LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Sintesis

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Sintesis MODUL IV NAMA : Nurul Ainsyah Suleman KELOMPOK : IV JUDUL PERCOBAAN : Asam oksalat (Oksida Sukrosa) JURUSAN : Kimia PRODI/KELAS : Kimia/B JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2018 PERCOBAAN IV A. Judul Asam oksalat (oksida sukrosa) B. Tujuan Membuat asam oksalat dari sukrosa (gula pasir) melalui reaksi oksidasi C. Dasar teori Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat(CaOOC-COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang sering ditemukan. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 gr/mol dan mempunyai melting point 187ºC. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H4O2.2H2O), dengan berat molekul 126,07 gr/mol dan melting point 101,5ºC dan mengandung 71,42 % asam oksalat anhidrat dan 28,58 % air, bersifat tidak bau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100ºC. Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dan kalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam bentuk garam kalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan asam oksalat dalam etanol pada suhu 15,6ºC dan etil eter pada suhu 25ºC adalah 23,7 g / 100 g solvent dan 1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah coklat, kopi, strawberry, kacang dan bayam. ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ) Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer. Untuk mengukur titik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point. Prinsipnya yaitu suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. Dalam percobaan ini dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat. D. Alat dan bahan 1. Alat No Nama alat Kategori 1. Gelas kimia 1 Gambar Fungsi Wadah penampungan larutan 2. Gelas ukur 1 Mengukur volume larutan 3 Kertas saring 1 Untuk menyaring larutan 4 Pipet tetes 1 Untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit 5 Corong 1 Memindahkan larutan ketempat lain 6. Erlenmeyer 1 Wadah larutan 7. Batang pengaduk 1 Mengaduk larutan 8. Termometer 1 Untuk mengukur suhu 9. Lemari asam 1 Tempat untuk mereaksikan asam 10. Penangas 2 Memanaskan larutan 11. Neraca analitik 2 Untuk menimbang sampel/bahan 2. Bahan No Nama bahan Kategori Sifat fisik 1. Aquades Umum - Sifat kimia Cairan tak - berwarna - Titik didih 100 0 2. Sukrosa (gula pasir) Umum - Pelarut universal C - Titik beku 0 0C - Padatan kristal - putih - Polar Larut dalam air Cp 0.275 gcal/g - pada suhu 20ºC dapat dioksidasi oleh silver atau ion Cupper 3. Asam nitrat (HNO3) Khusus - - - - Cairan tidak - dapat berwarna bereaksi Berat molekul : langsung 63 gr/mol dengan titik leleh - alkali, 41,8ºC oksida- titik didih pada oksida dan 1 atm : 120,5ºC. bahan dasar lain membentuk garam berperan sebagai zat pengoksidasi yang kuat E. Prosedur Kerja Gula pasir Menimbang sebanyak 20 gram Menambahkan 25 mL HNO3 pekat dari 75 mL aquades kedalam erlenmeyer Memanaskan diatas penangas air perlahan-lahan sampai uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer Melanjutkan reaksi tanpa pemanasan selama 15 menit dalam lemari asam Menambahkan kembali 10 mL asam nitrat dan 10 mL aquades Memanaskan larutan tersebut sampai uap coklat NO2 keluar dan volume cairan berkurang Mendinginkan larutan pada suhu kamar Kristal asam oksalat Menyaring kristal yang terbentuk Melarutkan dalam air panas Mendinginkan larutan hingga terbentuk kristal yang murni Menyaring dan mengeringkan kristal Menimbang kristal yang terbentuk Berat kristal = 8,7387 gr F. Hasil Pengamatan No Perlakuan Hasil 1 gula pasir 20 gram berwarna putih Menimbang gula pasir sebanyak 20 gram 2 Menambahkan 25 mL asam nitrat gula pasir larut dalam asam nitrat dan pekat dari 75 mL aquades kedalam aquades membentuk larutan bening erlenmeyer 3 Memanaskan diatas penangas air uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer perlahan-lahan sampai uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer 4 Memindahkan erlenmeyer ke balok larutan berwarna bening dan terdapat kayu lemari asam untuk kristal jarum didasar erlenmeyer melanjutkan reaksi tanpa pemanasan selama 15 menit 5 6 Memanaskan kembali larutan dan endapan kristal kembali larut membentuk kristal yang terbentuk campuran berwarna coklat Menambahkan kembali 10 mL terbentuk larutan bening asam nitrat dan 10 mL aquades 7 Memanaskan larutan tersebut uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer sampai uap coklat NO2 keluar dan volume cairan berkurang 8 Mendinginkan larutan pada suhu terbentuk kristal berbentuk kubus dan kamar berwarna kuning berat kristal = 9,0206 gr- 0,2819 gr = 8,7387 gram Perhitungan Dik : Mr C6H12O6 : 180 gr/mol M C6H12O6 : 20 gr Mr 3C2H2O4. 2H2O : 126 gr/mol M 3C2H2O4. 2H2O : 10,23 gr V HNO3 : 35 mL : 0,035 L Dit : % rendemen Peny : mol mula C6H12O6 = mol HNO3 = V x M 20 𝑔𝑟𝑎𝑚 180 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,6 mol = 0,035 L x 12 M = 0,42 mol → C6H12O6 + 12 HNO3 3C2H2O4. 2H2O + 3H2O + 3NO + 9NO2 M 0,6 0,42 R 0,42 0,42 0,105 S 0,18 - 0,105 mol C2H2O4. 