Practica #2.

Destilacin Contina
Garca, Vctor CI: 21.156.875; Medina Elvis C.I: 22.602.601 Snchez, Yanivys C.I:
20.253.790; Tremont, Luxainne C.I: 19.944.144;
rea de Tecnologa, Programa de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 04 de Octubre de 2013.
[email protected];elvis93_7hotmail.com;
[email protected]; [email protected]
Resumen. La destilacin es la operacin unitaria ms comn en cuanto a
procesos de separacin, generalmente es la primera opcin que se analiza cuando es
necesario llevar a cabo una separacin lquido - lquido dentro de un proceso; sta se
implementa siempre que las caractersticas de la mezcla lo permitan. La destilacin
contina es una operacin de destilacin de mltiples etapas y en contracorriente. En
esta experiencia se variaron tanto la relacin de reflujo como el flujo de calentamiento
en la unidad destiladora, todo esto con el fin de conocer la variable que influye ms la
eficiencia de la columna,siendo la mayor eficiencia de 12.71% en la relacin de reflujo
5:1 y la menor 3.14% en la variacin de flujo de alimentacion. Es importante sealar
que las etapas tericas trazadas fueron menores a uno (1).
1. INTRODUCCIN
La destilacin es la separacin de los
constituyentes de una mezcla lquida
por medio de la vaporizacin parcial de
la mezcla y la recuperacin por
separado del vapor y del residuo.
Los equipos comnmente utilizados
para llevar a cabo una destilacin
fraccionada, son las torres de platos.
Una columna de destilacin simple o
torre de platos es una unidad compuesta
de un conjunto de etapas de equilibrio
con un solo alimento y dos productos,
denominados destilado y fondo.
Incluye, por lo tanto, una etapa de
equilibrio con alimentacin que separa
dos secciones de etapas de equilibrio,
denominadas
rectificacin
y
agotamiento. En esta ocurre que el
lquido desciende por efecto de la
gravedad y el vapor asciende por accin
de la diferencia de presiones de plato en
plato.
Se requiere de un dispositivo, como un
rehervidor, donde se transfiera calor al
lquido que emerge de la etapa de
equilibrio correspondiente al fondo de
la
columna
para
vaporizarlo

parcialmente, de tal manera que la

fraccin vaporizada se recircula al
fondo de la columna y se mantenga en
un flujo ascendente a travs de la
columna.
El vapor que emerge de la etapa
superior de la seccin de rectificacin es
condensado, y el lquido resultante se
divide en dos fracciones. Una fraccin
se remueve como el producto de tope o
destilado. La otra fraccin lquida,
denominada reflujo, se recircula al tope
de la columna y se mantiene en un flujo
descendente a travs de ella,
estableciendo el contacto requerido con
la fase vapor ascendente para la
transferencia de masa deseada en cada
una de las etapas de equilibrio lquido
vapor
En la escala industrial y real de esta
prctica las destilaciones son continuas;
es decir trabajan en estado estacionario
para evaluar las variables intervinientes
dentro de la separacin para luego
modificarlas obteniendo un mayor
rendimiento con respecto a los
productos que se deseen obtener.
Este tipo de destilacin tiene la
caracterstica de que la alimentacin se
realiza de forma continua, el lquido

desciende por efecto de la gravedad y el

vapor asciende por accin de la
diferencia de presiones de plato en
plato; la presin ms elevada se produce
por la ebullicin en el rehervidor
inferior.
El nmero de etapas de equilibrio es un
factor importante en el diseo de
columnas de fraccionamiento, ya que
est relacionado con la operacin y el
tamao ms econmico.
La destilacin realizada en la prctica es
para una mezcla binaria de EtanolAgua, para lo cual se utilizo el mtodo
MacCabe-Thiele
que
permiti
determinar el nmero de etapas tericas
necesarias para la separacin, y la
eficiencia global del proceso.

