Práctica 6 - Electroquímica Análisis Potenciométrico ESIQIE
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“LABORATORIO DE
ELECTROQUIMICA”
PRACTICA No. 6
“ANALISIS POTENCIOMETRICO”
ALUMNOS: FIRMAS:
INTRODUCCÓN DE LA PRÁCTICA:
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INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE ELECTROQUIMICA
La ventaja de medir potencial es que éste se mide por medio de un electrodo que
es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje
que se mide en la solución es representativo de la concentración de la especie en
solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que puede mostrar un
pequeño grupo de analitos en una solución que contiene múltiples especies
químicas) se debe a la propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje.
En este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del ión hidronio en
solución. Existen electrodos selectivos a otros iones tales como cloruro, el ión
ferroso, etc.
Otra ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del punto final es
mucho más precisa que el determinado con indicadores visuales. Este último dato
se podrá comprobar en este experimento. La reacción de titulación en este
experimento es una de neutralización. Sin embargo, el número de puntos de
equivalencia que puede observar en la curva de titulación potenciométrica
depende de los analitos presentes en la solución de su desconocido.
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ELECTRODOS
ELECTRODO DE CALOMEL Las medias celdas de calomel se representan
como sigue a continuación: || Hg2Cl2 (saturado), KCl (xM) | Hg
ELECTRODO DE PLATA-CLORURO DE PLATA Un sistema de electrodos
análogo al electrodo de calomel, consta de un electrodo de plata sumergido
en una solución de cloruro de potasio saturada también de cloruro de plata:
|| AgCl (saturado), KCl (xM) | Ag
ELECTRODOS INDICADORES Junto con el electrodo de referencia, se
utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración
del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas,
son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana.
Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos
para iones.
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Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes
áreas de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el
utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones indicadoras ya que, por la
variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la muestra, pudieran
obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Se han reportado estudios para la determinación de Vitaminas del grupo B en
productos farmacéuticos y alimentos en los que se utilizan diferentes electrodos
selectivos dependiendo del analito a determinar. Este tipo de estudios iniciaron
desde 1988 por científicos japoneses. Hay informes de estudios también para el
reconocimiento molecular de nucléotidos en agua.
Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica han sido desarrollados
para mejorar su aplicación y hacer de éste, un método de análisis más preciso,
selectivo y que proporcione datos exactos. Se ha trabajado en desarrollar un
electrodo para la determinación del ion fosfato que es utilizado en el área de
química analítica, química clínica, farmacología y química ambiental.
Debido al desarrollo de electrodos más sofisticados y selectivos se ha trabajado
en la determinación de diferentes iones en situaciones particulares, por ejemplo,
se han desarrollado electrodos específicos para la determinación de Zn (II) en
muestras biológicas, ambientales y de plantas medicinales.
La constante búsqueda de recursos que proporcionan energía ha sido
fundamental en el desarrollo e implementación de este método. Existen diversos
productos de los que se obtiene la energía, tal es el caso del biodiesel, en el que
se desarrolló y se implementó un método potenciométrico para realizar la prueba
de determinación del número ácido, parámetro importante de este producto.
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La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza por varias
etapas importantes:
Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación entre su
concentración y su constante de disociación.
Después de agregar varias cantidades de base, se producen una serie de
amortiguadores, donde existe relación entre la concentración de la base
conjugada y la concentración del ácido débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma conjugada del
ácido, es decir, una sal.
Después del punto de equivalencia, existe base en exceso.
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ELECTRODOS DE REFERENCIA
En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de
los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la
composición de la solución en estudio.
