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    de 12

    2.

    REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V


    (SÓDIO, POTÁSSIO, AMÔNIO E MAGNÉSIO)

    SÓDIO (Na+)

    Ensaio por via seca:

    a) Coloração de chama

    POTÁSSIO (K+)

    Ensaio por via seca:

    a) Coloração de chama

    Ensaios por via úmida:

    b) Ácido perclórico (20%)

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de potássio (KNO3) e 10 gotas de

    ácido perclórico (HClO4) (20%). Anote as observações.

    K+(aq) + ClO4-(aq) KClO4(s) 


    (perclorato de potássio)

    c) Cobaltonitrito de sódio (solução de hexanitritocobaltato (III) de sódio)

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de potássio (KNO3), para tamponar


    adicione 10 gotas do tampão acetato (ou 5 gotas de ácido acético (CH 3COOH) e 5 gotas do
    acetato (CH3COONa) nas mesmas concentrações), em seguida adicione 10 gotas da solução
    de cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6). Anote as observações.

    3 K+(aq) + [Co(NO2)6]3-(aq) K3[Co(NO2)6](s) 


    (cobaltonitrito de potássio)

    OBS: tamponar o meio com tampão acetato (CH3COOH/CH3COONa): 4,0 < pH < 6,0.
    12
    AMÔNIO (NH4+)

    Ensaios por via úmida:

    a) Base forte / papel indicador (tornassol)

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de cloreto de amônio (NH 4Cl) e 10 gotas de


    uma base forte (NaOH). Aqueça o tubo na chama do bico de Bunsen e coloque um papel de
    tornassol vermelho, previamente umedecido com água destilada, na boca do tubo. Anote as
    observações.

    NH4+(aq) + OH-(aq) NH3(g) + H2O(l)


     (amônia)

    b) Cobaltonitrito de sódio (solução de hexanitritocobaltato III de sódio)

    Adicione 5 gotas de cloreto de amônio (NH4Cl) no tubo de ensaio. Para tamponar o


    meio, adicione 10 gotas do tampão acetato (ou 5 gotas de ácido acético (CH 3COOH) e 5
    gotas do acetato (CH3COONa) nas mesmas concentrações). Em seguida, adicione 10 gotas
    da solução de cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6).

    3 NH4+(aq) + [Co(NO2)6]3-(aq) (NH4)3[Co(NO2)6](s) 


    (cobaltonitrito de amônio)

    OBS: tamponar o meio com tampão acetato (CH3COOH/CH3COONa): 4,0 < pH < 6,0.

    MAGNÉSIO (Mg2+)

    Ensaios por via úmida:

    a) Base forte

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de magnésio (Mg(NO 3)2), em


    seguida, adicione 10 gotas de uma base forte (NaOH). Anote as observações.

    Mg2+(aq) + 2 OH-(aq) Mg(OH)2(s) 


    (hidróxido de magnésio)
    13
    b) Hidróxido de amônio

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de magnésio (Mg(NO 3)2) e 10


    gotas de hidróxido de amônio (NH4OH). Anote as observações.

    Mg2+(aq) + 2 NH4OH(aq) Mg(OH)2(s)  + 2 NH4+(aq)


    (hidróxido de magnésio)

    • Ao tubo de ensaio com precipitado de hidróxido de magnésio, adicionar 5 gotas de


    cloreto de amônio (NH4Cl).

    Mg2+(aq) + 2 NH4OH(aq) + NH4+(aq) Não precipita

    OBS: A adição de sais de amônio leva ao aumento da concentração de íons NH 4+ em


    solução, que resulta na diminuição da concentração de íons OH - devido ao
    deslocamento do equilíbrio.

    NH4OH(aq) NH4+(aq) + OH-(aq)

    • Adicione 6 gotas de hidrogenofosfato dissódico (Na2HPO4) ao tubo. Acidificar o


    meio com 6 gotas de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1, se necessário. Anote as
    observações.

    Mg2+(aq) + NH4OH(aq) + NH4+(aq) + HPO42-(aq) Mg(NH4)PO4(s)  + NH4+(aq) + H2O(l)


    (fosfato de magnésio e amônio)

    OBS: Observar o precipitado no microscópio.

    c) Carbonato de sódio

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de magnésio (Mg(NO 3)2) e 3 gotas


    de carbonato de sódio (Na2CO3). Anote as observações.

    14
    5Mg2+(aq) + 6CO32-(aq) + 7H2O(l) 4 MgCO3. Mg(OH)2.5H2O(s) + 2HCO32-(aq)
    (carbonato básico de magnésio)

    OBS: CO32-(aq) + H2O(l) HCO32-(aq) + OH-(aq)

    d) Carbonato de amônio

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de magnésio (Mg(NO 3)2) e 3 gotas


    de carbonato de amônio ((NH4)2CO3). Aquecer o tubo na chama do bico de Bunsen, se
    necessário. Anote as observações.

