Preparación Bromuro de Butilo
Preparación Bromuro de Butilo
Preparación Bromuro de Butilo
1. OBJETIVOS
Preparar bromuro de butilo a partir de bromuro de potasio y alcohol butílico
Adquirir experiencia en procesos de síntesis orgánica
Usar el punto de ebullición como criterio de pureza de una sustancia orgánica
2. MATERIALES
Un matraz de fondo redondo de 250 mL, soporte universal, pinzas para balón, malla, equipo de reflujo, equipo de
punto de ebullición, tubos de ensayo, embudo de decantación, erlenmeyer, agitador de vidrio
3. REACTIVOS
Bromuro potásico; alcohol n-butílico; ácido sulfúrico; cloruro cálcico.
Precauciones: Las extracciones deben efectuarse en vitrina.
4. MARCO TEÓRICO
Los haluros de alquilo son compuestos cuya fórmula general es R-X, siendo X: F, Br, Cl ó I. Los átomos de carbono
en los haluros de alquilo utilizan orbitales híbridos sp3 y el enlace C-X es un enlace polar que se forma por
solapamiento de uno de dichos orbitales sp3 del carbono con un orbital p del halógeno. Los haluros de alquilo son
compuestos orgánicos muy versátiles. Su propiedad más importante es la capacidad que posee su átomo de
halógeno (X) para salir en forma de ión halogenuro mediante reacciones que son muy importantes dentro del
campo de la síntesis orgánica. Las reacciones más interesantes son:
a) Reacciones de sustitución: SN1 y SN2
b) Reacciones de eliminación: E1 y E2
5. PROCEDIMIENTO
En un matraz de fondo redondo de 250 mL se ponen 3 g de KBr, 3 mL de agua y 2 mL de alcohol butílico; la mezcla
se enfría externamente en un baño de agua-hielo y se añade lentamente con agitación 3 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Se añade un pequeño trozo de plato poroso, se adapta al matraz un refrigerante de reflujo y se
calienta hasta ebullición de modo que el reflujo sea vivo y constante. Tras un período corto de tiempo se observa
la separación de una capa superior de bromuro de alquilo. Se mantiene el reflujo durante 30 min.
La mezcla de reacción se somete a una destilación simple y se recoge el bromuro de n-butilo en forma de gotas
aceitosas que condensan junto con el agua. La destilación se da por terminada cuando no condensan gotas
oleaginosas. El destilado se pasa a un embudo de decantación y se separa la capa de bromuro de n-butilo a un
erlenmeyer (Nota 1). Lentamente se añaden 3 mL de ácido sulfúrico concentrado y se agita suavemente. La mezcla
se pasa a un embudo de decantación y se separa la fase que contiene el bromuro de n-butilo. Para secar el
bromuro de n-butilo se le añade CaCl2 (0,1 g), agitando de vez en cuando (Nota 2). El líquido seco se decanta a un
matraz de destilación pequeño, se le añade un trocito de plato poroso y se destila recogiéndose la fracción entre
99 y 103°C. Se pesa y se calcula el rendimiento.
Nota 1.- Para comprobar cuál es la fase acuosa añadir 1 mL de agua y observar con atención su comportamiento,
ya que el agua debe quedarse en la capa de ácido.
Nota 2.- El bromuro de n-butilo se considera que está seco cuando desaparece la turbidez.
6. BIBLIOGRAFÍA
Tomado y adaptado de:
Departamento de Química Orgánica. Facultad de Química. Universidad de Sevilla. Prácticas de Química Orgánica II.