INSTITUTO TECNOLGICO DE

PACHUCA
LABORATORIO INTEGRAL III

PRCTICA NO. 5

CRISTALIZACIN POR ENSEMILLAMIENTO

PROFESORA: MA. DEL CONSUELO ALCANTARA TLLEZ

EQUIPO 3

INTEGRANTES: CALIFICACIN

ARAGN MONTER YOLANDA

GOMEZ CASTILLO SALVADOR

MENDOZA TOVAR LUCERO ABIGAIL

SAMPERIO TLLEZ ANA ITZEL

SANCHEZ MARTNEZ AUBN

18/11/2014
OBJETIVO

Obtener cristales a partir de miel mediante la nucleacin por ensemillamiento.

INTRODUCCIN
La operacin de cristalizacin consiste en separar un soluto de una solucin
mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin.

Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse primero y luego

crecer. El fenmeno de formacin de pequeos cristales se le llama nucleacin y a
la formacin capa por capa del cristal se le llama crecimiento.

La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la nucleacin como del

crecimiento de los cristales.

La cristalizacin se puede realizar por tres sistemas:

Por choque, por accin mecnica e agua, aire o cristales que puede ser
azcar.
Cristalizacin natural o espontnea, por aumento de sobresaturacin, con
enfriamiento natural o provocado.
Ensemillamiento a travs de inyeccin de ncleos cristalinos, normalmente
es este sistema el que se lleva a cabo.

Cristalizacin por ensemillamiento.

Es la introduccin de ncleos que representan el grano. Se selecciona la

sobresaturacin adecuada de la solucin para introducir los ncleos a la solucin
azucarada sin peligro de que se disuelva o provocar por una alta sobresaturacin
de 1.10 a 1.15 es un punto crtico aceptable para este propsito, dependiendo de
la pureza y calidad de material.
La cristalizacin de la miel es un fenmeno importante, ya que del mismo
depende, en parte, su calidad. Las mieles son perfectamente fluidas en el
momento de su extraccin, pero no se quedan as de un modo indefinido. Al ser
soluciones sobresaturadas de diferentes azcares, son inestables, y se produce
fcilmente la cristalizacin. No todas las mieles cristalizan con igual rapidez,
algunas lo hacen a los pocos das de su recoleccin y otras, incluso, al cabo de
aos si tienen la temperatura adecuada.

La miel se cristaliza porque es una solucin sobresaturada. Este estado de

sobresaturacin ocurre porque hay mucho azcar en la miel (mas del 70%) con
relacin a la cantidad de agua (a menudo menos del 20%). La glucosa tiende a
precipitar fuera de la solucin, y la solucin cambia a un estado sobresaturado
ms estable. El color de la miel tambin cambia: pasa de negro u oscuro a marrn
o blanquecina.

La miel se produce en estado lquido pero despus de cosechada permanece muy

poco tiempo en ese estado y pasa al estado slido o cristalizado. Al
cristalizarse la miel, la glucosa precipita primero y al hacerlo libera humedad que
licua a los otros azcares. De esta manera se forman fases slidas acompaadas
de fases lquidas con mayor contenido de humedad. Esta mayor humedad que
tiene en parte la miel favorece la fermentacin de la misma ya que todas las
mieles contienen pequeas cantidades de levaduras.

MARCO TERICO

Cuando se presenta cristalizacin en una mezcla homognea, se forma una nueva

fase slida. El conocimiento de los mecanismos de formacin de los cristales y su
posterior crecimiento resulta muy til en el diseo y la operacin de los
cristalizadores, y diversos trabajos experimentales y tericos ayudan a
comprender mejor la cristalizacin. Se considera que el proceso total de
cristalizacin en una solucin sobresaturada consta de las etapas bsicas de
formacin de ncleos (nucleacin) y crecimiento de los cristales. Cuando la
solucin est libre de todo tipo de slidos, ya sean extraos o del propio material
que cristaliza, entonces se requiere formacin de ncleos antes de que los
cristales puedan crecer. Durante su crecimiento se pueden formar otros nuevos.
La fuerza impulsora para la nucleacin y el crecimiento es la sobresaturacin.
Estos dos procesos solo se verifican en disoluciones sobresaturadas. Pueden
clasificarse en tres grupos: nucleacin esprea, nucleacin primaria y nucleacin
secundaria.

Nucleacin primaria

En la terminologa cientfica la nucleacin se refiere al nacimiento de cuerpos muy

pequeos en el interior de una fase homognea sobresaturada. Bsicamente, el
fenmeno de la nucleacin es el mismo que el de la cristalizacin a partir de una
solucin, cristalizacin a partir de una fase fundida, condensacin de gotas de
niebla en un vapor subenfriado y generacin de burbujas en un lquido
sobrecalentado. En todos los casos la nucleacin es una consecuencia de rpidas
fluctuaciones locales a escala molecular en una fase homognea que se
encuentra en estado de equilibrio metaestable. El fenmeno bsico recibe el
nombre de nucleacin homognea, que est restringida a la formacin de nuevas
partculas dentro de una fase no influenciada en absoluto por ningn tipo de
slidos, incluyendo las paredes del recipiente y tambin las partculas
submicroscpicas de sustancias extraas. Una variante de la nucIeacin
homognea tiene lugar cuando partculas slidas de sustancias extraas influyen
sobre el proceso de nucIeacin catalizando un aumento de la velocidad de
nucIeacin para una sobrestauracin determinada o dando una velocidad finita en
una sobresaturacin donde la nucIeacin homognea slo ocurrir despus de un
tiempo dilatado. Recibe el nombre de nucleacin heterognea.

