NTC3529 2 Ryr PDF

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 3529-2
1999-04-28*
EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE

MTODOS DE MEDICIN Y RESULTADOS. PARTE 2:
MTODO BSICO PARA LA DETERMINACIN DE
REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE UN
MTODO NORMALIZADO DE MEDICIN
E: ACCURACY (TRUENESS AND PRECISION) OF

MEASUREMENT METHODS AND RESULTS. PART 2:
BASIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF
REPEATABILITY AND REPRODUCIBILITY OF A
STANDARD MEASUREMENT METHOD
CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) a la

norma ISO 5725-2:1994 y a su
Technical Corrigendum 1, Published
2002-05-12.
DESCRIPTORES: medicin; ensayos; exactitud;

reproducibilidad; repetibilidad.
I.C.S.: 03.120.30
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin Primera actualizacin

*Reaprobada 2003-02-26
Editada 2003-03-17
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 3529-2 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-04-28.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos.
AMBIENCOL LTDA MBIL

ASISTENCIA TCNICA PARA LA CALIDAD PROQUINAL
Y LA PRODUCTIVIDAD PVC GERFOR
COLOMBIANA DE EXTRUSIN QUALITAS INGENIERA
EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS, SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
ECOPETROL COMERCIO
FEDERACIN NACIONAL DE CAFETEROS TEXACO
ICPC UNIVERSIDAD DEL VALLE
INALCEC UNIVERSIDAD EAFIT
INCOLBESTOS UNIVERSIDAD NACIONAL
INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO
Esta norma fue reaprobada por el consejo Directivo de 2003 0226.
A continuacin se relacionan las empresas que participaron en el estudio de reaprobacin, a

travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos.
CARBOQUMICA S.A.
INDUSTRAS HUMCAR LTDA
SIKA COLOMBIA S.A
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica de reaprobacin se inform a las siguientes

empresas.
ACASA ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS

ACERAS PAZ DEL RO S.A. S.A.
ANHDRIDOS Y DERIVADOS DE ESCOBAR Y MARTNEZ S.A.
COLOMBIA S.A. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA
ATLANTIC MINERALS LTDA. EXTRUCOL S.A.
ATOFINA S.A. EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A.
BAVARIA S.A. FRIGORFICO SUIZO S.A.
CENTELSA S.A. INALCEC
CHICLE ADAMS S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL -
CODENSA ESP S.A. ZEN S.A.
COLOMBIANA DE AUTO PARTES S.A. MEALS S.A.
COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES METACOL
S.A. NCR
CONCONCRETO S.A. PETROQUMICA COLOMBIANA S.A.
CORPACERO, CORPORACIN DE POSTOBN S.A.
ACERO SHELL COLOMBIA S.A.
ECOPETROL S.A. SIEMENS S.A.
ECSI S.A. THOMAS GREG SONS DE COLOMBIA
EDITORIAL VOLUNTAD S.A. S.A. IMPRESOR DE VALORES
ELECTROMANUFACTURAS S.A. TRIPLE A ESP. S.A.
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
ALCANTARILLADO DE BOGOT ESP S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN
ESP. S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3529-2 (Primera actualizacin)
NDICE
Pgina
0. INTRODUCCIN 1
1. OBJETO 1
2. REFERENCIAS NORMATIVAS 2
3. DEFINICIONES 3
4. ESTIMADOS DE LOS PARMETROS DEL MODELO BSICO 3
5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 4
6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 6
7. ANLISIS ESTADSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 10
8. TABLAS ESTADSTICAS 32
ANEXOS
ANEXO A SMBOLOS Y ABREVIATURAS USADAS EN LA NORMA ISO 5725

(NTC 3529) 36
ANEXO B EJEMPLOS DE LOS ANLISIS ESTADSTICOS DE EXPERIMENTOS DE

PRECISIN 39
EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE MTODOS DE MEDICIN

Y RESULTADOS. PARTE 2: MTODO BSICO PARA LA DETERMINACIN
DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE UN MTODO
NORMALIZADO DE MEDICIN
0. INTRODUCCIN
0.1 Esta norma utiliza dos trminos, veracidad y precisin, para describir la exactitud de un
mtodo de medicin. Veracidad se refiere a cun cerca se encuentra la media aritmtica de un gran
nmero de resultados de ensayo con el valor verdadero o el valor de referencia aceptado. Precisin
se refiere a la proximidad de la concordancia entre los diferentes resultados de un ensayo.
0.2 Se hacen consideraciones generales referente a estas cantidades en la norma ISO 5725-1
(NTC 3529-1). La ISO 5725-1 (NTC 3529-1) debe ser leda en conjunto con todas las dems
partes, incluyendo sta, ya que brinda las definiciones bsicas y los principios generales.
0.3 Esta norma solo concierne a la estimacin de la precisin, a travs de la desviacin

estndar de reproducibilidad. An cuando, en ciertas circunstancias, se usan otros tipos de
experimentos (tal como el ensayo de nivel dividido) para la estimacin de precisin, stos no
son considerados en esta norma, ya que son tratadas en la norma ISO 5725-5. Esta norma
tampoco considera cualquier otra medicin de precisin intermedia entre las dos principales
mediciones; stas son consideradas en la norma ISO 5725-3 (NTC 3529-3).
0.4 Los datos obtenidos de un experimento para estimar la precisin son usados, en ciertas
circunstancias, para estimar la veracidad. La estimacin de veracidad no es considerada en esta
norma; todos los aspectos referente a la veracidad son considerados en la norma ISO 5725-4.
1. OBJETO
1.1 Esta norma:
- Ampla los principios generales a ser considerados en el diseo de experimentos

para la estimacin numrica de la precisin de mtodos de medicin, a travs de
ensayos colaborativos interlaboratorios.
- Brinda una descripcin detallada del mtodo bsico para uso en la estimacin de
la precisin de mtodos de medicin.
- Brinda una orientacin a todo el personal que tenga que ver con el diseo, la
ejecucin o el anlisis de resultados de ensayos para la estimacin de precisin.
1
NOTA 1 Modificaciones para fines especiales de este mtodo bsico se detallan en otras partes de la norma ISO 5725.
El Anexo B presenta ejemplos prcticos para la estimacin de la precisin de los mtodos de

medicin mediante experimentos.
1.2 Esta norma slo concierne a mtodos de medicin que dan resultados en una escala
continua y dan un solo valor como el resultado del ensayo, an cuando este valor nico puede
ser el resultado de un clculo a partir de un conjunto de observaciones.
1.3 Esta norma asume que todos los principios detallados en la norma ISO 5725-1 (NTC 3529-1)
han sido tomados en cuenta en el diseo y ejecucin del experimento de precisin. El mtodo bsico
usa el mismo nmero de resultados de ensayo en cada laboratorio, con cada laboratorio analizando
los mismos niveles de la muestra de ensayo; es decir, un ensayo balanceado de nivel uniforme. El
mtodo bsico es aplicable a procedimientos que han sido normalizados y son usados con
regularidad en un nmero de laboratorios.
NOTA 2 Se dan ejemplos para demostrar conjuntos uniformes balanceados de resultados de ensayo, aunque en
un ejemplo se reportaron un nmero variable de rplicas por celda (diseo no balanceado), y en otro ejemplo
faltaban algunos datos. Es que ensayos diseados para ser balanceados pueden terminar siendo no balanceados.
Tambin se consideran valores dudosos y valores atpicos.
1.4 El modelo estadstico del numeral 5 de la norma ISO 5725-1 (NTC 3529-1) es aceptado
como una base adecuada para la interpretacin y anlisis de resultados de ensayos, siendo su
distribucin aproximadamente normal.
1.5 El mtodo bsico descrito en esta norma (usualmente) estimar la precisin de un

mtodo de medicin:
a) Cuando se requiere determinar las desviaciones estndar de repetibilidad y de

reproducibilidad tal como son definidos en la norma ISO 5725-1 (NTC 3529-1).
b) Cuando los materiales a ensayar son homogneos, o cuando los efectos de su

heterogeneidad pueden ser incluidos dentro de los valores de precisin; y
c) Cuando es aceptable el uso de un ensayo balanceado de nivel uniforme.
1.6 Se puede usar el mismo mtodo para hacer una estimacin preliminar de la precisin de
los mtodos de medicin que an no han sido normalizadas o que an no son usados
rutinariamente.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este
documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para
referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida
cualquier correccin).
ISO 3534-1:1993, Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1: Probability and General Statistical
Terms. (NTC 2062-1)
ISO 5725-1:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results.
Part 1: General Principles and Definitions. (NTC 3529-1).
2
3. DEFINICIONES
Las definiciones dadas en las normas ISO 3534-1 (NTC 2062-1) e ISO 5724-1 (NTC 3529-1)
son aplicables a esta norma.
Los smbolos usados en la norma ISO 5724 (NTC 3529) estn dados en el Anexo A.
4. ESTIMADOS DE LOS PARMETROS DEL MODELO BSICO
4.1 Los procedimientos dados en esta norma estn basados en el modelo estadstico del
numeral 5 de la norma ISO 5724-1 (NTC 3529-1) comentado en ms detalle en el numeral
1.2 de la norma ISO 5724-1 (NTC 3529-1). Especficamente, estos procedimientos estn
basados en las ecuaciones (2) y (6) del numeral 5 de la norma ISO 5724-1 (NTC 3529-1).
El modelo es:
y=m+B+e
en donde, para el material en particular ensayado,
m es la media general (esperanza matemtica).
B es el componente de sesgo del laboratorio en condiciones de repetibilidad.
e es el error aleatorio que ocurre en cada medicin en condiciones de repetibilidad.
4.2 Ecuaciones (2) y (6) del numeral 5 de la norma ISO 5724-1 (NTC 3529-1) se expresan
en trminos de desviacin estndar verdadera de las poblaciones consideradas. En la prctica,
estos valores exactos de la desviacin estndar no son conocidos, y la estimacin de valores
de precisin han de hacerse basados en una muestra relativamente pequea de todos los
posibles laboratorios, y dentro de cada uno de estos laboratorios seleccionados se toma solo
una pequea muestra de todos los posibles resultados de ensayo.
4.3 En la prctica estadstica, donde el valor verdadero de la desviacin estndar, , no es

conocido y es reemplazado con un estimado basado en una muestra, el smbolo es
reemplazado con s para indicar que es un estimado de ese valor. Esto debe ser hecho en cada
una de las ecuaciones de la (2) a la (6) de la norma ISO 5729-1 (NTC 3529-1) dando:
s 2L es el estimado de la varianza entre laboratorios
sw2 es el estimado de la varianza intralaboratorio
sr2 es la media aritmtica de sw2 y es el estimado de la varianza de repetibilidad;

esta media aritmtica es calculada basada en todos los laboratorios que toman
parte en el ensayo de precisin, despus de excluir los valores atpicos.
s R2 es el estimado de la varianza de reproducibilidad:

s 2
R = s 2
L + s r2 (1)
3
5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIN
5.1 FORMATO DEL EXPERIMENTO
5.1.1 En el formato usado en el mtodo bsico, muestras de q lotes de materiales,

representando q niveles diferentes del experimento, son enviadas a p laboratorios que a su vez
obtienen exactamente n rplicas de resultados de experimentos en condiciones de repetibilidad
a cada un de los q niveles. Este tipo de experimento se llama un experimento balanceado de
nivel uniforme.
5.1.2 La ejecucin de estas mediciones debe ser organizada siguiendo las siguientes
instrucciones:
a) La revisin preliminar del equipo debera hacerse tal como se especifica en el

mtodo normalizado.
b) Cada grupo de n mediciones pertenecientes a un nivel debera hacerse en

condiciones de repetibilidad, es decir, dentro de un intervalo de tiempo corto y por
el mismo operador, sin la recalibracin del equipo entre mediciones, (a menos que
esa recalibracin repetida forme parte integral de la ejecucin de la medicin).
c) Es esencial que un grupo de n ensayos en condiciones de repetibilidad sean

ejecutados independientemente, como si fuesen n ensayos sobre materiales
diferentes. Sin embargo, el operador por lo general sabr que se est ensayando
material idntico, pero debe hacerse hincapi en las instrucciones que el propsito
final del experimento es determinar las diferencias que pueden ocurrir en las
pruebas por realizar. Si se teme que, a pesar de esta advertencia, los resultados
previos puedan influenciar los resultados de ensayos posteriores (y en
consecuencia, a la varianza de repetibilidad), debe considerarse la conveniencia
de usar n muestras separadas para cada uno de los q niveles, codificados de tal
manera que el operador no sepa cules son las rplicas para un nivel dado. Sin
embargo, dicho procedimiento puede causar problemas en cuanto al seguimiento
estricto de condiciones de repetibilidad aplicable entre rplicas de un ensayo. Solo
sera posible si las mediciones fuesen de tal naturaleza que todas las qn
mediciones pudiesen ejecutarse en un corto intervalo de tiempo.
d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones sean ejecutados

estrictamente dentro de un corto intervalo de tiempo; diferentes grupos de
mediciones pueden ser hechas en diferentes das.
e) Las mediciones para todos los q niveles deben ser ejecutadas por el mismo operador
y las n mediciones a un nivel dado deben ser todas ejecutadas con el mismo equipo.
f) Si un operador de pronto no puede continuar con las mediciones en el transcurso de

un ensayo, otro operador podr continuar con las mediciones con tal de que el cambio
ocurra nicamente entre dos de los q grupos y no entre dos de las n mediciones en un
nivel dado. Dicho cambio debe ser reportado junto con los resultados.
g) Se debe fijar un lmite de tiempo dentro del cual han de completarse todas las
mediciones. Esto puede que sea necesario para limitar el tiempo que se permita pasar
entre el da que se reciban las muestras y el da en que se toman las mediciones.
h) Todas las muestras deben ser marcadas claramente con el nombre del
experimento y la identificacin de la muestra.
4
5.1.3 Se ha hecho referencia al operador en el numeral 5.1.2 y en otros lugares de esta norma.
Para algunas mediciones pueda que exista un equipo de operadores, cada uno ejecutando
alguna parte especfica del procedimiento. En este caso, el equipo ser considerado el operador
y cualquier cambio en el equipo ser considerado como un cambio del operador.
5.1.4 En la prctica comercial, los resultados de los ensayos pueden ser redondeados de manera
basta, pero en un experimento de precisin los resultados de ensayo deben ser reportados con al
menos un dgito adicional de lo especificado en el mtodo normalizado. Si el mtodo no especifica el
nmero de dgitos, el redondeo no debe ser mayor que la mitad del estimado de la desviacin
estndar de repetibilidad. Cuando la precisin puede depender del nivel m, puede ser necesario usar
diferentes grados de redondeo segn los diferentes niveles del ensayo.
5.2 SELECCIN DE LOS LABORATORIOS
5.2.1 Los principios generales para la seleccin de los laboratorios que han de participar en un
ensayo interlaboratorios estn dados en el numeral 6.3 de la norma ISO 5724-1 (NTC 3529-1). Al
solicitar la cooperacin del nmero requerido de laboratorios, se les debe informar claramente sobre
sus responsabilidades. En la Figura 1 se da un ejemplo de un cuestionario de solicitud apropiado
para laboratorios.
5.2.2 Para los propsitos de esta norma, se denomina laboratorio a la combinacin de operador,
equipo y lugar de ensayo. Un lugar de ensayo (o que normalmente se denominara laboratorio)
puede as dar lugar a varios laboratorios si puede proveer a varios operadores, conjuntos
independientes de equipos y sitios de trabajo.
CUESTIONARIO PARA UN ENSAYO INTERLABORATORIOS
Ttulo del mtodo de medicin (copia anexa) .....................................................................................
1. Nuestro laboratorio est dispuesto a participar en un ensayo de precisin para este mtodo
estndar de medicin
SI NO
2. Como participante, entiendo que:
a) Se debe tener en el laboratorio, para el momento de iniciar el programa, todos los