2H2O massa teoritis = mol x Mr = 0,105 mol x 126 gr/mol = 13,23 gram % rendemen = 8.7387𝑔𝑟𝑎𝑚 13,23 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 100% = 66,05 % G. Pembahasan Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4 dengan nama sistematis asam etanadioat. Asam dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Pada percobaan ini dilakukan pembuatan sintesis asam oksalat. Asam oksalat yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Reaksi pembentukkan asam oksalat ini merupakan rekasi oksidasi antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat akan menyebabkan larutan menjadi berwarna orange kecoklatan. Larutan yang telah berisi campuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3) yang menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan diberikan perlakuan yaitu berupa pemanasan hingga mendidih. Pemanasan hingga mendidih larutan tersebut akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya uap yang berwarna coklat yang merupakan gas NO2 (nitro). sintesis asam oksalat ini digunakan reaksi oksidasi dengan menggunakan senyawa karbohidrat yaitu sukrosa dan asam nitrat pekat, dengan prosedur kerja yaitu mula – mula 20 gram gula pasir dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan 25 mL asam nitrat (HNO3) pekat. Larutan tersebut dipanaskan di atas penangas air secara perlahan-lahan sampai mendidih. Apabila sudah timbul uap coklat NO2. Uap atau gas NO2 (nitro) yang dihasilkan dari proses pencampuran antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat (HNO3) pekat tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik apabila terhirup oleh saluran pernafasan. Oleh sebab itu, proses berlangsungnya reaksi ini dilakukan di dalam lemari asam. Hal ini dimaksudkan agar uap atau gas NO2 (nitro) yang terbentuk dapat diserap oleh lemari asam sehingga uap atau gas NO2 tersebut tidak menyebar luas ketempat yang lain. Untuk prosedur ini dapat dilihat dari gambar berikut: Kemudian melanjutkan reaksi tanpa pemanasan selama 15 menit dengan mengangkat labu erlenmeyer dari penangas. Hasil larutan berwarna bening dan terdapat kristal jarum didasar erlenmeyer. Selanjutnya memanaskan kembali larutan dan kristal yang terbentuk, endapan kristal kembali larut membentuk campuran berwarna coklat (karamel). Selanjutnya menambahkan kembali 10 mL asam nitrat pekat dan 10 mL aquadest, dengan penambahan ini akan terbentuk larutan berwarna kuning. Yang kemudian memanaskan larutan tersebut sampai uap coklat NO2 keluar dan volume cairan berkurang, akan terbentuk uap coklat NO2 keluar dari erlenmeyer. Pada saat volume cairan larutan tersebut hanya tinggal menjadi 10 ml, penambahan aquadest terus dilakukan hingga aquadest yang ditambahkan mencapai 20 ml. Penambahan aquadest ini pun disertai dengan diuapkannya kembali volume cairan larutan tersebut hingga menjadi 10 ml. Penambahan aquadest serta diuapkannya volume cairan tersebut akan menyebabkan berubahnya warna larutan yang semula berwarna kecoklatan menjadi larutannya berwarna kuning dan berkurangnya volume cairan yang hanya tinggal menjadi 10 ml. Volume cairan larutan yang hanya tinggal mencapai 10 ml didinginkan di dalam lemari es. Perlakuan yang diberikan berupa pendinginan tersebut bertujuan agar kristal asam oksalat segera terbentuk. Kristal asam oksalat yang terbentuk terlihat ketika cairan larutan tersebut telah membeku dan berubah menjadi es batu. Dalam keadaan cairan larutan yang telah membeku menjadi es batu tersebut terlihat jelas pemisahan antara asam oksalat dengan filtratnya. Untuk kristal yang didapatkan dapat dilihat dari gambar berikut: Mekanisme rekasi yang terbentuk pada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut : Sukrosa dihidrolisis sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa. Fruktosa dan glukosa hasil pemecahan sukrosa tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat disertai dengan kalor atau pemanasan sehingga menghasilkan produk akhir yaitu berupa asam oksalat. Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis maupun secara praktikum menghasilkan massa kristal yang sangat jauh berbeda. Massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara teorits atau literatur yaitu sebesar 13,23 gram sedangkan massa kristal asam oksalat yang diperoleh secara praktikum yaitu sebesar 8,7387 gram. Dari kedua massa kristal asam oksalat tersebut diperoleh rendemen (% hasil) yaitu sebesar 66,05 %. H. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa untuk mensintesis asam oksalat terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Reaksi pembentukkan asam oksalat ini merupakan rekasi oksidasi antara gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat (HNO3). Mendapatkan massa kristal sebesar 8,7387 gram dengan persen rendamen 66,05 %. DAFTAR PUSTAKA Fessenden dan Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta : Erlangga Hermanto, Sandra. 2008. Diktat Perkuliahan Biokimia. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Lehninger. 1984. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga Nurbayti, Siti dan Zulfakar Tri Buana Said. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Universitas Indonesia