Introduccion A Las Tecnicas Instrumentales

ANALISIS INSTRUMENTAL
UNIDAD 1: INTRODUCCION A LAS TECNICAS

INSTRUMENTALES
2015-2015
Introduccin
A pesar que el anlisis clsico es una excelente introduccin a
la manipulacin y otras prcticas en el trabajo analtico,
actualmente alrededor del 90 % de los tcnicas analticas se
realizan mediantes equipos instrumentales, existen tres
razones principales:
1. Los mtodos instrumentales pueden realizar anlisis
difciles o imposibles por los mtodos clsicos
2. El anlisis instrumental suele ser ms rpido y a menudo
ms barato que los mtodos manuales
3. Los instrumentos analticos pueden manejarse fcilmente
mediante computadores
Tcnicas analticas en las industrias

Muestreo y
anlisis de las
materias primas
Anlisis de
productos
intermedios
Monitorizacin de la
calidad de los
productos
Monitorizacin de la
calidad de los
efluentes
Evolucin del Anlisis Instrumental

El primer anlisis instrumental se llam espectrometra de
emisin desarrollado por Robert Bunsen y Gustav Kirchhoff
quien descubri el rubidio y el cesio en 1860.
La mayora de los principales avances en qumica analtica
tienen lugar despus de 1900. Durante este perodo de anlisis
instrumental se convierte progresivamente dominante en el
campo. En particular, muchas de las tcnicas espectroscpicas y
espectromtricas bsicos fueron descubiertas en el siglo 20
Las ciencias de la separacin sigue una lnea de tiempo de
desarrollo similar y tambin se vuelven cada vez transformados
en instrumentos de alto rendimiento. En la dcada de 1970
muchas de estas tcnicas se comenz a utilizar juntos para
lograr una caracterizacin completa de las muestras.
Evolucin del Anlisis Instrumental

A partir de aproximadamente los aos 1970 hasta el presente
qumica analtica da se ha convertido cada vez ms inclusiva de
las cuestiones biolgicas, mientras que anteriormente se haba
centrado principalmente en molculas orgnicas, inorgnicas o
pequeo. Los lseres se han utilizado cada vez ms en la
qumica como sondas e incluso para iniciar e influir en una
amplia variedad de reacciones. El siglo 20 vio tambin una
expansin de la aplicacin de la qumica analtica de las
cuestiones qumicas un tanto acadmicas a las cuestiones
forenses, medioambientales, industriales y mdicos, tales
como la histologa
Clasificacin de las tcnicas instrumentales

La mayora de las tcnicas instrumentales se enmarcan en una
de las tres reas principales: electroqumica, espectroscopia y
tcnicas de separacin
Electroquimica
Potenciometria
Coulombiometra
Voltametria
Amperometria
Electrogravimetra
Espectroscopia
UV-Vis
IR
Fluorescencia
RMN
Raman
XRD
TEM /SEM
Separacin
HPLC
GC
MS
Esquema general de una tcnica instrumental
Grficas de Calibracin
Una curva de calibracin sirve para calcular la concentracin de
varias muestras en un amplio intervalo, evaluando los errores
aleatorios de una manera concreta.
Procedimiento:
1. Se prepara varias muestras ( normalmente 5) que tengan
una concentracin diferente y conocida
2. Se miden las muestras en el instrumento analtico
3. Se grafica la seal obtenida en funcin de la concentracin
conocida
4. Una vez conocida la grfica, se puede obtener la
concentracin de una muestra desconocida mediante una
interpolacin y no por extrapolacin
Grficas de Calibracin
Seal
Concentracin
Hay que incluir en la curva de calibracin un blanco, que es una
muestra que no contiene el analito, pero si los mismos
disolventes, reactivos, etc. que las otras muestras problema y se
la trata con la misma secuencia del procedimiento analtico
El coeficiente de correlacin
El coeficiente de correlacion (r) sirve para estimar si los puntos
experimentales se ajustan bien o no a una lnea recta
El valor de r puede tomar valores entre -1 y 1
Ejemplo
Se ha analizado una serie de soluciones estndar de
fluorescena en un fluormetro y condujo a las siguientes
intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias).
Intensidad de fluorescencia
2,1
5,0
9,0
12,6
17,3
21,0
24,7
Concentracin, (g/mL)
10
12
Determinar el coeficiente de correlacin, adems de la

ecuacin de la recta
Errores en la recta de regresin

Se puede calcular una desviacin estndar de la recta
para evaluar el limite de deteccion y de cuantificacion
del mtodo analtico
Lmites de deteccin y de cuantificacin

Los mtodos instrumentales son capaces de detectar y
determinar cantidades de analitos muy pequeas.
En trminos generales, el limite de deteccin LDD es aquella
concentracin que proporciona una seal en el instrumento
significativamente diferentes de la seal de un blanco o seal
de fondo (ruido)
No se debe confundir el limite de deteccin con la sensibilidad,

tener un LDD bajo no significa que es sensible. La sensibilidad
es la pendiente de la curva de calibracin y siempre que la
representacin sea lineal se puede medir en cualquier punto de
la recta.
Lmites de deteccin y de cuantificacin
El lmite de cuantificacin se considera como el lmite

mas bajo para mediciones cuantitativamente precisas,
en oposicin a la deteccin cualitativa.
SENSIBILIDAD
En general, se ha acordado que la sensibilidad de un
instrumento o de un mtodo es una medida de su
aptitud para discriminar entre pequeas diferencias de
concentracin del analito. Est l imitada por dos
factores:
- La pendiente de la recta de calibracin y
- La reproducibilidad o precisin del dispositivo
de medicin.
Entre dos mtodos que poseen igual precisin, el que

tenga la recta de calibracin con mayor pendiente,
ser el ms sensible!
Si dos mtodos presentan rectas de calibracin con
pendientes iguales, el que muestre mejor precisin,
ser el ms sensible.
La definicin cuantitativa aceptada por la IUPAQ para
la Sensibilidad de la Calibracin, indica que es la
pendiente de la recta de calibracin en la
concentracin de inters.

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