Nucleacin homognea

En la cristalizacin a partir de soluciones casi nunca tiene lugar nucIeacin

homognea, excepto quizs en algunas reacciones de precipitacin. Sin embargo,
los fundamentos del fenmeno son importantes para comprender los fundamentos
de los tipos ms tiles de nucleacin. Los ncleos cristalinos se forman a partir de
los diferentes tipos de partculas: molculas, tomos o iones. En soluciones
acuosas pueden estar hidratados. Debido a su movimiento al azar, en un pequeo
volumen, varias de estas partculas se asocian para formar lo que se llama un
racimo (chister) -una agregacin bastante desunida que en general desaparece
ms rpido-. Sin embargo, de forma ocasional las partculas se asocian en nmero
suficiente para formar un embrin, en el que existen los comienzos de una
disposicin reticular, as como la formacin de una fase nueva y separada. La
mayor parte de los embriones tienen una vida muy corta y se revierten a clusters o
partculas individuales, pero si la sobresaturacin es suficientemente grande, un
embrin puede crecer hasta un tamao tal que est en equilibrio termodinmico
con la solucin. Entonces recibe el nombre de ncleo, que es la menor agrupacin
de partculas que no se redisuelve y que, por tanto, crece para formar un cristal. El
nmero de partculas que se requieren para formar un ncleo estable vara entre
unas pocas y varios centenares. Para el agua lquida es del orden de 80. Los
ncleos estn en un estado de equilibrio inestable: si un ncleo pierde unidades se
disuelve, mientras que si gana unidades crece y se transforma en un cristal. Por lo
tanto, la secuencia de etapas en la evolucin de un cristal es,

Cluster embrinncleocristal

Nucleacin secundaria

La formacin de ncleos atribuible a la influencia de los cristales macroscpicos

que existen en el magma recibe el nombre de nucleacin secundaria. Se conocen
dos tipos, uno de ellos atribuible al esfuerzo cortante del fluido y el otro a las
colisiones entre los cristales existentes o bien de los cristales con las paredes del
cristalizador y los rodetes (impulsores) giratorios o con las palas de agitadores,

Nucleacin debida al esfuerzo cortante del fluido. Se sabe que este tipo ocurre en
ciertas condiciones y en otras se sospecha. Cuando una solucin sobresaturada
se mueve sobre la superficie de un cristal en crecimiento con una velocidad
importante, el esfuerzo cortante en la capa lmite puede barrer hacia fuera los
embriones o ncleos que, de no ser as, se incorporaran al cristal en crecimiento
para aparecer como nuevos cristales.

Nucleacin de contacto

Desde hace tiempo se sabe que la nucleacin secundaria resulta influida por la
intensidad de agitacin, pero no fue sino hasta la dcada de los setenta cuando el
fenmeno de nucleacin de contacto se aisl y estudi de forma experimental. Es
el tipo ms frecuente de nucleacin en los cristalizadores industriales, ya que
ocurre a bajas sobresaturaciones donde la velocidad de crecimiento de los
cristales es ptima para una buena calidad. Es proporcional a la primera potencia
de la sobresaturacin en lugar de la vigsima o alguna potencia superior como en
el caso de la nucleacin primaria, de forma que el control es en comparacin ms
fcil sin operacin inestable. La energa con la que debe ser golpeado un cristal es
con asombro baja, del orden de unos pocos centenares de ergios y no se
observan efectos visibles sobre la superficie cristalina
MATERIAL A UTILIZAR

Parrilla elctrica
Computadora
Microscopio electrnico
Molino de bolas
Miel (500 ml)
Azcar glass
Agua
Termmetro
Agitador
Vaso de precipitado de 1000 ml

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Moler el azcar glass durante 8 horas en un molino de bolas (esto lo hace

el personal del laboratorio).
2. Colocar la miel en un vaso de precipitado y homogenizar con 200 ml de
agua destilada.
3. Colocar la mezcla en la parrilla elctrica y comenzar a calentar para
sobresaturar la miel evaporando el agua.
4. Agitar lentamente y agregar azcar glass a la miel sobresaturada.
5. Continuar evaporando el agua para propiciar el crecimiento de cristales sin
dejar de agitar.
6. Tomar nota de la temperatura de la miel en funcin del tiempo durante el
desarrollo de la prctica.
7. Tomar muestras de miel y una vez que se observen cristales por medio del
microscopio electrnico, tomar al menos 10 imgenes de cristales.