5:1

7.1

9.1

Condiciones de Operacin

5:1

Tabla N1.- Datos experimentales a

condiciones de operacin.
Flujo de alimentacin (L/h)
IR alimentacin
Fraccin molar (XF)
Temperatura de la alimentacin
(C)
Flujo de agua (L/h)
Tiempo de inicio (h)
Tiempo de estabilizacin (h)
Tiempo de culminacin (h)

1.8
17.
9
0.3
1
29
150
0
0.5
1
1.0
5

Tabla N2.- Relacin de Reflujo,

Volumen, composicin e ndice de
refraccin para el destilado.
Relaci
n de
Reflujo

I.R
18.
4

Fracci
n molar
(XD)
0.56

Volume
n (ml)
79

0.56
0.56

39
0.49

0.52
0.52

41
39

0.52

38

0.52
0.52

35
32

0.52

30

Tabla N3.- Relacin de Reflujo,

Volumen, composicin e ndice de
refraccin para el residuo.
Relaci
n de
Reflujo

2. DATOS
EXPERIMENTALES

19
18.
6
19
18.
2
18.
2
18
18.
1
18.
2

7.1

9.1

I.R
18
17.
6
17.
8
17
16.
4
17
17.
2
17
17.
2

Fracci
n molar
(XD)
0.30
0.30

Volume
n (ml)

0.30

240

0.28
0.28

3
32

0.28
0.29

200
8

0.29
0.29

219
6

69
49

Tabla N4.- Perfil de Temperaturas y

caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 5:1
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6

1
77.8
77.8
72.2
77.9
29.4
30.4

2
80
29.7
77.9
78.0
29.4
26.9

3
84.1
79.7
77.9
78.8
30.4
30.8

Tabla N5.- Perfil de Temperaturas y

caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 7:1
Termocupla
1
2
3
T1
80.1 80.1
80
T2
79.6 79.6 77.7
T3
77.8 77.8 77.8
T4
77.9 77.9 77.9
T5
29.4 24.4 29.9
T6
31.0 30.0 30.2
Tabla N6.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para una Relacin de
Reflujo 9:1
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6

1
80.1
79.7
77.8
77.9
29.5
36.2

2
80.1
77.7
77.8
77.9
29.5
30.2

3
80.1
77.7
77.8
77.9
29.5
30.2

Tabla N7.- Variacin de Flujo de

Alimentacin de 6 L/h con un % de
Calentamiento
90%,
Volumen,
composicin e ndice de refraccin
para el destilado y fondo.
Producto de tope (destilado)
Tiempo
I.R
XD
VD
5
18,2
0,31
18
10
18,2
0,31
28
15
18
0,30
26
Producto de fondo (residuo)
tiempo
I.R
XB
VB
5
17
0,232
203
10
17,1
0,235
428
15
17,1
0,235
98
Tabla N8.- Perfil de Temperaturas y
caudal de agua para el flujo de
alimentacin de 6 L/h.
Termocupla(C)
T1

1
2
3
81.6 81.6 81.6

T2
T3
T4
T5
T6
Caudal de agua
(L/h)

80.2
78.1
78
31.2
34.7
150

80.2
78.1
78
31.1
35.3
150

80.2
78.1
78
31.2
35.1
150

3. RESULTADOS
Tabla N 10. Moles de destilado y
residuo para la relaciones de reflujo
con flujo de alimentacin 1.8L/h.
Relacin de
Reflujo
5:1
7:1
9:1

Destilad
oD
(mol)
2.42
7.86
5.47

Residu
oB
(mol)
60.46
55.02
57.41

Tabla N 11. Moles de destilado y

residuo para la relacin de reflujo 5:1
con flujo de alimentacin 6L/h.
Relacin de
Reflujo
5:1

Destilad
oD
(mol)
19.16

Residu
oB
(mol)
210.69

4.- ANLISIS DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos estuvieron en
funcin de la aplicacin del mtodo
Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus
especificaciones
o
criterios
de
aplicacin se encuentra el sistema
observado, ya que aparte de ser una
destilacin binaria, se considera adems
derrame molar constante y una solucin
cercana al comportamiento de la
idealidad como lo es la solucin etanolagua, estudiada a 1 atm, en el
laboratorio de operaciones unitarias II,
en consonancia con lo establecido por
Roult en su enunciado del equilibrio

