Formulacion y Preparacion de Pastas Ceramicas
Formulacion y Preparacion de Pastas Ceramicas
Formulacion y Preparacion de Pastas Ceramicas
I.
OBJETIVOS
II.
FUNDAMENTO TERICO.
El anlisis granulomtrico por tamizado consiste en cernir una muestra a travs de un juego de tamices
estandarizados, y en determinar el porcentaje de masa acumulado en cada uno de estos respecto a la
masa de la muestra inicial. Los juegos de tamices estndares se muestran en la tabla. Lo ms comn se
utiliza el juego de tamices estndar elaborado por Tylor, en que el tamao de la malla de la tela metlica
anterior se diferencia del tamao de la tela metlica posterior en
veces.
Tcnicas analticas
Independientemente de la tcnica o el conjunto de tcnicas a emplear en el anlisis granulomtrico es
muy importante la representabilidad de la muestra analtica de la muestra inicial y su cantidad. Es
indudable que el muestreo, la manipulacin y el procedimiento de la preparacin de la muestra analtica
pueden cambiar sus caractersticas fsicas y, hasta inclusive, las qumicas debido a reacciones
topoqumicas o mecanoqumica durante el proceso de trituracin y/o pulverizacin. La dispersin de la
muestra analtica en un lquido apropiado empleando o no ondas ultrasnicas puede reducir la
concentracin y el tamao de los aglomerados. De forma inversa puede ocurrir una aglomeracin en
suspensiones bien dispersas, si el mtodo empleado es muy lento o no adecuado para el rango de
distribucin de las partculas presentes en la muestra. Un aspecto importante es buscar una buena
correspondencia entre la tcnica analtica seleccionada, la metodologa del procesamiento de los datos y
el problema a resolver.
Tcnicas de tamizado
El tamizado se puede definir como la tcnica de clasificar partculas de una muestra en trminos de su
capacidad o incapacidad que presentan para pasar a travs de un orificio de dimensiones regulares. La
tcnica consiste en colocar la muestra de polvo en la parte superior de un juego de tamices, uno debajo
del otro con una secuencia de reduccin sucesiva del tamao del orifico de la malla. El juego de tamices
junto con la muestra se agita y las partculas con las dimensiones adecuadas pasaran a travs de las
diferentes mallas, retenindose sobre aquellas las partculas que no presenten la capacidad de
atravesarlas. Existen mallas con orificios hasta de 37 (m tejidas comnmente con finos alambres de
bronce. Es muy difundido el terminomesh para identificar la cantidad de orificios que existen en una
pulgada lineal (25,4 mm).
La relacin entre el tamao del orificio y el dimetro del alambre empleado definen el nmero de
orificios por pulgada (nmero de mesh) que se diferencian en cierta medida acorde a los diferentes
estndares existentes: ASTM, USA, UE etc. La calibracin del orificio de la malla se realiza usando un
micrmetro ptico. Mallas de orificios uniformes hasta 2 (m se obtienen por tcnicas de
electrodeposicin o perforaciones con rayos lser en lminas metlicas.
La tamizacin es la tcnica ms ampliamente usada para clasificar partculas hasta 44 (m. En la eleccin
de un juego de tamices, el tamao del orificio de las mallas en mm puede seguir una secuencia segn la
progresin
o
donde n = -2, -1, 0, 1, 2, 3, etc. Tomemos por ejemplo la secuencia
Si el
primer tamiz elegido tiene una malla de 1mm, entonces n = 0. En el prximo tamiz, la malla debe ser de
0,707 mm (n = 1) y para el tercer tamiz la malla ser de 0,5 mm.(n = 2) y as sucesivamente hasta
completar el nmero deseado de tamices.
El fenmeno de aglomeracin se presenta en polvos cuyas partculas tienen tamaos por debajo de 44
(m, lo que puede introducir errores en el anlisis granulomtrico. El anlisis granulomtrico por va seca
se puede extender hasta tamaos de partculas de 20 (m en polvos extremadamente secos y mezclados
con deshidratante (desecante) de conocido tamao de partculas. Un mtodo alterativo es la tamizacin
por va hmeda de muestras suspendidas en un lquido adecuado.
