Ensayo nmero 8

18/3/14

INDICE

1. Objetivo

Pg. 1

2. Fundamento terico

Pg. 1-3

3. Reactivos

Pg. 3-5

4. Indicador

Pg.5-6

5. Clculos

Pg. 6

6. Materiales y aparatos

Pg. 7

7. Normas de seguridad y consejos

Pg. 7

8. Procedimiento

Pg. 7-8

9. Resultados

Pg. 8-9

10. Conclusiones

Pg. 9

11. Observaciones

Pg. 10

12. Bibliografa

Pg. 10

1. Objetivo
1. La aplicacin de los principios de neutralizacin que rigen las reacciones cido
base.
2. La correcta preparacin y valoracin del EDTA-Na 2 0,01M obteniendo como
resultado una f que debe dar alrededor de 1.
3. La determinacin de la dureza del agua en funcin de la cantidad de carbonatos de
calcio y de magnesio que contiene dicha agua.

2. Fundamento terico
El concepto de dureza probablemente sea de los ms conocidos cuando se habla de un
agua, natural o tratada, asocindose intuitivamente al contenido en sales de esa agua.
La dureza del agua la constituyen todos los atoones polivalentes /disolventes y
trivalentes) disueltos. No obstante debido a la alta proporcin de sales Ca 2+ y de Mg2+
( este en menos proporcin) frente a los dems cationes, se suele asociar dureza con
contenido en sales clcicas y magnsicas.
La determinacin de la dureza del agua proporciona una medida de calidad de las aguas
de inters domestico o industrial ya que, por ejemplo, al calentar las aguas duras se
produce la precipitacin de carbonato de calcio, que obstruye las tuberas y los
calentadores. Tradicionalmente, la dureza del agua ha estado asociada a la capacidad de
los cationes presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio de los
jabones, lo cual da lugar a grumos insolubles que pueden consumir una cantidad
importante del jabn que se utiliza en la limpieza. Sin embargo, la dureza del agua es
beneficiosa para el riego por que los iones alcalinotrreos tienden a flocular las
partculas coloidales del suelo (favorecen la formacin de agregados de dichos coloides)
la cual aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
En las aguas naturales, la concentracin de cationes calcio y magnesio es generalmente
muy superior a la de otro cationes metlicos con cargar mltiples capaces de presentar
esa propiedad.
Se define la dureza del agua en trminos de concentracin de carbonato de calcio, que
va a ser equivalente a la concentracin de todos los cationes multivalentes de la
muestra. Se suele expresar en mg/l de CaCO 3 (ppm). Deben comentarse por su uso el
grado francs y el grado alemn.
1 grado francs = 10mg/l de CaCO3
1 grado alemn = 10 mg/l de CaO

La determinacin de la dureza del agua suele realizarse con EDTA, tras tamponar la
muestra a pH 10 con una disolucin amortiguadora cloruro amonio/amoniaco. Las
reacciones de complejacin que tiene lugar y sus correspondientes constantes de
equilibrio son las siguientes:

El indicador empleado en dicha determinacin es el negro de ericromo T (NET). El

negro de ericromo T es un indicador complejo mtrico, ampliamente utilizado cuya
frmula abreviada es H2In

Se trata de un cido dbil cuyo color depende del pH de la disolucin. Su

comportamiento como cido dbil se puede describir a partir de las ecuaciones:

La ionizacin de este colorante conduce a valores de pK 6,3 y pK 11,5. As, el negro de

ericromo T es rojo, a valores de pH menores de 6,3; azul a valores entre 7 y 11; y
amarillo naranja, por encima de 11,5.

Cuando se adiciona una pequea cantidad del indicador NET a la disolucin de la

muestra, ste reacciona con ambos cationes dando productos de color rojo, de los cuales
es ms estable el que origina el Mg2+.

EDTA

El EDTA (cido etilendiaminotetraactico) cuya frmula qumica es C10H16N2O8

reacciona primero con todo el Ca y luego con el Mg de la muestra de agua. Como el
agua es transparente usamos un indicador NET.
Los enlaces del EDTA con el Mg son ms fuertes que los del NET con Mg. En
concentracin 0,01M de EDTA. Primero cargamos el erlenmeyer una muestra de agua,
y le agregamos el indicador.