equipos, reactivos y otros requisitos esenciales especificados en el mtodo.
b) Los requisitos con respecto a la fecha de inicio, orden de ensayo de las muestras
y fecha de finalizacin del programa se deben respetar estrictamente.
c) Se debe seguir estrictamente al mtodo.
d) Se deben manejar las muestras de acuerdo con las instrucciones.
e) Las mediciones deben ser ejecutadas por un operador calificado.
Habiendo estudiado el mtodo y hecho una evaluacin objetiva en cuanto a nuestras

facilidades y habilidades, pensamos que estamos adecuadamente preparados para
participar en un ensayo cooperativo de este mtodo.
3. Comentarios
(Firmado):.....................................
(Compaa o laboratorio):.......................................
Figura 1. Cuestionario para solicitantes en estudios interlaboratorios
5
5.3 PREPARACIN DE LOS MATERIALES
5.3.1 En el numeral 6.4 de la norma ISO 5725-1 (NTC 3529-1) se discuten temas que han de
ser considerados al seleccionar materiales para un experimento de precisin.
5.3.2 Al tomar una decisin con respecto a la cantidad de material que ha de proveerse, se
debe incluir una cantidad adicional para prever contra derrames o errores en la obtencin de
algunos resultados de ensayo. La cantidad de material preparado debe ser suficiente para
ejecutar el experimento y dejar esta cantidad adecuada de reserva.
5.3.3 Se puede considerar si es deseable para algunos laboratorios que hagan ensayos
preliminares para familiarizarse con el mtodo de medicin, antes de obtener resultados
oficiales, y, de ser as, si sera necesario proveer material adicional para estos propsitos; estas
ltimas muestras no deben ser del experimento de precisin.
5.3.4 Cuando un material ha de ser homogeneizado, esto debe hacerse de la manera ms

apropiada para el material en cuestin. Cuando el material que va a hacer ensayado no es
homogneo, es importante que se preparen los materiales de la manera especificada en el mtodo,
preferiblemente comenzando con un lote de material comercial para cada nivel. En el caso de
materiales inestables, se deben especificar instrucciones especiales en cuanto a su almacenamiento
y tratamiento.
5.3.5 Si existe algn peligro de que los materiales se deterioren despus de abiertos (por
oxidacin, prdida de componentes voltiles o por material higroscpico, por ejemplo), se deben
usar n recipientes separados en cada uno de los niveles para cada laboratorio. Se deben tomar
precauciones para asegurar que las muestras se mantengan idnticas hasta el momento de hacer
las mediciones. Se deben tomar medidas para evitar la segregacin del material como el resultado
de vibraciones (durante el transporte, por ejemplo) cuando el material que va a ser ensayado
consista de una mezcla de polvos de diferente densidad relativa o si se trata de granos de
diferentes tamaos. Cuando puede esperarse que haya una reaccin con la atmsfera, se deben
sellar las muestras en ampollas previamente evacuadas o llenadas con un gas inerte. Para
materiales perecederos, como muestras de alimentos o de sangre, puede ser necesario mandarlas
a los laboratorios participantes en un estado de congelacin a muy bajas temperaturas, con
instrucciones detalladas para el procedimiento de su descongelacin.
6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIN
NOTA 3 No se espera que los mtodos de operacin dentro de los distintos laboratorios sean idnticos. Por
tanto, este numeral solo ha de servir de gua, la cual ser modificada para ajustarse a cada situacin particular.
6.1 EQUIPO EVALUADOR
6.1.1 El equipo evaluador puede estar formado por expertos familiarizados con el mtodo de
medicin y su aplicacin.
6.1.2 Las tareas del equipo evaluador son:
a) Planificar y coordinar el experimento.
b) Decidir sobre el nmero de laboratorios, niveles y mediciones a ser realizadas y el

nmero de dgitos significativos que se han de requerir
c) Nombrar una persona para ejecutar las funciones estadsticas (vase el numeral 6.2).
6
d) Nombrar una persona para cumplir con las funciones ejecutivas (vase el numeral 6.3)
e) Considerar las instrucciones que van a ser impartidas a los supervisores de

laboratorio, adicionales a las del mtodo normalizado de medicin.
f) Decidir si se debe permitir que algunos operadores hagan algunas mediciones no

oficiales para renovar su experiencia despus de un intervalo muy largo (dichas
mediciones nunca deberan hacerse sobre las muestras oficiales del ensayo).
g) Discutir el informe de resultados referente al anlisis estadstico al completar el

anlisis de los resultados del ensayo.
h) Establecer los valores finales de la desviacin estndar de repetibilidad y de la

desviacin estndar de reproducibilidad
i) Decidir si se requiere tomar alguna accin adicional para mejorar el mtodo

normalizado de medicin, o con respecto a los laboratorios cuyos resultados
fueron rechazados por tratarse de valores atpicos.
6.2 FUNCIONES ESTADSTICAS
Al menos una persona en el grupo evaluador debera tener experiencia en el diseo estadstico
y anlisis de experimentos. Sus tareas son:
a) Contribuir con sus conocimientos especializados en el diseo del experimento.
b) Analizar los datos.
c) Escribir un informe para someterlo al equipo evaluador siguiendo las instrucciones

contenidas en el numeral 7.7.
6.3 FUNCIONES EJECUTIVAS
6.3.1 La organizacin del experimento debera ser responsabilidad de un nico laboratorio.

Un representante de este laboratorio debe tomar total responsabilidad por el ensayo; ste es
denominado el oficial ejecutivo y es nombrado por el grupo evaluador.
6.3.2 Las tareas del oficial ejecutivo son:
a) Conseguir la cooperacin del nmero requerido de laboratorios y asegurar que se

designen supervisores del ensayo.
b) Organizar y supervisar la preparacin de los materiales y las muestras, y del

despacho de stos; se debe separar una cantidad adecuada de material como
muestras de reserva para cada nivel.
c) Esbozar instrucciones referente a los puntos a) al h) del numeral 5.1.2 y circularlos

a los supervisores con tiempo suficiente previo al ensayo para que puedan hacer
comentarios o preguntas a su respecto, y para asegurar que los operadores
7
seleccionados sean aquellos quienes normalmente haran dichas mediciones en

sus operaciones de rutina.
d) Disear formatos apropiados para ser usados por el operador como un registro de
trabajo y para que el supervisor reporte los resultados con el nmero de dgitos
significativos requeridos (dichos formatos pueden tambin incluir el nombre del
operador, las fechas en que fueron recibidas las muestras y en que se realizaron
las mediciones, el equipo usado y otra informacin pertinente).
e) Responder cualquier pregunta de los laboratorios referente a la ejecucin de las

mediciones.
f) Vigilar que el tiempo programado se cumpla.
g) Recolectar los formatos con los datos pertinentes y presentarlos al especialista en

estadstica.
6.4 SUPERVISORES
6.4.1 Un representante de cada uno de los laboratorios participantes debe hacerse responsable
por la organizacin de la realizacin de las mediciones, de acuerdo con las instrucciones recibidas
del oficial ejecutivo y para reportar los resultados del ensayo.
6.4.2 Las tareas del supervisor son:
a) Asegurar que los operadores seleccionados sean aquellos quienes normalmente

realizaran dichas mediciones en sus operaciones de rutina.
b) Entregar las muestras al (los) operador (es) de acuerdo con las instrucciones del
oficial ejecutivo (y proveer material para la familiarizacin del experimento si fuese
necesario).
c) Supervisar la ejecucin de las mediciones (el supervisor no debe tomar parte en

la ejecucin de las mediciones).
d) Asegurar que los operadores ejecuten el nmero requerido de mediciones.
e) Asegurar que se cumpla con el tiempo fijado para la ejecucin de las mediciones.
f) Recolectar los resultados del ensayo reportados con el nmero requerido de

dgitos significativos, incluyendo los comentarios hechos por los operadores en
cuanto a anomalas y dificultades encontradas.
6.4.3 El supervisor de cada laboratorio debe escribir un informe completo con la siguiente
informacin:
a) Los resultados del ensayo registrado legiblemente por el responsable de dichos

resultados, en los formatos suministrados, no transcritos ni escritos a mquina (los
resultados generados por una computadora o mquina de ensayo pueden ser
aceptables como una alternativa).
8
b) Los valores originales o lecturas de la cual se derivaron los resultados, registrados

legiblemente por el operador en los formatos suministrados, no transcritos ni
escritos a mquina.
c) Comentarios hechos por los operadores referentes a la norma del mtodo de

medicin.
d) Informacin acerca de irregularidades o perturbaciones que hayan ocurrido

durante las mediciones, incluyendo cualquier cambio de operador que pueda
haber ocurrido, junto con una declaracin en cuanto a cuales mediciones fueron
hechas por cada operador, y la razn por cualquier resultado faltante
e) La(s) fecha(s) en que fueron recibidas las muestras.
f) La(s) fecha(s) en que cada muestra fue medida
g) Informacin sobre el equipo utilizado, si fuese pertinente
h) Cualquier otra informacin pertinente
6.5 OPERADORES
6.5.1 Las mediciones en cada laboratorio deben ser ejecutadas por un operador seleccionado
como el ms representativo de aquellos que ms probablemente ejecutaran dichas mediciones
en sus operaciones normales.
6.5.2 Siendo que el objeto del experimento es determinar la precisin obtenible por la
poblacin general de operadores trabajando con el mtodo normalizado de medicin, por lo
general no se puede dar informacin adicional al contenido en el mtodo normalizado de
medicin a los operadores. Sin embargo, se debe hacer hincapi a los operadores que el
propsito del ejercicio, es descubrir en cuanto pueden variar los resultados en la prctica, para
que as se sientan menos tentados a descartar o retrabajar resultados que ellos piensan son
inconsistentes.
6.5.3 Aunque normalmente no se le debe dar informacin suplementaria a los operadores

sobre el mtodo normalizado de medicin si se debe urgirlos a comentar sobre el mtodo y,
particularmente, a que indiquen si las instrucciones del mtodo son lo suficientemente claros y
no ambiguos.
6.5.4 Las tareas del operador son:
a) Ejecutar las mediciones de acuerdo al mtodo normalizado de medicin.
b) Reportar las anomalas o dificultades encontradas, es mejor reportar un error, que

ajustar los resultados porque uno o dos datos faltantes no daaran el ensayo y
podra indicar que pueda haber una deficiencia en el mtodo normalizado.
c) Comentar sobre los adecuado de las instrucciones del mtodo normalizado; los
operadores deben reportar cualquier ocasin en que no pudieron seguir las
instrucciones, ya que esto tambin podra indicar una deficiencia en el mtodo
normalizado.
9
7. ANLISIS ESTADSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIN
7.1 CONSIDERACIONES PRELIMINARES
7.1.1 El anlisis de los datos, el cual debe ser considerado como un problema estadstico a
ser resuelto por un experto estadstico, involucra tres etapas sucesivas:
a) Examen crtico de los datos con el objeto de identificar y tratar valores atpicos u
otras irregularidades y para ensayar la adecuacin del modelo.
b) Cmputo de valores preliminares de precisin y medias para cada nivel

separadamente.
c) Establecer los valores finales de precisin y medias, incluyendo el establecimiento

de una relacin entre precisin y el nivel m cuando el anlisis indica que tal
relacin puede existir.
7.1.2 El primer anlisis calcula, para cada nivel separadamente, estimados de:
- La varianza de repetibilidad Sr2
- La varianza interlaboratorio S L2
- La varianza de reproducibilidad S R2 = S r2 + S L2
- La media m.
7.1.3 El anlisis incluye una aplicacin sistemtica de pruebas estadsticas para valores
atpicos, existe una gran variedad de estas pruebas en la literatura y que pueden ser utilizadas
para los propsitos de esta norma. Por razones prcticas, slo se han incorporado un nmero
limitado de estas pruebas, tal como se indica en el numeral 7.3.
7.2 TABULACIN DE LOS RESULTADOS Y ANOTACIN UTILIZADA
7.2.1 Celdas
A cada combinacin de un laboratorio y un nivel se le llama celda de un experimento de precisin. En

el caso ideal, los resultados de un experimento con p laboratorios y q niveles consisten en una tabla
con pq celdas, cada una conteniendo n rplicas de resultados de ensayos que pueden todos ser
usados para el cmputo de la desviacin estndar de repetibilidad y desviacin estndar de
reproducibilidad. Esta situacin ideal no es, sin embargo, obtenida siempre en la prctica. Ocurren
desvos debidos a datos redundantes, datos faltantes y valores atpicos.
7.2.2 Datos redundantes
A veces un laboratorio puede llevar a cabo y reportar ms de los n resultados oficialmente

especificados. En ese caso, el supervisor debe reportar que se hizo esto y cules son los
resultados de ensayo correctos. Si la respuesta es que todos ellos son igualmente vlidos,
entonces debe hacerse una seleccin aleatoria de aquellos resultados de ensayo disponibles
para seleccionar el nmero planificado de resultados de ensayo a ser analizados.
10
7.2.3 Datos faltantes
En otros casos, algunos de los resultados de ensayo pueden estar faltando, por ejemplo debido
a una prdida de una muestra o una equivocacin en la realizacin de una medicin. El anlisis
recomendado en el numeral 7.1 es tal, que las celdas completamente vacas deben
simplemente ser ignoradas, mientras que las celdas parcialmente vacas pueden ser tomadas
en cuenta mediante el procedimiento estndar de cmputo.
7.2.4 Valores atpicos
Estos son valores entre los resultados de ensayo originales, o en las tablas derivadas de ellos,
que se desvan tanto de los valores comparables en la misma tabla, que se consideran
irreconciliables con stos. La experiencia ha demostrado que no siempre pueden evitarse los
valores atpicos y tienen que ser tomados en cuenta en una manera similar al tratamiento de
los datos faltantes.
7.2.5 Laboratorios atpicos
Cuando varios resultados de ensayo anormales no explicables ocurren a diferentes niveles

dentro del mismo laboratorio, entonces ese laboratorio puede ser considerado como atpico
teniendo una varianza intralaboratorio demasiada alta y/o un error sistemtico demasiado
grande en el nivel de sus resultados de ensayo. Puede entonces ser razonable descartar
algunos o todos los datos de tal laboratorio atpico.
Esta norma hace mencin a una prueba estadstica mediante la cual los laboratorios
sospechosos pueden ser juzgados. La decisin preliminar debera ser la responsabilidad del
experto estadstico, pero todos los laboratorios rechazados deben ser reportados al equipo
evaluador para accin adicional.
7.2.6 Datos errneos
Obviamente los datos errneos deberan ser investigados y corregidos o descartados.
7.2.7 Resultados de ensayo de nivel uniforme balanceado
El caso ideal es: p laboratorios llamados i (i = 1,2, . . .,p) y cada uno probando q niveles
llamados j (j = 1,2, . . .q) con n rplicas en cada nivel (cada contaminacin ij), dando un total de
pqn resultados de ensayo. Debido a: resultados de ensayo faltantes (vase el numeral 7.2.3) o
atpicos (vase el numeral 7.2.4), o laboratorios atpicos (vase el numeral 7.2.5) o datos
errneos (vase el numeral 7.2.6), esta situacin ideal no es siempre obtenida. De acuerdo con
estas condiciones, las anotaciones dadas en los numerales 7.2.8 al 7.2.10 y los procedimientos
del numeral 7.4 permiten usar diferentes nmeros de resultados de ensayo. En la Figura 2 se
dan modelos de formatos recomendados para el anlisis estadstico. Por conveniencia, ellos
sern referidos simplemente como formatos A, B y C (de la Figura 2).
7.2.8 Resultados originales de ensayo
Vase el formato A de la Figura 2, donde
nij = es el nmero de resultados de ensayo en la celda del laboratorio i al nivel j.
yijk = es cualquiera de estos resultados de ensayo (k = 1,2, . . ., nij )
11
pj = es el nmero de laboratorios reportando al menos un resultado para el

nivel j (despus de eliminar cualquier resultado de ensayo designado
como atpico o como errneo)
7.2.9 Medias de celda (formato B de la Figura 2)
stas se derivan del formato A de la siguiente manera:
nij
1
y ij = y ijk ( 2)
n ij k =1
Las medias de celdas deberan ser registradas con una cifra significativa ms que el resultado
de ensayo en el formato A.
7.2.10 Medidas de la dispersin de las celdas (formato C de la Figura 2)
Estas se derivan del formato A (vase el numeral 7.2.8) y del formato B (vase el numeral 7.2.9) de
la siguiente manera:
Para el caso general use la desviacin estndar intracelda
( )
nij
1 2
sij = yijk y ij ( 3)
nij 1 k = 1
o, su equivalente
1 nij
2
1 nij
sij = ( )2
yijk
nij 1 k = 1
yijk
nij k = 1

