Prática 03 - Eletroanalítica - Titulação Potenciométrica

JOÃO VITOR MARTINS (201900780571)
LEONARDO JESUS DE CAMPOS (201900780582)

RAFAEL HENRIQUE CAVINA SOUZA (201900780684)
RAFAEL JUNQUEIRA LEAL (201900780242)
RAUL ZANCHET (201900780275)
ATIVIDADE PRÁTICA 3
DETERMINAÇÃO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA
Relatório apresentado à disciplina de

Métodos Eletroanalíticos do Departamento
de Química do Centro de Ciência Exatas da
Universidade Estadual de Londrina.
2QU096; Turma 0001.
Docente: Dra. Roberta Antigo Medeiros
Londrina
2023
1. INTRODUÇÃO
O conceito de potenciometria é fundamentada em medições da diferença de

potencial em células eletroquímicas, a partir de reações redox que ocorrem na
interface eletrodo-solução, a medida ocorre sem a passagem de corrente elétrica. A
técnica da potenciometria é utilizada para medição direta, que é baseada na
diferença de potencial apresentada na superfície do eletrodo [1,2].
A técnica pode ser aplicada para métodos de titulação, em que é a variação
da medida de potencial ocorre com a adição de volumes de um titulante de
concentração conhecida na amostra [2].
A ausência de erro sistemático é a principal vantagem da titulação
potenciométrica em comparação com a titulometria clássica. No método clássico, há
a possibilidade de erro devido à observação do ponto de viragem depender da
capacidade perceptiva do analista em detectar alterações mínimas na coloração da
solução na presença de indicador [2,3].
Os eletrodos indicadores de vidro são amplamente utilizados em aplicações
químicas para medir o pH de soluções. Isso ocorre porque o vidro é seletivamente
permeável a íons hidrogênio (H+) presentes na solução, possibilitando que a
diferença de potencial seja medida e posteriormente convertida a pH [4].
Para medir o pH de soluções é calculada a diferença de potencial utilizando
um eletrodo de membrana de vidro e um eletrodo de referência, o que constitui a
célula eletroquímica. O interação ocorre na interface do eletrodo de vidro, pois o
eletrodo de membrana de vidro é sensível aos íons hidrônio (H3O+) presentes na
solução, a membrana favorece a difusão de prótons, a diferença de concentração
entre a solução interna do bulbo e a solução externa (amostra) geram uma diferença
de potencial que é convertida no sinal analítico [4].
O eletrodo de referência mais comumente utilizado nas medidas
potenciométricas é o Ag/AgCl, que é imerso em uma solução de KCl, uma vez que o
eletrólito forte utilizado deve apresentar condutividade molar semelhante entre seus
íons para evitar erros na medida e minimizar o potencial de junção líquido da célula
[2,3]
.
A titulação potenciométrica de uma amostra básica com um ácido forte pode
ser realizada a fim de minimizar possíveis erros sistemáticos associados à
análise,adicionando pequenos volumes do titulante e registrando os valores de pH é
possível construir uma curva de titulação [4].
A fim de determinar o ponto máximo da taxa de variação da curva e o
momento de alteração da inflexão, é necessário calcular a primeira e a segunda
derivadas, respectivamente. Essas informações estão intimamente ligadas ao ponto
de viragem da titulação e, consequentemente, fornecem indiretamente a
concentração do analito na amostra [2].
.Deve-se salientar que quando é empregado um agente titulante alcalino, a
membrana de vidro pode interagir com cátions monovalentes, que em altas
concentrações podem promover um erro negativo na medida, comprometendo a
análise [2].
.
2. OBJETIVOS
Determinar a concentração de hidróxido de magnésio (Mg(OH2)) em uma
amostra de leite de Magnésia através de titulação potenciométrica.
3. METODOLOGIA
3.1. Materiais e reagentes
● pHmetro;
● Agitador e barra magnética;
● Bureta de 25 mL;
● Pipetas volumétricas;
● Proveta;
● Solução padrão de ácido clorídrico 0,0862 mol L-1;
● Leite de Magnésia.
3.2. Procedimento experimental

Inicialmente o pHmetro foi calibrado utilizando duas soluções tampão com
pH 7 e 4 respectivamente.
Para titulação do Mg(OH)2 foram diluídas 0,5 mL de leite de magnésia em
50 mL de água em um béquer de 100 mL e em uma bureta de 25 mL foi adicionada
a solução de HCl 0,0862 M previamente padronizado, que foi utilizado como
titulante.
No béquer contendo a solução diluída o eletrodo foi imerso e sobre agitação
constante foram adicionados volumes de 5 mL do titulante sucessivamente até um
total de 15 mL, após atingir este volume o titulante foi adicionado em porções de 1
mL até atingir um total de 22 mL. Este procedimento foi realizado em triplicata e os
valores de pH foram medidos após cada fração de volume adicionado do titulante na
solução e a devida estabilização do equipamento.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os valores de pH após as sucessivas adições do titulante na amostra foram
registrados com os respectivos volumes de HCl adicionados e estão dispostos na
Tabela 1.
Tabela 1 - Dados referentes aos sinais elétricos obtidos pela diferença de potencial
entre as espécies na interface do eletrodo com o eletrodo de referência.
pH
VHCl (mL) (I) (II) (III) Média Desvio