En relacin con la salud, la dureza del agua no suele ser un problema ni para el consumo
humano ni para el de otras especies. Sin embargo tiene efectos adversos para muchos
fines industriales, como por ejemplo, para del uso del agua en las calderas, debido a que
las incrustaciones que ocasiona pueden provocar la explosin de los mismos. Tambin
para usos domsticos como el lavado de textiles, las aguas duras presentan
inconvenientes debido a que los elementos alcalinotrreos forman sales insolubles con
los cidos carboxlicos que componen los jabones, precipitndolos y reduciendo de esta
forma, su accin limpiadora.
Pese a ser la dureza una expresin de la concentracin de los elementos alcalinotrreos
en el agua, normalmente se toma esta como una medida casi exclusiva de la
concentracin de los iones calcio y magnesio.
El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado dbil para que
ocurra al cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo ms
estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de
amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal
de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante es una mezcla
de MgY2-y Y4-y cuando se agrega a la solucin que contiene Ca 2+, se forma con la sal
CaY2- que es ms estable. Y se libera el Mg 2+ que reacciona con el indicador para
formar el MgIn- de color rosa. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante
adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el indicador regresa a la forma Hin2- de color
azul.
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal es causada por el bicarbonato clcico o de magnesio y
puede ser eliminada con la ebullicin. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son
escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los
cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza, temporal y la permanente se llama
dureza total del agua.

3. Reactivos

1. EDTA-Na2

f =0,9988

PM:372,24

Frases R
34: Provoca quemaduras
36/38: Irrita los ojos y la piel
50/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos
negativos en el medio ambiente acutico.
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y
acdase a un mdico
37/39: sense guantes adecuados y proteccin para los ojos y la cara.
45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).
2. HCl 0,1N
Pureza: 37%
Densidad: 1,19 g/ml PM: 36,46
Frases R
34: Provoca quemaduras.
37: Irrita las vas respiratorias.
Frases S
1: Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios.
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediatamente y abundantemente con
agua y acdase a un mdico.
45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).

3. Carbonato de calcio (CaCO3) 0,01M

Frases R
37: Irrita las vas respiratorias
38: Irrita la piel
41: Riesgo de lesiones oculares graves
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y
acdase a un mdico.

4. NaCl

PM:40

No tiene ni frases R ni frases S

5. NH4OH concentrado:
Frases R
35: Provoca quemaduras graves.
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediatamente y abundantemente con
agua y acdase a un mdico.
37: Utilice guantes adecuados.
39: Utilice proteccin para los ojos y la cara.
45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).

5. KOH Lentejas
Frases R
22/35: Nocivo por ingestin /Provoca quemaduras graves
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediatamente y abundantemente con
agua y acdase a un mdico.
37: Utilice guantes adecuados.
39: Utilice proteccin para los ojos y la cara.
45: En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).

6. NaOH 0,1N

densidad: 100%

Frases R
35: Provoca quemaduras graves
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y
acdase a un mdico
37: sense guantes adecuados
39: sese proteccin para los ojos/cara
45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).

7. NH4Cl

Frases R
35: Provoca quemaduras graves.
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediatamente y abundantemente con
agua y acdase a un mdico.
39: Utilice proteccin para los ojos y la cara.
45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible,
mustrele la etiqueta).

4. Indicadores
1. Calceina
S22: No respirar el polvo

2. Negro de ericromo T
Frases R
36: Irrita los ojos
51/53: Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos
negativos en el medio ambiente acutico.
Frases S
26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y
acdase a un mdico
61: Evtese su liberacin al medio ambiente.

