a su volumen (V) y considerarse un factor numérico de

forma. Por ejemplo el área (A) y el volumen (V) de una esfera están dados por y

respectivamente, entonces los factores de forma ( para una partícula esférica pueden ser tanto

como figura 3). También es usada la relación relativa a la esfera como índice de angularidad
para las partículas.

TÉCNICAS DE SEDIMENTACIÓN

Si una partícula esférica de densidad ps (g/cm-3) y con un diámetro a ((m) se deja descender libremente
en un fluido de viscosidad nl ( g.cm-1.s-1) y densidad pl (g.cm-3), ésta será acelerada momentáneamente
por fuerza de la gravedad g (980 cm.s-2) alcanzando después de un determinado tiempo ( t) una velocidad
límite constante v (cm.s-1), con la cual sedimentará. Un fluido líquido se comporta laminar cuando el
número de Reynolds para una partícula es menor que 0,2. El número de Reynolds se calcula por la
ecuación Es frecuente que en la obtención de concentrados minerales se obtengan polvos
de tamaño de partículas < 50 (m. La velocidad límite de sedimentación está relacionada con el diámetro de
la partícula (a) acorde al la ley de Stokes (figura 3.10):

(1),

Donde g puede ser la aceleración efectuada por la fuerza de la gravedad o por la fuerza centrífuga. El
tiempo de sedimentación (t) que necesita recorrer una partícula una profundidad determinada (h) viene
dado por la ecuación siguiente:

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(2).

Un requisito indispensable para emplear el método sedimentacional para el análisis granulométrico es que
las partículas no reaccionen con el líquido seleccionado. El líquido más frecuente que se emplea en
la industria cerámica es el agua. La densidad y la viscosidad del agua para algunas temperaturas se
exponen en la tabla 1.
Tabla 1: Densidad (p ) y viscosidad (n) del agua a temperaturas diferentes (T)

T (°C) p (g.cm-3) n (cp)

4 1.00000* 1,567
10 0,99973 1,307
15 0,99915 1,139
20 0,99823 1,002
25 0,99707 0,8905
30 0,99567 0,7975

*exactamente a 3,98 °C, 1cp = 1[g.cm-1.s-1]

Los equipos de análisis granulométrico comerciales emplean dos técnicas fundamentales: una laminar y
otra por homogenización. En la técnica laminar es situada cuidadosamente una suspensión muy diluida en
una columna de sedimentación líquida y la fracción de partículas que han sedimentado a una
profundidad h es determinada con el tiempo. Los tiempos de sedimentación son reducidos por
centrifugación. Cuando se emplea la centrifugación en el análisis granulométrico la ecuación de Stockes se
expresa de la forma siguiente:

(3),
Donde (es la velocidad angular de la centrífuga y ro y rt son las posiciones radiales de las partículas antes
y después de la centrifugación.

Figura 4: Equilibrio de fuerzas durante la sedimentación de una partícula en un líquido

con comportamiento laminar.

CRITERIOS DE SELECCIÓN DE TÉCNICAS GRANULOMÉTRICAS

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Independientemente del procedimiento o la técnica analítica que se elija para determinar la distribución
del tamaño de las partículas el factor humano juega un papel esencial en la preparación de la muestra y en
la realización del análisis granulométrico.
El desarrollo actual de diferentes técnicas granulométricas han minimizado la influencia del factor
humano en los resultados analíticos, no obstante cada técnica analítica está relacionada con diversos
factores físicos relacionados distintamente con la forma y dimensión de las partículas en diferentes
rangos granulométricos y que no son compatibles entre sí. También los factores instrumentales
relacionados con el nivel alcanzado por cada técnica influyen en los resultados y reproducibilidad del
análisis granulométrico.
Otros criterios importantes en la elección de una técnica determinada están los relacionados con el
tiempo de ejecución del análisis, la flexibilidad de operación, reproducibilidad y forma de registro de los
datos instrumentales (numérico yo gráfico), mantenimiento del equipo y el costo del mismo. Varios
aspectos sobre características analíticas de diferentes técnicas granulométricas están expuestos en la
tabla 2.

Diferentes estudios comparativos sobre la exactitud, reproducibilidad en diferentes rangos de tamaño

de partículas de distintas sustancias naturales y sintéticas en diferentes medios han demostrado que las
diferencias más grandes se encuentran en el rango de 5 hasta 0,005 (m, donde la forma, la
carga electrostática de las partículas y la interacción entre ellas y con el medio son más intensas.
Comparaciones entre los resultados de diferentes técnicas y/o metodologías para muestras de
características diferentes han demostrados que los datos son comparables cuando las diferencias en los
resultados son alrededor de un 5%.
Tabla 2: resumen de algunas características de técnicas analíticas granulométricas más empleadas

*C = corto (< 20 min); M = mediano (20-60 min); L = largo (> 60min)

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