VOLUMETRIA OXIDO REDUCCION

Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento

de Qumica, Laboratorio de Qumica Analtica General, Programa de
Bacteriologa y Laboratorio Clnico.
16 de mayo de 2016

Resumen: Se determin el porcentaje de cido ascrbico (C6H8O6) presente en una tableta de

vitamina c ( 25 .75 , a travs del mtodo de Iodimetra, que consiste en usar yodo (I 2) como
agente oxidante para que este reaccione con el cido ascrbico y con el tiosulfato de sodio
(solucin usada para la titulacin), obteniendo la cantidad en exceso de yodo que no reaccion
con la vitamina C pero que s reacciona con el tiosulfato (titulacin por retroceso) y a partir de
este valor obtener el porcentaje de cido ascrbico.

Datos, clculos y resultados:

Solucin de Yodo 0.05M.

Se disuelven 2.50g de KI en 25mL de agua destilada y se calculan los gramos necesarios de
Yodo puro y recristalizado (I2) para preparar 50mL de la solucin a 0.05M:

0.05 mol I 2 253.8 g I 2

0.05 L x x =0.6345 g
1L 1 mol

Solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.

Se calcula cuntos gramos se deben pesar del reactivo Na 2S2O3.5H2O para preparar 50mL
0.1M:

0.1 mol N a2 S 2 O3 .5 H 2 O 248.16 g N a2 S 2 O3 .5 H 2 O

0.05 L x x =1.2406 g
1L 1 mol

A la cual se le aade 0.1009g de Na2CO3.

Estandarizacin de la solucin de la solucin de Tiosulfato 0.1M.

Para la estandarizacin de la solucin de Tiosulfato, se pesaron 0.0506g de yodato de potasio

(KIO3), puro y seco (secado aproximadamente 1hora a 120C), se colocaron en un Erlenmeyer de
250mL y se aadieron 2.0g de KI y 10mL de acido sulfrico 1M. Luego se procedi a titular la
solucin con Tiosulfato hasta que el color tuvo un cambio de pardo a amarillo, en ese momento
del cambio de color, se aadieron 1mL de la solucin de almidn, y se titul hasta que la
solucin tuviera un cambio de azul a incoloro.

2
H
3 I +3

+
+ 6 H
+8 I
I O3
 2
+ S 4 O 6
2 3 I
+ 2 S2 O3
I O3

2
1 mol I =7,009 104 mol S 2 O3

3
O2
2mol S 2 3

1mol I O3
I
3 mol 3
1 mol KI O3
O
1 mol I 3

1 mol KI O3 1mol KI O3
0,0250 g KI O3
214 g KI O3 1mol KI O3

2
4 O2
3
7,009 10 mol S2 =0.086 M S 2 O 3
0.0081 L
[ M ]=

Estandarizacin de la solucin de Yodo:

Se tomaron 5,0 mL(0,5mL) de solucin de Tiosulfato con 2,0 mL (0,5ml) de almidn y
25mL(0,5ml) de agua destilada. Se transfirieron a un erlenmeyer y se titulo con la solucin de
Yodo hasta que paso a un color azul. El volumen de Yodo 0,05M gastado en la titulacin
fue de 10.3 mL (0,5ml)

Para el clculo de la concentracin de Yodo, se hallan primero las moles de Tiosulfato partiendo
de la cantidad usada en la preparacin de la estandarizacin de Yodo (5mL) y su concentracin
real:

2

+ S 4 O 6
2 3 I
+ 2 S2 O3
I O3
 I
3
1 mol
2 mol Na2 S 2 O3 .5 H 2 O



0,104 M mol Na 2 S 2 O3 .5 H 2 O
5 mL Na 2 S2 O3 .5 H 2 O x( 1000 mL )

Determinacin de Cobre
Se aadi 5mL de cido actico glacial, y se agreg 2g de KI y 5mL de almidn. La titulacin se
realiz con Tiosulfato de sodio gastando 7,0mL (0,5mL)

La cantidad de cobre se determin de la siguiente manera:

NO

3 2

NO
mL0,105 mol S 2 O3
7,00 *
1000
2mol Cu
I
1 mol
1 mol S2 O3

NO


0,0689 g ( 0,0001)Cu

Posteriormente se procede a determinar el porcentaje p/p:

NO
0,0689 g
=68.9 p/p
0,1000 g
Cu

Determinacin de vitamina C (cido ascrbico).

Tabla 1. Peso de la tableta y de la muestra de vitamina c.