5. Clculos
DISOLUCIONES
EDTA-Na2
M = nmoles/V(l) = (masa/Pm)/V(l)
0,01M = (masa/372,24)/1 l
Masa =3,7224 gramos EDTA-Na2
HCl
M = nmoles/V(l) = (masasoluto/Pm)/V(l)
0,01M = masasoluto/36,46/0,25 l

masasoluto = 0,9115 gramos soluto

masadisolucin=(100/37)*masasoluto=(100/37)*0,9115= 2,4635 gramos disolucin
D=masa/volumen
1,19=2,4635/V donde V= 2,07ml de HCl
NaOH
M = nmoles/V(l) = (masa/Pm)/V(l)
0,01M = (masa/40)/0,1 l = 0,9115 gramos soluto
masa= 0,4 gramos NaOH

6. Materiales y aparatos
Matraz aforado 1L 500ml, 250ml
Pipeta aforada 50ml
Vidrio de Reloj
Erlenmeyer x3
Frasco lavador
Pipeta graduada 10ml.
Varilla agitadora
Auxiliar pipeteado
Frasco de reactivos 1L 500ml ,250ml
Bureta 50 ml
Nuez, base, aro
Placa neocermica
Vaso de precipitados 500ml, 250ml y 100mlEsptula
Papel indicador
Desecador
Balanza analtica
Pipeta cuentagotas
Embudo
Estufa
Muestra de agua potable
Muestra de agua pecera
Papel de filtro
Triturador
Mortero de gata

7. Normas de seguridad y consejos

1. Utilizar guantes de ltex
2. Gafas de seguridad
3. Utilizar la bureta de forma adecuada sujetando el erlenmeyer con la mano derecha y
realizando movimientos circulares y controlando la llave de la bureta con la mano
izquierda.
4. Homogeneizar la bureta al menos dos veces antes de comenzar la valoracin.
5. Anotar el volumen justo en el momento del cambio de color y en el caso de que se
encuentre una gota en la punta de la bureta utilizar el frasco lavador para completar la
valoracin.

8. Procedimiento

Valorar EDTA-Na2
1. Tomar con una pipeta aforada, 25 ml de la disolucin patrn de Calcio y pasarlo a tres
erlenmeyer de 250 ml (25 ml en cada erlenmeyer).
Esta disolucin la prepararemos de la siguiente manera: Tomaremos
aproximadamente 1,000 gramos de CaCO3 de calidad EQP, secado previamente en
estufa durante 12 horas a 110C, lo pasaremos a un vaso de 600 ml y cuidadosamente
aadiremos poco a poco por todas las paredes 250 ml de HCl 0,1 N y lo disolveremos
totalmente; a continuacin, aadiremos tambin 40 ml de NaOH 0,1N y lo dejaremos
enfriar. Una vez enfriado, lo pasaremos a un matraz aforado de litro, recogiendo todos
los restos tanto del vaso como de la varilla y enrasaremos. Por ltimo, pasaremos la
solucin patrn de calcio en un frasco para reactivos.
2. Tanto las disoluciones de HCl como de NaOH 0,1N utilizadas se han de preparar.
Para preparar la disolucin de HCl 0,1N, tomaremos 2,07 ml de de HCl y lo vertemos
sombre un vaso de precipitado con agua destilada, lo pasamos a un matraz aforado de
250 ml y enrasamos, reservar en un frasco para reactivo.
Para la disolucin de NaOH 0,1N, tomar 0,4 gramos de NaOH, verter sobre un vaso de
precipitado con agua destilada, disolver bien y a continuacin pasar a un matraz aforado
de 100 ml, enrasar. Por ltimo, reservar en frasco para reactivo.
Aadir en cada erlenmeyer 30 ml de agua destilada y dos lentejas de KOH y disolverlo
bien. Adems aadir 20 mg de indicador Calceina tambin en cada erlenmeyer.
3. Preparar disolucin de EDTA-Na2 para ello, tomaremos 3,7224 gramos de EDTANa2*2H2O aproximadamente, lo pasaremos a un vaso de 600 ml y disolveremos en
agua destilada. A continuacin, lo pasaremos a un matraz aforado de litro y
enrasaremos. Por ltimo, pasar la disolucin a un frasco para reactivo.
Homogeneizar dos veces la bureta con EDTA-Na 2, a continuacin, aadir el EDTA-Na2
a la bureta, utilizando un vaso de precipitado, enrasar bien.
Comenzamos a realizar la valoracin. Dejamos caer poco a poco la disolucin de
EDTA-Na2 al erlenmeyer con la disolucin patrn de Calcio hasta viraje de verde
fluorescente a color rosa. Anotamos el volumen vertido. Realizar este paso con los tres
erlenmeyer. Posteriormente realizar los clculos explicados en el apartado de resultados.