( 4)

Usando estas ecuaciones, debe cuidarse de retener un nmero suficiente de dgitos en los
clculos; es decir cada valor intermedio debe ser calculado al menos con el doble de dgitos
que en los datos originales.
NOTA 4 Si una celda ij contiene dos resultados de ensayo, la desviacin estndar intracelda es:
sij = yij1 yij 2 / 2 ( 5)
Por lo tanto, por simplicidad, las diferencias absolutas pueden usarse en vez de las
desviaciones estndar si todas las celdas contienen dos resultados de ensayo.
La desviacin estndar puede ser expresada con una cifra significativa ms que los resultados
en el formato A.
Para valores de nij menores de 2, un guin - debera insertarse en el formato C.
12
7.2.11 Como algunos de los datos pueden ser corregidos o rechazados sobre la base de los
ensayos mencionados en los numerales 7.1.3, 7.3.3 y 7.3.4, los valores de yijk , nij y p j usados
para la determinacin final de la precisin y la media pueden ser diferentes de los valores
referidos a los resultados de ensayo originales como se registraron en los formatos A, B y C de
la Figura 2. Por lo tanto al reportar los valores finales de precisin y veracidad debe sealarse
cuales son los datos, si los hubiese, que han sido corregidos o descartados.
FORMATO A. Formas recomendadas para la comparacin

de los datos originales
Laboratorio Nivel
1 2 . . . . j . . . . q-1 q
1
2
. .
. . . .
. . . .
i yijk
. .
. .
. .
p
FORMATO B. Formas recomendadas para la comparacin de medias

Laboratorio Nivel
1 2 . . . . j . . . . q-1 q
1
2
. .
. . . .
. . . .
i y ij
. .
. .
. .
p
FORMATO C. Formas recomendadas para la comparacin de la dispersin intraceldas

Laboratorio Nivel
1 2 . . . . j . . . . q-1 q
1
2
. .
. . . .
. . . .
i sij
. .
. .
. .
p
Figura 2. Formas recomendadas para la comparacin de resultados para anlisis
13
7.3 ESCRUTINIO DE LOS RESULTADOS PARA CONSISTENCIA Y VALORES ATPICOS
Vase referencia [3]
A partir de los datos recolectados de un nmero de niveles especficos, se van a estimar la

desviacin estndar de repetibilidad y reproducibilidad. La presencia de laboratorios o valores
individuales que parecen ser inconsistentes con los dems laboratorios o valores, pueden
cambiar los estimados, y hay que tomar decisiones respecto a estos valores. Se introducen dos
enfoques:
a) Tcnica de consistencia grfica.
b) Prueba de valores atpicos numricos.
7.3.1 Tcnica de consistencia grfica
Se usan dos medidas llamadas estadsticos h y k de Mandel. Puede notarse que, as como
describen la variabilidad del mtodo de medicin, stos ayudan en la evaluacin del laboratorio.
7.3.1.1 Calcular el estadstico de consistencia interlaboratorio, h, para cada laboratorio

dividiendo la desviacin de la celda (la media de la celda menos la gran media para ese nivel)
por la desviacin estndar entre las medias de las celdas (para ese nivel):
y ij y j
hij = (6 )
pj
y
2
y j
1
( p j 1) ij

i=1
en la cual, para y ij vase el numeral 7.2.9 y para y j vase el numeral 7.4.4
Graficar los valores hij para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y
agrupados separadamente para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (vase
la Figura B.7)
7.3.1.2 Calcular el estadstico de consistencia intralaboratorio, k, primero mediante el clculo

de la desviacin estndar combinada intracelda.
s 2
ij
pj
para cada nivel, y entonces calcular
s ij pj
k ij = ( 7)
2
s ij
para cada laboratorio dentro de cada nivel.

14
Graficar los valores kij para cada celda en orden de laboratorio, en grupos para cada nivel (y
separadamente agrupados para los diferentes niveles examinados por cada laboratorio) (vase
la Figura B.8).
7.3.1.3 El examen de los grficos de h y k pueden indicar qu laboratorios especficos exhiben

patrones de resultados que son marcadamente diferentes de los otros en el estudio. Esto se
indica por variacin intracelda consistentemente alta o baja y/o medias de celda extremas a
travs de muchos niveles. Si esto ocurre, el laboratorio especfico debera contactarse para
tratar de indagar la causa de la conducta discrepante. Sobre la base de los hallazgos el experto
estadstico podra:
a) retener datos del laboratorio por el momento
b) solicitar a los laboratorios la repeticin de la medicin (si es factible)
c) eliminar los datos del laboratorio del estudio.
7.3.1.4 Varios patrones pueden aparecer en los grficos de h. Todos los laboratorios pueden
tener ambos valores positivos y negativos de h a diferentes niveles del experimento.
Laboratorios individuales pueden tender a dar, o bien todos los valores de h positivos o todos
negativos, y el nmero de laboratorios dando valores negativos es aproximadamente igual a
aquellos dando valores positivos. Ninguno de estos patrones es inusual o requiere
investigacin, a pesar de que el segundo de estos patrones puede sugerir que existe una
fuente comn de sesgo de laboratorio. Por otra parte, si todos los valores h para un laboratorio
son de un signo y los valores h para los dems laboratorios son todos del otro signo, entonces
debera buscarse la razn de esto. As mismo, si los valores h para un laboratorio son extremos
y parecen depender del nivel experimental de manera sistemtica, entonces debe investigarse
la razn. Se han trazado lneas sobre los grficos h correspondientes a los indicadores dados
en el numeral 8.3 (vanse las Tablas 6 y 7). Estas lneas indicadoras sirven como guas
cuando se examinan patrones en los datos.
7.3.1.5 Si un laboratorio se destaca en el grfico k teniendo muchos valores altos, entonces

debera indagarse la razn; esto indica que tiene una repetibilidad ms pobre que los dems
laboratorios. Un laboratorio podra generar valores de k consistentemente bajos, debido a
factores tales como excesivo redondeo de sus datos o una escala de medicin insensible. Se
dibujan lneas sobre los grficos k correspondientes a los indicadores dados en el numeral 8.3
(vanse las Tablas 6 y 7). Estas lneas indicadoras sirven como guas cuando se examinan
patrones en los datos.
7.3.1.6 Cuando un grfico h o k agrupado por laboratorios indica que un laboratorio tiene
varios valores de h o k cerca de la lnea de valor crtico, el grfico correspondiente agrupado
por nivel debe ser estudiado. A menudo un valor que parece alto en un grfico agrupado por
laboratorio se volver razonablemente consistente con otros laboratorios para el mismo nivel.
Si esto se manifiesta como muy diferente de los valores para otros laboratorios, entonces debe
investigarse la razn.
7.3.1.7 Adems de los grficos h y k, los histogramas de las medias de celda y de rangos de
celdas pueden revelar la presencia de, por ejemplo, dos poblaciones distintas. Tal caso
requerira tratamiento especial ya que el principio subyacente general de los mtodos descritos
aqu asume una poblacin unimodal sencilla.
15
7.3.2 Tcnica numrica para datos atpicos
7.3.2.1 La prctica siguiente es recomendada para manejar datos atpicos.
a) Las pruebas recomendadas en los numerales 7.3.3 y 7.3.4, son aplicadas para
identificar datos dudosos o atpicos.
- Si la prueba estadstica es menor o igual que su valor crtico de 5 %, el

valor probado es aceptado como correcto.
- Si la prueba estadstica es mayor que su valor crtico de 5 % y menor o

igual que su valor crtico de 5 %, el valor probado es aceptado como
correcto.
- Si la prueba estadstica es mayor que su valor crtico de 5 % y menor o

igual que su valor crtico de 1 %, el valor probado es llamado un valor
dudoso y es indicado por un solo asterisco.
- Si la prueba estadstica es mayor al de su valor crtico de 1 %, el valor es

llamado atpico y es indicado por 2 asteriscos.
b) Se investiga entonces si los valores estadsticos dudosos y/o atpicos pueden ser
explicados por algn error tcnico, por ejemplo
- un descuido al llevar a cabo la medicin
- un error al ejecutar el clculo
- un simple error de copiado al transcribir el resultado de la prueba, o
- Anlisis de la muestra equivocada.
Donde el error fue de clculo o transcripcin, el resultado cuestionado debe ser

reemplazado por el valor correcto; donde el error es debido al anlisis de la
muestra equivocada, el resultado debe ser colocado en su celda correcta.
Despus que tal correccin haya sido hecha, la prueba para valores dudosos o
atpicos debera ser repetida. Si la explicacin del error tcnica es tal que se hace
imposible reemplazar el resultado de la prueba cuestionada, entonces ste debe
ser excluido como un valor atpico genuino que no corresponde al experimento.
c) Cuando persiste cualquier valor dudoso y/o atpico que no ha sido explicado,
rechazado o pertenece a un laboratorio distante, los dudosos son retenidos como
correctos y los atpicos son descartados, a menos que el estadstico por alguna
buena razn decida retenerlos.
d) Cuando los datos para una celda han sido rechazados para el formato B de la
Figura 2 bajo el procedimiento anterior, entonces los datos correspondientes
deben ser rechazados para el formato C de la Figura 2, y viceversa.
16
7.3.2.2 Las pruebas dadas en los numerales 7.3.3 y 7.3.4 son de dos tipos. La prueba de
Cochran es una prueba de variabilidad intralaboratorio y debera ser aplicada primero; de
acuerdo con este resultado se debera tomar la accin adecuada, repitiendo la prueba de ser
necesario. La otra parte (de Grubbs) es primordialmente una prueba de variabilidad entre
laboratorios, y puede tambin ser usada (si n > 2) donde la prueba de Cochran ha levantado
dudas de, si la alta variacin intralaboratorio es atribuible nicamente a uno de los resultados
de la prueba en la celda.
7.3.3 Prueba de Cochran
7.3.3.1 Esta parte de la norma asume que entre laboratorios existen solamente pequeas
diferencias en las varianzas intralaboratorios. La experiencia, sin embargo, muestra que esto
no siempre es el caso, as que una prueba ha sido incluida aqu para probar la validez de esta
suposicin. Varias pruebas podran ser usadas para este propsito, pero la prueba de Cochran
ha sido escogida.
7.3.3.2 Dado un conjunto p de desviaciones estndar s todas calculadas a partir del mismo
nmero (n) de resultados replicados, la prueba estadstica de Cochran; C, es
2
s mx
c = p
(8)

i=1
si2
en donde
smx = es la desviacin estndar ms alta en el conjunto.
a) Si la prueba estadstica es menor o igual que su valor crtico de 5 %, el rengln probado es aceptado
como correcto.
b) Si la prueba estadstica es mayor que su valor crtico de 5 % y menor o igual que su valor crtico de 1 %, el
valor probado es llamado dudoso y es indicado por un asterisco.
c) Si la prueba estadstica es mayor que su valor crtico de 1 %, el valor probado es llamado un valor
estadstico atpico y es indicado por dos asteriscos.
Los valores crticos para la prueba de Cochran estn dados en el numeral 8.1 (vase la Tabla 4). La
prueba de Cochran ha de ser aplicada a cada nivel separadamente en el formato C de la Figura 2.
7.3.3.3 El criterio de Cochran aplica estrictamente slo cuando todas las desviaciones estndar
son derivadas del mismo nmero (n) de resultados de pruebas obtenidas en condiciones de
repetibilidad. En la prctica, este nmero puede variar debido a la prdida o descarte de datos.
Esta parte de la norma asume, sin embargo, que en un experimento adecuadamente
organizado, tales variaciones en el nmero de resultados de prueba por celda sern limitados y
pueden ser ignorados, y por tanto el criterio de Cochran es aplicado, usando para n el nmero
de resultados de prueba que ha ocurrido en la mayora de las celdas.
7.3.3.4 El criterio de Cochran prueba solamente el valor ms alto en un conjunto de

desviaciones estndar y es por lo tanto una prueba de atpicos altos. La heterogeneidad de
varianzas puede tambin manifestarse por desviaciones estndar demasiados bajas. Sin
embargo, valores pequeos de desviaciones estndar pueden ser fuertemente influenciados
por el grado de redondeo de los datos originales y son por esa razn poco confiables. Adems,
no parece razonable rechazar los datos provenientes de un laboratorio debido a que ste ha
17
alcanzado mayor precisin que los otros laboratorios. Por tanto el criterio de Cochran es
considerado adecuado.
7.3.3.5 Un examen crtico del formato C de la Figura 2, puede algunas veces revelar que la
desviaciones estndar para un laboratorio en particular son todas o en la mayora de los
niveles ms bajos que los de otros laboratorios. Esto puede indicar que el laboratorio trabaja
con una ms baja desviacin estndar de repetibilidad que otros laboratorios, lo cual puede ser
causado ya sea por una mejor tcnica y equipo o por una aplicacin modificada o incorrecta del
mtodo de medicin estndar. Si esto ocurre, se debera reportar al equipo evaluador, el cual
entonces decidir si vale la pena una mayor investigacin. (Un ejemplo de esto es el laboratorio
2 en el experimento detallado en B.1)
7.3.3.6 Si la ms alta desviacin estndar es clasificada como atpica, el valor debera ser
omitido y la prueba de Cochran repetida sobre los valores restantes. Este proceso puede ser
repetido, pero esto puede conducir a excesivos rechazos cuando la normalidad no es lo
suficientemente bien aproximada, siendo esto una suposicin fundamental para la aplicacin
de esta prueba. La aplicacin repetida de la prueba de Cochran se propone aqu como una
herramienta til solamente por la falta de una prueba estadstica diseada para probar
conjuntamente varios valores atpicos. La prueba de Cochran no est diseada para este
propsito y debera ejercerse con gran precaucin al sacar conclusiones. Cuando dos o tres
laboratorios dan resultados con alta desviacin estndar, especialmente cuando esto ocurre en
slo uno de los niveles, las conclusiones de la prueba de Cochran deberan ser examinadas
cuidadosamente. Si por el contrario varios valores dudosos y/o atpicos son encontrados en
diferentes niveles dentro de un laboratorio, este puede ser una indicacin fuerte que la varianza
interlaboratorio es excepcionalmente alta, y la totalidad de los datos provenientes de ese
laboratorio deberan ser rechazados.
7.3.4 Prueba de Grubbs
7.3.4.1 Un resultado distante. Para determinar si el resultado ms alto es un valor atpico usando
la prueba de Grubbs se arreglan en orden ascendente el conjunto de datos xi para i = 1,2, ...., p.
La estadstica de Grubbs, Gp, es:
(
Gp = xp x / s ) (9)
en donde
x
1
x = i ( 10 )
p
i=1
(x )
p
1 2
s= i x (11)
p 1
i =1
Para probar la significancia del resultado ms bajo, calcule la prueba estadstica,
(
G1 = x x1 / s)
18
a) Si la prueba estadstica es menor o igual al valor crtico de 5 %, el valor probado

es aceptado como correcto.
b) Si la prueba estadstica es mayor que el valor crtico de 5 % y menor o igual al

valor crtico de 1 %, el valor probado es llamado dudoso y es indicado por un
asterisco.
c) Si la prueba es mayor que el valor crtico de 1 %, el valor es llamado atpico y es