Para una misma cantidad de masa el nmero de partculas se incrementa en el mismo orden que
(tamao)-3. Por ejemplo seccionamos una partcula cbica de masa 1g en cbos de de la arista (a),
entonces tendremos ()-3 = 8 partculas (figura 1a). Pero si esa misma masa la trituramos hasta obtener
cubos de arista de 15,63 (m (0,01563 mm) entonces el nmero de partculas se incrementa a 261892
(figura 1b).
Cuando la muestra a tamizar es muy voluminosa los orificios de la malla pueden ser bloqueados,
resultando una baja eficiencia en el mecanismo de tamizacin. Existen modernos equipos de alta
frecuencia de vibracin mecnica con dispositivos de chorro de aire que logran una alta eficiencia de
tamizado para muestras de partculas pequeas. La combinacin de equipos de baja
vibracin mecnica para muestras de partculas gruesas con los de alta vibracin permite realizar un
tamizado por va seca con relativa exactitud y abarcar un amplio rango de tamao de partculas si stas
presentan una forma regular o ligeramente anisomtrica. Las partculas largadas con caractersticas de
forma no definida influyen en la precisin del anlisis granulomtrico que depende de la relacin
geomtrica de la forma.
La tamizacin por va hmeda con micromallas ms finas que 37 (m requiere de succin para pasar el
lquido y las partculas a travs de la malla. Para facilitar la tamizacin de partcula finas por va hmeda
se puede colocar los tamices en un recipiente ultrasnico a soplado a un vibrador mecnico. La
tamizacin por va hmeda se emplea frecuentemente en las fracciones muy finas -44 o -37 (m en los
anlisis granulomtricos de la fraccin arcillosa de diferentes materiales.
Tcnicas microscpicas
El anlisis granulomtrico por microscpica permite visualizar rpidamente el tamao y forma nominal
de las partculas en una muestra y obtener una micrografa representativa de la regin analizada,
obteniendo adems por ampliacin detalles de la forma y de la superficie de partculas atpicas. Usando
microscpica ptica y electrnica se puede abarcar un extenso rango de tamao de partculas. Es
frecuente que empleando solamente la microscpica electrnica de barrido (MEB) se considera
suficiente para analizar los rangos de tamao de partculas de mayor inters. En MEB el anlisis de
polvos secos puede realizarse adicionando un adhesivo dentro del polvo. Para anlisis de partculas
extremadamente pequeas se realiza por deposicin de las partculas de una suspensin muy dispersa en
el portamuestra y secndolas rpidamente o por secado y enfriamiento sucesivos para minimizar las
aglomeraciones.
El anlisis granulomtrico cuantitativo de la imagen microgrfica requiere de una ampliacin de la
misma independiente de la tcnica empleada. Para obtener valores de representabilidad estadstica es
necesario medir o contar no menos de 700 partculas. Resultar muy difcil distinguir y medir partculas
muy pequeas en una sola micrografa cuando estas estn pobremente dispersas y tambin resulta difcil
el anlisis cuando las partculas grandes se distinguen de las pequeas en ms de un orden en la
magnitud del tamao.
La forma de las partculas puede variar ampliamente de acuerdo al origen y/o tratamiento. Minerales o
sustancias trituradas o agregados calcinados presentan generalmente superficies rugosas y angulares.
Minerales o sustancias molidas presentas partculas redondeadas, pero los agregados pueden presentar
superficies quebradas o rugosas.
Figura 2: a representa las cuerdas mxima (a) y mnima (b) perpendicular a dos tangentes como criterio
de dimensin caracterstica de una partcula.
Figura 3: Representacin ilustrativa de los factores de forma de rea ((A) y volumen ((V).
Las partculas pueden presentar formas regulares, tales como cubos o esferas cuyas caractersticas son
definidas en trminos de aristas o dimetros. Para la mayora de las partculas reales la definicin de las
caractersticas de la forma es menos definida. Las longitudes de la cuerda mxima y mnima de una
partcula orientada en una direccin preferencial de referencia y trazadas perpendicularmente a dos
tangentes en sus lados opuestos, son frecuentemente usadas como criterio de tamao equivalente para las
partculas de forma irregular, tal como lo representa el parmetro a (figura 2).
Otra caracterstica representativa de las dimensiones de las partculas es la longitud de la cuerda que
biseca el rea de la partcula (figura 2a). Imgenesde microscopios ptico y electrnico pueden ser
representadas en una cuadrcula de una computadora acoplada a un analizador de imgenes que puede
barrer rpida y automticamente la imagen y determinar una dimensin caracterstica de partculas para
cada regin de diferente densidad ptica.
