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    Guía 3 Destilación Por Arrastre de Vapor PDF

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    Este documento describe la técnica de destilación por arrastre de vapor para extraer aceites esenciales de muestras vegetales. La destilación por arrastre de vapor usa vapor de agua para separar compuestos orgánicos volátiles de una mezcla. El procedimiento involucra calentar una muestra vegetal con agua, recolectar el destilado que contiene el aceite esencial, y luego extraer el aceite con hexano. El hexano se evapora luego para obtener el aceite esencial puro. El documento prove

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    Este documento describe la técnica de destilación por arrastre de vapor para extraer aceites esenciales de muestras vegetales. La destilación por arrastre de vapor usa vapor de agua para separar compuestos orgánicos volátiles de una mezcla. El procedimiento involucra calentar una muestra vegetal con agua, recolectar el destilado que contiene el aceite esencial, y luego extraer el aceite con hexano. El hexano se evapora luego para obtener el aceite esencial puro. El documento prove

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    Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos

    Destilación por arrastre de vapor

    FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN


    DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
    ÁREA QUÍMICA GENERAL

    TÉCNICAS DE PURIFICACIÓN DE
    Guía No: 03
    COMPUESTOS ORGÁNICOS: Páginas: 1 a 5
    DESTILACION POR ARRATRE DE VAPOR

    1. INTRODUCCIÓN
    La destilación por arrastre de vapor es un método para separar y purificar líquidos volátiles o
    compuestos orgánicos sólidos que son inmiscibles ó insolubles en agua.

    Principio: Cuando se tiene una mezcla de dos líquidos insolubles entre si, cada líquido ejerce su
    propia presión de vapor, por lo tanto la presión de vapor total se puede calcular, asi

    Pt: Pa + Pb
    Pt: Presión total del sistema
    Pa Presión del componente a
    Pb Presión del componente b

    Para que ebulla una sustancia la presión de vapor debe ser igual a la presión atmosférica, por tanto
    cuando se tienen mezcladas dos ó más sustancias, la temperatura de ebullición será más baja que
    los puntos de ebullición de las sustancia a y b separadas.

    Esta técnica de purificación no se puede aplicar para compuestos que reaccionan con el agua, se
    descomponen tras el contacto prolongado con el agua ó su vapor, ó tienen una presión de vapor
    o
    menor a 5 torr a 100 C.

    Existen dos formas de llevar a cabo esta técnica:


    Directa: el vapor de agua es generado en el recipiente donde se encuentra la muestra, por lo tanto
    se agrega directamente el agua al recipiente que contiene la muestra orgánica, este procedimiento
    es conveniente para la mayoría de extracciones.
    Indirecta: El vapor es generado en una fuente externa e introducido al recipiente donde se
    encuentra la muestra orgánica.

    La destilación por arrastre de vapor es muy utilizada en la extracción de aceites esenciales a partir
    de fuentes naturales debido a que el disolvente que se utiliza es el agua siendo una gran ventaja
    su bajo costo, además los residuos que se generan no son contaminantes y el producto obtenido
    se puede separar simplemente mediante decantación, una gran desventaja es el bajo rendimiento
    el cual normalmente es menor a 1%.

    2. OBJETIVO
    Realizar la extracción de un aceite esencial a partir de una muestra vegetal

    3. CONSULTAS PRELIMINARES
    3.1. Consulte los siguientes términos: presión de vapor, torricelli, sistema ideal, ley de Raoult.
    3.2. Qué precauciones se deben tener en cuenta al manipular el hexano, cuáles son sus frases R y
    S?
    3.3. Como podría llevarse a cabo la generación de vapor para la destilación por arrastre de vapor
    indirecta, dibuje el montaje
    3.4. Qué son los fluido supecríticos? Como se pueden utilizar para obtener aceites esenciales?
    Qué ventajas tienen respecto a la extracción por arrastre de vapor?
    Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
    Destilación por arrastre de vapor

    4. MATERIALES

    MATERIAL CANTIDAD
    Balón de 500 mL de una boca, 24/40 1
    Unión Claysen 24/40 1
    Condensador recto 24/40 1
    Mangueras de caucho 2
    Trampa termométrica 24/40 1
    Pinza con nuez 2
    o
    Termómetro 0-110 C 1
    Probeta de 100 mL 1
    Vaso de precipitados de 100 mL 3
    Vaso de precipitados de 250 mL 1
    Varilla de vidrio 1
    Plancha de calentamiento 1
    Aro metálico 1
    Embudo de separación 250 mL 1
    Embudo de vidrio 1
    Vidrio de reloj 1
    Papel filtro 1

    5. REACTIVOS

    SUSTANCIAS CANTIDAD
    Hexano 15 mL
    Sulfato de sodio anhidro 0.1 g
    Cloruro de calcio 0.1 g
    *Remitir al manual de protocolo de riesgo/ seguridad y fichas técnicas de seguridad.