    5Mg2+(aq) + 6CO32-(aq) + 7H2O(l) 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O(s)  + 2HCO32-(aq)


    (carbonato básico de magnésio)

    15
    3. SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V
    (SÓDIO, MAGNÉSIO, AMÔNIO E POTÁSSIO EM MISTURA)

    1) Identificação de Na+: teste de coloração de chama (chama amarelo persistente)


    confirma presença de Na+.

    2) Identificação de Mg2+: Medir aproximadamente 5 gotas de amostra em um tubo de


    ensaio e adicionar 3 gotas de NH4OH até a solução ficar alcalina, 3 gotas de NH4Cl
    (para impedir a precipitação do hidróxido de magnésio) e 3 gotas de Na 2HPO4. Agitar
    rigorosamente e observar o precipitado no microscópio (precipitado em forma de
    estrela) confirma a presença de Mg2+.

    3) Identificação de NH4+: Medir aproximadamente 20 gotas de amostra e adicionar 5 gotas


    de NaOH e aquecer. O desprendimento de NH3 pode ser visualizado com papel
    tornassol umedecido com água destilada. A mudança de cor do papel tornassol de
    vermelho para azul indica a presença de NH4+.

    OBS: Caso seja confirmado o NH4+, elimine todo o amônio com o aquecimento e
    neutralize a solução com aproximadamente 10 gotas de HAc (utilizar esta solução p/
    identificar o K+).

    4) Identificação de K+: Dividir a solução em duas partes iguais. Na primeira adicionar 5


    gotas de cobaltonitrito de sódio (aparecimento de um precipitado amarelo, confirma
    K+). Na segunda parte, adicionar 5 gotas de ácido perclórico (o aparecimento de um
    precipitado branco indica a presença de K+).

    16
    4. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO IV
    (BÁRIO, CÁLCIO E ESTRÔNCIO).

    BÁRIO (Ba2+)

    Ensaio por via seca:

    a) Coloração de chama

    Ensaios por via úmida:

    b) Carbonato de sódio

    Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas de nitrato de bário (Ba(NO 3)2) e 3 gotas de


    carbonato de sódio (Na2CO3). Agitar e aquecer na chama do bico de Bunsen, se necessário.
    Anote as observações.

    Ba2+(aq) + CO32-(aq) BaCO3(s) 


    (carbonato de bário)

    • Em seguida, adicione algumas gotas de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1 no tubo.
    Agite e anote as observações.

    BaCO3(s)  + 2H+(aq) CO2(g) + H2O(l) + Ba2+(aq)

    c) Íons sulfato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de bário (Ba(NO3)2), 10 gotas de


    ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1 e 10 gotas de sulfato de amônio (NH4)2SO4. Agitar e
    aquecer o tubo na chama do bico de Bunsen, se necessário. Anote as observações.

    Ba2+(aq) + SO42-(aq) BaSO4(s) 


    (sulfato de bário)
    17
    d) Íons cromato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de bário (Ba(NO 3)2) e 2 gotas de


    cromato de potássio (K2CrO4). Anote as observações.

    Ba2+(aq) + CrO42-(aq) BaCrO4(s) 


    (cromato de bário)

    • Em seguida, adicione 4 gotas de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1 no mesmo tubo
    de ensaio. Agite e anote as observações.

    2BaCrO4(s)  + 2H+(aq) 2Ba2+(aq) + Cr2O72-(aq) + H2O(l)


    (dicromato)

    • Adicione 3 gotas de acetato de sódio (CH3COONa) 6,0 mol L-1 e 10 gotas de


    hidróxido de sódio (4N) ao mesmo tubo de ensaio. Agite e anote as observações.

    2Ba2+(aq) + Cr2O72-(aq) + H2O(l) + 2Ac-(aq) 2BaCrO4(s)  + 2HAc(aq)


    (cromato de bário)

    e) Íons oxalato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de bário (Ba(NO 3)2) e 5 gotas de


    oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). Agitar e aquecer na chama do bico de Bunsen, se
    necessário. Anote as observações.

    Ba2+(aq) + C2O42-(aq) BaC2O4(s) 


    (oxalato de bário)

    CÁLCIO (Ca2+)

    Ensaio por via seca:

    a) Coloração de chama
    18
    Ensaios por via úmida:

    b) Carbonato de sódio

    Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas de nitrato de cálcio (Ca(NO 3)2) e 3 gotas de


    carbonato de sódio (Na2CO3). Agitar e aquecer na chama do bico de Bunsen, se necessário.
    Anote as observações.

    Ca2+(aq) + CO32-(aq) CaCO3(s) 


    (carbonato de cálcio)

    • No mesmo tubo de ensaio, adicionar algumas gotas de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol
    L-1. Agite e anote as observações.