indicado por dos asteriscos.
7.3.4.2 Dos resultados distantes. Para probar si los dos resultados ms altos pueden ser
atpicos, calcule la prueba estadstica, G:
G = s 2p 1, p / s02 ( 12 )
en donde
p
s02 = (x x )
i =1
i
2
( 13 )
p2
s 2p 1, p = (x x
i =1
i p 1, p )2 ( 14 )
p 2
x
1
x p 1, p = i ( 15 )
p2
i =1
Alternativamente, para probar los dos resultados ms bajos, calcule la prueba estadstica de
Grubbs G:
G = s12,2 / s02 ( 16 )
en donde
p
s12,2 = (x x
i=3
i 1,2 )2 ( 17 )
x
1
x 1,2 = i ( 18 )
p2
i =3
19
Valores crticos para la prueba de Grubbs estn dados en el numeral 8.2 (vase la Tabla 5)
7.3.4.3 Aplicacin de la prueba de Grubbs. Cuando se analiza un experimento de precisin, la

prueba de Grubbs puede ser aplicada a lo siguiente
a) Las medias de celdas (formato B de la Figura 2) para un nivel dado j, en cuyo caso
xi = y ij
p = pj
Donde j es fijo
Tomando los datos a un nivel, aplique la prueba de Grubbs para un resultado

distante para medias de celda como se describe en el numeral 7.3.4.1. Si se
demuestra que una media de celda es un valor atpico segn esta prueba,
exclyalo, y repita la prueba en la media de celda en el otro extremo (ejemplo si
el valor ms alto es atpico entonces examine el ms bajo excluyendo el ms
alto), pero no aplique la prueba de Grubbs para dos resultados distantes descrita
en el numeral 7.3.4.2. Si la prueba de Grubbs no muestra que una media de
celda, es atpica, entonces aplique la prueba doble de Grubbs descrita en el
numeral 7.3.4.2.
b) Un solo resultado dentro de una celda, donde la prueba de Cochran ha mostrado

que la desviacin estndar de la celda es sospechosa.
NOTA De acuerdo con el numeral 7.3.2.1, un tem es llamado un valor atpico estadstico si el estadstico de prueba
es mayor de su valor crtico en un 1 %. Cuando el ensayo de Grubbs se aplica primero a un grupo de medias de celdas,
se usa un valor crtico de la Tabla 5 para ensayar la media de celda ms alta usando un nivel de ensayo de 0,5 %, y
ensayar la media de celda ms baja a un nivel de 0,5 %. Esto vale para una prueba de la media de celda ms extrema
a un nivel del 1 % de acuerdo con el numeral 7.3.2.1. Si se encuentra que la media de la celda ms extrema es un valor
atpico estadstico, la prueba de Grubbs se aplica al otro extremo de la celda. Esto puede ser argumentado en que el
ensayo de un lado podra ser usado. Sin embargo el procedimiento recomendado en esta parte de la norma ISO 5725
es para usar nicamente los valores crticos tabulados en la Tabla 5 (los valores crticos para las pruebas a dos
extremos en un nivel de significancia de 1 %) para que la media de celda sea tratada consistentemente. Un argumento
similar se puede usar para justificar el uso de valores crticos de 5 % para dos extremos en la Tabla 5 para todas las
pruebas para dispersiones estadsticas.
7.4 CLCULO DE LA MEDIA GENERAL Y VARIANZAS
7.4.1 Mtodo de anlisis
El mtodo de anlisis adoptado en esta norma involucra la estimacin de m y la precisin para

cada nivel por separado. Los resultados de los clculos son expresados en una tabla para cada
valor de j.
7.4.2 Datos bsicos
Los datos bsicos necesarios para los clculos son presentados en las tres tablas en la Figura 2.
- La Tabla A contiene los resultados de la prueba original
- La Tabla B contiene las medias de celdas

20
- La Tabla C contiene las medidas de la dispersin de intracelda.
7.4.3 Celdas no vacas
Como una consecuencia de la regla establecida en el numeral 7.3.2.1 d), el nmero de celdas no
vacas para ser usadas en el clculo, para un nivel especfico, siempre ser el mismo en las
Tablas B y C. Una excepcin podra ocurrir si, debido a datos extraviados, una celda en la Tabla A,
contiene un solo resultado, el cual implica una celda vaca en la Tabla C, pero no en la Tabla B. En
este sentido es posible
a) Descartar el resultado solitario, el cual conducir a celdas vacas en ambas Tablas B y

C, o
b) Si esto es considerado una prdida indeseable para diferentes niveles, por lo tanto
el ndice j en pj.
7.4.4 Clculo de la media general m

Para el nivel j, la media general es
n
i =1
ij y ij
j = yj =
m p
( 19 )
n
i =1
ij
7.4.5 Clculo de varianzas
Tres varianzas son calculadas para cada nivel. Ellas son la varianza de repetibilidad, la varianza
entre laboratorios y la varianza de reproducibilidad.
7.4.5.1 La varianza de repetibilidad es:
(n 1)s
i =1
ij
2
ij
srj2 = p
( 20 )
(n 1)
i =1
ij
7.4.5.2 La varianza entre laboratorios es:
2
sdj srj2
s 2Lj = ( 21 )
nj
en donde
p
( )2 y j nij
p p

2 2
nij y ij y j =
1 1
2
sdj = nij y ij ( 22 )
p1 p1
i =1 i =1 i =1
21
p

p nij2

i =1
1
nj = nij ( 23 )
p1 p

i = 1
nij

i =1
Estos clculos son ilustrados en los ejemplos dados en el literal B.1 y B.3, en el Anexo B.
7.4.5.3 Para el caso particular donde todo nij = n = 2 , la frmula ms sencilla puede ser usada,
dando:
(y )2
1
srj2 = ij 1 yij 2
2p
i =1
p 2

2
s 2Lj =
1 y y srj
ij
p1 j
2
i =1
Estas son ilustradas en el ejemplo dado en B.2
7.4.5.4 Donde, debido a efectos aleatorios, un valor negativo para s 2Lj es obtenido de estos
clculos, el valor debera asumirse igual a cero.
7.4.5.5 La varianza de reproducibilidad es:
2
s Rj = srj2 + s 2Lj ( 24 )
7.4.6 Dependencia de la varianza sobre m
Subsecuentemente debera ser investigado si la precisin depende de m y, si es as, la relacin

funcional debera ser determinada.
7.5 ESTABLECIMIENTO DE UNA RELACIN FUNCIONAL ENTRE LOS VALORES DE

PRECISIN Y EL NIVEL MEDIO m
7.5.1 No se puede siempre tomar como cierto que exista una relacin funcional regular entre la
precisin y m. Particularmente, donde la heterogeneidad del material forma parte inseparable de la
variabilidad de los resultados del ensayo, existir una relacin funcional slo si esta heterogeneidad
es una funcin regular del nivel medio m. Una relacin funcional regular tampoco es segura con
materiales slidos de diferente composicin y provenientes de diferentes procesos de produccin.
Este punto debera ser aclarado antes de aplicar el procedimiento. Alternativamente, se deben
establecer valores separados de precisin para cada material investigado.
22
7.5.2 El razonamiento y procedimiento de clculo presentado en los numerales 7.5.3 a 7.5.9, se

aplica a la desviacin estndar tanto para repetibilidad como para reproducibilidad pero son
presentados aqu nicamente para repetibilidad, en aras de la brevedad. Solo tres tipos de
relaciones sern consideradas.
I sr = bm (una lnea recta por el origen)
II sr = a + bm (una lnea recta con una interseccin ordenada positiva)
III lg sr = c + d lg m (o sr = Cmd); d 1 (una relacin exponencial)
En la mayora de los casos puede esperarse que al menos una de estas frmulas d un ajuste
satisfactorio. En caso contrario el especialista en estadstica que realiza el anlisis buscar una
solucin alterna. Para evitar confusiones, las constantes a, b, c, C y d presentes en las frmulas
pueden ser distinguidas con subndices, ar, br...para repetibilidad, y aR, bR ..., cuando se considere
reproducibilidad, pero es omitido en esta seccin para simplificar la notacin. Adems sr puede
ser abreviada por s para permitir un sufijo por cada nivel j.
7.5.3 En general d > 0 conduce a s = 0 para m = 0 en las relaciones I y III lo cual podra parecer
inaceptable desde el punto de vista experimental. Sin embargo al reportar datos de precisin, se
debera aclarar que son aplicables nicamente dentro de los niveles cubiertos en el experimento
de precisin interlaboratorios.
7.5.4 Para a = 0 y d = 1, las tres relaciones son idnticas, por lo que cuando a; est cerca de
cero y/o d est cerca de uno, dos o las tres relaciones producirn ajustes prcticamente
equivalentes; en caso semejante la relacin I debe ser preferida porque permite declarar lo
siguiente:
"Dos resultados de ensayos son considerados sospechosos cuando su diferencia es ms

que (100 b) % "
En trminos estadsticos esto es una declaracin de que coeficiente de variacin (100 s/m) es
constante para todos los niveles.
7.5.5 Si un grfico de sj contra m , o un grfico de lg sj contra lg m j , el conjunto de puntos

pareciera razonablemente cercano a una lnea recta, podra ser satisfactorio trazar una lnea a
mano; peor si por alguna razn un mtodo numrico de ajuste es preferido, el procedimiento del
numeral 7.5.6 es recomendado para las relaciones I y II, y para la relacin III del numeral 7.5.8.
7.5.6 Desde un punto de vista estadstico, el ajuste de una lnea recta es complicado por el
hecho de que ambos m j y sj son estimados y por tanto estn sujetos a error. Pero debido a que
la pendiente b es usualmente pequea (por el orden de 0,1 menos), entonces los errores
tienen poca influencia y los errores al estimar s predominan.
m
7.5.6.1 Una buena estimacin de los parmetros de la regresin lineal requerir la regresin
ponderada porque el error estndar de s es proporcional al valor pronosticado de s j (s j ) .
Los factores de ponderacin tienen que ser proporcionales a 1 / (s j )2 donde s j es la desviacin

estndar de repetibilidad pronosticada para el nivel j. Sin embargo s j depende de parmetros que
an han de se calculados.
23
Un procedimiento matemtico correcto para realizar estimaciones correspondientes a los

mnimos cuadrados ponderados de los residuales puede ser complicado. Se recomienda el
siguiente procedimiento, el cual ha probado ser satisfactorio en la prctica.
7.5.6.2 Con el factor ponderado Wj igual a 1 / (s Nj )2 , donde N = 0, 1, 2, ..., para iteraciones

sucesivas las frmulas para el clculo son:
T1 = W j
j
T2 = W
j
j m
j
T3 = Wj
j m
j
2
T4 = Wj
j sj
T5 = W
j
j m
js j
Entonces para las relaciones I (s = bm), el valor de b es dado por T5 / T3 .
Para la relacin II (s = a + bm):
T T T2 T5
a = 3 4 ( 25 )
T1T3 T2
2
T T T2 T4
b = 1 5 ( 26 )
T1T3 T2
2
7.5.6.3 Para la relacin I, la sustitucin algebrica por los factores ponderados W j = 1 / (s j )2 , con
s j = bm
j conduce a la expresin simplificada
(s
j
j /m
j )
b = ( 27 )
q
y la iteracin no es necesaria
7.5.6.4 Para la relacin II, los valores iniciales s0 j son los valores originales de s obtenidos a
travs del procedimiento dado en el numeral 7.4. Estos se usan para calcular:
24
( )2
W0 j = 1 / s0 j (j = 1,2,...,q)
y para calcular a1 y b1 como en el numeral 7.5.6.2.
Esto conduce a:
s1 j = a1 + b1m
j
Los clculos son entonces repetidos con W1 j = 1 / (s1 j )2 para obtener
s2 j = a2 + b2 m
j
El mismo procedimiento podra ser repetido una vez ms con los factores ponderados
W2 j = 1 / (s2 j )2 derivado de estas ecuaciones, pero esto conducira a cambios sin importancia. El
paso de W0 j a W1 j , es efectivo en la eliminacin de errores en las ponderaciones, y es
conveniente considerar la ecuacin para s2 j como el resultado final.
7.5.7 El error estndar de lg s es independiente de s y por lo tanto una regresin no

ponderada de lg s contra lg m
es apropiada.
7.5.8 Para la relacin III, las frmulas de clculo son:
T1 = lgm
j
j
T2 = (lgm )
j
j
2
T3 = lgs
j
j
T4 = (lgm )(lgs )
j
j j
y entonces
T2T3 T1T4
c = ( 28 )
qT2 T12
qT4 T1T3
d = ( 29 )
qT2 T12
25
7.5.9 Ejemplos para el ajuste de las relaciones I, II y III del numeral 7.5.2 a un mismo conjunto
de datos estn dados en los numerales 7.5.9.1 a 7.5.9.3. Los datos fueron tomados del caso en
estudio en el B.3 y son utilizados solo para ilustrar el procedimiento numrico. Estos sern
discutidos adicionalmente en B.3.
7.5.9.1 Un ejemplo de ajuste de relacin l es dado en la Tabla 1.
Tabla 1. Relacin I: s = bm
m
j 3,94 8,28 14,18 15,59 20,41
sj
0,092 0,179 0,127 0,337 0,393
sj / m
j 0,023 4 0,021 6 0,008 9 0,021 6 0,019 3
(s
j
j /m
j ) 0 ,0948
5
= 0 ,019
b=
q
s = bm 0,075 0,157 0,269 0,296 0,388
7.5.9.2 Un ejemplo de ajuste de relacin II es dado en la Tabla 2 ( m

j , s j son dados en el
numeral 7.5.9.1).
Tabla 2. Relacin II. S = a + bm
W0 j 118 31 62 8,8 6,5

s1 = 0,058 + 0,009 0 m
s1 j 0,093 0,132 0,185 0,197 0,240
W1 j
116 57 29 26 17
s2 = 0,030 + 0,015 6 m
s2 j 0,092 0,159 0,251 0,273 0,348
W2 j 118 40 16 13 8
s3 = 0,032 + 0,015 46 m
s3 j
1) 0,093 0,160 0,251 0,273 0,348
NOTA Los valores de los factores ponderados no son crticos; dos cifras significativas son suficientes
1)
La diferencia entre s3 y s2 es despreciable
7.5.9.3 Un ejemplo de ajuste de relacin III es dado en la Tabla 3.
Tabla 3. Relacin III. lg s = c + d lg m
lg m
j + 0,595 + 0,918 + 1,152 + 1,193 + 1,310
lg s0 j - 1,036 - 0,747 - 0,898 - 0,472 - 0,406
lg s = 1,506 5 + 0,772 lg m
0,77
s = 0,031 m
s 0,089 0,158 0,239 0,257 0,316
26
7.6 ANLISIS ESTADSTICO COMO UN PROCEDIMIENTO PASO A PASO
NOTA 5 En la Figura 3 se ilustra paso a paso el procedimiento dado en el numeral 7.6
7.6.1 Rena todas las pruebas de resultados disponibles en un formato, el formato A de la

