Determinacin de la vitamina c por Yodometra

Objetivo:

Determinar el contenido de acido ascrbico en un comprimido de vitamina c.
Comparar el contenido de vitamina c presente en un comprimido y en el jugo de
frutas.

Introduccin:

La vitamina C o acido ascrbico, es un agente reductor que se puede determinar por medio
de una titulacin con yodo estndar. Ya que la molcula pierde dos electrones en esta
reaccin, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular. Tambin se puede utilizar el
mtodo directo o por retroceso, que consiste en determinar una especie hacindola
reaccionar con un exceso medido de solucin estndar A; el exceso que no reacciono con la
especie a determinar se valora con una segunda solucin estndar B. en este caso el acido
ascrbico, que es la sustancia a determinar, se hace reaccionar con una solucin estndar de
yodo (solucin A), el exceso de yodo que no reacciono se determina por valoracin en
medio acido con una solucin patrn de tiosulfato de sodio (solucin B).

Fundamento:

En la reaccin, el yodo reacciona con el acido ascrbico en una relacin 1:1. Cada molcula
de acido ascrbico debe transferir dos electrones para que el I2 se pueda reducir a 2I-, el
producto de esta oxidacin es el acido deshidroascorbico, es decir, no contiene hidrgenos.
El acido ascrbico en presencia de yodo se oxida, siendo el yodo el oxidante para este
proceso redox. Cuando el acido ascrbica se oxida en presencia de yodo, se concierte en
acido deshidroascorbico conocida la cantidad de yodo generada procedemos a valorar el
exceso de yodo que sobra despus de valorar el acido ascrbico con una disolucin de
tiosulfato de sodio de concentracin conocida, es decir, procedemos a la realizacin de una
titulacin por retroceso.
Como indicador para esta reaccin redox, vamos a utilizar una sustancia que presenta
actividad redox, la cual presenta distintos colores en su forma oxidada y reducida, esta
sustancia es el almidn.





Materiales:

-matraces erlenmeyer de 250mL
-bureta de 25 mL
-vasos pp. de 100 mL
-vaso pp. de 1 L
-probeta de 100 mL
-pipeta de 100 mL
-pipeta de 5 mL
-jeringas
-embudo cnico
-pizeta
-vidrio de reloj
-esptula
-papel filtro
-soporte c/pinzas

Reactivos:

-oxalato de sodio
-permanganato de potasio
-acido clorhdrico
-tiosulfato de sodio
-acido sulfrico
-almidn
-yodo
-acido ascrbico
-agua destilada

Propiedades:

Reactivo Punto de
fusin
Punto de
ebullicin
Densidad Solubilidad Apariencia
Na
2
C
2
O
4
260 C 2.34 g/cm
3
3.7g/mL Solido
KMnO
4
240 C 2.7 g/cm
3
6.8 g/mL solido
H
2
SO
4
10 C 337 C 1.8 g/cm
3
Miscible Liquido
Na
2
S
2
O
3
48.3 C 100 C 1.67g/cm
3
7.1 g/mL Solido
KI 680 C 1327 C 3.13 g/cm
3
1.28 g/mL Solido
HCl -26 C 48 C 1.12 g/cm
3
Liquido
I
2
83 C 184 C 4.9 g/cm
3
Solido






Metodologa:

A) Para preparar una solucin de KMnO
4
0.1 N:
- calcular la cantidad de gramos para preparar la solucin.
- pesar el valor calculado y disolver en 500 mL de agua destilada.
- calentar hasta hervir durante 15-20 minutos.
- dejar enfriar y filtrar en un frasco mbar con fibra de vidrio.

B) valoracin de la solucin con Na
2
C
2
O
4
:
- se pesan de 2 a 3 gramos de oxalato de sodio previamente secado a 110 C y se
vaca en el matraz.
- se disuelve con 15-20 mL de H
2
SO
4
(1:8).
-iniciar la titulacin con KMnO
4
, calentando el matraz a 70C.
- hacer la titulacin por triplicado.


C) Preparacin de una solucin de Na
2
S
2
O
3
0.1 N:
- se hacen los clculos para preparar la solucin.
- se pesa un exceso del valor calculado y se vaca a un matraz aforado de 1L.
- disolver con agua destilada hervida y fra hasta aforar.