Vitamina C Peso (g)

Tableta 1.6907
Muestra 0.3028
 +
+2 H
C6 H 6 O6+ 3 I
C 6 H 8 O6 + I 3

+ S 4 O 6
3 I 3
+ 2 S2 O3
I 3

El volumen utilizado de tiosulfato de sodio 0,1 M fue 3,65 mL:

El yodo (I3-) presente en la solucin fue:

I
0,025 moles 3
1L
0,025 L x

6.25 x 104 moles I 3

Las moles de Na2S2O3 que reaccionaron fueron:

0,1 moles Na2 S 2 O3

0,00365 L x
1L

3,65 x 104 moles Na 2 S 2 O3

Las moles de Na2S2O3 que reaccionaron fueron:

I3
1 mol
2moles Na2 S 2 O 3
4
3,65 x 10 moles Na2 S 2 O 3 x

1.825 x 104 moles I 3

Entonces las moles de I3- que reaccionaron con el cido ascrbico (C 6H8O6) fueron:
 r . con exceso
presentesmoles I 3
=mole I 3
moles I 3

=6.25 x 1041.825 x 104

moles de I 3

4.425 x 104 moles I 3

As, la cantidad de vitamina en gramos es:

176.1 g C 6 H 8 O6
1 mol I
3 x
1 mol C 6 H 8 O 6
1 mol C 6 H 8 O6
x

4.425 x 10 moles I 3
4

0.078 g C 6 H 8 O6

0.078 g
cido ascrbico= x 100
0.3028 g

cido ascrbico=25 .75

Se calcula el porcentaje de cido ascrbico presente en la tableta de vitamina C para poder

obtener el porcentaje de error teniendo en cuenta que en la tableta de vitamina C ( 1.6907) hay
500mg de cido ascrbico:

0.500 g
cido ascrbic ot = x 100
1.6907 g

cido ascrbic ot =29.57

Por lo tanto el porcentaje de error sera:

V real V exp
Error= x 100=
V real
 29,5725,75
x 100=12,92
29,57

Discusin:

Durante la preparacin de algunas de las soluciones se usaron sustancias diferentes a los

reactivos que hacan parte del anlisis, la funcin de estas sustancias es la de aumentar la
solubilidad del reactivo de prueba. Por ejemplo, en la solucin de yodo se acompa al yodo puro
de una cantidad de yoduro de potasio, esto debido a que la solubilidad del ion yodo es muy bajo
en agua, pero en cambio es ms soluble en presencia de yoduros, debido a la formacin del
anin Triyoduro. Por otro lado, la adicin de NaCO3 a la solucin de Tiosulfato mantiene el pH en
un intervalo adecuado para estabilizar la solucin.

Estandarizacin de las soluciones de Tiosulfato y de Iodo:

Como se observ en los resultados, las soluciones preparadas presentaban ligeras diferencias en
sus concentraciones reales respecto a las esperadas (tericas), estas pequeas diferencias
pueden deberse a pequeas prdidas de reactivos entre los diferentes trasvasados de la solucin
en su preparacin, ahora bien la precisin con la que fueron pesados algunos reactivos como el
yoduro de potasio (KI) no fueron altos, dado que para ese caso se us una balanza gramera y no
una analtica dada las caractersticas higroscpicas del compuesto.

Determinacin de vitamina C
El fundamento de la prueba se encuentra en que la vitamina C presenta un carcter reductor y el
Iodo como agente oxidante, presentndose una reaccin de xido reduccin ( REDOX), entonces
la vitamina C se oxid a la vez que el Iodo se redujo a Ioduro. (Figura 1)

Figura 1. Reaccin REDOX entre el Iodo y el cido ascrbico

As pues, en la prueba se us un exceso de solucin de

Iodo para garantizar que este reaccionara con el cido
ascrbico presente en la solucin. Lo que sigui fue la
valoracin con la solucin de Tiosulfato que como se
indic en los resultados reaccion con el exceso de yodo,
es decir con la cantidad que no reaccion con la
vitamina C, lo que gener la decoloracin de la solucin
(valoracin por retroceso). Al aadir el almidn la
solucin se torn azul pero poco a poco desapareci
pues el complejo formado por el Iodo y el almidn se iba
desintegrando a medida que se adicionaba el Tiosulfato.
Con esta diferencia fue posible calcular la cantidad de cido ascrbico en la tableta de vitamina
C.

La vitamina C es un buen agente reductor, y como tal se oxida fcilmente, en algunas ocasiones
se puede oxidar ante la sola exposicin al aire, lo explica parte de las incongruencias, ya que
durante la prueba pudo haberse encontrado una cantidad del analito ya oxidado desde antes de
la titulacin, por lo que algunos autores recomiendan que las disoluciones deben ser tituladas
inmediatamente al ser preparadas para obtener resultados fiables.

El indicador en todas estas titulaciones es el almidn, el cual es el indicador por excelencia para
estas tcnicas, debido a que forma un complejo de color azul intenso con el Iodo , esto se debe a
la absorcin en el interior de la cadena helicoidal de -amilosa. Por otro lado, el almidn usado
 como indicador puede convertirse en una fuente de error, dado que durante la hidrlisis del
almidn se produce glucosa la cual presenta un poder reductor grande, de manera que esta
glucosa puede reaccionar con el Iodo, generando resultados diferentes a los esperados. Ya que el
almidn se descompone irreversiblemente en soluciones que contienen altas concentraciones de
Iodo, se retrasa la adicin del indicador hasta que la mayora del Iodo sea reducido, es decir
cambie el color de marrn a amarillo.