Padrão
0,00 10,63 10,45 10,58 10,55 0,092
5,00 9,98 9,74 9,56 9,76 0,210
10,0 9,51 9,40 9,56 9,49 0,081
15,0 9,36 8,94 9,12 9,14 0,231
16,0 9,23 8,83 8,98 9,01 0,202
17,0 8,25 8,53 8,45 8,41 0,144
18,0 8,25 7,31 5,66 7,07 1,131
19,0 6,77 4,90 3,49 5,05 1,645
20,0 2,87 3,58 2,53 2,99 0,535
21,0 2,57 2,65 2,24 2,48 0,217
22,0 2,44 2,28 2,03 2,25 0,206

Fonte: Autores. (2023).
Os valores de pH obtidos para a titulação potenciométrica permitem a
construção de uma curva de titulação para o leite de magnésia utilizando o HCl,
como exemplificado pela própria Figura 2.
Figura 2 - Curva de titulação potenciométrica para o leite de magnésia, utilizando o

ácido clorídrico como titulante.
Com a aplicação da primeira derivada, o ponto máximo da taxa de

variação da curva é um indicativo do ponto de viragem e é ilustrado na Figura 3.
Figura 3 - Primeira derivada da curva de titulação do leite de magnésia em função

do volume de titulante.
A aplicação da segunda derivada representa a alteração da inflexão do

gráfico como observado na Figura 4. O ponto de equivalência pode ser estimado
graficamente no ponto em que o gráfico cruza o valor zero no eixo y.
Figura 4 - Segunda derivada da curva de titulação do leite de magnésia em função

do volume de titulante.
Para o cálculo da concentração do Mg(OH)2 na amostra de leite de magnésia

é necessário considerar o fator de diluição apresentado na Equação 1, uma vez que
0,5 mL da amostra foram acrescidos de 50 mL de água para diluição.
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙 50,5 𝑚𝐿
𝐹𝐷 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
= 0,5 𝑚𝐿
= 101 [Equação 1]
O ponto de equivalência para cada uma das três análises foi obtido
considerando o ponto de máximo da curva da primeira derivada e a região que cruza
o zero para o gráfico da segunda derivada.
A reação ácido-base envolvida na titulação é mostrada na Reação 1.
2HCl(aq) + Mg(OH)2(aq) → MgCl2(aq) + 2H2O(l) [Reação 1]
O cálculo exemplificado para a primeira titulação, considerando os

coeficientes estequiométricos da equação química, é mostrado na Equação 2.
−1
𝐶𝐻𝐶𝑙𝑉𝐻𝐶𝑙 = 2𝐶𝑀𝑔(𝑂𝐻) 𝑉𝑀𝑔(𝑂𝐻) ⇒ (0, 0862 𝑚𝑜𝑙 𝐿 )(19, 0 𝑚𝐿) = 2𝐶𝑀𝑔(𝑂𝐻) (50, 5 𝑚𝐿)
2 2 2
−1
⇒ 𝐶𝑀𝑔(𝑂𝐻) = 0, 0162 𝑚𝑜𝑙 𝐿 [Equação 2]
2
Multiplicando o valor de concentração encontrado na Equação 10 pelo fator de

diluição (FD) de 101, encontra-se o valor da concentração real de leite de magnésio
para a primeira titulação que vale 1,63 mol L-1. O valor encontrado foi transformado
para mg mL-1 na Equação 3 considerando a massa molar do Mg(OH)2, visto que é a
unidade utilizada pelo fabricante no rótulo.
𝐶𝑀𝑔(𝑂𝐻) =
2
( 1,63 𝑚𝑜𝑙
1000 𝑚𝐿 )× ( 58,32 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 )× ( 1000 𝑚𝑔
1𝑔 ) = 95, 1 𝑚𝑔 𝑚𝐿
−1
[Equação 3]
Da mesma forma, os cálculos foram realizados para a segunda e terceira