La relacin de forma de una partcula est definida por la divisin de la dimensin mayor entre la menor.
Si una partcula presenta una relacin mayor que 1, entonces es denominada anisomtrica. La relacin de
forma de una partcula puede determinarse por la medicin del eje mayor y el menor de una partcula
orientada convenientemente en una fotomicrografa. La constante de proporcionalidad del tamao de la
partcula puede referirse tanto a su rea (A) como a su volumen (V) y considerarse un factor numrico
de forma. Por ejemplo el rea (A) y el volumen (V) de una esfera estn dados por
respectivamente, entonces los factores de forma ( para una partcula esfrica pueden ser tanto
como
figura 3). Tambin es usada la relacin
para las partculas.
La fuente de errores de las tcnicas microscpicas suelen encontrarse en una amplificacin incorrecta,
distribucin no homognea y un muestreo insuficiente, por lo que es un requisito esencial de que el
microscopio se encuentre adecuadamente calibrado. Partculas anisomtricas presentan la tendencia de
depositarse con la dimensin mayor paralela al plano de la imagen, por lo que introduce un error de
parcialidad en los valores.
Tcnicas de sedimentacin
Si una partcula esfrica de densidad ps (g/cm-3) y con un dimetro a ((m) se deja descender libremente
en un fluido de viscosidad nl ( g.cm-1.s-1) y densidad pl (g.cm-3), sta ser acelerada momentneamente
por fuerza de la gravedad g (980 cm.s-2) alcanzando despus de un determinado tiempo (t) una
velocidad lmite constante v (cm.s-1), con la cual sedimentar. Un fluido lquido se comporta laminar
cuando el nmero de Reynolds para una partcula es menor que 0,2. El nmero de Reynolds se calcula
por la ecuacin
Es frecuente que en la obtencin de concentrados minerales se obtengan
polvos de tamao de partculas < 50 (m. La velocidad lmite de sedimentacin est relacionada con el
dimetro de la partcula (a) acorde al laley de Stokes (figura 3.10):
(1),
donde g puede ser la aceleracin efectuada por la fuerza de la gravedad o por la fuerza centrfuga. El
tiempo de sedimentacin (t) que necesita recorrer una partcula una profundidad determinada (h) viene
dado por la ecuacin siguiente:
2).
Un requisito indispensable para emplear el mtodo sedimentacional para el anlisis granulomtrico es
que las partculas no reaccionen con el lquido seleccionado. El lquido ms frecuente que se emplea en
la industria cermica es el agua. La densidad y la viscosidad del agua para algunas temperaturas se
exponen en la tabla 1.
Tabla 1: Densidad (p ) y viscosidad (n)
del agua a temperaturas diferentes (T)
T (C)
p (g.cm-3)
n (cp)
1.00000*
1,567
10
0,99973
1,307
15
0,99915
1,139
20
0,99823
1,002
25
0,99707
0,8905
30
0,99567
0,7975
profundidad h es determinada con el tiempo. Los tiempos de sedimentacin son reducidos por
centrifugacin. Cuando se emplea la centrifugacin en el anlisis granulomtrico la ecuacin de Stockes
se expresa de la forma siguiente:
(3),
donde ( es la velocidad angular de la centrfuga y ro y rt son las posiciones radiales de las partculas
antes y despus de la centrifugacin.
La formacin de una envoltura de molculas del lquido o del floculante alrededor de la partcula
incrementa su tamao real, pero a la misma vez reduce la densidad promedio de las partculas
submicromtricas, lo que en cierta medida se logra una compensacin. Una dispersin incompleta y
aglomeracin durante la sedimentacin puede tambin afectar los datos granulomtricos. La dispersin
ultrasnica y floculantes mixtos son usados comnmente para ultimar el anlisis granulomtrico.
Tcnicas sedimentacionales no deben ser usadas para muestras que contengan partculas de densidades
diferentes. En los anlisis granulomtricos de muestras con partculas no esfricas se obtiene como
resultado el dimetro esfrico equivalente, que equivale al dimetro de una esfera que sedimenta a la
misma velocidad que la partcula en cuestin. Modelos tericos indican que el efecto de la fuerza
obstructora (friccin) de Stokes es insignificante para distorsiones pequeas de la esfericidad.