liquido-vapor, por ello, los parmetros

de operacin de una columna con las
caractersticas descritas anteriormente
estarn comprendidas entre fronteras
como el Rmin y el Rtotal de operacin,
lo cual explica el nfasis de iniciar
cualquier proceso destilatorio con
Rtotal, lo cual le da estabilidad en el
tiempo a la torre, en funcin a est
intervalo
de operatividad y a los
objetivos de la practica la primera
experiencia const de operar con el
mismo flujo de alimentacin pero con
diferentes Roperacion, en donde se
observ que para una relacin de reflujo
de 5:1, 7:1 y 9:1 se necesitaron 0.89;
0.71 y 0.68 etapas tericas de equilibrio
respectivamente, lo que permite
observar que la relacin de reflujo es
inversamente proporcional al nmero de
etapas necesarias para la separacin, es
por ello que no es casualidad que el
Rmin de operacin coincida con el
nmero mximo de etapas necesarias,
adems idealmente el Roperacion es
proporcional al enriquecimiento de los
productos de tope en el componente
ms voltil, es por ello que, para la
secuencia creciente de reflujo expuestas
anteriormente se obtuvieron; 0.56 ; 0.52
; 0.54 composiciones de destilado
respectivamente, sin embargo cabe
destacar que el procedimiento llevado a
cabo fue netamente experimental en
donde
el
error
humano,
en
apreciaciones, y el error instrumental,
bien sea por desgaste o des calibracin,
crean desviaciones y por lo tanto errores
en el proceso, por otra parte el error ms
palpable se aprecio fue en la
determinacin de los Rmin los cuales
fueron ; -0.0508 ; -0.2 y -0.17
respectivamente, dichas relaciones son
incoherentes, a su vez es causado por un
dato experimental de la prctica, ya que
la misma sostiene que la alimentacin
entra como liquido saturado, cuando su
temperatura de entrada a la torre fue
apenas 29 C y cabe resaltar que xF =
0.32, en donde sin mucho anlisis se

poda predecir que la alimentacin deba

entrar como liquido frio, ya que por la
baja composicin de la mezcla en el
componente ms voltil, para sostener
que la alimentacin entraba como
liquido frio, la temperatura de
saturacin de la mezcla deba tender a la
del componente ms pesado o menos
voltil, que para este caso es el agua, la
cual es 100 C, en donde ni cerca se
encuentra, y no esta dems argumentar
que el Rmin de operacin depende en
gran magnitud de la condicin trmica
de la alimentacin, lo cual se tom de
forma errnea, en otro orden de ideas, la
segunda experiencia llevada a cabo con
una relacin de reflujo de 5:1 y una
alimentacin de 6 L/h, arrojo que para
su separacin se necesitan 0.22 etapas
tericas, sin embargo est muy pequea
cantidad de etapas tericas se debe a
que como tal no existi una separacin
efectiva, ya que las composiciones de
cola, fondo fueron de 0.23 y 0.31
respectivamente, muy cercanas a la
composicin de alimentacin que fue de
0.24, adems se puede sostener que no
es eficiente tal operacin ya que la
altura y el dimetro de la torre no es
acorde al grado de separacin que se
pudo observar en las composiciones
anteriores, adems no es rentablemente
ya que el gasto energtico realizado en
flujos calorficos y personal no es
proporcional al valor agregado que
pueda tener la corriente de destilado,
adems de lo anterior, es importante
resaltar que las condiciones de
operacin no eran las optimas ya que la
torre contaba con un plato a la altura de
la alimentacin daado o roto, y a su
vez, lo obtenido por la corriente de
destilado era sumamente escaso con lo
obtenido por la cola de fondo, cabe
mencionar que la composicin de XF,
fue determinada mediante balances de
masa y parmetros calculados ni
cercanos al procedimiento el cual era
buscar dicha composicin con los
grados briztx, ya que la grafica

encontrada en bibliografas propias del

sistema empleado no contemplaban o
no enmarcaba ningn valor para 27
grado briztx, que era lo que posea la
corriente de alimentacin, y por ltimo
se debe resear que la experiencia 3, el
cual era estimar los flujos de calor
retirados y aadidos a la torre, no se
realiz, ya que el equipo e instrumentos
medidores de temperatura en la torre se
encontraba fuera de condicin, por otra
parte la torre de destilacin empleada es
una columna de destilacin industrial a
pequea escala, ya que cuenta con
instrumentos de medicin, como
manmetros, termocuplas, medidores de
flujo, entre otros, instalados a lo largo
de ella, que a su vez van a un tablero de
control el cual permite controlar el
proceso mediante la manipulacin de
las variables a controlar antes
mencionadas.