*Electrodo de Plata/AgCl
*Puente Salino
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*Electrodos indicadores
PARTE EXPERIMENTAL:
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Materiales utilizados
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Montaje experimental
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Datos experimentales:
DATOS EXPERIMENTALES
Volumen Potencial
Medida
(V) (E)
1 0 0.075
2 0.5 0.076
3 1 0.077
4 1.5 0.078
5 2 0.080
6 2.5 0.082
7 3 0.085
8 3.5 0.088
9 4 0.0910
10 4.5 0.094
11 5 0.100
12 5.5 0.106
13 6 0.118
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14 6.5 0.156
15 7 0.199
16 7.5 0.250
17 8 0.310
18 8.5 0.330
19 9 0.340
20 9.5 0.345
21 10 0.350
22 10.5 0.351
23 11 0.355
24 11.5 0.360
25 12 0.362
26 12.5 0.364
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3 3
V NaCl
eq g
N NaCl=? V NaCl =15 ml muestra N A gNO =0.007 V A gNO =7 ml equivalente
3
l 3
eq g
0.007 ∗7 ml
l
N NaCl= =0.003267 N
15 ml
3 3
V NaCl
eq g
N NaCl=? V NaCl =15 ml muestra N A gNO =0.007 V A gNO =7.75 ml equivalente
3
l 3
eq g
0.007 ∗7.75 ml
l
N NaCl= =0.003617 N
15 ml
3 3
V NaCl
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eq g
N NaCl=? V NaCl =15 ml muestra N A gNO =0.007 V A gNO =7.6 ml equivalente
3
l 3
eq g
0.007 ∗7.6 ml
l
N NaCl= =0.003547 N
15 ml
Kps=¿ ¿
REPORTE
Llenar Tabla 1
Grafique la función (Volumen vs Potencial)
Grafique la primera derivada
Grafique la segunda derivada
Hacer una conclusión.
Llenar Tabla
No E (v) Vol Vpro ΔE ΔV ΔE/ΔV V pp Δ(ΔE/ΔV Δ(ΔVpro) Δ(ΔE/ΔV)/Δ(ΔV)
. (ml) )
1 0.075 0 - - - - - - - -
2 0.076 0.5 0.25 0.001 0.5 0.002 - - - -
3 0.077 1 0.75 0.001 0.5 0.002 0.5 0 0.5 0
4 0.078 1.5 1.25 0.001 0.5 0.002 1 0 0.5 0
5 0.08 2 1.75 0.002 0.5 0.004 1.5 0.002 0.5 0.004
6 0.082 2.5 2.25 0.002 0.5 0.004 2 0 0.5 0
7 0.085 3 2.75 0.003 0.5 0.006 2.5 0.002 0.5 0.004
8 0.088 3.5 3.25 0.003 0.5 0.006 3 -2.8E-17 0.5 -5.6E-17
9 0.091 4 3.75 0.003 0.5 0.006 3.5 2.78E-17 0.5 5.55E-17
10 0.094 4.5 4.25 0.003 0.5 0.006 4 0 0.5 0
11 0.1 5 4.75 0.006 0.5 0.012 4.5 0.006 0.5 0.012
12 0.106 5.5 5.25 0.006 0.5 0.012 5 -2.8E-17 0.5 -5.6E-17
13 0.118 6 5.75 0.012 0.5 0.024 5.5 0.012 0.5 0.024
14 0.156 6.5 6.25 0.038 0.5 0.076 6 0.052 0.5 0.104
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E vs V
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
E (v)
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
V (ml)
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Punto de inflexión
Volumen equivalente=7ml
Potencial = 0.199V
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ΔE/ΔV vs Vpro
0.14
0.12
0.1
0.08
ΔE/ΔV (v/ml)
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5
Vpro (ml)
Punto de inflexión
Volumen equivalente=7.75ml
Potencial = 0.2V
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0.11
0.09
0.07
0.05
0.03
Δ (ΔE/ΔV) / Δ (ΔV)
0.01
f(x) = − 0 x + 0.01
-0.01 0 0.5 R²1= 0.02
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12
-0.03
-0.05
-0.07
-0.09
-0.11
-0.13
-0.15
-0.17
Δ Vpp (ml)
Punto de inflexión
Reportar las tres Normalidades
Volumen equivalente=7.6ml
Empírico
Potencial = 0V
N NaCl=0.003267 N
Primera derivada
N NaCl=0.003617 N
Segunda derivada
N NaCl=0.003547 N
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