    CaCO3(s)  + 2H+(aq) CO2(g)  + H2O(l) + Ca2+(aq)

    c) Íons sulfato

    Em um tubo de ensaio adicione 6 gotas de nitrato de cálcio (Ca(NO3)2) e 6 gotas de


    sulfato de amônio ((NH4)2SO4). Agitar e aquecer na chama do bico de Bunsen. Anote as
    observações.

    Ca2+(aq) + SO42-(aq) CaSO4(s) 


     (sulfato de cálcio)

    d) Íons oxalato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de cálcio (Ca(NO 3)2), 8 gotas e 10


    gotas de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). Agitar e aquecer na chama do bico de Bunsen, se
    necessário. Anote as observações.

    Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s) 


    (oxalato de cálcio)
    19
    ESTRÔNCIO (Sr2+)

    Ensaio por via seca:

    a) Coloração de chama

    Ensaios por via úmida:

    b) Carbonato de sódio

    Em um tubo de ensaio adicione 10 gotas de nitrato de estrôncio (Sr(NO 3)2) e 3 gotas


    de carbonato de sódio (Na2CO3). Agitar e aquecer, se necessário. Anote as observações.

    Sr2+(aq) + CO32-(aq) SrCO3(s) 


    (carbonato de estrôncio)

    • Ao tubo de ensaio contendo carbonato de estrôncio, adicione algumas gotas de ácido


    clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1. Anote as observações.

    SrCO3(s)  + 2H+(aq) CO2(g)  + H2O(l) + Sr2+(aq)

    c) Íons sulfato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de estrôncio (Sr(NO 3)2) e 10 gotas


    de sulfato de amônio ((NH4)2SO4). Agitar e aquecer, se necessário. Anote as observações.

    Sr2+(aq) + SO42-(aq) SrSO4(s) 


    (sulfato de estrôncio)

    d) Íons cromato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de estrôncio (Sr(NO 3)2) e 5 gotas


    de cromato de potássio (K2CrO4). Anote as observações.

    Sr2+(aq) + CrO42-(aq) SrCrO4(s) 


    (cromato de estrôncio)
    20
    e) Íons Oxalato

    Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de nitrato de estrôncio (Sr(NO 3)2) e 10 gotas


    de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). Agitar e aquecer, se necessário. Anote as observações.

    Sr2+(aq) + C2O42-(aq) SrC2O4(s) 


    (oxalato de estrôncio)

    21
    5. SEPARAÇÃO DOS ÍONS CÁTIONS DO GRUPO IV
    (BÁRIO, CÁLCIO E ESTRÔNCIO EM MISTURA)

    1) Tratar 1 mL de amostra com 10 gotas de NH4Cl e 25 gotas de (NH4)2CO3 e homogeneizar


    bem.

    2) Centrifugar:

    Resíduo: Kps BaCO3 = 8,1 x 10-9 Sobrenadante: (descartar)


    Kps SrCO3 = 1,6 x 10-9
    Kps CaCO3 = 4,8 x 10-9

    3) Tratar o resíduo:

    3.1) Lavar o resíduo duas vezes com água destilada (centrifugar e jogar a água de
    lavagem).
    3.2) Dissolver o resíduo com 10 gotas de ácido acético 4N.
    3.3) Adicionar 3 gotas de (NH4)2CrO4 1%, se formar um precipitado amarelo significa que
    têm Ba2+, assim, deve ser adicionado um excesso de (NH4)2CrO4 (10 gotas).

    4) Centrifugar:

    Resíduo (BaCrO4) Sobrenadante (Sr e/ou Ca)

    5) Tratar o resíduo:

    5.1) Lavar c/ água destilada quente (centrifugar e jogar a água de lavagem).


    5.2) Dissolver o resíduo com 2 gotas de HCl 6N.
    5.3) Coloração de chama (verde-amarelado: Ba2+ positivo).

    6) Tratar o sobrenadante: adicionar 10 gotas de (NH4)2SO4 saturado.

    22
    7) Centrifugar:

    Resíduo (SrSO4) Sobrenadante (Ca)

    8) Tratar o resíduo:

    8.1) Lavar c/ água destilada (centrifugar e descartar a água de lavagem).


    8.2) Dissolver o resíduo c/ 2 gotas de HCl 6N.
    8.3) Coloração de chama (vermelho carmim: Sr2+ positivo).

    9) Tratar o sobrenadante: adicionar 5 gotas de (NH4)2C2O4.

    10) Centrifugar:

    Resíduo (Ca2C2O4) Sobrenadante (descartar)

    11) Tratar o resíduo:

    11.1) Lavar c/ água destilada (centrifugar e jogar a água de lavagem).


    11.2) Dissolver c/ 2 gotas de HCl 6N.
    11.3) Coloração de chama (vermelho-tijolo: Ca2+ positivo).

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