UNIVERSIDAD ESTATAL DE SONORA.

Unidad Acadmica Hermosillo. Materia: Laboratorio de Anlisis Metalrgico.

Trabajo: Tecnicas de Digestin cida de Muestras. Facilitador: Juan Arvalo Amezcua. Presenta: Francisco Tadeo Rodrguez Sanez.
Lunes 24 de septiembre del 2012.

Tabla de contenido
DIGESTION CIDA DE MUESTRAS ................................................................................................. 3 Digestin cida con cido Ntrico. ................................................................................................ 4 Procedimiento. .......................................................................................................................... 4 A continuacin se describen los mtodos de digestin va hmeda ms comnmente utilizados en la descomposicin de silicatos, carbonatos, xidos y sulfuros. .................................................... 5 Reactivos: .................................................................................................................................. 5 Material: .................................................................................................................................... 5 Silicatos.................................................................................................................................. 5 Carbonatos ............................................................................................................................ 6 xidos .................................................................................................................................... 7 Sulfuros.................................................................................................................................. 8

DIGESTION CIDA DE MUESTRAS

La digestin cida es el mtodo tradicional utilizado en la preparacin de varios tipos de muestras a fin de transferir por completo las muestras en solucin para que puedan ser analizados en forma lquida mediante tcnicas analticas como la espectrometra de absorcin atmica y la polarografa. En esencia, el objetivo de todo proceso de digestin cida por lo tanto es la solucin completa de las muestras y la descomposicin total de la muestra evitando la prdida o contaminacin de la sustancia de inters. Los mtodos de digestin se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica y convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal puro). En la mayora de casos la digestin es llevada a cabo con cido ntrico, ya que es adecuado para la extraccin de diversos metales, adems de que los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones mediante espectrometra de absorcin atmica, sin embargo algunas muestras necesitan de la adicin de diferentes cidos fuertes tales como el cido perclrico, cido sulfrico o cido clorhdrico para producir una digestin cida lo suficientemente agresiva para lograr una digestin completa. Aunque en algunos casos estos cidos pueden interferir en el anlisis de algunos metales, y todos ellos proporcionan una matriz ms pobre para realizar un anlisis espectro mtrico. La preparacin de muestras mediante digestin cida no slo est limitada al anlisis dentro del laboratorio, sino que se aplica tambin en muchos otros casos como por ejemplo en la determinacin de la toxicidad en las muestras de suelos, en el campo de la minera, en el anlisis de muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, de alimentos y del medio ambiente, convirtindose as en un mtodo fundamental y prctico de anlisis.

Digestin cida con cido Ntrico.

Los mtodos de digestin se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica, y convertir los metales a una forma en que si se puedan analizar: generalmente el metal puro. La digestin con cido Ntrico es adecuada para la extraccin de diversos metales, adems de que los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones mediante espectrofotometra de Absorcin Atmica, sin embargo algunas muestras necesitarn la adicin de diferentes cidos tales como: Perclrico Sulfrico o Hidroclrico, para lograr una digestin completa. En algunos casos estos cidos pueden interferir en el anlisis de algunos metales, y todos ellos proporcionan una matriz ms pobre para realizar un anlisis electro trmico.
Tabla 1. Volumen de muestra recomendados segn concentracin esperada de Ni.

Estimacin de la concentracin del Volumen de la Muestra ml Metal mg/L >1 100 1-10 10 10-100 1 100-1000 Procedimiento. Mezclar bien la muestra y transferir un volumen imponente (de 50 a 100ml) a un matraz de 125ml. Aadir 5 ml de cido ntrico concentrado (HNO3) y perlas de ebullicin. Calentar hasta realizar una ebullicin lenta y se logre la evaporacin hasta tener el volumen menor posible (10 20ml aproximadamente), sin que se lleve a cabo la precipitacin. Continuar agregando HNO3 concentrado, segn sea necesario hasta lograr la digestin completa. La cual es posible sealar cuando ocurre debido a que la solucin se vuelve de un color ms claro. NO DEJAR Secar la muestra durante la digestin. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y filtre *. Transfiera el filtrado un matraz volumtrico de 100 ml con 10 ml de agua, realizando varios lavados al matraz y agregndolos. Enfriar, Aforar a la marca y mezclar bien. Tomar porciones de esta muestra para realizar el anlisis. *Si la muestra tiene turbidez evidente para filtrar: I. II. Coloque el papel filtro en el embudo, con la parte rugosa hacia abajo. Asegrese la adicin del papel filtro al embudo aadiendo agua des ionizada.