(5)
donde DT es la constante de difusin de traslacin a la temperatura T. Un tamao promedio y el ndice
de polidispersidad son obtenidos rpidamente usando una computadora de correlacin digital. El rango
de trabajo analtico es de aproximadamente de 5 (m hasta 0,005)
III.
REQUERIMIENTOS
IV.
TECNICA OPERATIVA.
IV.1.
Acciones previas
a) Seque aproximadamente 250g de muestra representativa
(arcilla/material) a 105C durante 24.
b) Pese 100.00g o 50.00g del material a ensayar . mezcle el material con
el triple de su masa con agua, deje humedecer, por 24 horas. Agitar por
30min, desmenuce manualmente si es el caso.
c) Guarde el material obtenido en un recipiente cerrado o bolsa de
plstico . hasta el momento del ensayo.
IV.2.
Barbotina.
a) Vacie 250mL de barbotina sobre un recipiente o bandeja escayola,
retire la masas humeda coloque en un recipiente y seque a 105C e
una estufa, hasta que la humedad del material sea ta que permita su
fraccionamieto. Desmenuce y tamice a malla N18 (*=1.0mm)
b) Guarde el material obtenido en un recipiente cerrado o bolsa de
plstico, hasta el momento del ensayo.
IV.3.
Montaje del equipo.
a) Lave, seque y pese cada una de los tamices (serie de tamices). Registre
de cada tamiz el peso, el nmero y la abertura.
IV.4.
Desarrollo del mtodo.
Pese 100.00 g o 50.00g de muestra en obtenida en el rubro 4.1 o 4.2
segn el caso, coloque en un recipiente que contenga 300mL de agua .
deje que humedezca por 5 min y agite durante 15min.
Vierta la suspensin sobre el tamiz superior y pase a travs del mismo,
y cuidadosamente remueva la muestra con una brocha de cerdas duras
, ayudndose por ello con agua ( teniendo en cuenta
siempre la
precaucin que la presin de sta no sea tan elevada sobre el tamiz)
Realice esta operacin hasta que el agua del tamizaje, sea clara. Procede con
el mis mecanismo con los siguientes tamices.
Seque los tamices y su contenido a 105C y pese. Hasta peso constante
Determine el peso de la muestra seca en cada tamiz . registre los datos y
realice los datos correspondientes.
PARCIAL
MASA
(g)
343.8
331.5
317.4
322.0
308.3
323.0
320.6
2266.
6
peso inicial
50.008
peso final
48.089
REPORTE DEL INFORME.
ACUMULADO
CORRECI
ON
(gramos)
343.8
332.3
317.9
322.8
309.0
323.8
321.5
PORCETA
JE
(%)
0.0000
0.2413
0.1575
0.2484
0.2271
0.2477
0.2807
2271.1
1.4028
MASA
(g)
0.0
0.8
0.5
0.8
0.7
0.8
0.9
Porcent
aje
(%)
11.8
24.5
39.9
60.9
82.2
96.5
100.0
100.0
BAJO
MALLA
(pasant
e)
Porcenta
je
(%)
88.18
75.54
60.14
39.86
17.18
3.540
1.000
0.000
su
8
7
6
5
malla acumulado
4
3
2
1
0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
diametro de particula
0.3000
0.2500
0.2000
BAJO MALLA ACUMULADA
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0
DIAMETRO DE PARTICULA
V.
CUESTIONARIO.
1. A partir de la malla 200 elabore los dems mallas Tyler, que adopta
como razn de la progresin, el valor de la raz cuadrada de los dos.
Para la construccin de un tejido metlico, se realiza mediante el entrelazamiento de
alambres que forman entre s las mallas; estos alambres se identifican como urdimbre y
trama.
La distancia entre los ejes de las mallas la representa el espacio entre la lnea central de
un alambre y la del otro de la misma malla.
400
325
270
250
200
170
150
115
100
80
VI.
CONCLUSION.
VII.
BIBLIOGRAFIA
http://taninos.tripod.com/mallas.htm
http://www.uca.edu.sv/mecanicaestructural/materias/materialesCostruccion/guiasLab/ensayoAgregados/
GRANULOMETRIA.pdf
http://www.carbotecnia.info/encyclopedia/granulometria/