D) Preparacin del indicador de almidn al 1% :
-pesar 1 g de almidn
-colocarlo en un mortero y agregar un poco de agua para formar una pasta.
-diluir en 30 mL de agua destilada
-agregar 500 mL de agua destilada hirviendo y continuar hirviendo.
-dejar enfriar y guardar en un frasco mbar.

E) Valoracin con KMnO
4
:
-en un matraz pesar 6 g de KI y disolver con 50 mL de agua destilada.
-agregar de 2 a 3 mL de HCl
-agregar 25 mL de KMnO
4

-titular con Na
2
S
2
O
3
hasta la aparicin de un color amarillo, agregar el almidn y
continuar titulando hasta a desaparicin del color azul.
-hacer por triplicado.

F) Preparacin de la solucin de yodo 0.1 N:
-pesar 3.1725 g de yodo y se vaca en un matraz aforado
-se pesan 4.5 g de KI y se disuelven en 8.75 mL de agua destilada y se agregan al
matraz.
-disolver y aforar.
G) Valoracin con Na
2
S
2
O
3
:
-se colocan 15 mL de yodo en un matraz.
-titular con Na
2
S
2
O
3
hasta a aparicin de un color caf.
-agregar 2 mL de almidn y 150 mL de agua destilada y disolver.
-continuar la titulacin hasta la desaparicin del color azul.
-realizar por triplicado.

H) Titulacin con acido ascrbico:
-moler 3 comprimidos de vitamina C en el mortero
-vaciar en un matraz erlenmeyer y disolver con agua destilada.
-agregar 5 mL de almidn.
-titular con yodo hasta el cambio de color.
-el yodo que no reacciono se titula con Na
2
S
2
O
3
hasta el cambio de color.
-realizar por triplicado.

I) Titulacin con jugo de frutas:
-preparar una solucin de jugo de frutas con agua destilada.
-agregar 5 mL de almidn
-titular con yodo hasta el cambio de color.

Resultados:
Se utilizaron 3 pastillas para la determinacin de la vitamina c en un frmaco; se
obtuvieron los siguientes resultados:





Matraz Peso de la
vitamina
C
Agua
destilada

Yodo
gastado
antes de
agregar el
almidn
Almidn
agregado
Yodo
gastado
despus
del
adicionar
el
almidn
Total de
yodo
gastado
1 0.5076 g. 50 ml. 34.7 ml. 5 ml. 0.1 ml. 34.8 ml.
2 0.5151 g. 50 ml. 35.6 ml. 5 ml. 0.1 ml 35.7 ml.
3 0.5089g. 50 ml. 35.2 ml. 5 ml. 0.2 ml. 35.4 ml.
Resultados para la determinacin en el jugo de frutas :


Sandia Cantidad del
jugo
Agua
destilada
almidn Volumen total
gastado de
yodo
Matraz 1 15 ml. 15 ml. 10 gotas 0.3 ml.
Matraz 2 15 ml. 15 ml. 10 gotas 0.4 ml.

papaya Cantidad del
jugo
Agua
destilada
almidn Volumen total
gastado de
yodo
Matraz 1 15 ml. 15 ml. 10 gotas 2.3 ml.
Matraz 2 15 ml. 15 ml. 10 gotas 2.0 ml.

Meln Cantidad del
jugo
Agua
destilada
almidn Volumen total
gastado de
yodo
Matraz 1 15 ml. 15 ml. 10 gotas 0.6 ml.
Matraz 2 15 ml. 15 ml. 10 gotas 0.5 ml.