III. IV. V.

Colocar dispositivo para realizar filtracin al vaci, y colocar el embudo sobre el matraz especial para realizar este tipo de filtracin. Transferir la muestra a travs del filtro al matraz mientras se genera el vaco. Al finalizar la filtracin, transfiera el filtrado a otro contenedor.

A continuacin se describen los mtodos de digestin va hmeda ms comnmente utilizados en la descomposicin de silicatos, carbonatos, xidos y sulfuros.
Reactivos: cido clorhdrico (HCl). cido ntrico (HNO3). cido fluorhdrico (HF). cido sulfrico (H2SO4). Agua regia (es una mezcla de HCL y HNO3. Clorato de potasio (KClO3).

Material: Vaso de precipitado de 250 y 400 ml. Vaso de tefln de 100 ml. Vidrio de reloj de 9 cm de dimetro. Embudos de vidrio. Probeta de 100 ml. Piceta de 500 ml. Pipetas volumtricas de 1, 2, 5 y 10 ml.

Pipetas graduadas de 5 y 10 ml. Papel whatman No. 40, con un dimetro de 12.5 cm. Gendarme de plstico. Equipo: Campana de digestin con sistemas de extraccin e gases. Parrilla de calentamiento. Bao de arena. Termmetro (escala de -5 a 250

Procedimiento Silicatos Pesar 0.5000 0.0001 g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100 mallas (0.149mm) y colocarla en un vaso de tefln de 100 ml. Aadir los siguientes cidos concentrados: 5 ml de HNO3, 10 ml de HF y 5 gotas de H2SO4. Colocar los vasos de tefln en un bao de arena. Calentar suavemente a una temperatura de 110 10oC hasta reducir el volumen a 1 0.5 ml (nota 1). Repetir nuevamente el paso del inciso 2, reduciendo el volumen a 1 0.5 ml (nota 2).

 Retirar los vasos de tefln del bao de arena y permitir que se enfren a temperatura ambiente. Aadir 10 ml de HCl concentrado y colocar los vasos de tefln en un bao de arena. Calentar suavemente hasta reducir el volumen a 5 ml. Aadir 40 ml de agua destilada y continuar con el calentamiento durante un tiempo de 20 minutos. Filtrar la muestra a travs de papel Whatman No. 40, recibiendo la solucin en un matraz volumtrico (nota 3). Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua destilada. Diluir a la marca de afore con agua destilada. Determinar los elementos de inters a travs del mtodo de anlisis adecuado. Detalles: Se recomienda no trabajar con temperaturas arriba de 140 oC, debido a que los vasos de tefln se deterioran. Se recomienda volver a repetir el proceso de digestin debido a que algunos componentes presentes en la muestra no se disuelven en su totalidad con una sola digestin. El volumen de afore puede variar (100, 200, 250 ml, etc.) y va a depender del contenido del elemento de inters presente en la muestra. Carbonatos Pesar 0.5000 +- 0.0001g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100 mallas (0.149mm) y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml. Aadir 10 ml de agua destilada, permitiendo que toda la muestra se humedezca. Adicione lentamente 20 ml de acido clorhdrico concentrado y permita que la efervescencia se lleve a cabo lentamente, y evitando que la muestra se proyecte. Coloque el vaso de precipitado en la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente hasta reducir el volumen a 2+- 1 ml. Recuperar el residuo con 10 ml de acido clorhdrico concentrado y calentar nuevamente hasta reducir el volumen a 2+- 1ml. Aadir 40 ml de agua destilada y calentar suavemente durante 20 min. Enfriar a temperatura ambiente. Filtrar la muestra de papel Whatman N 40, recibiendo la solucin en un matraz volumtrico. Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua de ionizada. Diluir a la marca de afore con agua destilada. Determinar los elementos de inters a travs del mtodo de anlisis adecuado. Detalles: El peso de la muestra puede variar, segn el contenido del elemento que se determina.