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1.
Explique y muestre mediante reacciones qumicas el funcionamiento del almidn como indicador
Por qu no es recomendable usarse cuando hay
concentraciones elevadas del yodo?

R\ El color azul que aparece en la determinacin es

debida al complejo yodo-almidn que se forma, el
almidn es una cadena de glucosas que absorbe en su
cadena helicoidal de amilosa al yodo como se observa
en la figura 2.

Figura 2.Complejo yodo-almidon

El yodo comercial para este tipo de reacciones tiene en su mayora solo estructuras amilosa
debido a que algunas veces puede tener estructuras -amilosa que dan complejos rojos, el
almidn es una molcula orgnica por tanto puede descomponerse en altas concentraciones de
yodo, es por eso que en la determinacin del cido ascrbico se titul con Tiosulfato y luego se
agrego el indicador con el fin de que no fuera descompuesto.

Lo que produce el color caracterstico de la asociacin almidn-yodo es una banda de absorcin

en el espectro visible de esta cadena I5-, incrustada dentro de la hlice.

En la yodimetra, el almidn puede aadirse al principio de la titulacin. La primera gota de I 3- en

exceso despus del punto de equivalencia provoca que la solucin se vuelva de color azul
oscuro. En la Iodometra, el I 3- se encuentra presente durante todo el desarrollo de la reaccin
hasta el punto de equivalencia.

El almidn no debe aadirse a la solucin que se titula sino justo antes del punto de equivalencia
(lo que se detecta visualmente por la desaparicin progresiva del color I 3-). De no hacerse de
esta forma, parte del yodo tiende a permanecer unido a las partculas de almidn despus de
que se ha alcanzado el punto de equivalencia.

El complejo almidn-yodo es muy sensible a la temperatura. A 50C, el color es diez veces

menos intenso que a 25C. Los solventes orgnicos tambin reducen la afinidad del yodo por el
almidn y, en gran medida, la utilidad del indicador.

Cuando se usa almidn como indicador para yodo es preciso observar varias precauciones
generales: grandes cantidades de yodo causan coagulacin de la suspensin de almidn y
promueven as mismo su descomposicin. El almidn deber emplearse a temperatura
ambiente pues la sensibilidad del punto final almidnyodo disminuye marcadamente en
soluciones a temperaturas ms altas5,6.
La reaccin producida en presencia de almidn es:
5 Na2SO3 + 2 KIO3 + H2SO4 5 Na2SO4 + K2SO4 + I2 + H2O

2. Plantee las reacciones qumicas involucradas en cada uno de los protocolos analticos
desarrollados
 Preparacin de la solucin de yodo.

I2 + I - I3-

Estandarizacin de la solucin de tiosulfato.

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

Estandarizacin de la solucin de Yodo.

I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-

Para la determinacin del cido ascrbico se hace reaccionar con este, el I 3-

C6H8O6 + I3- C6H6O6 + 2H+ + 3I-

El exceso de I3- se titula con tiosulfato, por eso es una valoracin por retroceso.

I3 + 2S2O32- 3I- + S4O62-

Conclusiones:

1. El almidn es un indicador adecuado para usarse en este tipo de prcticas, dada su

capacidad para formar el complejo coloreado violeta con el Iodo, pero como se indic debe
usarse justo antes de que termine la titulacin para no introducir errores, dado el carcter
reductor de los azcares presentes en la prueba.

2. Para que los resultados de la prueba sean efectivos, debe realizarse la titulacin con la
mayor brevedad posible a la preparacin de los reactivos, ya que como se observ el
acido ascrbico es sensible a oxidarse con el aire.

Bibliografia:

1. Gua de laboratorio de qumica analtica general. Dirigido al plan de bacteriologa y laboratorio

clnico (3647).
2. Ciencia Bsica y Experimental. Cintica Qumica. Recuperado el 20 de Marzo de 2015 de la
pagina: http://ciencia-basica-experimental.net/cinetica.htm
3. Gonzales Prez. C. Volumetras de Oxidacin Reduccin. Recuperado el 20 de Marzo de 2015
de la pagina: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/11.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
4. ALONSO S. I, ZARCERO M. S, QUINTANILLA P. D. Experimentacin en qumica analtica. Editorial
Dykinson. Madrid, 2007. Pgina 80.
5. NUFFIELD FOUNDATION, 1984 Qumica avanzada. Editorial Reverte. Pgina 172.

HARRIS, DANIEL, 1992. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo editorial Iberoamrica. Pgina 404.