La coloracin inicial de cada matraz, era de acuerdo al color del jugo de la
fruta; al agregar el almidn al inicio de la muestra no paso ningn cambio en
el color inicial, pero cuando se inicio la titulacin con el yodo obtuvieron un
color verde-olivo- militar.
No gastamos mucho yodo en la titulacin, tanto en el frmaco como en los
jugos de las frutas, aunque claro, cabe destacar que usamos cantidades
diferentes de muestras en tanto al comprimido como al jugo.
Fotos:







Formula para calcular la cantidad de vitamina C:
g/mL = 0.424




Concentracin de la vitamina C en un comprimido:
matraz 1: g/mL = 0.424


=0.29 g/mL

matraz 2: g/mL = 0.424

=0.30 g/mL

matraz 3: g/mL = 0.424


=0.30 g/mL
Promedio: 0.29 g/mL


Concentracin de la vitamina C presente en jugos de frutas:
1. Sandia:

Matraz 1: g/mL = 0.424

=0.00848 g/mL

Matraz 2: g/mL = 0.424

=0.0113 g/mL

Promedio: 0.00989 g/mL

2. Papaya:

Matraz 1: g/mL = 0.424

=0.0371 g/mL

Matraz 2: g/mL = 0.424


=0.0322 g/mL

Promedio: 0.0346 g/mL


3. Meln:

Matraz 1: g/mL = 0.424


=0.00968 g/mL

Matraz 2: g/mL = 0.424


=0.00806 g/mL

Promedio: 0.00887 g/mL


Esto indica que la papaya tiene una mayor cantidad de vitamina C que el meln y la sandia,
y que, de acuerdo con la comparacin entre el comprimido y las frutas, el comprimido
present mayor cantidad de vitamina C, lo que significa que si queremos obtener mejores
resultados en las frutas tendra que ser mayor el volumen a consumir.

Investigacin: Prelaboratorio
Qu es la vitamina c?
Es una vitamina hidrosoluble necesaria para el crecimiento y desarrollo normales.
Las vitaminas hidrosolubles se disuelven en agua y el cuerpo no las puede almacenar. Las
cantidades sobrantes de la vitamina salen del cuerpo a travs de la orina; eso quiere decir
que la persona necesita un suministro continuo de tales vitaminas en la dieta.
(R)-3,4-dihidroxi-5-((S)-1,2-dihidroxietil)furano-2(5H)-ona
Frmula C6H8O6
Peso mol. 176,13 g/mol
Metabolismo bueno
Excrecin renal

Vida media 16 das (3,4 horas en personas que tienen niveles muy elevados del
compuesto).
La vitamina C, enantimero L del cido ascrbico o antiescorbtica, es un nutriente
esencial, en particular para los mamferos.1 La presencia de esta vitamina es requerida para
un cierto nmero de reacciones metablicas en todos los animales y plantas y es creada
internamente por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepcin. Su
deficiencia causa escorbuto en humanos, 2 3 4 de ah el nombre de ascrbico que se le da al
cido, y es ampliamente usada como aditivo alimentario para prevenir este ltimo.2
El farmacforo de la vitamina C es el ion ascorbato. En organismos vivos, el ascorbato es
un antioxidante, pues protege el cuerpo contra la oxidacin, y es un cofactor en varias
reacciones enzimticas vitales.
La vitamina C es una forma qumica del cido ascrbico.
Como el resto de vitaminas es esencial para la vida y forma parte de la mayora de procesos
metablicos del organismo.
Se trata de una vitamina hidrosoluble, con gran accin antioxidante.
La vitamina C es muy lbil y se oxida con mucha facilidad tanto en las cocciones por la
temperatura como por el aire y la luz solar.

Generalmente el organismo contiene vitamina C (hgado, hipfisis, glndulas
suprarrenales, leucocitos ) y con la alimentacin diaria se ingiere suficiente cantidad de
vitamina C. Aunque en algunas ocasiones se puede ver reducida y entonces tenemos
necesidad de un suplemento de la misma.
La vitamina C se encuentra principalmente en alimentos de origen vegetal y puede
presentarse en dos formas qumicas interconvertibles: cido ascrbico (forma reducida) y
cido dehidroascrbico (forma oxidada), siendo ambas formas funcionales biolgicamente
y mantenindose en equilibrio fisiolgico. Si el cido dehidroascrbico es hidratado se
transforma en cido dicetogulnico, no activo biolgicamente, siendo esta transformacin
irreversible. Esta hidratacin ocurre espontneamente en disolucin neutra o alcalina.