 Cuando la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO3), se digiere de preferencia con acido ntrico. Si la muestra no se digiri adecuadamente, se vuelve aadir 10 ml de acido clorhdrico concentrado, y continuar nuevamente en el inciso 4. Cuando la muestra consiste en carbonato de calcio (CaCO3) o de magnesio (MgCO3), se recupera con acido clorhdrico al 5%. Si la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO3), se recupera con acido ntrico al 5%. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml, etc.) y va a depender del contenido del elemento de inters presente en la muestra. Se recomienda lavar con agua destilada tibia, cuando la muestra es un carbonato de plomo; ya que el plomo en forma de nitrato, es mas soluble en agua caliente. xidos PESAR 0.5000 0.0001 g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100 mallas (0.149mm) y colocarla en un vaso de precipitado de 250ml (nota 1). Aadir 30 ml de agua regia (mezcla de HCL y HNO3, en una relacin 3:1), permitiendo que toda la muestra se humedezca. Coloque el vaso sobre la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente hasta reducir el volumen a 2 1 ml. Retirar el vaso de la parrilla y enfriar a temperatura ambiente (nota 2). Aadir lentamente 10 ml de acido ntrico concentrado y calentar nuevamente hasta reducir el volumen a 5 ml (nota 3). Aadir 40 ml de agua destilada y calentar suavemente durante 20 minutos. Enfriar a temperatura ambiente. Filtrara la muestra a travs de papel Whatman No. 40, recibiendo la solucin en un matraz volumtrico (nota 4). Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua destilada tibia. Diluir a la marca de afore con agua destilada. Determinar los elementos de inters a travs del mtodo de anlisis adecuado. Detalle: El peso de la muestra puede variar segn el contenido del elemento que se determina. Si la muestra no se digiere en su totalidad, se recomienda repetir la digestin nuevamente, utilizando 10 ml de agua regia. Tambin se puede recuperar el residuo con acido clorhdrico concentrado (10 ml) lo que depender del elemento a analizar. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml, etc.) y va a depender del contenido del elemento de inters presente en la muestra.

Sulfuros Pesar 0.0005 +- 0.0001 g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100 mallas (0.149mm) y colocarla en un vaso precipitado de 250 ml. Aadir 20 ml de acido ntrico concentrado permitiendo que la muestra se humedezca totalmente con el acido. Coloque el vaso sobre la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente durante unos 15 min. Para eliminar los vapores rojizos de dixido de nitrgeno (NO2). Aadir con cuidado 100 mg de de clorato de potasio (KCLO3) y continuar el calentamiento hasta reducir el volumen a 2 +- 1 ml. Retirar el vaso de la parrilla y enfriar a temperatura ambiente. Aadir lentamente 10 ml de acido ntrico concentrado y calentar nuevamente hasta reducir el volumen a 2 +- 1 ml. Aadir 40 ml de agua destilada y calentar suavemente (sin llegar a ebullicin) durante 20 min. Enfriar a temperatura ambiente. Filtrar la muestra atravs de papel Whatman N40, recibiendo la solucin en un matraz volumtrico. Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua destilada. Diluir a la marca de afore con agua destilada. Determinar los elementos de inters a travs del mtodo de anlisis adecuado. Detalles: El peso de la muestra puede variar segn el contenido del elemento que se determina. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml, etc.) y va a depender del contenido del elemento de inters presente en la muestra. Se recomienda lavar con agua tibia destilada cuando la muestra es un carbonato de plomo; ya que el plomo en forma de nitrato es mas soluble en agua caliente.