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    Acoplamientos ICP

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    El documento describe diferentes técnicas de acoplamiento de cromatografía líquida (HPLC) y de gases (GC) a espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS). HPLC-ICP-MS permite separar y determinar especies químicas de elementos como mercurio, selenio y arsénico en muestras ambientales y biológicas. GC-ICP-MS se usa para analizar compuestos orgánicos volátiles como el azufre en gasolinas. La ablación láser permite el an

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    Acoplamientos ICP

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    El documento describe diferentes técnicas de acoplamiento de cromatografía líquida (HPLC) y de gases (GC) a espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS). HPLC-ICP-MS permite separar y determinar especies químicas de elementos como mercurio, selenio y arsénico en muestras ambientales y biológicas. GC-ICP-MS se usa para analizar compuestos orgánicos volátiles como el azufre en gasolinas. La ablación láser permite el an

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    El documento describe diferentes técnicas de acoplamiento de cromatografía líquida (HPLC) y de gases (GC) a espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS). HPLC-ICP-MS permite separar y determinar especies químicas de elementos como mercurio, selenio y arsénico en muestras ambientales y biológicas. GC-ICP-MS se usa para analizar compuestos orgánicos volátiles como el azufre en gasolinas. La ablación láser permite el an

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    ACOPLAMIENTOS EN ICP

    1. INTRODUCCIN
    2. CROMATOGRAFA LQUIDA
    3. CROMATOGRAFA DE GASES
    4. ABLACIN LASER

    ACOPLAMIENTOS EN ICP
    ICP-MS:
     Mejor herramienta para la determinacin elemental
     Incapacidad para reconocer las especies qumicas bajo
    las cuales los elementos se encuentran presentes
    Toxicidad o valor nutricional
    Movilidad medioambiental y persistencia
    Biodisponibilidad
    Volatilidad
    Reactividad qumica

    Dependen de la forma
    qumica del elemento
    presente en la muestra

    AREAS DE APLICACIN:
    Medioambiente: Hg Pb
    Ciencias de los alimentos: As
    Medicina y ciencias de la salud: Pt

    2. CROMATOGRAFA DE LQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS


    Es el acoplamiento ms sencillo en cuanto a instrumentacin
    Interfase metlica
    Salida de la columna directamente al nebulizador
    Los analitos son disueltos en la
    fase mvil lquida y separados
    segn su afinidad con la fase
    mvil o estacionaria
    Requisitos:
    Transmisin cuantitativa de la interfase
    Adquisicin de seales transitorias
    Mantener resolucin

    EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
    ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS
    MERCURIO: Afecta al sistema nervioso
    Todas las formas de Hg son potencialmente txicas pero el rango de
    toxicidad vara segn la forma.
    Hg inorgnico: vapor de Hg y Hg2+
    Hg orgnico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg
    Precaucin a las transformaciones del Hg inorgnico. Bacterias
    Toxicidad:
    Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgnicas

    EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
    DETERMINACIN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA
    Determinacin importante desde el punto de vista toxicoecolgico
    Funciones esenciales relevantes para la salud:
    Selenoprotenas. Metabolismo de las proteinas
    Compuestos de MeSe
    Anticancergenos
    Txicos en dosis elevadas
    Determinacin en :
    Productos farmaceticos
    Suplementos alimenticios
    Aguas de consumo y productos agrcolas

    EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
    DETERMINACIN DE ARSNICO
    Especies medioambientales ms frecuentes del As:
    As (III)
    Txica y carcinognica
    MMA, DMA, As(V)
    Txicas
    AsB (arsenobetaina)
    Inocua
    AsC (arsenocolina)
    Inocua
    Hongos capaces de metilar al
    As en paredes pintadas con
    arseniatos metlicos y
    transformarlo en trimetil
    arsina (voltil y txico)
    Algas microscpicas que
    transforman el As en
    arsenobetaina y
    arsenoazcares (inocuas)

    EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
    DETERMINACIN DE As EN ORINA
    La exposicin al As puede producir cncer
    Toxicidad:
    Arsenito > Arseniato > cido dimetil As > arsenobetaina
    As3+
    As5+
    La medida de 75As en orina mediante ICP-MS
    interferencia en 40Ar35Cl
    Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl

    EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
    DETERMINACIN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS
    Forma aninica hexavalente CrO4
    Forma catinica trivalente Cr3+

    2-

    Txica
    Nutriente esencial, metabolismo
    de lpidos y carbohidratos

    Cr3+ es la forma ms estable


    CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fcilmente a Cr3+ en presencia de
    cidos o materia orgnica
    Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las
    formas originales
    CROMATOGRAFA INICA
    DERIVATIZACIN

    Separacin simultnea de un
    catin y un anin es imposible

    Incubacin de las muestras a 40C con EDTA


    Formacin de un complejo aninico con el Cr3+

    ACOPLAMIENTOS EN ICP

    1. INTRODUCCIN
    2. CROMATOGRAFA LQUIDA
    3. CROMATOGRAFA DE GASES
    4. ABLACIN LASER

    3. CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS


    Cundo usamos GC-ICP-MS?
     Compuestos orgnicos voltiles
     Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida
     Se necesita informacin isotpica
    Interfase crtica, debe ser
    calentada para que la
    volatilidad de los analitos se
    mantenga
    No se necesita
    nebulizador ya que la
    muestra es gaseosa
    Eficiencia del 100%
    Interferencias mnimas

    3. CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS


    ANLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS
    AZUFRE

    Implicado en el calentamiento global y lluvia cida


    Veneno en algunos procesos catalticos en refineras

    GASOLINAS

    Tienen el punto de ebullicin adecuado para la


    introduccin en fase gas

    T horno 250C
    Interfase calentada a 250C

    ACOPLAMIENTOS EN ICP

    1. INTRODUCCIN
    2. CROMATOGRAFA LQUIDA
    3. CROMATOGRAFA DE GASES
    4. ABLACIN LSER

    4. ABLACIN LASER
    La ablacin lser es utilizada para el anlisis directo de muestras slidas
    Cundo es adecuado utilizar ablacin lser?
    Muestras slidas de las cuales se conozca bien su composicin
    Cuando sea necesario hacer un mapeo de la superficie
    Se deber disponer de materiales de referencia NIST de una matriz lo
    ms parecida a nuestra muestra

    4. ABLACIN LASER
    Un haz de lser pulsado de alta potencia se focaliza sobre la superficie de
    la muestra en una atmsfera inerte a presin atmosfrica .
    El lser convierte un volumen finito en aerosol o vapor que es arrastrado
    por gas argon hacia la antorcha

    4. ABLACIN LASER
    INSTRUMENTACIN:
    Laser de alta potencia
    ptica de enfoque
    Cmara de ablacin

    Alta eficiencia en el transporte


    Bajos efectos de memoria
    Versatilidad para acomodar diferentes muestras
    Capacidad de movimiento de las muestras.
    Despazamiento del orden de las micras
    Tipos:
    La muestra est dentro de la cmara
    La celda se sella con una junta trica sobre la muestra: obras de arte

    Interfase: transporte eficiente del aerosol al plasma

    4. ABLACIN LASER

    4. ABLACIN LASER
    ANLISIS DE CONCHAS DE BIVALVOS
    Cada anillo corresponde a un da de crecimiento
    Se puede determinar con bastante precisin las condiciones ambientales

    4. ABLACIN LASER
    MINERALOGA

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