    6. EQUIPOS

    EQUIPOS CANTIDAD
    Plancha de calentamiento 1
    * Remitir al manual de protocolo de calibración de equipos

    Cada grupo de laboratorio debe llevar al laboratorio 30 g de una de las siguientes


    muestras vegetales: Clavos, canela (astillas), limoncillo, comino, anis
    7. PROCEDIMIENTO

    7.1 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR


    Realice el montaje indicado en la Figura 1, tenga la precaución de engrasar muy bien las uniones
    esmeriladas con grasa para vacío, vaselina ó grafito
    7.1.1. Pese en el balón de 500 mL entre 20 y 25 g de muestra vegetal (Clavos, canela, limoncillo,
    comino), picado en pequeños pedazos.
    7.1.2. Adicione agua destilada en balón hasta ¾ partes de su capacidad
    7.1.3. Caliente sobre la plancha hasta que el agua hierva y se obtenga un flujo de destilación de 2-
    3 gotas por segundo, la destilación se deja por un periodo de una hora o hasta que se recojan en la
    probeta 100 mL de destilado
    7.1.4. Una vez alcanzado el volumen de destilación se vierten en el embudo de separación y se
    extrae con tres porciones de 5 mL de hexano (el profesor debe explicar con detalle cómo se lleva a
    cabo el proceso de extracción correctamente )
    7.1.5. En cada extracción recoja la fase orgánica (capa superior) y reúnala en una vaso de
    precipitados, si la fase se observa con pequeñas gotas de agua en la base de vaso de precipitados
    o no es completamente cristalina, deben agregarse 100 mg de agente secante (Sulfato de sodio ó
    Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
    Destilación por arrastre de vapor

    Cloruro de calcio anhidros) dejar reposar 5 minutos y después filtrar a gravedad, después de secar
    el filtrado debe lucir completamente cristalino.
    7.1.6. Coloque el vaso de precipitados de 100 mL (previamente pesado) que contiene el aceite
    extraído con hexano (fase orgánica seca) sobre la plancha calentamiento tibia y deje que se
    evapore el hexano, el residuo es el aceite esencial

    Figura 1. Montaje para la destilación por arrastre de vapor

    RECOMENDACIONES
    - Engrasar las uniones esmeriladas (Macho y hembra) con grasa para vacío
    - Recuerde que la cantidad de agua que elimina el agente secante es muy pequeña, por lo que la
    separación de la fases orgánicas debe ser muy cuidadosa de forma que sea mínima la cantidad de
    agua presente.
    - Manipule con cuidado el material de vidrio caliente.
    - No utilice canela en polvo.
    Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
    Destilación por arrastre de vapor

    8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS


    Nombre Código: Plan de estudio
    __________________________________ ___________ _________________
    __________________________________ ___________ _________________
    __________________________________ ___________ _________________

    8.1. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

    Tabla 1 Datos de la destilación arrastre de vapor

    Peso de la Peso del vaso Peso del vaso Peso del aceite Porcentaje de
    muestra (A) de precipitados de precipitado (C-B) recuperación
    vacío (B) mas el aceite (C) (C-B)/A X100

    OBSERVACIONES:
    Practica 3: Técnicas de purificación de compuestos orgánicos
    Destilación por arrastre de vapor

    9. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
    9.1. Qué son los aceites esenciales, que usos tiene? de algunos ejemplos de plantas que
    contengan aceites esenciales de uso cotidiano
    9.2. Qué son los terpenos y como se clasifican, dibuje la estructura de al menos 5 ejemplos
    9.3.Qué es un agente secante, consulte algunos ejemplos? Explique detalladamente como actúan,
    9.4. El aceite de rosas es un aceite esencial muy utilizado principalmente en perfumería, como se
    obtiene? Cuál es su composición química?

    10. RECUPERACIÓN, DESACTIVACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS


    RESIDUOS QUÍMICOS

    10.1 RECUPERACION
    Decante el líquido del balón de 500 mL y deséchelo por el desagüe, la muestra vegetal sólida se
    puede depositar en el recipiente de la basura.

    10.2 DESACTIVACION
    No aplica

    10.3 ALMACENAMIENTO TEMPORAL


    El aceite extraído debe ser entregado al tecnólogo encargado.

    11. BIBLIOGRAFÍA

    11.1. Gilbert J, Martin S. Experimental Organic Chemistry. Fith Edition ed. USA: Brooks/Cole;
    2011.
    11.2. SHRINER.L. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. México, D. F. Limusa.,
    2002.
    11.3. MORRSION R. T. Y BOYD R., Química orgánica, México D. F. Adisson-Wsley
    Iberoamericana. Quinta Edición , 1990

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