Por lo que aunque una alimentacin sana nos aporta vitamina C, aunque para asegurarse
una absorcin activa de Vitamina C lo ideal es tomar algn suplemento oral de la misma.
La vitamina C es uno de muchos antioxidantes, al igual que otros dos antioxidantes bien
conocidos como la vitamina E y el betacaroteno. Los antioxidantes son nutrientes que
bloquean parte del dao causado por los radicales libres, los cuales son subproductos que
resultan cuando el cuerpo transforma alimentos en energa.

Donde encontrar la vitamina c

Todas las frutas y verduras contienen alguna cantidad de vitamina C.
Los alimentos que tienden a ser las mayores fuentes de vitamina C son, entre otros: el
pimentn verde, las frutas y jugos de ctricos, las fresas, los tomates, el brcoli, los nabos y
otras verduras de hoja verde, la papa o patata blanca y la dulce (camote) y el meln
cantalupo.
Otras fuentes excelentes abarcan: la papaya, el mango, el meln, la col de Bruselas, la
coliflor, el repollo, el cidrayote, los pimentones rojos, la frambuesa, los arndanos, la pia y
los arndanos agrios.

Cules son sus funciones?
Interviene en la formacin de colgeno (constituyente principal del cartlago y del
hueso), en la sntesis de hormonas esteroideas y en el metabolismo de las grasas
(lpidos).
Tiene influencia sobre la actividad de los leucocitos y macrfagos, clulas que
componen el sistema de defensas del organismo.
Mejora la cicatrizacin de heridas y reduce los sntomas provocados por reacciones
alrgicas.
Acta en el organismo como transportadora de oxgeno e hidrgeno y tiene efectos
antioxidantes contra la accin nociva de los radicales libres, relacionados con el
desarrollo de enfermedad tumoral..
Participa de forma activa en los procesos de desintoxicacin que se producen en el
hgado.
HO
O
OH
O
HO OH
1
2 3
4
5
cido dehidroascrbico
H
OH
C
C
C
C
C
CH
2
OH
OH
HO H
O
O
O
cido dicetogulnico
HO
OH
O
O
O O
1
2 3
4
5
Inhibe la formacin de nitrosaminas (sustancias potencialmente cancergenas) en el
estmago a partir de los nitratos, sustancias que se encuentran presentes en ciertas
bebidas y alimentos.
Interviene en el mantimiento de la integridad de encas, huesos, dientes y vasos
sanguneos.
Aumenta la absorcin orgnica del hierro presente en los alimentos.
La vitamina C se requiere para el crecimiento y reparacin de tejidos en todas las
partes del cuerpo. Es necesaria para formar el colgeno, una protena importante
utilizada para formar la piel, el tejido cicatricial, los tendones, los ligamentos y los
vasos sanguneos. La vitamina C es esencial para la cicatrizacin de heridas y para
la reparacin y mantenimiento de cartlago, huesos y dientes.
El cuerpo no fabrica la vitamina C por s solo, ni tampoco la almacena. Por lo tanto,
es importante incluir muchos alimentos que contengan esta vitamina en la dieta
diaria.
Evitar el envejecimiento prematuro (proteger el tejido conectivo, la "piel" de los
vasos sanguneos).
Facilitar la absorcin de otras vitaminas y minerales.
Se usa como antioxidante.
Evitar las enfermedades degenerativas tales como arteriosclerosis, cncer,
enfermedad de Alzheimer.
Evitar las enfermedades cardacas (tema tratado ms adelante).
Desde los descubrimientos de Linus Pauling se aseveraba que la vitamina C
reforzaba el sistema inmune y prevena la gripe.
Ayuda a la absorcin de hierro en el estomago.
Acta como cofactor esencial en la sntesis de colgeno, por lo que es
imprescindible en el mantenimiento de los tejidos conectivos y huesos.
Accin antioxidante y neutralizacin de los radicales libres:
Disminuye la peroxidacin de los lpidos (los LDL o de baja densidad responsables
de la arteriosclerosis).
Disminuye el dao oxidativo del ADN y el dao oxidativo de las protenas.
Muy ligada en el metabolismo del colesterol por los cidos biliares.
Prevencin en la formacin de carcinomas:
Tiene un rol importante en la formacin de carcingenos en el tracto
gastrointestinal.
Previene la formacin de tumores cutneos debido a los daos que provoca el los
rayos UVA-UVB en el ADN celular.
A nivel energtico y neurotransmisores:
Esta implicada en las reacciones enzimticas para la produccin de
neurotransmisores, como la serotonina y la norepinefrina.
Esencial en la sntesis de carnitina, elemento primordial en el transporte de los
elementos grasos a la mitocondria para mejorar el aporte energtico.
NOTA
Para aprovechar al mximo el contenido en vitamina C de los alimentos, los hemos
de proteger de la luz, la temperatura y del oxgeno del aire, ya que estos factores la
destruyen. Un zumo de naranja natural pierde su contenido de vitamina C a los 15
20 minutos de haberlo preparado, y tambin se pierde en las verduras cuando las
cocinamos (aproximadamente un 50% del contenido inicial en crudo).