Derminacin de la dureza de agua de grifo:

1. Tomar con una pipeta aforada 100 ml de agua de grifo y pasarlo a tres erlenmeyer de
250 ml (100 ml en cada erlenmeyer).
2. Aadir en cada erlenmeyer 4-5 ml de disolucin tampn (que se prepara con 350ml
de NH4OH concentrado + 54gr. de NH4Cl + diluir 1 litro), adems de 2-3 gotas de
indicador NET, tambin en cada erlenmeyer.

3. Homogeneizar dos veces la bureta con EDTA-Na2, a continuacin, aadir el EDTANa2 a la bureta, utilizando un vaso de precipitado, enrasar bien.
4. Comenzamos a realizar la valoracin. Dejamos caer poco a poco la disolucin de
EDTA-Na2 al erlenmeyer con la muestra de agua de grifo hasta viraje color azul.
Anotamos el volumen vertido. Realizar este paso con los tres erlenmeyer.
Posteriormente realizar los clculos explicados en el apartado de resultados.

9. Resultados
Determinacin factor EDTA-Na2
VALORACIN
1
2
3

1LECTURA (ml)
0,0
0,0
22,6

2LECTURA (ml)
25,1
25,0
47,6

DIFERENCIA (ml)
25,1
25,0
25,0

2LECTURA (ml)
25,5
33,8
42,0

DIFERENCIA (ml)
8,3
8,2
8,2

Vmedio=25,03ml
Nmero moles EDTA-Na2 = Nmero moles CaCO3
(Vmedio*M*f)EDTA-Na2=V(l)*MCaCO3
25*10-3(l)*0,01M=25,03*10-3(l)*0,01M*f
f= 0,9988

Determinacin de la dureza del agua

VALORACIN
1
2
3

1LECTURA (ml)
17,2
25,6
33,8

Vmedio=8,23ml
Nmero moles EDTA-Na2 = Nmero moles CaCO3
(Vmedio*M*f)EDTA-Na2=masaCaCO3/PmCaCO3
masaCaCO3=(Vmedio*M*f)EDTA-Na2* PmCaCO3
masaCaCO3=(8,23*10-3(l)*0,01M*0,9988*100,09
masaCaCO3=8,227*10-3 gramos de CaCO3
[CaCO3]=masa/V(l)
[CaCO3]=8,227*10-3 g/0,1 l= 0,08227 g/l CaCO3

[CaCO3]= 0,08227 g/l CaCO3*1000mg/1g= 82,27 mg/l CaCO3

DUREZA [H FRANCESES]= 82,27 mg/l CaCO3/10 mg CaCO3 l= 8,227

10. Conclusiones
Tras realizar la valoracin del agua de grifo del laboratorio podemos concluir, que se
trata de un agua ligeramente dura, en funcin de la siguiente clasificacin:
Dureza en grados franceses
1-3
3-6
6-10
10-22
22-50

Clase de agua
Muy blanda
Blanda
Ligeramente dura
Bastante dura
Muy dura

11. Observaciones
o Todos los grupos, tras el anlisis del agua de grifo, hemos obtenido resultados
similares de dureza:
8,9
8,22
8,06

8,22
6,96

o En aguas duras, se reduce la toma de muestra a 25ml, y se diluye a 100ml con

agua destilada.
o La filtracin del agua tiene por objeto eliminar la materia orgnica en suspensin
que puede en algunos casos, interferir en el viraje del indicador. Esto es lo que
nos ha sucedido al determinar la dureza de agua de pecera, despus de virar y
esperar escaso un par de segundos, otra vez cambiaba de color, tras filtrar la
muestra suceda algo parecido.
o Tener en cuenta que la disolucin tampn puede modificarse despus de un largo
tiempo de preparacin.
o No confundir el color azul de viraje con el color morado que aparece
previamente.

12. Bibliografa
http://www.slideshare.net/jotacealejo/determinacin-de-la-dureza-del-agua-cristina-ibez#
Apuntes Anlisis Qumicos San Jorge IEFPS.
http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/DurezaAgua.pdf

http://www.unedbizkaia.es/archivos/estudiantes/practicas/ciencias/61011093/1314practi
ca04.pdf
http://arturobola.tripod.com/dureza.htm