Info Analisis Polarografico Juan Mendoza
Info Analisis Polarografico Juan Mendoza
Info Analisis Polarografico Juan Mendoza
: Anlisis Polarografico
Cdigo: 10070190
INDICE
Pginas
I)
Resumen
II)
Introduccin
III)
Principios tericos
IV)
Detalles Experimentales
V)
Clculo de Resultados
13
VI)
Conclusiones y Recomendaciones
19
VII)
Bibliografa
22
I. RESUMEN
La presente prctica posee como objetivos principal el introducir los principales
principios y conceptos al anlisis Polarografico, ejercitndose y aprendiendo a utilizar
el Polarografo Sargent Modelo XXI , siendo de vital importancia el conocer al detalle
las caractersticas del equipo , as pues como las aplicaciones y rango de uso de
determinacin de esta tcnica , siendo adems, de sumo inters el saber las ventajas y
desventajas que posee en la determinacin de los potenciales de algunos cationes y
aniones (Experiencia A y B) y el anlisis cuantitativo de cobre en una moneda tcnica
de adicin de patrn (Experiencia C). Los presentes anlisis giran alrededor del anlisis
y determinacin del Potencial de Media Onda (E 1/2) que identifica el in electrolizado
segn las condiciones en el que se analiza; determinando los potenciales de algunos
cationes como por ejemplo el plomo con un % Spam 10-40% con una sensibilidad de 0.1
amp/mm el potencial de media onda fue -0,33 V vs ECS con una corriente id
amp: 8,0 uA. De manera anloga se determin el potencial de media onda (E 1/2) de
algunos aniones identificando al ion electrolizado, como por ejemplo para el K2CrO4 (A)
con un % Spam 20-70% con una sensibilidad de 0.08 amp/mm el potencial de media
onda fue -0,54 V vs ECS con una corriente id amp: 4,8 uA. Adems se realiz un
anlisis cuantitativo de cobre en una moneda (Tcnica de adicin de patrn),
determindose el potencial de media onda y la cantidad de corriente exp que circula en la
muestra, logrando determinar el porcentaje de Cu presente en la moneda siendo este de
64,85%.
II.
INTRODUCCIN
Fue
inventado
por
Jaroslav Heyrovsk .
TEORA DE OPERACIN
LIMITACIONES
2. Solucin de KCl 1M
o Pesar exactamente 74.5560g de la sal pura y disolver en aprox. 200-300 mL de
agua.
o Llevar a volumen de 1 Litro en unja fiola graduada.
*Esta solucin es usada como soporte electroltico.
3. Preparacin de la solucin del catin a estudiar
o Se prepara una solucin de catin a una concentracin de 0.01 M
EXPERIENCIA B
POLAROGRAFIA DE ANIONES
Instrumento utilizado: Polarografo Sargent Modelo XXI
Reactivos:
1. Solucin de Cr (VI): Cromato de potasio 0.01 M en medio acuoso (A).
Solucin de Cr (VI): Solucin de un relave minero (B).
2. Soporte electroltico: Carbonato de sodio 0.1M en concentracin final.
3. Supresor de mximos: Solucin de gelatina al 0.2% W/W
10
EXPERIENCIA C
ANALISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN UNA MONEDA TECNICA DE
ADICIN DE PATRON
1. Limpiar la moneda de 10 centavos y desengrasar con CCl4 secar y pesar.
Seguidamente atacar con cido ntrico 6 N (45 mL). Hervir suavemente, hasta
expulsin de los vapores ntricos y llevar a fiola de 250 mL. Solucin A.
11
a)
( + )
=
( + )
6.
12
V. CALCLO DE RESULTADOS
EXPERIENCIA A: DETERMINACIN DE POTENCIALES DE ALGUNOS
CATIONES
CLCULOS:
*PREPARACIN DE SOLUCIONES:
7,4998
KCl:
Pb(NO3)2:
ZnSO4.7H2O:
0,2881
*ONDA POLALOGRFICA
/ =
1/2 =
16,0
100
= 0,33
1/2 =
10,5
100
= 0,22
1/2 =
13,0
100
= 0,27
1/2 =
44,5
100
= 0,89
1/2 =
51,0
100
= 1,02
13
= h x sensibilidad
= 80 0,1 = 8,0
= 75 0,15 = 11,25
= 73 0,2 = 14,6
= 72 0,08 = 5,76
= 58 0,08 = 4,64
% =
Plomo 1:
% =
Plomo 2:
% =
Plomo 3:
% =
,(,)
,
,(,)
,
,(,)
Zinc 1:
% =
Zinc 2:
% =
,
(,)
(,)
% = , % por defecto
% = % por defecto
% = , % por defecto
% = % por defecto
% = % por exceso
14
0,1942
= 0,01
194,2 0,1
*ONDA POLALOGRFICA
/ =
21
Al ser tan cercano el E1/2 del relave minero al de Cromato preparado, se puede afirmar la
presencia de Cromato en residuos de las minas, luego de que estas extraen los minerales.
= h x sensibilidad
Cromato de Potasio 1:
= 60 0,08 = 4,8
Cromato de Potasio 2:
= 45 0,1 = 4,5
Relave minero
= 43 0,1 = 4,3
15
*PREPARACIN DE SOLUCIONES:
mol
g
x 0,1L x 53,3
L
mol
WNH4 Cl = 10,7g
VNH4 OH =
Msolucin x Vsolucin
MNH4OH
VNH4 OH =
2M x 100mL
15M
VNH4 OH = 13,3mL
VNH4 OH = 13,3mL
16
* ONDA POLALOGRFICA
Muestra: Moneda de 10 cntimos
/ =
23
25
(Cu2+) Muestra:
Id = 38 x 0,1 = 3,8uA
Id = 39 x 0,1 = 3,9 uA
10mL
5mL
= 0,141g x
= ,
250mL
10mL
= ,
17
= ,
IdCu
IdCu+patrn
mCu
mCu + mpatrn
2,4
mCu
=
3,9 mCu + 2,8552 x 103 g
mCu = 4,56832 x 103 g
= ,
*Hallando el %Cu presente en la moneda:
%Cu =
%Cu =
mCu
mmoneda
x 100%
4,56832mg
x 100%
7,0442mg
% = , %
18
CONCLUSIONES
Se ejercit y aprendiendo a utilizar del Polarografo Sargent Modelo XXI, as
como se determin las curvas de corriente-voltaje y potencial de media onda
(E1/2) de algunos cationes utilizando como electrolito soporte KCl 0.1M
identificando al ion electrolizado siendo estos:
Plomo / % Spam 10-40 %
19
20
RECOMENDACIONES
21
VII. BIBLIOGRAFA
22