En que situaciones puede resultar til un suplemento?

Las necesidades de vitamina C estn aumentadas en situaciones tales como el
embarazo, la lactancia, el estrs, el abuso del tabaco, la toma de anticonceptivos
orales, la recuperacin una lesin y ciertas enfermedades que alteran el
aprovechamiento de esta vitamina.
En estos casos concretos, el especialista revisar la dieta y valorar la posibilidad de
complementarla con un suplemento de vitamina C durante un perodo concreto de
tiempo.

Efectos secundarios

La toxicidad de la vitamina C es muy poco comn, debido a que el cuerpo no la puede
almacenar. Sin embargo, no se recomiendan cantidades superiores a 2000 mg/da, dado que
tales dosis altas pueden llevar a malestar estomacal y diarrea.
Una cantidad muy poca de vitamina C puede llevar a signos y sntomas de deficiencia,
como:

* Resequedad y formacin de horquilla en el cabello
* Gingivitis (inflamacin de las encas)
* Encas sangrantes
* Piel spera, reseca y descamativa
* Disminucin de la tasa de cicatrizacin de heridas
* Tendencia a la formacin de hematomas
* Sangrados nasales
* Debilitamiento del esmalte de los dientes
* Dolor e inflamacin de las articulaciones
* Anemia
* Disminucin de la capacidad para combatir infecciones
* Posible aumento de peso debido al metabolismo lento

Una forma grave de deficiencia de vitamina C se conoce como escorbuto, que afecta
principalmente a adultos mayores y desnutridos.

Exceso de vitamina C

La ingesta elevada de vitamina C puede ser perjudial pudiendo dar lugar a alteraciones
gastrointestinales tales como diarreas y calambres abdominales, e incluso puede favorecer
el desarrollo de ataques agudos de gota y empeorar una litisasis renal por clculos de
oxalato, ya que la vitamina C se transforma en oxalato en el cuerpo humano.

Recomendaciones

La mejor forma de obtener los requerimientos diarios de las vitaminas esenciales,
incluyendo la vitamina C, es consumiendo una dieta balanceada que contenga una variedad
de los alimentos de los grupos bsicos de alimentos.
La vitamina C se debe consumir todos los das, ya que no es una vitamina liposoluble y, por
lo tanto, no se puede almacenar para uso posterior.
El Comit de Nutricin y Alimentos del Instituto de Medicina (Food and Nutrition Board at
the Institute of Medicine ) recomienda las siguientes cantidades de vitamina C:


Bebs y nios:
* 0-6 meses: 40 miligramos/da (mg/da)
* 7 -12 meses: 50 mg/da
* 1-3 aos: 15 mg/da
* 4- 8 aos: 25 mg/da
* 9-13 aos: 45 mg/da

Adolescentes:
* Mujeres de 14 a 18 aos: 65 mg/da
* Hombres de 14 a 18 aos: 75 mg/da

Adultos:
* Hombres de 19 aos o ms: 90 mg/da
* Mujeres de 19 aos o ms: 75 mg/da

Las mujeres que estn en embarazo o lactando y aquellas que fuman necesitan cantidades
mayores. Se recomienda preguntarle al mdico acerca de lo mejor en cada caso particular.
Cmo se detecta su deficiencia?
Cuando existe un leve dficit de vitamina C nos sentimos cansados, irritables y con dolores
en las articulaciones.
Una deficiencia surge por un aporte disminuido de vitamina C, por malabsorcin o porque
est incrementada su eliminacin en el organismo.