A mayor relacin de reflujo menor

nmero de etapas tericas para la
separacin, asi tambin al aumentar
el flujo de alimentacin de 1.8 L/h a
6 L/h.
RECOMENDACIONES

Aplicar la prueba a distintas mezclas

para comprobar la eficiencia de la
unidad destiladora.
Otro factor importante para tomar en
cuenta que se debe tomar en cuenta
al momento del traslado de las
muestras de residuo y destilado
recolectadas, es recomendable tapar
los cilindros al terminar de recoger la
muestra, evitando prdida de masa
por la evaporacin que se produce
del componente ms voltil

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
CONCLUSIONES
Las variables que controlan el
proceso de destilacin continua son:
El reflujo, el calor suministrado por
las resistencias y disipado del
condensador, y la volatilidad que
presenta los componentes de la
alimentacin.
La destilacin por continua genera
un incremento de la temperatura en
el sistema (en cada plato) debido a la
disminucin de la concentracin del
compuesto ms voltil en la
alimentacin y por no alcanzar el
estado
estacionario
(mayor
incidencia trmica).
El proceso de separacin (EtanolAgua) en la columna se llevo a cabo
en un tiempo de 65 minutos.
La mayor eficiencia de la columna de
destilacin fue de 12.71% en la
relacin de reflujo 5:1 y la menor fue
de 3.14% en la variacin de flujo.

McCABE,
W.
(2002).
Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. Sexta Edicin. Editorial
McGraw-Hill. Mxico.
TREYBAL,
R
(1988).
Operaciones de Transferencia de
Masa. Segunda Edicin. McGrawHill. Mxico.
PERRY. (1992). Manual del
Ingeniero Qumico. Tomo V. Sexta
Edicin. Editorial McGraw-Hill.
Mxico.

NOMENCLATURA
XF = Fraccin molar de la alimentacin
IRF = ndice de Refraccin de la
alimentacin
XD = Fraccin molar del destilado
IRD = ndice de Refraccin del destilado
VD = Volumen de destilado
XB = Fraccin molar de fondo
IRB = ndice de Refraccin del fondo
VB = Volumen de residuo
T1= Temperatura del Caldern

T2= Temperatura de la Zona

Agotamiento
T3= Temperatura de la Zona
Rectificacin
T4= Temperatura de Tope
T5= Temperatura de entrada de Agua
enfriamiento
T6= Temperatura de salida de Agua
enfriamiento

de

=( 0,3146 ) + ((10,31)18 )
PM

de

=
PM
26,68 g/gmol

de
de

n=

( Vl )

PM

n=

( 0,932 g/ml1800 ml )
26.68 g /mol

n= 62.88 mol/h
Entonces n= F1 = 62,88 mol/h
Para una relacin de reflujo 5:1
APNDICE

Destilado

Para

IR D=18,4

Para Condiciones de Operacin

Para

IR D=19

A T=28C

Para

IR D=18,6

Experiencia N1
Base de Clculo: 1 hora.

PM etanol= 46 g/gmol

PM agua= 18 g/gmol
etanol= 0,79 g/ml
agua= 0,99616 gr/ml
Calculo

de

Flujo

de

X D=0,56

el

X D=0,56

el

X D=0,56

el

Residuo

Para

IR B=18

X B=0,30

Para

IR B=17.6

el

X B=0,30

Para

IR B=17,8

el

X B=0,3

el

alimentacin
mez =etanolXf etanol + aguaXf agua
Clculo de D y B
mez =( 0,790,31 )+ ( 0,99626(10,31) )

Por un Balance Global de Materia se

mez =

tiene que F=B+D

0,932 g/ml

=Xf etanolPM etanol+ Xf aguaPM agua

PM

Por

un

Balance

Por

F= D X D + B X B
F X

Componente

X B 2=0,30
Si

F=B+ D

entonces

si

sustituimos

en

componenete

D=FB

balance

tenemos

que

F=( FB) X D +B X B
F X

X f =0,31

por

ahora

Se grafica una lnea vertical desde el

punto de intercepcin de Xf con la lnea
de 45.