Figura 2 (vase el numeral 7.2). Se recomienda que este formato esta organizado en p filas,
indexadas como i = 1, 2, ..., p (representando los p laboratorios que han suministrado datos) y
q columnas, con subndices j = 1, 2, ..., q (representando los q niveles en orden creciente).
En un experimento de nivel uniforme los resultados contenidos en una celda del formato A, no
es necesario distinguirlas y pueden colocarse en cualquier orden.
7.6.2 Inspeccione el formato A para cualquier irregularidad obvia, e investigue y, si es

necesario, descarte cualquier error obvio en los datos (por ejemplo datos fuera del rango de
medida del instrumento o datos imposibles por razones tcnicas) y reporte al equipo evaluador.
Algunas veces es inmediatamente evidente que los resultados de ensayo de un laboratorio en
particular o en celda en particular estn a un nivel inconsistente con los otros datos. Tales
datos obviamente discordantes deben ser inmediatamente descartados, pero este hecho debe
ser reportado al equipo evaluador para su consideracin (vase el numeral 7.7.1).
7.6.3 Usando los datos corregidos (de acuerdo al numeral 7.6.2) del formato A calcule las medias y
las medias intraceldas a ser colocadas en el formato B y en el formato C respectivamente.
Cuando una celda en el formato A contiene slo un resultado de ensayo debera adoptarse una
de las opciones del numeral 7.4.3.
7.6.4 Prepare los grficos h y k de Mandel como est descrito en el numeral 7.3.1 y examine stos
para la consistencia de los datos. Estos grficos pueden indicar la necesidad de analizar estos datos
ms a fondo, indicando la posible presencia de valores o laboratorios atpicos. Sin embargo no se
debe tomar una decisin definitiva hasta completar los puntos de los numerales 7.6.5 a 7.6.9.
7.6.5 Inspeccione los formatos B y C (vase la Figura 2) nivel por nivel par posibles datos
estadsticamente dudosos y/o atpicos [vase el numeral 7.3.2.1 a)]. Aplique la prueba estadstica
dada en el numeral 7.3 para todos los valores sospechosos, marcando los datos dudosos con un
asterisco y los atpicos con dos asteriscos. Si stos no son datos estadsticos dudosos o atpicos,
entonces ignore los pasos de los numerales 7.6.6 a 7.6.10 y proceda directamente con el
numeral 7.6.11.
7.6.6 Investigue si puede haber una explicacin tcnica para los datos estadsticamente dudosos
y/o atpicos, y si es posible verifique tal explicacin. Corrija o descarte segn se requiera datos
estadsticos dudosos y/o atpicos que han sido explicados satisfactoriamente y aplique las
correcciones correspondientes a las formas. Si no quedan datos estadsticos dudosos y/o atpicos
que no hayan sido explicados, ignore los pasos de los numerales 7.6.7 a 7.6.10 y proceda
directamente con el numeral 7.6.11.
NOTA 6 Un alto nmero de datos estadsticos dudosos y/o atpicos pueden indicar una falta de homogeneidad o
diferencias marcadas entre los laboratorios y puede crear duda sobre la adecuacin del mtodo de medicin. Esto
debe ser reportado a la comisin.
7.6.7 Si la distribucin de los datos estadsticos dudosos o atpicos sin explicacin, en los
formatos B y C no sugiere la presencia de laboratorios atpicos (vase el numeral 7.2.5), ignore
los pasos del numeral 7.6.8 y procese directamente con el numeral 7.6.9.
27
7.6.8 Si la evidencia contra algunos laboratorios que se sospechan atpicos es

suficientemente fuerte para justificar el rechazo de alguno o todos los datos de estos
laboratorios, entonces descarte los datos necesarios y reporte al equipo evaluador.
La decisin de rechazar algunos o todos los datos de un laboratorio en particular es la

responsabilidad del experto estadstico quien realiza el anlisis, pero debe ser reportado al
equipo evaluador para su consideracin (vase el numeral 7.7.1).
7.6.9 Si queda cualquier dato estadstico dudoso y/o atpico que no haya sido explicado o
atribuido a un laboratorio atpico, descarte los datos atpicos, pero conserve los datos dudosos.
7.6.10 Si en los pasos previos cualquier dato en el formato B ha sido rechazado, entonces el
dato correspondiente en el formato C tambin tiene que ser rechazado y viceversa.
7.6.11 De los datos que han sido conservados como correctos en los formatos B y C, calcule
usando los procedimientos dados en el numeral 7.4, para cada nivel por separado, el nivel
medio m j y las desviaciones estndar de repetibilidad y reproducibilidad.
7.6.12 Si el experimento utiliz un solo nivel, o si se decidi que las desviaciones estndar de
repetibilidad y reproducibilidad deberan darse por separado para cada nivel (vase el numeral 7.5.1)
y no como funciones del nivel, ignore los pasos de los numerales 7.6.13 a 7.6.18 y proceda
directamente con el numeral 7.6.19.
NOTA 7 Los siguientes pasos de los numerales 7.6.13 a 7.6.17 se aplican para sr y sR separadamente, pero en
aras de la brevedad estas son escritas solo en trminos de sr .
7.6.13 Grafique sj contra m j y juzgue a partir de este grfico si s depende de m o no. Si se

considera que s depende de m, ignore el paso del numeral 7.6.14 y proceda con el numeral 7.6.15.
Si se juzga que s es independiente de m, proceda con el paso del numeral 7.6.14. Si existen
dudas, es mejor trabajar en ambos casos y dejar que el equipo evaluador decida. No existe
ninguna prueba estadstica apropiada para este problema, pero los expertos tcnicos familiarizados
con el mtodo de medicin deberan tener suficiente experiencia para tomar una decisin.
7.6.14 Utilice como el valor final de la desviacin estndar de repetibilidad. Ignore los pasos de
los numerales 7.6.15 a 7.6.18 y proceda directamente con el numeral 7.6.19.
7.6.15 Decida a partir del grfico del numeral 7.6.13 si la relacin entre s y m puede ser
representada mediante una lnea recta y, de ser as, si la relacin I (s = bm) o la relacin II
(s = a + bm) es apropiada (vase el numeral 7.5.2). Determine el parmetro b, o los dos
parmetros a y b mediante el procedimiento del numeral 7.5.6. Si se considera satisfactoria la
relacin lineal ignore el paso del numeral 7.6.16 y proceda directamente con el numeral 7.6.17.
Si no, proceda con el paso del numeral 7.6.16.
7.6.16 Grafique lg sj contra lg m j y decida si la relacin entre lg s y lg m puede ser

representada razonablemente por una lnea recta. Si esto se considera satisfactorio ajuste la
relacin III (lg s = c + d lg m) usando el procedimiento dado en el numeral 7.5.8.
7.6.17 Si se ha establecido una relacin satisfactoria en el paso del numeral 7.6.15 7.6.1.6,
entonces los valores finales de sr , (o sR) son los valores obtenidos a partir de esta relacin
para valores dados de m. Ignore la etapa del numeral 7.6.18 y proceda con el numeral 7.6.19.
28
Llene el formato A
Existen
irregularidades Si Descartar datos discordantes
obvias
No
Calcule los formatos A y C

prepare los grficos h y k de Mendel
Existen valores
dudosos/atpicos en los Existe alguna explicacin Descartar o corregir aquellos
Si tcnica para los valores Si
formatos B o C? Los ensayos datos explicados
se dan en 7.3 dudosos/atpicos
No
No
La distribucin de los valores

dudosos atpicos sin Descartar parte o todos los
explicacin indica un datos del laboratorio
laboratorio atpico?
No
Quedan valores Descartar los valores atpicos

Si
dudosos/atpicos? Conservar los valores dudosos
No
Han sido descartados

Descartar los datos correspondientes
datos en los Si
en los formatos B o C
formatos B o C?
No
Figura 3. Diagrama de flujo de los pasos principales en el anlisis estadstico

Contina...
29
Calcular para cada nivel separadamente usando

los procedimientos dados en el numeral 7.4:
- media, m
- desviacin estndar de repetibilidad
- desviacin estndar de reproducibilidad
Es sr sR Cacular los valores de

Se ha usado un solo nivel o aparentemente sr y de sR para ser
se ha decidido citar un sr y No Si
independiente de m? aplicados a todos los
sR para cada nivel valores de m
No
Se puede Obtener la relacin

considerar lneal lineal aplicando el
Si
la relacin entre procedimiento del
sr, sR y m? numeral 7.5
No
Si
Obtener la relacin
Se puede considerar lineal aplicando el
lneal la relacin entre Si
procedimiento del
Ig sr, Ig sR y Ig m? numeral 7.5
No
Se puede Obtener la relacin

establecer alguna lineal aplicando el
Si
otra relacin entre s procedimiento del
r, sR y m? numeral 7.5
No
Reportar los datos a la

comisin
Figura 3. Diagrama de flujo de los pasos principales en el anlisis estadstico
30
7.6.18 Si no se ha establecido una relacin satisfactoria en los pasos del numeral 7.6.15 7.6.16,
el experto en estadstica debera decidir si puede establecer alguna otra relacin entre s y m, o
alternativamente si los datos son tan irregulares que el establecimiento de una relacin funcional se
considera imposible.
7.6.19 Prepare un informe mostrando los datos bsicos y los resultados y conclusiones a partir
del anlisis estadstico, y presente esto al equipo evaluador. Las representaciones grficas del
numeral 7.3.1 pueden ser tiles al presentar la consistencia o variabilidad de los resultados.
7.7 LOS INFORMES DE RESULTADOS, Y LAS DECISIONES A SER TOMADAS POR EL

EQUIPO EVALUADOR
7.7.1 Informe de resultados por el experto en estadstica
Habiendo completado el anlisis estadstico, el experto estadstico debera escribir un informe

para presentarlo al equipo evaluador. En este informe debera darse la siguiente informacin:
a) Un informe completo de las observaciones recibidas de los operadores y/o

supervisores referente al estndar del mtodo de medicin.
b) Un informe completo de los laboratorios que han sido rechazados por ser
laboratorios atpicos en los pasos de los numerales 7.6.2 y 7.6.8 junto con las
razones para su rechazo.
c) Un informe completo de cualquier dato estadsticamente dudoso o atpicos, que

fueron descubiertos, y si stos fueron explicados y corregidos, o descartados.
d) Un formato con los resultados finales mj, sr y sR y un informe de las conclusiones

alcanzadas en los pasos de los numerales 7.6.13, 7.6.15 7.6.16, ilustrados
mediante uno de los grficos recomendados en estos pasos.
e) Los formatos A, B y C (vase la Figura 2) usados en el anlisis estadstico,

posiblemente como un anexo.
7.7.2 Decisiones a ser tomadas por el equipo evaluador
El equipo evaluador debera entonces discutir este informe y tomar las decisiones referentes a
las siguientes preguntas:
a) Los resultados discordantes, valores dudosos o valores atpicos: son debidos a

defectos en la descripcin del estndar de los mtodos de medicin?.
b) Qu accin debera tomarse al respecto a los laboratorios rechazados como

atpicos?.
c) Indican los resultados de los laboratorios atpicos y/o los comentarios recibidos
de los operadores y supervisores la necesidad de mejorar el estndar del mtodo
de medicin?. Si es as, cules son las mejoras requeridas?
d) Justifican los resultados del experimento de precisin el establecimiento de

valores de desviacin estndar de repetibilidad y de reproducibilidad?. Si es as,
cules son aquellos valores, en qu forma deberan publicarse, y dentro de que
rango pueden ser aplicados a estos valores?
31
7.7.3 Informe completo
El oficial ejecutivo debe preparar un informe para la aprobacin del equipo evaluador
sealando las razones para el trabajo y como fue organizado incluyendo en ste el reporte del
estadstico y manifestando las conclusiones acordadas. Alguna representacin grfica de la
consistencia o de la variabilidad es a menudo til. El informe debera ser distribuido a aquellos
responsables de autorizar el trabajo y a otras partes interesadas.
8. TABLAS ESTADSTICAS
8.1 Valores crticos para la prueba de Cochran (vase el numeral 7.3.3) son dados en la
Tabla 4.
Tabla 4. Valores crticos para la prueba de Cochran
p n=2 n=3 n=4 n=5 n=6

1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5% 1% 5%
2 -- -- 0,995 0,975 0,979 0,939 0,959 0,906 0,937 0,877
3 0,993 0,967 0,942 0,871 0,883 0,798 0,834 0,746 0,793 0,707
4 0,968 0,906 0,864 0,768 0,781 0,684 0,721 0,629 0,676 0,590
5 0,928 0,841 0,788 0,684 0,696 0,598 0,633 0,544 0,588 0,506
6 0,883 0,781 0,722 0,616 0,626 0,532 0,564 0,480 0,520 0,445
7 0,838 0,727 0,664 0,561 0,568 0,480 0,508 0,431 0,466 0,397
8 0,794 0,680 0,615 0,516 0,521 0,438 0,463 0,391 0,423 0,360
9 0,754 0,638 0,573 0,478 0,481 0,403 0,425 0,358 0,387 0,329
10 0,718 0,602 0,536 0,445 0,447 0,373 0,393 0,331 0,357 0,303
11 0,684 0,570 0,504 0,417 0,418 0,348 0,366 0,308 0,332 0,281
12 0,653 0,541 0,475 0,392 0,392 0,326 0,343 0,288 0,310 0,262
13 0,624 0,515 0,450 0,371 0,369 0,307 0,322 0,271 0,291 0,243
14 0,599 0,492 0,427 0,352 0,349 0,291 0,304 0,255 0,274 0,232
15 0,575 0,471 0,407 0,335 0,332 0,276 0,288 0,242 0,259 0,220
16 0,553 0,452 0,388 0,319 0,316 0,262 0,274 0,230 0,246 0,208
17 0,532 0,434 0,372 0,305 0,301 0,250 0,261 0,219 0,234 0,198
18 0,514 0,418 0,356 0,293 0,288 0,240 0,249 0,209 0,223 0,189
19 0,496 0,403 0,343 0,281 0,276 0,230 0,238 0,200 0,214 0,181
20 0,480 0,389 0,330 0,270 0,265 0,220 0,229 0,192 0,205 0,174
21 0,465 0,377 0,318 0,261 0,255 0,212 0,220 0,185 0,197 0,167
22 0,450 0,365 0,307 0,252 0,246 0,204 0,211 0,178 0,189 0,160
23 0,437 0,354 0,297 0,243 0,238 0,197 0,204 0,172 0,182 0,155
24 0,425 0,343 0,287 0,235 0,230 0,191 0,197 0,166 0,176 0,149
25 0,413 0,334 0,278 0,228 0,222 0,185 0,190 0,160 0,170 0,144
26 0,402 0,325 0,270 0,221 0,215 0,179 0,184 0,155 0,164 0,140
27 0,391 0,316 0,262 0,215 0,209 0,173 0,179 0,150 0,159 0,135
28 0,382 0,308 0,255 0,209 0,202 0,168 0,173 0,146 0,154 0,131
29 0,372 0,300 0,248 0,203 0,196 0,164 0,168 0,142 0,150 0,127
30 0,363 0,293 0,241 0,198 0,191 0,159 0,164 0,138 0,145 0,124
31 0,355 0,286 0,235 0,193 0,186 0,155 0,159 0,134 0,141 0,120
32 0,347 0,280 0,229 0,188 0,181 0,151 0,155 0,131 0,138 0,117
33 0,339 0,273 0,224 0,184 0,177 0,147 0,151 0,127 0,134 0,114
34 0,332 0,267 0,218 0,179 0,172 0,144 0,147 0,124 0,131 0,111
35 0,325 0,262 0,213 0,175 0,168 0,140 0,144 0,121 0,127 0,108
36 0,318 0,256 0,208 0,172 0,165 0,137 0,140 0,118 0,124 0,106
37 0,312 0,251 0,204 0,168 0,161 0,134 0,137 0,116 0,121 0,103
38 0,306 0,246 0,200 0,164 0,157 0,131 0,134 0,113 0,119 0,101
39 0,300 0,242 0,196 0,161 0,154 0,129 0,131 0,111 0,116 0,099
40 0,294 0,237 0,192 0,158 0,151 0,126 0,128 0,108 0,114 0,097
p = nmero de laboratorios a un nivel dado.
n = nmero de resultados de ensayo por celda (vase el numeral 7.3.3.3).
32
8.2 Valores crticos para la prueba de Grubbs (vase el numeral 7.3.4) son dados en la
Tabla 5.
Tabla 5. Valores crticos para la prueba de Grubbs
p Uno mayor o uno menor Dos mayores o dos menores