Concentracin de Vitamina C (mg/100 g)
Ciruela Kakadu 310
Camu camu 2800
Escaramujo: 2000
Acerola: 1600
Guayaba: 300
Grosella negra: 200
Pimiento rojo (aj o
chile): 190
Perejil: 130
Kiwi: 90
Brcol (Brcoli): 80
Grosella: 80
Col de Bruselas: 80
Caqui: 60
Papaya: 60
COMO DETECTAR LA VITAMINA C EN ALIMENTOS
La vitamina C se puede reconocer mediante azul de metileno. Este colorante
cuando est oxidado es de color azul y se reduce fcilmente formando un compuesto
incoloro. Por otra parte, la cromatografa y la titulacin volumtrica de xido-reduccin son
mtodos utilizados para cuantificar el contenido de vitamina C de un alimento. La
cromatografa lquida de alta presin (HPLC) es el mtodo ms utilizado por ofrecer una
gran precisin de los resultados. Sin embargo la tcnica de HPLC resulta cara, por ello en
esta prctica determinaremos el contenido de vitamina C presente en la fruta, en bebidas
preparadas o en complejos vitamnicos mediante una titulacin volumtrica de xido
reduccin.

1.1. Volumetras redox

La titulacin volumtrica es un mtodo de anlisis cuantitativo en el que se mide el
volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin patrn o titulante
patrn) necesario para reaccionar completamente con un compuesto en disolucin de
concentracin desconocida. Para determinar cundo se ha llegado al final de la titulacin,
en la disolucin problema se agrega un indicador que sufre un cambio fsico apreciable,
como por ejemplo cambio de color, en el punto final de la reaccin
En esta prctica determinaremos el contenido de vitamina C mediante una volumetra de
xido-reduccin, la vitamina C tiene carcter reductor y utilizaremos una disolucin de
yodo como agente oxidante que constituye el titulante patrn.
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revs (Reaccin de
oxidacin-reduccin; REDOX). Por lo tanto cuando al cido ascrbico reducido le
aadimos yodo, este se reducir a yoduro a consta de que el cido ascrbico se oxide.




Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan
yodimetras. Dado que la reaccin entre el yodo y el cido ascrbico presenta una
estequiometra 1:1, en el punto final de la titulacin el nmero de moles de yodo reducido
es equivalente a los moles de cido ascrbico oxidado. Es importante sealar que con este
mtodo se determina la capacidad reductora total de la disolucin, por ello, si la disolucin
a titular contiene otras sustancias reductoras adems del cido ascrbico el volumen de la
disolucin oxidante (yodo) consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de
cido ascrbico sobrestimado. Adems hay que tener en cuenta que la vitamina C es
oxidada fcilmente por el aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C deben
ser preparadas inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener resultados
fiables.
El almidn se utiliza como indicador para el yodo, debido a que forma un
complejo de color azul intenso con el mismo. Cuando aadimos yodo sobre vitamina C
reducida desaparecer pues pasar a yoduro (la vitamina C se oxidar en el proceso).
Cuando ya no quede vitamina C reducida el yodo no desaparecer, se unir al almidn y
aparecer el color azul indicando el fin de la titulacin. El almidn se hidroliza con
facilidad y uno de los productos de la hidrlisis es la glucosa, la cual tiene carcter
reductor, por tanto, una disolucin de almidn parcialmente hidrolizada puede ser una
fuente de error en una titulacin redox.

TRATAMIENTO Y DISCUSIN DE RESULTADOS
3.1. Calcular la cantidad de vitamina C en la muestra (zumo por ejemplo) en g/L utilizando la
siguiente frmula:




Donde:
El volumen de yodo consumido es es el volumen aadido al erlenmeyer desde la bureta al
titular el preparado de vitamina C.
El volumen de la muestra es el volumen de zumo que hemos puesto en el erlenmeyer con
una concentracin de vitamina C desconocida.
BIBLIOGRAFA
Ciancaglini P et al. Using a classical method of vitamin C quantification as a tool for discussion of its
role in the body. Biochem. Mol. Biol. Edu. 29: 110-114, 2001.
Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Revert, 2001.