PRESENTACIN DE RESULTADOS

Datos obtenidos

Tiempo (min) T C Tiempo (min) T C

0 18 105 99
5 26 110 99
10 41 115 100
15 52 120 102
 20 64 125 105
25 81 130 106
30 82 135 106
35 89 140 106
40 94 145 107
45 95 150 108
50 95 155 110
55 95 160 112
60 96 165 112
65 96 170 122
70 96 175 123
75 97 180 130
80 97 185 140
85 98 190 140
90 98 195 140
95 99 200 141
100 99

Grfica

Tiempo vs Temperatura
(Ensemillamiento)
160
140
120
Temperatura (C)

100
80
60
40
20
0
0 50 100 150 200 250
Tiempo (min)
 Toma de muestras entre el lapso de:

Tiempo (min) T (C)

145 107
163 115
178 125
180 130
182 135
184 137
200 141

Con comportamiento

Tiempo vs Temperatura
145
140
135
Temperatura (C)

130
125
120
115
110
105
100
140 150 160 170 180 190 200 210
Tiempo (min)
Fig. 1 Cristales: Muestra 1; Tiempo 145 min.; Temperatura 107C;

3 PUO DE AZUCAR.

Fig. 2 Cristales: Muestra 2; Tiempo 163 min.; Temperatura 115C;

3 PUO DE AZUCAR.
Fig. 3 Cristales: Muestra 3; Tiempo 178 min.; Temperatura 125C;

4 PUO DE AZUCAR.

Fig. 4 Cristales: Muestra 3; Tiempo 178 min.; Temperatura 125C;

4 PUO DE AZUCAR.
Fig. 5 Cristales: Muestra 4; Tiempo 180 min.; Temperatura 130C;

4 PUO DE AZUCAR.

Fig. 6 Cristales: Muestra 4; Tiempo 200 min.; Temperatura 141C;

4 PUO DE AZUCAR.
Fig. 7 Cristales: Muestra 5; Tiempo 182 min.; Temperatura 135C;

4 PUO DE AZUCAR.

Fig. 8 Cristales: Muestra 6; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR.
 Fig. 9 Cristales: Muestra 6; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR.

Fig. 10 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR.
 Fig. 11 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR.

Fig. 12 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR.
Fig. 13 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR

Fig. 14 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR
Fig. 15 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR

Fig. 16 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137C;

4 PUO DE AZUCAR
ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
Se requirieron 200 ml de agua para homogenizar la miel lo cual se logr en un
lapso aproximado de 5 minutos para asegurarse que la mezcla quedara
perfectamente homognea.

Los datos obtenidos muestran que conforme avanza el tiempo, la temperatura va

incrementando hasta llegar a un equilibrio para evaporar toda el agua, y una vez
que no exista gran cantidad de agua, la temperatura vuelve a ascender
excediendo los 100C y poco a poco incrementa la viscosidad de la miel por lo
cual la agitacin debe ser muy lenta para que no exista la ruptura de los cristales y
sean fcilmente identificables al momento de observados en el microscopio.

El tiempo aproximado para observar la primera muestra en el microscopio fue de

2:45 hrs donde los cristales ya se apreciaban aunque no de gran tamao por lo
cual se continuo adicionando azcar para formar cristales de mayor tamao y se
tomaron muestras cada vez que se agregaba el azcar.

CONCLUSIONES
La realizacin de esta prctica fue un poco complicada para nuestro equipo, ya
que por el tipo de miel e incluso la forma en la que realizbamos la prctica no
obtuvimos la formacin de los cristales la primera vez que se realiz esta prctica,
sin embargo despus de replicar la prctica obtuvimos los resultados deseados ya
que los cristales obtenidos se distinguan muy bien mediante el microscopio
electrnico, nos percatamos que la miel entre ms pura es mejor ya que de lo
contrario hay un alto contenido de agua y azcar lo cual complica lograr un punto
de ensemillamiento. Observamos que mientras ms agregamos azcar y sube la
temperatura tenemos presencia de cristales ms formados y visibles. La
realizacin de esta prctica fue muy satisfactoria, comprendimos como realizar
perfectamente que para llevar a cabo la cristalizacin por ensemillamiento es
necesario implementar temperaturas altas por arriba de los 27C, en nuestro caso
para lograr el punto de ensemillamiento lo obtuvimos a una temperatura de 107C
en un tiempo de 145 minutos esto requiri mucho tiempo ya que el calentamiento
para la evaporacin del agua lo hicimos lentamente para que la miel no se
degradara rpidamente.
BIBLIOGRAFA

Laboratorio de Ingeniera Qumica, UNAM. Procesos de separacin I: Prcticas de

laboratorio. Recuperado de http://web.usal.es/~tonidm/DEI_09_comp.pdf

En lnea:
http://productosdelacolmena.wikispaces.com/file/view/CRISTALIZACION+DE+LA+MIEL.pdf