Superior al 1 % Superior al 5 % Inferior al 1 % Inferior al 5 %
3 1,155 1,155 -- --
4 1,496 1,481 0,000 0 0,000 2
5 1,764 1,715 0,001 8 0,009 0
6 1,973 1,887 0,011 6 0,034 9
7 2,139 2,020 0,030 8 0,070 8
8 2,274 2,126 0,056 3 0,110 1
9 2,387 2,215 0,085 1 0,149 2
10 2,482 2,290 0,115 0 0,186 4
11 2,564 2,355 0,144 8 0,221 3
12 2,636 2,412 0,173 8 0,253 7
13 2,699 2,462 0,201 6 0,283 6
14 2,755 2,507 0,228 0 0,311 2
15 2,806 2,549 0,253 0 0,336 7
16 2,852 2,585 0,276 7 0,360 3
17 2,894 2,620 0,299 0 0,382 2
18 2,932 2,651 0,320 0 0,402 5
19 2,968 2,681 0,339 8 0,421 4
20 3,001 2,709 0,358 5 0,439 1
21 3,031 2,733 0,376 1 0,455 6
22 3,060 2,758 0,392 7 0,471 1
23 3,087 2,781 0,408 5 0,485 7
24 3,112 2,802 0,423 4 0,499 4
25 3,135 2,822 0,437 6 0,512 3
26 3,157 2,841 0,451 0 0,524 5
27 3,178 2,859 0,463 8 0,536 0
28 3,199 2,876 0,475 9 0,547 0
29 3,218 2,893 0,487 5 0,557 4
30 3,236 2,908 0,498 5 0,567 2
31 3,253 2,924 0,509 1 0,576 6
32 3,270 2,938 0,519 2 0,585 6
33 3,286 2,952 0,528 8 0,594 1
34 3,301 2,965 0,538 1 0,602 3
35 3,316 2,979 0,546 9 0,610 1
36 3,330 2,991 0,555 4 0,617 5
37 3,343 3,003 0,563 6 0,624 7
38 3,356 3,014 0,571 4 0,631 6
39 3,369 3,025 0,578 9 0,638 2
40 3,381 3,036 0,586 2 0,644 5
Reproducido con el permiso de la American Statistical Association, proveniente de la referencia [4] en el
Anexo C.
p = nmero de laboratorios a un dado nivel
NOTA Los valores crticos dados en esta tabla son apropiados cuando son requeridas las pruebas de
dos extremos. Ellos son los valores crticos requeridos por el procedimiento para aplicacin de la prueba
de Grubbs descrita en el numeral 7.3.4 de esta parte de la NTC 3529 (ISO 5725). Ellos han sido derivados
de los valores crticos para las pruebas de dos extremos como se dan en la referencia [4] del Anexo C.
Para la prueba de Grubbs para un solo valor distante, los valores atpicos y dudosos dan
valores mayores que los valores crticos para 1 % y 5 % respectivamente. Para la prueba de
Grubbs para dos valores anormales, los valores atpicos y dudosos dan valores menores que
los valores crticos tabulados para el 1 % y 5 % respectivamente.
8.3 Indicadores para los estadsticos h y k de Mandel (vase el numeral 7.3.1) son dados en
la Tabla 6 y 7.
33
Tabla 6. Indicadores de los estadsticos h y k de Mandel con nivel de significancia del 1 %
k
p h n
2 3 4 5 6 7 8 9 10
3 1,15 1,71 1,64 1,58 1,53 1,49 1,46 1,43 1,41 1,39
4 1,49 1,91 1,77 1,67 1,60 1,55 1,51 1,48 1,45 1,43
5 1,72 2,05 1,85 1,73 1,65 1,59 1,55 1,51 1,48 1,46
6 1,87 2,14 1,90 1,77 1,68 1,62 1,57 1,53 1,50 1,47
7 1,98 2,20 1,94 1,79 1,70 1,63 1,58 1,54 1,51 1,48
8 2,06 2,25 1,97 1,81 1,71 1,65 1,59 1,55 1,52 1,49
9 2,13 2,29 1,99 1,82 1,73 1,66 1,60 1,56 1,53 1,50
10 2,18 2,32 2,00 1,84 1,74 1,66 1,61 1,57 1,53 1,50
11 2,22 2,34 2,01 1,85 1,74 1,67 1,62 1,57 1,54 1,51
12 2,25 2,36 2,02 1,85 1,75 1,68 1,62 1,58 1,54 1,51
13 2,27 2,38 2,03 1,86 1,76 1,68 1,63 1,58 1,55 1,52
14 2,30 2,39 2,04 1,87 1,76 1,69 1,63 1,58 1,55 1,52
15 2,32 2,41 2,05 1,87 1,76 1,69 1,63 1,59 1,55 1,52
16 2,33 2,42 2,05 1,88 1,77 1,69 1,63 1,59 1,55 1,52
17 2,35 2,44 2,06 1,88 1,77 1,69 1,64 1,59 1,55 1,52
18 2,36 2,44 2,06 1,88 1,77 1,70 1,64 1,59 1,56 1,52
19 2,37 2,44 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,59 1,56 1,53
20 2,39 2,45 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,53
21 2,39 2,46 2,07 1,89 1,78 1,70 1,64 1,60 1,56 1,53
22 2,40 2,46 2,08 1,90 1,78 1,70 1,65 1,60 1,56 1,53
23 2,41 2,47 2,08 1,90 1,78 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
24 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
25 2,42 2,47 2,08 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
26 2,43 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
27 2,44 2,48 2,09 1,90 1,79 1,71 1,65 1,60 1,56 1,53
28 2,44 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,53
29 2,45 2,49 2,09 1,91 1,79 1,71 1,65 1,60 1,57 1,53
30 2,45 2,49 2,10 1,91 1,79 1,71 1,65 1,61 1,57 1,53
n = nmero de rplicas intralaboratorio a dicho nivel
NOTA Suministrada y publicada con el permiso del Dr. J. Mandel
34
Tabla 7. Indicadores de los estadsticos de Mandel h y k para un nivel de significancia del 5 %
k
p h n
2 3 4 5 6 7 8 9 10
3 1,15 1,65 1,53 1,45 1,40 1,37 1,34 1,32 1,30 1,29
4 1,42 1,76 1,59 1,50 1,44 1,40 1,37 1,35 1,33 1,31
5 1,57 1,81 1,62 1,53 1,46 1,42 1,39 1,,36 1,34 1,32
6 1,66 1,85 1,64 1,54 1,48 1,43 1,40 1,37 1,35 1,33
7 1,71 1,87 1,66 1,55 1,49 1,44 1,41 1,38 1,36 1,34
8 1,75 1,88 1,67 1,56 1,50 1,45 1,41 1,38 1,36 1,34
9 1,78 1,90 1,68 1,57 1,50 1,45 1,42 1,39 1,36 1,35
10 1,80 1,90 1,68 1,57 1,50 1,46 1,42 1,39 1,37 1,35
11 1,82 1,91 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,39 1,37 1,35
12 1,83 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,42 1,40 1,37 1,35
13 1,84 1,92 1,69 1,58 1,51 1,46 1,43 1,40 1,37 1,35
14 1,85 1,92 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,37 1,35
15 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
16 1,86 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
17 1,87 1,93 1,70 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
18 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
19 1,88 1,93 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
20 1,89 1,94 1,71 1,59 1,52 1,47 1,43 1,40 1,38 1,36
21 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
22 1,89 1,94 1,71 1,60 1,52 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
23 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,47 1,44 1,41 1,38 1,36
24 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,38
25 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
26 1,90 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
27 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
28 1,91 1,94 1,71 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
29 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
30 1,91 1,94 1,72 1,60 1,53 1,48 1,44 1,41 1,38 1,36
n = nmero de rplicas intralaboratorio a dicho nivel
NOTA Suministrada y publicada con el permiso del Dr. J. Mandel
35
ANEXO A
(Normativo)
SMBOLOS Y ABREVIACIONES USADAS EN LA ISO 5725 (NTC 3529)
a Intercepto en la relacin
s = a + bm
A Factor usado para calcular la incertidumbre de un estimado.
b Pendiente en la relacin
s = a + bm
B Componente en el resultado de un ensayo, que representa la desviacin de una
laboratorio del promedio general (componente del sesgo de laboratorio.
B0 Componente de B que representa todos los factores que no cambian en
condiciones de precisin intermedia.
B(1), B(2), etc Componentes de B que representan factores que varan en condiciones de
precisin intermedia.
c Intercepto en la relacin
lg s = c + s lg m
C, C', C'' Estadsticos del ensayo
Ccrit,C'crit,C''crit Valores crticos para ensayos estadsticos
CDp Diferencia crtica para la probabilidad P
CRp Rango crtico para la probabilidad P
d Pendiente en la relacin
lg s = c + d lg m
e Componente en el resultado de un ensayo que representa el error aleatorio que
ocurre en cada resultado del ensayo
Factor crtico del rango
Fp (v1 , v 2 ) p-cuantilo de la distribucin F con v1 y v2 grados de libertad
G Estadstico de la prueba de Grubbs

h Estadstico de la prueba de Mandel para la consistencia entre laboratorios.
k Estadstico de la prueba de Mandel para la consistencia entre intralaboratorios.
LCL Lmite de control inferior (lmite de accin o lmite de advertencia
m Media general de la propiedad del ensayo; nivel
M Nmero de factores considerados en condiciones de precisin intermedia
N Nmero de interacciones
n Nmero de resultados de ensayo obtenidos en un laboratorio a un nivel (es
decir, por celda)
p Nmero de laboratorios participantes en un experimento interlaboratorio.
P Probabilidad
q Nmero de niveles de la propiedad de ensayo en un experimento de
interlaboratorios
36
r Lmite de repetibilidad
R Lmite de reproducibilidad
MR Material de referencia
s Estimado de desviacin estndar
s Desviacin estndar pronosticada
T Total o suma de alguna expresin
t Nmero de objeto o grupo del ensayo
LCS Lmite de control superior (lmite de accin o lmite de advertencia)
W Factor de ponderacin usado en el clculo de una regresin ponderada
w Rango de un conjunto de resultados del ensayo
x Datos usados para la prueba de Grubbs
y Resultado del ensayo
y Media aritmtica de los resultados del ensayo
Gran media de los resultados del ensayo

y
Nivel de significacin
Probabilidad de cometer error Tipo II
Cociente de la desviacin estndar de reproducibilidad a la desviacin
estndar de repetibilidad.
Sesgo del laboratorio
Estimado de
Sesgo del mtodo de medicin
Estimado de
Diferencia detectable entre los sesgos de dos laboratorios o los sesgos

de dos mtodos de medicin.
Valor verdadero o valor de referencia aceptado de la propiedad de un
ensayo
Nmero de los grados de libertad
Cociente detectable entre las desviaciones estndar de repetibilidad del
Mtodo B y el Mtodo A
Valor verdadero de la desviacin estndar
Componente en el resultado de un ensayo que representa la variacin

debida al tiempo desde la ltima calibracin.
Cociente detectable entre las races cuadradas de las medias
cuadradas entre laboratorios del Mtodo B y el Mtodo A
x 2p (v ) p-cuantilo de la distribucin x2 con v grados de libertad
37
Smbolos usados
C Diferente calibracin
E Diferente equipo
i Identificador para un laboratorio particular
I( ) Identificador para mediciones intermedias de precisin; en
parntesis, identificacin del tipo de situacin intermedia
j Identificador para un nivel particular (NTC 3529-2)
Identificacin de un grupo de ensayos o para un factor (ISO 5725-3)
k Identificador para el resultado particular de un ensayo en un
laboratorio i en un nivel j
L Interlaboratorio (entre laboratorio)
m Identificador para el sesgo detectable
M Muestra entre ensayos
O Diferente operador
P Probabilidad
r Repetibilidad
R Reproducibilidad
T Diferente tiempo
W Intralaboratorio (dentro de un laboratorio)
1,2,3 Para resultados del ensayo, numeracin en orden de obtencin
(1), (2), (3) Para resultados del ensayo, numeracin en el orden de incremento
de la magnitud
38
ANEXO B
(Informativo)
EJEMPLOS DE LOS ANLISIS ESTADSTICOS DE EXPERIMENTOS DE PRECISIN
B.1 EJEMPLO 1. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZUFRE EN CARBN (Varios

niveles sin datos faltantes o datos atpicos)
B.1.1 Antecedentes
a) Mtodo de medicin
Determinacin del contenido de azufre contenido en carbn con resultados de los

ensayos expresados como porcentaje en masa.
b) Fuente
Tompinks, S.S. Industrial and Engineering Chemistry (vase referencia [6] en

Anexo C)
c) Descripcin
Participaron 8 laboratorios en el experimento, realizando los anlisis de acuerdo

con un mtodo de medicin estandarizado descrito en la referencia citada. El
laboratorio 1 report 4 resultados de ensayo y el laboratorio 5 report 3
mediciones.
d) Representacin grfica
Los estadsticos h y k de Mandel deben ser graficados, pero debido a que en este
ejemplo ellos no indicaron ninguna anormalidad han sido omitidos para dar lugar a
diferentes ejemplos de la representacin grfica de los datos. Los grficos de
Mandel estn completamente ilustrados y discutidos en el ejemplo dado en B.3.
B.1.2 Datos originales
Estos datos como porcentaje en masa [% (m/m)] en la Tabla B.1 en el formato de la forma A de
la Figura 2 (vase el numeral 7.2.8) y no requieren de observaciones adicionales.
Representaciones grficas de estos datos en la Figura B.1 a B.4
39
Tabla B.1. Datos originales: contenido de azufre en carbn
Nivel j
Laboratorio i 1 2 3 4
0,71 1,20 1,68 3,26
1 0,71 1,18 1,70 3,26

0,70 1,23 1,68 3,20
0,71 1,21 1,69 3,24
0,69 1,22 1,64 3,20
2
0,67 1,21 1,64 3,20
0,68 1,22 1,65 3,20
0,66 1,28 1,61 3,37
3
0,65 1,31 1,61 3,36
0,69 1,30 1,62 3,38
0,67 1,23 1,68 3,16
4
0,65 1,18 1,66 3,22
0,66 1,20 1,66 3,23
0,70 1,31 1,64 3,20
5 0,69 1,22 1,67 3,19

0,66 1,22 1,60 3,18
0,71 1,24 1,66 3,27
0,69 -- 1,68 3,24
0,73 1,39 1,70 3,27
6
0,74 1,36 1,73 3,31
0,73 1,37 1,73 3,29
0,71 1,20 1,69 3,27
7
0,71 1,26 1,70 3,24
0,69 1,26 1,68 3,23
0,70 1,24 1,67 3,25
8
0,65 1,22 1,68 3,26
0,68 1,30 1,67 3,26
NOTA 8 Para los experimentos citados en la Tabla B.1, los laboratorios no fueron instruidos en cuantas
mediciones deberan realizarse, solo un nmero mnimo de stas. Por los procedimientos recomendados en esta
norma, se debe hacer una seleccin al azar de los resultados de los laboratorios 1 y 5 para reducir todas las celdas
a exactamente 3 resultados del ensayo. Sin embargo, para ilustrar los procedimientos de clculo para un nmero
variable de resultados de ensayo, todos los resultados fueron conservados en este ejemplo. El lector puede hacer
selecciones al azar, para reducir el nmero de resultados del ensayo a tres en cada celda si desea verificar que tal
procedimiento tiene un efecto relativamente pequeo en los valores de m j , sr y sR .
40
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7
8 8
0,65 0,70 0,75 0,80 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5
Figura B.1. Contenido de azufre en carbn, muestra 1 Figura B.2. Contenido de azufre en carbn, muestra 2
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7
8 8
1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80 1,85 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6
Figura B.3. Contenido de azufre en carbn, muestra 3 Figura B.4. Contenido de azufre en carbn, muestra 4