análises e os valores encontrados foram, respectivamente, 93,3 e 90,9 mg mL-1.
Portanto, após cálculo da média e desvio padrão entre os três valores obtidos na
triplicata, é possível inferir que a concentração encontrada foi de 93,1 ± 2,1 mg mL-1.
A concentração indicada pelo fabricante era de 1200 mg a cada 15 mL ou
80 mg mL-1. A Anvisa preconiza que a suspensão de hidróxido de magnésio
ofertada pela empresa produtora não deve conter menos que 90% e não mais que
115% do valor declarado. Logo, o intervalo de concentração deve estar entre 72 e
92 mg mL-1.
O valor encontrado utilizando a metodologia proposta foi ligeiramente acima

do rotulado, contudo o desvio padrão encontrado foi relativamente elevado,
representando 2,3% relativo à média. Desse modo, a concentração encontrada
deverá estar entre 91,0 e 95,2 mg mL-1 e o valor exato da medida pode estar
[5]
compreendido no intervalo encontrado . Há ainda a possibilidade de erros
sistemáticos envolvidos na medição da concentração desejada, como por exemplo
no pHmetro utilizado, erros na calibração do equipamento ou das vidrarias
utilizadas.
5. CONCLUSÃO
A partir do experimento realizado e dos dados obtidos, pode-se enaltecer a

capacidade da titulação potenciométrica para a identificação de determinados
analitos através do monitoramento do pH da solução, como também para a devida
quantificação do mesmo. A concentração encontrada para o leite de magnésio foi de
95,1 ± 2,1 mg mL-1, valor compatível com o indicado pelo fabricante, dentro dos
parâmetros estabelecidos pelo órgão regulamentador.
Por se tratar de um método eletroanalítico estático interfacial, a simplicidade
do sistema, o promove, por ser simples e barato, já que o tratamento amostral
consiste apenas em uma diluição, seguido da titulação, monitorando os potenciais.
O método apresentou uma sensibilidade razoável, entretanto existe um déficit
tratando a frequência analítica, sendo ela baixa, mas ao mesmo tempo é
convencional quando trata-se de sistemas onde a aplicação de um indicador
ácido-base é impraticável, para sistemas opacos, turvos ou coloridos.
6. REFERÊNCIAS
[1] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,

Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
[2] FATIBELLO-FILHO, Orlando. et al. Eletroanálises: Aspectos Teóricos e

Práticos. 1ª Edição. São Carlos - SP: EdUFSCar, 2022.
[3] MEDEIROS, J. A.; DE CARVALHO, M. L. С. Sistema Simples De Titulação

Potenciométrica Contínua. Química Nova, 1991.
[4] HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC-Livros

Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005.
[5] ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública nº 8, de

31 de janeiro de 2006.

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LEONARDO JESUS DE CAMPOS (201900780582)

Relatório apresentado à disciplina de

Docente: Dra. Roberta Antigo Medeiros

O conceito de potenciometria é fundamentada em medições da diferença de

3.2. Procedimento experimental

VHCl (mL) (I) (II) (III) Média Desvio

0,00 10,63 10,45 10,58 10,55 0,092

5,00 9,98 9,74 9,56 9,76 0,210

10,0 9,51 9,40 9,56 9,49 0,081

15,0 9,36 8,94 9,12 9,14 0,231

16,0 9,23 8,83 8,98 9,01 0,202

17,0 8,25 8,53 8,45 8,41 0,144

18,0 8,25 7,31 5,66 7,07 1,131

19,0 6,77 4,90 3,49 5,05 1,645

20,0 2,87 3,58 2,53 2,99 0,535

21,0 2,57 2,65 2,24 2,48 0,217

22,0 2,44 2,28 2,03 2,25 0,206

Figura 2 - Curva de titulação potenciométrica para o leite de magnésia, utilizando o

Fonte: Autores. (2023).

Com a aplicação da primeira derivada, o ponto máximo da taxa de

Figura 3 - Primeira derivada da curva de titulação do leite de magnésia em função

A aplicação da segunda derivada representa a alteração da inflexão do

Figura 4 - Segunda derivada da curva de titulação do leite de magnésia em função

Fonte: Autores. (2023).

Para o cálculo da concentração do Mg(OH)2 na amostra de leite de magnésia

2HCl(aq) + Mg(OH)2(aq) → MgCl2(aq) + 2H2O(l) [Reação 1]

O cálculo exemplificado para a primeira titulação, considerando os

Multiplicando o valor de concentração encontrado na Equação 10 pelo fator de

Da mesma forma, os cálculos foram realizados para a segunda e terceira

O valor encontrado utilizando a metodologia proposta foi ligeiramente acima

A partir do experimento realizado e dos dados obtidos, pode-se enaltecer a

[1] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,

[2] FATIBELLO-FILHO, Orlando. et al. Eletroanálises: Aspectos Teóricos e

[3] MEDEIROS, J. A.; DE CARVALHO, M. L. С. Sistema Simples De Titulação

[4] HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC-Livros

[5] ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública nº 8, de

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