F=( F X DB X D )+ B X B
F X

Simplificando
D
X BX
F X F =F X D +B

Quedando

Para la lnea de operacin de

alimentacin, se tiene que al ser la
entrada liquido saturado, entonces:
q=1

Para la lnea de operacin

enriquecimiento se sabe que:
Y=

de

XD
R
X+
Rop+1
Rop+1

Por medio del punto del punto de corte,

obtenemos nuestra lnea de operacin:
D
X B X

F( X F X D )
B=

B=

62.88(0.310.56)
(0.300.56)

B=60.46 mol /h

D=62.8860.46=2.42mol /h

Y=

Xd
0,56
=
=0,07
Rop+1 7+1

Calculo de las Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h

y una relacin de reflujo 5:1

E0=

Platos Teoricos
100
Platos reales

Calculo de puntos de corte

Para alimentacin de 1.8 l/h y una

Haciendo uso del mtodo de Mc cabe

relacin de reflujo 5:1

Thiele se obtuvieron el siguiente cero

X D 2=0,56

(0.89) etapas tericas.

E0=

0.89
100 =12.71
7

F=(F X DB X D )+ B X B
F X

Simplificando
Para una relacin de reflujo 7:1

D
X BX
F X F =F X D +B

Destilado

Para

IR D=19

Para

IR D=18,2

Para

IR D=18,

Residuo

Para

IR B=17

Para

IR B=18,4

Para

IR B=17

X D=0,52

el
el

X D=0,52

2 el

X D=0,52

X B=0,28

el
el

D
X B X

F( X F X D )
B=

X B=0,28

el

Quedando

B=

X B=0,28

62.88(0.310.52)
(0.280.52)

B=55.02 mol/h

D=62.8855.02=7.86 mol /h
Clculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se

tiene que F=B+D

Por

un

Balance

Por

Calculo del punto de corte

Componente
Para alimentacin de 1.8 l/h y una

F= D X D + B X B
F X

relacin de reflujo 7:1

Si

F=B+ D

entonces

si

sustituimos

en

componenete

D=FB

balance

tenemos

Xd
0,52
=
=0,065
Rop+1 7+1

por
que

Calculo de la Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h

F=( FB) X D +B X B
F X

ahora

y una relacin de reflujo 7:1

Haciendo uso del mtodo de Mc cabe
Thiele se obtuvieron el siguiente cero
(0.71) etapas tericas.

E0=

0.71
100 =10.14
7

Si

F=B+ D

entonces

si

sustituimos

en

componenete

D=FB

balance

por

tenemos

que

Calculo del tiempo de operacin

F=(FB) X D +B X B
F X

t op. =t finalt estab

t op. =10,08,20=2 :20 horas : minutos

Para una relacin de reflujo 9:1

Destilado

Para

IR D=18,2

el

X D=0,52

Para

IR D=18,2

el

X D=0,52

Para

IR D=18

IR B=17

Para

IR B=17,1

Para

IR B=17

F=(F X DB X D )+ B X B
F X

Simplificando
D
X BX
F X F =F X D +B

Quedando

X D=0,52

el

Residuo

Para

ahora

X B=0,29

el
el

X B=0,29

,1 el

X B=0,29

D
X B X

F( X F X D )
B=

B=

62.88(0.310.52)
(0.290.52)

B=57.41 mol/h

D=62.8857.41=5.47 mol /h

Clculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
tiene que F=B+D
Por

un

Balance

Por

F= D X D + B X B
F X

Componente

Calculo de puntos de cortes

Para alimentacin de 1.8 l/h y una

relacin de reflujo 9:1
Xd
0,52
=
=0,065
Rop+1 7+1

PMpromD

(0.306*46)+
g
(0.694*18) = 26.568 gmol
Calculo de la Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h

y una relacin de reflujo 9:1
Haciendo uso del mtodo de Mc cabe
Thiele se obtuvieron el siguiente cero
(0.68) etapas tericas.
E0=