B.1.3 Clculo de las medias de celda y ij

Las medias de celdas estn dadas, como porcentaje en masa [% (m/m)], en la Tabla B.2 en el
formato de la forma B de la Figura 2 (vase el numeral 7.2.9).
41
Tabla B.2. Medias de celda. Contenido de azufre en carbn
Nivel j
y ij nij y ij nij y ij nij y ij nij
1 0,708 4 1,205 4 1,688 4 3,240 4
2 0,680 3 1,217 3 1,643 3 3,200 3
3 0,667 3 1,297 3 1,613 3 3,370 3
4 0,660 3 1,203 3 1,667 3 3,203 3
5 0,690 5 1,248 4 1,650 5 3,216 5
6 0,733 3 1,373 3 1,720 3 3,290 3
7 0,703 3 1,240 3 1,690 3 3,247 3
8 0,677 3 1,253 3 1,673 3 3,257 3
B.1.4 Clculo de la desviacin estndar ( sij )
Las desviaciones estndar estn dadas, como porcentaje en masa [% (m/m)],en la Tabla B.3
en el formato de la forma C de la Figura 2 (vase el numeral 7.2.10).
Tabla B.3. Desviaciones estndar. Contenido de azufre en carbn
Nivel j
s ij nij s ij nij s ij nij s ij nij
1 0,005 4 0,021 4 0,010 4 0,028 4
2 0,010 3 0,006 3 0,006 3 0,000 3
3 0,021 3 0,015 3 0,006 3 0,010 3
4 0,010 3 0,025 3 0,012 3 0,038 3
5 0,019 5 0,043 4 0,032 5 0,038 5
6 0,006 3 0,015 3 0,017 3 0,020 3
7 0,012 3 0,035 3 0,010 3 0,021 3
8 0,025 3 0,042 3 0,006 3 0,006 3
B.1.5 Revisin para consistencia y datos atpicos
La prueba de Cochran con n = 3 para p = 8 laboratorios de un valor crtico de 0,516 para 5 % y

de 0,615 para 1 %.
Para el nivel 1, el valor mayor de s est en el laboratorio 8:
s 2
= 0,001 82; valor de ensayo = 0,347
42
Para el nivel 2, el valor mayor de s est en el laboratorio 5.
s 2
= 0,006 36; valor de ensayo = 0,287
s 2
= 0,001 72; valor de ensayo = 0,598
s 2
= 0,004 63; valor de ensayo = 0,310
Esto indica que una celda en el nivel 3 puede ser considerado como un valor dudoso, y no hay
valores atpicos. El valor dudoso se conserva en los clculos subsiguientes.
La prueba de Grubbs fue aplicada a las medias de celdas, dando los valores mostrados en la
Tabla B.4. No hay valores dudosos y atpicos individuales. En los niveles 2 y 4, los resultados
altos de los laboratorios 3 y 6 son dudosos de acuerdo con la prueba doble-alto; estos valores
se conservaron en el anlisis.
Tabla B.4. Aplicacin de la prueba de Grubbs a las medias de celda
Nivel Simple bajo Simple alto Doble bajo Doble alto Tipo de prueba
1 1,24 1,80 0,539 0,298 Estadsticos de
la prueba de
2 0,91 2,09 0,699 0,108 Grubbs
3 1,67 1,58 0,378 0,459
4 0,97 2,09 0,679 0,132

Dudosos 2,126 2,126 0,110 1 0,110 1 Valores crticos
de Grubbs
Atpicos 2,274 2,274 0,005 6 0,056 3
B.1.6 Clculo m
j , srj y s Rj .
Las varianzas definidas en los numerales 7.4.4 y 7.4.5 son calculadas como se ve a
continuacin, usando el nivel 1 como ejemplo:
43
Nmero de laboratorios, p = 8
T1 = n y i i = 18, 642
T2 = n (y )
i i
2
= 12,883 7
T3 = n i = 27
T4 = n i
2
= 95
T5 = (n 1)si
2
i = 0,004 411
T5
sr2 = = 0, 000 232 2
T3 p
T T T 2 T ( p 1)
s L2 = 2 3 1 sr2 32 = 0,000 460 3
T3 ( p 1) T3 T4
s R2 = s 2L + sr2 = 0 ,000 692 5
T1
=
m = 0 ,690 44
T3
sr = 0 ,015 24
s R = 0 ,026 32
Los clculos para los niveles 2, 3 y 4 pueden hacerse de manera similar para dar la Tabla B.5.
j , srj y s Rj para contenido de azufre en carbn

Tabla B.5. Valores calculados de m
Nivel j pj m
j srj s Rj
1 8 0,690 0,015 0,026
2 8 1,252 0,029 0,061
3 8 1,667 0,017 0,035
4 8 3,250 0,026 0,058
B.1.7 Dependencia de la precisin respecto a m
Un examen de los datos en la Tabla B.5 no indican ninguna dependencia y los promedios de
los valores pueden ser utilizados.
44
B.1.8 Conclusiones
La precisin del mtodo de medicin debe ser reportada como un porcentaje en masa, como
desviacin estndar de repetibilidad, sr = 0,022
desviacin estndar de reproducibilidad, sR = 0,045
Estos valores pueden ser aplicados dentro de un rango de 0,69 % (m/m) a 3,25 % (m/m). Ellos
fueron determinados en un experimento de nivel uniforme en 8 laboratorios cubriendo el rango
de valores, en el cual fueron detectados y conservados cuatro valores dudosos.
B.2 EJEMPLO 2: EL PUNTO DE ABLANDAMIENTO DE LA BREA (varios niveles con

datos faltantes)
B.2.1 Antecedentes
a) Mtodo de medicin
La determinacin del punto de ablandamiento de la brea por anillo y bola.
b) Fuente
Mtodo normalizado para ensayar la brea y sus productos. Seccin Brea; Mtodo
No. De serie PT3 usando glicerina neutra (referencia [5] en Anexo C)
c) Material
Este fue seleccionado de lotes comerciales de un alquitrn recolectado y

preparado como se especifica en el captulo muestra de la seccin Brea en la
referencia [5]
d) Descripcin
Esta fue una determinacin de una caracterstica que tienen que ver con la
medicin de temperaturas en grados centgrados. Participaron 16 laboratorios. La
intencin era la de medir 4 especmenes alrededor de 87,5C,92,5 C, 97,5 C y
102,5 C para cubrir el rango comercial normal de los productos, pero un producto
errneo fue escogido para el nivel 2 con una temperatura media de alrededor de
96 C, la cual era similar al del nivel 3. Inicialmente el laboratorio 5 aplic el
mtodo incorrectamente en la muestra para el nivel 2 (la primera que ellos
midieron) y no qued suficiente muestra para ms de una determinacin. El
laboratorio 8 not que no tuvieron una muestra para el nivel 1 (ellos tenan dos
especmenes para el nivel 4).
e) Representaciones grficas
Los estadsticos h y k de Mandel deben ser graficados, pero nuevamente en este

ejemplo se ha omitido dar otro tipo de representacin grfica de los datos. Los
grficos de Mandel estn completamente ilustrados y discutidos en el ejemplo
dado en el numeral B.3.
45
Estos son presentados en la Tabla B.6, en grados Celsius, en el formato de la forma A de la

Figura 2 (vase el numeral 7.2.8).
Tabla B.6. Datos originales. Punto de ablandamiento de la Brea (C)
Nivel j
1 91,0 97,0 96,5 104,0
89,6 97,2 97,0 104,0
2 89,7 98,5 97,2 102,6
89,8 97,2 97,0 103,6
3 88,0 97,8 94,2 103,0
87,5 94,5 95,8 95,5
4 89,2 96,8 96,0 102,5
88,5 97,5 98,0 103,5
5 89,0 97,2 98,2 101,0
90,0 -- 98,5 100,2
6 88,5 97,8 99,5 102,2
90,5 97,2 103,2 102,0
7 88,9 96,6 98,2 102,8
88,2 97,5 99,0 102,2
8 -- 96,0 98,4 102,6
-- 97,5 97,4 103,9
9 90,1 95,5 98,2 102,8
88,4 96,8 96,7 102,0
10 86,0 95,2 94,8 99,8
85,8 95,0 93,0 100,8
11 87,6 93,2 93,6 98,2
84,4 93,4 93,9 97,8
12 88,2 95,8 95,8 101,7
87,4 95,4 95,4 101,2
13 91,0 98,2 98,0 104,5
90,4 99,5 97,0 105,6
14 87,5 97,0 97,1 105,2
87,8 95,5 96,6 101,8
15 87,5 95,0 97,8 101,5
87,6 95,2 99,2 100,9
16 88,8 95,0 97,2 99,5
85,0 93,2 97,8 99,8
NOTA No hay valores dudosos o atpicos obvios.
B.2.3 Medias de celdas
Estas estn dadas en la Tabla B.7, en grados Celsius, en el formato de la forma B de la Figura 2
(vase el numeral 7.2.9)
46
Tabla B.7. Medias de celdas: punto de ablandamiento de la Brea (C)
Nivel j
1 90,30 97,10 96,75 104,00
2 89,75 97,85 97,10 103,10
3 87,75 96,15 95,00 101,25
4 88,85 97,15 97,00 103,00
5 89,50 -- 98,35 100,60
6 89,50 97,50 101,35 102,10
7 88,55 97,05 98,60 102,50
8 -- 96,75 97,90 103,25
9 89,25 96,15 97,45 102,40
10 85,90 95,10 93,90 100,30
11 86,00 93,30 93,75 98,00
12 87,80 95,60 95,60 101,45
13 90,70 98,85 97,50 105,05
14 87,65 96,25 96,85 103,50
15 87,55 95,10 98,50 101,20
16 86,90 94,10 97,50 99,65
NOTA El valor para i = 5, j = 2 ha sido eliminado (vase el numeral 7.4.3)
Una representacin grfica de estos datos est dada en la Figura B.5
14
15 9 8
10 12 7 4
11 16 5 3 6 2 1 13
Nivel 4
16
13
9
8 15
11 12 14 4 7
10 3 1 2 5 6
Nivel 3
Frecuencia
7
14 6
15 9 4
12 8 2
11 16 10 3 1 13
Nivel 2
15 9
14 6
16 12 7 5 13
10 11 3 4 2 1
Nivel 1
80 90 100 110
Figura B.5. Punto de ablandamiento de la Brea: medias de celda
47
B.2.4 Diferencia absoluta dentro de las celdas
En este ejemplo hay dos resultados por celda y la diferencia absoluta puede ser utilizada para
representar la variabilidad. La diferencia absoluta interceldas en grados Celsius est dada en la
Tabla B.8, en el formato de la forma C de la Figura 2 (vase el numeral 7.2.10)
Una representacin grfica de estos datos est dado en la Figura B.6
Tabla B.8. Diferencias absolutas intraceldas: punto de ablandamiento de la Brea (C)
Nivel j
1 1,4 0,2 0,5 0,0
2 0,1 1,3 0,2 1,0
3 0,5 3,3 1,6 3,5
4 0,7 0,7 2,0 1,0
5 1,0 -- 0,3 0,8
6 2,0 0,6 3,7 0,2
7 0,7 0,9 0,8 0,6
8 -- 1,5 1,0 1,3
9 1,7 1,3 1,5 0,8
10 0,2 0,2 1,8 1,0
11 3,2 0,2 0,3 0,4
12 0,8 0,4 0,4 0,5
13 0,6 1,3 1,0 1,1
14 0,3 1,5 0,5 3,4
15 0,1 0,2 1,4 0,6
16 3,8 1,8 0,6 0,3
Nivel 4
Frecuencia
Nivel 3
Nivel 2
Nivel 1
0 1 2 3 4 5
Figura B.6. Punto de ablandamiento de la Brea: diferencia absoluta intraceldas
48
B.2.5 Revisin para consistencia y datos atpicos
La aplicacin de la prueba de Cochran conduce a los valores del estadstico C dado en la Tabla B.9.
Los valores crticos (vase el numeral 8.1) a un nivel de significancia al 5 % son de 0,471 para
p = 15 y 0,452 para p = 16 donde n = 2. No se encuentran los valores dudosos.
La prueba de Grubbs fue aplicada a las medias de celdas. No se encontraron valores dudosos
o atpicos ni sencillos o dobles.
Tabla B.9. Valores del estadstico C de la prueba de Cochran
Nivel j 1 2 3 4
C 0,391 (15) 0,424 (15) 0,434 (16) 0,380 (16)
NOTA El nmero de laboratorios est dado en parntesis.
Tabla B.10. Aplicaciones de la prueba de Grubbs para las medias de celdas
Nivel; n Simple bajo Simple alto doble bajo Doble alto Tipo de prueba
1;15 1,69 1,56 0,546 0,662 estadsticos de
la prueba de
2;15 2,04 1,77 0,478 0,646 Grubbs
3;16 1,76 2,27 0,548 0,566
4;16 2,22 1,74 0,500 0,672

Dudosos
n = 15 2,549 2,549 0,336 7 0,336 7 Valores crticos

de Grubbs
n = 16 2,585 2,585 0,360 3 0,360 3
Atpicos
n = 15 2,806 2,806 0,253 0 0,253 0
n = 16 2,852 2,852 0,276 7 0,276 7
B.2.6 Clculo
Estas son calculadas como se muestra en los numerales 7.4.4 y 7.4.5
Usando el nivel 1 de ejemplo, estos son calculados como sigue. Para facilitar la aritmtica,
80,00 ha sido restado de los datos. Es utilizado el mtodo para n = 2 rplicas por celda.
El nmero de laboratorios, p = 15
Nmero de rplicas, n = 2
49
T1 = y = 125,950 0
i
T2 = (y ) i
2
= 1 087 ,977 5
(y yi 2 ) = 36 ,910 0
2
T3 = i1
T3
sr2 = = 1,230 3
2p
pT T12 sr2
s 3L = 2 = 1,557 5
p ( p 1 ) 2
s R2 = s 2L + sr2 = 2 ,787 8
= (agregar 80 ,00 ) = 88 ,396 6

T1
=
m
p
sr = 1,109 2
s R = 1,669 7
Los valores para todos los cuatro niveles estn dados en la Tabla B.11
Tabla B.11. Clculo de valores de j , S rj y s Rj .para el punto de ablandamiento del alquitrn

m
Nivel pj j (C)
m srj s Rj
1 15 88,40 1,109 1,670
2 15 96,27 0,925 1,597
3 16 97,07 0,993 2,010
4 16 101,96 1,004 1,915
Un rpido examen de la Tabla B.11 no nos revelas ninguna dependencia marcada, excepto
quizs en la reproducibilidad. Los cambios sobre el rango de los valores de m, si hay alguno,
son muy pequeos para ser considerados significativos. Adems, en la vista del pequeo rango
de los valores de m y la naturaleza de la medicin difcilmente se esperara una dependencia
respecto de m. Parece seguro concluir que la presin no depende de m en este rango, que
segn se dijo incluye el rango normal para el material comercial, por lo que las medias pueden
ser tomadas como valores finales de las desviaciones estndar de repetibilidad y
reproducibilidad.
50
B.2.8 Conclusiones
Para aplicaciones prcticas los valores de precisin para el mtodo de medicin pueden ser
considerados como independiente del nivel de material, y son
Desviacin estndar de repetibilidad, sr = 1,0 C
Desviacin estndar de reproducibilidad, sR = 1,8 C
B.3 EJEMPLO 3: TITULACIN TERMOMTRICA DEL ACEITE DE CREOSOTA (varios

niveles con datos atpicos)
B.3.1 Antecedentes
a) Fuente
Mtodo normalizado para ensayar el alquitrn y sus productos; Seccin Aceite de

Creosota; mtodo No. De serial Co. 18 (referencia [5] en el Anexo C).
b) Material
Este fue seleccionado de lotes comerciales de aceite de creosota recolectado y

preparado como se especifica en el captulo Muestras de la seccin aceite de
creosota de la referencia [5}.
c) Descripcin
Este fue un mtodo de medicin estndar para el anlisis qumico utilizando una
titulacin termomtrica con resultados expresados como porcentaje en masa.
Participaron 9 laboratorios midiendo 5 muestras por duplicados; las muestras
medidas fueron seleccionadas para cubrir el rango normal esperado en una
aplicacin comercial normal. Estas fueron escogidas para que se ubicaran en
niveles aproximados de 4, 8, 12, 16 y 20 [%(m/m)] . La prctica usual sera
registrar los resultados de los ensayos con un solo decimal, pero para este
experimento los anlisis fueron instruidos para usar dos decimales.
Estos fueron presentados en la Tabla B.12, como porcentaje en masa, en el formato de la

forma A de la Figura 2. (Vase el numeral 7.2.8).
Los resultados del ensayo para el laboratorio 1 fueron siempre ms altos, y en algunos niveles
considerablemente ms altos, que de los otros laboratorios.
El segundo resultado para el laboratorio 6 en el nivel 5 es sospechoso; el valor registrado se

ajustara mejor al nivel 4.
Estos puntos son discutidos en el numeral B.3.5.
51
Tabla B.12. Datos originales: titulacin termomtrica de aceite de creosota
Nivel j
Laboratorio i 1 2 3 4 5
1 4,44 4,39 9,34 9,34 17,40 16,90 19,23 19,23 24,28 24,00
2 4,03 4,23 8,42 8,33 14,42 14,50 16,06 16,22 20,40 19,91
3 3,70 3,70 7,60 7,40 13,60 13,60 14,50 15,10 19,30 19.70
4 4,10 4,10 8,93 8,80 14,60 14,20 15,60 15,50 20,30 20,30
5 3,97 4,04 7,89 8,12 13,73 13,92 15,54 15,78 20,53 20,88
6 3,75 4,03 8,76 9,24 13,90 14,06 16,42 16,58 18,56 16,58
7 3,70 3,80 8,00 8,30 14,10 14,20 14,90 16,00 19,70 20,50
8 3,91 3,90 8,04 8,07 14,84 14,84 15,41 15,22 21,10 20,78
9 4,02 4,07 8,44 8,17 14,24 14,10 15,14 15,44 20,71 21,66
B.3.3 Medias de celdas
Estas son dadas en la Tabla B.13 como porcentaje en masa, en el formato de la forma B de la
Figura 2 (vase el numeral 7.2.9).
Tablas B.13. Medias de celdas. Titulacin termomtrica de aceite de creosota
Nivel j
1 4,415 9,340 17,150** 19,230** 24,140*
2 4,130 8,375 14,460 16,140 20,155
3 3,700 7,500 13,600 14,800 19,500
4 4,100 8,865 14,400 15,550 20,300
5 4,005 8,005 13,825 15,660 20,705
6 3,890 9,000 13,980 16,500 17,570
7 3,750 8,150 14,150 15,450 20,100

8 3,905 8,055 14,840 15,315 20,940
9 4,045 8,305 14,170 15,290 21,185
* Considerado valor dudoso
** Considerado valor atpico
B.3.4 Diferencias absolutas intraceldas
Estas son dadas en la Tabla B.14 como porcentaje en masa, en el formato de la forma C de la
Figura 2 (vase el numeral 7.2.10)
52
Tabla B.14. Rangos de celdas. Titulacin termomtrica de aceite de creosota
Nivel j
1 0,05 0,00 0,50 0,00 0,28
2 0,20 0,09 0,08 0,16 0,49
3 0,00 0,20 0,00 0,60 0,40
4 0,00 0,13 0,40 0,10 0,00
5 0,07 0,23 0,19 0,24 0,35
6 0,28 0,48 0,16 0,16 1,98*
7 0,10 0,30 0,10 1,10* 0,80
8 0,01 0,03 0,00 0,19 0,32
9 0,05 0,27 014 0,30 0,95
* Considerado valor dudoso
B.3.5 Revisin para consistencia y valores atpicos
Los estadsticos de consistencia h y k de Mandel se muestran en las Figuras B.7 y B.8. Se

muestran las lneas horizontales correspondientes a los valores de los indicadores de Mandel
tomados del numeral 8.3.
El grfico de los h (vase la Figura B.7) muestra claramente que el laboratorio 1 obtuvo
resultados ms altos que todos los dems laboratorios a todos los niveles. Dichos resultados
requieren la atencin del comit dirigiendo el estudio interlaboratorio. Si estos resultados no se
pueden explicar, los miembros del comit deberan usar su criterio basados en consideraciones
que podran ser de ndole no estadstico al decidir si incluir o no incluir este laboratorio en el
clculo de los valores de precisin.
El grfico de los k (vase la Figura B.8) muestra una alta variabilidad entre los resultados de las
rplicas de los laboratorios 6 y 7. Sin embargo estos resultados no parecieran ser tan severas
como para requerir una accin especial, que no sea una posible explicacin y, si necesario,
tomar accin correctiva para estos resultados.
Aplicando la prueba de Cochran arroja el siguiente resultado:
Al nivel 4, la diferencia absoluta de 1,10 (vase Tabla B.14) de un valor estadstico de prueba
de 1,10/1,8149 = 0,667.
Al nivel 5, la diferencia absoluta de 1,98 de un valor estadstico de prueba de 1,98 /6,1663 = 0,636,
Para p = 9 (laboratorios), los valores crticos para la prueba de Cochran son 0,638 para 5 % y
0,754 para 1 %
El valor de 1,10 al nivel 4 es obviamente un valor dudoso, y el valor de 1,98 al nivel 5 es tan
cercano al de 5 % como para ser un posible valor dudoso. Como estos dos valores difieren tanto de
todos los dems valores, y como su presencia ha aumentado el divisor en la estadstica de la
prueba de Cochran, ambos valores sido considerados como dudosos y marcados con un asterisco.
Sin embargo, hasta los momentos no existen suficientes evidencias como para rechazar estos
valores, an cuando el grfico de los k de Mandel (vase la Figura B.8) tambin hace sospechar de
estos valores.
53
Aplicando la prueba de Grubbs a las medias de las celdas dan los resultados mostrados en la
Tabla B.15
Para los niveles 3 y 4 no se aplic la prueba doble de Grubbs porque la prueba simple de Grubbs
ya indica la presencia de un valor atpico (vase el numeral 7.3.4).
Las medias de la celda para el laboratorio 1 a los niveles 3 y 4 son atpicos. La media de la celda
para este laboratorio al nivel 5 es tambin alto. Esto se indica claramente en el grfico de los h de
Mandel (vese la Figura B.7).
Una averiguacin posterior mostr que al menos una de las muestras de laboratorio 6 al nivel 5
podra haber sido tomado por error del nivel 4. Como la diferencia absoluta de esta celda tambin
fue sospechosa, se decidi que este par de resultados posiblemente han de ser rechazados. Sin
este par de valores, el resultado del laboratorio 1 al nivel 5 ahora es definitivamente sospechosa.
A raz de estos resultados, se decidi descartar el par de resultados del laboratorio 6 al nivel 5
por la falta de certeza sobre cual habra sido el material analizado, como tambin se decidi
descartar los resultados del laboratorio 1 por tratarse de un laboratorio atpico.
Despus de eliminados estos resultados, el estadstico de la prueba de Cochran al nivel 4 fue

comparado con el valor crtico para 8 laboratorios (0,680 al 5 %) y ste ya no pareca dudoso y fue
conservado.
B.3.6 Clculo de m
j , s rj y sRj .
Los valores de m j , s rj y sRj calculados sin los resultados del laboratorio 1 y sin el par de
resultados del laboratorio 6 al nivel 5, son dados en la Tabla B.16 como porcentaje en masa,
calculado como en los numerales 7.4.4 y 7.4.5.
Tabla B.15. Aplicacin de la prueba de Grubbs a las medias de la celda
Nivel n Simple bajo Simple alto Doble bajo Doble alto Tipo de prueba
1 1,36 1,95 0,502 0,356
2 1,57 1,64 0,540 0,395 Estadsticos de la prueba de

Grubbs
3 0,86 2,50 -- --
4 0,91 2,47 -- --
5 1,70 2,10 0,501 0,318

Dudosos 2,215 2,215 0,149 2 0,149 2
Valores crticos de Grubbs
Atpicos 2,387 2,387 0,085 1 0,085 1
54
3
de Mandel
1
Estadstico
-1
-2
-3 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Figura B.7. Titulacin de aceite de creosota: el estadstico h de Mandel para consistencia

entre laboratorios, agrupados por laboratorio
-1
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Figura B.8. Titulacin de aceite de creosota: el estadstico k de Mandel para consistencia

en el laboratorio, agrupados por laboratorio
55
De la Tabla B.16 pareciera que las desviaciones estndar tienden a aumentar, al aumentar m por
lo que probablemente sea permisible establecer alguna relacin funcional. Esta opinin fue
respaldada por un qumico conocedor del mtodo de medicin, quien opinaba que la precisin
probablemente dependa del nivel.
Los clculos para ajustar una relacin funcional no son dados aqu debido a que ya fueron expuestos
en detalle sr en el numeral 7.5.9. Los valores de srj y sRj son graficados contra m
j en la Figura B.9.
De la Figura B.9 es evidente que el valor para el nivel 3 (vase la Tabla B.16) difiere
significativamente y no puede ser mejorado por cualquier procedimiento alterno (vase el
numeral 7.2.5)
Una lnea recta pasando por el origen parece adecuado para la repetibilidad. Las tres lneas
propuestas parecieran adecuarse a los datos para la reproducibilidad, siendo que la relacin III es
la que presenta el mejor ajuste.
Tabla B.16. Valores calculados de m

j , srj y sRj para la titulacin termomtrica de aceite de creosota
Nivel j pj m
j srj sRj
1 8 3,94 0,092 0,171

2 8 8,28 0,179 0,498
3 8 14,18 0,127 0,400
4 8 15,59 0,337 0,579
5 7 20,41 0,393 0,637
= 0,086 + 0,030
= 0,04
0,7
0,6
0,072
= 0,078
0,5
0,4
0,3
0,2
= 0,019
0,1
0,7
0 5 10 15 20
Figura B.9. Grfica de srj y sRj versus m

j para los datos de la Tabla B.16, la cual muestra
las relaciones ajustadas segn lo establecido en el numeral 7.5
B.3.8 Valores finales de la precisin
Los valores finales, debidamente redondeados, deberan ser:
56
desviacin estndar de repetibilidad, sr = 0,019 m
desviacin estndar de reproducibilidad, sR = 0,086 + 0,030 m
sR = 0,078 m0,72
B.3.9 Conclusiones
No hay ninguna razn estadstica para preferir uno u otro de las dos ecuaciones para sR en el
numeral B.3.8. La comisin debera decidir cul de las dos se usar.
La razn para los resultados atpicos del laboratorio 1 deberan ser investigados.
Este pareciera haber sido un experimento de precisin poco satisfactorio. Uno de los 9
laboratorios tuvo que ser descartado por atpico, y otro laboratorio analiz la muestra equivocada.
El material para el nivel 3 pareciera haber sido seleccionado equivocadamente, teniendo un valor
casi igual al del nivel 4, en vez de quedar intermedio entre los niveles 2 y 4. Es ms, el material
del nivel 3 pareciera de una naturaleza distinta, siendo aparentemente ms homogneo que el
otro material. Valdra la pena repetir este experimento, tomando mayor cuidado en la seleccin
de los materiales para los diferentes niveles.
57
ANEXO C
(Informativo)
BIBLIOGRAFA
[1] ISO Guide 33:1989, Uses of Certified Reference Materials.
[2] ISO Guide 35:1989, Certification of Reference Materials. General and Statistical Principles.
[3] ASTM E691-87, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the
Precision of a Test Method American Society for Testing and Materials,Philadelphia,PA, USA.
[4] GRUBBSS,F.E. and BECK, G. Extension of Sample Sizes and Percentage Points for
Significance Tests of Outlying Observations. Technometrics,14, 1972,pp.847-854.
[5] "Standard Methods for Testing Tar and its Products". 7th De.Standardisation of Tar
Products Tests Committee,1979.
[6] TOMKINS,S.S. Industrial and Engineering Chemistry (analytical edition), 14,1942, pp 141-145.
[7] GRUBBSS, F.E. Procedures for Detecting Outlyying Observations in Samples.

Technometrics, 11, 1969, pp.1-21
[8] ISO 3534-2:1993, Statistics -Vocabulary and Symbols -Part 2: Statistical Quality Control.
(NTC 2061-2).
[9] ISO 3534-3:1985, Statistics - Vocabulary and Symbols - Part 3: Design of Experiments.
(NTC 2061-3).
[10] ISO 5725-3:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results - Part 3: Intermediate Measures of the Precision of a Standard Measurement
Method. (NTC 3529-3).
[11] ISO 5725-4:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 4: Basic Methods for the Determination of the trueness of a Standard Measurement
Method.
[12] ISO 5725-5:1), Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results -
Part 5: Alternative Methods for the Determination fo the Precision of a Standard
Measurement Method.
[13] ISO 5725-6:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and
Results - Part 6: Use in Practice of Accuracy Values.
1)
A ser publicada
58
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION OF STANDARDIZATION. Accuracy (Trueness and Precision) of

Measurement Methods and Results. Part 2. Basic Method for the Determination of Repeatability and
Reproducibility of a Standard Measurement Method. Geneve, ISO 1994. 42 p. (ISO 5725- 2).
INTERNATIONAL ORGANIZATION OF STANDARDIZATION. Accuracy (Trueness and

Precision) of Measurement Methods and Results. Part 2. Basic Method for the Determination of
Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method. Technical Corrigendum.
Geneve, ISO 2002. 2 p. (ISO 5725- 2:1994/Cor 1.:2002).
59

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NORMA TCNICA NTC

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE

E: ACCURACY (TRUENESS AND PRECISION) OF

CORRESPONDENCIA: esta norma es idntica (IDT) a la

DESCRIPTORES: medicin; ensayos; exactitud;

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)

Prohibida su reproduccin Primera actualizacin

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

AMBIENCOL LTDA MBIL

Esta norma fue reaprobada por el consejo Directivo de 2003 0226.

A continuacin se relacionan las empresas que participaron en el estudio de reaprobacin, a

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica de reaprobacin se inform a las siguientes

ACASA ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS

4. ESTIMADOS DE LOS PARMETROS DEL MODELO BSICO 3

5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 4

6. PERSONAL INVOLUCRADO EN UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 6

7. ANLISIS ESTADSTICO DE UN EXPERIMENTO DE PRECISIN 10

ANEXO A SMBOLOS Y ABREVIATURAS USADAS EN LA NORMA ISO 5725

ANEXO B EJEMPLOS DE LOS ANLISIS ESTADSTICOS DE EXPERIMENTOS DE

EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISIN) DE MTODOS DE MEDICIN

0.3 Esta norma solo concierne a la estimacin de la precisin, a travs de la desviacin

1.1 Esta norma:

- Ampla los principios generales a ser considerados en el diseo de experimentos

El Anexo B presenta ejemplos prcticos para la estimacin de la precisin de los mtodos de

1.5 El mtodo bsico descrito en esta norma (usualmente) estimar la precisin de un

a) Cuando se requiere determinar las desviaciones estndar de repetibilidad y de

b) Cuando los materiales a ensayar son homogneos, o cuando los efectos de su

c) Cuando es aceptable el uso de un ensayo balanceado de nivel uniforme.

4. ESTIMADOS DE LOS PARMETROS DEL MODELO BSICO

en donde, para el material en particular ensayado,

m es la media general (esperanza matemtica).

B es el componente de sesgo del laboratorio en condiciones de repetibilidad.

e es el error aleatorio que ocurre en cada medicin en condiciones de repetibilidad.

4.3 En la prctica estadstica, donde el valor verdadero de la desviacin estndar, , no es

s 2L es el estimado de la varianza entre laboratorios

sw2 es el estimado de la varianza intralaboratorio

sr2 es la media aritmtica de sw2 y es el estimado de la varianza de repetibilidad;

s R2 es el estimado de la varianza de reproducibilidad:

5. REQUISITOS PARA UN EXPERIMENTO DE PRECISIN

5.1 FORMATO DEL EXPERIMENTO

5.1.1 En el formato usado en el mtodo bsico, muestras de q lotes de materiales,

a) La revisin preliminar del equipo debera hacerse tal como se especifica en el

b) Cada grupo de n mediciones pertenecientes a un nivel debera hacerse en

c) Es esencial que un grupo de n ensayos en condiciones de repetibilidad sean

d) No es esencial que todos los q grupos de n mediciones sean ejecutados

f) Si un operador de pronto no puede continuar con las mediciones en el transcurso de

5.2 SELECCIN DE LOS LABORATORIOS

CUESTIONARIO PARA UN ENSAYO INTERLABORATORIOS

Ttulo del mtodo de medicin (copia anexa) .....................................................................................

2. Como participante, entiendo que:

a) Se debe tener en el laboratorio, para el momento de iniciar el programa, todos los

c) Se debe seguir estrictamente al mtodo.

d) Se deben manejar las muestras de acuerdo con las instrucciones.

e) Las mediciones deben ser ejecutadas por un operador calificado.

Habiendo estudiado el mtodo y hecho una evaluacin objetiva en cuanto a nuestras

Figura 1. Cuestionario para solicitantes en estudios interlaboratorios

5.3 PREPARACIN DE LOS MATERIALES