0.68
100 =9.71
7

Experiencia 2, Destilacin
Binaria (agua-alcohol), con
una variacin en el flujo de
alimentacin.
XDprom
0.31+ 0.31+ 0.3
=0.306
3
Conversin de unidades.
ml
24
5 min

60 min
1 L
1h
L
=0.288
1000 ml
h
Conversin
de
Composiciones Msicas a
Composiciones Molares.
Mediante la Ecuacin;
XdiPMprom
Xpi=
PMi
Debido a que las composiciones
inicialmente
se
encuentran
dadas en forma molar, se
calcula el peso molecular de la
siguiente manera;
PMprom = Xdi * PMi

Anlogamente para;
PMpromB = 24.552

g
gmol

Aplicando la ecuacin de
Xpi, para la corriente de se
obtiene;
0.30646
XpD=
=0.53
26.568
De forma anloga para la
corriente B.
XpB = 0.4384
Planteando el balance de
masas, para obtener el flujo
msico de la corriente B.
F-D = B;
L
L
(6-0.288) h = 5.712 h
Con ello, es posible realizar un
Balance por componente, para
despejar la composicin en
peso de la corriente F, XPf.
XpDD+ BXpB
XPf =
F
XPf =

0.2880.53+5.7120.4384
6

= 0.4427
Sin
embargo
como
dicha
composicin es en peso, se
transforma a molar mediante.
Xpi
Pmi
XF = Xpi (1Xpi)
+
Pmi
Pmj

XF =

0.4427
46
=0.24
0.4427 0.5572032
+
46
18

Por ltimo para determinar

la lnea de operacin de la
zona de rectificacin se

necesitan los puntos de

cortes; los mostrados a
continuacin
son
para
ambas experiencias;
Xd
Formula; B = Rop+1

n=

( Vl )

PM

n=

( 0,947 g /ml6000 ml )
24.72 g /mol

Experiencia 1.
Relacin de Reflujo; 5:1.
0.52
B1 = 5+1 = 0.0865

n= 229.85 mol/h

Relacin de Reflujo; 7:1.

0.52
B2 = 7+1 = 0.065

Para una relacin de reflujo 5:1

Entonces n= F1 = 229.85 mol/h

Relacin de Reflujo; 9:1.

0.52
=0.052
B3 = 9+1
Experiencia 2. Relacin de
Reflujo 5:1, alimentacin de
L
6 h
0.31
=0.052
5+1

B4 =

Calculo

de

Flujo

de

Destilado

Para

IR D=18,4

Para

IR D=19

Para

IR D=18,6

X D=0,56

el

X D=0,56

el

X D=0,56

el

Residuo

Para

IR B=18

X B=0,30

Para

IR B=17.6

el

X B=0,30

Para

IR B=17,8

el

X B=0,3

el

alimentacin
mez =etanolXf etanol + aguaXf agua
mez =( 0,790,24 ) + ( 0,99626( 10,24) )
mez =

Clculo de D y B
Por un Balance Global de Materia se
tiene que F=B+D

0,947 g/ml

Por

un

Balance

Por

Componente

F= D X D + B X B
F X

=Xf etanolPM etanol+ Xf aguaPM agua

PM
=( 0,2446 )+ ((10,24)18 )
PM
=
PM
24.72 g/gmol

Si

F=B+ D

entonces

si

sustituimos

en

componenete

D=FB

balance

tenemos

por
que

F=( FB) X D +B X B
F X

ahora

F=( F X DB X D )+ B X B
F X

B=

229.85(0.240.306)
(0.2340.306)

B=210.69 mol /h

D=229.85210.69=19.16 mol /h

Simplificando
D
X BX
F X F =F X D +B

Quedando

Calculo de la Eficiencia

Para un flujo de alimentacin de 1.8l/h

y una relacin de reflujo 5:1
Haciendo uso del mtodo de Mc cabe

D
X B X

F( X F X D )
B=

Thiele se obtuvieron el siguiente cero

(0.22) etapas tericas.
E0=

0.22
100 =3.14
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